MD4331C1 - Procedeu de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W - Google Patents

Procedeu de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W Download PDF

Info

Publication number
MD4331C1
MD4331C1 MDA20140065A MD20140065A MD4331C1 MD 4331 C1 MD4331 C1 MD 4331C1 MD A20140065 A MDA20140065 A MD A20140065A MD 20140065 A MD20140065 A MD 20140065A MD 4331 C1 MD4331 C1 MD 4331C1
Authority
MD
Moldova
Prior art keywords
mol
electrolyte
gluconate
sodium
coatings
Prior art date
Application number
MDA20140065A
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Other versions
MD4331B1 (ro
Inventor
Станислав БЕЛЕВСКИЙ
Александр ДИКУСАР
Анна ШУЛЬМАН
Жанна БОБАНОВА
Сергей ЮЩЕНКО
Тудор БОРЦОЙ
Original Assignee
Институт Прикладной Физики Академии Наук Молдовы
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт Прикладной Физики Академии Наук Молдовы filed Critical Институт Прикладной Физики Академии Наук Молдовы
Priority to MDA20140065A priority Critical patent/MD4331C1/ro
Publication of MD4331B1 publication Critical patent/MD4331B1/ro
Publication of MD4331C1 publication Critical patent/MD4331C1/ro

Links

Landscapes

  • Chemically Coating (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la electrochimie, în particular la un procedeu de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W cu proprietăţi de durificare, rezistente la uzură, magnetice şi catalitice.Procedeul de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W include dizolvarea în apă cu obţinerea concentraţiilor de clorură de sodiu de 0,51 mol/l şi gluconat de sodiu de 0,55 mol/l, dizolvareaîn soluţia obţinută a acidului boric de 0,65 mol/l şi wolframatului de sodiu de 0,05 mol/l, apoi adăugarea în soluţia obţinută a sulfatului de cobalt de 0,053 mol/l şi aducerea pH-ului soluţiei până la 4…8 prin adăugarea hidroxidului de sodiu sau a acidului sulfuric, după care soluţia obţinută se supune stagnării timp de cel puţin 3 zile.

Description

Invenţia se referă la electrochimie, în particular la un procedeu de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W cu proprietăţi de durificare, rezistente la uzură, magnetice şi catalitice.
Este cunoscut procedeul de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W, care include dizolvarea în apă cu obţinerea concentraţiilor de sulfat de cobalt de 0,2 mol/l, wolframat de sodiu de 0,2 mol/l, acid boric de 0,2…0,4 mol/l şi de gluconat de sodiu, după care în soluţia obţinută se aduce pH-ul până la 7…9 prin adăugarea hidroxidului de sodiu [1].
Dezavantajul acestui procedeu constă în aceea că în funcţie de timp se obţin acoperiri de Co-W cu o microduritate neomogenă şi care poate fi de 450…1000 kg/mm2.
Cea mai apropiată soluţie este procedeul de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W, care include dizolvarea în apă cu obţinerea concentraţiilor de sulfat de cobalt 0,053 mol/l, gluconat de sodiu 0,55 mol/l şi clorură de sodiu de 0,51 mol/l, dizolvarea în soluţia obţinută a acidului boric de 0,65 mol/l şi wolframatului de sodiu de 0,05 mol/l, şi aducerea pH-ului soluţiei până la 4…8 prin adăugarea hidroxidului de sodiu sau a acidului sulfuric [2].
Dezavantajul acestui procedeu constă în instabilitatea proprietăţilor electrolitului în timp şi, ca rezultat, obţinerea depunerilor cu însuşiri nereproductibile. Astfel, electrolitul proaspăt preparat are o conductibilitate electrică de 5,5 S·m-1 care în timp de 10 zile scade până la 5,38±0,03 S·m-1.
De menţionat că instabilitatea proprietăţilor electrolitului de gluconat se manifestă nu numai în funcţie de anodul dizolvabil, dar şi de procedeul de preparare şi perioada de repaus a electrolitului până la exploatarea lui. Astfel, la intensitatea electrolizei de 2,7 A/dm2, temperatura electrolitului de 80°C şi pH-ul 6,5 se obţin depuneri de Co-W cu microduritatea de 650…1050 kg/mm2 [Weston D.P., Gill S.P.A., Fay M., Harris S.J., Yap C.M., Zhang D., Dinsdaie K. Nano-structure of Co-W alloy electrodeposited from gluconate bath. Surface & Coatings Technology, 2013, V. 236, p. 75-83].
Problema pe care o rezolvă prezenta invenţie constă în obţinerea din electrolitul apos de gluconat a depunerilor de Co-W cu însuşiri omogene, în particular, a nanostructurii şi microdurităţii sporite.
Procedeul, conform invenţiei, înlătură dezavantajele menţionate mai sus prin aceea că include dizolvarea în apă cu obţinerea concentraţiilor de clorură de sodiu de 0,51 mol/l şi gluconat de sodiu de 0,55 mol/l, dizolvarea în soluţia obţinută a acidului boric de 0,65 mol/l şi wolframatului de sodiu de 0,05 mol/l, apoi adăugarea în soluţia obţinută a sulfatului de cobalt de 0,053 mol/l şi aducerea pH-ului soluţiei până la 4…8 prin adăugarea hidroxidului de sodiu sau a acidului sulfuric, după care soluţia obţinută se supune stagnării timp de cel puţin 3 zile.
Rezultatul tehnic se obţine datorită stabilizării însuşirilor electrolitului apos de gluconat prin ordinea de interacţiune a substanţelor chimice la prepararea electrolitului şi prin menţinerea unei perioade de stagnare a electrolitului.
De remarcat că electrolitul de gluconat reprezintă un set de complecşi (asociaţi) cu greutatea moleculară sporită (nu un simplu amestec de săruri) [Shulman A.I., Belevskii S.S., Yushchenko S.P., Dikusar A.I. Role of Complexation in Forming Composition of Co-W Coatings Electrodeposited from Gluconate Electrolyte. Surface Engineering and Applied Electrochemistry, 2014, Vol. 50, Nr. 1, p. 9-17].
Este evident că viteza de formare a echilibrului la complecşii electrolitului apos de gluconat poate fi modificată cel puţin prin ordinea de interacţiune a substanţelor chimice, iar stabilitatea însuşirilor lui poate fi atinsă printr-o stagnare a electrolitului până la exploatarea lui. Ca rezultat al acestor procedee se pot obţine depuneri nanocristaline cu proprietăţi omogene, în particular a nanostructurii şi a microdurităţii sporite.
Invenţia se explică prin desenele din fig. 1-3, care reprezintă:
- fig. 1, legitatea de modificare a conductibilităţii electrice (δ, S·m-1) în funcţie de timpul de stagnare (T, ore) la electrolitul de gluconat;
- fig. 2, legitatea de modificare a intensităţii difractogramei razei Roentgen în funcţie de unghiul 2Θ la depunerea aliajului Co-W din electrolitul supus stagnării timp de 3 zile;
- fig. 3, morfologia depunerii galvanice de Co-W, obţinut din electrolitul apos de gluconat supus stagnării timp de 3 zile.
Procedeul se realizează în modul următor.
Într-un litru de apă se dizolvă 0,51 mol de clorură de sodiu şi 0,55 mol de gluconat de sodiu. După dizolvarea acestor componente în apă la soluţia obţinută se adaugă 0,65 mol de acid boric şi 0,05 mol de wolframat de sodiu. În soluţia obţinută se dizolvă 0,053 mol de sulfat de cobalt, după care pH-ul soluţiei se aduce până la 6,5 prin adăugarea hidroxidului de sodiu. Apoi timp de 3 zile se fac măsurări ale conductibilităţii electrice la temperatura electrolitului de 25°C.
S-a constatat că la electrolitul proaspăt preparat conductibilitatea electrică este de circa 5,67 S·m-1, peste 2 zile de îmbătrânire a electrolitului conductibilitatea lui a scăzut până la 5,4 S·m-1, iar peste 3 zile cu o precizie de 0,6% conductibilitatea a devenit constantă la mărimea 5,38 S·m-1 (fig. 1).
Din electrolitul proaspăt şi supus stagnării timp de 3 zile s-au obţinut depuneri galvanice de Co-W la densitatea de curent de 2 A/dm2 şi la temperatura electrolitului de 80°C.
S-a constatat că depunerile obţinute din electrolitul proaspăt au o microduritate redusă de circa 610± 66 kg/mm2, iar din cel supus stagnării - sporită, de circa 902±100 kg/mm2. Totodată, la depunerile obţinute din electrolitul supus stagnării intensitatea difractogramei razelor Roentgen are la unghiul de 2Θ≈60° un pisc ascuţit (fig. 2).
Acest fapt confirmă structura cristalină a depunerilor obţinute din electrolitul de gluconat supus stagnării.
Examinarea imaginii fotografice a morfologiei suprafeţei depunerilor obţinute din electrolitul supus stagnării ne-a permis să constatăm că structura are o omogenitate sporită (fig. 3), iar nanocristalele au mărimi de circa 2…4 nm (fig. 2).
Prin urmare, prin ordinea de interacţiune a substanţelor chimice şi prin stagnarea electrolitului apos de gluconat se pot obţine depuneri de Co-W cu însuşiri reproductibile şi omogene, în particular, a nanostructurii şi a microdurităţii sporite.
1. Tsyntsaru N., Cesiulis H., Donten M., Sorf J., Pellicer E., Podlaha-Murphy E.J. Modern Trends in Tungsten Alloys Electrodeposition with Iron Metals. Surface Engineering and Applied Electrochemistry, 2012, Vol. 48, Nr. 6, p. 499-520
2. Shulman A.I., Belevskii S.S., Yushchenko S.P., Dikusar A.I. Role of Complexation in Forming Composition of Co-W Coatings Electrodeposited from Gluconate Electrolyte. Surface Engineering and Applied Electrochemistry, 2014, Vol. 50, Nr. 1, p. 9-17

Claims (1)

  1. Procedeu de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W, care include dizolvarea în apă cu obţinerea concentraţiilor de clorură de sodiu de 0,51 mol/l şi gluconat de sodiu de 0,55 mol/l, dizolvarea în soluţia obţinută a acidului boric de 0,65 mol/l şi wolframatului de sodiu de 0,05 mol/l, apoi adăugarea în soluţia obţinută a sulfatului de cobalt de 0,053 mol/l şi aducerea pH-ului soluţiei până la 4…8 prin adăugarea hidroxidului de sodiu sau a acidului sulfuric, după care soluţia obţinută se supune stagnării timp de cel puţin 3 zile.
MDA20140065A 2014-07-02 2014-07-02 Procedeu de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W MD4331C1 (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
MDA20140065A MD4331C1 (ro) 2014-07-02 2014-07-02 Procedeu de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
MDA20140065A MD4331C1 (ro) 2014-07-02 2014-07-02 Procedeu de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W

Publications (2)

Publication Number Publication Date
MD4331B1 MD4331B1 (ro) 2015-02-28
MD4331C1 true MD4331C1 (ro) 2015-09-30

Family

ID=52580525

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
MDA20140065A MD4331C1 (ro) 2014-07-02 2014-07-02 Procedeu de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W

Country Status (1)

Country Link
MD (1) MD4331C1 (ro)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CS253773B1 (cs) * 1985-04-01 1987-12-17 Vladimir Holpuch Elektrolyt pro katodické vylučováni slitin kobaltu s fosforem
CS253772B1 (cs) * 1985-04-01 1987-12-17 Vladimir Holpuch Elektrolyt pro katodické vylučování slitin kobaltu s fosforem
UA32606U (uk) * 2007-12-28 2008-05-26 Nat Tech Univ Kharkiv Polytech Електроліт осадження функціональних покриттів сплавом залізо-кобальт

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CS253773B1 (cs) * 1985-04-01 1987-12-17 Vladimir Holpuch Elektrolyt pro katodické vylučováni slitin kobaltu s fosforem
CS253772B1 (cs) * 1985-04-01 1987-12-17 Vladimir Holpuch Elektrolyt pro katodické vylučování slitin kobaltu s fosforem
UA32606U (uk) * 2007-12-28 2008-05-26 Nat Tech Univ Kharkiv Polytech Електроліт осадження функціональних покриттів сплавом залізо-кобальт

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Shulman A.I., Belevskii S.S., Yushchenko S.P., Dikusar A.I. Role of Complexation in Forming Composition of Co-W Coatings Electrodeposited from Gluconate Electrolyte. Surface Engineering and Applied Electrochemistry, 2014, Vol. 50, Nr. 1, p. 9-17 *
Tsyntsaru N., Cesiulis H., Donten M., Sorf J., Pellicer E., Podlaha-Murphy E.J. Modern Trends in Tungsten Alloys Electrodeposition with Iron Metals. Surface Engineering and Applied Electrochemistry, 2012, Vol. 48, Nr. 6, p. 499-520 *
Weston D.P., Gill S.P.A., Fay M., Harris S.J., Yap C.M., Zhang D., Dinsdaie K.. Nano-structure of Co-W alloy electrodeposited from gluconate bath. Surface & Coatings Technology, 2013, V. 236, p. 75-83 *

Also Published As

Publication number Publication date
MD4331B1 (ro) 2015-02-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bonou et al. Influence of additives on Cu electrodeposition mechanisms in acid solution: direct current study supported by non-electrochemical measurements
Pereira et al. Zinc electrodeposition from deep eutectic solvent containing organic additives
CA2935934C (en) Electroplating bath containing trivalent chromium and process for depositing chromium
Ramírez et al. Study of the effect of Triethanolamine as a chelating agent in the simultaneous electrodeposition of copper and zinc from non-cyanide electrolytes
De Vreese et al. Electrodeposition of copper–zinc alloys from an ionic liquid-like choline acetate electrolyte
Lei et al. Gamma-phase Zn-Ni alloy deposition by pulse-electroplating from a modified deep eutectic solution
JP6687331B2 (ja) 光沢ニッケル層の析出のための電解浴、または光沢ニッケル層の析出のための電解浴中での使用のための混合物、および光沢ニッケル層を有する物品の製造方法
JP6951465B2 (ja) 3価クロムメッキ液およびこれを用いたクロムメッキ方法
KR102001322B1 (ko) 구리-니켈 합금 전기 도금욕
CN103757672B (zh) 一种锌锡合金电镀方法
JP5452458B2 (ja) ニッケルめっき液及びニッケルめっき方法
Kumar et al. Characterization of chromium electrodeposits obtained from trivalent electrolytes containing formaldehyde as additive
Xiaowei et al. Electrochemical behavior of gold (III) in cyanide-free bath with 5, 5′-dimethylhydantoin as complexing agent
Kasach et al. Electrodeposition of Cu-Sn alloy from oxalic acid electrolyte in the presence of amine-containing surfactants
US1993623A (en) Electrodeposition of platinum metals
Gomez et al. Electrodeposition of SmCo nanostructures in deep eutectic solvent
MD4331C1 (ro) Procedeu de preparare a electrolitului apos de gluconat pentru depunerea acoperirilor nanocristaline de Co-W
Wang et al. Electrochemical preparation of copper nanoparticles in choline chloride-urea deep eutectic solvent
JP5688145B2 (ja) ニッケルのpHを調整する方法及び装置
JPWO2019117230A1 (ja) 3価クロムメッキ液およびこれを用いた3価クロムメッキ方法
RU2558327C2 (ru) Способ получения композиционных покрытий на основе цинка
Savchuk et al. Examining the effect of electrosynthesis conditions on the Ni-P alloy composition
CN114761617B (zh) 用于制备待金属化的塑料部件的电解处理装置以及用于蚀刻塑料部件的方法
US2802779A (en) Electrodeposition of nickel and nickel alloys
RU2720269C1 (ru) Способ получения коррозионностойкого электрохимического покрытия цинк-никель-кобальт

Legal Events

Date Code Title Description
FG4A Patent for invention issued
KA4A Patent for invention lapsed due to non-payment of fees (with right of restoration)
MM4A Patent for invention definitely lapsed due to non-payment of fees