LU87019A1 - Vitrage a couche pour vehicule,procede de fabrication d'un tel vitrage et vehicule equipe d'un vitrage - Google Patents

Description

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-!.// Demande de Brevet d’invention CZ^ » t? , I. Requête

La société.....dite : GLAVERBEL S.A._____________________________________ ______________________________ ___________________ s 2) 166, chaussée de La Hulpe _______________ _________ _ 1170 Bruxelles - BELGIQUE ..........

représentée par Ë.T. FREŸLÏNGER & Ë."MEYERS, ing. conseils en prôp.-’ind.

46, rue du Cimetière / Luxembourg agissant en mandataires déposefnt) ce..............seize -octobre miLneuf cent quatre-vingt_sept..................{ 4) à 15,00 heures, au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, à Luxembourg: 1. la présente requête pour l’obtention d’un brevet d’invention concernant:

Vitrage à couche pour véhicule, procédé de fabrication d'un tel , vitrage et véhicule équipé d'un vitrage. __ __ 2. la description en langue ... f.L^nçaise..........................................de l’invention en trois exemplaires; 3. trois..........................................planches de dessin, en trois exemplaires: 28 août 1987 et le 4. la quittance des taxes versées au Bureau de l’Enregistrement à Luxembourg, le 16_ pctobre_.19.87_____________; 5. la délégation de pouvoir, datée de Bruxelles....................................................... le 6 octobre JL987_____________· 6. le document d’ayant cause (autorisation); déclare(nt) en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) inventeur(s) est (sont). { 6) ..........1......Pal Baudin...../.....Rue de Piéton 148 / B. 6140 Fontaine l'Evêque ...........................

.......................Belgique ......................................................................................................................................................_..............................................................................

2. Jean-François Thomas / Rue du Ruhaux 10 / B. 1340 Ottignies___

Belgique revendique!nt) pour la susdite demande de brevet la priorité d’une (des) demande(s) de brevet ( 7) ..........d'invention..................................................................................................déposée(s)en(8) Grande Bretagne ........................ .......

je(9j seize octobre mil neuf cent quatre-vingt-six sous le N° (10) .......86 24......825........-................................... ....................................................... - ........................

au nom de (11 ) .. ..GLAVERBEL............................................................................................................................................................................

élitfélisent) domicile pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg ................................................._ 46, rue du Cimetière / Luxembourg ___ /J2; sollicitefnt) la délivrance d’un brevet d’invention pour l’objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées, avec ajournement de cette délivrance à.........s ix...................................- ............................................. ...........mois. *13)

Le d^QSSSSSnandataire: —..........- .... - __ ........... (14 i / \ ' Π. Procès-verbal de Dépôt

La susdite demanSe de brevet d’invention a été déposée au Ministère de l'Économie et des Classes Moyennes. Service de la Propriété Intellectuelle à Luxembourg, en date du: 16 octobre 1987

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M ** " ''· '“· * / v»·' 1 ’-λ Pr. le Ministre de l’Economie et des Classes Mo;. ; -·.

' ' à 15.0Q ,. heures/s £ ; - .j \ /p. d.s | £ \vV.: · 3/‘ Le chef du servk^u ^Impropriété intellectuelle.

; 'y; -, A 6S007_1. .....' -_____/»____ __ * ' ~K EXPLICATIONS RELATIVES AU FORMULAIRE DEUEPÔI. // <;-ç'i;v£ lien ^Demande de ct^Dîii2id*aclum(Wauii£v£îpnndpsî-ËjÊdtiT»r:ndcdtL'rev5î principal No........éi..dn............·· -: ·.· -· - i c, /) 1 fj « ci» ivnjHîsdctir. lorsque ceiüi-ci est en particulier ou ίε> déso^inaiic'· vroait. formt juridique. aür?«*?dü siège «»cia!. ÎOJ*que kd^n r·· . ·; -. - v mt ' -n.s. - r i *c ..i- *

BL-4054/ML

Revendication de la priorité de la demande de brevet d'invention déposée en GRANDE-BRETAGNE, le 16.10.1986 sous le No 86 24 825 Mémoire descriptif déposé à l'appui d'une demande de brevet d'invention pour : VITRAGE A COUCHE POUR VEHICULE, PROCEDE DE FABRICATION D'UN TEL VITRAGE ET VEHICULE EQUIPE D'UN TEL VITRAGE.

GLAVERBEL S.A.

166, Chaussée de La Hulpe B-1170 BRUXELLES

T

' , S

1.

La présente invention concerne un vitrage pour véhicule comprenant une feuille de verre portant un revêtement, et un procédé de fabrication d'un vitrage transparent pour véhicule dans lequel on dépose un revêtement 5 sur une face d'une feuille ou d'un ruban de verre. Quoique l'invention s'applique à des vitrages destinés à des véhicules de manière générale, par exemple des vitrages de trains, de navires ou d'avions, elle répond spécialement à un problème particulier au cas de véhicules routiers, et 10 dès lors la présente description de l'invention et ses avantages se situeront principalement dans ce contexte.

Il est bien connu que, à l'usage, des vitrages de véhicule tendent à se griffer, soit par l'action d'essuie-glaces, soit par de la poussière ou des gravillons qui 15 frappent les vitrages du véhicule lorsque celui-ci se déplace. On estime manière empirique que, pendant la durée de vie d'un véhicule routier, un parebrise peut être soumis à 3 000 000 de cycles de fonctionnement d'essuie-glaces. Il est donc que le problème de la tenue à l'abra-20 sion est particulièrement important en ce qui concerne les parebrise de véhicules. Il faut noter aussi que la poussière et les gravillons frapperont en général également les vitrages latéraux et arrière des véhicules et que les lunettes arrière de nombreux véhicules sont également 25 pourvus d'essuie-glaces qui peuvent également provoquer de l'abrasion. Le parebrise d'un véhicule est non seulement davantage susceptible de se détériorer à l'usage par abrasion, mais cette abrasion est aussi très gênante, spécialement par conduite de nuit, puisque la présence 30 d'une telle abrasion cause de la diffusion de la lumière provenant des phares des véhicules se déplaçant en sens inverse et ceci provoque l'éblouissement du conducteur.

ün des objets de la présente invention est de / · •“f Λ 2.

procurer un vitrage de véhicule qui possède une résistance élevée à l'abrasion.

La présente invention concerne un vitrage pour véhicule comprenant une feuille de verre portant un revê-5 tement, caractérisé en ce que le revêtement est un revêtement d'oxyde d'étain disposé sur une face externe du vitrage et en ce que le revêtement a été poli après son dépôt.

Les revêtements d'oxyde d'étain peuvent compren-10 dre un agent dopant quand on veut rendre le revêtement conducteur de l'électricité, et ils peuvent également comprendre des proportions mineures d'autres matières compatibles. La nature et la quantité d'atomes présents autres que ceux d'étain et d'oxygène ne devraient pas 15 dépasser une limite au-delà de laquelle le type de structure de la maille cristalline du revêtement diffère de celui de la cassitérite.

On a trouvé que la face revêtue d'un vitrage de véhicule portant un revêtement d'oxyde d'étain qui a été 20 poli conforme à l'invention, présente une résistance accrue à l'abrasion. Evidemment, pour procurer cet avantage, le revêtement doit être orienté vers le côté du vitrage où se situe le plus grand risque d'abrasion. En fait, dans un essai comparatif qu'on a effectué, on a 25 fabriqué deux parebrise de véhicule, un d'entre eux étant un vitrage portant un revêtement poli selon l'invention, et l'autre ne portant pas de revêtement, mais sinon substantiellement identique. Les deux parebrise sont montés dans des équipements d'essai substantiellement identiques 30 et sont soumis à l'action d'essuie-glaces. Dans le cas du parebrise portant le revêtement, on note une augmentation de 60% de la résistance à l'abrasion. En d'autres termes, si après un temps donné T, le parebrise ne portant pas de revêtement présente un certain degré d'abrasion, il faut 35 un temps 1,6 x T pour que le parebrise revêtu conforme à l'invention présente le même degré d'abrasion.

On a également noté qu'un parebrise de véhicule * Λ· \ 3.

selon la présente invention peut présenter un autre avantage très important.

Il est bien connu que si un véhicule routier est laissé à l'extérieur pendant la nuit, ses vitrages peuvent 5 se couvrir de condensation. Ceci n'est pas un réel problème par temps chaud, puisque les gouttelettes d'eau condensée s'évaporent habituellement rapidement après l'aube, et elles peuvent en tous cas être enlevées manuellement, par exemple au moyen d'une raclette ou du fonctionnement des 10 essuie-glaces, sans aucune difficulté ou sans perte de temps notable. Un problème survient cependant par temps froid si la température ambiante est suffisamment basse pour geler l'eau condensée. Pendant les soirées d'hiver, un temps aussi bref que une heure ou deux peut être suffi-15 sant pour qu'une couche de glace se dépose sur le pare-brise ou les autres vitrages du véhicule. 11 est évident que cette glace doit être enlevée avant que l'on puisse conduire le véhicule avec une visibilité suffisante pour assurer la sécurité. Ceci peut être effectué par grattage 20 manuel, peut-être avec l'aide d'une pulvérisation de produit dégivrant, ou par l'allumage d'une résistance électrique chauffante si une telle résistance est incorporée dans le vitrage, ou par chauffage de l'entièreté de l'habitacle du véhicule, pour fondre la glace au moins à 25 la surface du vitrage de manière qu'on puisse l'enlever par simple balayage plutôt que par grattage, par exemple au moyen des essuie-glaces. On peut évidemment combiner ces méthodes. Si le conducteur enlève la glace manuellement, il aura froid. L'emploi de nombreux produits de 30 dégivrage disponibles dans le commerce tend à graisser les vitrages, ce qui est particulièrement gênant lorsqu'on conduit pendant les heures d'obscurité. En tous cas, l'enlèvement de la glace demandera un certain temps, même si ce ne sont que quelques minutes, avant de pouvoir 35 conduire le véhicule en sécurité.

Un vitrage de véhicule portant un revêtement poli conforme à la présente invention présente des avantages , *f \ 4.

importants et surprenants vis-à-vis des vitrages de véhicules connus précédemment/ qui ne portent pas de revêtement. En guise d'essai, un vitrage selon la présente invention est utilisé comme parebrise et monté dans une 5 automobile de manière que le revêtement soit orienté vers l'extérieur. Le véhicule est exposé une nuit à une variation de température correspondant à celle d'une nuit hivernale au cours de laquelle la température ambiante tombe à une valeur inférieure à -10°C. Une couche de 10 condensation se forme sur le parebrise et gèle. Alors que la température est toujours en dessous de la température de congélation, on fait démarrer le moteur du véhicule, et on met les essuie-glaces immédiatement en action, avant q'un chauffage réel se produise. De manière surprenante, 15 on observe que les essuie-glaces enlèvent facilement du parebrise la couche de condensation gelée et permettent une vision claire au travers de la surface balayée. Ceci n'est pas possible avec les parebrise de véhicules connus antérieurement, même lorsque ceux-ci ne sont pas soumis à 20 des températures aussi basses. Les portions du parebrise qui ne sont pas balayées par les essuie-glaces peuvent facilement et rapidement être nettoyées au moyen d'une raclette ou d'une main gantée. Le nettoyage manuel d'un vitrage latéral du même véhicule qui ne porte pas de 25 revêtement nécessite un grattage relativement énergique, avec un risque accru de provoquer de l'abrasion, et une perte de temps certaine.

L'adoption de la présente invention atténue de ce fait la difficulté d'enlèvement de la glace provenant 30 d'une condensation.

Ceci ne signifie pas que l'adoption de la présente invention sera aussi efficace si, par exemple, de la neige qui est tombée sur le parebrise, y a fondu et y a regelé. Celle-ci ne sera pas nécessairement enlevée aussi 35 facilement. Ceci correspond en partie à un problème de masse effective de matière à enlever, et est également partiellement dû au fait qu'en de telles circonstances, il , Jr % 5.

arrive souvent qu'une masse épaisse de glace s'attache aux balais d'essuie-glaces mêmes, les empêchant de fléchir et d'épouser les variations de courbure du parebrise. Néanmoins, toutes autres choses égales, l'adoption de la 5 présente invention fait qu'il est beaucoup plus facile d'enlever la glace d'un vitrage de véhicule.

Avantageusement, le revêtement a une épaisseur comprise entre 320nm et 850nm et de préférence entre 700nm et 8Q0nm. De telles épaisseurs de revêtements sont spécia-10 lement avantageuses en favorisant une résistance élevée à l'abrasion sans donner naissance à des effets d'interférence de la lumière visible préjudiciables.

Dans les formes préférées de réalisation de l'invention, le revêtement réduit l'émissivité de la face 15 qui le porte vis-à-vis du rayonnement infra-rouge ayant des longueurs d'ondes supérieures à 3 micromètres.

On a trouvé que ceci est avantageuxcar il y a un retard dans la formation d'une couche de glace à partir de gouttelettes d'eau condensée, et accélération de la fusion 20 de cette glace lorsque le véhicule ou son vitrage est chauffé. Ceci est attribué au fait que le vitrage portant le revêtement tend à se refroidir plus lentement pendant des nuits froides, ce qui retarde également le refroidissement de l'intérieur du véhicule.

25 Avantageusement, la face portant le revêtement a une émissivité qui n'est pas supérieure à 0,3 et de préférence pas supérieure à 0,2. Réduire l'émissivité du revêtement prolonge le délai de refroidissement par le vitrage portant le revêtement par temps froid, lorsque le 30 revêtement est disposé sur la face extérieure du vitrage de véhicule, ainsi qu'on l'a décrit. Si d'autre part, le revêtement est déposé sur la face intérieure du vitrage de véhicule, il augmentera le délai d'échauffement par le vitrage portant le revêtement par temps chaud, réduisant 35 ainsi par exemple la tendance à la surchauffe du véhicule lorsqu'il est garé en été en plein soleil.

De préférence, le dit revêtement a une résisti- » Λτ 6.

vité inférieure à 50 ohms par carré, et de préférence une résistivité inférieure à 20 ohms par carré. L'emploi d'un revêtement ayant une telle faible résistivité est favorable car il donne une transmission lumineuse élevée au 5 vitrage lorsque cela est souhaité.

Dans des formes préférées de réalisation de l'invention, la transmission lumineuse du vitrage est au moins 70%. De nombreux pays fixent des limites au facteur de transmission de certains types de vitrages, particuliè-10 rement des vitrages de véhicules routiers. Pour répondre aux exigences légales de certains pays, un parebrise d'automobile doit posséder un facteur de transmission de la lumière visible de, par exemple, au moins 75%, tandis que tous les autres vitrages de véhicule doivent posséder 15 un facteur de transmission de la lumière visible de, par exemple, au moins 70%.

Un autre avantage général de l'invention peut être mentionné ici. Tout en respectant les limites légales, de nombreux conducteurs de véhicules préfèrent que 20 les vitrages de leur véhicule possèdent un facteur de transmission lumineuse relativement faible, par exemple pour réduire l'éblouissement ou pour augmenter l'impression d'intimité à l'intérieur du véhicule ou simplement pour suivre une mode. Pour répondre à cette demande, de 25 nombreux fabricants de véhicules offrent des vitrages qui sont teintés, par exemple d'une teinte neutre ou grise. Du verre teinté est également utilisé pour d'autres raisons. Pour produire du verre teinté, y compris du verre gris, le fabricant de verre doit incorporer des agents colorants 30 dans le verre fondu avant de le conformer en feuilles pour vitrages. Ceci signifie que le four utilisé pour la fusion du verre particulier n'est pas disponible pour la production de verre clair, pendant la fabrication de verre teinté et qu'il s'écoulera une période de production de 35 verre de faible qualité pendant la transition du verre clair au verre teinté et de nouveau pendant le retour à la production de verre clair. Ces désavantages dans la fabri- > ‘t 7.

cation du verre peuvent être évités parce qu'il est possible de reproduire le facteur de transmission lumineuse du verre teinté neutre en appliquant un tel revêtement sur du verre clair.

5 Ainsi qu'on l'a établi, les problèmes que l'in vention résout apparaissent spécialement dans le cas de véhicules routiers. Dans certains cas il est utile d'installer des doubles vitrages dans des véhicules, par exemple des vitres latérales. Dans un tel cas, la feuille de 10 verre portant le revêtement est disposée du côté extérieur du vitrage. D'autre part, les avantages dans le domaine de la sécurité qu'offrent l'utilisation de vitrages feuilletés pour des vitrages de véhicules sont bien connus. On préfère pour cette raison que le dit vitrage de véhicule 15 comprenne une feuille de verre portant un revêtement solidarisée, par sa face non revêtue, à au moins une autre feuille pour former un vitrage feuilleté transparent portant le dit revêtement sur une face externe. La dite autre feuille peut être une seconde feuille de verre, ou 20 elle peut être une feuille de matière plastique, par exemple de polycarbonate ou de polyuréthane.

Les vitrages destinés à des véhicules de différents types sont souvent incurvés et sont destinés à être installés avec leurs faces convexes dirigées vers l'exté-25 rieur. On notera que c'est généralement le côté extérieur du vitrage qui est le plus susceptible de se détériorer par abrasion. On notera également que la condensation, et ensuite le gel de cette condensation, se produiront plus vraisemblablement sur la face du vitrage dirigée vers 30 l'extérieur. L'invention comprend dès lors un vitrage de véhicule qui est incurvé, comporte une face concave et une face convexe, et dont le dit revêtement est porté par sa face convexe.

L'invention comprend également un vitrage pour 35 véhicule qui est installé dans un véhicule de manière que sa face portant le revêtement soit dirigée vers l'extérieur .

J) * * l i 8.

L'invention s'étend à un procédé de fabrication d'un vitrage tranparent pour véhicule dans lequel on dépose un revêtement sur une face d'une feuille ou d'un ruban de verre, caractérisé en ce qu'on dépose un revête-5 ment d'oxyde d'étain sur cette face et en ce qu'on soumet le dit revêtement à un traitement de polissage après son dépôt.

Ceci constitue une manière très simple et appropriée pour fabriquer un vitrage pour véhicule qui présente 10 les avantages d'une résistance élevée à l'abrasion et de faciliter l'enlèvement de la condensation atmosphérique gelée, ainsi qu'on l'a décrit ci-dessus.

Avantageusement, on solidarise une telle feuille de verre portant le revêtement, par sa face non revêtue, à 15 au moins une autre feuille pour former un vitrage pour véhicule feuilleté transparent, portant le dit revêtement sur une face externe. Un vitrage feuilleté pour véhicule tend à retenir tous les fragments de verre s'il venait à se briser, et ceci procure des avantages au point de vue 20 de la sécurité, spécialement pour les parebrise de véhicules routiers.

Dans les formes préférées de réalisation de l'invention, on dépose le revêtement de manière à ce qu'il contienne des ions dopants pour rendre le revêtement 25 conducteur de l'électricité de façon à réduire l'émissivité de la face qui le porte vis-à-vis du rayonnement infra-rouge ayant des longueurs d'ondes supérieures à 3 micromètres.

De préférence, on dépose le revêtement d'oxyde 30 d'étain par pyrolyse. Les techniques de dépôt pyrolytique sont particulièrement appropriées pour le dépôt de revêtements relativement épais, et spécialement lorsque le revêtement résultant est poli, permettent d'obtenir des revêtements présentant une transmission diffuse de la 35 lumière, faible.

Dans certaines formes préférées de réalisation de l'invention, le revêtement d'oxyde d'étain est soumis à un *t *r 9.

traitement de surfaçage qui comprend au moins deux étapes de polissage. Ceci permet un choix approprié de matières à utiliser dans les différentes étapes de polissage.

Avantageusement, dans une première étape de 5 polissage, on frotte le revêtement au moyen de particules de matière abrasive qui est plus dure que le dit revêtement. Ceci permet d'enlever très rapidement une strate superficielle du revêtement pour laisser une surface qui peut être facilement polie pour obtenir la qualité de 10 surface finale désirée.

De préférence, dans la dernière étape de polissage, on frotte le revêtement au moyen de particules d'une matière qui est moins dure et/ou dont la dimension des grains est plus petite que des particules de matière avec 15 lesquelles on frotte le revêtement au cours de la ou de chaque étape de polissage précédante. Ceci favorise un traitement de polissage rapide et efficace.

L'invention s'étend à un vitrage pour véhicule fabriqué par un procédé tel que décrit ci-dessus et à un 20 véhicule équipé d'au moins un vitrage tel que décrit ci-dessus .

L'invention sera maintenant décrite plus en détails en se référant aux dessins schématiques annexés dans lesquels: 25 La figure 1 est une coupe transversale d'un vitrage pour véhicule selon l'invention.

La figure 2 est une coupe transversale d'un dispositif de dépôt d'un revêtement sur un ruban de verre fraîchement formé.

30 La figure 3 est une coupe transversale suivant la ligne I1I-III de la figure 2.

La figure 4 est une micrographie électronique en plan d'un revêtement avant polissage.

La figure 5 est une micrographie électronique au 35 même grossissement du même revêtement après polissage.

Dans la figure 1, un vitrage pour véhicule indiqué dans son ensemble par 100 comprend une feuille de

V -V

10 .

verre 101 qui porte un revêtement 102 contenant de l'oxyde d'étain. La face de la feuille de verre 101 qui ne porte pas de revêtement est solidarisée via une couche d'adhésif (non représentée) à une seconde feuille 103. La seconde 5 feuille 103 peut être une seconde feuille de verre, ou elle peut être une feuille de matière plastique telle que du polycarbonate. Le revêtement 102 du vitrage 100 est poli.

Le vitrage 100 est incurvé de manière à posséder 10 une face convexe et une face concave. Le revêtement 102 est déposé sur la face convexe. Le vitrage est monté comme parebrise sur un véhicule routier dans une feuillure 104 d'une carrosserie 105 et est solidarisé à la carrosserie du véhicule par de l'adhésif 106 de manière que le revête-15 ment 102 soit dirigé vers l'extérieur du véhicule.

Différents exemples spécifiques de vitrages pour véhicule portant un revêtement conforme à l'invention et un vitrage comparatif "témoin" dans lequel le revêtement. n'est pas poli et n'est dès lors pas conforme à l'inven-20 tion, ont les propriétés données dans le tableau suivant.

Témoin_Ex. 1_Ex. 2_Ex. 3_Ex. 4 A 900 750 450 750 450 .

B 50 10 20 35 25 C 0.25 0.11 0.19 0.14 0.20 25 D 75 75 84 75 84 -A- Epaisseur du revêtement (nm) -B- Rugosité du revêtement (nm) -C- Emissivité vis-à-vis de l'infra-rouge -D- Facteur de transmission lumineuse (%) 30 La rugosité des surfaces des différents revête ments est mesurée par la méthode établie dans la norme allemande DIN 4768 première partie. Les valeurs données ci-dessus correspondent à la rugosité Rz selon la notation de cette norme, sur une longueur lt de 4,8mm, en prenant 35 \c = 0,8mm. Le facteur de transmission lumineuse du vitrage témoin est calculée pour du verre clair de 4mmm d'épaisseur, et les facteurs de transmission lumineuse des 11.

.

vitrages des exemples sont calculés pour du verre clair de 6mm d'épaisseur.

Le vitrage témoin et le vitrage de l'exemple 1 constituent chacun un parebrise d'automobile, et ils 5 diffèrent uniquement par les propriétés du revêtement appliqué et par leur courbure, puisqu'ils devaient être installés dans des modèles de véhicules différents. Ces vitrages sont montés comme parebrise de manière que leurs faces portant les revêtement soient orientées vers l'extê-10 rieur. Le véhicule pourvu du parebrise témoin est laissé à l'extérieur pendant une nuit au cours de laquelle la température ambiante tombe à -5°C. Le lendemain matin, une couche de condensation gelée recouvre le parebrise. Cette couche de glace doit être fondue partiellement avant de 15 pouvoir être enlevée du parebrise au moyen des essuie-glaces dont le véhicule est équipé. Le véhicule pourvu du parebrise selon l'exemple 1 est soumis à un refroidissement durant une nuit au cours duquel la température ambiante descend à une valeur aussi basse que -18°C. Le lende-20 main matin, une couche de condensation gelée recouvre le parebrise. cette couche de glace est légèrement plus épaisse que l'autre, mais néanmoins, elle peut être enlevée du parebrise immédiatement dès le démarrage du véhicule, au moyen des essuie-glaces dont le véhicule est 25 équipé.

Par comparaison avec le parebrise témoin, un parebrise ne portant pas de couche, mais sinon similaire se recouvre d'une couche de glace légèrement plus épaisse qui nécessite également du chauffage avant de pouvoir être 30 enlevée au moyen des seuls essuie-glaces.

Pour tester la résistance à l'abrasion, on fabrique trois parebrise similaires, un ne portant pas de revêtement, un second portant un revêtement, mais non poli, comme le parebrise témoin cité ci-dessus, et le 35 troisième étant conforme à l'exemple 1. Les parebrise sont montés dans des châssis d'essai et soumis à l'action d'essuie-glaces. On trouve après un temps T que le pare- Γ 12.

.

brise ne portant pas de revêtement a subi une abrasion d'une certaine valeur. Le parebrise témoin,portant un revêtement non poli a subi une abrasion de la même valeur en la moitié de ce temps T. Le parebrise de l'exemple 1 5 n'a subi une abrasion de cette valeur gu'après qu'un temps 1/6 x T se soit écoulé/ ce qui prouve une augmentation de 60% de la résistance à. l'abrasion par rapport au parebrise ne portant pas de revêtement, et une augmentation de 220% de la résistance à l'abrasion par rapport au parebrise 10 portant un revêtement non poli.

Les parebrise portant un revêtement poli des exemples 2 à 4 donnent également de très bons résultats en termes de résistance à l'abrasion et de facilité d'enlèvement de glace.

15 EXEMPLE 5

On forme un revêtement contenant de l'oxyde d'étain par un procédé tel que décrit dans l'exemple 1 du brevet britannique n° 1 516 032 de BFG Glassgroup. Ce brevet décrit un procédé pour former un revêtement de 20 métal ou de composé métallique sur un ruban de verre chaud en mouvement, dans lequel de la matière formatrice de revêtement, sous forme de fluide, est déchargée en direction du ruban sous un angle d'incidence moyen qui n'est pas supérieur à 60°. Le procédé favorise l'obtention d'une 25 structure homogène et régulière dans la partie de la couche qui est en contact avec le verre.

Le revêtement formé a une épaisseur de 840nm, une rugosité de plus de 500nm, mesurée comme décrit pour les exemples 1 à 4, et il possède également un facteur élevé 30 de voile.

Ainsi qu'on l'a décrit dans ce brevet, si la partie bien structurée est surmontée d'une strate supérieure (superficielle) qui a une structure moins régulière et présente certaines variations d'épaisseur, celle peut 35 être enlevée par un traitement ultérieur, par exemple en frottant le revêtement avec une suspension d'alumine dans de l'eau distillée. On a trouvé que le traitement proposé r 13.

» j dans le brevet britannique n° 1 516 032, quoiqu'il réduise le voile, est incapable de réduire la rugosité du revêtement suffisamment pour conférer une bonne résistance à l'abrasion ou un enlèvement facile d'une couche de givre 5 ni de porter le pouvoir de diffusion de la lumière du revêtement à une valeur suffisamment basse pour rencontrer certaines exigences commerciales, par exemple pour être utilisé en tant que vitrage de véhicule.

La feuille portant le revêtement passe par un 10 poste de traitement abrasif où le revêtement est soumis à un traitement abrasif pour enlever une strate superficielle comme suit:

Le revêtement subit une abrasion à l'aide d'un milieu abrasif consistant en alumine alpha (dureté Mohs 15 9,0) ayant une dimension moyenne de grain de 1 micron et formant des agglomérats de différentes dimensions jusqu'à environ 45 microns. L'alumine est mélangée à de l'eau en proportions égales en poids et la suspension résultante alimente des tampons de mousse qui sont utilisés pour 20 polir le revêtement. A la fin de ce traitement, la feuille · portant le revêtement est rincée et séchée et on observe que la rugosité superficielle du revêtement est environ lOOnm lorsqu'elle est mesurée de la manière décrite ci-dessus. L'épaisseur du revêtement restant est 750nm.

25 Ensuite, dans une seconde étape, le revêtement est soumis à un traitement de polissage, dans lequel le revêtement est poli au moyen d'un milieu consistant en alumine gamma (dureté Mohs 8,0) ayant une dimension moyenne de grain de 0,1 micron. L'alumine est appliquée sur le 30 revêtement humide et est frottée sur le revêtement par une batterie identique de tampons de mousse. A la fin de cette seconde étape de traitement, la feuille portant le revêtement est rincée et séchée. La rugosité superficielle du revêtement est environ 35nm. D'autres propriétés du verre 35 portant le revêtement sont:

Emissivité vis-à-vis de 1'infra-rouge : 0,14

Facteur de transmission lumineuse (%) 75 (verre de 5mm) 7 ! » J *f 14.

Afin de réduire davantage la rugosité du revêtement, il est ensuite soumis à une troisième étape de polissage dans lequel le revêtement est mouillé avec de l'eau et poli au moyen de pierre ponce (dureté Mohs entre 5 5 et 6). La pierre ponce est appliquée à l'état sec sur une batterie de tampons de mousse identiques à ceux utilisés dans les deux premières étapes. A la fin de ce traitement de polissage, la feuille portant le revêtement est rincée et séchée. Le pouvoir de diffusion de lumière 10 (voile) du revêtement poli est très faible. La rugosité superficielle du revêtement est environ lOnm. Les autres propriétés du verre portant le revêtement sont substantiellement inchangées.

La résistance à l'abrasion du revêtement résul-15 tant est très similaire à celle du revêtement de l'exemple 1, de même que la facilité d'enlèvement de glace.

FIGÖRES 2 & 3

Dans les figures 2 et 3, un dispositif pour la formation par pyrolyse d'un revêtement de composé métal-20 lique sur la face supérieure d'un substrat de verre chaud 1 en forme de feuille ou de ruban, comprend des moyens de transport tels que des rouleaux 2 pour acheminer un tel substrat dans la direction aval 3 le long d'un parcours également indiqué par la référence numérique 1. Le par-25 cours 1 traverse un poste de traitement 4 comprenant un toit 5 délimitant une chambre 6 s'ouvrant vers le bas sur le parcours du substrat 1. Le toit 5 délimite une zone amont élevée 7 de la chambre G ayant une cloison d'extrémité amont 8 et se terminant par une paroi verticale 9 à 30 son extrémité aval, en dessous de laquelle une fente de sortie 10 donne, à de l'écoulement de vapeur, communication avec un passage 11 qui constitue une continuation vers l'aval, de moindre hauteur, de la zone amont 7, et qui donne à la chambre de traitement une longueur totale 35 de 2 mètres au moins, et de préférence de 5 mètres au moins.

Des moyens sont présents pour délivrer de la ff 'Γ i « *, J < 15.

matière formatrice de revêtement et du gaz oxydant dans la zone amont 7 de la chambre 6 et pour soumettre ces matières à des forces de mélange, de manière è les mélanger à l'intérieur de la zone amont 7.

5 A l'extrémité aval du passage 11, de la matière atmosphérique est aspirée dans une canalisation d'évacuation 18 ayant une entrée 19 délimitée partiellement par une pelle d'évacuation incurvée 20. La pelle s'étend au dessus du parcours du substrat sur la totalité de la 10 largeur du passage, et ferme substantiellement son extrémité aval. Ceci évite substantiellement l'écoulement de matière de l'atmosphère dans ou hors de la chambre 6 à l'extrémité aval du passage 11. Cette pelle 20 peut, en variante, être montée sur pivot de manière à pouvoir 15 l'ajuster pour obtenir un jour minimum avec le substrat 1.

Le poste de traitement est placé entre la sortie d'une installation de formage de ruban (non représentée), par exemple une cuve de flottage, et l'entrée d'une gale-20 rie de recuisson 25.

Un passage menant de l'installation de formage de ruban à la chambre 6 a un toit 26 auquel est suspendu un barrage 27 à l'extrémité amont de la chambre 6, en laissant un jour pour le passage du substrat 1 dans la chambre 25 via une fente d'entrée 28.

L'effet de ce barrage 27 est de limiter l'écoulement de matière atmosphérique depuis l'amont vers la chambre, de sorte que les conditions atmosphériques à l'intérieur de la chambre puissent être plus facilement contrô-30 lées.

En amont du barrage 27 se trouve une antichambre 29 dans laquelle sont disposés des moyens de chauffage 30. De tels moyens de chauffage peuvent être des moyens de chauffage par rayonnement, par exemple un radiateur à 35 ailettes, ou ils peuvent comprendre un ou plusieurs brûleur (s). Un second barrage 31 est placé au dessus du parcours du substrat à l'extrémité amont de l'antichambre ί τ » ί *v 16.

29.

En fonctionnement, un courant de gaz semi-naturel tiré de l'antichambre 29 pénètre à l'extrémité amont de la chambre 6, de sorte que l'environnement gazeux dans le 5 voisinage immédiat de la face supérieure du substrat 1, au moins dans la zone où. commence la formation du revêtement, est contrôlé par du gaz préchauffé acheminé dans la direction aval 3 dans la chambre 6 où il entre en contact avec le substrat 1 et forme une couverture qui recouvre le 10 substrat sur une zone qui s'étend au moins sur la zone de contact avec la matière formatrice de revêtement.

L'écoulement vers l'aval depuis la zone de mélange 7 est tassé vers le bas par le barrage 9 au dessus de la fente de sortie 10, de sorte que les vapeurs de matière 15 formatrice de revêtement sont forcées de s'écouler en contact avec le substrat, et pendant un tel contact, un revêtement est formé sur le verre par pyrolyse.

Les moyens pour délivrer de la matière formatrice de revêtement comprennent un ajutage de pulvérisation 20 représenté schématiquement en 35 pour pulvériser un courant de solution de matière formatrice de revêtement dans la zone de mélange 7 de la chambre 6. L'axe de pulvérisation de l'ajutage 35 est indiqué en 36, et il est orienté, dans la direction aval 3, vers le bas en direction du 25 substrat 1.

Dans la forme de réalisation illustrée, l'ajutage de pulvérisation 35 est disposé de manière à pulvériser de la matière formatrice de revêtement depuis une hauteur de 60cm au moins au dessus du parcours du substrat 1 et il 30 est d'un type bien connu en soi. Dans d'autres modes de réalisation, la hauteur de pulvérisation est de plus de 75cm et est de préférence d'au moins 1,2 mètre. L'ajutage est déplaçable en un mouvement de va-et-vient le long d'une piste (non représentée) au travers de la largeur du 35 parcours du substrat. Le mouvement de va-et-vient de l'ajutage 35, et le mouvement de la matière déchargée qui en résulte, crée une turbulence substantielle à l'inté- Τ Ί

• 4L

17.

rieur de la partie supérieure de la zone de mélange 7, favorisant ainsi le mélange intime de la matière formatrice de revêtement vaporisée et de l'air chaud.

Dans la zone de mélange 7 à l'extrémité amont de 5 la chambre 6, une canalisation 40 ayant un orifice 41 est dirigée vers le côté amont du jet de matière formatrice de revêtement pulvérisée. L'orifice 41 a une largeur moindre que celle de la chambre 6, et il est déplacé en un mouvement de va-et-vient au travers de la zone de pulvérisation 10 en tandem avec l'ajutage de pulvérisation 35. En variante, l'orifice de soufflage 41 s'étend au travers de la quasi totalité de la largeur de la chambre 6.

L'air déchargé peut être préchauffé, par exemple par des brûleurs ou par un échangeur de chaleur (non 15 représentés), par exemple à une température moyenne comprise entre 300°C et 500°C. Ceci a pour effet de maintenir dans la zone de mélange 7 un réservoir de matière atmosphérique richement chargée et bien mélangée avec de la matière formatrice de revêtement.

20 Le toit au dessus du passage 11 est constitué de plusieurs ventelles 42 que l'on peut ouvrir par pivotement pour faire entrer de l'air préchauffé dans le passage, le long du toit, pour y augmenter la température et empêcher le dépôt d'un revêtement ou la condensation sur celui-ci. 25 Sur la longueur de ce passage 11, des moyens d'évacuation sont disposés de chaque côté de la chambre eu dessous du niveau du parcours du substrat 1. Ces moyens d'évacuation comprennent plusieurs caissons d'évacuation 43 ouverts sur le dessus, communiquant avec les 30 canalisation d'évacuation 44. On notera dans la figure 2 que ces caissons d'évacuation 43 s'étendent sur la totalité de la longueur du parcours du substrat occupée par le passage et que le caisson d'évacuation amont est en fait disposé eu dessous de la zone de mélange. Des déflecteurs 35 45 se dressent des caissons d'évacuation vers le haut et vers l'intérieur et s'étendent en dessous des bords latéraux du parcours du substrat et entre les rouleaux de

Γ T

4 4 t J ».

18.

convoyeur 2. Cette disposition favorise une séparation efficace des atmosphères régnant verticalement au dessus et verticalement en dessous du parcours du substrat le long du passage.

5 Pour compenser la réduction progressive, due à cet accroissement d'aspiration latérale, de la matière atmosphérique se déplaçant le long du passage, le toit 5 descend vers le substrat, dans la direction aval 3 le long du passage.

10 EXEMPLE 6

On utilise le dispositif des figures 2 et 3 pour former un revêtement d'oxyde d'étain dopé de 750 nm d'épaisseur sur un ruban de 3m de large de verre flotté de 6mm d'épaisseur se déplaçant à une vitesse de 8,5m/min, 15 et pénétrant dans la chambre de traitement à une température de 600°C. La chambre a une longueur totale de 8 mètres. On pulvérise une solution aqueuse de chlorure stanneux contenant du bifluorure d'ammonium, à raison de 220L/h, sous une pression de 25.105Pa, depuis une hauteur 20 de 1,8m au dessus du verre en utilisant un ajutage de pulvérisation incliné dans la direction aval d'un angle de 50° sur 1'horizontale et qui est animé d'un mouvement de va-et-vient au travers du parcours du substrat à raison de 23 cycles par minute.

25 La quantité totale de matière atmosphérique aspirée par les canalisations d'évacuation 18 et 44 est environ 100.000m3/h à une température d'environ 300° à 350°C.

De l'air chaud est soufflé dans la zone de mélan-30 ge 7 par l'orifice de soufflage 41 solidaire de l'ajutage de pulvérisation, à une température de 600°C, à raison de 5000m3/h. Des éléments chauffants radiants 17 disposés dans le toit contribuent à assurer l'évaporation de la majeure partie de la matière formatrice de revêtement et 35 du solvant avant qu'ils n'entrent en contact avec le verre. De l'air préchauffé est tiré de l'antichambre amont 29 vers la chambre 6 et contribue à la matière atmosphé- r :t * J % 19.

rique aspirée. En variante, le l'air préchauffé est soufflé positivement dans l'antichambre 29.

Dans une autre variante, l'orifice de soufflage 41 s'étend sur la totalité de la largeur de la chambre, et 5 il est utilisé pour souffler de l'air chauffé à 600°C à raison de 25000m^/h.

On obtient pour résultat la formation d'un revêtement ayant une structure et une épaisseur de haute qualité, uniformes sur la totalité de la largeur du ruban, 10 et de ce fait, de bonne qualité optique. L'inclusion de produits de réaction qui provoquerait des défauts est substantiellement évitée.

Le revêtement formé a une épaisseur de 750nm, et une rugosité de 30nm mesurée de la manière décrite ci-15 dessus. La figure 4 est une micrographie électronique sous un grossissement d'environ 50 000, comme indiqué, de ce revêtement.

Le verre portant le revêtement passe par un poste de polissage où le revêtement est soumis à un traitement 20 de réduction de rugosité qui consiste simplement en la seconde étape de traitement de 1'exemple 5.

A la fin du traitement, le verre portant le revêtement est rincé et séché. Le pouvoir de diffusion de lumière (voile) du revêtement poli est très faible. La 25 rugosité est réduite à lOnm. Le caractère lisse du revêtement apparaît par l'absence de détails dans la figure 5, qui est une micrographie électronique au même grossissement que la figure 4, de ce revêtement après polissage. D'autres propriétés du verre portant le revêtement sont: 30 Emissivité vis-à-vis de l'infra-rouge: 0,12

Facteur de transmission lumineuse (%): 75

La résistance à l'abrasion du revêtement résultant est très similaire à celle du revêtement de l'exemple 1, de même que la facilité d'enlèvement de glace.

35 EXEMPLE 7

On répète l'exemple 6 pour former un revêtement d'oxyde d'étain sur un ruban de verre flotté de 4mm i 20.

τ ar d'épaisseur. Dans cet exemple, les débits de pulvérisation et d'aspiration sont ajustés pour conférer au revêtement une épaisseur comprise entre 450 et 480 nanomètres. Le revêtement ainsi formé passe alors par un poste de polis-5 sage où le revêtement est soumis à un traitement de réduction de rugosité gui consiste simplement en la seconde étape de traitement de l'exemple 5. A la fin de ce traitement, on trouve que la rugosité du revêtement est bien inférieure à 15nm et son émissivité vis-à-vis du rayonne-10 ment infra-rouge de grande longueur d'onde est comprise entre 0,15 et 0,18.

Le ruban portant le revêtement est découpé en feuilles et celles-ci sont bombées, d'une manière connue en soi, pour être utilisées en tant que parebrise de 15 véhicules. Chaque feuille incurvée et revêtue porte le revêtement sur sa face convexe, et sa face concave est assemblée à une feuille de verre flotté de même courbure, de 1,8mm d'épaisseur au moyen d'une couche intermédiaire de polyvinyl butyral de 0,76mm d'épaisseur, et l'ensemble 20 est ensuite solidarisé pour former un parebrise feuilleté.

On trouve que le facteur de transmission lumineuse du parebrise est 77%. Le pouvoir de diffusion de lumière (voile) du revêtement poli du parebrise résultant est très faible. La résistance à l'abrasion du revêtement 25 résultant est très similaire à celle du revêtement de l'exemple 1, de même que la facilité d'enlèvement de glace.

EXEMPLE 8

En variante de l'exemple 7, la face concave non 30 revêtue d'une feuille de 4mm de verre flotté courbée, portant un revêtement, est solidarisée à une feuille de polyuréthane pour former un vitrage feuilleté verre/plas-tique. Le polyuréthane utilisé a 0,6mm d'épaisseur et est fourni par Bayer. La méthode de solidarisation utilisée 35 est celle de l'exemple 2 du brevet britannique n° 2 074 090 A.

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4. + •k J » 21.

EXEMPLE 9

Dans une autre variante de l'exemple 7, la feuille de 4mm de verre flotté portant le revêtement est incurvée de manière à être utilisée en tant que lunette arrière 5 de véhicule. Un réseau conducteur, par exemple en émail, est déposé sur la face concave non revêtue de la feuille, d'une manière connue en soi, pour servir d'élément chauffant de lunette arrière.

Claims (17)

1. 7 T i i, * X t 22.
2. 1. Vitrage pour véhicule comprenant une feuille de verre portant un revêtement, caractérisé en ce que le revêtement est un revêtement d'oxyde d'étain disposé sur une face externe du vitrage et en ce que le revêtement a 5 été poli après son dépôt.
3. 2. Vitrage pour véhicule selon la revendication 1, carcat.érisé en ce que le revêtement a une épaisseur comprise entre 320um et 850nra et de préférence entre 700nm et 800nm.
4. 3. Vitrage pour véhicule selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le revêtement réduit l'émissivité de la face qui le porte vis-à-vis du rayonnement infra-rouge ayant des longueurs d'ondes supérieures à 3 micromètres.
5. 4. Vitrage pour véhicule selon la revendication 3, caractérisé en ce que la face portant le revêtement a une émissivité qui n'est pas supérieure à 0,3 et de préférence pas supérieure à 0,2.
6. 5. Vitrage pour véhicule selon l'une des reven- 20 dications là 4, caractérisé en ce que sa transmission lumineuse est au moins 70%.
7. 6. Vitrage pour véhicule selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend une feuille de verre portant un revêtement solidarisée, par sa 25 face non revêtue, 4 au moins une autre feuille pour former un vitrage feuilleté transparent portant le dit revêtement sur une face externe.
8. 7. Vitrage pour véhicule selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il est incurvé, 30 comporte une face concave et une face convexe, et que le dit revêtement est porté par sa face convexe.
9. 8. Vitrage pour véhicule selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il est installé dans un véhicule de manière que sa face portant le revête- 35 ment soit dirigée vers l'extérieur.
10. 9. Procédé de fabrication d'un vitrage trans- ï T + + » X 1 23. parent pour véhicule dans lequel on dépose un revêtement sur une face d'une feuille ou d'un ruban de verre, caractérisé en ce qu'on dépose un revêtement d'oxyde d'étain sur cette face et en ce qu'on soumet le dit revêtement à 5 un traitement de polissage après son dépôt.
11. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'on solidarise une telle feuille de verre portant le revêtement, par sa face non revêtue, à au moins une autre feuille pour former un vitrage pour véhicule feuil- 10 leté transparent, portant le dit revêtement sur une face externe.
12. 11. Procédé selon l'une des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce qu'on dépose le revêtement de manière à ce qu'il contienne des ions dopants pour rendre le 15 revêtement conducteur de l'électricité de façon à réduire l'émissivité de la face qui le porte vis-à-vis du rayonnement infra-rouge ayant des longueurs d'ondes supérieures à 3 micromètres.
13. 12. Procédé selon l'une des revendications 9 à 20 11, caractérisé en ce qu'on dépose le revêtement d'oxyde d'étain par pyrolyse.
14. 13. Procédé selon l'une des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que le revêtement d'oxyde d'étain est soumis à un traitement de surfaçage qui comprend au 25 moins deux étapes de polissage.
15. 14. Procédé selon la revendications 13, caractérisé en ce que, dans une première étape de polissage, on frotte le revêtement au moyen de particules de matière abrasive qui est plus dure que le dit revêtement. 30 ]5. Procédé selon l'une des revendications 13 ou 14, caractérisé en ce que, dans la dernière étape de polissage, on frotte le revêtement au moyen de particules d'une matière qui est moins dure et/ou dont la dimension des grains est plus petite que des particules de matière 35 avec lesquelles on frotte le revêtement au cours de la ou de chaque étape de polissage précédante.
16. 16. Vitrage pour véhicule fabriqué par un procédé # I T, » Λ- \ 24. selon l'une des revendications 9 à 15.
17. 17. Véhicule équipé d'au moins un vitrage selon l'une des revendications 1 à 8 et 16.