LU85625A1 - GLAZING WITH A COATING - Google Patents
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Description
»"
La présente invention concerne un vitrage portant un . revêtement d'oxyde métallique formé par pyrolyse, transmettant la lumière et formant écran vis-à-vis du rayonnement solaire.The present invention relates to a glazing bearing a. coating of metal oxide formed by pyrolysis, transmitting light and forming a screen against solar radiation.
L'utilisation de vitrages portant un revêtement 5 formant écran vis-à-vis du rayonnement solaire est bien connue pour des bâtiments, afin de réduire le gain thermique solaire du bâtiment, spécialement pendant les périodes chaudes ensoleillées, afin que la température à l'intérieur du bâtiment puisse être aisément maintenue à un niveau qui, par exemple, est confortable pour les occupants du 10 bâtiment et peut être tolérée par des ordinateurs ou d'autres équipements électroniques sensibles à la température situés à l'intérieur du bâtiment.The use of glazing bearing a coating 5 forming a screen against solar radiation is well known for buildings, in order to reduce the solar thermal gain of the building, especially during hot sunny periods, so that the temperature at The interior of the building can be easily maintained at a level which, for example, is comfortable for the occupants of the building and can be tolerated by computers or other temperature sensitive electronic equipment located inside the building.
A titre d'exemple, le brevet européen n° EP 0 075 516 Al enseigne de munir du verre d'un revêtement formant 15 écran vis-à-vis du rayonnement solaire constitué de dioxyde de titane déposé à raison d'environ 140 mg/m.2, ce qui correspond à une épaisseur de 35 nm environ. Les vitrages connus portant un revêtement de dioxyde de titane de 35 à 40 nm d'épaisseur fournissent une protection efficace contre le rayonnement solaire et donnent une teinte métallique en réfie-20 xion en raison d'effets d'interférence. Au point de vue commercial, il est extrêmement important qu'un tel revêtement donne en réflexion une teinte qui soit neutre ou acceptable esthétiquement d'une autre façon. Malheureusement, les revêtements connus de dioxyde de titane ayant jusqu'à 40 nm d'épaisseur qui répondent à cette exigence sont trop - 25 minces pour avoir une résistance à l'abrasion adéquate, de sorte que le produit a une durée de vie insuffisante. Il serait possible de conférer au revêtement une résistance à l'abrasion plus importante en le faisant plus épais. Par exemple, on a trouvé que des revêtements de dioxyde de titane ayant une épaisseur de l'ordre de 50 nm à 60 nm peuvent avoir 30 une résistance à l'abrasion satisfaisante pour le but recherché.For example, European Patent No. EP 0 075 516 A1 teaches to provide glass with a coating forming a screen against solar radiation consisting of titanium dioxide deposited at the rate of approximately 140 mg / m.2, which corresponds to a thickness of approximately 35 nm. Known glazings with a coating of titanium dioxide 35 to 40 nm thick provide effective protection against solar radiation and give a metallic color in refie-20 xion due to interference effects. From a commercial point of view, it is extremely important that such a coating gives in reflection a shade which is neutral or aesthetically acceptable in another way. Unfortunately, the known titanium dioxide coatings up to 40 nm thick which meet this requirement are too thin to have adequate abrasion resistance, so that the product has an insufficient shelf life. It would be possible to give the coating greater resistance to abrasion by making it thicker. For example, it has been found that titanium dioxide coatings having a thickness on the order of 50 nm to 60 nm can have a satisfactory abrasion resistance for the intended purpose.
Cependant, l'augmentation de l'épaisseur d'un tel revêtement aura pour effet d'altérer sa teinte en réflexion, et un revêtement de dioxyde de titane de 50 nm à 60 nm donne en réflexion une couleur jaunâtre déplaisante.However, increasing the thickness of such a coating will have the effect of altering its shade in reflection, and a coating of titanium dioxide from 50 nm to 60 nm gives in reflection an unpleasant yellowish color.
Un des objets de la présente invention est de fournir 35 un vitrage portant un revêtement d'oxyde métallique formé par pyrolyse, \fc» transmettant la lumière, formant écran vis-à-vis du rayonnement » 2 solaire tel que la couleur du revêtement, vu en réflexion, peut être « modifiée d'une manière qui n'est pas totalement dépendante de l'épaisseur du revêtement.One of the objects of the present invention is to provide a glazing unit carrying a coating of metal oxide formed by pyrolysis, which transmits light, forming a screen against solar radiation such as the color of the coating, seen in reflection, can be "modified in a way that is not totally dependent on the thickness of the coating.
La présente invention fournit un vitrage portant un 5 revêtement d'oxyde métallique formé par pyrolyse, transmettant la lumière et formant écran vis-à-vis du rayonnement solaire, caractérisé en ce que au moins 95 en poids des ions métalliques dans le revêtement sont des ions d'étain et de titane, et en ce que les proportions relatives d'ions étain et titane dans le revêtement sont telles qu'elles 10 confèrent au revêtement un indice de réfraction qui n'est pas supérieur à 2,2.The present invention provides a glazing with a coating of metal oxide formed by pyrolysis, transmitting light and forming a screen against solar radiation, characterized in that at least 95 by weight of the metal ions in the coating are tin and titanium ions, and in that the relative proportions of tin and titanium ions in the coating are such that they give the coating a refractive index of not more than 2.2.
L'indice de réfraction d'un revêtement mince de dioxyde de titane formé par pyrolyse est d'environ 2,3. Par l'adoption de la présente invention, l'indice de réfraction du revêtement est 15 réduit par l'addition d'une quantité suffisante d'ions étain, et dès lors, un revêtement selon l'invention peut être réalisé avec la même épaisseur optique, mais avec une épaisseur réelle plus grande, qu'un revêtement de dioxyde de titane substantiellement pur. On notera que la résistance à l'abrasion d'un tel revêtement dépend de la nature et de 20 l'épaisseur réelle du revêtement, tandis que des effets d'interférence dûs au revêtement dépendront de son épaisseur optique. L'épaisseur optique d'un revêtement qui régit ses propriétés de réflexion est donnée par le double de son épaisseur réelle multiplié par son indice de réfraction. Dès lors, la présente invention fournit un moyen pour augmen-25 ter la résistance à l'abrasion d'un revêtement tout en contrôlant sa couleur en réflexion, de sorte que le revêtement résultant présente de • meilleures propriétés de vieillissement. La résistance à l'abrasion d'un revêtement selon l'invention est améliorée par rapport à un revêtement de dioxyde de titane de la même épaisseur optique, parce 30 que ie revêtement selon l'invention a une plus forte épaisseur réelle, et aussi parce que l'addition d'ions étain modifie la nature du revêtement d'une façon qui est bénéfique à la résistance à l'abrasion. Il est dès lors possible de simuler un revêtement mince de dioxyde de titane, mais avec de meilleures propriétés de vieillissement.The refractive index of a thin coating of titanium dioxide formed by pyrolysis is about 2.3. By adopting the present invention, the refractive index of the coating is reduced by the addition of a sufficient amount of tin ions, and therefore a coating according to the invention can be produced with the same thickness. optical, but with a greater actual thickness, than a coating of substantially pure titanium dioxide. Note that the abrasion resistance of such a coating depends on the nature and actual thickness of the coating, while interference effects due to the coating will depend on its optical thickness. The optical thickness of a coating which governs its reflection properties is given by twice its actual thickness multiplied by its refractive index. Therefore, the present invention provides a means for increasing the abrasion resistance of a coating while controlling its color in reflection, so that the resulting coating has better aging properties. The abrasion resistance of a coating according to the invention is improved compared to a coating of titanium dioxide of the same optical thickness, because the coating according to the invention has a greater actual thickness, and also because that the addition of tin ions changes the nature of the coating in a way that is beneficial to abrasion resistance. It is therefore possible to simulate a thin coating of titanium dioxide, but with better aging properties.
3J L'indice de réfraction d'un revêtement peut être mesuré par une technique classique d'ellipsométrie ainsi qu'on le décrit 7Γ 3 » dans "Thin Film Phenomena", K. L. Chopra, Mc. Graw Hill, 1969> pages 738 à 741, et des références dans la présente description à des c valeurs spécifiques d'indice de réfraction sont des références à des valeurs mesurées par cette technique, la mesure étant effectuée au 5 moyen de la raie D du sodium.3J The refractive index of a coating can be measured by a conventional ellipsometry technique as described 7Γ 3 "in" Thin Film Phenomena ", K. L. Chopra, Mc. Graw Hill, 1969> pages 738 to 741, and references in the present description to c specific refractive index values are references to values measured by this technique, the measurement being carried out by means of the line D of the sodium.
Pour tester la résistance à l'abrasion d'un revêtement, on peut utiliser une pièce de frottement annulaire, à mouvement de va-et-vient, ayant un diamètre interne de 2 cm et un diamètre externe de 6 cm, correspondant à une surface de frottement de 25 cm2, 10 et formée d'un tampon de feutre sur une pièce métallique annulaire.To test the abrasion resistance of a coating, an annular friction piece can be used, back and forth, having an internal diameter of 2 cm and an external diameter of 6 cm, corresponding to a surface friction of 25 cm2, 10 and formed of a felt pad on an annular metal piece.
La pièce de frottement est fixée à un tube lesté (poids de l'ensemble : 1,7 kg) glissant verticalement dans un support. Un contact constant est de ce fait assuré entre la pièce de frottement et l'échantillon.The friction piece is fixed to a weighted tube (weight of the assembly: 1.7 kg) sliding vertically in a support. Constant contact is therefore ensured between the friction piece and the sample.
Le trou au travers de la pièce métallique annulaire forme un réservoir 15 pour une suspension aqueuse de sable broyé ayant un diamètre moyen de grain de 0,1 mm , que l'on laisse s'écouler entre le tampon de feutre et le vitrage portant le revêtement que l'on teste. Le support portant la pièce de frottement est animé d'un mouvement de va-et-vient au moyen d'un système à manivelle, avec une amplitude de 3 cm et une 20 fréquence de 1 Hz. Après un certain temps, on obtient une trace d'usure constituée de griffes très proches l'une de l'autre, du revêtement non détérioré restant entre elles, suivie éventuellement par l'enlèvement complet ou substantiellement complet du revêtement. Des références spécifiques ou comparatives, dans la présente description, à la résis-25 tance à l'abrasion, sont des références à la résistance à l'abrasion mesurée par ce test.The hole through the annular metal part forms a reservoir 15 for an aqueous suspension of ground sand having an average grain diameter of 0.1 mm, which is allowed to flow between the felt pad and the glazing bearing the coating that we are testing. The support carrying the friction part is moved back and forth by means of a crank system, with an amplitude of 3 cm and a frequency of 1 Hz. After a certain time, a trace of wear consisting of claws very close to each other, of the undamaged coating remaining between them, possibly followed by the complete or substantially complete removal of the coating. Specific or comparative references, in the present description, to abrasion resistance, are references to the abrasion resistance measured by this test.
* Dans les formes préférées de réalisation de l'inven tion, les proportions relatives d'ions étain et titane dans le revêtement sont telles qu'elles confèrent au revêtement un indice de réfraction qui ’ 30 est égal ou supérieur à 1,9. Ceci garantit que le revêtement possédera un niveau élevé de réflexion de la lumière visible.* In the preferred embodiments of the invention, the relative proportions of tin and titanium ions in the coating are such that they give the coating a refractive index which is equal to or greater than 1.9. This ensures that the coating will have a high level of reflection of visible light.
Avantageusement, les proportions relatives d'ions étain et titane dans le revêtement sont telles qu'elles confèrent au revêtement un indice de réfraction qui n'est pas supérieur à 2,15.Advantageously, the relative proportions of tin and titanium ions in the coating are such that they give the coating a refractive index which is not greater than 2.15.
Ceci permet une épaisseur réelle relativement plus forte pour une épaisseur optique donnée du revêtement.This allows a relatively greater real thickness for a given optical thickness of the coating.
* * 4 Λ* * 4 Λ
De préférence, le revêtement comprend au moins 30 % d'étain et au moins 30 % de titane calculés en pourcentage en « poids du dioxyde respectif dans le revêtement. On a trouvé que ceci donne le meilleur compromis entre les propriétés de protection vis-à-vis 5 du rayonnement solaire du revêtement (qui sont largement dues à la présence de titane) et la réduction de l'indice de réfraction et l'augmentation de la résistance à l'abrasion (qui est imputable à la présence d'étain). Pour obtenir la meilleure résistance à l'abrasion, le revêtement comprend de préférence au moins 40 % d'étain calculé en pour-10 centage en poids de dioxyde d'étain dans le revêtement.Preferably, the coating comprises at least 30% tin and at least 30% titanium calculated as a percentage by weight of the respective dioxide in the coating. This has been found to give the best compromise between the solar radiation protective properties of the coating (which are largely due to the presence of titanium) and the reduction in the refractive index and the increase in abrasion resistance (which is due to the presence of tin). To obtain the best abrasion resistance, the coating preferably comprises at least 40% tin calculated as a weight percentage of tin dioxide in the coating.
Dans les formes préférées de réalisation de l'invention, l'épaisseur du revêtement et les proportions relatives d'ions étain et titane dans le revêtement sont tels qu'ils donnent une augmentation interférentielle de la réflexion de la lumière visible dans la gamme 15 de longueur d'ondes inférieure à 500 nm. De cette manière, le vitrage présente une teinte métallique lorsqu'il est observé à la lumière du jour, en réflexion, du côté portant le revêtement.In the preferred embodiments of the invention, the thickness of the coating and the relative proportions of tin and titanium ions in the coating are such that they give an interference increase in the reflection of visible light in the range of wavelength less than 500 nm. In this way, the glazing has a metallic tint when viewed in daylight, in reflection, from the side carrying the coating.
Avantageusement, le revêtement est porté par une feuille de verre.Advantageously, the coating is carried by a sheet of glass.
20 Un tel verre peut être du verre clair, ou il peut être du verre opaque, par exemple pour être utilisé en tant que panneau d'allège pour des étages de bâtiments. Des formes de réalisation de l'invention dans lesquelles le verre est du verre teinté, par exemple du verre bronze, ont des propriétés avantageuses d'absorption de la 25 lumière.Such a glass can be clear glass, or it can be opaque glass, for example to be used as a light panel for floors of buildings. Embodiments of the invention in which the glass is tinted glass, for example bronze glass, have advantageous light absorbing properties.
Différentes formes de réalisation de l'invention • seront maintenant décrites avec plus de détails dans les exemples sui vantsDifferent embodiments of the invention will now be described in more detail in the following examples.
Echantillon témoin 30 On peut former un revêtement de dioxyde de titane de 45 nm d'épaisseur sur du verre ainsi que le décrit l'exemple 1 du Brevet Britannique n° 1.397.741 par pyrolyse d'acétylacétonate de titane. On a trouvé que, formé de cette manière, le revêtement de dioxyde de titane a un indice de réfraction de 2,3 , et de ce fait une 39 épaisseur optique en réflexion de 207 nm. Lorsque l'on teste la résis-VjK tance à l'abrasion de ce revêtement, on trouve que sur au moins la 5 φ ς zone centrale de la surface abrasée, le revêtement est substantiellement complètement enlevé en 5 minutes.Control sample 30 A coating of titanium dioxide 45 nm thick can be formed on glass as described in Example 1 of British Patent No. 1,397,741 by pyrolysis of titanium acetylacetonate. It has been found that formed in this way, the titanium dioxide coating has a refractive index of 2.3, and therefore an optical thickness in reflection of 207 nm. When testing the abrasion resistance of this coating, it is found that in at least the 5 φ ς central area of the abraded surface, the coating is substantially completely removed in 5 minutes.
Exemple 1Example 1
Un revêtement d’oxyde comprenant 40 % d'étain et 5 60 % de titane calculé en pourcentage en poids du dioxyde respectif dans le revêtement, est formé par pyrolyse sur un substrat de verre chaud d'une solution contenant de l'acétylacétonate de titane et du dibutyldiacétate d'étain. Le revêtement résultant a un indice de réfraction de 1,9 et est formé sous une épaisseur de 55 nm, de sorte qu'il 10 possède la même épaisseur optique que le revêtement de l'échantillon témoin. Lorsqu'on teste la résistance à l'abrasion de ce revêtement, on remarque, après abrasion pendant 30 minutes, que quelques griffes apparaissent dans le revêtement lorsqu'on inspecte ce dernier au microscope.An oxide coating comprising 40% tin and 60% titanium calculated as a percentage by weight of the respective dioxide in the coating is formed by pyrolysis on a hot glass substrate of a solution containing titanium acetylacetonate and tin dibutyldiacetate. The resulting coating has a refractive index of 1.9 and is formed under a thickness of 55 nm, so that it has the same optical thickness as the coating of the control sample. When testing the abrasion resistance of this coating, it is noted, after abrasion for 30 minutes, that some scratches appear in the coating when the latter is inspected under a microscope.
15 Le revêtement présente en réflexion une teinte métallique.The coating has a metallic hue in reflection.
Dans une variante de cet exemple, le revêtement est formé sur du verre teinté pour donner une réduction de la transmission lumineuse.In a variant of this example, the coating is formed on tinted glass to give a reduction in light transmission.
20 Exemple 220 Example 2
Un ruban chaud fraîchement formé de verre flotté clair de 6 mm d'épaisseur est acheminé à travers un poste de revêtement à une vitesse de 8,5 mètres par minute. L'atmosphère dans le poste de revêtement a une température moyenne d'environ 300eC, et , 25 le ruban pénétrant dans le poste de revêtement a une température moyen ne d'environ 600eC.A freshly formed hot ribbon of clear float glass 6 mm thick is conveyed through a coating station at a speed of 8.5 meters per minute. The atmosphere in the coating station has an average temperature of about 300 ° C, and the tape entering the coating station has an average temperature of about 600 ° C.
Une solution formatrice de revêtement est fabriquée comme suit :A coating forming solution is made as follows:
Dibutyl diacétate d'étain 6,7 kg 30 Diacétylacétonatediisopropylate de titane 12,5 kg Diméthylformamide ad. 100 1.Dibutyl tin diacetate 6.7 kg 30 Titanium diacetylacetonated isopropylate 12.5 kg Dimethylformamide ad. 100 1.
Cette solution est pulvérisée à raison de 120 litres par heure pour former sur le ruban de verre un revêtement de 42 nm d'épaisseur.This solution is sprayed at the rate of 120 liters per hour to form a coating of 42 nm thickness on the glass ribbon.
3¾ La composition du revêtement calculée en poids est 47 % de dioxyde d'étain et 53 % de dioxyde de titane, et le revêtement L· ; 6 } * ' ·’ * · a un indice de réfraction de 1,9.3¾ The composition of the coating calculated by weight is 47% of tin dioxide and 53% of titanium dioxide, and the coating L ·; 6} * '· ’* · has a refractive index of 1.9.
Une feuille découpée de ce ruban observée du côté « de la face portant le revêtement présente un facteur de transmission lumineuse de 74,2 % et le facteur de réflexion de la lumière de cette 5 face portant le revêtement est 22,5 %. Le revêtement présente une teinte métallique en réflexion et sa résistance à l'abrasion est similaire à celle décrite dans l'exemple 1.A sheet cut from this ribbon observed on the side of the face carrying the coating has a light transmission factor of 74.2% and the light reflection factor of this face carrying the coating is 22.5%. The coating has a metallic shade in reflection and its abrasion resistance is similar to that described in Example 1.
Dans une variante de cet exemple, le revêtement est formé sur du verre teinté pour donner une réduction de la transmis-10 s ion lumineuse.In a variant of this example, the coating is formed on tinted glass to give a reduction in light transmittance.
Exemple 3Example 3
Un ruban chaud de verre flotté clair de 8 mm d'épaisseur est revêtu par pyrolyse d'une solution formatrice de revêtement fabriquée comme suit : 15 Dibutyldiacétate d'étain 9,3 kgA hot strip of clear float glass 8 mm thick is coated by pyrolysis with a coating forming solution made as follows: 15 Dibutyldiacetate tin 9.3 kg
Diacétylacêtonatediisopropylate de titane 27,8 kg Diméthylformamide ad. 100 1.Titanium diacetylacetonated isopropylate 27.8 kg Dimethylformamide ad. 100 1.
La solution est pulvérisée sur le ruban à raison de 87 litres par heure pour former un revêtement de 53 nm d'épaisseur 20 contenant 40 % de dioxyde d'étain en poids. L'indice de réfraction du revêtement est 2,1.The solution is sprayed onto the tape at the rate of 87 liters per hour to form a coating 53 nm thick containing 40% tin dioxide by weight. The refractive index of the coating is 2.1.
Une feuille découpée de ce ruban observée du côté de la face portant le revêtement présente un facteur de transmission lumineuse de 66 % et le facteur de réflexion de la lumière de cette face 25 portant le revêtement est 28 %. Le revêtement présente une teinte métallique en réflexion et sa résistance à l'abrasion est similaire à ’ celle décrite dans l'exemple 1.A sheet cut from this ribbon observed on the side of the face carrying the coating has a light transmission factor of 66% and the light reflection factor of this face carrying the coating is 28%. The coating has a metallic shade in reflection and its abrasion resistance is similar to that described in Example 1.
Dans une variante de cet exemple, le revêtement est formé sur du verre teinté pour donner une réduction de la transmission * 30 lumineuse.In a variant of this example, the coating is formed on tinted glass to give a reduction in light transmission.
Exemple 4Example 4
Un ruban chaud fraîchement formé de verre flotté bronze de 6 mm d'épaisseur est acheminé à travers un poste de revêtement,A freshly formed hot ribbon of 6 mm thick bronze float glass is conveyed through a coating station,
Jp Une solution formatrice de revêtement est fabriquée JL> comme suit : # w * 7Jp A coating forming solution is made JL> as follows: # w * 7
Dibutyldiacétate d'étain 13,2 kgDibutyldiacetate tin 13.2 kg
Diacétylacétonatediisopropylate de titane 27,8 kg *Titanium diacetylacetonated isopropylate 27.8 kg *
Diméthylformamide ad. 100 1.Dimethylformamide ad. 100 1.
, Cette solution est pulvérisée à raison de 82 litres 5 par heure pour former sur le ruban de verre un revêtement de 50 nm d'épaisseur.This solution is sprayed at the rate of 82 liters 5 per hour to form a coating 50 nm thick on the glass ribbon.
La composition du revêtement calculée en poids est 42 % de dioxyde d'étain et 58 % de dioxyde de titane, et le revêtement a un indice de réfraction dé 2,1.The composition of the coating calculated by weight is 42% tin dioxide and 58% titanium dioxide, and the coating has a refractive index of 2.1.
" 10 Une feuille découpée de ce ruban observée du côté de la face portant le revêtement présente un facteur de transmission lumineuse de 39 % et le facteur de réflexion de la lumière de cette face portant le revêtement est 24 %. Le revêtement présente une teinte métallique en réflexion et sa résistance à l'abrasion est similaire à 15 celle décrite dans l'exemple 1."10 A cut sheet of this ribbon observed on the side of the surface carrying the coating has a light transmission factor of 39% and the light reflection factor of this surface carrying the coating is 24%. The coating has a metallic tint in reflection and its abrasion resistance is similar to that described in Example 1.
En variante de chacun des exemples ci-dessus, la solution formatrice de revêtement utilisée contient des additifs de manière à former dans le revêtement un agent dopant constituant jusqu'à 5 % en poids des ions métalliques dans le revêtement, les proportions 20 ^relatives de dioxydes d'étain et de titane restant aux valeurs données.As a variant of each of the above examples, the coating forming solution used contains additives so as to form in the coating a doping agent constituting up to 5% by weight of the metal ions in the coating, the relative proportions of tin and titanium dioxides remaining at the given values.
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