LU83395A1 - Perfectionnements aux procedes de preparation d'echantillon pour analyse - Google Patents

Description

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-ΙΟ 2140/8105.

CENTRE DE RECHERCHES METALLURGIQUES -CENTRUM V00R RESEARCH IN DE METALLURGIE,

Association sans but lucratif -Vereniging zonder winstoogmerk à BRUXELLES, (Belgique) .

Perfectionnements aux procédés de préparation d* échantillon pour analyse.

La présente invention se rapporte à des perfectionnements aux procédés de préparation d'échantillon pour analyse.

Il s'applique spécialement avec intérêt aux grandes séries > d'analyses devant nécessairement être précédées d'une fusion ou d'un frittage suivi d'une mise en solution.

Les procédés actuels de préparation des échantillons de matériaux destinés à être soumis à analyse, notamment par voie spectrométrique à torche plasma sont, pour la plupart, basés sur le principe d'une fusion suivie d'une mise en solution du dit matériau avant de le soumettre à l'analyse λ envisagée.

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Ce mode d'attaque consiste en général à disposer dans un creuset en platine, une certaine quantité du matériau à analyser, matériau préalablement broyé, puis à recouvrir celui-ci d'un fondant approprié parmi lesquels on peut citer par exemple les tétraborates alcalins.

Le creuset ainsi rempli est placé dans un four où se réalise la fusion de l'ensemble des matières contenus dans le dit * creuset, avec mise en solution du matériau dans le fondant.

Après cette opération, le creuset est renversé et son contenu déversé dans un récipient contenant une solution acide, par exemple du HCl.

Un tel processus présente un certain nombre d'inconvénients parmi lesquels on peut citer la vidange souvent incomplète du contenu du creuset et l'usure de celui-ci.

Ce dernier inconvénient est particulièrement important à cause de la grande valeur spécifique du creuset due à la nature des éléments dont il est composé.

La présente invention a précisément pour objet un procédé grâce auquel on peut remédier à ces inconvénients.

Le procédé, objet de la présente invention est essentielle-* ment caractérisé en ce que le matériau à analyser étant préalablement broyé est introduit dans un creuset constitué de ou contenant en majeure partie des fondants que l'on , choisit préférentiellement parmi les corps suivants : acide borique, carbonate alcalin, tétraborate alcalin, métaborate alcalin, isolément ou en mélance, en ce que le dit matériau est alors recouvert d'une poudre contenant en tout ou en majeure partie ces mêmes fondants ou recouvert en tout ou en partie de produits dits "désagrégeants" I comme les peroxydes alcalins par exemple Na2°2' et en ce !: - 3 - ‘ que le creuset et son contenu sont soumis à un chauffage spécialement focalisé sur le contenu du creuset, par exemple au moyen d'un générateur à rayonnement infra-rouge focalisé ou d'un chalumeau à fin pinceau énergétique.

Les faces extérieures du creuset sont avantageusement maintenues à une température inférieure à celle de leur propre fusion, par exemple au moyen d'un jet d’air.

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Cette opération est spécialement intéressante dans le cas où l'on ne fait pas usage des peroxydes susmentionnés.

Suivant l'invention, une fois le matériau fondu, on introduit (par exemple en l'y laissant tomber) le creuset et son contenu dans un récipient contenant une solution acide appropriée par exemple HCl dilué, l'acide nitrique...

De cette façon, on évite l'emploi d'un creuset en platine et on ne perd rien de la quantité d'échantillon utilisée, ce qui permet d'obtenir à l'analyse des résultats se rapprochant davantage de la réalité.

Le présent procédé comporte encore d'autres avantages, à savoir : - le creuset proprement dit peut être fabriqué de façon très - simple, par exemple par compression après mise en place de * la matière constituant le creuset dans un moule de forme appropriée. Cette méthode est particulièrement peu coûteuse et fournit des creusets de caractéristiques (dimensions, poids,___) identiques, - l'automatisation de la préparation des échantillons est / spécialement simple.

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Claims (3)

1. Procédé de préparation d'échantillons destinés à être analysés après fusion et mise en solution, caractérisé en ce que le matériau à analyser étant préalablement broyé, est introduit dans un creuset constitué de ou contenant en majeure partie des fondants que l'on choisit préférentiel- ! „ lement parmi les corps ci-après : acide borique, carbonate alcalin, tétraborate alcalin, métaborate alcalin, isolément ou en mélange, en ce que le dit matériau est alors recouvert en tout ou en majeure partie d'un produit contenant ou constitué des fondants susmentionnés et/ou de produits dits "désagrégeants" comme par exemple les peroxydes alcalins et en ce que le creuset et son contenu sont soumis à un chauffage spécialement focalisé sur le contenu du creuset, et en ce qu*après le dit chauffage, l'ensemble creuset et contenu est introduit (par exemple en l'y laissant tomber) dans un récipient contenant une solution acide telle que par exemple HCl, HN03...

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que pendant l'opération de chauffage, les faces extérieures du creuset sont maintenues à une température inférieure à celle de leur propre fusion, par exemple au moyen de jets de gaz refroidissants, air, azote...

( > 3. Procédés tels que décrits ci-dessus.