LU80676A1 - PROCESS FOR REMOVING DIRTY AGENTS FROM PHOSPHORIC ACID - Google Patents
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Description
τ · , - 2 - la présente invention se rapporte à un procédé pour enlever des agents salissants de l’acide phosphorique contenant de tels agents, avant le traitement de l'acide phosphorique par extraction liquide-liquide.τ ·, - 2 - the present invention relates to a process for removing dirtying agents from phosphoric acid containing such agents, before the treatment of phosphoric acid by liquid-liquid extraction.
Un tel acide est produit par attaque à l'acide, par exemple à l'acide sulfurique, de roche phosphatée, les agents salissants en question sont des matières carbonées, qui se trouvent en suspension ou en solution dans l'acide phosphorique. Elles proviennent d'impuretés organiques présentes dans la roche phosphatée ou d'additifs organiques utilisés lors de l'élaboration de la roche phosphatée, lorsqu'on soumet un tel acide à un processus d'extraction liquide-liquide, par exemple pour en extraire l'uranium (qui est normalement présent dans un tel acide), il se forme entre la phase aqueuse et la phase organique une couche interfaciale, que les techniciens en la matière appellent "crud" et qui donne lieu à une séparation difficile des phases et à un encrassement rapide de l'appareillage d'extraction.Such an acid is produced by etching with acid, for example with sulfuric acid, from phosphate rock, the dirtying agents in question are carbonaceous materials, which are in suspension or in solution in phosphoric acid. They come from organic impurities present in the phosphate rock or from organic additives used during the production of the phosphate rock, when such an acid is subjected to a liquid-liquid extraction process, for example to extract the uranium (which is normally present in such an acid), an interface layer is formed between the aqueous phase and the organic phase, which the technicians in the field call "crud" and which gives rise to a difficult separation of the phases and to rapid fouling of the extraction equipment.
l'acide phosphorique, obtenu par attaque à l'acide de roche phosphatée, est en outre sursaturé de composés inorganiques, notamment de CaSO/j., lorsque l'attaque a été effectuée à l'acide sulfurique. Il est possible d'éliminer une bonne partie de ces composés inorganiques de l'acide phosphorique en le soumettant à une opération de clarification conventionnelle de longue durée. Une telle opération/ f , ' -3 - .phosphoric acid, obtained by etching with phosphate rock acid, is also supersaturated with inorganic compounds, in particular CaSO / d., when the etching has been carried out with sulfuric acid. It is possible to remove a good part of these inorganic compounds from phosphoric acid by subjecting it to a conventional long-term clarification operation. Such an operation / f, '-3 -.
ne permet, toutefois, pas d'éliminer les agents salissants susdits de l'acide phosphorique.does not, however, eliminate the above-mentioned dirtying agents from phosphoric acid.
Dans le brevet anglais n° *1.509.576 et le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 4.087.512, il a déjà été proposé d'enlever des agents salissants de l'acide phosphorique en mettant l'acide phosphorique en contact avec un hydrocarbure liquide insoluble dans l'acide phosphorique, de façon à transférer les agents salissants dans.l'hydrocarbure ; et en séparant ensuite l'hydrocarbure chargé d'agents salissants de l'acide phosphorique épuré, le brevet anglais n° 1.509.576 précité propose d'opérer sur de l'acide phosphorique clarifié au préalable par voie conventionnelle, par exemple dans un décanteur, pour en éliminer les composés inorganiques susdits, tandis que le brevet des Etats-Units d'Amérique n° 4.087.512 propose d'opérer sur de l'acide phosphorique non-clarifié.In the British patent n ° * 1,509,576 and the patent of the United States of America n ° 4,087,512, it has already been proposed to remove fouling agents from phosphoric acid by bringing phosphoric acid into contact with a liquid hydrocarbon insoluble in phosphoric acid, so as to transfer the dirtying agents into the hydrocarbon; and then separating the hydrocarbon laden with dirtying agents from the purified phosphoric acid, the aforementioned English patent No. 1,509,576 proposes to operate on phosphoric acid clarified beforehand by conventional means, for example in a decanter , to remove the above inorganic compounds, while the patent of the United States of America No. 4,087,512 proposes to operate on non-clarified phosphoric acid.
L'objectif principal de la présente invention est de fournir un procédé pour enlever des agents salissants de l'acide phosphorique, qui soit plus simple et plus économique que les procédés ci-dessus de l'art antérieur.The main objective of the present invention is to provide a method for removing soiling agents from phosphoric acid, which is simpler and more economical than the above methods of the prior art.
A cet effet, selon l'invention on met l'acide phosphorique en contact avec de la terre à foulon, la quantité de terre à foulon mise en oeuvre et la durée de contact étant suffisantes pour lier au moins la majeure partie des agents salissants à la terre à foulon et on sépare ensuite la terre à foulon chargée d'agents salissants, de l’acide phosphorique. / t . . · - 4 -To this end, according to the invention, the phosphoric acid is brought into contact with fuller's earth, the quantity of fuller's earth used and the duration of contact being sufficient to bind at least most of the dirtying agents to fuller's earth and then separate the fuller's earth laden with soiling agents and phosphoric acid. / t. . · - 4 -
Terre à foulon ou terre décolorante est le nom collectif pour les matières argileuses, qui présentent la propriété d’extraire des colorants de graisses, huiles et cires. Ces matières argileuses sont constituées principalement de minéraux du groupe de la montmorillonite. Ce groupe comprend la bentonite, la nontronite, la beidellite et la hectorite. la montmorillonite présente au cas idéal là composition Al2(OH)2(¾ 140-)0)+ 0H2O.Fuller's earth or bleaching earth is the collective name for clay materials, which have the property of extracting dyes from fats, oils and waxes. These clay materials consist mainly of minerals from the montmorillonite group. This group includes bentonite, nontronite, beidellite and hectorite. montmorillonite presents in the ideal case there composition Al2 (OH) 2 (¾ 140-) 0) + 0H2O.
D'autres objets et particularités de l'invention ressortiront de la description ci-dëssous, illustrée par le schéma I ci-joint, d'un mode de réalisation préféré du procédé de l'invention.Other objects and features of the invention will emerge from the description below, illustrated by diagram I attached, of a preferred embodiment of the method of the invention.
On traite de l'acide phosphorique, provenant de l'attaque à l'acide sulfurique de roche phosphatée et contenant normalement d'environ 28 à environ 32$ en poids de Ï2^5 d'environ 0,3 à environ 4$ en poids de CaS04.Phosphoric acid is treated, originating from the sulfuric acid attack on phosphate rock and normally containing from about 28 to about 32 $ by weight of 2 ^ 5 from about 0.3 to about 4 $ by weight of CaS04.
Cet acide phosphorique peut être soumis, de façon connue, à une décantation et/ou à une filtration. Ces opérations de décantation et/ou de filtration éliminent des matières solides organiques et inorganiques mais n'éliminent pas les agents salissants dont la présence donne un aspect trouble à l'acide phosphorique.This phosphoric acid can be subjected, in a known manner, to decantation and / or filtration. These decantation and / or filtration operations eliminate organic and inorganic solids but do not eliminate the dirtying agents whose presence gives a cloudy appearance to phosphoric acid.
Cet acide sort normalement de la section de filtration à une température comprise entre 40 et 60°C. le cas échéant,· on peut refroidir l'acide jusqu'à une température d’environ 25 à 30°C, ce qui favorise la cristallisation des sub- / stances cristallisables dissoutes dans l'acide. ni* 4 - 5 - ~This acid normally leaves the filtration section at a temperature between 40 and 60 ° C. if necessary, · the acid can be cooled to a temperature of about 25 to 30 ° C, which promotes crystallization of the crystallizable substances / dissolved in the acid. ni * 4 - 5 - ~
On soumet alors l'acide à une opération de vieillissement dynamique, ce qui veut dire que l'on maintient l'acide en mouvement, par exemple par agitation, pendant un temps suffisant, normalement pendant environ 15 à environ 40 heures, pour se faire cristalliser au moins la majeure partie des substances dissoutes dans l'acide et, plus particulièrement, pour obtenir un acide stable, ce dernier étant défini par la Demanderesse comme étant un acide dans lequel il n'y a pas de formation de solides endéans les 80 heures.The acid is then subjected to a dynamic aging operation, which means that the acid is kept in motion, for example by stirring, for a sufficient time, normally for about 15 to about 40 hours, to be done. crystallize at least most of the substances dissolved in the acid and, more particularly, to obtain a stable acid, the latter being defined by the Applicant as being an acid in which there is no formation of solids within 80 hours.
Il a été trouvé par la Demanderesse qu'un tel vieillissement dynamique mène beaucoup plus rapidement à une désaturation de l'acide que la vieillissement statique utilisé dans les procédés de clarification conventionnels.It has been found by the Applicant that such dynamic aging leads to desaturation of the acid much more quickly than the static aging used in conventional clarification processes.
Lorsqu'on a à faire avec un acide dans lequel la cristallisation démarre difficilement, on peut ajouter à cet acide, avant ou pendant son vieillissement dynamique, du gypse, par exemple d'environ 5 à environ 50 g. de gypse par litre d'acide, ce gypse agissant en tant que germes de cristallisation,·When we have to do with an acid in which crystallization starts with difficulty, we can add to this acid, before or during its dynamic aging, gypsum, for example from about 5 to about 50 g. of gypsum per liter of acid, this gypsum acting as germs of crystallization, ·
On ajoute alors à l'acide stabilisé, que l'on continue à maintenir en mouvement, par exemple par agitation, de la terre à foulon. La quantité de terre à foulon à mettre en oeuvre et la durée de contact entre la terre à foulon et. l'acide phosphorique dépendent évidemment de la nature et de l'origine de l'acide phosphorique à traiter et du pouvoir^/ - b - adsorbant de la terre à foulon utilisé. Ces paramètres .peuvent être facilement déterminés par voie expérimentale. Normalement, on obtient d’excellents résultats avec une quantité de‘terre à foulon allant d’environ 2 à environ * 20 g par litre d’acide et avec une durée de contact allant d’environ 10 à environ 60 minutes.Fuller earth is then added to the stabilized acid, which is kept in motion, for example by stirring. The quantity of fulling earth to be used and the duration of contact between fulling earth and. the phosphoric acid obviously depend on the nature and the origin of the phosphoric acid to be treated and on the adsorption capacity of the fuller's earth used. These parameters can be easily determined experimentally. Normally, excellent results are obtained with an amount of fulling soil ranging from about 2 to about * 20 g per liter of acid and with a contact time ranging from about 10 to about 60 minutes.
En tant que terre à foulon, on peut utiliser le produit commercialisé sous la marque BENTONIT BW 100 par la firme STÎB-CKEMIE A.G. d’Allemagne, ou les produits commercialisés sous les marques BENTONIT CLAR80L WY et BENTONIT C1ARS0L ETP2 par la firme CECA de Erance. Ces produits sont des terres à foulon dites "non-activées".As fuller's earth, one can use the product marketed under the brand BENTONIT BW 100 by the company STÎB-CKEMIE AG from Germany, or the products marketed under the brands BENTONIT CLAR80L WY and BENTONIT C1ARS0L ETP2 by the company CECA de Erance . These products are so-called "non-activated" fuller's earth.
Il est cependant plus avantageux d'utiliser une terre à foulon dite "activée", c’est à dire une terre à foulon qui a subi un traitement acide, telle que le produit commercialisé' sous la marque TONSIL IFP 80 par la firme SÎb-CHEMIE AG.It is however more advantageous to use a fuller's earth called "activated", that is to say a fuller's earth which has undergone an acid treatment, such as the product marketed 'under the brand TONSIL IFP 80 by the firm SÎb- CHEMIE AG.
En effet, dans ce cas-ci on doit mettre en oeuvre sensiblement moins de terre, ce qui facilite par après la séparation, par exemple par filtration, entre la terre chargé d’agents salissants et l’acide traité. En outre, étant donné que la terre à foulon activée a déjà subi un traitement acide lors de son activation, le risque de contamination de l’acide phosphorique par la terre à foulon est pratiquement exclu.Indeed, in this case it is necessary to use substantially less soil, which subsequently facilitates the separation, for example by filtration, between the soil laden with dirtying agents and the acid treated. In addition, since the activated fuller's earth has already undergone an acid treatment during its activation, the risk of contamination of phosphoric acid by the fuller's earth is practically excluded.
Pendant le traitement de l’acide phosphorique avec la / terre à foulon, on maintient avantageusement la température / l - 7 - de l’acide entre 20 et 50°C. Dans cette gamme de températures, le rendement d’adsorption de la terre à foulon est optimal.During the treatment of the phosphoric acid with the / fuller's earth, the temperature / l - 7 - of the acid is advantageously maintained between 20 and 50 ° C. In this temperature range, the adsorption efficiency of fuller's earth is optimal.
En outre, à ces températures, l'attaque éventuelle par l'acide phosphorique de la terre à foulon, plus particulièrement d'une terre à foulon non-activée, est évitée ou réduite au minimum.In addition, at these temperatures, the possible attack by phosphoric acid of fuller's earth, more particularly of a non-activated fuller's earth, is avoided or minimized.
Avant de séparer la terre à foulon chargée d'agents salissants et les substances cristallisées de l'acide phos-phorique traité, par exemple par filtration, on peut ajouter à l'acide un floculant tel que le produit commercialisé sous la marque SEDIPUR ŒP PESÏ par la firme BASE d'Allemagne ou le produit commercialisé sous la marque SEPARAT HP-4-5 par la firme DOW CHEMICAL des Etats-Unis d'Amérique.Before separating the fulling earth laden with dirtying agents and the crystallized substances from the phos-phoric acid treated, for example by filtration, a flocculant can be added to the acid such as the product sold under the brand SEDIPUR ŒP PESÏ by the firm BASE from Germany or the product marketed under the brand SEPARAT HP-4-5 by the firm DOW CHEMICAL from the United States of America.
Après séparation des matières solides y contenus, par exemple par filtration, l'acide peut être soumis à une opération d’extraction liquide-liquide. Il est toutefois particulièrement avantageux de désaturer préalablement l'acide en le réchauffant légèrement, de façon à faire monter sa température de quelques degrés, par exemple de 2 à 5°C, et/ou en le diluant de façon à réduire sa teneur en P2O5, par exemple de 0,5 à 1$. En agissant ainsi, on réduit au minimum le risque de la formation d'un précipité pendant l'extraction liquide-liquide.After separation of the solid materials contained therein, for example by filtration, the acid can be subjected to a liquid-liquid extraction operation. It is however particularly advantageous to desaturate the acid beforehand by warming it slightly, so as to raise its temperature by a few degrees, for example from 2 to 5 ° C., and / or by diluting it so as to reduce its P2O5 content. , for example from 0.5 to 1 $. By doing so, the risk of precipitate formation during liquid-liquid extraction is minimized.
La description donnée ci-dessus et le schéma I se rapportent à un procédé dans lequel les opérations sont réalisées dans l'ordre suivant : refroidissement, //The description given above and diagram I relate to a process in which the operations are carried out in the following order: cooling, //
TT
- 8 - vieillissement dynamique, traitement par la terre à foulon, floculation, séparation des matières solides de l’acide, désaturation de ce dernier.- 8 - dynamic aging, fuller's earth treatment, flocculation, separation of solid matter from acid, desaturation of the latter.
Des variantes de cette succession sont cependant possibles.Variants of this succession are however possible.
C’est ainsi, par exemple, que le traitement par la terre à foulon peut précéder le vieillissement dynamique.This is how, for example, fuller's earth treatment can precede dynamic aging.
Plusieurs séparations des matières solides de la phase liquide peuvent être prévues. Dans le schéma I une telle séparation peut être intercalée entre le vieillissement dynamique et le traitement, par la terre à foulon.Several separations of the solids from the liquid phase can be provided. In diagram I such a separation can be inserted between dynamic aging and treatment, with fuller's earth.
Si le traitement par la terre à foulon précède le vieillissement dynamique, la succession des opérations peut être suivant le schéma II : traitement par la terre à foulon, floculation, séparation de la terre à foulon et des agents salissants y adhérant de la phase liquide, refroidissement et vieillissement dynamique de la phase liquide, séparation des solides cristallisés du liquide, désaturation de ce dernier.If the fuller's earth treatment precedes the dynamic aging, the sequence of operations can be according to diagram II: fuller's earth treatment, flocculation, separation of the fuller's earth and the dirtying agents adhering to it from the liquid phase, cooling and dynamic aging of the liquid phase, separation of crystalline solids from the liquid, desaturation of the latter.
Le vieillissement dynamique doit évidemment précéder la désaturation, mais cette dernière pourrait précéder le traitement par la terre à foulon.Dynamic aging must obviously precede desaturation, but this could precede fuller's earth treatment.
La succession optimale dépendra de la nature des matières premières phosphatées et des conditions particulières/ de l'exploitation. /J/ • - 9 -The optimal succession will depend on the nature of the phosphate raw materials and the specific conditions / operation. / D / • - 9 -
Exemple 1Example 1
On traite 2 m3 d'acide provenant de la section connue de filtration contenant 21$ en poids de Ρ2Ό5 et.3,06$ en poids de CaS04 et se trouvant à une température de 45°C.2 m3 of acid are treated coming from the known filtration section containing $ 21 by weight of Ρ2Ό5 and $ 3.06 by weight of CaS04 and being at a temperature of 45 ° C.
On refroidit l'acide jusqu'à 20°C.The acid is cooled to 20 ° C.
ii
On agite l'acide refroidi pendant 24 heures, on ajoute à l'acide ainsi vieilli 4 kg de TONSIL 1PP 80 et on continue à agiter pendant 30 minutes. On ajoute maintenant à l'acide. 30 litres d'une solution aqueuse de SEDIPUR TP PEST à 0,5 g de SEDIPUR par litre. Cinq minutes plus tard, on filtre sur un filtre-presse conventionnel. La vitesse de filtration est de 750 l/h/m2.The cooled acid is stirred for 24 hours, 4 kg of TONSIL 1PP 80 are added to the acid thus aged and the mixture is stirred for 30 minutes. Now add to the acid. 30 liters of an aqueous solution of SEDIPUR TP PEST to 0.5 g of SEDIPUR per liter. Five minutes later, it is filtered on a conventional filter press. The filtration speed is 750 l / h / m2.
L'aoide ainsi obtenu est stable, c'est à dire qu'il n'y a pas de formation dans cet acide, de solides endéans les 80 heures suivant sa filtration.The aid thus obtained is stable, that is to say that there is no formation in this acid, of solids within 80 hours following its filtration.
Cet exemple correspond au schéma I. Son efficacité est contrôlée comme suit : on mélange 60 1 de cet acide stable avec 2 1 d'un hydrocarbure aliphatique commercialisé sous la marque ESCAID-110 par la firme ESSO et on laisse séparer les phases. Après séparation des phases, on lave la phase organique en la mélangeant avec 0,4 1 d'une solution aqueuse de NaOH à 100 g de NaOH par litre. Après séparation I des phases, on mesure l'extinction de la solution aqueuse /!/ de NaOH pour la longueur d'onde de 470^.0η mesure une / \JJ extinction de 0,41, ce qui prouve que l'acide qui a été/ΤΛ - 10 - mis en contact avec l'ESCAID-110 est exempt d’agents salissants. L'acide de départ donne dans les même conditions d'essai une solution aqueuse de NaOH présentant une extinction de 0,58.This example corresponds to scheme I. Its effectiveness is checked as follows: 60 l of this stable acid are mixed with 2 l of an aliphatic hydrocarbon sold under the brand ESCAID-110 by the company ESSO and the phases are left to separate. After separation of the phases, the organic phase is washed by mixing it with 0.4 l of an aqueous NaOH solution containing 100 g of NaOH per liter. After separation I of the phases, the extinction of the aqueous solution /! / Of NaOH is measured for the wavelength of 470 ^ .0η measures an extinction of 0.41, which proves that the acid which has been / ΤΛ - 10 - brought into contact with ESCAID-110 is free of dirtying agents. The starting acid gives, under the same test conditions, an aqueous NaOH solution exhibiting an extinction of 0.58.
Exemple 2Example 2
On opère de la même façon que dans l'exemple 1 si ce n'est que l'on ajoute au lieu de 4 &g de TONSIL LEE-80, 10 kg de BENTONIT BW 100.The procedure is the same as in Example 1 except that, instead of 4 μg of TONSIL LEE-80, 10 kg of BENTONIT BW 100 are added.
Comme dans le premier exemple, on. obtient un acide stable et exempt d'agents salissants (extinction de 0,42). Cependant, la vitesse de filtration n'est que de 450 l/h/m.2.As in the first example, we. obtains a stable acid free of dirtying agents (0.42 extinction). However, the filtration speed is only 450 l / h / m.2.
Exemple 3Example 3
Cet exemple correspond au schéma II.This example corresponds to diagram II.
On traite 2 m3 d'acide provenant de la section de filtration contenant 32$ en poids de P2O5 3>5$ en poids de solides et se trouvant à une température de 470C·2 m3 of acid are treated coming from the filtration section containing $ 32 by weight of P2O5 3> $ 5 by weight of solids and being at a temperature of 470C ·
On ajoute à l'acide 4 kg de TONSIL LEE 80 et on agite pendant 30 minutes.4 kg of TONSIL LEE 80 are added to the acid and the mixture is stirred for 30 minutes.
On ajoute ensuite à l'acide 30 litres d'une solution aqueuse de SEDIPUR TE TEST à 0,5 g de SEDIPUR par litre et*/ f • - 11 - on laisse décanter. l’acide pendant une heure.Then added to the acid 30 liters of an aqueous solution of SEDIPUR TE TEST at 0.5 g of SEDIPUR per liter and * / f • - 11 - allowed to settle. acid for an hour.
L’acide décanté est pratiquement exempt de solides mais contient encore une partie des agents salissants et des substances -dissoutes de l’acide de départ, ce qui lui donne un aspect légèrement trouble.The decanted acid is practically free of solids but still contains some of the dirtying agents and substances -dissolved from the starting acid, which gives it a slightly cloudy appearance.
On ajoute à cet acide 40 Kg de gypse et on agite pendant 15 minutes. L'acide est ensuite refroidi à 25°C et soumis à un vieillissement dynamique pendant 24 heures.40 kg of gypsum are added to this acid and the mixture is stirred for 15 minutes. The acid is then cooled to 25 ° C and subjected to dynamic aging for 24 hours.
On ajoute à nouveau à cet acide 30 litres d’une solution aqueuse de SEDÏPUR ŒE ÏEST à 0,5 g de SELIPUR par litre et on agite pendant 15 minutes. On filtre l’acide sous pression de 3- kg/cm2. la vitesse de filtration est de 5.000 l/h/m^. l'acide filtré est réchauffé à 35°C.30 liters of an aqueous solution of SEDIPUR EAST EAST containing 0.5 g of SELIPUR per liter are added again to this acid and the mixture is stirred for 15 minutes. The acid is filtered under pressure of 3- kg / cm2. the filtration speed is 5,000 l / h / m ^. the filtered acid is heated to 35 ° C.
Get acide est stable et exempt d’agents salissants (extinction 0,41)·Get acid is stable and free from dirtying agents (extinction 0.41) ·
Il doit être entendu que l’invention n’est nullement limitée aux exemples décrits ou aux schémas annexés. , / ίIt should be understood that the invention is in no way limited to the examples described or to the attached diagrams. , / ί
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