LU602291B1 - Verfahren und Vorrichtung zum Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver - Google Patents

Abstract

Die vorliegende Anmeldung bezieht sich auf den technischen Bereich der Kohlenstoffmaterialien und insbesondere auf ein Verfahren zum Züchten von nanoskaligemsphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver, das Folgendes umfasst: Bereitstellen eines Reaktionsofens, wobei in dem Reaktionsofen ein Reaktionsgefäß vorgesehen ist, das in der Lage ist, Metallschmelze zu aufnehmen, wobei das Reaktionsgefäß eine Ansaugrohr-Einlassöffnung und eine über der Metallschmelze befindlichen Auslassöffnung aufweist, wobei die Ansaugrohr- Einlassöffnung zum Einleiten des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs ausgelegt ist, das sich in die Metallschmelze erstrecken kann, und die Auslassöffnung zum Verbinden mit einer Pulversammelvorrichtung ausgelegt ist; wobei zwischen der Metallschmelze und der Auslassöffnung ein Hohlraum vorgesehen ist und die Metallschmelze auf eine voreingestellte Reaktionstemperatur erhitzt wird; Einführen eines Mischgases, das ein Kohlenstoffquellengas und ein Hilfsgas umfasst, über das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr in die Metallschmelze, um Blasen in der Metallschmelze zubilden, wobei das Kohlenstoffquellengas während des Aufstiegs der Blasen erhitzt und katalytisch gespalten wird, um teilweise zu Graphen zu wachsen.

Description

BESCHREIBUNG LU602291

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUM ZÜCHTEN VON MIT NANOSKALIGEM

SPHÄRISCHEM PYROLYTISCHEM KOHLENSTOFF BELADENEM

GRAPHENPULVER

QUERVERWEISE AUF VERWANDTE ANMELDUNGEN

Die vorliegende Anmeldung beansprucht Priorität für die chinesische

Patentanmeldung Nr. CN202410480134.1, die am 22. April 2024 eingereicht wurde, und der Inhalt der oben genannten chinesischen Patentanmeldung wird hiermit durch

Bezugnahme in seiner Gesamtheit als Teil der vorliegenden Anmeldung aufgenommen.

TECHNISCHER BEREICH

Die vorliegende Anmeldung bezieht sich auf den technischen Bereich der

Kohlenstoffmaterialien und insbesondere auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum

Züchten von nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem

Graphenpulver.

HINTERGRUNDTECHNIK LU602291

Graphen wird aufgrund seiner hervorragenden elektrischen und physikalisch- chemischen Eigenschaften in vielen Bereichen wie der Optoelektronik und der

Energietechnik eingesetzt. Zum Beispiel kann Graphen als elektrisch leitendes Mittel zu

Kathodenmaterialien von Energiebatterien hinzugefügt werden, wie z.B. zu

Kathodenmaterialien mit geringer elektrischer Leitfähigkeit, wie LiCoO2, LiMn204,

LiFePO4, usw., um die elektrische Leitfähigkeit der Kathodenmaterialien zu erhöhen, den

Innenwiderstand der Batterien effektiv zu reduzieren und das Spiel der spezifischen

Kapazität des aktiven Materials zu verbessern, wodurch die Ratenleistung, die

Zykluslebensdauer und die Laderate der Lithiumbatterien verbessert wird. Derzeit ist es jedoch so, dass bei der Herstellung einer leitfähigen Batteriepaste mit zugesetztem

Graphen das Graphen-Pulver in der Aufschlämmung eine flockige, fast ebene Struktur aufweist und dass die Graphen-Mikrofilme sehr dünn sind, sodass die Graphen-

Mikrofilme unter der Einwirkung von molekularen Grenzflächenkräften extrem anfällig für eine Agglomeration sind, wodurch die hohe elektrische Leitfähigkeit des Graphen ernsthaft beeinträchtigt wird.

In den verwandten Technologien wurde in dem Artikel „Catalytic methane pyrolysis in molten MnCI2-KCI*, der im Mai 2019 von Forschern der University of California, USA, in Applied Catalysis verôffentlicht wurde, vorgeschlagen, dass in der Mischung aus geschmolzenem Salz MnCI2-KCI Methan in die Salzschmelze eingeführt wird, Blasen entstehen und das Methan in der Salzschmelze pyrolysiert wird, sodass der

Kohlenstoffpulver erzeugt wird. Die Patentanmeldung Nr. CN202210528819.X offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Graphen/RuB-Mischung unter Verwendung von geschmolzenem Salz, bei dem ein festes Salz zunächst zur Dehydratationsbehandlung in ein Reaktionsgefall gegeben wird, und anschließend das dehydrierte feste Salz in einen geschmolzenen Zustand erhitzt wird, bis eine Zieltemperatur erreicht wird, und dann Kohlenwasserstoffgase in das geschmolzene Salz eingeführt werden, um

Kohlenwasserstoffgasblasen in dem geschmolzenen Zustand des festen Salzes zu bilden, sodass die Kohlenwasserstoffgasblasen in dem geschmolzenen festen Salz zu reagieren, um eine Graphen/RuB-Mischung zu bilden.

Allerdings wird bei der oben beschriebenen Technologie geschmolzenes Salz alsı602291

Katalysator verwendet, das eine sehr geringe katalytische Aktivität aufweist, die

Umwandlungsrate der Kohlenwasserstoffgas-Pyrolysereaktion zur Erzeugung von

Kohlenstoffmaterialien ist niedrig (38%), und die Qualität des gewachsenen Graphen ist schlecht, verbunden mit der gleichzeitigen Erzeugung von Ruß mit schlechterer

Leitfähigkeit und dem Einmischen in das Produkt in einer nicht-abhängigen Form, was zu der schlechten elektrischen Leitfähigkeit des Produkts führt, und außerdem besteht beim

Mischen des Produkts mit einer leitfähigen Paste die Gefahr einer Trennung der beiden aufgrund des Dichteunterschieds zwischen Graphen- und Rußpartikeln, was die

Leitfähigkeitseigenschaften des Kohlenstoffmaterialpulvers in der Paste zusätzlich erheblich beeinträchtigt und seine Anwendung in leitfähigen Paste auf Graphenbasis begrenzt.

INHALTE DER ERFINDUNG

Angesichts der oben genannten Probleme des Stands der Technik bietet die vorliegende Anmeldung ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver und die spezifische technische Lösung lautet wie folgt.

Im ersten Aspekt stellt die vorliegende Anmeldung ein Verfahren zum Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver bereit, umfassend:

Bereitstellen eines Reaktionsofens, wobei in dem Reaktionsofen ein Reaktionsgefäß vorgesehen ist, das in der Lage ist, Metallschmelze zu aufnehmen, wobei das

Reaktionsgefäß eine Ansaugrohr-Einlasséffnung und eine über der Metallschmelze befindlichen Auslassöffnung aufweist, wobei die Ansaugrohr-Einlassöffnung zum

Einleiten des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs ausgelegt ist, das sich in die

Metallschmelze erstrecken kann, und die Auslassöffnung zum Verbinden mit einer

Pulversammelvorrichtung ausgelegt ist; wobei zwischen der Metallschmelze und der

Auslassöffnung ein Hohlraum vorgesehen ist und die Metallschmelze auf eine voreingestellte Reaktionstemperatur erhitzt wird;

Einführen eines Mischgases, das ein Kohlenstoffquellengas und ein Hilfsgas umfasst, über das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr in die Metallschmelze, um Blasen in der

Metallschmelze zu bilden, wobei das Kohlenstoffquellengas während des Aufstiegs der

Blasen erhitzt und katalytisch gespalten wird, um teilweise zu Graphen zu wachsen, und teilweise mit den Blasen aufsteigt, um aus der Metallschmelze zu entweichen, und im

Hohlraum zumindest teilweise zu nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff wächst, der auf Graphenpulver abgelagert ist, wodurch das mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladene Graphenpulver gebildet wird und durch die Auslassöffnung in der Pulversammelvorrichtung gesammelt wird; wobei der Abstand zwischen dem Auslass des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs und der

Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze ein Abstand ist, der es einem Teil der gespaltenen Kohlenstoffquelle und einem Teil der gespaltenen Zwischenprodukte der

Kohlenstoffquelle in den Blasen ermöglicht, zu verbleiben und in den Hohlraum aufzusteigen; wobei im Reaktionsgefäß im Hohlraum über der Metallschmelze ein leichter Überdruck herrscht.

In einigen Ausführungsformen beträgt die voreingestellte Reaktionstemperatur 1090°C bis 1400°C.

In einigen Ausführungsformen beträgt die voreingestellte Reaktionstemperatur 1120°C bis 1220°C.

In einigen Ausführungsformen beträgt die Temperatur im Hohlraum über der

Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze 1050°C bis 1150°C.

In einigen Ausführungsformen beträgt der Abstand zwischen dem Auslass des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs und der Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze 10 cm bis 15 cm.

In einigen Ausführungsformen ist der Abstand zwischen der Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze und der Auslassöffnung größer als 30 cm.

In einigen Ausführungsformen beträgt der Abstand zwischen der

Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze und der Auslassöffnung 30 cm bis 50 cm.

In einigen Ausführungsformen ist der Gasdruck des Raums außerhalb des

Reaktionsgefäßes im Reaktionsofen Normaldruck.

In einigen Ausführungsformen beträgt der Gasdruck im Hohlraum über d€0602291

Metallschmelze 106 kPa bis 115 kPa.

In einigen Ausführungsformen beträgt die Durchflussrate des in das

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr eingeführten Mischgases 120 bis 180 l/min.

In einigen Ausführungsformen beträgt das Strömungsverhältnis zwischen dem

Hilfsgas und dem Kohlenstoffquellengas, das das Mischgas bildet, 1:0,5 bis 1:1,5.

In einigen Ausführungsformen beträgt der Ansaugdruck des Mischgases im

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 0,12 MPa bis 0,18 MPa.

In einigen Ausführungsformen beträgt der Innendurchmesser des mit der

Auslassôffnung verbundenen Abgasrohrs das n-fache des Innendurchmessers des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs, 1 <n <3.

In einigen Ausführungsformen beträgt der Innendurchmesser des mit der

Auslassôffnung verbundenen Abgasrohrs das n-fache des Innendurchmessers des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs und 1,5 sn < 2,5.

In einigen —Ausführungsformen beträgt der \Innendurchmesser des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 7 mm bis 10 mm.

In einigen Ausführungsformen beträgt der Innendurchmesser des mit der

Auslassôffnung verbundenen Abgasrohrs 15 mm bis 18 mm.

IN einigen Ausführungsformen ist das mit der Auslassôffnung verbundene Abgasrohr eine doppelschichtige wassergekuhlte Struktur, um Kohlenstoffablagerungen durch

Spaltreaktionen am Abgasrohr zu verhindern und eine Rohrverstopfung zu vermeiden.

In einigen Ausführungsformen umfasst das ReaktionsgefäB einen GefäBkôrper und einen Gefalldeckel, die abgedichtet und verbunden sind, wobei die Ansaugrohr-

Einlassôffnung am GefäBdeckel vorgesehen ist und das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr mit der Ansaugrohr-Einlassôffnung abgedichtet und verbunden ist; wobei das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr eingeführt wird, nachdem der

GefalRdeckel mit dem GefäBkôrper abgedichtet und verbunden wurde und der

Metallkatalysator im GefäBkôrper die Metallschmelze bildet.

In einigen Ausführungsformen ist die Metallschmelze Kupfer oder eine Legierung aus

Kupfer und einem oder mehreren der folgenden Elemente: Eisen, Nickel, Kobalt, Gallium,

Zinn, Chrom, Blei, Germanium, Antimon, Wismut, Silber, Palladium.

In einem anderen Aspekt stellt die vorliegende Anmeldung eine Vorrichtung zumy602291

Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem

Graphenpulver bereit, die auf das im ersten Aspekt beschriebene Züchtungsverfahren angewendet wird, wobei die Züchtungsvorrichtung einen Reaktionsofen, einen

Reaktionsgefäß und eine Pulversammelvorrichtung umfasst; wobei in dem Reaktionsofen ein Reaktionsgefäß vorgesehen ist, das in der Lage ist,

Metallschmelze zu aufnehmen, wobei das ReaktionsgefäßR eine Ansaugrohr-

Einlassöffnung und eine über der Metallschmelze befindlichen Auslassöffnung aufweist, wobei die Ansaugrohr-Einlassöffnung zum Einleiten des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs ausgelegt ist, das sich in die Metallschmelze erstrecken kann, und die Auslassôffnung zum Verbinden mit einer Pulversammelvorrichtung ausgelegt ist; wobei zwischen der

Metallschmelze und der Auslassôffnung ein Hohlraum vorgesehen ist.

In einigen Ausführungsformen beträgt der Abstand zwischen dem Auslass des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs und der Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze 10 cm bis 15 cm.

In einigen Ausführungsformen beträgt der Innendurchmesser des mit der

Auslassôffnung verbundenen Abgasrohrs das n-fache des Innendurchmessers des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs, 1 <n <3.

In einigen Ausführungsformen beträgt der Innendurchmesser des mit der

Auslassôffnung verbundenen Abgasrohrs das n-fache des Innendurchmessers des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs und 1,5 sn < 2,5.

In einigen —Ausführungsformen beträgt der \Innendurchmesser des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 7 mm bis 10 mm.

In einigen Ausführungsformen beträgt der Innendurchmesser des mit der

Auslassôffnung verbundenen Abgasrohrs 15 mm bis 18 mm.

In einigen Ausführungsformen umfasst das ReaktionsgefäB einen GefäBkôrper und einen GefäBdeckel, die abgedichtet und verbunden sind, die Ansaugrohr-Einlassôffnung am GefäBdeckel vorgesehen ist und das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr mit der

Ansaugrohr-Einlassôffnung abgedichtet und verbunden ist; nachdem der Gefäßdeckel mit dem Gefäßkörper abgedichtet und verbunden wurde, kann das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr durch die Ansaugrohr-Einlassôffnung in den inneren Hohlraum des Reaktionsgefalles geführt werden.

In einigen Ausführungsformen sind der GefäBkôrper und der Gefäßdeckel durch einu6o2291

Gewinde abgedichtet und verbunden; das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr ist mit der

Ansaugrohr-Einlassôffnung durch ein Gewinde abgedichtet und verbunden.

Die vorliegende Anmeldung stellt außerdem ein mit nanoskaligem spharischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenes Graphenpulver bereit, das durch das Verfahren zum

Züchten von mit nanoskaligem spharischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem

Graphenpulver des ersten Aspekts hergestellt wird.

Die vorliegende Anmeldung stellt außerdem die Anwendung des oben genannten mit nanoskaligem spharischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenen Graphenpulvers in leitfahiger Paste bereit.

Basierend auf der oben genannten technischen Lösung hat die vorliegende

Anmeldung die folgenden vorteilhaften Auswirkungen.

In der technischen Lösung der vorliegenden Anmeldung ist in dem Reaktionsofen ein Reaktionsgefal} vorgesehen, das in der Lage ist, Metallschmelze zu aufnehmen, wobei das Reaktionsgefald eine Ansaugrohr-Einlasséffnung und eine über der

Metallschmelze befindlichen Auslasséffnung aufweist, wobei die Ansaugrohr-

Einlassôffnung zum Einleiten des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs ausgelegt ist, das sich in die Metallschmelze erstrecken kann, und die Auslassôffnung zum Verbinden mit einer

Pulversammelvorrichtung ausgelegt ist; wobei zwischen der Metallschmelze und der

Auslassôffnung ein Hohlraum vorgesehen ist und die Metallschmelze auf eine voreingestellte Reaktionstemperatur erhitzt wird.

Bei dem durch die vorliegende Anmeldung bereitgestellten Züchtungsverfahren wird)s02291 ein Mischgas eingeführt, das ein Kohlenstoffquellengas und ein Hilfsgas umfasst, über das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr in die Metallschmelze, um Blasen in der

Metallschmelze zu bilden, wobei das Kohlenstoffquellengas während des Aufstiegs der

Blasen erhitzt und katalytisch gespalten wird, um teilweise zu Graphen zu wachsen, und teilweise mit den Blasen aufsteigt, bis es aus der Metallschmelze entweicht, und im

Hohlraum zumindest teilweise zu nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff wächst, der auf Graphenpulver abgelagert ist, wodurch das mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladene Graphenpulver gebildet wird und das

Pulver durch die Auslassöffnung in der Pulversammelvorrichtung gesammelt wird; und der Abstand zwischen dem Auslass des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs und der

Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze ist ein Abstand, der es einem Teil der ungespaltenen Kohlenstoffquelle und einem Teil der gespaltenen Zwischenprodukte der

Kohlenstoffquelle in den Blasen ermöglicht, zu verbleiben und in den Hohlraum aufzusteigen, wobei im Reaktionsgefäß im Hohlraum über der Metallschmelze ein leichter Überdruck herrscht; auf diese Weise kann das Züchten von qualitativ hochwertigem Graphen erreicht werden, indem Metallschmelze als Heizträger und

Katalysator verwendet wird, gleichzeitig kann durch die Kontrolle der Reaktionsstrecke ein Teil des eingeführten Kohlenstoffquellengases zurückgehalten werden und nach der katalytischen Zersetzung an die Oberfläche des Flüssigmetalls (d. h. der Metallschmelze) aufsteigen, anschließend wachsen die im oberen Hohlraum zurückgehaltenen

Kohlenwasserstoffkomponenten unter der katalytischen Wirkung des mit dem Gasstrom aufsteigenden Graphenpulvers zu nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff auf der Oberfläche des Graphenpulvers heran und haften fest an dem qualitativ hochwertigen Graphenpulver. Dieses Verfahren ist nicht nur einfach anzuwenden und der

Prozess kontrollierbar, sondern weist auch eine hohe Qualität und

Kohlenstoffumwandlungsrate der Graphenprodukte auf. Darüber hinaus kann durch

Einstellen des leichten Uberdrucks im Hohlraum die Konzentration der Kohlenstoffquelle, die nicht in der Metallschmelze gespalten wurde, und der

Kohlenwasserstoffkomponenten einiger der gespaltenen Zwischenprodukte der

Kohlenstoffquelle erhöht werden, wodurch die Wachstumseffizienz des nanoskaligen sphärischen pyrolytischen Kohlenstoffs, der auf der Oberfläche des Graphenpulvers wächst, verbessert wird.

Darüber hinaus erleichtert der nanoskalige sphärische pyrolytische Kohlenstoff, deu602291 auf die Oberfläche der Graphen-Mikroblätter der vorliegenden Anmeldung beladen ist, die Verteilung während der Herstellung der leitfähigen Paste, und die Zugabe des mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenen Graphenpulvers der vorliegenden Anmeldung trägt zum Erhalten einer leistungsstarken leitfähigen

Graphenpaste bei.

FIGUREN

Um die technischen Lösungen der vorliegenden Anmeldung deutlicher zu veranschaulichen, werden im Folgenden kurz die Figuren vorgestellt, die für die

Beschreibung der Ausführungsbeispiele bzw. des Stands der Technik erforderlich sind.

Offensichtlich handelt es sich bei den unten beschriebenen Figuren um einige

Ausführungsbeispiele der vorliegenden Anmeldung und für allgemeines technisches

Personal in diesem Bereich können auf Grundlage dieser Figuren ohne kreative

Bemühungen weitere Figuren erstellt werden.

FIG. 1 ist ein schematisches Strukturdiagramm einer Vorrichtung zum Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver, die in einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Anmeldung bereitgestellt wird;

FIG. 2 ist ein schematisches Strukturdiagramm von FIG. 1, nachdem das

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr in die Metallschmelze hineinreicht;

FIG.3 ist eine teilweise vergrößerte Ansicht des in FIG. 1 durch den gepunkteten

Kasten umrahmten Bereichs;

FIG. 4 ist ein REM-Bild von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem

Kohlenstoff beladenem Graphenpulver, das in einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Anmeldung bereitgestellt wird;

FIG. 5 und 6 sind Raman-Bilder von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem

Kohlenstoff beladenem Graphenpulver, das in einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Anmeldung bereitgestellt wird;

FIG. 7 ist ein Raman-Bild des Graphenpulvers im Vergleichsbeispiel der vorliegenden Anmeldung;

FIG. 8 ist ein REM-Bild des Graphenpulvers im Vergleichsbeispiel. LU602291

Bezugszeichen in den Figuren: 1-Reaktionsofen, 2-Induktionsheizvorrichtung, 3-

Feuerfest-Füller, 4-Basis, 5-Reaktionsgefäß, 6-Metallschmelze, 7-

Temperaturmessvorrichtung, 8-Gefalldeckel, 9-Ansaugrohr-Einlasséffnung, 10-

Abgasrohr, 11-Abgassrohrvorsprung, 12-Wärmeisolierabdeckung, 13-

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr, 14-Ansaugrohrvorsprung , 15-erste Schnittstelle, 16- dritte Schnittstelle, 17-fünfte Schnittstelle, 18-vierte Schnittstelle, 19-zweite Schnittstelle, 20-Ventil, 21-Pulversammelvorrichtung, 22-Sammlerabgasöffnung, 23-Hohlraum, 24- oberer Vorsprung, 25-Dichtungsverbindung.

SPEZIFISCHE AUSFÜHRUNGSFORMEN

Im Folgenden werden die technischen Lösungen in den Ausführungsbeispielen der vorliegenden Anmeldung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen in den

Ausführungsbeispielen der vorliegenden Anmeldung klar und vollständig beschrieben.

Offensichtlich handelt es sich bei den beschriebenen Ausführungsbeispielen nur um einige der Ausführungsbeispielen der vorliegenden Anmeldung und nicht um alle

Ausführungsbeispielen. Basierend auf den Ausführungsbeispielen der vorliegenden

Anmeldung fallen alle anderen Ausführungsbeispielen , die das allgemeine technische

Personal ohne kreative Bemühungen erhält, in den Schutzbereich der vorliegenden

Anmeldung.

Für die nachfolgend definierten Begriffe gelten diese Definitionen, sofern in den

Ansprüchen oder an anderer Stelle dieser Beschreibung keine andere Definition angegeben ist. Alle Zahlenwerte, ob ausdrücklich angegeben oder nicht, werden hierin als durch den Begriff „ungefähr“ modifiziert definiert. Der Begriff „ungefähr“ bezieht sich im Allgemeinen auf einen Zahlenbereich, den ein allgemein technisches Personal als gleichwertig mit dem angegebenen Wert erachten würde, um im Wesentlichen dieselbe

Eigenschaft, Funktion, dasselbe Ergebnis usw. zu erzielen. Ein durch einen unteren Wert und einen oberen Wert angegebener Zahlenbereich ist so definiert, dass er alle im

Zahlenbereich enthaltenen Werte und alle im Zahlenbereich enthaltenen Unterbereiche umfasst.

Es ist zu beachten, dass die Begriffe „erste“, „zweite“ usw. in der Beschreibung und den Ansprüchen der vorliegenden Anmeldung sowie den oben genannten Figuren zur

Unterscheidung ähnlicher Objekte dienen und nicht unbedingt zur Beschreibung einer bestimmten Reihenfolge oder Abfolge verwendet werden. Es versteht sich, dass die so verwendeten Begriffe unter entsprechenden Umständen austauschbar sind, sodass die hierin beschriebenen Ausführungsbeispiele der vorliegenden Anmeldung auch in anderen als den hierin dargestellten oder beschriebenen Reihenfolgen ausgeführt werden können. Darüber hinaus sollen die Begriffe „umfassen“ und „aufweisen“ sowie alle Variationen davon eine nicht ausschließliche Einbeziehung abdecken.

Im Folgenden wird eine Vorrichtung zum Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver vorgestellt, die in einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Anmeldung bereitgestellt wird. Bitte beachten Sie die FIG. 1 bis 3. Die FIG. 1 bis 3 sind schematische Strukturdiagramme einer Vorrichtung zum Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem

Kohlenstoff beladenem Graphenpulver. Es versteht sich, dass die Verfahrensstruktur in den Figuren lediglich eine technische Lösung eines spezifischen Ausführungsbeispiels der vorliegenden Anmeldung darstellt, und das Verfahren der vorliegenden Anmeldung kann weniger oder mehr strukturelle Merkmale umfassen und ist nicht auf die in den

Figuren beschriebene bereitgestellte Vorrichtungsstruktur beschränkt.

Die Züchtungsvorrichtung umfasst einen Reaktionsofen 1, ein Reaktionsgefäß 5 und eine Pulversammelvorrichtung 21: In dem Reaktionsofen 1 ist ein Reaktionsgefäß 5 vorgesehen, das in der Lage ist, Metallschmelze 6 zu aufnehmen, wobei das

Reaktionsgefäß 5 eine Ansaugrohr-Einlassöffnung 9 und eine über der Metallschmelze 6 befindlichen Auslassöffnung aufweist, wobei die Ansaugrohr-Einlassöffnung 9 zum

Einleiten des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 ausgelegt ist, das sich in die

Metallschmelze 6 erstrecken kann, und die Auslassöffnung zum Verbinden mit einer

Pulversammelvorrichtung 21 ausgelegt ist; zwischen der Metallschmelze 6 und der

Auslassôffnung ist ein Hohlraum 23 vorgesehen.

Insbesondere handelt es sich bei dem Reaktionsofen 1 um einen Heizofen mit eine0602291

Heizeinrichtung, der einen Ofendeckel und einen Ofenkörper umfasst, wobei der

Ofendeckel und der Ofenkörper durch eine Dichtung abgedichtet und beispielsweise durch eine Dichtungsmanschette und eine Befestigungsschraube abgedichtet und verbunden sind. Ofendeckel und Ofenkörper des Reaktionsofens 1 sind außerdem mit einer ersten Schnittstelle 15, einer zweiten Schnittstelle 19, einer dritten Schnittstelle 16, einer vierten Schnittstelle 18 und einer fünften Schnittstelle 17 versehen, wobei die erste

Schnittstelle 15 zum Einleiten des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 ausgelegt ist, die vierte Schnittstelle 18 zum Verbinden der Auslassöffnung des Reaktionsgefäßes 5 mit der Zufuhröffnung der Pulversammelvorrichtung 21 ausgelegt ist, die dritte Schnittstelle 16 zum Anschluss der Gasansaugvorrichtung ausgelegt ist und die fünfte Schnittstelle 17 zum Ablassen ausgelegt ist; Inertgas kann durch die dritte Schnittstelle 16 eingeführt und aus der fünften Schnittstelle 17 abgelassen werden, um einen Gasaustausch im inneren

Hohlraum der Züchtungsvorrichtung zu realisieren und die inerte Umgebung in der

Ofenkammer während der Reaktion aufrechtzuerhalten; die Zufuhr des Mischgases kann über das Einführen des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 durch die erste Schnittstelle und das Sammeln des Produktes über die Anschlussmöglichkeit der vierten

Schnittstelle 18 erfolgen; die zweite Schnittstelle 19 kann an eine Vakuumpumpe angeschlossen werden. Vorzugsweise verbindet die fünfte Schnittstelle 17 den inneren

Hohlraum des Reaktionsofens 1 und die Pulversammelvorrichtung 21, um so während des Gasaustauschs das Einführen des Inertgases in die Pulversammelvorrichtung 21 zu ermöglichen.

Vorzugsweise sind an der ersten Schnittstelle 15 ein oberer Vorsprung 24 und eine

Dichtungsverbindung 25 vorgesehen, und zwischen der Dichtungsverbindung 25 und dem oberen Vorsprung 24 ist eine Dichtungsmanschette vorgesehen. Noch bevorzugter kann die Dichtungsverbindung 25 durch ein Gewinde mit der ersten Schnittstelle 15 verbunden werden, die an der Ofenabdeckung vorgesehen ist.

Insbesondere wird das Reaktionsgefäß 5 im inneren Hohlraum des Reaktionsofens 1 angeordnet, vorzugsweise in der mittleren Position in horizontaler Richtung. Bei dem

Reaktionsgefäß 5 kann es sich um einen Tiegel handeln. Am Boden des

Reaktionsgefäßes 5 kann zur Wärmeisolierung zusätzlich eine Basis 4 vorgesehen sein.

Insbesondere ist eine Induktionsheizvorrichtung 2 außerhalb des Reaktionsgefäßes)602291 (d. h. des Reaktionsgefäßes 5) angeordnet, und die Induktionsheizvorrichtung 2 ist innerhalb des Heizofens (d. h. des Reaktionsofens 1) angeordnet. Zur Wärmeisolierung ist zwischen Reaktionsgefäß und Induktionsheizeinrichtung 2 ein Feuerfest-Füller 3, beispielsweise feuerfester Sand, angeordnet; die oben erwähnte Basis 4 ist am unteren

Teil der Induktionsheizvorrichtung 2 angeordnet, und zwischen dem Reaktionsgefäß und der Basis 4 ist ein unteres Isolierelement, beispielsweise eine Keramikplatte, angeordnet, das nicht nur isolieren kann, sondern auch eine ausgezeichnete Druckbeständigkeit aufweist.

In einigen Ausführungsbeispielen kann das Material des Reaktionsgefäßes 5 eines oder mehrere der folgenden Materialien umfassen: Graphit, Siliziumkarbid,

Siliziumkarbid/Graphit (d. h. Siliziumkarbid-Graphit-Verbundmaterial) und Korund.

Insbesondere umfasst das Reaktionsgefall 5 einen GefäBkôrper und einen

GefäRdeckel 8, die abgedichtet und verbunden sind; der GefäBdeckel 8 ist mit einer

Wärmeisolationsabdeckung 12 versehen, vorzugsweise einer

Wärmeisolationsabdeckung aus Verbundkeramik, und zu den spezifischen Materialien können Siliziumdioxid-Verbundkeramik, Aluminiumoxid-Verbundkeramik,

Aluminiumsilikat-Verbundkeramik oder Siliziumkarbid-Verbundkeramik usw. gehören.

Vorzugsweise ist an der Verbindungsstelle zwischen dem Gefalkérper und dem

Gefalldeckel 8 eine Dichtungsscheibe vorgesehen.

Insbesondere ist die Ansaugrohr-Einlasséffnrung 9 an dem Gefäßdeckel 8 angeordnet und das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 ist dicht mit der Ansaugrohr-

Einlassôffnung 9 verbunden. Wenn der GefäBdeckel 8 abgedichtet und mit dem

Gefalkérper verbunden ist, kann das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 durch die

Ansaugrohr-Einlassôffnung 9 in den inneren Hohlraum des Reaktionsgefäßes 5 geführt werden. Das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 kann durch die erste Schnittstelle 15 des

Reaktionsofens 1 in die Ofenkammer gelangen und durch die Ansaugrohr-Einlassôffnung 9 am Gefalldeckel 8 in den inneren Hohlraum des Reaktionsgefalles 5 gelangen.

Darüber hinaus ist das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 ein hochtemperaturbeständiges Rohr und kann insbesondere ein Graphitrohr, ein

Siliziumkarbidrohr, ein Siliziumkarbid-/Graphitrohr, ein Korundrohr, ein Rohr aus einem

Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundmaterial usw. sein.

Vorzugsweise sind der GefäBkôrper und der GefäRdeckel 8 durch ein Gewinde) 602291 abgedichtet und verbunden; Das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 ist durch ein

Gewinde abgedichtet und mit der Ansaugrohr-Einlassöffnung 9 verbunden.

Dementsprechend kann die Ansaugrohr-Einlassöffnung 9 ein Durchgangsloch mit

Gewinde sein, und das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 ist mit einem dazu passenden

Außengewinde versehen und dann durch eine Rohrleitungsrotation abgedichtet und verbunden, um die Dichtungsleistung zu verbessern.

In einigen Ausführungsbeispielen ist das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 auch mit einem Gasansaugvorsprung 14 versehen und auf der dem Gefäßdeckel 8 zugewandten

Seite ist eine Dichtungsscheibe vorgesehen, und nachdem das Kohlenstoffquellen-

Ansaugrohr 13 in den inneren Hohlraum des Reaktionsgefäßes 5 eingeführt wurde, ist der Gasansaugvorsprung 14 in der Lage, an dem Gefäßdeckel 8 anzuliegen und die

Ansaugrohr-Einlassöffnung 9 abzudichten. Vorzugsweise ist die Position des

Gasansaugvorsprungs 14 am Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 einstellbar.

Vorzugsweise ist außerdem an der ersten Schnittstelle 15 des Reaktionsofens 1 eine

Dichtungsverbindung 25 vorgesehen, und nachdem das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 durch die erste Schnittstelle 15 verläuft, dichtet die Dichtungsverbindung 25 die

Verbindung zwischen dem Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 und dem Reaktionsofen 1 weiter ab.

Insbesondere kann das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 auch mit einer

Antriebsvorrichtung verbunden sein, um es in das ReaktionsgefäB 5 hinein und aus diesem heraus zu bewegen.

Die Auslassôffnung ist am Gefäßdeckel 8 vorgesehen und über das Abgasrohr 10 mit der vierten Schnittstelle 18 des Reaktionsofens 1 verbunden. Vorzugsweise sind

Gefaldeckel 8 und Abgasrohr 10 zu einer integralen Konstruktion verbunden.

Vorzugsweise ist an der Mündung des Abgasrohrs 10 auch ein Abgasrohrvorsprunqu602291 11 vorgesehen, und zwischen dem Abgasrohrvorsprung und der Oberseite des

GefäRdeckels 8 ist eine Dichtung vorgesehen, und der obere Teil des Abgasrohrs 10 und die vierte Schnittstelle 18 sind durch einen Metallschlauch verbunden; auf diese Weise ist nicht nur die Verbindung der beiden bequem, sondern es kann auch ein mögliches

Lösen der Schnittstelle aufgrund von durch das Einführen des Gases in das Flüssigmetall verursachten Vibrationen vermieden werden. Auch das Zusammenbauen und Trennen des Gefäßdeckels 8 und des Reaktionsgefäßes 5 wird erleichtert. Das Abgasrohr 10 kann ein Wolframrohr oder ein Wolframstahlrohr sein. Das Abgasrohr 10 kann eine doppelschichtige wassergekühlte Struktur sein, wobei der Wassereinlass und -auslass des Abgasrohrs 10 über einen Metallschlauch mit der Schnittstelle des

Wasserkühlkreislaufs des Reaktionsofens 1 verbunden sind, um ein Lösen der

Schnittstelle und ein Austreten von Kühlwasser aufgrund von durch das Einführen des

Gases in das Flüssigmetall verursachten Vibrationen zu vermeiden, und außerdem eine

Kohlenstoffansammlung und Verstopfung an der Mündung des Abgasrohrs 10 vermieden wird, wenn im Hohlraum 23 eine Reaktion stattfindet.

Insbesondere kann eine geeignete Menge Metallkatalysator in das Reaktionsgefäß gegeben und zum Schmelzen erhitzt werden, um eine Metallschmelze 6 zu bilden, und zwischen der Flüssigkeitsoberfläche und der Auslassöffnung wird ein Hohlraum 23 im

Reaktionsgefäß 5 gebildet.

In einigen Ausführungsbeispielen ist die Züchtungsvorrichtung außerdem mit einer

Temperaturmessvorrichtung 7 versehen, die insbesondere mindestens eine erste

Temperaturmesskomponente und mindestens eine zweite Temperaturmesskomponente umfasst, wobei sich der Temperaturmesspunkt der ersten Temperaturmesskomponente in der Metallschmelze 6 befindet, um die Temperatur des Metalls zu erfassen, und sich vorzugsweise in der Mitte der Metallschmelze 6 in Längsrichtung befindet; wobei sich der

Temperaturmesspunkt der zweiten Temperaturmesskomponente im Hohlraum 23 befindet, um die Temperatur im Hohlraum 23 zu erfassen, und sich vorzugsweise in der mittleren Position in Längsrichtung zwischen der Flüssigkeitsoberfläche der

Metallschmelze 6 und der Auslassöffnung befindet.

In einigen Ausführungsbeispielen ist die Pulversammelvorrichtung 21 mit einer

Sammlerabgasöffnung 22 versehen, um einen Gasaustausch und eine Abgasableitung zu ermöglichen.

In einigen Ausführungsbeispielen ist an der Verbindungsleitung zwischen der

Pulversammelvorrichtung 21 und dem Reaktionsofen 1 ein Ventil 20 vorgesehen, um das

Absaugen der Reaktionsofenkammer zu erleichtern.

In einigen Ausführungsbeispielen umfasst die Pulversammelvorrichtung 21 einen

Pulversammelbehälter und ein Filterelement, wobei das Filterelement abgedichtet und mit der Innenwand des Pulversammelbehälters verbunden ist und das Filterelement sich zwischen der Zufuhréffnung der Pulversammelvorrichtung 21 und der

Sammlerabgasöffnung 22 befindet und dazu ausgelegt ist, um das Pulver vom Abgas zu trennen, sodass das Abgas aus der Sammlerabgasöffnung 22 durch das Filterelement abgelassen werden kann, während das Graphenpulver nicht durch das Filterelement gelangen kann und in der Pulversammelvorrichtung 21 verbleibt. Insbesondere kann das

Filterelement ein Staubfilter sein und ist mit einer Rückblaseinrichtung versehen, wobei das Filterelement dicht und ohne Spalt an der Innenwand des Pulversammelbehälters befestigt ist; wobei die Rückblasvorrichtung sich oberhalb des Filterelements befindet und die Rückblasvorrichtung zum Wegblasen des am Staubfilter anhaftenden Staubes ausgelegt ist, um ein Verstopfen der Filterlöcher zu verhindern, wobei der Rückblasdruck 0,3 MPa bis 0,5 MPa beträgt und die Rückblasfrequenz 1 Mal/5 s bis 1 Mal/10 s beträgt.

Vorzugsweise ist der Boden des Pulversammelbehalters konisch, um das Entladen des Graphenpulvers zu erleichtern.

Gemäß der vorliegenden Anmeldung umfasst der Herstellungsprozess von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver

Folgendes:

Zuerst wird ein Metallkatalysator in den GefäBkôrper des Reaktionsgefalls 5 gegeben, nach der Abdichtung des Ofenkôrpers und des Ofendeckels wird durch die zweite Schnittstelle 19 ein Vakuum erzeugt und durch die dritte Schnittstelle 16 ein

Inertgas eingeführt, um das Gas in jedem inneren Hohlraum der gesamten

Züchtungsvorrichtung zu ersetzen, einschließlich der Ofenkammer, des inneren

Hohlraums des Gefallkérpers usw.; der GefäfBdeckel 8 wird abgedeckt, um die

Verbindung abzudichten, und der Metallkatalysator wird erhitzt, bis er schmilzt und eine voreingestellte Reaktionstemperatur erreicht;

Anschließend wird das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 vom Kanal deu602291

Ansaugrohr-Einlassöffnung 9 auf der Gefäßabdeckung 8 installiert und bis zum Boden der Metallschmelze 6 verlängert; ein Mischgas aus Kohlenstoffquellengas und Hilfsgas wird eingeführt, um es in dem Hohlraum 23 unter und über der Flüssigkeitsoberfläche des Flüssigmetalls wachsen zu lassen und dann zu mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphen (Pulverprodukt) zu wachsen, und das

Pulver gelangt entlang der Rohrleitung durch die Auslassöffnung in die

Pulversammelvorrichtung 21, und das Pulverprodukt wird in der

Pulversammelvorrichtung 21 verbleiben und das Restgas wird abgelassen; wobei der Abstand zwischen dem Auslass des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 und der

Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze 6 ist ein Abstand, der es einem Teil der ungespaltenen Kohlenstoffquelle und einem Teil der gespaltenen Zwischenprodukte der

Kohlenstoffquelle in den Blasen ermöglicht, zu verbleiben und in den Hohlraum 23 aufzusteigen, sodass das Kohlenstoffquellengas in der Metallschmelze 6 erhitzt wird, ein

Teil davon zu Graphen gespalten wird und ein Teil davon mit den Blasen in den Hohlraum 23 aufsteigt, im Hohlraum weiter reagiert, um nanoskalige Kohlenstoffkugeln zu bilden und am Graphen haften zu bleiben.

In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Abstand zwischen dem Auslass des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 und der Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze 6 cm bis 15 cm.

In einigen Ausführungsbeispielen ist der Abstand zwischen der

Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze 6 und der Auslassöffnung größer als 30 cm.

Vorzugsweise beträgt der Abstand zwischen der Flussigkeitsoberflache der

Metallschmelze 6 und der Auslassöffnung 30 bis 50 cm, d. h., nachdem die Blasen an die

Flüssigkeitsoberfläche aufgestiegen sind und platzen, beträgt die maximale

Aufstiegsdistanz des gespaltenen Produkts aus Kohlenstoffquelle, aus dem sich kein

Graphen gebildet hat, 30 bis 50 cm. In dieser Phase steigt Graphenpulver mit dem

Gasstrom im Hohlraum 23 auf und unter der katalytischen Wirkung des Graphenpulvers kann das gespaltenen Produkt der Kohlenstoffquelle auf der Oberfläche des

Graphenpulvers zu nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff heranwachsen und an der Oberfläche des Graphenpulvers haften bleiben. Durch Einstellen des oben genannten Abstands kann sichergestellt werden, dass genügend Reaktionszeit zur

Verfügung steht, um geladenen nanoskaligen sphärischen pyrolytischen Kohlenstoff in geeigneter Qualität und Größe zu bilden.

In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Innendurchmesser des mit d€U602291

Auslassöffnung verbundenen Abgasrohrs 10 das n-fache des Innendurchmessers des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13, wobei 1 < n<3. Auf diese Weise kann durch

Einstellen des Innendurchmesserverhältnisses zwischen dem oben erwähnten

Ansaugrohr und dem Auslassrohr 10 einerseits die gleichmäßige Entladung des

Pulverprodukts sichergestellt werden und andererseits kann ein leichter überdruck im

Hohlraum 23 erreicht werden, um die Konzentration der Kohlenstoffquelle, die nicht in der Metallschmelze gespalten wurde, und der Kohlenwasserstoffkomponenten einiger der gespaltenen Zwischenprodukte der Kohlenstoffquelle zu erhöhen, wodurch die

Wachstumseffizienz des nanoskaligen sphärischen pyrolytischen Kohlenstoffs, der auf der Oberfläche des Graphenpulvers wächst, verbessert wird.

Vorzugsweise beträgt der Innendurchmesser des mit der Auslassôffnung verbundenen Abgasrohrs 10 das n-fache des Innendurchmessers des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13, wobei 1,5 <<n<2,5; durch den oben genannten bevorzugten Bereich wird der Bereich des leichten Uberdrucks optimiert, während gleichzeitig die reibungslose Entladung des Pulverprodukts sichergestellt wird.

In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Innendurchmesser des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 7 mm bis 10 mm. Durch die Steuerung des

Innendurchmessers des Ansaugrohrs auf den oben genannten Bereich lässt sich die

Geschwindigkeit des Mischgasstroms bequem regulieren und dadurch der

Spaltungsgrad des Kohlenstoffquellengases in der Metallschmelze steuern, d. h. die

Wachstumseffizienz des Graphenpulvers.

In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Innendurchmesser des mit der

Auslassôffnung verbundenen Abgasrohrs 10 15 mm bis 18 mm. Durch die Steuerung des

Innendurchmessers des Abgasrohrs 10 auf den oben genannten Bereich kann das

Pulverprodukt problemlos gesammelt werden.

Gemäß der vorliegenden Anmeldung ist die Züchtungsvorrichtung der vorliegendaniso2291

Anmeldung in der Lage, kontrolliert das mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem

Kohlenstoff beladene Graphenpulver zu züchten, wobei im Produkt der auf die

Oberfläche des Graphenpulvers aufgebrachte nanoskalige sphärische pyrolytische

Kohlenstoff fest mit der Schnittstelle des Graphens als Träger verbunden ist, sodass die beiden während des Aufsteigens durch den Gasstrom im Hohlraum durch die

Neuanordnung der Kohlenstoffatome bei hohen Temperaturen miteinander verschweißt werden können, da im Inneren des Hohlraums eine Hochtemperaturumgebung herrscht.

Es wurde experimentell nachgewiesen, dass der nanoskalige sphärische pyrolytische

Kohlenstoff beim Rühren und Mischen nicht so leicht abfällt, nachdem das erhaltene, mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladene Graphenpulver der

Paste hinzugefügt wurde, und dass zugleich das mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladene Graphenpulver als Zusatzstoff gut in der Paste dispergiert wird, wodurch eine Aggregation aufgrund der Adsorption durch Van-der-

Waals-Kräfte vermieden und die leitfähige Leistung der Paste verbessert werden kann.

Im Folgenden wird eine Einführung in das Verfahren zum Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver gegeben, das in einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Anmeldung in Kombination mit der oben genannten Züchtungsvorrichtung bereitgestellt wird, und diese

Beschreibung stellt Verfahrensschritte gemäß Ausführungsbeispiel oder Flussdiagramm bereit, kann jedoch mehr oder weniger Verfahrensschritte umfassen, die auf herkömmlicher oder nicht-kreativer Arbeit basieren. Die in dem Ausführungsbeispiel aufgeführte Reihenfolge der Schritte ist nur eine Möglichkeit zur Ausführung der Schritte unter vielen Ausführungsreihenfolgen und stellt nicht die einzige Ausführungsreihenfolge dar. Wenn das Herstellungsverfahren tatsächlich durchgeführt wird, kann es gemäß den in dem Ausführungsbeispiel oder den Figuren gezeigten Verfahren sequenziell oder parallel durchgeführt werden.

Das Verfahren zur Herstellung von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem

Kohlenstoff beladenem Graphenpulver in dem Ausführungsbeispiel der vorliegenden

Anmeldung umfasst Folgendes:

S1, Bereitstellen eines Reaktionsofens 1, wobei in dem Reaktionsofen 1 einu602291

Reaktionsgefäß 5 vorgesehen ist, das in der Lage ist, Metallschmelze 6 zu aufnehmen, wobei das Reaktionsgefäß 5 eine Ansaugrohr-Einlassöffnung 9 und eine über der

Metallschmelze 6 befindlichen Auslassöffnung aufweist, wobei die Ansaugrohr-

Einlassöffnung 9 zum Einleiten des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 ausgelegt ist, das sich in die Metallschmelze 6 erstrecken kann, und die Auslassöffnung zum Verbinden mit einer Pulversammelvorrichtung 21 ausgelegt ist; wobei zwischen der Metallschmelze 6 und der Auslassöffnung ein Hohlraum 23 vorgesehen ist und die Metallschmelze 6 auf eine voreingestellte Reaktionstemperatur erhitzt wird;

S2, Einführen eines Mischgases, das ein Kohlenstoffquellengas und ein Hilfsgas umfasst, über das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 in die Metallschmelze 6, um Blasen in der Metallschmelze 6 zu bilden, wobei das Kohlenstoffquellengas während des

Aufstiegs der Blasen erhitzt und katalytisch gespalten wird und ein Teil davon vollständig dehydriert wird, um zu Graphen zu wachsen, und Kohlenstoffquelle sowie die

Kohlenwasserstoffkomponenten der gespaltenen Zwischenprodukte teilweise mit den

Blasen aufsteigen, bis sie aus der Metallschmelze 6 entweichen, und aufgrund der mit dem Gasstrom aufsteigenden Graphenpulver im Hohlraum 23 zumindest einige der

Kohlenwasserstoffkomponenten unter der katalytischen Wirkung der Graphenpulver auf der Oberfläche der Graphenpulver zu nanoskaligem sphärischem pyrolytischem

Kohlenstoff heranwachsen und an der Oberfläche der Graphenpulver haften bleiben. wodurch das mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladene

Graphenpulver gebildet wird und durch die Auslassöffnung in der

Pulversammelvorrichtung 21 gesammelt wird; wobei der Abstand zwischen dem Auslass des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 und der Flüssigkeitsoberfläche der

Metallschmelze 6 ist ein Abstand, der es einem Teil der ungespaltenen Kohlenstoffquelle und einem Teil der gespaltenen Zwischenprodukte der Kohlenstoffquelle in den Blasen ermöglicht, zu verbleiben und in den Hohlraum 23 aufzusteigen.

Optional ist die Metallschmelze 6 Kupfer oder eine Legierung aus Kupfer und einem oder mehreren der folgenden Elemente: Eisen, Nickel, Kobalt, Gallium, Zinn, Chrom, Blei,

Germanium, Antimon, Wismut, Silber, Palladium. Darüber hinaus kann es sich bei der

Metallschmelze 6 auch um andere Metalle handeln, die eine katalytische Spaltung des

Kohlenstoffquellengases ermöglichen.

Optional wird das Kohlenstoffquellengas aus mindestens einem der folgenden Gas8)602291 ausgewählt: Methan, Erdgas, Ethan, Propan, Butan, Ethylen, Propylen, Acetylen,

Flüssiggas, Kohleflözgas und Biogas. Darüber hinaus kann es sich bei dem

Kohlenstoffquellengas auch um andere Substanzen handeln, die ein Gas bilden und ein

Graphenwachstum bewirken können.

Optional umfasst das Hilfsgas mindestens eines der folgenden Gase: Stickstoff,

Helium und Wasserstoff, ist jedoch nicht hierauf beschränkt. Bei dem Hilfsgas kann es sich auch um andere Gase handeln, die das Graphenwachstum unterstützen können.

Insbesondere wird ein Metallkatalysator (wie Kupfer oder eine Kupferlegierung) in den inneren Hohlraum des Reaktionsgefäßes 5 gegeben und unter dem Inertgasschutz wird die Induktionsheizvorrichtung 2 eingeschaltet, um den Metallkatalysator in einen geschmolzenen Zustand zu erhitzen (wodurch Metallschmelze 6 entsteht) und eine voreingestellte Reaktionstemperatur zu erreichen, um das anschließende

Graphenwachstum zu erleichtern. Anschließend wird das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 durch die Ansaugrohr-Einlassöffnung 9 am GefäBdeckel 8 geführt und bis in den

Boden der Metallschmelze 6 hineingeführt, während das andere Ende des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 wird an die externe Belüftungsleitung angeschlossen, und das Mischgas wird durch das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 in die

Metallschmelze 6 eingeführt und die gebildeten Blasen enthalten Kohlenstoffquellengas und Hilfsgas. Im Inneren der Blasen unter der Oberfläche der Metallflüssigkeit wird aufgrund der vorhandenen Grenzflächenmetallkatalyse beim Aufsteigen der Blasen im

Flüssigmetall das Kohlenstoffquellengas gespalten und dehydriert, wobei ein Teil dehydriert wird und auf der Oberfläche der Blasen zu Graphen heranwächst, und die verbleibenden ungespaltenen und unvollständig dehydrierten

Kohlenwasserstoffkomponenten mit den Blasen zur Flussigkeitsoberflache der

Metallschmelze 6 aufsteigen, und die Blasen platzen und in den Hohlraum 23 über der

Flüssigkeitsoberfläche gelangen. Durch die Steuerung von Temperatur und Druck im

Hohlraum und gleichzeitig durch das mit dem Gasstrom im Hohlraum aufsteigende

Graphenpulver werden die hochkonzentrierten Kohlenwasserstoffkomponenten auf der

Oberfläche des Graphenpulvers durch die katalytische Wirkung des Graphenpulvers gespalten, wodurch nanoskaliger sphärischer pyrolytischer Kohlenstoff entsteht, der auf der Oberfläche des Graphenpulvers abgelagert ist und fest an dem qualitativ hochwertigen Graphenpulver haften bleibt.

Zugleich werden im relativ hohen oberen Raum und bei relativ hohen Temperaturen u602291 über der Flüssigkeitsoberfläche mit steigendem Gasstrom die Strukturdefekte des nanoskaligen sphärischen pyrolytischen Kohlenstoffs auf der Oberfläche des

Graphenpulvers bis zu einem gewissen Grad repariert, wodurch ein mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenes Graphenpulver mit guter elektrischer

Leitfähigkeit entsteht. Darüber hinaus steigt das mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladene Graphenpulver mit dem Gasstrom zur

Auslassöffnung auf und gelangt durch die Rohrleitung in die Pulversammelvorrichtung 21.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass mithilfe der Metallschmelze 6 als

Heiztrager und Katalysator das Wachstum von qualitativ hochwertigem Graphen realisiert wird, wobei zugleich die katalytische Zersetzung des eingeführten

Kohlenstoffquellengases kontrolliert wird, sodass ein Teil von den

Kohlenwasserstoffkomponenten verbleibt und an die Oberfläche des Flüssigmetalls aufsteigt und anschließend die im Hohlraum 23 zurlckgehaltenen

Kohlenwasserstoffkomponenten unter der katalytischen Wirkung des mit dem Gasstrom aufsteigenden Graphenpulvers zu nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff auf der Oberfläche des Graphenpulvers heranwächst und fest an dem qualitativ hochwertigen Graphenpulver haften bleibt. Dieses Verfahren ist nicht nur einfach anzuwenden und der Prozess kontrollierbar, sondern weist auch eine hohe Qualität und

Kohlenstoffumwandlungsrate der Graphenprodukte auf. Darüber hinaus ist im Produkt der vorliegenden Anmeldung der auf die Oberfläche des Graphenpulvers aufgebrachte nanoskalige sphärische pyrolytische Kohlenstoff fest mit der Schnittstelle des Graphens als Träger verbunden ist, sodass die beiden während des Aufsteigens durch den

Gasstrom im Hohlraum durch die Neuanordnung der Kohlenstoffatome bei hohen

Temperaturen miteinander verschweißt werden können, da im Inneren des Hohlraums eine Hochtemperaturumgebung herrscht.

Es wurde experimentell nachgewiesen, dass der nanoskalige sphärisch&e) 602291 pyrolytische Kohlenstoff beim Rühren und Mischen nicht so leicht abfällt, nachdem das mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladene Graphenpulver der

Paste hinzugefügt wurde, und zugleich das mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem

Kohlenstoff beladene Graphenpulver als Zusatzstoff gut in der Paste dispergiert wird, wodurch eine Aggregation der Flockenstruktur des Graphens aufgrund der Adsorption durch Van-der-Waals-Kräfte vermieden werden kann, und dass die Zugabe des mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenen Graphenpulvers der vorliegenden Anmeldung zum Erhalten einer leistungsstarken leitfahigen Graphenpaste beiträgt.

Es versteht sich, dass während des Einführens des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 in die Metallschmelze 6 das mit dem Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 verbundene

Rohrleitungsventil geschlossen wird und das von der dritten Schnittstelle 16 in die

Ofenkammer eingeleitete Gas aus dem Spalt zwischen dem Kohlenstoffquellen-

Ansaugrohr 13 und den Löchern an der Außenwand der Ofenkammer abgelassen wird, wodurch sichergestellt wird, dass bei diesem Vorgang eine inerte Atmosphäre in der

Ofenkammer aufrechterhalten wird und der Druck einen leichten Überdruck aufweist, um ein Eintreten von Luft zu verhindern. Selbst wenn ein Teil der Metallschmelze 6 in das

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 gelangt, hat das in der Rohrleitung verbleibende Gas nach dem Schließen des externen Rohrleitungsventils einen bestimmten Druck und die

Metallschmelze 6 wird nicht zurückgesaugt. Wenn das mit dem Kohlenstoffquellen-

Ansaugrohr 13 verbundene externe Ventil geöffnet wird, kann die Metallschmelze 6 in der

Rohrleitung durch das eingeführte Mischgas ausgeblasen werden.

In einigen Ausführungsbeispielen beträgt die voreingestellte Reaktionstemperatur 1090°C bis 1400°C, wobei diese Wachstumstemperatur relativ niedrig ist und die katalytische Spaltungsreaktion des Kohlenstoffquellengases im Flüssigmetall verlangsamen kann, sodass ein Teil der Kohlenstoffquelle vollständig dehydriert wird und

Graphen bildet, während der andere Teil der ungespaltenen Kohlenstoffquelle und die unvollständig gespaltenen und dehydrierten Kohlenwasserstoffe auf der Oberfläche des

Graphenpulvers reagieren und unter der katalytischen Wirkung des Graphenpulvers, das mit dem Gasstrom am oberen Teil der Flüssigkeitsoberfläche aufsteigt, nanoskaligen sphärischen pyrolytischen Kohlenstoff bilden. Die voreingestellte Reaktionstemperatur beträgt vorzugsweise 1120°C bis 1220°C.

Es wurde experimentell nachgewiesen, dass dieser bevorzugte Temperaturbereighyso2291 die Wachstumsqualität von nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff optimieren und gleichzeitig die Qualität des Graphenwachstums sicherstellen kann.

In einigen Ausführungsbeispielen beträgt die Temperatur im Hohlraum 23 über der

Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze 6 1050 °C bis 1150 °C; durch die Steuerung von Temperatur im Hohlraum 23 auf den oben genannten Bereich können die katalytisch ungespaltene Kohlenstoffquelle und die gespaltenen Zwischenprodukte der

Kohlenstoffquelle (Kohlenwasserstoffkomponenten) nanoskaligen = sphärischen pyrolytischen Kohlenstoff auf der Oberfläche des Graphenpulvers bilden, und die

Strukturdefekte werden durch Neuanordnung der Kohlenstoffatome repariert, wodurch nanoskaliger sphärischer pyrolytischer Kohlenstoff mit einem bestimmten Grad an

Kristallinität erhalten wird.

In dem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Anmeldung ist der Abstand zwischen dem Auslass des Kohlenstoffquellen-Einlassrohrs 13 und der Flüssigkeitsoberfläche der

Metallschmelze 6 ein Abstand, der es einem Teil der ungespaltenen Kohlenstoffquelle und einem Teil der gespaltenen Zwischenprodukte der Kohlenstoffquelle in den Blasen ermöglicht, zu verbleiben und in den Hohlraum 23 aufzusteigen, sodass das

Kohlenstoffquellengas in der Metallschmelze 6 erhitzt und teilweise gespalten wird, um

Graphen zu bilden, während ein Teil davon mit den Blasen in den Hohlraum 23 aufsteigt, im Hohlraum 23 weiter reagiert, um nanoskalige Kohlenstoffkugeln zu bilden und am

Graphen haften zu bleiben.

In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Abstand zwischen dem Auslass des

Kohlenstoffquellen-Einlassrohrs 13 und der Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze 6 cm bis 15 cm, d. h. die Tiefe von der Flüssigkeitsoberfläche bis zum Auslass beträgt 10 cm bis 15 cm. Die in der vorliegenden Anmeldung eingestellte Tiefe ist etwa 1/2 bis 2/3 niedriger als beim auf Flüssigmetall basierenden Herstellungsverfahren für vollständiges Graphenwachstum (d. h. etwa 1/3 bis 1/2 der Flüssigkeitsoberflächentiefe für vollständiges Graphenwachstum auf Basis von Flüssigmetall), vorzugsweise 1/3.

Es versteht sich, dass während des Aufstiegsprozesses der Blasen, die durch die)602291

Einführung des Kohlenstoffquellengases in die Metallschmelze 6 gebildet werden, die

Oberfläche der Blasen aufgrund des reduzierten Drucks und der kontinuierlichen

Erwärmung zunimmt, d. h. die Wachstumsbasis dehnt sich allmählich aus, und während die Spaltungsreaktion fortschreitet, ist die Flüssigkeitsoberflächentiefe der vorliegenden

Anmeldung niedriger als die des normalen Graphenwachstums (bei dem Produkt handelt es sich nur um Graphen), wobei die Verringerung der Flüssigkeitsoberflächentiefe bedeutet, dass das Graphenwachstum in den Blasen der Metallschmelze 6 auf halbem

Weg beendet wird, um die Graphenumwandlungsrate des Kohlenstoffquellengases im

Flüssigmetall zu kontrollieren, wodurch die Qualität der restlichen

Kohlenwasserstoffkomponenten weiter sichergestellt und reguliert werden kann, um die

Wachstumsmenge des nanoskaligen sphärischen pyrolytischen Kohlenstoffs auf der

Oberfläche des Graphenpulvers im Hohlraum zu regulieren.

In einigen Ausführungsbeispielen ist der Abstand zwischen der

Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze 6 und der Auslassöffnung größer als 30 cm.

Vorzugsweise beträgt der Abstand zwischen der Flussigkeitsoberflache der

Metallschmelze 6 und der Auslassöffnung 30 cm bis 50 cm; auf diese Weise wird sichergestellt, dass der Hohlraum 23 eine ausreichende Höhe für den Reaktionsprozess des Wachstums von nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff auf der

Oberfläche des Graphenpulvers aufweist, sodass die restlichen

Kohlenwasserstoffkomponenten ausreichend Zeit haben, um unter der katalytischen

Wirkung des Graphenpulvers nanosphärischen pyrolytischen Kohlenstoff auf der

Oberfläche des Graphenpulvers zu bilden und zu karbonisieren, wodurch das Wachstum von qualitativ hochwertigem Graphenpulver erreicht wird, das mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladen ist.

In einigen Ausführungsbeispielen ist der Gasdruck des Raums außerhalb des

Reaktionsgefäßes 5 im Reaktionsofen 1 Normaldruck. Dies ist vorteilhaft, um die inerte

Umgebung außerhalb und innerhalb des Reaktionsgefäßes 5 aufrechtzuerhalten und die

Schwierigkeit der Kontrolle der inerten Umgebung zu verringern.

In einigen Ausführungsbeispielen weist der Gasdruck im Hohlraum 23 über d€U602291

Metallschmelze 6 im Reaktionsgefäß 5 einen leichten Überdruck auf, wodurch der Druck über der Flüssigkeitsoberfläche steigt. Da Graphen nur schwache katalytische

Eigenschaften besitzt, trägt eine Erhöhung des Drucks über der Flüssigkeitsoberfläche dazu bei, die Konzentration der Kohlenwasserstoffkomponenten im Hohlraum zu erhöhen, sodass diese unter der katalytischen Wirkung des mit dem Gasstrom aufsteigenden

Graphenpulvers auf der Oberfläche des Graphenpulvers zu nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff heranwachsen und an der Oberfläche des Graphenpulvers haften bleiben. Es versteht sich, dass nach dem Platzen der Blase die Konzentration der ungespaltenen Kohlenstoffquelle und der unvollständig gespaltenen und dehydrierten

Kohlenwasserstoffkomponenten aufgrund des höheren Drucks auf der Oberfläche der

Metallflüssigkeit zunimmt und zugleich sich im Hohlraum Graphenpulver befindet, das mit dem Gasstrom aufsteigt. Wenn die Kohlenwasserstoffkomponenten im Hohlraum mit dem Graphenpulver in Kontakt kommen, tritt unter der katalytischen Wirkung des

Graphenpulvers eine Spaltungsreaktion auf, wodurch nanoskaliger sphärischer pyrolytischer Kohlenstoff entsteht, der auf der Oberfläche des Graphenpulvers abgelagert ist und fest an dem qualitativ hochwertigen Graphenpulver haften bleibt. Zugleich werden im relativ hohen oberen Raum und bei relativ hohen Temperaturen über der

Flüssigkeitsoberfläche mit steigendem Gasstrom die Strukturdefekte des nanoskaligen sphärischen pyrolytischen Kohlenstoffs auf der Oberfläche des Graphenpulvers bis zu einem gewissen Grad repariert, wodurch ein mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenes Graphenpulver mit guter elektrischer Leitfähigkeit entsteht.

In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Gasdruck im Hohlraum 23 über der

Metallschmelze 6 106 kPa bis 115 kPa. Durch die Steuerung des Drucks innerhalb dieses

Bereichs kann einerseits das Wachstum von nanoskaligem sphärischem pyrolytischem

Kohlenstoff auf der Oberfläche des Graphenpulvers im Hohlraum 23 begünstigt werden, und andererseits kann eine Beeinträchtigung der Stabilität der

Systemstrukturkomponenten durch übermäßigen Druck vermieden werden.

In einigen Ausführungsbeispielen beträgt das Strömungsverhältnis zwischen demu602291

Hilfsgas und dem Kohlenstoffquellengas, das das Mischgas bildet, 1:0,5—1:1,5. Durch die

Einstellung einer hôheren Kohlenstoffquellengaskonzentration kann die

Graphenpulverausgabe pro Zeiteinheit bei einer niedrigeren Wachstumstemperatur sichergestellt werden und zugleich kann für das Wachstum des sphärischen pyrolytischen Kohlenstoffs, der auf die Oberflache des Graphenpulvers aufgebracht wird, sichergestellt werden, dass die Konzentration der restlichen

Kohlenwasserstoffkomponenten ausreichend ist, nachdem die Blasen an die

Flüssigkeitsoberfläche aufgestiegen und geplatzt sind, wenn der Katalysator

Graphenpulver ist.

In einigen Ausführungsbeispielen beträgt die Durchflussrate des in das

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 eingeleiteten Mischgases 120 bis 180 I/min. Auf diese

Weise haben die Blasen eine geeignete Steiggeschwindigkeit im Flüssigmetall, um ein kontrolliertes Wachstum des Graphens in der Metallschmelze zu erreichen und die

Druckkontrolle über der Oberfläche der Metallflüssigkeit aufrechtzuerhalten, um so eine

Umgebung mit leichtem Überdruck im Hohlraum 23 zu erreichen.

In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Ansaugdruck des Mischgases im

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 0,12 MPa bis 0,18 MPa.

Es wurde experimentell nachgewiesen, dass die Größe des in der vorliegenden

Anmeldung hergestellten, mit nanoskaligem spharischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenen Graphenpulvers mit der Temperatur des Hohlraums 23 Uber der

Flussigkeitsoberflache zusammenhängt. Wenn die Temperatur zu hoch ist, vergrößert sich die Größe des nanoskaligen sphärischen pyrolytischen Kohlenstoffs, andernfalls wird er kleiner.

Durch die Steuerung der Wachstumsbedingungen, wie beispielsweise die Tiefe der

Oberfläche der Metallflüssigkeit vom Auslass, der voreingestellten Reaktionstemperatur, der Hohlraumtemperatur oder des Hohlraumdrucks, ist es möglich, die Umwandlungsrate des Kohlenstoffquellengases in Graphenpulver im Flüssigemetall sowie die

Konzentration der Kohlenwasserstoffkomponenten, die Reaktionseffizienz und den

Karbonisierungsgrad des Wachstums von nanoskaligem spharischem pyrolytischem

Kohlenstoff auf der Oberfläche des Graphenpulvers zu steuern und dadurch die Größe, den Inhalt und die Qualität der Kohlenstoffkugeln zu regulieren.

In einigen Ausführungsbeispielen umfasst das Reaktionsgefäß 5 einen GefäBkôrpeus02291 und einen GefäBdeckel 8, die abgedichtet und verbunden sind, eine Ansaugrohr-

Einlassôffnung 9 ist auf dem GefäBdeckel 8 angeordnet und das Kohlenstoffquellen-

Ansaugrohr 13 ist abgedichtet und mit der Ansaugrohr-Einlassöffnung 9 verbunden; der

Gefäßdeckel 8 und die Öffnung des Gefäßkörpers sind abgedichtet, und die Verbindung zwischen dem Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 und dem Gefäßdeckel 8 ist ebenfalls abgedichtet, wobei die Verbindung zwischen dem Abgasrohr 10 und dem GefäBdeckel 8 vorzugsweise abgedichtet ist. Die abgedichtete Verbindung ist für die Kontrolle des

Gasdrucks über der Flüssigkeitsoberfläche von Vorteil.

In einigen Ausführungsbeispielen wird das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 eingeführt, nachdem der GefäBdeckel 8 abgedichtet und mit dem Gefäßkörper verbunden ist und der Metallkatalysator im Gefäßkörper die Metallschmelze 6 bildet.

Insbesondere können das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 und der GefäRdeckel 8 eine geteilte Struktur sein. Vor dem Erhitzen wird zunächst der GefäRdeckel 8 befestigt, um den Gefäßkörper abzudichten und mit ihm verbunden zu sein, und dann wird die Luft im

Inneren der Reaktionskammer ausgetauscht. Während des Luftaustauschprozesses befinden sich das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 und der Gefäßdeckel 8 in einem getrennten Zustand, um das Ablassen der Luft im Reaktionsgefäß 5 und das Einströmen des Inertgases zu erleichtern; nachdem der Luftaustausch abgeschlossen ist, wird das

Inertgas durch die dritte Schnittstelle 16 eingeleitet, das Metall im GefäBkôrper wird erhitzt, bis es schmilzt, und dann wird das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 durch die

Ansaugrohr-Einlassöffnung 9 eingeführt, wodurch die Einführposition und -tiefe des

Ansaugrohrs genau gesteuert werden können, sodass das Ansaugrohr genau an der voreingestellten Position platziert wird und die Abdichtung des inneren Hohlraums des

Reaktionsgefäßes 5 sichergestellt werden kann.

In einigen Fällen wird der Druck im Hohlraum 23 über der Flüssigkeitsoberfläche auf

Normaldruck geregelt. Wenn das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 in der Vorrichtung in den inneren Hohlraum des Reaktionsgefäßes 5 hineingeführt werden muss, bevor der

Gefaldeckel 8 geschlossen wird, oder wenn sich das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 und der Gefallddeckel 8 koordiniert bewegen, bis das Ansaugrohr in die Metallschmelze 6 eingeführt wird, ist der GefäBdeckel 8 in diesen Betriebsarten nicht dicht mit dem

Gefäßkörper verbunden. Da der Druck im Hohlraum über der Flüssigkeitsoberflâche relativ niedrig ist, ist die Konzentration der restlichen Kohlenwasserstoffkomponenten relativ gering.

Darüber hinaus ist die katalytische Aktivität des Graphenpulvers im Hohlraum sehu602291 schwach und reicht nicht aus, um eine Pyrolysereaktion der restlichen

Kohlenwasserstoffkomponenten im Hohlraum über der Flüssigkeitsoberflâche auszulösen, sodass, wenn der Hohlraumdruck Normaldruck beträgt, im Reaktionsgefäß mit Metallschmelze als Katalysator kein Wachstum von nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff auf der Graphenoberfläche erreicht werden kann, oder die

Produktionseffizienz äußerst gering (vernachlässigbar) ist, was sich letztlich auf die

Leistung als leitfähiger Zusatzstoff in der leitfähigen Aufschlämmung auswirkt.

In einigen Ausführungsbeispielen beträgt der Innendurchmesser des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 7 bis 10 mm und der Innendurchmesser des mit der

Auslassöffnung verbundenen Abgasrohrs 10 15 bis 18 mm. In Kombination mit der zuvor erwähnten Einstellung des Ansaugdurchflusses kann durch Einstellen der zuvor erwähnten Größe des Innendurchmessers die Einstellung des Überdrucks im Hohlraum 23 sichergestellt werden, sodass im Hohlraum 23 ein höherer Druck anliegen kann, wodurch die Konzentration der restlichen Kohlenwasserstoffkomponenten nach dem

Platzen der Blasen beim Durchgang durch Metallschmelze zunimmt, was sich positiv auf das Wachstum von nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff auf der

Oberfläche des Graphenpulvers auswirkt und sich auch positiv auf das Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver auswirkt, das problemlos aus dem Auspuffrohr ausgestoßen werden kann.

Es versteht sich, dass der Durchmesser des Abgasrohrs 10 den Innendruck des

Hohlraums beeinflusst und sich weiterhin auf die Konzentration der

Kohlenwasserstoffkomponenten im Hohlraum sowie auf die Wachstumseffizienz und - qualität des nanoskaligen sphärischen pyrolytischen Kohlenstoffs auswirkt, der auf der

Oberfläche des Graphenpulvers abgelagert ist. Darüber hinaus kann das Abgasrohr 10 als doppelschichtige wassergekühlte Struktur ausgeführt werden, um eine

Kohlenstoffansammlung und eine Verstopfung der Abgasrohröffnung zu vermeiden, wenn die Kohlenwasserstoffkomponenten unter höherem Druck gespalten und gezüchtet werden.

Im Folgenden werden die Ausführungsbeispiele der vorliegenden Anmeldung in

Kombination mit den oben genannten technischen Lösungen beschrieben. Die im

Folgenden beschriebenen Ausführungsbeispiele sind beispielhaft und dienen nur der

Erläuterung der vorliegenden Anmeldung und sollten nicht als Einschränkung der vorliegenden Anmeldung ausgelegt werden.

Ausführungsbeispiel 1 LU602291

Dieses Ausführungsbeispiel stellt ein Verfahren zum Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver bereit, das insbesondere Folgendes umfasst: 1. Kupfer wird dem Tiegel zugesetzt, der Tiegeldeckel und der

Wärmeisolationsabdeckung aus Verbundkeramik werden nacheinander abgedeckt, der

Tiegeldeckel wird durch ein Gewindemit dem Tiegelmund verbunden, und die

Kontaktposition zwischen dem Tiegel und der Oberseite des Tiegelmunds ist mit einer

Dichtungsscheibe versehen; der Tiegeldeckel ist mit dem Abgasrohr 10 als integrale

Struktur verbunden, und zwischen dem Abgasrohrvorsprung 11 und der Oberseite des

Tiegeldeckels befindet sich eine Dichtungsscheibe; das obere Teil des Abgasrohrs 10 ist mit der vierten Schnittstelle 18 durch einen Metallschlauch verbunden; 2. Unter dem Inertgasschutz wird das Metall im Tiegel erhitzt und geschmolzen, bis die Temperatur 1200°C erreicht, die Temperatur im Hohlraum über der

Flüssigkeitsoberfläche beträgt 1100°C und anschließend wird das Kohlenstoffquellen-

Ansaugrohr 13 von der Ansaugrohr-Einlassöffnung 9 auf dem Tiegeldeckel aus installiert, nach dem Schmelzen beträgt die Tiefe von der Oberfläche der Metallflüssigkeit bis zum

Auslass 15 cm, das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 ist durch ein Gewinde mit dem

Tiegeldeckel verbunden und zwischen dem Ansaugrohrvorsprungs 14 und der Oberseite des Tiegeldeckels ist eine Dichtungsscheibe vorgesehen und zugleich ist der obere Teil des Ansaugrohrs mit der externen Belüftungsleitung verbunden; wobei der

Innendurchmesser der Belüftungsleitung des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 7 mm beträgt und der Innendurchmesser des Abgasrohrs 10 15 mm beträgt; wobei der

Ansaugdruck 0,12 MPa beträgt (Hinweis: Zum Testen kann ein digitales Manometer mit einem Anzeigewert von 0 unter atmosphärischem Druck verwendet werden. Das digitale

Manometer zeigt einen negativen Wert an, wenn der Druck unter dem atmosphärische

Druck liegt, und einen positiven Wert, wenn der Druck über dem atmosphärische Druck liegt), und der Raumdruck im Hohlraum 23 über der Flüssigkeitsoberfläche 106 kPa beträgt (Hinweis: Zum Testen kann ein digitales Manometer mit einem Anzeigewert von 101 kPa unter atmosphärischem Druck verwendet werden);

3. Ein Kohlenstoffquellengas-Ansaugrohr 13 führt ein Mischgas, das elny602291

Kohlenstoffquellengas enthält, in den Tiegel ein, wobei das Strômungsverhältnis von

Stickstoff zu Methan 1:0,5 beträgt und die Gesamtstrômungsrate des Mischgases 120 l/min beträgt. Das gewachsene mit nanoskaligem spharischem pyrolytischem Kohlenstoff beladene Graphenpulver gelangt durch das Abgasrohr 10 in die

Pulversammelvorrichtung 21, und in der Pulversammelvorrichtung 21 wird ein mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenes Graphenpulverprodukt erhalten.

FIG. 4 ist ein SEM-Bild von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver, worin es zu erkennen ist, dass nanoskaliges sphärisches pyrolytisches Kohlenstoff an der Oberfläche des Graphenpulvers haftet.

FIG. 5 ist ein Raman-Bild der Graphenposition auf der Oberfläche von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver mit

ID/IG=0,162, was darauf hinweist, dass die Qualität des in Flüssigmetall gewachsenen

Graphenpulvers gut ist; FIG. 6 ist ein Raman-Spektrum der Position des nanoskaligen sphärischen pyrolytischen Kohlenstoffs auf dem mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenen Graphenpulver mit ID/IG=0,714, und es sind deutliche 2D-Spitzensignale für Grapheneigenschaften zu sehen, was darauf hinweist, dass die Strukturdefekte des nanoskaligen sphärischen pyrolytischen Kohlenstoffs auf der Oberfläche des Graphenpulvers, das auf der Oberfläche der Metallflüssigkeit gewachsen ist, bis Zu einem gewissen Grad repariert sind, sodass es einen gewissen

Grad an Kristallinitat aufweist.

Das gezüchtete Graphenpulverprodukt wurde mit einer H202/HCI-Lôsung (molares

Konzentrationsverhältnis 2:1) korrodiert, um Metallverunreinigungen zu entfernen, und dann mit hochreinem Wasser gewaschen, zentrifugal gefiltert und getrocknet, um reines mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenes Graphenpulver zu erhalten. Seine Masse wurde gewogen und sein Verhältnis zu den Kohlenstoffatomen im während der entsprechenden Zeit eingeführten Kohlenstoffquellengas berechnet. Die

Kohlenstoffumwandlungsrate wurde mit 92,8 % berechnet.

Elektrochemischer Leistungstest: Das gereinigte mit nanoskaligem sphärischem 602291 pyrolytischem Kohlenstoff beladene Graphenpulver wurde zerkleinert und mit LiFePO4, dem PVP-Dispergiermittel und dem PVDF-Bindemittel vermischt, wobei das

Massenverhältnis von LiFePO4, mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem

Kohlenstoff beladenem Graphenpulver, PVP und PVDF 94,3:3:0,2:2,5 betrug und zur

Herstellung der positiven Elektrodenpaste NMP als Lösungsmittel verwendet wurde, sodass das Graphenpulver darin eine gute Dispersion auswies und es zu keiner offensichtlichen Agglomeration kam. Eine Knopfzelle wurde mit einem Lithiumblatt als

Gegenelektrode, einer porösen Polyethylenmembran Celgard 2500 als Separator und einer Elektrolytlösung von 1 mol/l LIPF6/EC-EMC-DMC (Volumenverhältnis 1:1:1) hergestellt und anschließend wurden die elektrochemischen Eigenschaften der Zelle mit einem Batterietestsystem geprüft, wobei die Testergebnisse zeigten, dass die

Zellimpedanz 120 betrug, die Kapazität bei der ersten Entladung bei 0,2 C 228 mAh/g betrug, die Effizienz der ersten Entladung 97,6 % betrug und die Kapazitätserhaltungsrate nach 150 Lade- und Entladezyklen bei 1 C 92 % betrug, was auf eine gute Leistung der

Anodenpaste hindeutet.

Vergleichsbeispiel 1

Dieses Vergleichsbeispiel stellt ein Verfahren zum Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver bereit, das insbesondere Folgendes umfasst: 1. Kupfer wird dem Tiegel zugesetzt und unter dem Inertgasschutz wird das Metall im Tiegel erhitzt, bis es geschmolzen ist und 1200°C erreicht. Die Temperatur im

Hohlraum über der Flüssigkeitsoberfläche beträgt 1100°C. Dann wird das

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 von der Ansaugrohr-Einlassöffnung 9 auf dem

Tiegeldeckel aus installiert. Nach dem Schmelzen beträgt die Tiefe von der

Flüssigkeitsoberfläche bis zum Auslass 15 cm; wobei der Auslass des

Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13 einen Innendurchmesser von 7 mm hat, der

Innendurchmesser des Auslasses des Abgasrohrs 10 45 mm beträgt, der Ansaugdruck 0,12 MPa beträgt und der Druck des Raums über der Flüssigkeitsoberfläche 103 kPa beträgt;

2. Ein Methan enthaltendes Mischgas wird durch das Kohlenstoffquellenrohr in danse02291

Tiegel eingeleitet, wobei das Strömungsverhältnis von Stickstoff zu Methan 1:0,5 beträgt und die Gesamtströmungsrate des Mischgases 120 l/min beträgt, wobei das gezüchtete

Graphenpulver, das mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladen ist, durch das Abgasrohr 10 in die Pulversammelvorrichtung 21 gelangt, und in der

Pulversammelvorrichtung 21 ein Graphenpulverprodukt erhalten wird.

Das Raman-Bild des gezüchteten Graphenpulverprodukts ist in FIG. 7 dargestellt, mit ID/IG=0,171, was darauf hinweist, dass die Qualität relativ gut ist. FIG. 8 ist ein SEM-

Bild des gezüchteten Graphens, in dem keine Kohlenstoffkugeln gefunden wurden, was darauf hindeutet, dass die Bildung von nanoskaligem sphärischem pyrolytischem

Kohlenstoff auf der Oberfläche des Graphenpulvers mit dem Druck im Hohlraum über der

Flüssigkeitsoberfläche zusammenhängt. Bei niedrigerem Druck ist die Konzentration der restlichen Kohlenwasserstoffkomponenten im Hohlraum geringer. Gleichzeitig ist die katalytische Aktivität des Graphenpulvers, das mit dem Gasstrom im Hohlraum aufsteigt, sehr schwach und reicht nicht aus, um eine Pyrolysereaktion der restlichen

Kohlenwasserstoffkomponenten im Hohlraum über der Flüssigkeitsoberflâche auszulösen. Daher wurde im SEM-Bild des Graphenpulvers in diesem Vergleichsbeispiel kein nanoskaliger sphärischer pyrolytischer Kohlenstoff beobachtet.

Das gezüchtete Graphenpulverprodukt wurde mit einer H202/HCI-Lösung (molares

Konzentrationsverhältnis 2:1) korrodiert, um Metallverunreinigungen zu entfernen, und dann mit hochreinem Wasser gewaschen, zentrifugal gefiltert und getrocknet, um reines mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenes Graphenpulver zu erhalten. Seine Masse wurde gewogen und sein Verhältnis zu den Kohlenstoffatomen im während der entsprechenden Zeit eingeführten Kohlenstoffquellengas berechnet. Die

Kohlenstoffumwandlungsrate wurde mit 76 % berechnet;

Aus den Ergebnissen der Berechnung der Kohlenstoffumwandlungsrate in

Ausführungsbeispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 lässt sich schließen, dass der

Massenanteil des nanoskaligen sphärischen pyrolytischen Kohlenstoffs in

Kohlenstoffkugeln, das auf der Oberfläche des Graphenpulvers in Ausführungsbeispiel 1 abgelagert ist, 19,8 % beträgt.

Elektrochemischer Leistungstest: Das gereinigte Graphenpulver wurde zerkleinert 602291 und mit LiFePO4, PVP-Dispergiermittel und PVDF-Bindemittel gemischt, wobei das

Massenverhältnis von LiFePO4, Graphenpulver, PVP und PVDF 94,3:3:0,2:2,5 betrug und NMP als Lösungsmittel zur Herstellung der positiven Elektrodenpaste verwendet wurde; eine Knopfzelle wurde mit einem Lithiumblatt als Gegenelektrode, einer porôsen

Polyethylenmembran Celgard 2500 als Separator und einer 1 mol/l LiPF6/EC-EMC-

DMC-Lôsung (Volumenverhältnis 1:1:1) als Elektrolyt hergestellt und anschließend wurden die elektrochemischen Eigenschaften der Zelle mit einem Batterietestsystem geprüft, wobei die Testergebnisse zeigten, dass die Batterieimpedanz 380 betrug, die spezifische Kapazität bei der ersten Entladung bei einer Rate von 0,2 C 158 mAh/g betrug, die Effizienz der ersten Entladung 88 % betrug und die Kapazitätserhaltungsrate nach 150 Lade- und Entladezyklen bei 1 C 82 % betrug, was auf eine deutlich reduzierte

Leistung der Anodenpaste hindeutet.

In der obigen Beschreibung wurden die spezifischen Ausführungsformen der vorliegenden Anmeldung vollständig offengelegt. Es sei darauf hingewiesen, dass etwaige Änderungen, die das technische Personal an den spezifischen

Ausführungsformen der vorliegenden Anmeldung vornimmt, nicht vom Umfang der

Ansprüche der vorliegenden Anmeldung abweichen. Dementsprechend ist der Umfang der Ansprüche der vorliegenden Anmeldung nicht auf die zuvor genannten spezifischen

Ausführungsformen beschränkt.

Claims (10)

PATENTANSPRÜCHE LU602291

1. Verfahren zum Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulve, dadurch gekennzeichnet, dass das Züchtungsverfahren Folgendes umfasst: Bereitstellen eines Reaktionsofens (1), wobei in dem Reaktionsofen (1) ein Reaktionsgefäß (5) vorgesehen ist, das in der Lage ist, Metallschmelze (6) zu aufnehmen, wobei das Reaktionsgefäß (5) eine Ansaugrohr-Einlasséffnung (9) und eine über der Metallschmelze (6) befindlichen Auslassöffnung aufweist, wobei die Ansaugrohr- Einlassöffnung (9)zum Einleiten des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs (13) ausgelegt ist, das sich in die Metallschmelze (6) erstrecken kann, und die Auslassöffnung zum Verbinden mit einer Pulversammelvorrichtung (21) ausgelegt ist; wobei zwischen der Metallschmelze (6) und der Auslassöffnung ein Hohlraum (23) vorgesehen ist und die Metallschmelze (6) auf eine voreingestellte Reaktionstemperatur erhitzt wird; Einführen eines Mischgases (13), das ein Kohlenstoffquellengas und ein Hilfsgas umfasst, über das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr in die Metallschmelze (6), um Blasen in der Metallschmelze (6) zu bilden, wobei das Kohlenstoffquellengas während des Aufstiegs der Blasen erhitzt und katalytisch gespalten wird, um teilweise zu Graphen zu wachsen, und teilweise mit den Blasen aufsteigt, um aus der Metallschmelze (6) zu entweichen, und im Hohlraum (23) zumindest teilweise zu nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff wächst, der auf Graphenpulver abgelagert ist, wodurch das mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladene Graphenpulver gebildet wird und durch die Auslassöffnung in der Pulversammelvorrichtung (21) gesammelt wird; wobei der Abstand zwischen dem Auslass des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs (13) und der Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze (6) ein Abstand ist, der es einem Teil der gespaltenen Kohlenstoffquelle und einem Teil der gespaltenen Zwischenprodukte der Kohlenstoffquelle in den Blasen ermöglicht, zu verbleiben und in den Hohlraum (23) aufzusteigen; wobei im Reaktionsgefäß (5) im Hohlraum (23) über der Metallschmelze (6) ein leichter Überdruck herrscht.

2. Züchtungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das LU602291 Züchtungsverfahren mindestens eines der folgenden Merkmale erfüllt: die voreingestellte Reaktionstemperatur beträgt 1090°C bis 1400°C. die Temperatur im Hohlraum (23) über der Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze (6) beträgt 1050°C bis 1150°C.

3. Züchtungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Züchtungsverfahren mindestens eines der folgenden Merkmale erfüllt: der Abstand zwischen dem Auslass des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs (13) und der Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze (6) beträgt 10 cm bis 15 cm. der Abstand zwischen der Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze (6) und der Auslassôffnung ist größer als 30 cm.

4. Züchtungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Züchtungsverfahren mindestens eines der folgenden Merkmale erfüllt: die voreingestellte Reaktionstemperatur beträgt vorzugsweise 1120°C bis 1220°C; der Abstand zwischen der Flüssigkeitsoberfläche der Metallschmelze (6)und der Auslassöffnung beträgt 30 cm bis 50 cm

5. Züchtungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasdruck des Raums außerhalb des Reaktionsgefäßes (5) im Reaktionsofen (1) Normaldruck; und/oder dass der Gasdruck im Hohlraum (23) über der Metallschmelze (6) 106 kPa bis 115 kPa beträgt.

6. Züchtungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das LU602291 Züchtungsverfahren mindestens eines der folgenden Merkmale erfüllt: die Durchflussrate des in das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr (13) eingeleiteten Mischgases beträgt 120 bis 180 l/min; das Strömungsverhältnis zwischen dem Hilfsgas und dem Kohlenstoffquellengas, das das Mischgas bildet, beträgt 1:0,5 bis 1:1,5; der Ansaugdruck des Mischgases im Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr (13) beträgt 0,12 MPa bis 0,18 MPa; der Innendurchmesser des mit der Auslassôffnung verbundenen Abgasrohrs (10) beträgt das n-fache des Innendurchmessers des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs 13, wobei 1<ns3.

7. Züchtungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Züchtungsverfahren mindestens eines der folgenden Merkmale erfüllt: der Innendurchmesser des mit der Auslassôffnung verbundenen Abgasrohrs (10) beträgt das n-fache des Innendurchmessers des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs (13), wobei 1,5<n«2,5; der Innendurchmesser des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs (13) beträgt 7 bis 10 mm; der Innendurchmesser des mit der Auslassôffnung verbundenen Abgasrohrs (10) beträgt 15 bis 18 mm.

8. Züchtungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäf (5) einen GefäBkôrper und einen GefäBdeckel (8) umfasst, die abgedichtet und verbunden sind, eine Ansaugrohr-Einlassôffnung (9) auf dem Gefalldeckel 8 angeordnet ist und das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr 13 abgedichtet und mit der Ansaugrohr-Einlassôffnung 9 verbunden ist: dass das Kohlenstoffquellen-Ansaugrohr (13) eingeführt wird, nachdem der Gefalldeckel (8) abgedichtet und mit dem GefäBkôrper verbunden ist und der Metallkatalysator im GefäBkôrper die Metallschmelze (6) bildet.

9. Züchtungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die LU602291 Metallschmelze (6) Kupfer oder eine Legierung aus Kupfer und einem oder mehreren der folgenden Elemente: Eisen, Nickel, Kobalt, Gallium, Zinn, Chrom, Blei, Germanium, Antimon, Wismut, Silber, Palladium ist.

10. Vorrichtung zum Züchten von mit nanoskaligem sphärischem pyrolytischem Kohlenstoff beladenem Graphenpulver, die auf das Züchtungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 angewendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Züchtungsvorrichtung einen Reaktionsofen (1), ein Reaktionsgefäß (5) und eine Pulversammelvorrichtung (21) umfasst: in dem Reaktionsofen (1) ist ein Reaktionsgefäß (5) vorgesehen, das in der Lage ist, Metallschmelze (6) zu aufnehmen, wobei das Reaktionsgefäß (5) eine Ansaugrohr- Einlassöffnung (9) und eine über der Metallschmelze (6) befindlichen Auslassöffnung aufweist, wobei die Ansaugrohr-Einlassöffnung (9) zum Einleiten des Kohlenstoffquellen-Ansaugrohrs (13) ausgelegt ist, das sich in die Metallschmelze (6) erstrecken kann, und die Auslassöffnung zum Verbinden mit einer Pulversammelvorrichtung (21) ausgelegt ist; zwischen der Metallschmelze (6) und der Auslassôffnung ist ein Hohlraum (23) vorgesehen.