LU103383B1 - Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen durch Direktchlorierung von Alkenen. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von 1,2‐Dichlorethan durch Direktchlorierung von Ethen (Synonym: Ethylen). Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass zur Direkt‐chlorierung ein Schlaufenreaktor verwendet wird, wobei die Abführung für das hergestellte teilchlorierte Alkan auf einer vertikalen Position des Schlaufenre‐ aktors (im Betriebszustand) an einer Seitenwand des Schlaufenreaktors ange‐ ordnet ist, die unterhalb der halben Höhe des Schlaufenreaktors angeordnet ist.
Description
1 LU103383 thyssenkrupp Uhde GmbH, thyssenkrupp AG, WESTLAKE VINNOLIT GMBH &
CO.KG 249P 1879
Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur
Herstellung von teilchlorierten Alkanen durch Direktchlorierung von Alkenen.
Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung und ein Ver- fahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung von Ethen (Synonym: Ethylen). Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass zur Direkt- chlorierung ein Schlaufenreaktor verwendet wird, wobei die Abführung für das hergestellte teilchlorierte Alkan auf einer vertikalen Position des Schlaufenre- aktors (im Betriebszustand) an einer Seitenwand des Schlaufenreaktors ange- ordnet ist, die unterhalb der halben Hôhe des Schlaufenreaktors angeordnet ist. 1,2-Dichlorethan wird oft in einer sog. Stand-Alone-Direktchlorierungsanlage erzeugt und zum Standort eines ,Unbalanced” Anlagenkomplexes transpor- tiert. Stand-Alone-Direktchlorierungsanlagen bieten den Betreibern von Chlor-
Alkali-Elektrolyseanlagen die Môglichkeit der Weiterverarbeitung des anfallen- den Chlors vor Ort, ohne einen Anlagenkomplex zur Herstellung Vinylchlorid errichten zu müssen.
Die Direktchlorierungsanlage wird meist mit einem gewissen Ethylenüber- schuss betrieben, um eine vollständige Abreaktion des Chlors zu gewährleisten und einen Austrag auch geringer Chlormengen aus dem Reaktor zu verhindern.
Diese überschüssige Ethylenmenge wird mit dem Reaktorabgas, das auch in den Ausgangsstoffen enthaltene Inerte wie Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und bezüglich der Direktchlorierungsreaktion inerte Alkane enthält, aus der An- lage ausgetragen. Um die Bildung explosionsfähiger Gasgemische zu verhin- dern, wird dem Reaktorabgas ein Inertgas zugemischt. Im Anlagenverbund mit einer Oxichlorierung ist dies Ethylen. Das Abgas der Direktchlorierung wird dem
Ethylen-Einsatzstrom der Oxichlorierung zugemischt und zu 1,2-Dichlorethan weiterverarbeitet.
Bei Stand-alone-Direktchlorierungsanlagen besteht diese Möglichkeit nicht — hier muss als Inertisierungsmedium Stickstoff verwendet werden. Gleichwohl muss bei der Reaktion ein — aus Kostengründen möglichst geringer — Ethylen- überschuss eingesetzt werden, um eine vollständige Abreaktion des Chlors zu ermöglichen. Je geringer dieser Überschuss ist, um so wirtschaftlicher lässt sich die Anlage betreiben. Bei sehr geringen Ethylenüberschüssen steigt jedoch die
Wahrscheinlichkeit, dass aufgrund von Schwankungen beim Sieden des Reakti- onsmediums am Kopf des Reaktors in Spuren Chlor ausgetragen wird, was zu einer Beeinträchtigung der Produktqualität führt. Es bedarf daher eines Verfah- rens, das bei sehr geringen Ethylenüberschüssen betrieben werden kann und gleichzeitig ein Produkt von hoher Qualität erzeugt.
Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Die ab- hängigen Patentansprüche stellen dabei vorteilhafte Weiterbildungen dar.
Die vorliegende Erfindung betrifft somit eine Vorrichtung zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen, umfassend einen Schlaufenreaktor, der eine erste Zu- führung für ein zu chlorierendes Alken, eine zweite Zuführung für ein Chlorie- rungsagens sowie eine erste Abführung für das hergestellte teilchlorierte Alkan, wobei die eine erste Abführung für das hergestellte teilchlorierte Alkan auf ei- ner vertikalen Position des Schlaufenreaktors an einer Seitenwand des Schlau- fenreaktors angeordnet ist, die sich unterhalb der halben Höhe des Schlaufen- reaktors befindet.
Um die vorangehend beschriebenen Anforderungen zu erfüllen und die der Er- findung zugrunde liegende Aufgabe zu lösen, wird erfindungsgemäß vorge- schlagen, aus dem unteren Teil des Reakorfallrohrs einen EDC-Seitenstrom ab-
3 LU103383 zuziehen und einer Entspannungsverdampfung zu unterziehen. Der ver- dampfte Anteil kann als Produkt direkt dampffôrmig in eine nachgeschaltete
Kolonne eingespeist oder kondensiert und danach weiter aufgearbeitet wer- den. Da beim Sieden im oberen Teil des Reaktorsteigrohres ein großer Teil des eventuell noch vorhandenen Chlors aus dem Reaktorumlaufstrom ausgestrippt werden kann, enthält das im Reaktorfallrohr abwärts stromende 1,2-Dichlo- rethan deutlich weniger Chlor. Eventuell noch vorhandenes Chlor kann wäh- rend der zusätzlichen Verweilzeit im Reaktorfallrohr mit gelöstem Ethylen ab- reagieren, so dass in dem durch Entspannungsverdampfung abgezogenen 1,2-
Dichlorethan keine Chlormengen mehr enthalten sein können, die die Produkt- qualität beeinträchtigen können.
Das am Reaktorkopf verdampfte 1,2-Dichlorethan kann kondensiert und dem
Reaktor wieder zugeführt werden, wobei die Kondensationswärme durch ge- eignete Wärmerückgewinnungsmaßnahmen genutzt werden kann. Die Flüssig- phase aus der Entspannungsverdampfung kann weiter abgekühlt und schließ- lich zur Auflösung des Chlors verwendet werden. Auch bei der weiteren Abküh- lung dieses Stromes können Wärmerückgewinnungsmaßnahmen angewendet werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass die eine erste
Abführung für das hergestellte teilchlorierte Alkan auf einer vertikalen Position des Schlaufenreaktors angeordnet ist, die sich auf einer Höhe von 10 bis 50 %, bevorzugt 15 bis 45 %, weiter bevorzugt 20 bis 40 %, besonders bevorzugt 30 bis 40 % der Höhe des Schlaufenreaktors befindet.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass in dem Schlaufenre- aktor ein Steigrohr angeordnet ist, das den Schlaufenreaktor in eine innere
Steigzone und eine äußere Fallzone unterteilt. Alternativ kann auch vorgesehen sein, dass der Schlaufenreaktor für die Ausbildung eines äußeren Umlaufs ein
Steigrohr und ein räumlich davon getrennt ausgebildetes Fallrohr aufweist, welche beidseits endseitig miteinander in Fluidverbindung stehen beispiels- weise über eine untere Umlenkzone und eine obere Trennzone. In diesem Fall bildet das Steigrohr eine Steigzone und das Fallrohr eine Fallzone des Schlau- fenreaktors.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass die erste Zuführung für ein zu chlorierendes Alken und die zweite Zuführung für ein
Chlorierungsagens jeweils in das Steigrohr münden, wobei die Mündung der ersten Zuführung für ein zu chlorierendes Alken vorzugsweise unterhalb der
Mündung der zweiten Zuführung für ein Chlorierungsagens angeordnet ist.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass die erste Abführung für das hergestellte teilchlorierte Alkan aus der Fallzone erfolgt.
Vorzugsweise ist vorgesehen, dass ein über die erste Abführung entnommener
Produktstrom in einen Phasentrennbehälter geführt wird, dem bevorzugt ein
Entspannungsventil vorgeschaltet ist.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass der Phasentrennbe- hälter eine untenseitig angeordnete erste Abführung aufweist, über die ein flüssiger erster Teilstrom eines teilchlorierten Alkans abgeführt werden kann und der erste Teilstrom zu einer Mischvorrichtung, z.B. einem Flüssigstrahl-
Gasverdichter, geführt ist, wobei die Mischvorrichtung dazu ausgelegt ist, das
Chlorierungsagens mit dem ersten Teilstrom des teilchlorierten Alkans zu ver- mischen, wobei ein in der Mischvorrichtung erzeugter Gemischstrom nachfol- gend über die zweite Zuführung in den Schlaufenreaktor mündet.
Beispielsweise kann der erste Teilstrom vor Zuführung in die Mischvorrichtung durch eine Wärmesenke und/oder einen Kühler geführt sein und/oder eine
Pumpe zur Förderung des ersten Teilstroms vorgesehen sein.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass eine Abzweigung des ersten Teilstroms direkt in den Schlaufenreaktor rückgeführt wird, wobei die
Abzweigung vorzugsweise in die Fallzone mündet, und besonders bevorzugt unterhalb der ersten Abführung in die Fallzone mündet.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass der
Phasentrennbehälter eine kopfseitig angeordnete zweite Abführung aufweist, über die ein gasförmiger zweiter Teilstrom eines teilchlorierten Alkans abge- führt werden kann.
> LU103383
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass der zweite Teilstrom über einen Produktkondensator als kondensiertes teilchloriertes Alkan einer
Strippkolonne zur Gewinnung eines gereinigten Stroms des teilchlorierten Al- kans zugeführt wird.
Vorzugsweise weist die Strippkolonne einen bodenseitigen Auslass auf, über den der gereinigte Strom des teilchlorierten Alkans, besonders bevorzugt über eine Strippkolonnensumpfpumpe ausgetragen werden kann.
In bevorzugten Ausführungsformen ist vorgesehen, dass die Strippkolonne eine Zuführung für ein Inertgas und/oder einen Umlaufverdampfer aufweist, wobei mittels des Umlaufverdampfers ein Teilstrom des gereinigten Stroms des teilchlorierten Alkans in die Strippkolonne zuriickgefiihrt und beheizt wird.
Ferner kann vorzugsweise vorgesehen sein, dass die Strippkolonne einen kopf- seitigen Auslass aufweist, über den gasfôrmige Produkte aus der Strippkolonne ausgetragen werden können, wobei der Auslass in einen Kondensator mündet.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass der Produktkonden- sator und/oder der Rücklaufbehälter jeweils einen Auslass für gasfôrmige Pro- dukte aufweisen, der in den Kondensator geführt wird.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass der
Kondensator einen Auslass für kondensierte Produkte aufweist, der in eine
Stripperkopf-Kondensatvorlage geführt ist.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass der Kondensator und/oder die Stripperkopf-Kondensatvorlage jeweils einen Auslass für gasför- mige Produkte aufweisen, der in einen Tiefkühler geführt wird.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass der
Tiefkühler über eine Rückführung für kondensierte Produkte in die Stripper- kopf-Kondensatvorlage sowie eine Austragsmöglichkeit für nicht kondensier- bare Produkte aufweist.
° LU103383
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass die Stripperkopf-Kon- densatvorlage einen bodenseitigen Auslass aufweist, über die ein flüssiger Pro- duktstrom, vorzugsweise mittels einer Stripperkopf-Kondensatpumpe, in den
Schlaufenreaktor rückgeführt werden kann.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass der rückgeführte Produktstrom in die Fallzone des Schlaufenreaktors mündet, wo- bei die Mündung bevorzugt oberhalb der ersten Abführung angeordnet ist.
In bevorzugten Ausführungsformen ist vorgesehen, dass der zweite Teilstrom dem Produktkondensator über eine Hochsiederkolonne zugeführt wird, wobei vorzugsweise ein Druckregelventil vor der Hochsiederkolonne angeordnet ist.
Vorteilhaft ist ferner, dass die Hochsiederkolonne einen kopfseitigen Auslass für einen Kopfstrom aufweist, über den gasförmige Anteile aus der Vorrichtung abgeführt werden können.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass dem kopfseitigen Auslass für einen Kopfstrom der Produktkondensator zur Konden- sation des teilchlorierten Alkans nachgeschaltet ist, wobei dem Produktkon- densator vorzugsweise ein Rücklaufbehälter zum Auffangen des kondensierten teilchlorierten Alkans nachgeschaltet ist.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass der Rücklaufbehälter einen bodenseitigen Ablauf aufweist, über den das kondensierte teilchlorierte
Alkan dem Rücklaufbehälter entnommen werden kann und in einen ersten Teil- strom des kondensierten teilchlorierte Alkans und einen zweiten Teilstrom des kondensierten teilchlorierte Alkans aufgeteilt wird, wobei der erste Teilstrom des kondensierten teilchlorierte Alkans in die Hochsiederkolonne rückgeführt wird und der zweite Teilstrom des kondensierten teilchlorierte Alkans einer
Strippkolonne zugeführt wird, wobei bevorzugt zur Förderung des dem Rück- laufbehälter entnommenen kondensierten teilchlorierten Alkans eine Rück- laufpumpe vorgesehen ist.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass der Schlaufenreaktor eine zweite kopfseitig angeordnete Abführung für gasfôrmiges teilchloriertes
Alkan aufweist.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass das über die zweite kopfseitig angeordnete Abführung abgeführte gasförmige teil- chlorierte Alkan zur Kondensation einem Wärmetauscher zugeführt und als kondensiertes teilchloriertes Alkan über eine Zuführung einem Vorlagebehälter zugeführt wird.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass der
Vorlagebehälter und/oder die Zuführung des kondensierten teilchlorierten Al- kans in den Vorlagebehälter über eine Zugabevorrichtung für Inertgas verfügt.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass der Vorlagebehälter einen bodenseitigen Vorlagebehälterauslass aufweist, über den das konden- sierte teilchlorierte Alkan vorzugsweise über eine Vorlagebehälter-Sumpf- pumpe in den Schlaufenreaktor rückgeführt wird.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass der
Vorlagebehälter einen kopfseitigen Vorlagebehälter-Auslass zur Abführung ei- nes Abgasstroms aufweist, wobei der Abgasstrom vorzugsweise unmittelbar in den Kondensator der Hochsiederkolonne und/oder der Strippkolonne geleitet wird.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass die Hochsiederko- lonne einen bodenseitigen-Auslass aufweist, über den, vorzugsweise mittels ei- nerSumpfpumpe ein Austrag eines Stroms flüssiger Produkte erfolgt.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass der
Strom flüssiger Produkte in einen ersten Hochsiederkolonnen-Teilstrom und ei- nen zweiten Hochsiederkolonnen-Teilstrom erfolgt, wobei der erste Hochsie- derkolonnen-Teilstrom in den Umlaufverdampfer der Hochsiederkolonne ge- führt wird und dort verdampft und nachfolgend in die Hochsiederkolonne rück- geführt wird und mit dem zweiten Hochsiederkolonnen-Teilstrom ein Austrag flüssiger Produkte aus der Vorrichtung erfolgt.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungen näher gekennzeichnet, ohne die Erfindung auf die spezifisch dargestellten Parameter zu beschränken.
Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere eine Vorrichtung sowie ein da- mit durchführbares Verfahren zur Direktchlorierung von Ethylen zu 1,2-Dichlo- rethan, das aufgrund seiner speziellen Reaktionsführung besonders hohe Aus- beuten an 1,2-Dichlorethan und hohe Produktreinheiten auch bei einer hohen
Reaktionstemperatur von typischerweise 120°C erlaubt. Das besondere Merk- mal des Verfahrens ist die Auflösung der gasförmigen Rohstoffe Chlor und Ethy- len im Reaktionsmedium 1,2-Dichlorethan vor der eigentlichen Reaktion in ho- mogener Flüssigkphase. Der Reaktor ist dabei ein Gaslift-Schlaufenreaktor mit innerem oder äußerem Umlauf, wobei das Reaktionsmedium im Naturumlauf geführt wird. Die produzierte Menge an 1,2-Dichlorethan wird dampfförmig am
Reaktorkopf abgezogen. Ethylen wird im Steigrohr des Reaktors dem Haupt-
Zirkulationsstrom zugegeben und bewirkt den Naturumlauf. Gleichzeitig löst sich das Ethylen auf dem Weg entlang des Steigrohres im umlaufenden 1,2-
Dichlorethan auf. Zur Lösung des Chlors wird dem Reaktionskreislauf ein Teil- strom von 1,2-Dichlorehtan entnommen und auf eine Temperatur von typi- scherweise 45-60 °C abgekühlt, bei der einerseits das Chlor gut löslich ist und andererseits Nebenreaktionen wie die Weiterchlorierung zum 1,1,2-Trichlo- rethan unterdrückt werden.
Im Allgemeinen werden Direktchlorierungsanlagen im Anlagenverbund der
Herstellung von Vinylchlorid betrieben, der neben der Direktchlorierung wei- tere Anlagen wie die Oxichlorierung von Ethylen zu 1,2-Dichlorethan und die thermische Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid und Chlorwasserstoff sowie Destillationsanlagen zur Reinigung des Zwischenprodukts 1,2-Dichlo- rethan und des Endprodukts Vinylchlorid umfasst.
Es ist aber auch möglich, einen solchen Anlagenkomplex ohne Direktchlorie- rung zu betrieben (sog. Unbalanced-Betriebswiese). In diesem Fall wird der Be- darf an 1,2-Dichlorethan aus externen Quellen gedeckt.
Nachfolgend werden beispielhafte Ausführungsformen von erfindungsgema-
Ren Vorrichtungen anhand der beigefügten Figuren beschrieben:
Fig. 1 zeigt schematisch ein erstes Ausführungsbeispiel einer Vorrich- tung zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen umfassend einen
Schlaufenreaktor mit innerem Umlauf, und
Fig. 2 zeigt schematisch ein zweites Ausführungsbeispiel einer Vorrich- tung zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen umfassend einen
Schlaufenreaktor mit äußerem Umlauf.
Fig. 1 zeigt einen Schlaufenreaktor 1mit umlaufendem, flüssigem EDC als Reak- tionsmedium, in dem Chlor als Chlorierungsagens 2 und Ethylen zu 1,2-Dichlo- rethan (EDC) umgesetzt werden. Hierbei wird das Ethylen gasförmig über eine erste Zuführung 3 für ein zu chlorierendes Alken in den unteren Teil des Steig- rohres 4 eingespeist und innerhalb einer Steigzone 5 des Reaktors im umlau- fenden EDC gelöst. Aus dem Reaktorfallrohr 6 wird unterhalb der halben Höhe des Schlaufenreaktors 1 ein EDC-Strom über eine erste Abführung für teilchlo- riertes Alkan 7 entnommen und über ein Entspannungsventil 8 in einen Pha- sentrennbehälter 9 entspannt. Das durch die Entspannung verdampfte EDC wird als gasförmiger zweiter Teilstrom des teilchlorierten Alkans 10 über ein
Druckregelventil 11 in eine Kolonne 12 zur Entfernung hochsiedender Neben- produkte („Hochsiederkolonne“) eingespeist. Das durch die Entspannungsver- dampfung abgekühlte, flüssige EDC, kann zwecks weiterer Wärmerückgewin- nung durch eine geeignete Wärmesenke 14 abgekühlt werden, bevor es im
Kreislaufkühler 15 auf die für die Auflösung des Chlors erforderliche Tempera- tur abgekühlt wird. Nach erfolgter Abkühlung wird der EDC-Strom einer Misch- vorrichtung 16 zugeführt, vorzugsweise als Treibstrahl eines Flüssigkeitsstrahl-
Gasverdichters zum Ansaugen und Auflösen des Chlors. Abhängig von den ge- wählten Betriebsparametern kann ein Teilstrom des EDC-Stromes 13 aus der
Entspannungsverdampfung über eine Abzweigung 17a direkt in den Reaktor 1 zurückgegeben werden. Zum Umwälzen des flüssigen EDC aus dem Entspan- nungsbehälter 9 dient die EDC-Kreislaufpumpe 18.
Dampfförmiges EDC wird am Kopf des Reaktors 1 über eine Abführung 19 für gasfôrmiges, teilchloriertes Alkan abgezogen, und anschließend in einem Wär- metauscher 20 kondensiert. Der Wärmetauscher 20 kann der Umlaufverdamp- fer der Hochsiederkolonne 12 sein. Mit der abgeführten Wärme kann dabei der
Wärmebedarf der Kolonne 12 zumindest teilweise gedeckt werden.Das kon- densierte EDC wird über eine Zuführung für kondensiertes teilchloriertes Alkan in einem Vorlagebehälter 22 (EDC-Kondensatvorlage) gesammelt und mittels der EDC-Kondensatpumpe 23 zurück in den Reaktor 1 gefördert. Das konden- sierte EDC enthält auch Inerte wie Sauerstoff, Wasserstoff und Stickstoff, die in der Kondensatvorlage abgeschieden und ausgefiihrt werden kénnen. Um die
Bildung explosionsfähiger Gasgemische zu verhindern, wird dem Austrittsstrom des Umlaufverdampfers 20 Stickstoff über eine Zugabevorrichtung fiir Inertgas 41 zugemischt.
In der Hochsiederkolonne 12 werden höher als EDC siedende Komponenten am
Sumpf abgezogen. Der Hochsieder enthaltende zweite Hochsiederkolonnen-
Teilstrom 24 wird zur weiteren Verarbeitung mittels der Sumpfpumpe 25 zur
Anlagengrenze gegeben. Das als Kopfstrom 26 der Hochsiederkolonne abgezo- gene EDC wird mittels des EDC-Produktkondensators 27 kondensiert, im Rück- laufbehälter 28 gesammelt und mittels der Rücklaufpumpe 29 zum Teil als ein erster Teilstrom des kondensierten teilchlorierten Alkans 30 als Rücklauf zum
Kopf der Hochsiederkolonne 12 gegeben.
Das verbleibende kondensierte EDC wird als zweiter Teilstrom des kondensier- ten teilchlorierten Alkans 31 auf den Kopf der Strippkolonne 32 gegeben, wo leichtsiedende Substanzen aus dem EDC entfernt werden kénnen. Der gerei- nigte EDC-Strom 33 wird am Sumpf der Strippkolonne 32 abgezogen und mit- tels der Sumpfpumpe 34 als Produkt zur Anlagengrenze gefördert.
Die Strippkolonne 32 wird vorzugsweise mittels eines Umlaufverdampfers 35 beheizt. Als Heizmedium wird bevorzugt Niederdruckdampf (STL) eingesetzt, welcher in dem Umlaufverdampfer 35 vorzugsweise zu Niederdruckkondensat (CPL) kondensiert. Alternativ oder zusätzlich ist auch eine Strippung mit Stick- stoff möglich, der über eine Zuführung für Inertgas 36 zugeführt wird. Im Fall, dass Stickstoff alternativ zum Strippen eingesetzt wird, kann der Umlaufver- dampfer 35 entfallen. Der dampfférmige, Leichtsieder enthaltende Kopfstrom des Strippers 37 passiert nun zunächst einen Kondensator 38 (Stripper-Kopf- kondensator) und danach den Tiefkühler 39. Vor dem Eintritt in die Kühler wird dem Stripper-Kopfstrom 37 der inerthaltige Abgasstrom 40 aus der Kondensat- vorlage 22 zugemischt. Die in den Kühlern 38 und 39 kondensierten Flüssigpha- sen werden in der Stripperkopf-Kondensatvorlage 42 gesammelt und mittels der Stripperkopf-Kondensatpumpe 43 zurück in den Reaktor gefördert. Der aus den Kiihlern 38 und 39 austretende Abgasstrom wird zur weiteren Behandlung über eine Austragsmoglichkeit für nicht kondensierbare Produkte 44 zur Anla- gengrenze gegeben.
Fig. 2 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemalen Vorrich- tung. Das zweite Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem ersten Aus- führungsbeispiel nach Fig. 1 dadurch, dass der Schlaufenreaktor 1 mit einem äußeren Umlauf ausgebildet ist. Dazu weist der Schlaufenreaktor ein Steigrohr 4 und ein räumlich davon getrennt angeordnetes Fallrohr 6a auf. Steigrohr 4 und Fallrohr 6a bilden jeweils eine Steigzone 5 bzw. Fallzone 6 fiir das umlau- fende Reaktionsmedium. Steigrohr 4 und Fallrohr 6a stehen beidseitig endseitig miteinander in Fluidverbindung, über eine untere Umlenkzone und eine obere
Trennzone.
Im Übrigen gelten die Ausführungen zu Fig. 1 fiir das in Fig. 2 gezeigte zweite
Ausführungsbeispiel entsprechend.
In einer weiteren , nicht dargestellten Ausführungsform der Erfindung wird auf die Abtrennung hochsiedender Substanzen in der Hochsiederkolonne 12 ver- zichtet. Der dampffôrmige EDC-Strom 10 aus der Entspannungsverdampfung wird dann mittels mindestens eines Wärmeübertragers kondensiert, wobei die latente Wärme des EDC optional für Warmeriickgewinnungsmalnahmen ver- wendet werden kann. Das kondensierte, flüssige EDC wird dann direkt am Kopf des EDC-Strippers eingespeist. Das dampffôrmig am Reaktorkopf abgezogene
EDC dient nun nicht mehr der Beheizung der Hochsiederkolonne, sondern kann ebenfalls - unter optionaler Nutzung der latenten Wärme für Wärmerückge- winnungsmalnahmen — kondensiert und in den Reaktor zurückgeführt werden.
Im Übrigen gelten die Ausführungen zu den ersten beiden Ausführungsbeispie- len entsprechend.
Bezugszeichenliste 1 Schlaufenreaktor 2 Chlorierungsagens, insbesondere Chlor 2a zweite Zuführung für ein Chlorierungsagens 3 erste Zuführung fiir ein zu chlorierendes Alken, insbesondere Ethylen 4 Steigrohr 5 Steigzone 6 Fallzone 6a Fallrohr 7 erste Abführung für teilchloriertes Alkan 8 Entspannungsventil 9 Phasentrennbehälter 10 gasfôrmiger zweiter Teilstrom des teilchlorierten Alkans 11 Druckregelventil 12 Hochsiederkolonne 13 Abführung für flüssigen ersten Teilstrom des teilchlorierten Alkans 14 Wärmesenke, optional, zur Wärmerückgewinnung 15 Kühler 16 Mischvorrichtung, insbesondere Flüssigkeitsstrahl-Gasverdichter 17 flüssiger erster Teilstrom des teilchlorierten Alkans 17a Abzweigung für Teilstrom zurück zum Reaktor 18 Pumpe 19 Abführung für gasfôrmiges, teilchloriertes Alkan 20 Wärmetauscher 21 Zuführung für kondensiertes teilchloriertes Alkan 22 Vorlagebehälter 23 EDC-Kondensatpumpe 24 zweiter Hochsiederkolonnen-Teilstrom 25 Sumpfpumpe Hochsiederkolonne 26 Kopfstrom Hochsiederkolonne, dampffôrmig 27 Produktkondensator für teilchloriertes Alkan 28 Rücklaufbehälter Hochsiederkolonne 29 Rücklaufpumpe
30 erster Teilstrom des kondensierten teilchlorierten Alkans 31 zweiter Teilstrom des kondensierten teilchlorierten Alkans 32 Strippkolonne 33 gereinigter Strom des teilchlorierten Alkans 34 Sumpfpumpe der Strippkolonne 35 Umlaufverdampfer der Strippkolonne 36 Zuführung fiir Inertgas 37 Stripper-Kopfstrom, dampffôrmig 38 Kondensator 39 Tiefkühler 40 Abgasstrom aus der Kondensatvorlage 41 Zugabevorrichtung für Inertgas 42 Stripperkopf-Kondensatvorlage 43 Stripperkopf-Kondensatpumpe 44 Austragsmôglichkeit für nicht kondensierbare Produkte
Claims (29)
1. Vorrichtung zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen, umfassend ei- nen Schlaufenreaktor (1), der eine erste Zuführung (3) für ein zu chlo- rierendes Alken, eine zweite Zuführung (2a) für ein Chlorierungsagens (2) sowie eine erste Abführung (7) für das hergestellte teilchlorierte Al- kan, dadurchgekennzeichnet,dass die eine erste Abführung (7) für das hergestellte teilchlorierte Alkan auf einer vertikalen Position des Schlaufenreaktors (1) an einer Seiten- wand des Schlaufenreaktors (1) angeordnet ist, die sich unterhalb der halben Höhe des Schlaufenreaktors (1) befindet.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die eine erste Abführung (7) für das hergestellte teilchlorierte Alkan auf einer vertikalen Position des Schlaufenreaktors (1) angeordnet ist, die sich auf einer Höhe von 10 bis 50 %, bevorzugt 15 bis 45 %, weiter bevor- zugt 20 bis 40 %, besonders bevorzugt 30 bis 40 % der Höhe des Schlaufenreaktors (1) befindet.
3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass in dem Schlaufenreaktor (1) ein Steigrohr (4) angeordnet ist, das den Schlaufenreaktor (1) in eine innere Steigzone (5) und eine äußere Fallzone (6) unterteilt, oder dass der Schlaufenreaktor (1) für die Ausbildung eines äußeren Um- laufs ein Steigrohr (4) und ein räumlich davon getrennt angeordnetes Fallrohr (6a) aufweist, welche beidseits endseitig miteinander in Fluid- verbindung stehen, wobei das Steigrohr (4) eine Steigzone (5) und das Fallrohr (6a) eine Fallzone (6) des Schlaufenreaktors (1) bilden.
15 LU103383
4. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass die erste Zuführung (3) für ein zu chlorierendes Alken und die zweite Zuführung (2a) für ein Chlorierungsagens (2) jeweils in das Stei- grohr (4) münden, wobei die Mündung der ersten Zuführung (3) für ein zu chlorierendes Alken vorzugsweise unterhalb der Mündung der zwei- ten Zuführung (2a) für ein Chlorierungsagens (2) angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Abführung (7) für das herge- stellte teilchlorierte Alkan aus der Fallzone (6) erfolgt.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass ein über die erste Abführung (7) entnommener Produktstrom in einen Phasentrennbehälter (9) geführt wird, dem be- vorzugt ein Entspannungsventil (8) vorgeschaltet ist.
7. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass der Phasentrennbehälter (9) eine untenseitig angeordnete erste Abführung (13) aufweist, über die ein flüssiger erster Teilstrom (17) eines teilchlorierten Alkans abgeführt werden kann und der erste Teilstrom (17) zu einer Mischvorrichtung (16), z.B. einem Flüssigstrahl- Gasverdichter, geführt ist, wobei die Mischvorrichtung (16) dazu aus- gelegt ist, das Chlorierungsagens (2) mit dem ersten Teilstrom (17) des teilchlorierten Alkans zu vermischen, wobei ein in der Mischvorrich- tung (16) erzeugter Gemischstrom nachfolgend über die zweite Zufüh- rung (2a) in den Schlaufenreaktor (1) mündet.
8. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass der erste Teilstrom (17) vor Zuführung in die Mischvorrich- tung (16) durch eine Wärmesenke (14) und/oder einen Kühler (15) ge- führt wird und/oder eine Pumpe (18) zur Förderung des ersten Teil- stroms (17) vorgesehen ist.
9. Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abzweigung (17a) des ersten Teil- stroms direkt in den Schlaufenreaktor (1) rückgeführt wird, wobei die
16 LU103383 Abzweigung (17a) vorzugsweise in die Fallzone (6) mündet, und beson- ders bevorzugt unterhalb der ersten Abführung (7) in die Fallzone (6) mündet.
10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass der Phasentrennbehälter (9) eine kopfseitig ange- ordnete zweite Abführung aufweist, über die ein gasförmiger zweiter Teilstrom (10) eines teilchlorierten Alkans abgeführt werden kann.
11. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekenn- zeichnet, dass der zweite Teilstrom (10) über einen Produktkondensa- tor (27) als kondensiertes teilchloriertes Alkan einer Strippkolonne (32) zur Gewinnung eines gereinigten Stroms (33) des teilchlorierten Alkans zugeführt wird.
12. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass die Strippkolonne (32) einen bodenseitigen Auslass aufweist, über den der gereinigte Strom (33) des teilchlorierten Alkans, vorzugs- weise über eine Strippkolonnensumpfpumpe (34) ausgetragen werden kann.
13. Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Strippkolonne (32) eine Zuführung (36) für ein Inertgas und/oder einen Umlaufverdampfer (35) aufweist, wobei mittels des Umlaufverdampfers (35) ein Teilstrom des gereinig- ten Stroms (33) des teilchlorierten Alkans in die Strippkolonne (32) zu- rückgeführt und beheizt wird.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Strippkolonne (32) einen kopfseitigen Auslass auf- weist, über den gasförmige Produkte aus der Strippkolonne (32) ausge- tragen werden können, wobei der Auslass in einen Kondensator (38) mündet.
15. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekenn- zeichnet, dass der Produktkondensator (27) einen Auslass für gasför- mige Produkte aufweist, der in den Kondensator (38) geführt wird.
17 LU103383
16. Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensator (38) einen Auslass für kondensierte Produkte aufweist, der in eine Stripperkopf-Kondensat- vorlage (42) geführt wird.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekenn- zeichnet, dass der Kondensator (38) und/oder die Stripperkopf-Kon- densatvorlage (42) jeweils einen Auslass für gasförmige Produkte auf- weisen, der in einen Tiefkühler (39) geführt wird.
18. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass der Tiefkühler (39) über eine Rückführung für kondensierte Produkte in die Stripperkopf-Kondensatvorlage (42) sowie eine Aus- tragsmöglichkeit für nicht kondensierbare Produkte (44) aufweist.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Stripperkopf-Kondensatvorlage (42) einen bodensei- tigen Auslass aufweist, über die ein flüssiger Produktstrom, vorzugs- weise mittels einer Stripperkopf-Kondensatpumpe (43), in den Schlau- fenreaktor rückgeführt werden kann.
20. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass der rückgeführte Produktstrom in die Fallzone (6) des Schlau- fenreaktors (1) mündet, wobei die Mündung bevorzugt oberhalb der ersten Abführung (7) angeordnet ist.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 20, dadurch gekenn- zeichnet, dass der zweite Teilstrom (10) dem Produktkondensator (27) über eine Hochsiederkolonne (12) zugeführt wird, wobei vorzugsweise ein Druckregelventil (11) vor der Hochsiederkolonne (12) angeordnet ist.
22. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass die Hochsiederkolonne (12) einen kopfseitigen Auslass für ei- nen Kopfstrom (26) aufweist, über den gasförmige Anteile aus der Vor- richtung abgeführt werden können.
18 LU103383
23. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass dem kopfseitigen Auslass fiir einen Kopfstrom (26) der Pro- duktkondensator (27) zur Kondensation des teilchlorierten Alkans nachgeschaltet ist, wobei dem Produktkondensator (27) vorzugsweise ein Rücklaufbehälter (28) zum Auffangen des kondensierten teilchlo- rierten Alkans nachgeschaltet ist.
24. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass der Rücklaufbehälter (28) einen bodenseitigen Ablauf auf- weist, über den das kondensierte teilchlorierte Alkan dem Rücklaufbe- hälter entnommen werden kann und in einen ersten Teilstrom (30) des kondensierten teilchlorierte Alkans und einen zweiten Teilstrom (31) des kondensierten teilchlorierte Alkans aufgeteilt wird, wobei der erste Teilstrom (30) des kondensierten teilchlorierte Alkans in die Hochsie- derkolonne (12) rückgeführt wird und der zweite Teilstrom (31) des kondensierten teilchlorierten Alkans einer Strippkolonne (32) zuge- führt wird, wobei bevorzugt zur Fôrderung des dem Rücklaufbehälter (28) entnommenen kondensierten teilchlorierten Alkans eine Rücklauf- pumpe (29) vorgesehen ist.
25. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass der Schlaufenreaktor (1) eine zweite kopfseitig an- geordnete Abführung (19) für gasfôrmiges teilchloriertes Alkan auf- weist.
26. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass das über die zweite kopfseitig angeordnete Abführung (19) abgeführte gasfôrmige teilchlorierte Alkan zur Kondensation einem Wärmetauscher (20) zugeführt und als kondensiertes teilchloriertes Al- kan über eine Zuführung (21) einem Vorlagebehälter (22) zugeführt wird.
27. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeich- net, dass der Vorlagebehälter (22) und/oder die Zuführung (21) des kondensierten teilchlorierten Alkans in den Vorlagebehälter (22) über eine Zugabevorrichtung (41) für Inertgas verfügt.
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28. Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorlagebehälter (22) einen boden- seitigen Vorlagebehälterauslass aufweist, über den das kondensierte teilchlorierte Alkan vorzugsweise über eine Vorlagebehälter-Konden- satpumpe in den Schlaufenreaktor (1) rückgeführt wird.
29. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 26 bis 28, dadurch gekenn- zeichnet, dass der Vorlagebehälter (22) einen kopfseitigen Vorlagebe- hälter-Auslass zur Abführung eines Abgasstroms (40) aufweist, wobei der Abgasstrom (40) vorzugsweise unmittelbar in den Kondensator (38) geleitet wird.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| LU103383A LU103383B1 (de) | 2024-09-13 | 2024-09-13 | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen |
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| LU103383A LU103383B1 (de) | 2024-09-13 | 2024-09-13 | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen |
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ID=92791674
Family Applications (1)
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| LU103383A LU103383B1 (de) | 2024-09-13 | 2024-09-13 | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von teilchlorierten Alkanen |
Country Status (1)
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Citations (4)
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| US2989571A (en) * | 1958-05-02 | 1961-06-20 | Pittsburgh Plate Glass Co | Halogenation process |
| US4672142A (en) * | 1981-09-21 | 1987-06-09 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for making 1,2-dichloroethane |
| US7671243B2 (en) * | 2005-06-28 | 2010-03-02 | Uhde Gmbh | Method and device for using reaction heat during the production of 1,2-dichloroethane |
| DE102008020386B4 (de) * | 2008-04-23 | 2012-01-26 | Uhde Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines chlorierten Alkans |
-
2024
- 2024-09-13 LU LU103383A patent/LU103383B1/de active
Patent Citations (4)
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