LT5943B - Plono elektrai laidaus permatomo grafeno sluoksnio gamybos būdas - Google Patents

Plono elektrai laidaus permatomo grafeno sluoksnio gamybos būdas Download PDF

Info

Publication number
LT5943B
LT5943B LT2011094A LT2011094A LT5943B LT 5943 B LT5943 B LT 5943B LT 2011094 A LT2011094 A LT 2011094A LT 2011094 A LT2011094 A LT 2011094A LT 5943 B LT5943 B LT 5943B
Authority
LT
Lithuania
Prior art keywords
graphite oxide
aqueous suspension
graphene
suspension
filter
Prior art date
Application number
LT2011094A
Other languages
English (en)
Other versions
LT2011094A (lt
Inventor
Jurgis Barkauskas
Original Assignee
Vilniaus Universitetas
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vilniaus Universitetas filed Critical Vilniaus Universitetas
Priority to LT2011094A priority Critical patent/LT5943B/lt
Priority to EP12165127.7A priority patent/EP2583941B1/en
Publication of LT2011094A publication Critical patent/LT2011094A/lt
Publication of LT5943B publication Critical patent/LT5943B/lt

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02—Inorganic material
    • B01D71/021—Carbon
    • B01D71/0211—Graphene or derivates thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0039—Inorganic membrane manufacture
    • B01D67/0046—Inorganic membrane manufacture by slurry techniques, e.g. die or slip-casting
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
    • B01D67/0093—Chemical modification
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/10—Supported membranes; Membrane supports
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02—Inorganic material
    • B01D71/021—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/19—Preparation by exfoliation
    • C01B32/192—Preparation by exfoliation starting from graphitic oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2323/00—Details relating to membrane preparation
    • B01D2323/42—Details of membrane preparation apparatus

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Manufacturing Of Electric Cables (AREA)

Abstract

Išradimas priklauso plonų elektrai laidžių permatomų sluoksnių gamybai, ypač plonų elektrai laidžių permatomų grafeno sluoksnių gamybai, kurie gali būti panaudoti kaip elektrodai elektrooptiniuose prietaisuose tarp jų saulės elementuose, skystųjų kristalų monitoriuose, jutikliuose ir panašiai. Plono elektrai laidaus permatomo grafeno sluoksnio gamybos būdas apima grafito oksido vandeninės suspensijos paruošimą, gautos grafito oksido vandeninės suspensijos filtravimą per akytą polimerinį filtrą, kurio metu grafito oksido dalelėms nusėdus ant filtro paviršiaus susidaro plonas grafito oksido sluoksnis. Išradimu siekiama gauti mažesnio storio grafeno sluoksnius su didesniu elektriniu laidumu ir geresnės kokybės. Tam grafito oksido vandeninę suspensiją filtruoja per nukleoporinį polikarbonatinį membraninį filtrą į šarminę terpę, kuri per minėtą filtrą sąveikauja su grafito oksido suspensija, ją suardo, o ant filtro paviršiaus nusėda grafito oksido nanodalelės, sudarydamos sluoksnį, kurį praplauna, išdžiovina ir redukuoja reduktoriaus tirpalu iki grafeno, gautą grafeno sluoksnį praplauna, pašalinant reduktoriaus likučius ir išdžiovina.

Description

Išradimas priklauso plonų elektrai laidžių permatomų sluoksnių (dangų) gamybai, ypač plonų elektrai laidžių permatomų grafeno sluoksnių gamybai, kurie gali būti panaudoti kaip elektrodai elektrooptiniuose prietaisuose tarp jų saulės elementuose, skystųjų kristalų monitoriuose, jutikliuose ir panašiai.
Daugelis šiuolaikinių elektronikos įtaisų naudoja elektrodus, kurių vienas turi būti ne tik laidus elektrai, bet ir optiškai skaidrus. Tokie elektrodai būtini įvairių tipų jutiklinių ekranų, šviestukų, saulės elementų, pluoštinės optikos segmentų, moduliatorių, jutiklių ir keitiklių gamyboje. Optiškai skaidriu vadinamas įvairaus storio medžiagos sluoksnis, praleidžiantis ne mažiau kaip 50 % atitinkamos elektromagnetinės spinduliuotės. Mažiau kaip 50 % spinduliuotės praleidžia pusiau skaidrūs sluoksniai. Sluoksnio storis ir praleidžiamos spinduliuotės dalis yra atvirkščiai proporcingi dydžiai; plonesni sluoksniai praleidžia daugiau elektromagnetinės spinduliuotės. Dabartiniu metu optiškai skaidrių ir elektrai laidžių sluoksnių gamybai dažniausiai naudojamos oksidinės medžiagos, pavyzdžiui, mišrus indžio alavo oksidas InSnO (ITO). Pagrindinis oksidinių sluoksnių trūkumas - nelankstumas, trapumas ir žemas atsparumas įbrėžimams. ITO sluoksnių gamybos technologija, į kurią įeina tokios stadijos, kaip aukštatemperatūrinė užpurškiamoji pirolizė, gali būti nesuderinama su jų panaudojimu aukščiau išvardintuose įtaisuose.
Grafenas, neseniai atrasta anglies alotropinė modifikacija, pasižymi metališkuoju laidumu (iki 80 % skaidrumo sluoksnių varža gali siekti kelis šimtus omų), mechaniniu atsparumu (Young‘o modulis - 0,5 TPa, atsparumas tempimui - 130 GPa), lankstumu (tamprumo koeficientas - 1 - 5 N/m). Cheminis grafeno atsparumas yra gerokai didesnis už ITO. Ploni grafeno sluoksniai absorbuoja nedidelę elektromagnetinės spinduliuotės dalį (vienas sluoksnis ~ 2,3 % spinduliuotės) [A.K. Geim, Science, 234, 1530,(2009)]. Tokios grafeno savybės leidžia tikėtis, kad ši medžiaga gali ne tik pakeisti šiuo metu plačiai naudojamą ITO, bet ir išplėsti skaidrių elektrodų pritaikymo galimybes. Be to, grafeno sluoksnių (dangų) gamybai nebūtina aukštatemperatūrinė pirolizė.
W0 2011046775 patentinėje paraiškoje aprašytas elektrai laidžių ir optiškai skaidrių grafeno sluoksnių gamybos būdas ant polimerinio pagrindo, apimantis grafeno sluoksnio auginimą aukštoje temperatūroje CVD metodu ant varinės plėvelės, po to grafeno sluoksnis, nutirpinant vario sluoksnį, perkeliamas ant polimerinio pagrindo, o vėliau - ant kitų pagrindų.
Žinomas būdas yra brangus ir ilgai užtrunka, nes grafeno sluoksnio auginimas vyksta prie aukštų temperatūrų, o tai reikalauja sudėtingos įrangos ir laiko. Perkeliant grafeno sluoksnį kelis kartus nuo vieno pagrindo ant kito, gali nukentėti jo kokybė, taip pat eikvojamas laikas.
US 2009017211 aprašytas elektrai laidžių permatomų grafeno sluoksnių gamybos būdas naudojant funkcionalizuotus grafeno nanodarinius bei įvairias gamybos tecnologijas. Vienas iš aprašytų gamybos būdų apima funkcionalizuotų grafeno nanodarinių vandeninės suspensijos vakuuminį filtravimą per akytą polimerinį filtrą, kurio metu grafeno nanodalelėms nusėdus ant filtro paviršiaus susidaro plonas grafeno sluoksnis, kuris po to plaunamas ir džiovinamas.
Funkcionalizuotų grafeno nanodarinių vandeninėms suspensijoms paruošti naudojamos paviršiuje aktyvios medžiagos. Pasilikusios grafeno sluoksnyje šios medžiagos pablogina grafeno sluoksnio savybes (skaidrumą, elektrinį laidumą). Norint paviršiuje aktyvias medžiagas pašalinti iš grafeno sluoksnio, jis daug kartų plaunamas distiliuotu vandeniu, kas pailgina minėtų sluoksnių gamybą ir pablogina gaunamo grafeno sluoksnio kokybę, todėl šiuo būdu negalima gauti labai plonų, turinčių didelį elektrinį laidumą grafeno sluoksnių.
Išradimu siekiama gauti mažesnio storio grafeno sluoksnius su didesniu elektriniu laidumu ir geresnės kokybės.
Pagal šį išradimą pasiūlytame elektrai laidaus permatomo grafeno sluoksnio gamybos būde, apimančiame grafito oksido vandeninės suspensijos paruošimą, paruoštos grafito oksido vandeninės suspensijos filtravimą per akytą polimerinį filtrą, kurio metu grafito oksido dalelėms nusėdus ant filtro paviršiaus susidaro plonas grafito oksido sluoksnis, grafito oksido vandeninę suspensiją filtruoja per nukleoporinį polikarbonatinį membraninį filtrą į šarminę terpę, kuri per minėtą filtrą sąveikoj a su grafito oksido vandenine suspensija, ją suardo, o ant filtro paviršiaus nusėda grafito oksido nanodalelės sudarydamos sluoksnį, kurį praplauna, išdžiovina ir redukuoja reduktoriaus tirpalu iki grafeno, gautą grafeno sluoksnį praplauna, pašalinant reduktoriaus likučius ir išdžiovina.
Grafito oksido vandeninės suspensijos filtravimui naudojant nukleoporinius filtrus su kiek galima lygesniu paviršiumi, kurį galima gauti parinkus filtrus su vienodu akučių dydžiu, galima gauti žymiai plonesnius sluoksnius, nei naudojant kitų rūšių filtrus. Be to, vykdant filtravimą į šarminę terpę pagerinamas grafito oksido sluoksnio sukibimas su polikarbonatiniupagrindu, o tuo pačiu pagerėja ir sluoksnio kokybė.
Grafito oksido suspensiją filtravimui ruošia dviem etapais, pirmame etape grafito oksido miltelius brinkina distiliuotame vandenyje, maišo ir veikia ultragarsu, kad gautų homogeninę suspensiją su tolygiai pasiskirsčiusiomis grafito oksido dalelėmis, kurios koncentracija gali būti ribose nuo 1,0 10-4 iki 2,0 IO-4 g/ml, po to, antrame etape grafito oksido suspensiją, gautą pirmame etape, praskiedžia distiliuotu vandeniu iki koncentracijos ribose nuo 2,5 10 6 iki 3,5 IO-6 g/ml ją maišo ir veikia ultragarsu kad vėl gautų homogeninę suspensiją su tolygiai pasiskirsčiusiomis grafito oksido dalelėmis.
Šarminė terpė yra 0,1 M KOH tirpalas į kurį filtruoja grafito oksido suspensiją, gautą minėtame antrame etape, per polikarbonatinį membraninį filtrą, kuris iš išorės yra panardintas į minėtą šarminį tirpalą ir filtravimo metu grafito oksido suspensija filtro zonoje yra suardoma, o grafito oksido dalelės nusėda ant polikarbonatinio membraninio filtro paviršiaus, prikimba prie jo bei suformuoja ploną grafito oksido sluoksnį. 0,1 M KOH tirpalas ne tik suardo vandeninę grafito oksido suspensiją ir aktyvuoja polikarbonato paviršių, dėl ko tolygesnis gaunamas grafito oksido sluoksnis geriau sukibęs su polikarbonatiniu pagrindu. Nukleoporinio polikarbonatinio membraninio filtro lygus paviršius taip pat tarnauja gaunamo sluoksnio kokybės pagerinimui.
Reduktoriaus tirpalas yra sieros turintis tirpalas, pavyzdžiui, NaHSO3 tirpalas.
Polikarbonatinis membraninis filtras gali būti pašalintas, ištirpinant jį šarmų tirpaluose, o likęs plonas grafeno sluoksnis naudojamas kaip permatomas elektrodas.
Detaliau išradimas paaiškinamas brėžiniu, kuriame pavaizduota filtravimo įranga grafito oksdo plonam sluoksniui gauti pagal pasiūlytą būdą.
Pagal išradimą pasiūlytas plono elektrai laidaus permatomo grafeno sluoksnio gamybos būdas apima šią operacijų seką. Paruošia grafito oksido vandeninę suspensiją. Suspensiją ruošia dviem etapais. Pirmame etape paruošia homogeninę suspensiją su tolygiai pasiskirsčiusiomis grafito oksido dalelėmis, kurios koncentracija gali būti ribose nuo 1,0 104 iki 2,0 104 g/ml. Antrame etape paruošia vandeninę grafito oksido suspensiją su tolygiai pasiskirsčiusiomis grafito oksido dalelėmis, kurios koncentracija gali būti ribose nuo 2,5 10-6 iki 3,5 10-6 g/ml. Antrame etape gautą suspensiją filtruoja per nukleoporinį polikarbonatinį membraninį filtrą į šarminę terpę, geriau į 0,1 M KOH tirpalą kuris per minėtą filtrą sąveikoj a su grafito oksido vandenine suspensija, ją suardo, o ant filtro paviršiaus nusėda grafito oksido nanodaieies sudarydamos sluoksnį, kurį praplauna, išdžiovina ir redukuoja reduktoriaus tirpalu iki grafeno, gautą grafeno sluoksnį praplauna, pašalinant reduktoriaus likučius ir išdžiovina.
Grafeno ploniems sluoksniams pagal išradimą gauti vykdomas grafito oksido vandeninės suspensijos filtravimas per nukleoporinį polikarbonatinį membraninį filtrą į šarminę terpę gali būti realizuotas brėžinyje pavaizduota įranga, kurią sudaro cheminė stiklinė 1, į kurią patalpintas stiklinis cilindras 2. Prie cilindro 2 dugno pritvirtintas polikarbonatinis membraninis filtras 3. Cilindras yra skirtas grafito oksido suspensijai 4 patalpinti, o cheminė stiklinė 1 skirta šarminei terpei patalpinti. Be to, į cheminę stiklinę 1 yra įstatytas nusiurbimo vamzdelis 6.
Toliau pateikiame pasiūlyto būdo konkretų realizavimo pavyzdį.
Iš grafito ruošiamas oksiduotas produktas. Stiklinėje, pastatytoje ant kaitinamos magnetinės maišyklės, 15,0 g grafito maišoma su 36 ml kone. H2SO4 80°C temperatūroje. Prie gautos suspensijos pridedama 7,5 g K2S2O8 ir 7,5 g P2O5. Mišinys maišant išlaikomas 80°C temperatūroje 4 h, po to atšaldomas iki kambario temperatūros, praskiedžiamas 1500 ml distiliuoto vandens ir paliekamas 24 h. Po to produktas filtruojamas, plaunamas distiliuotu vandeniu iki neutralios reakcijos ir džiovinamas ore. Gaunama 10 g produkto. Taip paruoštas oksiduotas grafitas naudojamas grafito oksido sintezei Hummerso metodu. Tuo tikslu, naudojant analogišką reakcijos aparatūrą, tik papildytą šaldymo indu, 10,0 g smulkaus grafito ir 5,0 g NaNCb maišant ir šaldant suspenduojami 230 ml kone. H2SO4. Intensyviai maišant per 6-8 h sudedama 30,0 g KMnC>4. Dedant KMnO4 stebima, kad temperatūra laikytųsi 0°C temperatūroje. Sudėjus visąKMnC>4, mišinys šaltai išlaikomas per naktį, o po to pašildomas iki 35°C ir po '/2 h lėtai praskiedžiamas su 460 ml vandens sekant, kad tirpalo temperatūra nepakiltų aukščiau 70°C. Praskiedus, suspensija išlaikoma 70°C temperatūroje 15 min ir dar praskiedžiama 1,41 vandens. Susidaręs MnO2 ir likęs KMnC>4 redukuojamai koncentruotu H2O2. Dar šilta geltonai ruda suspensija filtruojama per vakuuminį filtrą ir praplaunama. Rūgščių ir kitų pašalinių produktų likučiai iš grafito oksido pašalinami centrifuguojant vandenines suspensijas. Tuo tikslu produktas apipilamas 400 ml distiliuoto vandens, paliekamas kratyklėje 30 min ir centrifuguojamas esant 5500 rpm centrifugavimo greičiui. Ši operacija kartojama tol, kol grafito oksido suspensijos pH tampa lygus ~ 5,5 (matuojama pHmetru). Rudos spalvos grafito oksido milteliai nusiurbiami ir džiovinami vakuuminiame eksikatoriuje. Gaunama 15 g grafito oksido, kuris laikomas šaldytuve.
Po to vykdo paruošto grafito oksido vandeninės suspensijos gamybą.
Elektroninėmis svarstyklėmis pasveriama 0,15 g paruošto grafito oksido. Miltelius suberia į 25 ml cheminę stiklinę, užpila 10 ml distiliuoto vandens ir palieka kratyklėje apie 12 vai. (160 aps/min). Praėjus nurodytam laikui, tirpalą veikia 1 vai. ultragarsu esant 13 % elektrodo amplitudei. Gautas tirpalą 100 ml matavimo kolboje praskiedžia iki žymės, perpila į didelę cheminę stiklinę ir veikiamas 1 vai. ultragarsu esant 15 % elektrodo amplitudei. 10 ml paruošto tirpalo vėl praskiedžiama 100 ml kolboje iki žymės ir perpila į didesnę stiklinę, kurioje 1 vai. veikia ultragarsu, esant 15 % elektrodo amplitudei. Gautosios grafito oksido vandeninės suspensijos koncentracija yra 1,5-10-4 g/ml; iš jos (ne senesnės kaip 3 dienų) ruošia labiau praskiestą suspensiją grafito oksido sluoksniams gaminti prieš pat filtravimą.
Grafito oksido sluoksnio gamyba
Grafito oksido sluoksnio gamyba. Ima 2,0 ml paruoštos 1,5-10-4 g/ml grafito oksido vandeninės suspensijos ir skiedžia 100 ml matavimo kolboje iki žymės (gautosios suspensijos koncentracija - 3,0-10'6 g/ml). Tirpalą perpila į didesnę cheminę stiklinę ir veikia ultragarsu, esant 15 % amplitudei. Menzūrėle atmatuoja 21 ml tirpalo ir pila į pavaizduotą brėžinyje paruoštą filtravimo įrangą. Filtravimo įranga susideda iš stiklinio cilindro 2 (0 4,2 cm, h=10 cm) su prie jo dugno, naudojant vandeniui atsparius klijus (Moment), priklijuotu polikarbonatiniu membraniniu filtru 3 („Milipore“; porų 0 - 0,4 pm). Šį cilindrą 2 įstato į 500 ml talpos cheminę stiklinę 1, į kurią yra įpiltas šarminis tirpalas, būtent, 200 ml 0,1 M KOH, taip kad polikarbonatinis membraninis filtras 3 būtų apačioje, kiek galima horizontalesnėje padėtyje (išlyginama su gulsčiuku). Grafito oksido vandeninės suspencijos 4 lygį cilindre 2 suvienodina su cheminėje stiklinėje 1 esančio šarminio tirpalo 5 lygiu. Taip paruoštą įrangą palieka stovėti 1 vai.; po to 0,1 M KOH tirpalą iš išorinės stiklinės lėtai (1 ml/min greičiu, naudojant peristaltinį siurblį ) nusiurbia, kol susivienodina skysčių lygiai ties membraniniu filtru cilindro 2 viduje ir išorinėje stiklinėje 1. Tuomet siurbimą nutraukia, o cilindrą 2 su priklijuotu polikarbonatiniu membraniniu filtru atsargiai perkelia ant stiklinės plokštelės padėto filtrinio popieriaus. Kai skysčio likučiai visiškai pašalinami, polikarbonatinis membraninis filtras kartu su susidariusia 20 nm storio grafito oksido sluoksnis palieka džiūti mažiausiai 12 vai.
Grafito oksido sluoksnio redukcija iki grafeno. Cilindrą su polikarbonatiniu membraniniu filtru, ant kurio suformuotas grafito oksido sluoksnis, deda ant stiklinės plokštelės su filtro popieriumi. Į cilindro vidų atsargiai pripila 20 ml 10 % NaHSŪ3 tirpalo ir palieka 6 vai. Po to NaHSO3 tirpalą atsargiai nupila, polikarbonatinį membraninį filtrą tris kartus praplauna, atsargiai pripilant po 20 ml distiliuoto vandens ir palieka stovėti ant filtrinio popieriaus lakšto po 1 vai. Pabaigoje cilindrą padeda ant sauso filtrinio popieriaus lakšto, polikarbonatinis membraninis filtras su grafeno sluoksniu išdžiovinamas ir nupjaunamas nuo stiklinio cilindro.
Polikarbonatinis membraninis filtras (pagrindas) reikalui esant gali būti pašalintas, ištirpinant jį 1 M KOH tirpale.

Claims (5)

  1. IŠRADIMO APIBRĖŽTIS
    1 .Plono elektrai laidaus permatomo grafeno sluoksnio gamybos būdas, apimantis grafito oksido vandeninės suspensijos paruošimą gautos grafito oksido vandeninės suspensijos filtravimą per akytą polimerinį filtrą kurio metu grafito oksido dalelėms nusėdus ant filtro paviršiaus susidaro plonas grafito oksido sluoksnis, kuris po to plaunamas ir džiovinamas, besiskiriantis tuo, kad grafito oksido vandeninę suspensiją filtruoja per nukleoporinį polikarbonatinį membraninį filtrą į šarminę terpę, kuri per minėtą filtrą sąveikoja su grafito oksido suspensija, ją suardo, o ant filtro paviršiaus nusėda grafito oksido nanodalelės, sudarydamos sluoksnį, kurį praplauna, išdžiovina ir redukuoja reduktoriaus tirpalu iki grafeno, gautą grafeno sluoksnį praplauna, pašalinant reduktoriaus likučius ir išdžiovina.
  2. 2. Būdas pagal 1 punktą besiskiriantis tuo, kad grafito oksido vandeninę suspensiją filtravimui ruošia dviem etapais, pirmame etape grafito oksido miltelius brinkina distiliuotame vandenyje, maišo ir veikia ultragarsu, kad gautų homogeninę suspensiją su tolygiai pasiskirsčiusiomis grafito oksido dalelėmis, kurios koncentracija gali būti ribose nuo 1,0 10-4 iki 2,0 10“4 g/ml, po to, antrame etape grafito oksido suspensiją gautą pirmame etape, praskiedžia distiliuotu vandeniu iki koncentracijos ribose nuo 2,5 10-6 iki 3,5 10-6 g/ml ją maišo ir veikia ultragarsu kad vėl gautų homogeninę suspensiją su tolygiai pasiskirsčiusiomis grafito oksido dalelėmis.
  3. 3. Būdas pagal larba 2 punktą besiskiriantis tuo, kad šarminė terpė yra 0,1 M KOH tirpalas į kurį filtruoja grafito oksido vandeninę suspensiją gautą minėtame antrame etape, per polikarbonatinį membraninį filtrą kuris iš išorės yra panardintas į minėtą šarminį tirpalą ir filtravimo metu grafito oksido vandeninė suspensija filtro zonoje yra suardoma, o grafito oksido dalelės nusėda ant polikarbonatinio membraninio filtro paviršiaus, prikimba prie jo bei suformuoja ploną grafito oksido sluoksnį.
  4. 4. Būdas pagal bet kurį iš 1-3 punktą besiskiriantis tuo, kad reduktoriaus tirpalas yra sieros turintis tirpalas, geriau NaHSO3 tirpalas.
  5. 5. Būdas pagal bet kurį iš 1-4 punktą besiskiriantis tuo, kad polikarbonatinis membraninis filtras gali būti pašalintas, ištirpinant jį šarmų tirpaluose, o likęs plonas grafeno sluoksnis naudojamas kaip permatomas elektrodas.
LT2011094A 2011-10-20 2011-10-20 Plono elektrai laidaus permatomo grafeno sluoksnio gamybos būdas LT5943B (lt)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
LT2011094A LT5943B (lt) 2011-10-20 2011-10-20 Plono elektrai laidaus permatomo grafeno sluoksnio gamybos būdas
EP12165127.7A EP2583941B1 (en) 2011-10-20 2012-04-23 Method of production of thin, transparent and electrically conductive graphene layer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
LT2011094A LT5943B (lt) 2011-10-20 2011-10-20 Plono elektrai laidaus permatomo grafeno sluoksnio gamybos būdas

Publications (2)

Publication Number Publication Date
LT2011094A LT2011094A (lt) 2013-04-25
LT5943B true LT5943B (lt) 2013-06-25

Family

ID=46298226

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
LT2011094A LT5943B (lt) 2011-10-20 2011-10-20 Plono elektrai laidaus permatomo grafeno sluoksnio gamybos būdas

Country Status (2)

Country Link
EP (1) EP2583941B1 (lt)
LT (1) LT5943B (lt)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR112016029321A2 (pt) * 2014-06-20 2017-08-22 Fundacio Inst Catala De Nanociencia I Nanotecnologia método de formação de um dispositivo eletrônico sobre um substrato flexível
CN106767947B (zh) * 2014-12-09 2019-01-18 绍兴亨利领带时装有限公司 感应纤毛、传感器、人工智能机器人
CN104891477B (zh) * 2015-05-15 2016-11-09 北京交通大学 一种简单环保的石墨烯纸制备方法
CN105097298A (zh) * 2015-05-27 2015-11-25 北京交通大学 一种利用氧化石墨烯溶液制备石墨烯水凝胶电极的方法
WO2017021936A1 (en) * 2015-08-06 2017-02-09 King Abdullah University Of Science And Technology Method for preparing microstructure arrays on the surface of thin film material
CN108840333A (zh) * 2018-01-10 2018-11-20 西北师范大学 一种多孔状氧化石墨的制备方法
CN114377471B (zh) * 2022-01-07 2023-05-09 中钢集团南京新材料研究院有限公司 一种金属纳米颗粒的抽滤分离方法
CN115364679B (zh) * 2022-07-27 2023-06-27 中国地质大学（武汉） 一种钾离子选择性薄膜及其制备方法
CN115138211B (zh) * 2022-08-11 2023-05-23 安徽智泓净化科技股份有限公司 一种荷负电改性纳滤膜及其生产工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5740794A (en) 1994-09-21 1998-04-21 Inhale Therapeutic Systems Apparatus and methods for dispersing dry powder medicaments
US20090017211A1 (en) 2006-06-13 2009-01-15 Unidym, Inc. Graphene film as transparent and electrically conducting material
WO2011046775A1 (en) 2009-10-13 2011-04-21 Board Of Regents, The University Of Texas System Producing transparent conductive films from graphene

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008143829A2 (en) * 2007-05-14 2008-11-27 Northwestern University Graphene oxide sheet laminate and method
US20100128439A1 (en) * 2008-11-24 2010-05-27 General Electric Company Thermal management system with graphene-based thermal interface material

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5740794A (en) 1994-09-21 1998-04-21 Inhale Therapeutic Systems Apparatus and methods for dispersing dry powder medicaments
US20090017211A1 (en) 2006-06-13 2009-01-15 Unidym, Inc. Graphene film as transparent and electrically conducting material
WO2011046775A1 (en) 2009-10-13 2011-04-21 Board Of Regents, The University Of Texas System Producing transparent conductive films from graphene

Also Published As

Publication number Publication date
EP2583941A1 (en) 2013-04-24
EP2583941B1 (en) 2017-04-05
LT2011094A (lt) 2013-04-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
LT5943B (lt) Plono elektrai laidaus permatomo grafeno sluoksnio gamybos būdas
Ma et al. Electrophoretic deposition of graphene-based materials: A review of materials and their applications
Wan et al. Synergistic toughening of graphene oxide–molybdenum disulfide–thermoplastic polyurethane ternary artificial nacre
Wen et al. Dendritic nanostructures of silver: facile synthesis, structural characterizations, and sensing applications
Xu et al. Morphological control of ZnO nanostructures by electrodeposition
TWI649208B (zh) 能量儲存裝置、能量儲存裝置之膜與用於印刷薄膜之墨水
Xu et al. A templateless, surfactantless, simple electrochemical route to a dendritic gold nanostructure and its application to oxygen reduction
CN106700136B (zh) 一种石墨烯/壳聚糖复合材料及其制备方法
CN105161316A (zh) 一种柔性超级电容器及其制备方法
Song et al. Preparation and electrochemical sensing application of porous conducting polymers
CN108624054B (zh) 一种磁场调控的透明导电复合物及其制备方法
Casagrande et al. Synthesis and electrophoretic deposition of single-walled carbon nanotube complexes with a conjugated polyelectrolyte
TW201536879A (zh) 印刷能量儲存裝置、能量儲存裝置的膜以及用於印刷薄膜的墨水
Chen et al. Durable underwater super-oleophobic/super-hydrophilic conductive polymer membrane for oil-water separation
CN101532132B (zh) 负载在铝基体上的碳纳米管薄膜及其制备方法
Gong et al. Superhydrophobic PDMS/PPy-Ag/Graphene/PET films with highly efficient electromagnetic interference shielding, UV shielding, self-cleaning and electrothermal deicing
CN107586392A (zh) 一种导电高分子薄膜的制备方法及用途
CN103198886B (zh) 一种柔性基底表面透明导电薄膜的制备方法
Woo et al. A layer‐by‐layer assembly route to electroplated fibril‐based 3D porous current collectors for energy storage devices
Wang et al. Electrodeposition of vertically standing Ag nanoplates and nanowires on transparent conductive electrode using porous anodic aluminum oxide template
Zeng et al. Enhanced mechanical and electrochemical performances of silica-based coatings obtained by electrophoretic deposition
JP4945884B2 (ja) 多孔質炭素材料の製造方法
Marzbanrad et al. Porous silver nanosheets: a novel sensing material for nanoscale and microscale airflow sensors
Pandey et al. Factors affecting fractal patterns obtained by electroless deposition in polymer
CN109694036A (zh) 纳米线材的量产制造方法及其制造装置

Legal Events

Date Code Title Description
BB1A Patent application published

Effective date: 20130425

FG9A Patent granted

Effective date: 20130625

MM9A Lapsed patents

Effective date: 20161020