LT5406B - Būdas ir įrenginys, skirti poliesterių ir kopoliesterių gamybai - Google Patents

Būdas ir įrenginys, skirti poliesterių ir kopoliesterių gamybai Download PDF

Info

Publication number
LT5406B
LT5406B LT2006051A LT2006051A LT5406B LT 5406 B LT5406 B LT 5406B LT 2006051 A LT2006051 A LT 2006051A LT 2006051 A LT2006051 A LT 2006051A LT 5406 B LT5406 B LT 5406B
Authority
LT
Lithuania
Prior art keywords
diol
mixing
condenser
secondary vapor
nozzles
Prior art date
Application number
LT2006051A
Other languages
English (en)
Other versions
LT2006051A (lt
Inventor
Fritz Wilhelm
Stefan Deiss
Original Assignee
Zimmer Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zimmer Aktiengesellschaft filed Critical Zimmer Aktiengesellschaft
Publication of LT2006051A publication Critical patent/LT2006051A/lt
Publication of LT5406B publication Critical patent/LT5406B/lt

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78—Preparation processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0027—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation by direct contact between vapours or gases and the cooling medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78—Preparation processes
    • C08G63/785—Preparation processes characterised by the apparatus used
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00105—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling
    • B01J2219/0011—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling involving reactant liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00121—Controlling the temperature by direct heating or cooling
    • B01J2219/00123—Controlling the temperature by direct heating or cooling adding a temperature modifying medium to the reactants
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00121—Controlling the temperature by direct heating or cooling
    • B01J2219/0013—Controlling the temperature by direct heating or cooling by condensation of reactants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/16—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C08G63/18—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the acids or hydroxy compounds containing carbocyclic rings
    • C08G63/181—Acids containing aromatic rings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

Poliesterių gamybos būde naudojant esterinimo/peresterinimo produkto esterinimą ar peresterinimą, išankstinę kondensaciją ir išankstinės kondensacijos produkto polikondensaciją 0,2 iki 500 mbar slėgyje ir 230 - 330°C temperatūroje, išankstinės kondensacijos ir polikondensacijos metu susidarantys antriniai garai kondensuojami ir susidarantis atvėsintas diolis grąžinamas į kondensacijos pakopą. Atskyrimo laipsniui pagerinti antriniai garai tiekiami į bedugnį maišomąjį kondensatorių, kuris sudarydamas žiedinę tarpvamzdinę ertmę galu įmerkiamas į barometriškai užpildo skysčiu nuleidimo vamzdžio viršutinį piltuvėlišką ruožą, atvėsęs diolis viršutiniame maišomojo kondensatoriuas ruože purškiamas į antrinius garus, antrinių garų likučiai išvedamiper žiedinę tarpvamzdinę ertmę, ir pašalinamos susidariusios polimero sankaupos.

Description

Išradimo objektas yra būdas ir įrenginys, skirti poliesterių arba kopoliesterių gamybai, esterinant dikarboksirūgštis ir diolius arba peresterinant dikarboksirūgščių ir diolių esterius keliose reakcijos pakopose po spaudimu, esterinimo arba peresterinimo produkto išankstine kondensacija mažiausiai vienoje reakcijos pakopoje po spaudimu, ir išankstinės kondensacijos produkto polikondensavimu mažiausiai vienoje reakcijos pakopoje po spaudimu, kai slėgis išankstinės kondensacijos ir polikondensacijos reakcijos pakopose svyruoja 0.2 - 500 mbar, o temperatūra svyruoja 230 - 330°, išankstinės kondensacijos ir polikondensacijos metu susidarančius antrinius garus kondensuojant kondensacijos pakopoje ir susidariusį diolį atvėsintą grąžinant į kondensacijos pakopą taip pat diolio perteklių išleidžiant ir sugrąžinant į procesą.
Gaminant polietilentereftalatą (PET) iš tereftalio rūgšties (TPA) arba iš dimetiltereftalato (DMT) ir etandiolio (EG), vakuume susidarantys antriniai garai be skilimo produkto diolio dar turi lengvai verdančių šalutinių ir skilimo produktų kaip vanduo, metanolis, acetaldehidas, kurie kartu su oro ištėkiu lemia palyginti didelį inertinių nesikondensuojančių komponentų molinį kiekį antrinių garų mišinyje. Šie inertiniai komponentai riboja šilumos perdavimo intensyvumą antrinių garų kondensacijos metu. Kadangi antrinių garų srautas kondensavimo įrenginyje yra laminarinis, antrinių garų aušinimui iki diolio rasos taško prireikia daug daugiau laiko nei užima pats kondensacijos procesas. Be lengvai verdančių šalutinių ir skilimo produktų iš dalies distiliuojami ir monomerai bei oligomerai, kurie sublimuojasi ant šaltų kondensavimo įrenginio sienelių arba tirpsta cirkuliuojančiame diolyje. Tačiau ištirpę monomerai ir oligomerai, tekantys peraušintais ar turbulenciniais srautais, turi polinkį kristalizuotis ant kondensavimo įrenginio sienelių ir/ar vamzdynų, todėl šie ruožai trukdo diolio aušinimui arba, naudojant purkštukus, užkemša vamzdynus. Be to, antrinių garų nešami smulkūs aerozoliniai produkto lašeliai nusėda antrinius garus tiekiančio vamzdyno priekinėje dalyje, sudarydami šaltą, nenaudojamą kondensatoriaus sienelę, ir jiems kietėjant, susikaupia daug nuosėdų, trikdančių kondensavimo įrenginio saugią eksploataciją arba stabilią polimerų gamybą.
JAV patente US-A-2793235 aprašomas poliesterių gamybos būdas, kuriame antriniai garai centre iš viršaus paduodami į purškiamąjį kondensatorių nekaitinamu kūginiu dangčiu su keturiais purkštukais, o kondensatas ištraukiamas centre apačioje. Antrinių garų likučiai ištraukiami per šoną ir nuvedami į lašų gaudyklę (Demister) su sumirkytu metaliniu audiniu ir prijungtu prie jos separatoriumi (Catch Pot), kurie kartu su įkrovos rezervuaru, cirkuliaciniu siurbliu ir aušintuvu įjungti į bendrą EG (etandiolio) cirkuliacijos grandinę. Kad oligomerai neužkimštų kondensavimo sistemos, gaminamas neturintis esterio EG šarminio esterio muilinimo būdu. Deja, naudojant šį metodą susidaro esterio nuostolių; tinkamas TPA (teraftalio rūgšties) šarminių druskų valymas reikalauja didelių sąnaudų. Prijungus lašų gaudyklę su prijungtu prie jos separatoriumi, susidaro dideli slėgio ir energijos nuostoliai. Prie purškiamojo kondensatoriaus šalto dangčio ir jame įtaisytų purkštukų kaupiasi oligomerų produktų nuosėdos, sąlygojančios didesnį purškiamojo kondensatoriaus jautrį gedimams. Tobulėjant technikai, purškiamojo kondensatoriaus dangtis dabar yra šildomas ir periodiškai mechaniškai valomas, o lašų gaudyklę ir skirtuvą pakeitė antrasis purškiamasis kondensatorius.
Vokiečių paraiškoje DE-A-1503688 ir JAV patente US-A-3468849 aprašytame PET (polietilentereftalatas) gamybos būde, galima išvengti nuosėdų susidarymo kondensatoriuje, jei antriniai garai iš šono patenka į vertikalaus, apačioje atdaro cilindro, pereinančio į nešildomą nuleidimo vamzdį su pirmuoju žiediniu purkštuku, kaitinamą gaivinę dalį. Iki kaitinamo cilindro apačios nuvesta besisukanti koaksialinė valomoji spiralė. Apatinį nuleidimo vamzdžio galą, sudarydamas išorinę žiedinę tarpvamzdinę ertmę, gaubia cilindras su išbėgimo kūgiu. Likę antriniai garai nuleidimo vamzdžio gale nukreipiami į išorinę žiedinę tarpvamzdinę ertmę ir ten pasiekia antrąjį žiedinį purkštuką. Antrinių garų likučiai iš žiedinės tarpvamzdinės ertmės viršutinio galo nukreipiami į prijungtą kompresorių. Trūkumas yra tas, kad naudojant tokį purškiamąjį kondensatorių, ties šildomos gaivinęs dalies perėjimu į nekaitinamą nuleidimo vamzdį gali įvykti antriniuose garuose esančių oligomerų sublimacija. Jei purkštukai nukreipti horizontaliai, atskirų purškiamos srovės lašų buvimo laikas labai trumpas ir purškimo apimtis maža, todėl aušinimo efektas ribotas. Išorinėje žiedinėje tarpvamzdinėje ertmėje, esančioje tarp nuleidimo vamzdžio ir nuleidimo vamzdį gaubiančio cilindro, techniškai sudėtinga pasiekti ištisinio apipurškimo, tad optimaliai atskirti ir išgauti antrinių garų likutį be oligomerų nepavyksta.
Yra žinomas dar vienas būdas, kai antrinių garų srautas vertikaliai iš viršaus paduodamas į gulintį, dalinai cirkuliuojančio diolio pripildytą rezervuarą su pakraščiuose judančiu grandikliniu maišytuvu, kuriame antriniai garai preliminariai išvalomi arba nukreipiami į vertikalųjį daugiapakopį krentančios plėvelės kondensatorių ir aušinami priešpriešiniu plaunančio diolio srautu bei kondensuojami. Likę antriniai garai išleidžiami gaivinęs kondensatoriaus dalies ir paduodami į vakuuminį siurblį. Nežiūrint to, kad šiam gamybos būdui reikia palyginti daug cirkuliuojančio diolio, kondensatoriuje lieka nepanaudotų sienų dalių ir padidėja kondensatoriaus sistemos hidrauliniai pasipriešinimai - tai yra eksploatavimo ir energetiniai trūkumai. Tačiau didžiausias trūkumas yra mechaninės ir techninės sąnaudos.
Šio išradimo uždavinys yra pasiekti aprašytų gamybos būdų metu besikondensuojančių komponentų didelį atskyrimo laipsnį kondensacijos pakopoje, ribojant slėgio ir energijos nuostolius bei atsisakant mechaninių valymo prietaisų.
Šis uždavinys išspręstas taip: į bedugnio maišomojo kondensatoriaus, kurio apatinė dalis, sudarydama viršuje uždarą žiedinę tarpvamzdinę ertmę, įmerkta į viršutinę, barometriškai įmerkto nuleidimo vamzdžio piltuvėliškai išplatėjančią dalį, viršutinę (gaivinę) dalį paduodami antriniai garai, ant kurių purškiamas cirkuliuojantis atvėsintas diolis iš bent dvejų viena virš kitos esančių plokštumų kraštinių purkštukų angų maišomojo kondensatoriaus viršutinėje dalyje, antrinių garų likučiai išvedami per tarp maišomojo kondensatoriaus sienelės ir piltuvėliškai išplatėjančios nuleidimo vamzdžio dalies sienelės susidarančią žiedinę tarpvamzdinę ertmę, maišomajame kondensatoriuje susidariusias smulkias polimerų sankaupas nuleidimo vamzdyje išplaunant dioliu ir pašalinant iš konsensacijos stadijos.
Pasiekti norimą diolio purškimo efektą, laikantis kito išradimo požymio, yra įmanoma, jeigu pagal SAUTER nustatytas išpurkšto diolio lašo skersmens vidurkis ds yra 0,5 iki 2,5 mm, o vidutinė išpurkšto diolio lašo skridimo trukmė - yra 0,05 iki 0,5 s.
Po to iš maišomojo kondensatoriaus transportuojami antrinių garų likučiai padidintu slėgiu suspaudžiami ir iš dalies papildomai kondensuojami.
Smulkios polimerų sankaupos atskiriamos kaip sijojimo likučiai ir/arba kartu su pertekliniu dioliu išleidžiamos iš nuleidimo vamzdžio įkrovos rezervuaro.
Ypatingas išradimo įgyvendinimo aspektas yra tas, kad maišomojo kondensatoriaus vidinė sienelė pilnai suvilgoma sugrąžinto diolio vilgomąja plėvele, siekiant išvengti oligomerų ir monomerų sublimacijos šaltose maišomojo kondensatoriaus zonose. Išpurkštas diolis sutvirtina arba stabilizuoja vilgomąją plėvelę ir maišomojo kondensatoriaus apatiniame krašte virsta vertikalia išbaigta krentančia plėvele, siekiančia nuleidimo vamzdžio piltuvėlio sieną, tad išpurkšto diolio veikimo zona siekia piltuvėlio formos krentančios plėvelės kraštą.
Technologiniame įrenginyje vienos plokštumos purkštukų angos maišomojo kondensatoriaus perimetre yra pasislinkusios gretimos plokštumos purkštukų angų atžvilgiu. Tuo būdu visas maišomojo kondensatoriaus skerspjūvis užpildomas sugrąžinamu dioliu ir, sugedus vienam purkštukui, sumažėja lašų tankumas, tačiau nelieka tarpų. Persidengiant purkštukų purškimo kontūrams ne tik optimaliai išnaudojama maišomojo kondensatoriaus erdvė, bet gaunamas ir labai homogeniškas diolio purškimas bei efektyvi šilumokaita tarp karštų antrinių garų ir šalto diolio. Padidėjus išpurkšto diolio lašų tankumui maišomojo kondensatoriaus viršutiniame ruože, antriniai garai greičiau atvėsinami iki diolio rasos taško.
Aprašytas poveikis optimizuojamas, jei pagal kitus išradimo požymius purkštukų suformuotų išgaubtųjų kūgių kontūrų purškimo kampas yra 60 - 140° ribose, pagal išradimo sąlygas viršutinėje plokštumoje esančių purkštukų suformuotų išgaubtųjų kūgių purškimo kampas yra 60 - 120° ribose, o po jais esančių purkštukų suformuotų išgaubtųjų kūgių purškimo kampas yra 100 - 140° ribose.
Išgaubtųjų kūgių ašys susikerta su maišomojo kondensatoriaus vertikaliąja ašimi nuo 5 iki 75° kampu, viršutinėje plokštumoje esančių purkštukų suformuotų išgaubtųjų kūgių ašys susikerta su maišomojo kondensatoriaus vertikaliąja ašimi nuo 5 iki 60° kampu, o plokštumoje po jais esančių purkštukų suformuotų išgaubtųjų kūgių ašys susikerta su maišomojo kondensatoriaus vertikaliąja ašimi nuo 50 iki 75° kampu.
Paprastai purkštukų suformuoti išgaubtieji kūgiai yra apskritimo formos. Kaip alternatyva bent jau vienoje iš viršutinių plokštumų įrengti purkštukai gali formuoti stačiakampio išgaubtojo kūgio kontūrą.
Cirkuliuojančio dioiio kiekiui sumažinti antrinius garus maišomajam kondensatoriui tiekiančio vamzdyno atšakoje prieš vamzdžio įvadą į maišomąjį kondensatorių maždaug vertikaliai į žemyn krentančių antrinių garų besikertančias vienodas sroves skysčių išpurškiamąja tūta, purškiančia skysčius po spaudimu, geriausia rūko generatoriumi, kurio ašis nukreipta beveik koaksialiai maišomojo kondensatoriaus vertikaliajai ašiai, įgaubtojo kūgio kontūru nuo 15 iki 45° išpurškimo kampu purškiamas šviežias diolis. Tuo būdu didžioji antrinių garų dalis papildomai sparčiai aušinama išgarinant smulkiausius lašelius. Be to, ženkliai sumažėja dioiio poreikis.
Pagal išradimo sąlygas, maišomojo kondensatoriaus plokštumose, kuriose purškiamas sugrąžintas diolis, numatyta bent po tris purkštukų angas, kur vienos plokštumos purkštukų angos žiūrint iš viršaus pasislinkusios puse centrinio kampo tarp gretimų vienos plokštumos purkštukų kitos plokštumos atžvilgiu.
Įrenginio ypatumas yra tas, kad maišomojo kondensatoriaus dangtis ir dangčio įėjimo angoje įtaisytas antrinių garų vamzdis yra kaitinami.
Pagal ypatingą išradimo požymį viršutinės gaivinęs plokštumos purkštukai įtaisyti (geriau termoizoliuotame) dangtyje.
Geriausia purkštukus ir skysčių išpurškimo po slėgiu tūtą pritvirtinti virš ieties, skirtos kaitinimo paviršių nuvalymui nuo taršalų, ar vožtuvo.
Kad nesusidarytų stingstančio polimero nuosėdų purkštukų ištekėjimo angose po antrinių garų įvadu į maišomąjį kondensatorių, maišomojo kondensatoriaus dangtyje įtaisyto antrinių garų vamzdžio galas išsikiša iš dangčio vidinės sienelės,jo lašėjimo briauna yra stati, antrinių garų vamzdyje susiformuojančios polimero sruogos nuo jos nešamos tiesiai į maišomojo kondensatoriaus purškimo zoną, ten sukietėjusios virsta nestambiomis sankaupomis ir diolio išskalaujamos per nuleidimo vamzdį, pagaunamos nuleidimo vamzdžio pakrovimo rezervuare ir iš ten atskirai išmetamos per šliuzą arba pašalinamos kartu su pertekliniu dioliu. Kaip alternatyva dangčio vidinėje sienelėje šalia antrinių garų vamzdžio įrengta koncentriškai besisukanti žiedo pavidalo nutekėjimo briauna.
Antrinių garų likučiams iš maišomojo kondensatoriaus pašalinti maišomojo kondensatoriaus apatiniame krašte diametraliai priešais likutinių antrinių garų ištekėjimą iš žiedinės tarpvamzdinės ertmės, susidarančios tarp maišomojo kondensatoriaus sienelės ir barometriškai įmerkto nuleidimo vamzdžio piltuvėliško išplatėjimo sienelės, paranku padaryti išėmą. Kaip alternatyva apatiniame krašte įrengiamas ištisinis ar nutrūkstantis pjūkliškasis profilis.
Pagal papildomą išradimo požymį maišomojo kondensatoriaus vidinėje pusėje viršutiniame cilindriniame pakraštyje įtaisyta cirkuliacinė žiedinė tūta.
Piešinyje pavaizduota ir išsamiau paaiškinta išradimo schema:
pieš. Maišomojo kondensatoriaus su papildomai prijungtu barometriškai pripildomu skysčiu nuleidimo vamzdžiu išilginis pjūvis.
pieš. Maišomojo kondensatoriaus su pažymėtais purkštukais vaizdo iš viršaus schema pieš. Technologinio proceso schema.
Vamzdynu (1) tiekiami apie 280° C temperatūros antriniai garai, turintys nedidelį kiekį oligomerų ir polimerų, 1 mbar vakuume praleidžiami pro vamzdyno atšaką (2), pereinančią į maišomojo kondensatoriaus (4) kaitinamame dangtyje (3) esančią antrinių garų įleidimo angą, ir įleidžiami į maišomojo kondensatoriaus (4) purškimo zoną (5). Maišomojo kondensatoriaus (4) apatinė dalis (6), sudarydama viršuje uždarą žiedinę tarpvamzdinę ertmę (7) plokščiu dangčiu (8), įmerkiama į su barometriškai pripildomu skysčiais nuleidimo vamzdžiu (11) sujungtą piltuvėlį (12), kurį sudaro cilindro pavidalo ruožas (9) ir iš apačios prisijungiantis nupjautinio kūgio formos ruožas (10). Pro maišomojo kondensatoriaus (4) dangtyje (3) ir viršutinėje dalyje gaubiančiuosiuose vamzdžiuose (15,16) esančių purkštukų (17,18) angas (13,14) išgaubtųjų kūgių kontūru, kurių ašys (19, 20) susikerta su maišomojo kondensatoriaus (4) ašimi (21) 25° arba 65° kampu, 85° arba 120° išpurškimo kampu į antrinius garus purškiamas atvėsintas sugrąžintas diolis. Per vamzdyno atšakoje (2) gaubiančiojo vamzdžio (22) gale esančio rūko generatoriaus (24) angą (23) įgaubtojo kūgio, kurio ašis (25) beveik koaksiali maišomojo kondensatoriaus (4) ašiai (21), kontūru 35° išpurškimo kampu purškiamas šviežias diolis. Po kondensacijos liekantys antrinių garų likučiai išsiurbiami per žiedinę tarpvamzdinę ertmę (7), susidarančią tarp maišomojo kondensatoriaus (4) apatinio ruožo (6) ir piltuvėlio (12) cilindro pavidalo sekcijos (9), ir išleidžiami per vamzdyną (26). Vamzdyno atšakos (2) vidinėje sienelėje išsiskiriantis išsilydęs polimeras teka prie nulašėjimo briaunos (27) pavidalo išsikišančio vamzdžio įvado galo ir sruogomis laša į maišomojo kondensatoriaus (4) purškimo zoną (5). Maišomajame kondensatoriuje (4) sukietėjusios smulkios polimero sankaupos kartu su dioliu nešamos per piltuvo (12) nupjautinio kūgio pavidalo ruožą (10) į barometriškai įmerktą nuleidimo vamzdį (11) ir pagaunamos nuleidimo vamzdžio (11) pakrovimo rezervuare (28) įtaisytame siete (29). Diametraliai priešais vamzdyną (26) esančioje pakraščio zonoje maišomojo kondensatoriaus sienelėje (5) yra išėma (30), padedanti išvengti nekontroliuojamo tiesioginio diolio prisotintų antrinių garų likučių ištraukimo.
Diolio kolonos aukštis nuleidimo vamzdyje (11) priklauso nuo slėgio p maišomajame kondensatoriuje (4). Esant išorės oro slėgiui pakrovimo rezervuare (28) Po, p tankio diolio kolona nuleidimo vamzdyje (11) siekia diferencinio aukščio H = [p0 p]/ pg. Per cirkuliacinį vamzdyną (31) diolis siurbliu (32) per aušintuvą (33) iš pakrovimo rezervuaro (28) transportuojamas link purkštukų (17,18) angų (13,14). Per nuleidimo vamzdį (11) kondensuotas diolis ir iš rūko generatoriaus (24) primaišytas šviežias diolis vėl sugrąžinamas į pakrovimo rezervuarą (28). Perteklinis diolis išvedamas vamzdynu (34). Šviežias diolis į pakrovimo rezervuarą (28) gali būti paduodamas ir vamzdynu (35).

Claims (25)

1. Poliesterių arba kopoliesterių gamybos būdas, apimantis dikarboksirūgščių ir diolių esterinimą arba dikarboksirūgščių ir diolių esterių peresterinimą keliose reakcijos pakopose, esterinimo/peresterinimo produkto išankstinę kondensaciją mažiausiai vienoje reakcijos pakopoje ir išankstinės kondensacijos produkto polikondensaciją mažiausiai vienoje reakcijos pakopoje, kai slėgis išankstinės kondensacijos ir polikondensacijos pakopoje yra 0.2 - 500 mbar ribose, o temperatūra 230 - 330° C ribose, kuriame išankstinės kondensacijos ir polikondensacijos metu susidarančius antrinius garus kondensuoja vienoje kondensacijos pakopoje ir susidariusį atvėsintą diolį grąžina į kondensacijos pakopą, o diolio perteklių išleidžia ir sugrąžina į procesą, besiskiriantis tuo, kad j bedugnio maišomojo kondensatoriaus (4), kurio apatinė dalis (6), sudarydama viršuje uždarą žiedinę tarpvamzdinę ertmę (7), įmerkiama [viršuje piltuvėliškai išplatėjantį barometriškai pripildomą skysčiu nuleidimo vamzdžio (11) ruožą (9,10), viršutinę dalį paduodamus antrinių garų likučius iš bent jau dvejų viena virš kitos esančių plokštumų kraštinių galvinio ruožo purkštukų (17,18) angų (13,14) purškia cirkuliuojantį ataušintą diolį, antrinių garų likučius išveda per tarp maišomojo kondensatoriaus sienelės ir piltuvėliškai išplatėjančio nuleidimo vamzdžio ruožo sienelės esančią žiedinę tarpvamzdinę ertmę, maišomajame kondensatoriuje susidariusias smulkias polimerų sankaupas diolių išskalauja į nuleidimo vamzdį ir pašalina iš kondensacijos pakopos.
2. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad pagal SAUTER nustatytas išpurkšto diolio vidutinis lašo skersmens vidurkis ds yra 0.5 - 2.5 mm ribose.
3. Būdas pagal vieną iš 1 ir 2 punktų, besiskiriantis tuo, kad vidutinė išpurkšto diolio lašo skridimo trukmė sudaro 0.05 iki 0.5 s.
4. Būdas pagal vieną iš 1 - 3 punktų, besiskiriantis tuo, kad iš maišomojo kondensatoriaus (4) išvedamus antrinių garų likučius aukštesniame slėgyje sutankina ir dalimis toliau kondensuoja.
5. Būdas pagal vieną iš 1 - 4 punktų, besiskiriantis tuo, kad smulkias polimero sankaupas nuleidimo vamzdžio (11) pakrovimo rezervuare (28) atskiria sijojant ir/arba kartu su pertekliniu dioliu išleidžia iš pakrovimo rezervuaro (28).
6. Būdas pagal vieną iš 1 - 5 punktų, besiskiriantis tuo, kad maišomojo kondensatoriaus (4) vidinė sienelė yra visiškai suvilgoma grąžinamo diolio vilgymo plėvele, siekiant kad susidarytų ištisinė plėvelė.
7. Įrenginys, skirtas nenutrūkstamai poliesterių arba kopoliesterių gamybai, esterinant dikarboksirūgštis ir diolius arba peresterinant dikarboksirūgščių ir diolių esterius keliose reakcijos pakopose, esterinimo/peresterinimo produkto išankstine kondensacija mažiausiai vienoje reakcijos pakopoje ir išankstinės kondensacijos produkto polikondensaciją mažiausiai vienoje reakcijos_pakopoje, kai slėgis išankstinės kondensacijos pakopoje ir polikondensacijos pakopoje yra 0.2 - 500 mbar ribose, o temperatūra 230 - 330° C ribose, išankstinės kondensacijos ir polikondensacijos metu susidarančius antrinius garus kondensuojant vienoje kondensacijos pakopoje ir tuo metu susidarantį diolį atvėsintą grąžinant į kondensacijos pakopą, diolio perteklių išleidžiant ir sugrąžinant į procesą, kur į bedugnio maišomojo kondensatoriaus (4), kurio apatinė dalis (6), sudarydama viršuje uždarą žiedinę tarpvamzdinę ertmę (7), įmerkta į viršutinį barometriškai užpildomą skysčiu nuleidimo vamzdžio (11) piltuvėliškai išplatėjantį ruožą (12), viršutinę dalį paduodamus antrinių garų likučius iš bent jau dvejų viena virš kitos esančių plokštumų kraštinių galvinio ruožo purkštukų (17,18) angų (13,14), purškiamas cirkuliuojantis ataušintas diolis, antrinių garų likučiai išleidžiami per tarp maišomojo kondensatoriaus sienelės ir nuleidimo vamzdžio piltuvėliškai išplatėjančio ruožo sienelės (9) esančią žiedinę tarpvamzdinę ertmę, maišomajame kondensatoriuje susidariusios smulkios polimerų sankaupos dioliu išskalaujamos į nuleidimo vamzdį ir pašalinamos iš kondensacijos pakopos, besiskiriantis tuo, kad vienos plokštumos purkštukų (17) angos (13) pasislinkusios gretimos plokštumos purkštukų (18) angų (14) atžvilgiu palei maišomojo kondensatoriaus (4) perimetrą.
8. Įrenginys pagal 7 punktą, besiskiriantis tuo, kad purkštukų formuojamas išpurškimo kontūras yra išgaubtojo kūgio pavidalo, išpurškimo kampas yra 60 - 140° ribose.
9. Įrenginys pagal 8 punktą, besiskiriantis tuo, kad viršutinėje galvinėje plokštumoje esančių purkštukų (13) suformuotų išgaubtųjų kūgių išpurškimo kampas yra 60 - 120° ribose, o po ja esančios plokštumos purkštukų (14) suformuotų išgaubtųjų kūgių išpurškimo kampas yra 100 - 140° ribose.
10. Įrenginys pagal vieną iš 7 - 9 punktų, besiskiriantis tuo, kad purkštukų (13,14) suformuotų išgaubtųjų kūgių ašys (19,20) susikerta su maišomojo kondensatoriaus ( 4) vertikaliąja ašimi (21) 5 - 75° kampu.
11. Įrenginys pagal 10 punktą, besiskiriantis tuo, kad viršutinėje galvinėje plokštumoje esančių purkštukų (13) formuojamų išgaubtųjų kūgių ašys (19) susikerta su maišomojo kondensatoriaus (4) vertikaliąja ašimi (21) 5 - 60° kampu, o po ja esančios plokštumos purkštukų (18) suformuotų išgaubtųjų kūgių ašys (20) susikerta su maišomojo kondensatoriaus vertikaliąja ašimi 50 iki 75° kampu.
12. Įrenginys pagal vieną iš 7-11 punktų, besiskiriantis tuo, kad purkštukų (17,18) purškimo kontūras yra apskritimo pavidalo išgaubtasis kūgis.
13. Įrenginys pagal vieną iš 7 -11 punktų, besiskiriantis tuo, kad vienoje iš galvinių plokštumų Įtaisytų purkštukų (17) purškimo kontūras yra stačiakampio išgaubtojo kūgio pavidalo.
14. Įrenginys pagal vieną iš 7-13 punktų, besiskiriantis tuo, kad antrinių garų vamzdyno (2) atšakoje Į maišomąjį kondensatorių (4) prieš vamzdžio įvadą įrengta išpurškiamoji skysčių tūta (24), geriausia rūko generatorius, purkšti šviežią dioiį į paduodamus antrinius garus apskritimo pavidalo įgaubtojo kūgio purškimo kontūru, kur purškimo kampas yra 15 - 45° ribose.
15. Įrenginys pagal 14 punktą, besiskiriantis tuo, kad įgaubtojo kūgio išpurškimo kontūro ašis beveik koaksiali maišomojo kondensatoriaus ašiai.
16. Įrenginys pagal vieną iš 7-15 punktų, besiskiriantis tuo, kad plokštumose, kuriose išpurškiamas sugrąžintas diolis, įrengta ne mažiau nei po tris purkštukų (17,18) angas (13,14), o vienoje plokštumoje esančios purkštukų angos žiūrint iš viršaus pasislinkusios antrosios plokštumos purkštukų angų atžvilgiu puse centrinio kampo tarp dviejų gretimų vienos plokštumos purkštukų.
17. Įrenginys pagal vieną iš 7 - 16 punktų besiskiriantis tuo, kad maišomojo kondensatoriaus (4) dangtis (3) bei dangčio įėjimo angoje įtaisytas antrinių garų vamzdis (2) yra šildomi.
18. Įrenginys pagal vieną iš 7-17 punktų besiskiriantis tuo, kad aukščiausioje galvinėje plokštumoje esantys purkštukai (17) įrengti maišomojo kondensatoriaus (4) (geriau termoizoliuotame) dangtyje (3).
19. Įrenginys pagal vieną iš 7-18 punktų, besiskiriantis tuo, kad purkštukai (17,18) arba išpurškiamoji skysčių tūta (24) tvirtinami virš ieties ir/arba vožtuvo.
20. Įrenginys pagal vieną iš 7 ir 19 punktų, besiskiriantis tuo, kad maišomojo kondensatoriaus (4) dangtyje (3) Įtaisyto antrinių garų vamzdžio (2) galas išsikiša iš dangčio vidinės sienelės ir turi stačią nulašėjimo briauną (27).
21. Įrenginys pagal vieną iš 7 ir 19 punktų, besiskiriantis tuo, kad maišomojo kondensatoriaus (4) dangčio (3) vidinėje sienelėje įtaisyta už antrinių garų vamzdžio (2) koncentriškai besisukančio žiedo pavidalo nulašėjimo briauna.
22. įrenginys pagal vieną iš 7 - 21 punktų, besiskiriantis tuo, kad diametraliai priešais antrinių garų likučių nuvedimą (26) iš žiedinės tarpvamzdinės ertmės (7) maišomojo kondensatoriaus (4) apatiniame krašte yra išėma (30).
23. įrenginys pagal vieną iš 7 - 21 punktų, besiskiriantis tuo, kad maišomojo kondensatoriaus (4) apatinė dalis turi ištisinį ar nutrūkstamąjįpjūkliškąjį profilį.
24. įrenginys pagal vieną iš 6-23 punktų, besiskiriantis tuo, kad maišomojo kondensatoriaus (4) vidinėje pusėje viršutiniame cilindro pavidalo krašte įtaisyta besisukanti žiedinė tūta.
25. įrenginys pagal vieną iš 7-24 punktų, besiskiriantis tuo, kad nuleidimo vamzdžio (11) pakrovimo rezervuare (28) yra įtaisyta gaudyklė (29), geriausiai tinklinis būgnas, skirtas diolio išplautoms smulkioms polimero sankaupoms.
LT2006051A 2004-02-27 2006-06-19 Būdas ir įrenginys, skirti poliesterių ir kopoliesterių gamybai LT5406B (lt)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102004010146A DE102004010146B4 (de) 2004-02-27 2004-02-27 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyestern und Copolyestern

Publications (2)

Publication Number Publication Date
LT2006051A LT2006051A (lt) 2006-12-27
LT5406B true LT5406B (lt) 2007-03-26

Family

ID=34877248

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
LT2006051A LT5406B (lt) 2004-02-27 2006-06-19 Būdas ir įrenginys, skirti poliesterių ir kopoliesterių gamybai

Country Status (11)

Country Link
US (1) US20090192285A1 (lt)
EP (1) EP1720928A1 (lt)
JP (1) JP2007523981A (lt)
KR (1) KR20060134077A (lt)
CN (1) CN1922237A (lt)
DE (1) DE102004010146B4 (lt)
EA (1) EA009740B1 (lt)
LT (1) LT5406B (lt)
TW (1) TWI300075B (lt)
UA (1) UA80375C2 (lt)
WO (1) WO2005082970A1 (lt)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007050929B4 (de) * 2007-10-23 2012-10-25 Lurgi Zimmer Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von Vakuum bei der Herstellung von Polyestern und Copolyestern
WO2013156668A1 (en) * 2012-04-17 2013-10-24 Andritz Oy Method and arrangement for intensifying and controlling evaporation
CN104162400B (zh) * 2013-05-20 2016-05-11 宁波凯诚环保科技有限公司 水洗反应釜及水洗反应方法
CN104174348B (zh) * 2013-05-20 2017-07-21 宁波凯诚环保科技有限公司 中和反应釜及中和反应方法
US20230295071A1 (en) * 2020-09-24 2023-09-21 Lg Chem, Ltd. Method for preparing ester-based composition

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3468849A (en) 1965-11-11 1969-09-23 Chatillon Italiana Fibre Process for the prevention of build-up of deposits in vapor conduits
DE1503688A1 (de) 1965-11-11 1970-02-05 Chatillon Italiana Fibre Verfahren zum Betrieb eines Spruehkondensators und/oder einer Strahlpumpe und Anlage zur Ausfuehrung dieses Verfahrens

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2793235A (en) * 1954-09-27 1957-05-21 Du Pont Recovery of glycols from polyester production
JPS60202121A (ja) * 1984-03-28 1985-10-12 Hitachi Ltd 重合留出物捕集装置
DE4419397A1 (de) * 1994-06-03 1995-12-14 Zimmer Ag Verfahren zur mehrstufigen Vakuumerzeugung bei der Polyester-Herstellung
JP2000109550A (ja) * 1998-10-01 2000-04-18 Nippon Ester Co Ltd 共重合ポリエステルの製造装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3468849A (en) 1965-11-11 1969-09-23 Chatillon Italiana Fibre Process for the prevention of build-up of deposits in vapor conduits
DE1503688A1 (de) 1965-11-11 1970-02-05 Chatillon Italiana Fibre Verfahren zum Betrieb eines Spruehkondensators und/oder einer Strahlpumpe und Anlage zur Ausfuehrung dieses Verfahrens

Also Published As

Publication number Publication date
LT2006051A (lt) 2006-12-27
TWI300075B (en) 2008-08-21
TW200528485A (en) 2005-09-01
EA009740B1 (ru) 2008-04-28
EA200601369A1 (ru) 2006-12-29
UA80375C2 (en) 2007-09-10
US20090192285A1 (en) 2009-07-30
WO2005082970A1 (de) 2005-09-09
CN1922237A (zh) 2007-02-28
JP2007523981A (ja) 2007-08-23
KR20060134077A (ko) 2006-12-27
EP1720928A1 (de) 2006-11-15
DE102004010146B4 (de) 2006-02-16
DE102004010146A1 (de) 2005-09-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20080272508A1 (en) Manufacture of spherical particles out of a plastic melt
US4339570A (en) Process for the production of polyesters
JP4510153B2 (ja) ガス分散反応器内における液体による酸化アルキレン重付加生成物の製造法
RU2205844C2 (ru) Способ и установка для получения гранулированного полиэтилентерефталата
EA007520B1 (ru) Способ и установка для получения сферических частиц из расплава полимера
LT5406B (lt) Būdas ir įrenginys, skirti poliesterių ir kopoliesterių gamybai
CN103796733B (zh) 低于大气压的气体洗涤器
US5419814A (en) Thin layer liquid film type evaporator
CN112973164B (zh) 一种高效率的蔗糖6酯连续生产设备及方法
CN108607232B (zh) 一种蒸馏装置
CN117224986A (zh) 一种微粒生产用防黏壁喷雾干燥塔
CA1197805A (en) Heat treatment of liquids
RU2002423C1 (ru) Малогабаритна вакуум-выпарна установка
RU2261269C1 (ru) Способ экстракции растительных масел кузнецова в.н., установка для осуществления способа и противоточный экстрактор погружного типа кузнецова в.н.
CN209720536U (zh) 一种注塑切片生产用原料大储罐
SU1355189A1 (ru) Установка дл охлаждени пастообразных пищевых продуктов
CN106753783B (zh) 一种植物油精炼加工中的快速自动脱臭系统
CN102309866A (zh) 聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯连续生产工艺中的循环1,3-丙二醇精制塔
CN215947229U (zh) 一种脱臭塔结构装置
CN219963957U (zh) 一种改性炭黑的加热干燥装置
JPH10323830A (ja) 廃プラスチックからの樹脂固形物回収方法及びその装置
JPS5817392B2 (ja) 微粒子状凍結物製造装置
CN212548838U (zh) 一种生焦干燥尾气冷凝除尘装置
CN85101775A (zh) 蒸气箱
SU1271534A1 (ru) Отгонна колонна

Legal Events

Date Code Title Description
PC9A Transfer of patents

Owner name: LURGI ZIMMER GMBH, DE

Effective date: 20070905

MM9A Lapsed patents

Effective date: 20081214