KR970011188B1 - 내식성 자성막 및 그것을 사용한 자기헤드 - Google Patents

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Abstract

내용없음.

Description

내식성 자성막 및 그것을 사용한 자기헤드
본 발명은 높은 포화자속밀도, 높은 투자율, 높은 내열성 및 우수한 내식성을 갖는 자성막에 관한 것으로서, 특히 자기디스크장치, 디지털 VTR 등에 사용되는 자기헤드 및 그러한 자기헤드에 사용되는 코어 재료에 적합한 강자성 금속막에 관한 것이다.
자기기록밀도가 증가됨에 따라 포화 보자력이 큰 매체상에도 충분히 라이트 가능한 갭 헤드내 금속이 주목되고 있다. 그러나, 갭 헤드내 금속은 유리본딩 등의 고온처리를 필요로 하므로, 열안정성이 높은 자성막을 사용할 필요가 있다. 비교적 높은 열안정성을 갖고 갭 헤드내 금속에 사용되는 자성막으로서, Co 계열 비결정 자성합금, 센더스트 합금(sendust alloy), 비교적 탄소량이 많은 자성합금, 예를 들면 일본국 특허공개공보 소화 3-20444호에 기재된 Fe(Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W)C로 이루어진 막이 알려져 있다. 항온 항습시험 및 염용액 분사 테스트에 의해 이들 자성막의 내식성을 평가한 결과, Co 계열 비결정 합금 및 센더스트 합금은 우수한 연질자기특성을 나타내는 조성범위에서 비교적 우수한 내식성을 나타내지만, 1.1∼1.3T의 비교적 낮은 포화자속밀도를 나타낸다. 한편, Fe(Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W)C 등의 비교적 탄소량이 많은 자성합금은 양호한 연질자기특성을 나타내는 조성 범위에서 1.5∼1.6T로 높은 포화자속밀도를 나타내지만, 자기헤드의 제조공정중에 부식이 발생하는 내식성, 기록 및 재생 테스트를 장시간 반복할 때 재생 출력이 저하하는 등의 문제가 있다. 이들 문제가 자성막의 부식에 의해 발생하는 것이 명백하게 되었다.
내식성을 향상시키기 위해, 내식성을 향상시키는데 유효하다고 간주되는 원소(예를 들면, Cr, Rh, Ru)를 Fe(Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W)C막에 첨가하여 내식성 테스트를 실시하였다. 그 결과, Cr, Rh, Ru의 각 원소가 내식성 향상에 유효하고, 특히 Cr은 내식성 뿐만 아니라 연질자기특성을 향상시키는데 유효한 것을 알았다. 그러나, 내식성을 더욱 향상시키기 위해 이들 원소(Cr, Rh, Ru)의 첨가량을 증가시키면, 양호한 내식성을 나타내는 조성 범위에서는 자기왜곡이 20×10-7이상으로서 큰값으로 확실히 증가하여 자기왜곡이 적은 자성막을 얻을 수 없었다.
본 발명의 목적은 센더스트 합금의 내식성과 같은 우수한 내식성, 낮은 자기왜곡 및 센더스트 합금 이상의 포화자속밀도를 갖는 강자성막을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상술한 강자성막을 자기헤드 코어의 적어도 일부로서 사용하는 것에 의해 얻어진 자기헤드를 제공하는 것이다.
본 발명은 FeMNC-R의 합금으로 이루어진 내식성 강자성막을 마련하고, 여기에서, M은 Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo 및 V로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, N은 Cr, Rh 및 Ru로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, R은 적어도 하나의 희토류 원소이고, 전체가 100at%일 때, 상기 M은 0.5∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 N은 0.5∼12at%의 농도로 포함되고, 상기 C는 2.0∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 R은 0.5∼10at%의 농도로 포함된다.
또한 본 발명은 FeMNC-R-Co 또는 Ni의 합금으로 이루어진 내식성 강자성막을 마련하고, Co 또는 Ni는 0at% 이상 15at% 이하의 농도로 포함된다.
본 발명은 또한 상술한 내식성 강자성막을 자기헤드 코어의 적어도 일부로서 사용하는 것에 의해 얻어진 자기헤드를 마련한다.
본 발명에 따르면, FeMNC의 합금에 Sm, Nd 등의 적어도 하나의 희토류 원소(R)를 첨가하는 것에 의해 낮은 자기왜곡, 양호한 연질자기특성 및 우수한 내식성을 갖는 강자성막을 얻을 수 있고, M은 Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo 및 V로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, N은 Cr, Rh 및 Ru로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, 전체가 100at%일때, M의 농도는 0.5∼20at%의 범위내이고, N의 농도는 0.5∼12at%의 범위내이고, C의 농도는 2.0∼20at%의 범위내이고, R의 농도는 0.5∼10at%의 범위내이다.
상술한 FeMNC 합금막에서 원소 M은 열처리에 의해 탄화물이 되고, 상기 탄화물은 Fe의 결정입자 경계에서 침전되어 Fe 결정 입자의 성장을 억제하므로, 막의 내열성 향상에 기여한다. Cr, Rh 및 Ru에서 선택된 원소 N은 막의 내식성을 향상시키는 것으로 고려되지만, 그의 메카니즘은 명확하지 않다. 또한, Sm, Nd 등의 희토류 원소를 FeMNC의 합금에 첨가하는 것은 연질자기특성을 손상시키지 않고 자기왜곡을 저감시키는데 유효하다.
센더스트 합금 이상의 포화자속밀도를 나타내는 FeMNC-R의 합금으로 이루어진 막의 조성을 연구한 결과, M(Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo, V)의 농도는 0.5∼20at%가 바람직하고, N(Cr, Rh, Ru)의 농도는 0.5∼1.4at%가 바람직하고, C의 농도는 2.0∼20at%가 바람직하고, R의 농도는 0.5∼10at%가 바람직하거나, 또는 M(Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo, V)의 농도는 10.1∼20at%가 바람직하고, N(Cr, Rh, Ru)의 농도는 1.5∼15at%가 바람직하고, C의 농도는 2.0∼20at가 바람직하고, R의 농도는 0.5∼10at%가 바람직한 것을 알았다.
얻어진 내식성 강자성막의 특정을 저하시키지 않고 Fe의 일부를 15at% 이하의 농도로 Co 또는 Ni로 치환할 수 있다.
본 발명의 내식성 강자성막의 바람직한 실시예는 다음과 같다.
[1] FeMNC-R의 합금으로 이루어진 내식성 강자성막으로서, M은 Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo 및 V로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, N은 Cr, Rh 및 Ru로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, R은 적어도 하나의 희토류 원소이며, 전체가 100at%일 때, 상기 M은 0.5∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 N은 0.5∼12at%의 농도로 포함되고, 상기 C는 2.0∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 R은 0.5∼10at%의 농도로 포함된다.
[2] FeMNC-R의 합금으로 이루어진 내식성 강자성막으로서, M은 Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo 및 V로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, N은 Cr, Rh 및 Ru로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, R은 적어도 하나의 희토류 원소이며, 전체가 100at%일 때, 상기 M은 0.5∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 N은 0.5∼1.4at%의 농도로 포함되고, 상기 C는 2.0∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 R은 0.5∼10at%의 농도로 포함된다.
[3] FeMNC-R의 합금으로 이루어진 내식성 강자성막으로서, M은 Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo 및 V로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, N은 Cr, Rh 및 Ru로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, R은 적어도 하나의 희토류 원소이며, 전체가 100at%일 때, 상기 M은 10.1∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 N은 1.5∼12at%의 농도로 포함되고, 상기 C는 2.0∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 R은 0.5∼10at%의 농도로 포함된다.
[4] FeMNC-R의 합금으로 이루어진 내식성 강자성막으로서, M은 Hf, Zr, Ta, Nb 및 W로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, N은 Cr, Rh 및 Ru로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, R은 적어도 하나의 희토류 원소이며, 전체가 100at%일 때, 상기 M은 0.5∼10at%의 농도로 포함되고, 상기 N은 1.5∼12at%의 농도로 포함되고, 상기 C는 2.0∼14at%의 농도로 포함되고, 상기 R은 0.5∼7at%의 농도로 포함된다.
[5] FeMNC-R-Co 또는 Ni의 합금으로 이루어진 내식성 강자성막으로서, M은 Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo 및 V로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, N은 Cr, Rh 및 Ru로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, R은 적어도 하나의 희토류 원소이며, 전체가 100at%일 때, 상기 M은 0.5∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 N은 0.5∼12at%의 농도로 포함되고, 상기 C는 2.0∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 Co 또는 Ni는 15at% 이하의 농도로 포함되고, 상기 R은 0.5∼10at%의 농도로 포함된다.
[6] FeMNC-R-Co 또는 Ni의 합금으로 이루어진 내식성 강자성막으로서, M은 Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo 및 V로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, N은 Cr, Rh 및 Ru로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, R은 적어도 하나의 희토류 원소이며, 전체가 100at%일 때, 상기 M은 0.5∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 N은 0.5∼1.4at%의 농도로 포함되고, 상기 C는 2.0∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 Co 또는 Ni는 15at% 이하의 농도로 포함되고, 상기 R은 0.5∼10at%의 농도로 포함된다.
[7] FeMNC-R-Co 또는 Ni의 합금으로 이루어진 내식성 강자성막으로서, M은 Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo 및 V로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, N은 Cr, Rh 및 Ru로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, R은 적어도 하나의 희토류 원소이며, 전체가 100at%일 때, 상기 M은 10.1∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 N은 1.5∼12at%의 농도로 포함되고, 상기 C는 2.0∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 Co 또는 Ni는 15at% 이하의 농도로 포함되고, 상기 R은 0.5∼10at%의 농도로 포함된다.
[8] FeMNC-R-Co 또는 Ni의 합금으로 이루어진 내식성 강자성막으로서, M은 Hf, Zr, Ta, Nb 및 W로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, N은 Cr, Rh 및 Ru로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, R은 적어도 하나의 희토류 원소이며, 전체가 100at%일 때, 상기 M은 0.5∼10at%의 농도로 포함되고, 상기 N은 1.5∼12at%의 농도로 포함되고, 상기 C는 2.0∼14at%의 농도로 포함되고, 상기 Co 또는 Ni는 15at% 이하의 농도로 포함되고, 상기 R은 0.5∼7at%의 농도로 포함된다.
상술한 [1]∼[8]의 내식성 강자성막에서 희토류 원소는 Ce, Pr, Nd, Sm, Tb, Dy 및 Gd로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소가 바람직하다.
이들 강자성막은 종래 프로세스 예를 들면 스퍼터링 등에 의해 제조할 수 있다.
자기헤드는 이들 내식성 강자성막[1]∼[8]을 자기헤드 코어의 적어도 일부로서 사용하여 제조할 수 있다. 이들 자기헤드는 종래의 프로세스 예를 들면 일본국 특허공개공보 소화 62-60113호에 기재된 프로세스에 의해 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 따라 설명한다.
[실시예 1]
RF 스퍼터링장치를 사용하여 자성막을 제조하였다. 스퍼터링은 다음의 조건하에서 실행하였다.
스퍼터링 가스 : Ar
스퍼터링의 가스압 : 6.6×10-1Pa
고주파 전원 : 400W
타겟 기판에서의 거리 : 50mm
기판 온도 : 50∼100℃
(수냉)
Fe 타겟에 첨가할 원소의 각 칩을 부착하고 얻어진 복합 타겟을 사용하여 막을 제조하였다.기판으로서는 직경 10mm의 결정화 유리를 사용하였다. 막 두께 2μm의 여러 가지 조성을 갖는 막을 형성하고, Ar 가스의 분위기중에서 1시간 동안 550℃에서 열처리하였다.
얻어진 자성막에 자기적 특성의 측정 및 내식성 테스트를 실시하였다.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1에서 자성막 조성은 EPMA(electron probe microanalysis)법에 의해 측정하였다. 탄소에 대해서는 연소 적외 흡수법(burning infrared absorption)등의 다른 방법을 사용하여 확인하였지만, 데이터에 약간의 오차가 포함될 수도 있다. 포화 보자력은 B-H 커브 트레이서를 사용하여 측정하였다. 포화자속밀도는 VSM(vibrating sample magnetometor)에 의해 측정하였다. 자기왜곡은 옵티컬 레버법(optical lever method)에 의해 측정하였다. 내식성의 평가는 항온항습시험(80℃, 90%)을 이용해서 막의 자화를 10% 저감하는데 소요되는 시간을 측정하여 실행하였다.
[표 1]
표 1에 나타낸 바와 같이, Cr, Rh 등의 원소가 첨가되지 않거나 소량 첨가된 경우, 제품번호 2∼4에 나타낸 바와 같이 얻어진 자성막은 자기왜곡이 작고 연질자기특성에 있어서 비교적 우수하지만, 내식성에 있어서는 나쁘다. Cr, Rh 등의 원소를 비교적 다량으로 첨가한 경우, 제품번호 5∼7에 나타낸 바와 같이 얻어진 자성막은 연질자기특성 및 내식성에 있어서 우수하지만, 자기왜곡이 매우 크다.
반대로, 제품번호 8∼17에 나타낸 바와 같이 자성막이 주성분으로 Fe를 포함하고, Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo 및 V에서 선택된 원소, Cr, Rh 및 Ru에서 선택된 다른 원소, 탄소(C) 및 희토류 원소를 동시에 포함하는 경우, 이들 막은 자기왜곡이 작고 연질자기특성에 있어서 우수하고 내식성에 있어서도 우수하다. 따라서, 이들 자성막은 자기디스크장치, 디지털 VTR 등의 고밀도 자기기록에 사용되는 자기헤드 코어재료에 적합하다.
[실시예 2]
표 1에 나타낸 대표적 자성막을 사용하여 자기헤드를 제조하였다. 얻어진 자기헤드를 사용하여 기록재생 테스트를 장시간 동안 1500Oe의 포화 보자력을 갖는 메탈 테이프를 사용하여 실행하였다. 테스트는 실시예 1에서 사용된 것과 마찬가지의 항온항습시험(80℃, 90%)을 실시하였다. 기록재생 특성은 재생출력의 변화를 측정하여 평가하였다. 자기헤드는 일본국 특허공개공보 소화 62-60113호에 기재된 바와 같이 페라이트 기판상에 강자성막을 형성하여 제조하였다. 각 자성막의 두께는 6μm였다.
80℃ 및 90RH에서 시간의 경과에 따른 재생출력(mVp-p)의 변화를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 강자성 금속막은 센더스트 합금에서 얻은 자기헤드와 같은 우수한 내식성 및 코어 재료로서 사용한 센더스트 합금 또는 Fe77Zr9C10Cr4에서 얻은 자기헤드 보다 우수한 재생출력을 나타내는 자기헤드를 마련한다. 항온항습시험의 50일 후 재생출력저하는 약 20%로 작다. 이것은 본 발명의 강자성 금속막의 자기왜곡이 작고 포화자속밀도가 높으며 내식성도 우수하기 때문이라고 고려된다.
이에 비해, FeTaC막을 사용하는 경우 포화자속밀도가 본 발명과 같이 높음에도 불구하고 내식성이 나쁘기 때문에 재생 출력은 급격히 저하한 것으로 고려된다. 또한, 높은 포화자속밀도 재료를 사용하여 얻은 FeZrCCr막을 사용하는 경우, 재생 출력이 저하한 원인은 자기왜곡이 크기 때문(25×10-7)이라고 고려된다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 높은 포화자속밀도, 양호한 연질자기특성 및 양호한 내식성을 유지하면서 강자성막의 자기왜곡을 저하시키는데 유효하다. 그러한 본 발명의 강자성막을 자기헤드 코어 또는 자기헤드 코어의 일부로서 사용하는 것에 의해, 기록재생 특성이 우수하고 또한 내식성도 우수한 자기헤드를 얻을 수 있다.

Claims (10)

  1. M이 Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo, V로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, N이 Cr, Rh, Ru로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, R이 적어도 하나의 희토류 원소인 FeMNC-R의 합금으로 이루어지는 내식성 강자성막으로서, 총 농도가 100at%일 때, 상기 M은 0.5∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 N은 0.5∼12at%의 농도로 포함되고, 상기 C는 2.0∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 R은 0.5∼10at%의 농도로 포함되는 것을 특징으로 하는 강자성막.
  2. 제1항에 있어서, 상기 FeMNC-R의 합금은 15at% 이하의 농도로 Co 또는 Ni를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 강자성막.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 희토류 원소는 Ce, Pr, Nd, Sm, Tb, Dy, Gd로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소인 것을 특징으로 하는 강자성막.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 원소 N은 0.5∼1.4at%의 농도로 포함되는 것을 특징으로 하는 강자성막.
  5. 제1항 또한 제2항에 있어서, 상기 원소 M은 10.1∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 원소 N은 1.5∼12at%의 농도로 포함되는 것을 특징으로 하는 강자성막.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 원소 M은 Hf, Zr, Ta, Nb, W로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소로서 0.5∼10at%의 농도로 포함되고, 상기 원소 N은 1.5∼12at%의 농도로 포함되고, 상기 원소 C는 2.0∼14at%의 농도로 포함되고, 상기 원소 R은 0.5∼7at%의 농도로 특징으로 하는 강자성막.
  7. M이 Hf, Zr, Ta, Nb, W, Ti, Mo, V로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, N이 Cr, Rh, Ru로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소이고, R이 적어도 하나의 희토류 원소인 FeMNC-R의 합금으로 이루어지는 내식성 강자성막으로서, 총 농도가 100at%일 때, 상기 M은 0.5∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 N은 0.5∼12at%의 농도로 포함되고, 상기 C는 2.0∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 R은 0.5∼10at%의 농도로 포함되는 내식성 강자성막을 자기헤드 코어의 적어도 일부로서 사용해서 얻은 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  8. 제7항에 있어서, 상기 FeMNC-R의 합금은 15at% 이하의 농도로 Co 또는 Ni를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  9. 제7항에 있어서, 상기 희토류 원소는 Ce, Pr, Nd, Sm, Tb, Dy, Gd로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 원소인 것을 특징으로 하는 자기헤드.
  10. 제7항에 있어서, 상기 원소 M은 10.1∼20at%의 농도로 포함되고, 상기 원소 N은 1.5∼12at%의 농도로 포함되는 것을 특징으로 하는 자기헤드.
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