KR970001183B1 - 열가소성 복합재료 성형체 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

열가소성 복합재료 성형체 제조방법
제1도는 본 발명에 의한 성형체의 구성 단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 폴리부틸렌 테레프탈레이트 시이트 2 : 무배향 유리섬유 매트
3 : 티탄산 칼륨 함유 폴리부틸렌 테레프탈레이트 용융체
본 발명은 판상의 열가소성 복합재료 성형체 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는, 열가소성 수지와 섬유상 또는 매트형상 유리섬유 보강재를 사용하여 재사용이 가능하고 기계적 강도가 뛰어나며 내마모성, 내열성, 함침성이 우수한 열가소성 복합재료 성형체 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 유리섬유 강화 플라스틱에서는 유리섬유의 길이를 작게한 단섬유를 보강한 재료가 개발되어 왔으나, 컴파운딩 공정 및 사출 성형 공정에서 유리섬유가 절단되어 충격강도가 나빠지는 현상이 있어 충격 강도가 요구되는 제품에는 사용할 수 없게 되며, 사출한 때 유리섬유 배향에 의한 성형물의 치수 안정성을 저하시키는 단점이 있다. 다른 한편으로 열경화성 복합수지는 내열성이 우수하지만 경화시간에 의한 생산성 저하 및 내충격성에 문제점이 있는 반면에, 판상의 섬유강화 열가소성 복합재료는 가벼우면서도 기계적 강도가 뛰어나며 경화 등의 과정이 필요없이 스탬핑 성형법에 의해 성형체를 제조하고 있다. 상기의 열가소성 복합수지의 스탬핑 성형법은 판상의 프리프레그를 수지의 용융온도 이상으로 가열하여 판상의 재료가 유동성을 갖게 하고 가열된 금형내에 투입하여 압축 성형한 후 금형 내에서 복합수지를 냉각시켜 임의의 성형품을 제조하는 방법을 말하며, 이렇게 제조된 열가소성 복합수지 성형체는 자동차 부품, 토목, 건축용의 거푸집 등에 사용되고 있다.
판상의 열가소성 복합재료 성형시 프리프레그를 금형 내에 투입하여 압축성형하여 제조하는 경우에 섬유상의 보강재는 수지와 같이 유동하여 금형 내에 충진하는 것을 목적으로 하기 때문에 유동하기 쉬운 형태를 가지는 무배향 유리섬유 매트를 니들펀칭하여 사용하는 것이 보통으로 수지와 무배향 유리섬유 매트를 사용하여 기계적 성질 등을 향상시키거나 표면 특성이 좋지 않으며 내마모성이 요구되는 성형물에는 사용하기가 다소 어려운 단점이 있다.
복합재료의 성질은 기재와 유리섬유 매트의 형상 및 함량, 배열상태, 응집상태에 의해 결정되며, 또한 기재와 유리섬유 매트로의 함침여부도 중요한데, 이는 기공 발생으로 인한 물성 저하의 원인이 되기 때문이다. 또한 마모가 많이 발생되는 부품 등에는 수지가 손상되어 사용할 수 없는 단점이 있다.
판상의 열가소성 복합수지 프리프레그 제조방법에 대해서는 미국특허 3,664,9 09, 3,685,645 등에 제안되어 있으며, 유리섬유 매트의 특수 가공에 대해서는 미국특허 3,883,333, 3,664,909 등에 제안되어 있으며, 3,849,148에는 유리섬유 매트에 적절한 사이징 방법 등이 제안되어 있다. 그러나, 이러한 제안들은 판상의 열가소성 복합재료 성형체의 제조방법에 관한 것으로, 내충격성이나 강성이 우수한 열가소성 복합재료를 제조할 수 있으나 수지의 함침성이 충분치 못하여 성형시 유동성이 좋지 못한 단점이 있다.
또한, 수지의 함침성을 개선하기 위한 방법으로는 고유동성 폴리프로필렌을 사용하는 방안이 유럽 특허 221,249에 제안되어 있으나 표면 특성이 좋지 못하고 열가소성 복합재료 프리프레그를 압축 성형할 때 성형품이 복잡한 형상을 가지는 경우에는 유동성이 나쁘기 때문에 수지만 충진되어 보강 효과가 떨어지는 단점이 있고, 특히 내마모성이 요구되는 부품 등에 상기의 열가소성 복합재료를 사용하기 어려운 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 특히 내마모성, 유동성 및 내충격성 등을 개량하여 자동차 부품이나 기계 부품 등에 사용할 수 있도록 한 것이다.
본 발명에서 사용되는 수지의 테레프탈릭산(TEREPHTHALIC ACID)과 1,4-부탄디올(1,4-BUTAN DIOL)을 축중합하여 얻은 폴리부틸렌 테레프탈레이트(POLYBUTHYLENE TEREPHTHALATE)를 사용하였고, 강화제로는 유리장섬유를 이용하여 무배향으로 제조된 매트를 니들 펀칭(NEEDLE PUNCHING)하여 사용하였다. 또한 내마모성을 향상시키기 위해 에폭시로 표면 처리된 티탄산 칼륨을 사용하였고, 수지와 강화재인 매트를 라미네이션(LAMINATION)법으로 하여 함침하였으며, 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 시이트(SHEET)화하여 사용하였다. 즉, 본 발명은 제1도에 나타낸 바와 같이 폴리부틸렌 테레프탈레이트 시이트를 맨 위와 맨 밑에 사용하였고 강화재인 무배향 유리섬유 매트는 2장을 사용하였고, 그 사이에는 티탄산 칼륨이 믹싱(MIXING)되어 있는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 용융체를 티 다이(T-DIE)에 넣어 함침하는 방법을 사용하였다.
본 발명에 있어서, 수지로 사용한 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 고유점도 오르소크로로페놀(ORTHO CHLOROPHENOL)로 측정할시 0.7-0.85 사이의 것이 바람직한데, 특히 그라스화이버로 제조된 매트 사이에 사용되는 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 용융체는 저점도인 0.7-0.75인 것이 바람직하며, 시이트화된 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 0.8-.085 사이의 것을 사용하며, 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 시이트 두께는 0.1-1mm(더욱 좋기로는 0.4-0.6mm) 두께인 것을 사용한다. 그리고, 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 함량은 열가소성 복합재료 전체 함량중에 50-70wt% 정도인데, 그 중에서 적층시 시이트의 함량은 15-25wt%, 무배향 유리섬유 매트와 매트 사이에 사용되는 용융체의 함량은 35-45wt%가 적당하다.
본 발명에 있어서, 강화재로 사용되는 그라스화이버는 유기 실란 화합물로 표면 처리되어 있고, 섬도가 1,500-2,000텍스(TEX : 섬유길이 1km당 중량을 gr으로 표시한 수치)이며, 그라스화이버의 모노 필라멘트의 직경이 10-25μm(더욱 좋기로는 15-20μm)인 것을 사용한다. 이러한 그라스화이버를 매트로 제조하여 사용하는데, 이때 매트의 밀도는 670-1130g/m2범위로 제조되는데, 이때 전체 강화재의 함량은 열가소성 복합재료 전체 함량의 30-50wt% 범위로 제한된다. 또한 장유리섬유로 제조된 그라스 매트는 성형시 유동성에 문제가 있기 때문에 니들펀칭하여 사용하며, 이때 니들펀칭 횟수는 5-20회/cm2(더욱 좋기로는 10-15회/cm2)가 좋다.
이때 니들펀칭 횟수가 20회 초과할 경우에는 유리섬유가 짧게 끊어져 강도가 약하게 되며, 5회 미만일 경우는 열가소성 복합재료의 유동성이 좋지 않은 특성을 나타내게 된다.
또한 내마모성을 향상시키기 위해 사용된 티탄산 칼륨은 열가소성 복합재료의 총중량의 5-30wt%(더욱 좋기로는 10-15wt%)를 첨가하는데, 이는 5wt% 미만일 경우는 내마모성의 향상을 크게 기대할 수 없으며, 30wt% 초과할 경우는 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 용융점도가 높아져 함침이 잘 안되는 문제점이 있기 때문이다. 또한 티탄산 칼륨의 길이는 5-12μm인 것을 사용하며, 폴리부틸렌 테레프탈레이트와의 접착력을 향상시키기 위하여 에폭시 화합물로 표면 처리된 것을 사용한다.
또한, 함침하는 방법은 더블벨트프레스(double belt press)를 사용하며, 수지의 용융 온도 이상의 온도에서 라미네이션하고 벨트 스피드(speed)를 조절하여 함침후 냉각하여 판상의 열가소성 복합재료를 제조하는 것이다.
이와 같이 본 발명에서 제조된 판상의 열가소성 복합수지 성형체는 기계적 성질이 우수하고, 특히 내마모성, 유동성이 우수하여 자동차 부품, 기계 부품 등의 각종 분야에 사용될 수 있다.
이하에서 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 더욱 자세히 설명한다.
* 실시예 및 비교예에 있어서 제조한 열가소성 복합수지 판상물을 다음의 방법으로 평가하였다.
1. 인장강도 : ASTM D 638에 의해 평가
2. 충격강도 : ASTM D 256에 의해 평가
3. 내마모성 : ASTM D 1044에 의해 평가
4. 열변형 온도 : ASTM D 746에 의해 평가
5. 수지의 함침성 평가 : 밀도 측정기를 사용
6. 유동성 : 열가소성 복합재료의 판상의 프리프레그를 가로×세로가 10×10cm 되도록 절단한 후에 적외선 오븐(oven) 내에서 예열한 후 금형온도 70℃, 가로×세로가 10×50cm인 금형에서 80BAR의 압력으로 압축성형하였다. 이후 열가소성 복합수지의 유동성은 아래의 식으로 계산하였다.
실시예1
열가소성 복합수지에 라미네이션시 양면에 사용되는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 시이트의 두께는 500μm인 것을 사용하였으며, 이때 수지의 고유점도는 0.85인 것을 사용하였고, 그라스 매트와 매트 사이에 함침되는 수지의 용융체는 고유점도가 0.7인 것을 사용하였다. 또한 수지의 함량은 열가소성 복합재료의 전체 중량의 50wt%가 되게 하였다. 또한 보강재로 사용되는 유리섬유중 무배향 유리섬유 매트는 면적당 무게가 900g/m2인 것을 사용하였으며, 이때 니들펀칭 수를 12회/cm2하였고, 강화재의 함량은 열가소성 복합수지 총중량에 대해 40wt%를 사용하였으며, 유리섬유 모노 필라멘트의 직경은 22μm, 섬도가 2200텍스인 유리장섬유로 제조한 매트를 사용하였다.
그리고, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 용융체에 함유되어 있는 티탄산 칼륨의 길이는 평균적으로 10-12㎛인 것을 사용하였으며, 직경은 평균적으로 0.2-0.5μm인 것을 사용하였고, 그 함량은 열가소성 복합재료의 전체 함량에 대해 10wt% 첨가하여 사용하였다.
적층 순서는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 시이트/니들펀칭된 무배향 유리섬유 매트/티탄산 칼륨이 포함된 폴리부틸렌 테레프탈레이트 용융체/니들펀칭된 무배향 유리섬유 매트/폴리부틸렌 테레프탈레이트 시이트 순으로 적층하고 더불벨트 프레스를 이용하여 260oC, 30psi의 조건으로 가열 가압 프레스하여 냉각한 후 3.7mm의 판상의 열가소성 복합수지를 제조하였다.
상기의 방법으로 제조한 열가소성 복합수지의 물성 결과는 표1과 같다.
실시예 2
보강재인 무배향 유리섬유 매트의 니들펀칭 수가 20회/cm2이고, 함량이 열가소성 복합재료의 총중량에 대해 35/wt%이고 그라스화이버 매트와 매트 사이의 폴리부틸렌 테레이트 용융체에 함유되어 있는 티탄산 칼륨의 함량이 열가소성 복합재료의 총중량에 대해 15wt%인 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 하였다.
실시예 3
보강재인 무배향 유리섬유 매트의 모노 필라멘트의 직경이 15μm인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하였다.
실시예 4
보강재로 사용된 무배향 유리섬유 매트의 밀도가 600g/m2인 것을 2장 사용하여 열가소성 복합재료 총중량의 30g/wt%로 하고 티탄산 칼륨이 10wt% 첨가된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일 하게 하였다.
비교예 1
보강재인 무배향 유리섬유 매트와 매트 사이의 폴리부틸렌 테레프탈레이트 용융체에 티탄산 칼륨을 함유시키지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하였다.
비교예 2
수지로 사용되는 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 고유점도가 0.95 되는 것을 시이트 및 그라스화이버 매트와 매트 사이에 용융체로 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하였다.
비교예 3
보강재인 무배향 유리섬유 매트의 니들펀칭의 횟수가 40회/cm2로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하였다.

Claims (7)

  1. 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지에 무배향 유리섬유 매트를 라미네이션하여 열가소성 복합재료 성형체를 제조함에 있어서, 적층 순서를 폴리부틸렌 테레프탈레이트 시이트/무배향 유리섬유 매트/티탄산 칼륨이 함유된 폴리부틸렌 테레프탈레이트 용융체/무배향 유리섬유 매트/폴리부틸렌 테레프탈레이트 시이트 순서로 적층시킴을 특징으로 하는 열가소성 복합재료 성형체.
  2. 테레프탈릭산과 1,4 부탄디올을 축중합하여 얻어진 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지를 0.1-1mm 두께로 시이트화한 폴리부틸렌 테레프탈레이트 시이트(1)를 하단에 위치시키고, 그 위에는 유기실란 화합물로 표면처리되어 있고 섬도가 1500-2000텍스인 유리장섬유를 무배향으로 하여 니들 펀칭한 무배향 유리섬유 매트(2)를 위치시키며, 다시 그 위에는 성형체 총중량의 5-30wt%에 이르는 티탄산 칼륨이 함침되어 있는 성형체 총중량의 35-45wt%가 사용되는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 용융체(3)를 위치시키며, 다시 그 위에는 제1도에 나타난 순서와 같이 상기의 무배향 유리섬유 매트(2)와 폴리부틸렌 테레프탈레이트 시이트(1)를 위치시킨 후 더블밴드 프레스를 이용하여 가열 가압하여 압축성형 후 냉각시켜 제조됨을 특징으로 하는 열가소성 복합재료 성형체 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 용융체는 고유점도가 0.7-0.75인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지를 사용한 것임을 특징으로 하는 열가소성 복합재료 성형체 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 무배향 유리섬유 매트는 유리섬유의 직경이 10-25μm이고, 니들펀칭 횟수가 5-20회/cm2인 것을 사용한 것임을 특징으로 하는 열가소성 복합재료 성형체 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 티탄산 칼륨은 길이가 5-12μm, 평균 직경이 0.2-0.5μm인 것을 사용한 것임을 특징으로 하는 열가소성 복합수지 성형체 제조방법.
  6. 제2항에 있어서, 티탄산 칼륨은 에폭시 화합물로 표면처리된 것임을 특징으로 하는 열가소성 복합재료 성형체 제조방법.
  7. 제2항에 있어서, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 시이트의 총 사용량은 성형체 총중량의 15-25wt%임을 특징으로 하는 열가소성 복합재료 성형체 제조방법.
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