KR960012439B1 - 열가소성 복합수지의 프리프레그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

요약 없음

Description

열가소성 복합수지의 프리프레그 제조방법
제 1 도는 유리섬유의 일렬배향장치 개략도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 폴리2 : 벨트
3 : 스크류샤프트4 : 캐리어
5 : 화이버 가이더6 : 와인딩 인디케이터
7 : 브라켓8 : 유리섬유
9 : 화이버 텐숀 유니트(FIBER TENSION UNIT)
10 : 화이버 가이더
본 발명은 판상의 열가소성 복합재료 조성물에 관한 것으로, 좀더 상세히는, 열가소성 수지와 섬유상 또는 매트형상 유리섬유 보강재를 사용하여 재사용이 가능하고 기계적강도가 뛰어나고 내열성, 함침성이 우수한 열가소성 복합수지의 프리프레그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 섬유 강화 플라스틱에서는 유리섬유의 길이를 작게한 단섬유를 보강한 재료가 개발되어 왔으나, 캄파운딩 공정 및 사출형성 공정에서 유리섬유가 절단되어 충격강도가 나빠지는 현상이 있어 충격강도가 요구되는 제품에 사용하기 어려우며, 사출할때 유리섬유 배향에 의한 성형물의 치수안정성을 저하시키는 단점이 있고, 반면에 열경화성 복합수지에서는 내열성은 우수하지만 경화시간에 의한 생산성 저하 및 내충격성이 문제가 되고 있는 실정이다.
따라서, 판상의 섬유강화 열가소성 복합수지는 가벼우면서도 기계적강도가 뛰어나며 경화등의 과정이 필요없이 스탬핑성형방법에 의해 제조되고 있는데, 열가소성 복합수지의 스탬핑성형법은 판상의 프리프레그를 수치의 용융온도 이상으로 가열하여 판상의 재료가 유동성을 갖게하고 가열된 금형내에 투입하여 압축성형한 후 금형내에서 복합수지를 냉각시켜 임의의 성형품을 제조하는 방법으로서, 이렇게 제조된 열가소성 복합수지는 자동차부품, 토목, 건축용의 거푸집등에 사용되어지고 있다.
판상의 열가소성 복합수지의 성형시 프리프레그를 금형내에 충진하는 것을 목적으로 하기 때문에 유동하기 쉬운 형태를 가지는 무배향 유리섬유 매트를 니들펀칭하여 사용하는 것이 일반적이나, 수지와 무배향 유리섬유 매트를 사용때에는 기계적 성질등이 향상되지만 표면특성이 좋지않으며, 특히 한쪽방향으로 힘이 걸리는 성형물에서는 기계적물성이 부족하게 되는 문제점이 있다.
또한 복합재료의 성질은 기재와 유리섬유 매트의 형상 및 함량, 배열상태, 응집상태에 의해 결정되나, 기재와 유리섬유 매트의 함침 여부도 중요한데, 이는 기공발생으로 인하여 물성 저하에 영향을 미치기 때문이다.
이러한 판상의 열가소성 복합수지 프리프레그에 대해서는 미국특허 3,664,909, 3,684,645, 3,849,148, 3,883,333 등에서 그 제조방법 및 특수가동법에 대하여 여러방법들을 제안하고 있는데, 상기 방법들에 의해서는 내충격성, 강성이 우수한 열가소성 복합재료를 제조할 수 있으나 수지의 함침성이 충분치 못하여 성형시 유동성이 좋지못한 단점이 있다.
또한 수지의 함침성을 개선하기 위한 방법으로 고유동성 폴리프로필렌을 사용하는 방안이 유럽특허 211,249에 제안되어 있으나, 표면특성이 좋지 못하고 열가소성 복합재료 프리프레그를 압축성형할 때 성형품이 복합한 형상을 가지는 경우에는 유동성이 나쁘기 때문에 보강효과가 떨어지는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 단점을 개선하여 인장강도, 충격강도 등의 기계적 물성이 우수하고 유동성이 개량된 유리섬유가 일렬 배향된 열가소성 복합수지의 프리프레그 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명에서는 그라스화이버를 제 1 도와 같은 장치를 이용하여 장력을 일정하게 유지시키면서 일렬배향시킴으로서 수지와 함침시 강도가 향상되고 유리섬유를 일렬배향시킬때 폴리프로필렌 필름을 사이에 넣어 같이 배향시킴으로서 라미네이션 할때 필름이 용융되어 일렬배향된 유리섬유에 함침이 잘될 수 있도록 하였는바, 이를 첨부된 도면에 의거 설명하면 아래와 같다.
구동 폴리(PULLEY)(1)이 회전함에 따라 풀리(1')과 (1) 그리고 (1')이 정해진 회전비에 따라 일정한 회전수만큼 회전한다. 만일 풀리(1')이 1회전할 때(1')이 N회 감속되어 회전한다면 이 회전수만큼 스크류샤프트(SCREW SHAFT)(3)도 N회 회전하고 캐리어(CARRIER)(4)는 (1')의 회전수에 피치를 곱한 양만큼 회전방향에 따라 죄측 또는 우측으로 이동한다. 브라켓(BRACKET)(7)이 폴리(1')과 체결되어 있으므로 브라켓(7)이 풀리(1')의 회전수와 회전비와 피치의 곱에 의해 제어된다.
유리섬유(8)는 브라켓(7)에 감길때 화이버 텐숀유닛(FIBER TENSION UNIT)(9)에 의한 마찰에 속도가 감속되고 인장을 받게되어 일정한 인장력을 받으면서 섬유가이더(FIBER GUIDER)(5)(10)에 의해 브라켓(7)에 감긴다. 섬유의 감긴수는 풀리(1')의 반격을 변화시킴으로 조화할 수 있다.
본 발명에서 사용된 폴리프로필렌 수지는 ASTM D1238에 의거하여 230℃, 2,16Kg의 하중으로 측정한 결과 용융지수(MELT INDEX)가 20-40g/10min범위에 있는 폴리프로필렌 수지를 100-200μm 두께로 필름화 하여 사용하였고, 그 함량은 열가소성 복합수지 총 중량의 50-70wt%의 범위에서 사용하였으며, 유리섬유와의 접착성을 개선하기 위하여 말레인산, 아크릴산 등으로 개질하여 사용하였다.
유리섬유로 제조된 무배향 유리섬유 매트는 유동성을 향상시키기 위하여 니들펀칭(needie punching)을 하였으며, 유리섬유가 절단되어 충격성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 니들펀칭수를 5-40회/CM2(바람직하게는 10-20회/CM2)로 하여 사용하였다. 또한 유리섬유 모노필라멘트의 직경은 15-25μm(바람직하게는 17-23μm)이고 유기실란화합물로 표면처리를 하였으며 그 사용량은 열가소성 복합수지 총중량의 10-30wt%(바람직하게는 15-20wt%)의 범위에서 사용된다.
한편, 일방향으로 배열된 유리섬유의 얀(YARN)은 유기 실란화합물로 표면처리되어 있으며 그 사용량은 열가소성 복합수지 총중량에 대해 10-40wt%(바람직하게는 20-30wt%)의 범위에서 사용된다. 또한 유리 섬유 얀의 모노필리멘트의 직경은 10-30μm(바람직하게는 20-25μm), 집속도가 50-100인 것을 사용하였고, 유리섬유가 절단되지 않도록 하기 위해 무배향 유리섬유 매트처럼 니들펀칭은 하지 않았다.
본 발명에서 사용된 총 유리섬유의 함량은 열가소성 복합수지의 총중량에 대해 30-50wt범위에서 조절된다.
위와 같이 본 발명에서 제조된 열가소성 복합재료의 판상은 손상되지 않은 유리섬유가 일렬배향되어 있기 때문에 인장강도, 충격강도 등 기계적 성질이 우수하였고, 유동성이 개량되었기 때문에 압축성형을 하여 범퍼빔과 같은 자동차 부품에 사용할 수 있게 되었으며, 그 외에 고강도를 요하는 건축자재, 기계부품 등의 각종 분야에서도 사용될 수 있게 되었다.
이하에서 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 더욱 자세히 설명하며, 표 1에 기재된 실시예 및 비교예에 따른 열가소성 복합수지의 물성결과는 다음 방법으로 평가하였다.
1. : 인장강도 : ASTM D638
2. : 충격강도 : ASTM 3256
3. : 열변형온도 : ASTM 3746
4. : 수지의 함침성 평가 : 밀도 측정기 사용
5. : 유동성 : 열가소성 복합재료의 판상의 프리프레그를 가로×세로 10×10CM으로 절단한 후에 적외선 오븐(OVEN)내에서 200×20분간 예열한 후 금형온도 70℃, 가로×세로가 10×50CM인 금형에서 80BAR의 압력으로 압축성형, 이후 열가소성 복합수지의 유동성은 아래의 식으로 계산.
실시예 1
열가소성 복합성수지의 라미네이션시 양면에 사용되는 폴리프로필렌 수지는 말레인산을 그라프팅(grafting)시킨 것을 사용하였으며, 두께는 200μm인 것을 사용하였다. 또한 유리섬유 얀을 일렬배향시킬때 유리섬유 얀 사이에 삽입한 폴리프로필렌 필름의 두께는 100μm인 것을 사용하였다. 또한 폴리프로필렌은 열가소성 복합수지 프리프레그 총중량에 대해 58wt%로 하였다. 보강재로 사용되는 유리섬유 중 무배향 유리섬유 매트는 면적당 무게가 450/m2인 것을 니들펀칭수를 12회/cm2로 하여 열가소성 복합수지 총중량에 대해 20wt%를 사용하였으며 유리섬유 모노필라멘트의 직경은 22μm, 집속도는 350인 유리장섬유를 사용하였다. 일렬배향시킨 유리섬유 얀은 직경이 20μm인 것을 사용하였고 집속도는 50인 것을 사용하였으며, 열가소성 복합수지 프리프레그의 총중량에 대해 22wt%를 보강시켜 적충하였다.
유리섬유 얀을 제 1 도의 장치를 이용하여 일렬배향시킬 때 폴리프로필렌 필름을 삽입시키면서 배향시켰다.
적층순서는 폴리프로필렌 필름/니들펀칭한 무배향 유리섬유 매트/일렬배열된 유리섬유 얀-폴리프로필렌 필름-일렬배열된 유리섬유 얀/니들펀칭한 무배향 유리섬유 매트/폴리프로필렌 필름순으로 적층하고 더블벨트프레스(double belt press)를 이용하여 210℃, 30psi의 조건으로 가열 가압 프레스하여 냉각하여 3.7mm의 관상의 열가소성 복합수지의 프리프레그를 제조하였다. 상기의 방법으로 제조한 열가소성 복합수지의 물성결과는 표 1과 같다.
실시예 2
보강재인 무배향 유리섬유 매트의 니들펀칭수가 20회/cm2이며 그 함량이 열가소성 복합수지 프리프레그 총중량에 대해 15wt%이고, 일렬배열된 유리섬유 얀의 함량이 열가소성 복합수지 프리프레그 총중량에 대해 25wt%인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하였다.
실시예 3
보강재인 무배향 유리섬유 매트의 모노필라멘트의 직경이 15μm이며, 그 함량이 열가소성 복합수지 프리프레그에 대해 15wt%이고, 일렬배열된 유리섬유 얀의 유리섬유 직경이 13μm이며, 그 함량이 열가소성 복합수지 프리프레그 총중량에 대해 25wt%인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하였다.
실시예 4
보강제인 무배향 유리섬유 매트의 니들펀칭수가 20회/cm2이며 그 함량이 열가소성 복합수지 프리프레그 총중량에 대해 30wt%이고, 일렬배열된 유리섬유 얀의 함량이 열가소성 복합수지 프리프레그 총중량에 대해 15wt%인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하였다.
비교예 1
보강재인 무배향 유리섬유 매트와 일렬배향된 유리섬유 로빙(roving)을 니들펀칭하여 서로 불게한 형태의 것을 사용하고 폴리프로필렌 필름은 유리섬유 일렬배향시 삽입하지 않고 적층할때 양면에 두께가 0.5mm인 시트를 사용하여 두께가 0.5mm인 폴리프로필렌 시트/유리섬유 매트/두께가 2.0mm인 폴리프로필렌 시트/니들펀칭된 유리섬유 매트/두께가 0.5mm인 폴리프로필렌 시트 순으로 적층한 것외에는 실시예 1과 동일하게 하였다.
비교예 2
보강재인 무배향 유리섬유 매트에 사용되는 모노필라멘트의 직경이 15μm인 것과 일렬배양시킨 유리섬유 얀의 직경이 13μm인 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 하였다.
비교예 3
보강재인 무배향 유리섬유 매트에 사용되는 모노필라멘트의 직경이 15μm이며, 그 함량이 열가소성 복합수지 프리프레그 총중량에 대해 15wt%이고, 일렬배향시킨 유리섬유 모노필라멘트 직경이 13μm이고, 그 함량이 열가소성 복합수지 프리프레그 총중량에 대해 25wt%인 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 하였다.
[표 1]
* 참고 배향방향 : 그라스섬유 얀이 배열된 방향으로 측정.
직각방향 : 그라스섬유 얀이 배열된 직각방향으로 측정.

Claims (5)

  1. 제 1 의 폴리프로필렌 필름상에 니들펀칭한 무배향 매트를 위치시키고, 그 위에 일정한 장력으로 유리섬유를 제 2 의 폴리프로필렌 필름의 양면을 감아 일려 배향시킨 유리섬유 얀을 위치시키고, 그 위에 다시 니들펀칭한 무배향 유리섬유 매트를 위치시킨 후, 최후의 윗면에는 제 3 의 폴리프로필렌 필름을 위치시키고 적층하여 제조됨을 특징으로 하는 열가소성 복합수지의 프리프레그 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 각각의 폴리프로필렌 필름은 두께가 100-200μm이고 그 함량이 열가소성 복합수지 총중량의 50-70wt%이며, 니들펀칭한 무배향 유리섬유 매트는 니들 펀칭수가 10-20회/cm2, 유리섬유 모노 필라멘트의 직경이 15-25μm인 것을 사용하였으며, 일렬 배열된 유리섬유 얀은 모노필라멘트의 직경이 10-30μm, 집속도가 50-100인 것을 사용하였으며 사용된 총 유리섬유의 함량은 열가소성 복합수지 총중량에 대하여 30-50wt% 임을 특징으로 하는 열가소성 복합수지의 프리프레그 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 폴리프로필렌 필름의 용융지수는 20-40g/10min 범위에 있음을 특징으로 하는 열가소성 복합수지의 프리프레그 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 유리섬유 모노필라멘트는 유기실란 화합물로 표면 처리를 한 것임을 특징으로 하는 열가소성 복합수지의 프리프레그 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 일렬로 배열된 유리섬유 얀은 니들펀칭을 하지 않으며 무배향 유리섬유 매트와도 서로 니들펀칭을 하지 않는 것을 특징으로 하는 열가소성 복합수지의 프리프레그 제조 방법.
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