KR960015423B1 - 유리 세라믹 유전체 조성물 및 그것의 필름과 비정질 알루미노보로 실리케이트 유리 프릿 - Google Patents

유리 세라믹 유전체 조성물 및 그것의 필름과 비정질 알루미노보로 실리케이트 유리 프릿 Download PDF

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내용없음

Description

유리 세라믹 유전체 조성물 및 그것의 필름과 비정질 알루미노보로 실리케이트 유리 프릿
본 발명은 유리 세라믹 유전체 조성물과 특히 그 조성물을 교차 유전체로 사용하는 것에 관한 것이다.
복합 전자 다층 구조의 제조에서, 도선들이 서로서로 교차될 필요가 종종 있다. 이 경우에 단락(短絡)을 방지하기 위해 교차 도선들은 서로로부터 절연되어야만 한다. 이외에, 도선사이의 누화(즉 한층에서 에너지를 모아 다른 층으로 그 에너지를 배출하는)를 방지하는 방법으로 도선을 분리하는 것이 필요하다.
반대 전도층 사이에 위치한 유전체 물질은 특정 충전수준에 도달했을때 전하를 모은 후에 방전시키는 방향으로 축전기로서 행동하는 경향이 있다는 것을 알 것이다. 이외에, 조성물에 존재할 수 있는 은이온과 같은 전도핵종은 회로가 충전되거나 활동중일때 반대 극성의 방향으로 유전체를 통해 이동한다. 제공된 유전체가 전도 핵종을 이동할 수 있게 하는 경향은, 이온 전하의 움직임을 용이하게 하고 DC 바이어스하에 이온이 움직일 수 있게 하는 유전체내의 마이크로패스(micropath)의 수와 관계가 있다. 그리하여 회로 시스템의 신뢰도를 개선하기 위해, 비다공성이어서 사실상 마이크로패스를 갖지 않는 낮은 전기용량(낮은 K)유전체를 갖는 것이 바람직할 것이다.
A12O3및 SiO2와 같은 통상적인 산화물 세라믹 시스템은 후막 처리 조건에서 소결되지 못하여 조밀하게 되지 못하고 총분히 비다공성인 유전체막을 형성하지 못하므로 이 점에서 적절하지 못하다.
한편, 후막처리시 매우 비다공성인 유전체 유리막을 형성하기 쉬운 단순 유리 시스템은 후속층의 소성시 극도로 연화되어 옆의 도체가 유전체층으로 확산되도록 한다.
문제를 해결하기 위하여, 유전체로서 결정성 유리를 사용하는 것이 제안되었다. 예를 들어, 미합중국 특허 제3,656,984호(호프만)에는 소성시에 Ba/Al 장석 결정을 형성하는 유리의 사용이 기술되어 있다. 그러나, 이들 유리들은 습한 상태에서 높은 회로 단락율 및 매우 낮은 용량 온도계수(TCC)때문에 많은 적용에 적합하지 못하다. 더구나 미합중국 특허 제3,787,219호(아민)에는 소정시에 셋 이상의 결정상을 형성하는 납이 없는 유리와 CaTiO3의 혼합물의 사용이 기술되어 있다. 이 혼합물이 우수한 TCC 값을 가지며 많은 적용에 대해 상당히 만족스러웠지만, 이들도 매우 습한 상태에서는 신뢰도가 충분하지 못한 것으로 밝혀졌다. 그리하여 습한 상태에서 거의 또는 전혀 이온화되지 않는 종을 갖는, 밀접한 현미경적 구조로 소결되어 이온영동을 방지하는 보다 적은 마이크로패스를 가짐으로써 그들이 사용되는 회로의 신뢰성을 개선시키는 유도체에 대해 사실상 해결되지 않은 요구가 남아 있다.
따라서 우선 본 발명은 후막 처리조건에서 결정화하여 비정질 잔류 유리의 매트릭스에서 셀시앤(celsian)결정의 단일 상을 형성할 수 있는 비정질 알루미늄보로 실리케이트 유리의 미분입자(a)가 유기 매질(b)속에 분산된 것으로 필수적으로 이루어진 인쇄성 후막 유전체 조성물에 관한 것이다.
두번째로 본 발명은 후막 필름 가공 조건하에서 결정화되어 잔류 유리의 매트릭스에서 셀시앤 결정의 단일상을 형성할 수 있는 비정질 알루미노보로 실리케이트 유리 프릿(frit) 조성물에 관한 것이다.
후막 가공 조건
이곳에 사용된 바와 같이, 표제용어는 약 60분 동안의 소성 사이클에 관한 것으로 이중 10분은 800-950℃의 최고 온도에서 행해진다.
잔류 유리
본 발명의 유리를 후막 가공 조건하에서 가열하였을때, 단일 결정상이 원유리로부터 형성된다. 그리하여 형성된 결정은 결정의 형성에 의해서 조성물에서 변화된 원유리의 매트릭스에 분산된다. 결정 형성후에 남아 있으며, 형성된 세라믹 결정을 위해 매트릭스로서 제공되는 이 유리를 여기에서 잔류 유리로 표시한다.
미합중국 특허 제3,787,219호(아민)
이 문헌은 1-40중량%의 CaTiO3과 99-60중량%의 납이 없는 결정성 유리 프릿으로 이루어진 인쇄성 유전체 조성물에 관한 것이다. 소성시에, 하나의 주된 결정상이 유리-셀시앤(BaAl2Si2O8)로부터 형성되며 두개의 적은 상이 스팬(CaTiSiO5)와 오르토규산아연[(ZnO)2SiO2]에서부터 형성한다.
미합중국 특허 제3,649,353호(올리히)
이 문헌은 10-90중량%의 BaTiO3와 결정성 납이 없는 BaTiO3유리 프릿으로 이루어진 유전체 후막 조성물에 관한 것이다. 700-1300℃에서 소생시킬때, 두개의 결정상이 형성된다. 프릿 조성물은 54.7중량%의 BaO, 24.0중량%의 TiO23.2중량%의 BaF2, 7.9중량%의 Al2O3, 2.0중량%의 GeO2및 8.2중량%의 SiO2로 이루어진다.
미합중국 특허 제4,392,180호(네이어)
네이어 특허는 치환된 퍼로브스카이트(perovskite) 무기 도펀트(dopant) 및 저온에서 불투명한 프릿으로 이루어진 후막 유전체 조성물에 관한 것이다. 프릿은 일반적으로 원유리와 같은 조성을 갖는 단일 결정상을 생성하거나 원유리와는 다른 조성을 갖는 다층 결정상을 생성하는 유리를 포함하는 것으로 알려졌다.
유리 프릿
본 발명에 사용을 위해 적절한 유리는 상기와 같이 후막 가공 조건에 놓였을때 BaAl2Si2O8(셀시앤)의 단일 결정질 세라믹상을 형성하는 비정질 알루미노보로 실리케이트이다. 감지할 수 있을 정도의 양으로 형성되는 다른 결정상은 없다. 바람직한 조성물은 표1에 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00001
Figure kpo00002
비정질 유리 프릿은 후막 소성 가공중에 셀시앤 결정을 형성하기 위한 성핵제로서 제공되는 TiO2나 ZrO2중 하나 혹은 둘다를 함유하는 것이 필수적이다.
성핵제의 혼합물이 사용될 수 있을지라도, 전체의 양은 표준 후막 소성 상태에서 일어날 수 있는 결정화를 조절할 수 있도록 8중량% 이상이어야만 한다. 보다 높은 농도의 성핵제가, 불필요하기는 하지만, 페이스트 가공상태에 따라 일반적으로 유해하지는 않다.
유리들은 원하는 비율로 원하는 성분들을 섞고 혼합물을 가열하여 용융물을 형성하는 것과 같은 통상적인 유리-제조 기술에 의해 제조된다. 본 분야에 잘 알려진 바와 같이, 가열은 용융물이 완전히 액체가 되고 균질해지는 정도의 시간동안 피이크 온도까지 실시된다. 본 발명의 조성물에 제조하는데, 성분들은 플라스틱 보올이 있는 폴리에틸렌 자아(jar)내에서 진탕시켜 예비 혼합한 후에 약 1500℃에서 백금이나 세라믹 용기내에서 용융시킨다. 용융물을 1시간 이상 피이크 온도에서 가열한다. 가열시간이 1시간이 못되면 유리가 균질하지 못하다. 1.5-2시간 가량의 가열시간이 바람직하다. 그 후에 용융물을 냉수에 붓는다. 물에 부어 냉각시키는 동안에 물의 최고 온도는 물 대 용융물으 부피비의 증가에 따라 약 50℃(120℉) 이하로 유지된다. 물에서 분리한 후에 조(粗) 프릿은 공기내에서 건조시키거나 물을 메탄올로 대치시켜 잔류하고 있는 물을 제거한다. 그후에 슬러리 형태의 조 프릿을 20-24시간 동안 알루미나 보올을 사용해 알루미나 용기내에서 보올-분쇄한다. 물질에서 얻어진 알루미나가 있다면, 이것은 X-레이 회절분석에 의해 측정 불가능한 한계내에 있다.
분쇄기로부터 분쇄된 프릿 슬러리를 쏟아낸 후에 과량의 용매를 경사 분리로 제거하고 프릿 분말은 실온에서 공기 건조한다. 그후에 건조된 분말을 325 표준 메쉬 스크린으로 스르리닝하여 임의의 큰 입자들을 제거한다.
본 발명의 유리들이 후막 가공상태하에서 가열될때, 셀시앤의 단일상(X-선 회절에 의해 측정됨)은 결정화 이후에도 남아있는 유리인 잔류 유리의 메트릭스에 분산된 원유리 결정들로부터 형성된다. 잔류 유리는 결정화된 상과는 항상 다른 조성을 가지지만 같은 연화점을 가지거나 가지지 않을 수 있다.
유기 매질
상기에 기술된 유전체 조성물은 일반적으로 어떤 원하는 회로 패턴으로 인쇄될 수 있는 페이스트로 형성된다. 가장 간단한 측면에서, 그러한 페이스트는 적절한 유기 매질(담체)내로 유전체 분말 혼합물을 단지 분산시켜 제조된다.
어떤 불활성 액체도 담체로서 사용될 수 있다. 중점제, 안정제 및/또는 다른 통상적인 첨가제가 있거나 없는 여러 유기 액체중 하나 또는 물이 담체로서 사용될 수 있다. 사용될 수 있는 유기 액체의 예로는 지방족 알코올, 아세테이트 및 프로피오네이트와 같은 지방족 알코올의 에스테르, 송유나 테르핀올 등과 같은 페르펜, 저급 알코올의 폴리메타크릴레이트와 같은 수지의 용액이나 에틸렌 글리콜 모노아세테이트의 모누부틸 에테르 및 송유와 같은 용매내 에틸 셀룰로오즈의 용액이 있다. 담체는 또한 휘발성 액체를 함유하여 지지체에 인쇄한 후에 빠른 경화를 촉진할 수 있다.
바람직한 담체는 중량비 약 8:1의 에틸 셀룰로오즈 및 β-테르핀올을 기본으로 한다. 페이스트는 세개의 로울 분쇄기상에서 통상적으로 제조된다. 이들 조성물에 있어서 바람직한 점도는 10rpm에서 제5번 스핀들을 사용하는 브룩필드 HBT 점계로 측정하여, 약 100-200pa.s이다. 사용된 담체의 양은 최종의 원하는 배합물 점도에 의해 결정된다.
시험 공정
전기용량. 전기 용량이란 물질이 전하를 저장하는 능력의 측정치이다. 수학적으로는
Figure kpo00003
로 나타내는데, 여기서 A는 도체의 대향 면적이며, t는 유전층의 두께이며 k는 유전상수이다.
전기용량의 단위는 패럿이나 마이크로패럿(10-9패럿)이나 피코패럿(10-12패럿)과 같은 그 분률이다.
유전정접(誘電正接, dissipation factor). 유전정접(DF)이란 전압과 전류 사이의 위상차의 측정치이다. 완전 축전기에서, 위상차는 90°일 것이다. 그러나 실제적인 유전체 시스템에서, 누설과 완화 손실로 인해 DF는 90°이하이다. 특히 DF는 전류가 90°벡타로 지체되는 각의 탄젠트이다.
절연저항. 절연저항(IR)은 DC 전류에서 누설을 견디는 하전 축전기 능력의 측정장치이다. 절연저항은 전기 용량에 상관없이 임의의 주어진 유전체에 대해 일정하다.
고온상태에서 신뢰도를 측정하는 IR 시험을 실행하기 위해, 시험 전압은 200V로 올리고, 시험 축전기를 125℃까지 가열하며 시험 기간을 64시간으로까지 연장한다. 시험 자체는 IR을 전기용량으로 곱한 값인 RC값을 측정한다. 그후에 IR은 RC 생성물을 먼저 측정된 전기용량의 값으로 나눔으로써 계산된다. 이 상태하에서, IR은 노화 과정동안에 주기적으로 측정된다. 1×109오옴의 IR 값은 만족스러운 것으로 여겨지며, 1×109오옴 이하의 IR 값은 좋지 못한 것으로 여겨진다.
파괴전압. 파괴 전압 시험(절연 내력 시험이라 불림)은 부분품의 상호 절연된 부분들 사이 또는 절연된 부분과 접지 사이의 특정 시간동안에 정격된 전압보다 높은 전압의 적용으로 구성된다. 단락으로 표시되는 시스템의 파괴가 나타날때까지 전압을 올린다. 이것은 부분품이 정격 전압에서 안전하게 조작될 수 있고 개폐, 서어지 및 다른 유사한 현상으로 인한 순간의 오우버포테셜(Overpotential)을 견딜 수 있는지의 여부를 관찰하기 위해 사용된다. 이 시험이 종종 전압 파괴나 절연 내력시험이라 불릴지라도, 이 시험은 절연 파괴를 발생시키거나 코로나를 감지하는데 사용되지는 않는다. 오히려 부분품에서 절연물질과 간격이 적합한지의 여부를 결정하는데 사용된다. 부분품이 이점에서 결점이 있을때 시험 전압의 적용은 파열방전이나 열화를 발생시킬 것이다. 파열방전은 플래쉬오버(flashover)(표면 방전), 스파크 오버(Sparkover)(대기 방전), 또는 절연파괴(파괴 방전)에 의해 확인된다. 과도한 누설전류로 인한 열화는 전기 변수나 물리적 성질을 변화시킬 수 있다. 절연파괴는 볼트(V)/밀(mil)(유전체 두께)나 V/cm(유전체 두께)로 기록된다. 유전층은 전기의 파괴 이하로 안정성의 한계를 제공하기에 충분한 두께를 갖도록 고안된다. 이 시험은 1973년 4월 16일 MIL-STD-202E에 따라 수행된다.
누설전류. 누설전류 시험은 유전체가 염수용액에 잠겼을때 D.C. 전압-유도 전해 전류로 측정되는 소성된 유전체 필름의 밀폐도를 측정하는 것이다.
시험 견본들을 12개의 5.08cm×5.08cm(2×2) Al2O3지지체상에 후막 전도 패턴을 인쇄하여 제조한다. 도체 패턴들을 110-120℃에서 오븐 건조한 후에 850℃에서 소성시킨다.
그후에 패턴화된 유전체의 두 층을 연속적으로 소성 도체 상부에 적용시킨다. 층의 각각을 150℃에서 오븐 건조시키고 850℃에서 소성한다. 조합 유전층의 두께는 30-50㎛이다.
시험 프린트를 완전히 침지시키기 위해, 이들 시험 프린트를 프리와이어 컨넥터에 놓고 1.0N NaCl 용액에 놓는다. 백금 양극을 사용한다면, 양극과 도체 조립체 사이에 10볼트가 적용되며, 10개의 시험 견본 각각에 대한 전류는 전압하 5분 후에 측정된다. 50㎂/cm2또는 그 이하의 누설전류가 만족스러운 것으로 여겨진다.
고습 바이어스 시간 시험(HHBT). 이 시험에서, 부품을 85℃에서 상대습도 85%, 및 5VDC의 응력하에 1000시간 동안 놓은 후 불충분한 IR로 인한 부품 파괴 백분률이 측정된다.
이 상태에서 1,000시간 후에, 100VDC가 단자를 가로질러 적용되며, 부품의 IR이 상기와 같이 주기적으로 측정된다. 1×109오옴/100VDC의 절연저항이 만족스러운 것으로 생각된다. 1×109오옴/100VDC 이하의 절연저항은 만족스럽지 못하다.
고 바이어스 시간 시험(HBT). 이 시험에서 부품을 150℃와 200VDC의 환경에 최소한 1000시간 동안 놓은 후에 불충분한 IR로 인한 부품 파괴의 백분율이 주기적으로 측정된다.
이 조건에 1000시간을 놓은 후에, 100VDC를 단자를 가로질러 적용하며, 부품의 IR을 상기와 같이 측정한다. 만족스러운 것/만족스럽지 못한 것의 기준은 상기 HHBT 시험에서와 같다.
배합물
본 발명의 유리-세라믹 조성물은 일반적으로 임의의 원하는 회로패턴에 인쇄될 수 있는 페이스트 형태로 배합될 것이다.
그러한 페이스트는 무수성 유리 프릿을 상기의 적절한 유기 매질에 분산시킴으로써 제조된다.
(실시예)
(실시예 1과 2)
프릿 A와 B의 5kg 견본 두께를 전술한 바와 같은 방식으로 제조했다. 100g의 후막 페이스트 두개를 유리로부터 제조하고, 소성 두께, 유전율(K) DF, IR 및 파괴전압에 대한 시험을 위해 준비했다. 각각의 경우에서, 프릿 페이스트를 상업적으로 구입가능한 다른 도체 후막 층의 각각에 적용했다. 이후 유전체 페이스트는 각각의 소송 도체 위에 스크린 인쇄되며, 후막 처리 조건하에서 소성된다. 유전층을 소성한 후에, 같은 도체의 패턴 층은 유전층의 상부에 스크린 인쇄하고 소성한다.
유리 조성물은 앞의 표1에 나타나 있으며 시험 성질은 하기 표2에 보여진다.
[표 2]
Figure kpo00004
Figure kpo00005
유리 두개의 전기적 성질은 모든 경우에 만족스럽다. 두개의 유리는 소성전에 비정질(비결정성)이지만, 소성후에 그들을 X-선 회절로 검사했을때, 잔류 유리내에 분산된 셀시앤 결정의 단일상을 함유한다고 밝혀졌다. 프리 A의 경우에, 잔류 유리의 연화점은 원유리의 경우에 615℃인 것과 비교하여 610℃였다. 이것은 중요한 차이가 아니다. 프릿 B의 경우에, 원 프릿과 잔류 프릿 연화점은 모두 625℃ 였다.
(실시예 3-7)
이들 실시예여서 유리 A 조성을 갖는 일련의 프릿은 롯트간 변동을 관찰하기 위해 다양한 배치(batch) 크기와 각종 환경하에서 제조했다. 다섯개의 견본 사이에 제조의 기술과 차이는 하기 표3에 나타낸다.
[표 3]
Figure kpo00006
소성된 후막은 전술한 5개의 프릿 각각으로부터 제조했고 K, DF, IR, 파괴전압 및 유전정접에 대해 조사했다. 이들 시험의 결과는 하기 표4에 나타낸다.
[표 4]
Figure kpo00007
Figure kpo00008
선행 실시예 모두의 자료를 통해, 본 발명에 따라 제조한 유리-세라믹 유전층의 전기적 성질이 매우 극심한 사용 조건하에서 훌륭한 신뢰성을 가짐을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. 유기 매질(b)속에 분산되어, 비정질 잔류 유리로 된 매트릭스에서 셀시앤의 단일상을 형성하기 위해 후막 처리 조건에서 결정화할 수 있는 비정질 알루미노보로 실리케이트 유리의 미분 입자(a)로 필수적으로 이루어진 인쇄성 후막 유전체 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 유리가 필수적으로 SiO230중량%, TiO2, ZrO2또는 그의 혼합물 8중량%, Al2O310중량%, BaO 26중량%, ZnO 10중량%, CaO 6중량%, B2O38중량%와 MgO 2중량%로 이루어진 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 유리가 필수적으로 SiO230중량%, TiO2, ZrO2또는 그의 혼합물 8중량%, Al2O310중량%, BaO 10중량%, ZnO 10중량%, CaO 24중량%와 B2O38중량%로 이루어진 조성물.
  4. 필수적으로 SiO230중량%, TiO2, ZrO2또는 그의 혼합물 8중량%, Al2O310중량%, BaO 26중량%, ZnO 10중량%, CaO 6중량%, B2O38중량%와 MgO2중량%로 이루어지고, 잔류 유리의 매트릭스내에서 셀시앤의 단일상을 형성하기 위해 후막 처리 조건에서 결정화할 수 있는 비정질 알루미노보로 실리케이트 유리 프릿.
  5. 필수적으로 SiO230중량%, TiO2, ZrO2또는 그의 혼합물 8중량%, Al2O310중량%, BaO 10중량%, ZnO 10중량%, CaO 24중량%와 B2O38중량%로 이루어지고, 잔류 유리의 매트릭스에서 셀시앤의 단일상을 형성하기 위해 후막 처리 조건에서 결정화할 수 있는 비정질 알루미노보로 실리케이트 유리 프릿.
  6. (1) 제1항 조성물 층을 지지체에 적용하고 (2) 후막 처리 조건하에서 층을 가열하여, (a) 유기 매질을 휘발시키고 (b) 잔류 유리내에서 분산된 비정질 알루미노보로 실리케이트 유리로부터 셀시앤 결정의 단일상을 형성함으로써 제조된 유전체 필름.
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