KR960015091B1 - 유리섬유 함침용 액상 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용없음.

Description

유리섬유 함침용 액상 조성물
제1도는 트래블링 시험 후 실시예 1에서 수득된 타이밍 벨트의 코오드내에 본 발명의 함침 조성물의 상태를 나타낸 전자 현미경사진이다.
제2도는 트래블링 시험 후 실시예 2에서 수득된 타이밍 벨트의 코오드내에 본 발명의 함침 조성물의 상태를 나타낸 전자 현미경사진이다.
제3도는 트래블링 시험 후 비교예 1에서 수득된 타이밍 벨트의 코오드내에 비교 함침 조성물의 상태를 나타낸 전자 현미경사진이다.
제4도는 트래블링 시험 후 비교예 2에서 수득된 타이밍 벨트의 코오드내에 비교 함침 조성물의 상태를 나타낸 전자 현미경사진이다.
본 발명은 유리섬유 함침용 액상 조성물, 및 상기 조성물로 부터 유도된 피복을 갖는 유리섬유 코오드에 관한 것이다. 좀더 상세하게는, 트래블링(traveling)동안 열과 외력 모두를 받는 타이밍 벨트와 같은, 생성물내에 강인화재료로서 사용되는 유리섬유 코오드를 위한 함침제로서 적합한 액상 조성물에 관한 것이다.
통상적으로, 타이밍 벨트의 코어(강인화제)로서의 유리섬유 코오드는 지지체 고무에 포입되기전에 레조르시놀-포르말린 라텍스(RFL)로 처리된다.
일본국 특허공개 제3184/1975호에는 2 내지 10중량부의 레조르시놀-알데히드 수지, 20 내지 60중량부의 부타디엔/스티렌/비닐피리딘 3원 공중합체, 15 내지 40중량부의 카르복실화 부타디엔 스티렌수지 및 3 내지 30중량부의 불상용성 왁스(예, 파라핀왁스)를 함유한 유리섬유 함침제가 기재되어 있다.
일본국 특허공개 제5378/1984호에는 레조르시놀-포름알데히드 수지 수용액, 술포할로겐화 중합체의 수성 현탁액 및 아연 화합물 또는 마그네슘 화합물을 함유한 섬유용 표면-처리제가 기재되어 있다.
일본국 특허공개 제73453/1984호에는 상기된 일본국 특허공개 제53780/1984호에 기술되어 있는 표면-처리제로 처리된 강인화 유리섬유가 기재되어 있다.
일본국 특허공개 제207442/1986호에는 클로로술폰화 폴리에틸렌 및 레조르시놀-포름알데히드와 같은 할로겐-함유 중합체의 라텍스 혼합물로 처리된 섬유를 니트릴기-함유 포화 탄화수소 고무 화합물에 결합시키는, 가황을 포함한 방법이 기재되어 있다.
일본국 특허공고 제37513/1972호에는 지지체 고무에 대한 접착력, 유연성, 열저항성 또는 내수성을 개선하기 위한, 탄성 중합체를 함유한 함침제의 라텍스가 기재되어 있다.
일본국 특허공개 제70196/1978호에는 부타디엔/반에스테르/메타크릴산 3원 공중합체, 유화성 광물성 오일, 실리카 유도체 및 에스테르를 함유한 유리섬유 타이어 코오드용 함침제가 기재되어 있다.
일본국 특허공개 제69192/1979호에는 비닐피리딘 3원 공중합체, 폴리부타디엔 라텍스, 왁스유제 및 레조르시놀/포름알데히드 수지를 함유한 유리섬유 타이어 코오드용 함침제가 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 유리섬유 함침을 위한 신규한 액상 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 1종의 고무성분으로서 클로로술폰화 폴리에틸렌을 함유한 신규한 유리섬유 함침 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 유리섬유 코오드를 함유한 생성물에게 탁월한 열저항성, 굴곡피로저항성 및 유연성을 부여할 수 있는 유리섬유 코오드 함침 조성물, 및 또한 상기 조성물로 처리된 유리섬유 코오드를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 장기간에 걸쳐서 생성물의 강도를 보유하기 위하여 타이밍 벨트와 같이, 열과 외력 모두를 동시에 받는 생성물에 적용될 수 있는 유리섬유 함침 조성물, 및 상기 조성물로 처리된 유리섬유 코오드를 제공하는 것이다.
본 발명의 잇점과 함께 또 다른 목적은 하기 명세서에 나타낼 것이다.
본 발명에 따른, 본 발명의 상기 목적 및 잇점은 (A) (1) 레조르시놀-포름알데히드 수지, (2) 부타디엔/스티렌/비닐피리딘 3원 공중합체, 및 (3) 클로로술폰화 폴리에틸렌을 함유하며, (B) 상기 성분(1), (2) 및 (3)의 전체 고형분을 기준으로, 성분(1)의 비율이 2 내지 15중량%이며, 성분(2)의 비율이 15 내지 80중량%이고, 성분(3)의 비율이 15 내지 70중량%임을 특징으로 하는 유리섬유 함침용 액상 조성물에 의해 성취된다.
본 발명은 하기에 수록된 도면을 참조로 부분적으로 상세히 기술된다. 이 중, 제1도는 트래블링 시험 후 실시예 1에서 수득된 타이밍 벨트의 코오드내에 본 발명의 함침 조성물의 상태를 나타낸 전자 현미경사진이다.
제2도는 트래블링 시험 후 실시예 2에서 수득된 타이밍 벨트의 코오드내에 본 발명의 함침 조성물의 상태를 나타낸 전자 현미경사진이다.
제3도는 트래블링 시험 후 비교예 1에서 수득된 타이밍 벨트의 코오드내에 비교 함침 조성물의 상태를 나타낸 전자 현미경사진이다.
제4도는 트래블링 시험 후 비교예 2에서 수득된 타이밍 벨트의 코오드내에 비교 함침 조성물의 상태를 나타낸 전자 현미경사진이다.
본 발명의 유리섬유 함침용 액상 조성물은 필수성분으로서 성분(1), (2) 및 (3)을 함유함을 특징으로 한다.
본 발명의 액상 조성물의 바람직한 태양에 있어서, 디카르복실화 부타디엔/스티렌 수지(4) 또는 클로로프렌고무(5)는 3원 공중합체(2)의 일부분을 대신하여 사용된다.
레조르시놀/포름알데히드 수지(1)은 바람직하게는 레조르시놀과 포름알데히드(몰비율 1 : 1~3) 사이의 축합반응에 의해 형성된 수지이다.
예로서 레졸-형 수지 또는 노볼락-형 수지로서 공지된 수지를 들 수 있다. 수지(1)은, 예를 들어 공형분 함량이 8중량%인 수용액으로서 적합하게 수용될 수 있다.
성분(2)인 부타디엔/스티렌/비닐피리딘 3원 공중합체는 당분야의 기술자에게 공지된 형태의 많은 3원 공중합체중 어느 하나일 수 있다. 예를 들어, 20 내지 85중량%의 부타디엔, 5 내지 70중량%의 스티렌 및 5 내지 30중량%의 비닐피리딘으로부터 유도된 3원 공중합체, 및 약 70중량%의 부타디엔, 약 15중량%의 스티렌 및 약 15중량%의 비닐피리딘으로부터 유도된 3원 중합체가 사용될 수 있다.
대표적으로 적합한 부타디엔/스티렌/비닐피리딘 3원 공중합체의 예로는 상표 "니폴(Nipol) 2518FS"(Nippon Zeon Co., Ltd제품)의 3원 공중합체, 상표 "JSR0650"(Japan Synthetic Rubber Co., Ltd제품)의 3원 공중합체 및 상표 "피라텍스(Pyratex) J-1904"(Sumitomo-Naugatuck Co., Ltd제품)의 3원 공중합체를 들 수 있다. 3원 공중합체(2)는 예를 들어 고형분 함량이 약 40중량%인 라텍스로써 적합하게 사용될 수 있다.
성분(3)인 클로로술폰화 폴리에틸렌은 이산화황의 존재하에서 폴리에틸렌을 염소화하므로써 제조되며, 상기 폴리에틸렌의 주쇄중 몇몇 수소원자는 클로로술포닐기(ClSO2-) 및 염소로 대치된다. 바람직하게는, 본 발명에 사용되는 클로로술폰화 폴리에틸렌의 염소 함량은 25 내지 43중량%이며 황함량은 1.0 내지 1.5중량%이다. 성분(3)인 클로로술폰화 폴리에틸렌은 고형분 함량이 30 내지 60중량%, 예를 들어 40중량%인 라텍스로서 적합하게 사용될 수 있다. 대표적으로 적합한 클로로술폰화 폴리에틸렌으로는 상표 "에스프렌(Esprene)"(Sumitomo Chemical Co., Ltd제품)을 예로 들 수 있다.
본 발명의 바람직한 조성물중 성분(4)인 디카르복실화 부타디엔/스티렌 수지는, 예를 들어 소량의 에틸렌성 불포화 디카르복실산(예. 말레산) 존재하에서 부타디엔과 스티렌을 공중합하므로써 제조될 수 있다. 예를 들어, 20 내지 80중량%의 부타디엔, 5 내지 70중량%의 스티렌 및 1 내지 10중량%의 에틸렌성 불포화 디카르복실산을 함유한 디카르복실화 부타디엔/스티렌 수지를 유리하게 사용할 수 있다.
카르복실화 부타디엔/스티렌 수지(4)는 고형분 함량이 30 내지 60중량%, 예를 들어 40중량%인 라텍스로서 적합하게 사용된다. 대표적으로 적합한 디카르복실화 부타디엔/스티렌 수지는 상표 "니폴(Nipol) 2570X5"(Nippon Zeon Co., Ltd제품) 및 상표 "JSR0668, JSR0691 또는 JSR0697"(Japan Synthetic Rubber Co., Ltd제품)이다.
본 발명의 바람직한 조성물 중 성분(5)인 클로로프렌고무는 당분야의 기술자에게 공지된 많은 고무중 어느 하나일 수 있다. 고형분 함량이 30 내지 60중량%, 예를 들어 60중량%인 라텍스로서 적합하게 사용될 수 있다. 대표적으로 적합한 클로로프렌고무는 상표 "네오프렌(Neoprene) 650"(Showa Neoprene Co., Ltd로부터 입수 가능함) 및 상표 "바이프렌(Bayprene) 라텍스"(Bayer AG로부터 입수 가능함)이다.
성분(2) 내지 (5)의 라텍스에는 당분야의 기술자에게 공지된 유화제가 함유될 수 있다.
본 발명의 유리섬유 함침용 액상 조성물은 3가지 성분(1), (2) 및 (3)의 전체 고형분 함량을 기준으로, 2 내지 15중량%의 성분(1), 15 내지 80중량%의 성분(2) 그리고 15 내지 70중량%의 성분(3)을 함유한다.
바람직하게는, 성분(1), (2) 및 (3)의 비율은 각각 5 내지 10중량%, 35 내지 65중량% 및 20 내지 50중량%이다. 3가지 성분의 상기 비율은 본 발명의 목적을 획득함에 있어서 중요하다.
본 발명의 바람직한 조성물중 성분(4) 또는 (5)는 성분(2)의 상기 중량 범위중 성분(2)의 10 내지 90중량%를 대신할 수 있다.
필요하다면, 암모니아와 같은 pH조정용 염기 및 항산화제를 본 발명의 액상 조성물내에 혼입시킬 수 있다.
본 발명의 유리섬유 함침용 액상 조성물은 고형분 함량이 통상적으로 15 내지 30중량%인 수성 라텍스로서 적합하게 사용될 수 있다. 본 발명의 액상 조성물에 유리섬유 가닥을 액침시키고, 과량의 조성물을 제거한 후, 필요하다면 유리섬유 가닥을 건조시킨다. 사용된 유리섬유 가닥은 섬유 형성시에 풀재료를 함유할 수도 함유하지 않을 수도 있다. 유리섬유의 요망되는 가닥수를 모아서 통상적으로 꼬아서 유리섬유 코오드를 수득한다. 이 유리섬유 코오드를 공지된 방법으로 미경화 고무 지지체중에 포입시키고 압력하에서 가열하여 가황을 수행한다.
상기 방법에서, 본 발명의 액상 조성물을 유리섬유 코오드를 기준으로 고형분 함량으로서 통상적으로 10 내지 30중량%의 양으로 사용하여 유리섬유 코오드에 피복시킨다.
액상 조성물의 피복은 통상적으로는 유리섬유 코오드를 고무지지체중에 포입시키기 전에 열-처리하여 고체 피복을 만든다. 바람직하게는, 고체 피복의 양은 고형분으로서 유리섬유의 10 내지 30중량%이다.
함침 액상 조성물을 갖는 유리섬유 코오드는 각종 고무, 특히 클로로프렌고무, 수화 니트릴고무 및 클로로술폰화 폴리에틸렌에 대해 탁월한 접착력을 나타낸다. 자동차 엔진 부근의 온도가 상승함에 따라, 이전에 사용된 클로로프렌뿐만 아니라 클로로술폰화 폴리에틸렌 및 수소화니트릴고무와 같은 내열성 고무가 최근에는 자동차의 타이밍 벨트를 제조하기 위한 고무로서 사용되고 있다. 본 발명의 함침 액상 조성물은 또한 상기 내열성고무에 대해 충분한 접착력을 갖는다는 특성이 있다. 본 발명의 함침 조성물이 사용된 유리섬유 코오드는, 고무가 수소화 니트릴고무 또는 클로로술폰화 폴리에틸렌일 때 고무 지지체중에 포입시키기전에 할로겐-함유 중합체 및 이소시아네이트 화합물을 함유한 처리액제로 바람직하게 더 처리된다. 상기 추가의 처리는 접착력을 상승시킨다.
생성된 고무 생성물은 보다 우수한 열저항성, 굴곡피로저항성 및 유연성을 갖는다. 따라서, 본 발명의 함침 액상 조성물은, 예를 들어 열과 외력을 도시에 받는 타이밍 벨트에 사용되는 유리섬유 코오드의 함침에 매우 적합하게 사용될 수 있다.
하기에는 본 발명을 좀더 상세히 설명한다. 이 예들 중 모든 부는 중량기준이다.
[실시예 1]
(1) 탈알칼리 유리를 방적하여 9마이크로미터 직경의 필라멘트로 만든다. 풀재료(sizing agent)를 사용하여 이 필라멘트를 다발지어 크기 33.7텍스의 유리 가닥을 수득한다. 유리 3가닥을 겹쳐서 하기 조성을 갖는 함침제에 액침시키고, 통과시킨다.
Figure kpo00001
이어서 고형분 함량이 유리 코오드 기준으로 20중량%가 될때까지 과량의 함침제를 제거한다. 피복 유리가닥을 250℃에서 2분동안 더 열처리하여 함침제-처리 유리섬유 다발을 수득한다. 유리섬유 다발을 Z방향(S방향)으로 인치당 1차 꼬임 2.1회를 형성시킨다.
(2) 상기 1차-꼬임 유리섬유 다발 30개를 S방향(Z방향)으로 인치당 2차 꼬임 2.1회를 형성시켜서, 코오드[ECG150 3/13 2.1S(Z)]을 수득한다. 이 코오드를 길이 120mm의 조각으로 자른다. 표 1에 나타낸 조성을 갖는 미경화 클로로프렌고무의 시트를 제조하고, 상기 코오드 조각 20개를 클로로프렌고무 시트상에서 서로 평행하게 정렬시킨다(전체 나비 25mm) 조립품을 150℃에서 25분동안 위와 아래 모두에서 압력을 가하여 경화시킨다.
Figure kpo00002
경화 후, 코오드의 말단과 고무의 말단을 단단하게 붙잡고 서로 반대방향으로 잡아당겨서 고무로부터 코오드를 박리시킨다. 이렇게해서 고무에 대한 코오드의 접착력을 조사하고 하기 기준으로 평가한다.
◎ : 고무는 파열된다.
○ : 고무의 3/4이상이 파열된다.
△ : 고무의 1/2이상이 파열된다.
× : 고무는 파열되지 않는다.
접착강도는 ◎일 때 가장 크며 ○, △ 그리고 ×의 순으로 감소된다.
나일론 캔버스를 원통형의 드럼상에 감아올리고, S-꼬임 처리 코오드 및 Z-꼬임 처리 코오드를 캔버스의 위에 교대로 감아올린다. 그 위에 표 1에 나타낸 고무 화합물의 미경화 시트 적층한다. 전체 조립품을 상기된 바와 동일한 조건하에서 경화처리한다. 원통형 생성물을 1인치 너비로 절단하여 타이밍 벨트를 제조한다. 타이밍 벨트를 직경 10cm의 2-도르래 사이에 걸어서, 80℃의 온도를 유지하면서 300시간동안 트래블링시킨다. 이어서 벨트를 코오드에 따라서 절단하고, 코오드의 상태를 전자 현미경으로 관찰하여, 함침제(RFL)의 상태를 하기 기준으로 평가한다(제1도 참고).
◎ : 트래블링 전상태에서 변화하지 않음.
○ : RFL는 굳어지고 점착파열되기 시작한다.
△ : 점착파열이 진행되어 RFL이 돌과 같은 조각으로 분쇄된다.
× : 점착파열이 더욱 진행되어 RFL이 모래와 같이 된다.
트래블링 후 벨트의 강도 보유율을 하기 절차로 조사한다.
타이밍 벨트를 상부와 하부 죔쇠에 도르래가 장치된 인장시험기상에 걸고, 파단시 타이밍 벨트의 강도를 측정한다. 트래블링 시험 후 타이밍 벨트의 강도 보유율(%)을 하기식에 따라서 계산한다.
Figure kpo00003
결과는 표 3에 나타낸다.
[실시예 2]
레조르시놀-포름알데히드 수지 라텍스(고형분 함량 8중량%) 30부
부타디엔/스티렌/비닐피리딘 3원 공중합체 라텍스(고형분 함량 40 30부
중량%; JSR 0650)
클로로술폰화 폴리에틸렌 라텍스(고형분 함량 40중량%; 에스프렌 20부
L-450)
디카르복실화 부타디엔/스티렌 수지 라텍스(고형분 함량 40중량%; 15부
니폴 2570X5)
25% 수성 암모니아 1부
물 4부
실시예 1에서와 동일한 처리를 상기 조성을 갖는 함침제를 사용하여 수행한다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 3]
레조르시놀-포름알데히드 수지 라텍스(고형분 함량 8중량%) 30부
부타디엔/스티렌/비닐피리딘 3원 공중합체 라텍스(고형분 함량 40 23부
중량%; JSR 0650)
클로로술폰화 폴리에틸렌 라텍스(고형분 함량 40중량%; 에스프렌 30부
L-450)
디카르복실화 부타디엔/스티렌 수지 라텍스(고형분 함량 40중량%; 12부
니폴 2570X5)
25% 수성 암모니아 1부
물 4부
실시예 1에서와 동일한 처리를 상기 조성을 갖는 함침제를 사용하여 수행한다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 4]
레조르시놀-포름알데히드 수지 라텍스(고형분 함량 8중량%) 30부
부타디엔/스티렌/비닐피리딘 3원 공중합체 라텍스(고형분 함량 40 30부
중량%; JSR 0650)
클로로술폰화 폴리에틸렌 라텍스(고형분 함량 40중량%; 에스프렌 20부
L-450)
클로로프렌 라텍스(고형분 함량 60중량%; 네오프렌 650) 10부
25% 수성 암모니아 1부
물 9부
실시예 1에서와 동일한 처리를 상기 조성을 갖는 함침제를 사용하여 수행한다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 5]
하기 조성의 처리액제를 실시예 2에서 수득된 코오드[ECG150 3/13 2.1S(Z)]상에 피복시켜서 습득된 비-휘발성 물질이 2.6 내지 3.5중량%가 되도록 한다. 유기용매를 증발 제거하여 2차 피복층을 갖는 유리섬유 코오드를 수득한다.
클로로술폰화 폴리에틸렌(TS-340, TOSO Co., Ltd제품) 5.25부
메틸렌비스(4-페닐이소시아네이트) 4.5부
P-디니트로소벤젠 2.25부
카아본 블랙 3.0부
크실렌 51.0부
트리클로로에틸렌 34.0부
생성 유리 섬유 코오드 및 표 2에 나타낸 조성을 갖는 미경화 수소화 니트릴 고무 시트를 사용하는 것을 제외한 실시예 1에서와 같이 타이밍 벨트를 제조하여 시험하고, 타이밍 벨트 트래블링 시험의 대기온도를 120℃로 바꾼다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure kpo00004
[비교예 1]
레조르시놀-포름알데히드 수지 라텍스(고형분 함량 8중량%) 30부
부타디엔/스티렌/비닐피리딘 3원 공중합체 라텍스(고형분 함량 40 30부
중량%; JSR 0650)
디카르복실화 부타디엔/스티렌 수지 라텍스(고형분 함량 40중량 35부
%, 니폴 2570X5)
25% 수성 암모니아 1부
물 4부
실시예 1에서와 동일한 처리를 상기 조성을 갖는 함침제를 사용하여 수행한다. 그 결과는 표 3에 나타낸다.
[비교예 2]
레조르시놀-포름알데히드 수지 라텍스(고형분 함량 8중량%) 30부
클로로술폰화 폴리에틸렌 라텍스(고형분 함량 40중량%; 에스프렌 65부
L-450)
25% 수성 암모니아 1부
물 4부
실시예 1에서와 동일한 절차를 상기 조성을 갖는 함침제를 사용하여 수행한다. 그 결과는 표 3에 나타낸다.
[비교예 3]
비교예 1에서 수득된 유리섬유 코오드를 사용하는 것을 제외한 실시예 5를 반복한다. 그 결과는 표 3에 나타낸다.
Figure kpo00005

Claims (9)

  1. (A) (1) 레조르시놀-포름알데히드 수지, (2) 부타디엔/스티렌/비닐피리딘 3원 공중합체, 및 (3) 클로로술폰화폴리에틸렌을 함유하며, (B) 성분 (1), (2) 및 (3)의 전체 고형분을 기준으로, 성분(1)의 비율이 2 내지 15중량%이며, 성분(2)의 비율이 15 내지 80중량%이고, 성분(3)의 비율이 15 내지 70중량%임을 특징으로 하는 유리섬유 함침용 액상 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 디카르복실화 부타디엔-스티렌 수지(4)가 3원 공중합체(2)의 일부분을 대신하여 더 사용되는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 디카르복실화 부타디엔-스티렌 수지(4)가 성분(2)의 10 내지 90%를 대신하여 사용되는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 클로로프렌고무(5)가 3원 공중합체(2)의 일부분을 대신하여 사용되는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 클로로프렌고무(5)가 성분(2)의 10 내지 90%를 대신하여 사용되는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 15 내지 30중량%의 고형분 함량을 갖는 수성 라텍스인 조성물.
  7. 제1항에 따른 액상 조성물의 피복을 갖는 유리섬유 코오드.
  8. 제1항에 따른 액상 조성물로부터 유도된 고체 피복을 갖는 유리섬유 코오드.
  9. 제8항에 있어서, 고체 피복의 양이 유리섬유를 기준으로 고형분으로서 10 내지 30중량%인 유리섬유 코오드.
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