KR960004876B1 - 불순한 메탄올의 개질 방법 및 그를 위한 장치 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

불순한 메탄올의 개질 방법 및 그를 위한 장치
도면은 불순한 메탄올의 수중기 개질을 위한 장치를 나타낸다.
본 발명은 불순한 메탄올의 개질 방법 및 그를 위한 장치에 관한 것이다.
크래킹 또는 수증기 개질 공정에 의하여 생성된 메탄올 분체는 상이한 조정의 기체 혼합물로 생성된다. 촉매와 공정조건의 적절한 선택은 생성된 기류의 조성에 의한다.
수소 생성의 공급원으로 메탄올을 사용하는 것은, 비록 공지되어 있기는 하지만, 특히 가격면에서 부적당하다. 그러나, 탄화수소 화합물의 유용도 감소와 석탄의 기화는 이러한 상황을 변화시켰다.
현존하는 기술에 의하여 다양한 성분의 기체를 생성하는 제조에, 탄화수소 출발물질로서 메탄올의 최적의 사용이 성취되도록 개선되고 허용되었다.
증기 개질 기술은 수소 생성에 특히 잘 맞는다고 보여지는데 투입된 물의 일부는 수소로 전환되고, 저온 조건에서 그의 사용은 촉매가 메탄화 반응에 있어서 아무런 활성도 가지지 않을때 바람직하다.
프랑스공화국 특히 제2,490,615호에서 알려진 방법에 의하면 메탄올의 개질에 의하여 다양한 농도의 수소와 일산화탄소를 함유하는 기체가 산출되는데, 상기 기체외 나머지는 이산화탄소, 메탄, 증기와 선택적으로 질소로 구성되는데, 상기에 의하여 장치 외부로부터의 기체와 특정 성분을 선택적으로 분리한뒤 재순환하는 기체와 선택적인 질소 또는 공기의 존재하에서 다양한 비율의 증기와 메탄올 증기의 혼합물의 크래킹이 성취된다. 여러단계에서 사용된 이러한 공정은 순수한 수소를 생성하는 것을 가능케한다.
단계 a)에서, 가열과 증기화는 약 20bar의 원하는 압력하에서 조절된 메탄올-물 공급 혼합물로 실시된다.
단계 b)에서, 적절한 촉매상에서의 메탄올-물 공급 혼합물의 개질은 약 300℃의 온도에서 실시된다.
이들 반응은, 평형상태의 두개의 동시 반응에 의하는데 이들은 함께 개질되고 :
메탄올의 분해 :
CH2OH=CO+2H2
일산화탄소의 전환 :
CO+H2O=CO2+H2
로 구성된다.
상기 2개의 반응은 단일 촉매 또는 2개의 촉매에 의하여 실시될 수 있다.
300℃의 개질 공정 배출구에서 산출되는 기체는 다음의 몰 %로 표현되는 대략적인 조성물을 갖는다 :
반응기 유입구에서의 CH3OH/H2O의 비율은 0.5 :
수소(H2)=약 55.2%, 이산화탄소(CO2)=약 17.8%, 일산화탄소(CO)=약 0.9%, 물(H2O)=약 26.1%,
메탄 또는 메탄올은 극히 소량,
단계 c)에서 개질된 기체는 물의 응축과 함께 주위온도로 냉각된다.
일례로 20bar에서 냉각시킨 후, 혼합물의 조성은 다음과 같다 :
H2=약 74.3%, CO2=약 24.0%, CO=약 1.2%, H2O=약 0.5%, 메탄과 메탄올은 극히 소량.
단계 d)에서, 기체 혼합물의 정체는 분자체상에서 실시된다. 이러한 공정은 특히 매우 순도가 높은 수소의 생성과 같은 메탄올의 증기 개질과 조합될 때가 바람직하다.
"스윙 가압 흡착"PSA형의 장치내에서 수소가 아닌 다른 기체의 흡수에 의하여 상기 압력하에서 기체 혼합물을 정제하는 것이 가능한데, 한편으로는 가압하에서 개질장치의 생성물을 구성하는 매우 순수한 수소분율이 산출되며, 다른 한편으로는 소위 감압하에서 유용한 소위 "잔류 기체"분율이 생성되며, 그의 조성은 부피로 표현하면 다음과 같다 :
H2=약 47%, CO2=약 48.2%, CO=약 3.4%, H2O=약 1.2%, CH4=약 0.2%.
실질적으로 순수한 메탄올을 처리하는 방법에 있어서, 단계 c) 동안에 응축된 물은 장치의 유입구로 재순환된다. 개질에 필요한 열은 일반적으로 연소구역에서 약 320℃로 열-교환 액체를 가열하여 얻어지는데, 잔류 기체 분율은 소결된다. 이러한 열 교환은 촉매 튜브인 촉매 개질 구역의 열교환에 사용되는데 한편으로는 -동온형 개질- 및 기체 혼합물이 개질되고, 다른 한편으로는 특히 그의 증발이 확실시 된다.
상기 공정은 특히 순수한 메탄올로부터 매우 우수한 결과를 얻게 된다. 메탄올이 메탄올보다 고급인 알콜로 구성된 특정 수의 불순물을 함유하고, 만약 촉매의 일반적인 공정 조건 즉, 약 300℃의 온도가 유지될 때, 메탄올의 불순물이 촉매상에서 매우 소량 반응하며, 또한, 메탄올의 개질 수율을 감소시킨다.
따라서, 단계 c)에서 메탄올과 다양한 알콜의 응축된 물이 강화된다. 이러한 강화는 촉매에 유입되는 기체 혼합물의 물/메탄올 비율과 연관된다. 다음의 표는 실험값을 나타낸다.
Figure kpo00001
개선된 개질 공정으로 상술된 공정에 의한 단점을 감소하면서, 주로 에탄올, 이소프로판올, 프로판올, 부탄올, 다양한 지방성 알콜로 구성된 불순물을 함유하는 메탄올을 처리하는 것이 가능해졌다.
본 발명에 의해서, 수소를 산출시키기 위해 개질에 의히여 생성된 기체의 정제로부터의 잔류 기체에 의해, 가열된 열-교환 액체로 형성된 열 방출이 생성되는 메탄올보다 고급인 알콜을 함유하는 불순한 메탄올을 개질하는 공정에 있어서, 재형성된 기체를 주위온도로 냉각시킴으로써 산출되는 응축된 물-알콜 혼합물 및 수소의 정제에 의하여 산출되는 잔류기체에 대하여 동시 연소를 실시한다.
응축-증발된 혼합물과 수소 정제의 잔류기체를 동시에 연소시킴으로써 다양한 잇점이 얻어진다.
이로 인하여 메탄올과 다양한 알콜의 함량이 상대적으로 낮은 액체의 소각이 가능해지며, 따라서, 불순한 메탄올을 개질시키는데 있어서 향상된 수율을 얻을 수 있게 된다.
이러한 동시 연소에 의하여 액체의 소각을 위한 특별한 구역이 필요없게 되며, 이러한 소각은 잔류 기체의 연소구역에서 실시되어 메탄올 개질에 유용한 열을 제공한다.
더우기, 세정된 액류의 연소에 따른 열의 회수를 경제적으로 이룰 수 있으며, 단지 잔류기체(예, 수증기의 생성)의 연소구역내에서 열을 회수하기 위한 단순 부가 장치만을 필요로 한다.
부가적으로 잔류 혼합물의 연소구역내에서 물-알콜 액체 혼합물을 소결함으로써 상기 액체 혼합물의 배출에 따른 환경문제를 막을 수 있다.
상기와 같은 형태의 공정에 의해, 소위 세정된 응축액체, 물-알콜 및 잔류 정제 기체의 동시 연소는 공정 자체의 실질적인 필요량 이상의 유용한 열량의 회수가 가능하다.
이러한 공정의 다양성에 따라서, 그외의 증발성 액체가 세정된 물-알콜 액체에 투입되며, 증발후, 혼합물은 잔류 정제 기체와 함께 동시 연소된다. 이러한 공정 조건에 의하여 열회수의 증가가 가능해진다.
응축된 물-알콜 혼합물과 잔류 정제 기체를 상기 응축된 혼합물 분율의 개질구역내로 재순환시키면서 혼합 연소하는 것과 조합시킬 수 있으며, 상기 재순환 분율은 반응기에서 배출되는 기체의 열교환에 의한 증발전에 메탄올과 물의 공급류에 첨가된다. 각각의 경우에 따라서, 과량의 유용한 열없이 공정의 열 개별성을 이룰 수 있다.
연소될 물-알콜 응축 혼합물의 분율과 개질구역으로 재순환될 혼합물 분율의 비율은 처리될 메탄올의 불순도의 기능으로 조절되어 공정의 중요한 경제적 요소 즉, 개질온도에 직접 연관된 메탄올의 개질 수율과 촉매의 수명 사이의 가능한한 가장 우수한 절충이 얻어질 수 있도록 한다.
개질 온도는 재순환된 응축 액체 분율의 것보다 훨씬 높으며 ; 따라서 촉매의 공정 조건은 더욱 엄격하다.
본 발명의 중요한 잇점은 프랑스공화국 특히 제2,572,380호(미합중국 특허 제4,670,187호)에 첨가된 첫번째 우선권에 서술된 단열 공정내에서 불순한 메탄올을 처리하는데 필요한 것보다 훨씬 낮은 온도인 약 300℃의 개질 반응 온도를 유지하는 것으로 구성된다.
불순한 메탄올의 수증기 개질은 본원에 첨부된 도면에 나타난 형태의 장치에 의하여 실시된다.
상기 장치는 일반적으로 수증기 개질이 실시되는 튜브형 반응기, 반응 혼합물 증발기 및, 배출기체와 공급류 사이의 열 교환기, 응축기, 순수한 수소를 산출하기 위한 정제 장치, 2개의 튜브 뱅크와 재순환 회로가 장치된 연소로로 구성되어 있다.
메탄올과 물인 공급 액체는 (1)과 (2)로 투입되고, 혼합된 뒤에 파이프(3)로 순환되고, 반응기(5)에서 배출되고 파이프(6)에서 순화되는 기체에 의한 열교환에 의해 열교환기(4a)내에서 가열 및 부분증발되고, 반응 혼합물은 증발기(4b)에서 예열된다. 원하는 온도에서 증발 및 가열된 뒤, 반응 혼합물은 반응기(5)내의 촉매로 채워진 튜브내를 순환하는데, 이곳에서 메탄올 개질 반응과 평형 반응인 CO+H2O
Figure kpo00002
CO2+H2가 발생한다. 상기 반응으로부터 생성되고 반응기에서 배출되는 기체 혼합물(습윤기체)은 처리된 액체에 역류하는 열교환기(4a)에서 우선 냉각된다.
열교환기(4a)에서 배출된 상기 습윤 기체는 (9)에 의하여 분리기(10)로 유입되기 전에 물(8)의 순환에 의하여 냉각-응축기(7)에서 냉각되고, 그 뒤 기체 혼합물은 정제 장치(12)로 유입되기 전에 파이프(11)에 의하여 분리기의 상부에서 배출되며, 순수한 수소는 (13)의 장치에 의하여 배출된다. 응축된 물-알콜 액체 혼합물은 연소로 (15)에 투입되기 전에 파이프(14)를 통해 분리기(10)에서 제거된다. 잔류기체는 파이프(16)에 의하여 정제 장치에서 배출되며, 물-알콜 혼합물과 동시에 소각되기 위해 연소로(15)로 (18)에 의하여 순환되기에 앞서서 버퍼 탱크(17)에 채집된다. 연기는 (19)에서 배출되며, 이때 열이 회수되는 한편, 상기 로에 위치한 열교환 장치(22)내의 연소로(15), 반응기(5)와 증발기(4b) 사이의 루프(21)에서의 순환과 탱크(20)로부터 유입되는 액체를 열-교환시키고, 연소로(15)내에 위치한 열교환 장치(23)에 의한다. 공기와 산소는 압축후 파이프(24)에 의하여 로의 버너에 유입된다.
상세한 예에 의하여, 파이프(14)에 의하여 배출되는 응축된 물-알콜 혼합물은 2가지 분율로 분리되는데, 이러한 경우에 있어서, 상기의 분율(14a)은 연소로(15)내로 유입되고 분율(14b)은 파이프(3)의 메탄올-물 혼합 공급물로 재순환된다.
또다른 상세한 예에 의하여 도시되지는 않았지만, 메탄올이 중질 분술물을 함유하고, 표준 장치가 메탄올 펌프와 물 펌프로 구성된 경우에 있어서, 펌프의 운반시에 행하여지는 혼합은 다음 장치로 대치된다.
- 물+불순한 메탄올을 대기압하의 탱크내에서 혼합하고(공정에서 원하는 비율에 따라서) :
- 적절한 시간이 경과된 후(수시간에서 수십시간까지) 특별한 필터상에서 혼합물이 여과하여 상기 탱크내에서 고체상을 형성시킨다.
여과된 액체를 대기압하에서 2차 탱크내로 채집하고, 이로부터의 펌프는 원하는 압력에서 개질 장치에 공급물을 공급한다.
상기 서술된 장치는 원형으로 사용되며, 산출된 결과는 하기 표에 열거하였다.
Figure kpo00003
상기 상세한 예의 설명은 본 발명의 일반적인 특징을 충분히 나타낸 것이며, 이러한 지식을 사용하여 일반적인 개념에 벗어남이 없이 상세한 예 등의 다양한 실시가 용이하게 변형 및/또는 허용되며, 따라서 그와 같은 허용과 변형은 상술된 예와 동등한 뜻 및 범위를 갖는다. 본원의 단어 또는 용어는 단지 서술을 위한 것이지, 이로써 제한하려는 것은 아니다.

Claims (7)

  1. 메탄올보다 고급인 알콜을 함유하는 불순한 메탄올을 개질하여 순수한 수소를 제조하는 방법에 있어서, 상기 불순한 메탄올의 증기와 수증기의 혼합물을 가열 증발하고 ; 메탄올과 물의 혼합물을 개질하여 잔류 기체를 산출하고 ; 상기 개질된 기체를 냉각하여 수소와 응축된 알콜-물 혼합물을 산출하고 ; 이때 상기 잔류 기체가 열-교환 액체의 가열에 사용되고 ; 개질된 기체의 냉각으로부터 산출되는 알콜-물 혼합물과 잔류 기체를 동시에 연소시키는 것을 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 이외의 증발성 액체가 응축된 알콜-물 혼합물에 투입되는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 혼합물이 응축된 알콜-물 혼합물과 잔류하는 정제 기체로 형성되고, 상기 혼합물의 분율은 상기 메탄올과 물 혼합물의 증발에 앞서 개질 단계로 재순환되는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 연소된 분율과 재순환되는 분율의 비율이 불순한 메탄올 불순물의 작용으로 조절되는 방법.
  5. 순환 공급 액체를 혼합하기 위한 공급 파이프 ; 수증기 개질을 위한 튜브형의 반응기 ; 반응 혼합물 증발기 ; 배출되는 기체와 액체 공급원 사이의 열교환을 위한 열 교환기 ; 분리기 ; 정제 장치 ; 두개의 튜브 탱크와 재순환 회로가 장치되어 있으며 잔류 정제 기체를 위한 연소로 ; 응축된 물-알콜 혼합물을 연소로에 유입시키기 위한 파이프를 포함하는 불순한 메탄올을 개질시키는 장치.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 공급 파이프로부터 유입되는 응축된 물-알콜 혼합물을 재순환시키는 파이프를 추가로 포함하는 장치.
  7. 제 5 항에 있어서, 혼합물 탱크, 고체를 분리시키는 필터, 상기 튜브형 반응기에 공급하는 펌프를 갖는 필터가 장치된 액체 탱크를 추가로 포함하는 장치.
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