KR960004545B1 - 직물재료 염색용 분산염료의 액체 제형 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

직물재료 염색용 분산염료의 액체 제형
본 발명은 직물재료 염색용 분산염료의 액체 제형에 관한 것이다.
수용성 그룹이 없고 소수성 합성섬유(예 : 폴리에스테르)의 염색에 사용되는 분산염료의 액체 제형은 공지되어 있으며 시판되고 있다.
이러한 액체염료 제형은 분산염료를 분산제 및 추가로 부가제(예 : 동결 방지제, 흡습제, 소포제, 살균제, 살진균제 등)와 혼합한 다음, 예를 들어, 분쇄에 의해 혼합물을 특정의 미세도(fineness)까지 기계적으로 분쇄시켜 제조한다. 미세도는 일반적으로 분산염료중 염료 입자의 90%가 5㎛ 이하의 입도를 갖는 경우, 바람직하게는 염료 입자의 50% 또는 그 이상이 1㎛ 이하의 입도를 갖는 경우 충분하다. 또한, 피니싱(finishing)으로 일컬어지는 이 처리과정에서, 분산염료는 액체중의 분산염료의 분산액 및 분산액의 안정성이 만족할만 할때, 높은 염료수득률 및 높은 염색 정도를 나타내는 즉시 사용형태로 전환될 수 있다.
그러나, 실제로 분산염료의 액체 제형을 사용함에 있어서는, 예를 들어, 물성, 점도, 재분산성, 다른 염료와의 화합성, 염 또는 보조제 민감성 등의 또다른 성질의 기준에도 맞아야 한다.
예를 들어, 액체 제형의 점도는 특정범위내에 있어야 한다. 즉, 액체염료 제형은 유동성이 있거나 파이프내에서 교반 펌핑가능해야 하며, 염료 혼합물의 제조에 있어서 쉽게 교반할 수 있어야 한다. 점도와 관련된 중요한 요건은 액체염료 제형이 연장된 저장과정 및/또는 승온에서의 저장과정 동안에도 미세 분말상태를 유지해야 한다는 것이다.
다시말해서, 침강하거나 침전되어서는 안된다. 침강(settling)이란, 시간이 경과함에 따라 염료 농도가 용기의 기저부에서는 증가하고 용기의 상부에서는 감소하여 규정된 염료의 이동이 불가능하게 되는 현상을 뜻한다. 심지어는, 용기의 상부에는 염료가 더이상 존재하지 않게 될 수도 있다. 더구나, 이러한 현상에 있어서는 염료가 재현탁되기 어렵거나 불가능하게 된 형태로 용기의 기저부에 축적될 수도 있는데, 이러한 상태를 ＂교착성(cementeous)＂ 침강이라 한다. 이러한 침강이 발생하면 사용자는 교반기를 사용하거나 용기 전체가 교반되는 전마기(이것은 추가로 장치가 필요하거나 이 장치의 지속적인 세척이 필요하다)를 사용하여 이 액체염료 제형을 연속적으로 또는 주기적으로 교반시켜야 한다. 취급이 보다 용이한 저점도의 액체염료 제형은 고점도의 제형에 비해 일반적으로 더욱 빠르고 바람직하지 않은 침강 현상을 나타낸다.
저염료 농도를 갖는 분산염료의 액체 제형의 경우에 있어서, 특정 범위내에서 분산제를 적절하게 선택 또는 결합시키거나 이들 분산제의 양 또는 혼합 비율을 적절하게 선택하여, 침강이 없거나, 또는 침강 현상이 허용될 정도로 낮은 목적하는 저점도의 제형을 제조할 수 있다.
그러나, 경제적인 이유로 50%까지의 매우 높은 염료 함량을 가지며, 기본적으로 분산제 및 보조제의 함량이 20%까지 감소하고 물을 최소한 20% 함유하는 액체 제형을 제조하는 것이 바람직하다. 따라서, 목적하는 점도와 동시에 목적하는 침강정도를 얻는데 있어서의 개선의 여지는 고농도의 액체 제형의 경우 매우 제한되며, 이러한 목적은 지금까지 통상적으로는 실제로 달성되지 않음이 증명되었다.
본 발명에 이르러, 놀랍게도, 분산염료 액체 제형의 침강현상이 브루나우어(Brunauer), 에메트(Emmett) 및 텔레(Teller)의 방법을 사용한 가스 흡착에 의해 비표면적(BET)이 20 내지 800㎡/g인 분말상 고분산 무기 옥사이드 또는 실리케이트 또는 이들 물질과 다른 물질과의 혼합물을 첨가함으로써 최적화시킬 수 있음이 밝혀졌다.
브루나우어, 에메트 및 텔레의 방법을 사용하는 가스 흡착에 의한 고체 비표면적의 측정법은 문헌에 기술되어 있다[참조 : Brunauer S., Emmett P. H. 및 Teller E. : ＂Adsorption of Gases in Multimolecular Layers＂, Journal of the American Chemical Society, 60(1938), 309-319, 및 German DIN standards 66, 131 및 Gregg S. J. 및 Sing K. S. W. : ＂Adsorption, Surface Area and Porosity＂, Academic Press, London/New York(1967), Chapter 2, 특히 pp 35 내지 65].
본 발명에 따라 사용되는 무기 생성물에 대한 비표면적(BET)은 20 내지 800㎡/g, 바람직하게는 25 내지 600㎡/g이다.
적합한 무기 옥사이드 또는 실리케이트의 예로는 실리콘 디옥사이드, 실리카, 알루미늄 옥사이드 및 티타늄 디옥사이드와 또한 천연에 존재하는 층 실리케이트(예 : 벤토나이트) 등이 있다.
고분산 실리콘 디옥사이드 및 고분산 실리콘 디옥사이드와 고분산 알루미늄 옥사이드의 혼합물이 바람직하다.
특히 바람직한 것은 벤토나이트로 정의된 천연에 존재하는 알루미늄 수화층 실리케이트이며, 이들 벤토나이트의 활성형태가 더욱 바람직하다.
이들 무기물질들은 시판되고 있으며, 문헌에 기술되어 있다[참조 : Ullmann's Enzyklop
Figure kpo00001
die der Technishen Chemie[Encyclopedia of Chemical Technology], Volume 23, page 311 et seq., (1983, Ⅳth edition) ; Volume 18, page 651 et seq. ; Volume 21, page 462 et seq.].
고분산 분말상 무기 옥사이드 및 실리케이트를 직접적으로 분말형태 뿐만 아니라 바람직하게는 특히 물중의 슬러리 형태로 염료 제형에 가할 수 있다. 슬러리를 사용하는 경우, 염료 혼합물에 가하기 전에 무기 생성물을 완전히 팽윤시키기 위해서는 충분한 시간이 필요하다.
액체 제형을 기준으로 하여 이들 무기물질의 첨가량은 0.1 내지 10중량%의 범위내에 존재한다. 0.2 내지 5중량%의 양이 바람직하다. 첨가는 분산염료를 분쇄하기 전 또는 분쇄한 후에 행한다. 본 발명에 따라 사용되는 무기 물질은 바람직하게는 첨가한 후 일정시간(1 내지 24시간) 동안 팽윤되도록 방치하는 것이 바람직하며, 이렇게하여 수득된 분산액에 전단력을 적용시킨다. 분쇄하는 동안 또는 분쇄한 후에 첨가하는 경우 전단력은 예를 들어, 교반기에 의해 적용되는 반면, 분쇄하기 전에 첨가하는 경우 전단력은 마쇄 매질을 통해 적용된다.
이러한 제형을 제조하는데 사용되는 분산제는 음이온성이거나 비이온성의 계면-활성 화합물이며, 이들은 함께 사용할 수도 있다. 이러한 염료 제형을 음이온성 피니싱하는 경우, 통상적으로 수성매질로부터 분산염료로 염색하는데 통상적인 음이온성 분산제가 적합하다. 이 관점에서 특히 적합한 것은 설파이트 또는 크래프트 방법(kraft process)에 의해 제조되는 리그닌 설폰산의 알칼리 금속 또는 암모늄염, 방향족 설폰산과 포름알데하이드의 축합 생성물, 특히 임의 치환된 페놀과 포름알데하이드 및 중아황산 나트륨과의 축합 생성물, 임의 치환된 페놀, 나프탈렌설폰산 및 나프톨설폰산과 포름알데하이드 및 중아황산 나트륨과의 축합생성물의 알칼리 금속염, 임의 치환된 페놀설폰산, 포름알데하이드 및 우레아의 축합 생성물의 알칼리 금속염, 장쇄 알킬- 또는 아릴-설포네이트, 및 알킬 폴리글레콜에테르 설페이트이다.
불용성 염료의 액체 제형에 바람직한 비이온성 분산제 또는 유화제는 예를 들어 알킬렌 옥사이드(예 : 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드)와 알킬화 가능한 화합물(예 : 지방산 알콜, 지방산 아민, 지방산, 임의의 폴리뉴클레어페놀, 알킬페놀, 아릴알킬페놀 및 이들의 산 에스테르) 및 카복스아미드와의 반응 생성물, 또한 특히 C8내지 C10의 알킬페놀상의 5 내지 10 에킬렌 옥사이드 단위의 부가 생성물 및 또한 유럽특허 명세서 제EP-B1-0,028,324호 및 제EP-B1-0,041,688호에 공지된 에스테르화 옥시알칼레이트이다.
염료 제형에 사용되는 흡습제 및 동결방지제는 바람직하게는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세롤 또는 소르비톨과 같은 2가 또는 다가 알콜이다.
상술된 제형의 제조는 공지된 방법에 의해 수행할 수 있다. 분산염료, 또는 혼합물의 경우에 있어서의 분산염료는 적절한 분산제 또는 분산제 혼합물(음이온성 및 비이온성 분산제 또는 분산제 혼합물을 함께 9 : 1 내지 1 : 9의 비율로 사용하는 것이 편리하다) 및 추가로 보조제와 함께 물에서 슬러리화한 다음, 혼합물을 기계적으로 분쇄시킨다. 이 기계적 분쇄는 연사기(kneader), 보올 밀(ball mill), 분산기(disperser), 비이드 밀(bead mill), 샌드 밀(sand mill) 또는 마멸 분쇄기(attritor)내에서 수행하는 것이 바람직하다.
일반적으로 염료 입자의 90%가 입도 5㎛ 이하, 바람직하게는 입자의 50% 또는 그 이상이 입도 1㎛ 이하인 분산염료의 적절한 미세도는 여과시험(filter test), 현미경 또는 침전 분석법에 의하여 확인할 수 있다.
이렇게하여 수득된 제형은 안정한 미분쇄 형태로 염료를 함유하고, 분산제에서는 낮은 고염료 농도를 가지며 유동성이 있다. 이러한 액체 분산염료 제형은 폴리에스테르 섬유 및 다른 섬유와의 상응하는 혼합물중의 폴리에스테르 섬유 부분을 염색하고 날염하는데 사용된다. 본 명세서에서의 바람직한 용도는 서모졸가공(thermosol process)에 의해 이러한 직물을 연속적으로 염색하는 것이며, 이 방법은 물을 함유한 패딩액중에 분산된 염료를 직물 웹에 패딩하고 중간 건조시킨 후, 단시간 동안 가열하여 섬유에 고정시키는 것이다.
본 발명의 목적은 하기 실시예에 의하여 설명된다.
[실시예 1]
순수한 염료 380g에 상응하는 분산 황색 C.I. 114호의 액체 페이스트 672부, 모노에틸글리콜 200부, 4-벤질-2-하이드록시디페닐 및 에틸렌 옥사이드를 기준으로 하여 시판되고 있는 분산제 71부, O-페닐페놀 1부 및 물 36부를 용해 디스크를 사용하여 용기에 현탁시키고, 2시간 동안 가압 멸균기내 120℃에서 교반한다. 그후, 평균 30 내지 40㎡/g의 비표면적(BET)을 갖는 활성 알루미늄 수화층 실리케이트(시판용 벤토나이트) 20부를 가한다. 6시간 동안 팽윤시킨 후에 혼합물을 평균 입도가 0.7 내지 1mm인 오타와 모래(Ottawa sand)로 비이드-분쇄시킨다. 3시간 동안 분쇄시키면 염료 입자의 80%가 1㎛ 이하의 입도를 갖는 분산액이 생성된다. 분쇄 모래를 제거하고 90 DIN체를 통과시켜 연속적으로 시이빙(sieving)하여 염료 함량이 38%인 고유동성 덩어리를 생성시킨다. 이 염료 제형은 실온에서 및 50℃에서 수개월 동안 분리되지 않고 안정하다.
[실시예 2]
물 54부와 120℃까지 가열한 후에 변형된 활성 알루미늄 수화층 실리케이트 2부를 가하는 것을 제외하고는 실시예 1의 방법을 반복 수행한다. 염료 덩어리는 실온에서 및 50℃에서 수개월 동안 분리되지 않고 안정하다.
[실시예 3]
순수한 염료 221.5g에 상응하는 염료 C.I. 오렌지색 151호의 수성 페이스트 651.0부, 정제된 리그닌 설포네이트 150부, 모노에틸렌 글리콜 50부, O-페닐페놀 3부 및 활성 알루미늄 수화층 실리케이트(비표면적(BET)이 30 내지 40㎡/g인 시판용 벤토나이트) 15부 및 물 131부를 평균 입도가 0.7 내지 1.0mm인 오타와 모래를 사용하여 비이드-분쇄시킨다. 1시간반 동안 분쇄하여 염료 입자의 80%가 1㎛ 이하의 입도를 갖는 분산액을 생성시킨다. 분쇄 모래를 제거하고 120 DIN체를 통과시켜 연속적으로 시이빙하여 염료 함량이 22.1%인 고유동성 염료 덩어리를 생성시킨다. 이 염료 덩어리는 실온에서 및 50℃에서 수개월 동안 염료의 침강이나 상 분리를 일으키지 않고 안정하다.
[실시예 4]
순수한 염료 441부에 상응하는 염료 C.I. 분산 청색 165호의 수성 페이스트 479.3부, 모노에틸렌 글리콜 221부, 에틸렌 옥사이드와 노닐페닐의(아세트산으로 에스테르화시킴) 반응 생성물을 기준으로 하여 시판용 분산제 44부, 크레졸, 2-하이드록시나프탈렌-6-설폰산의 나트륨 염, 포름알데하이드 및 아황산나트륨의 축합 생성물 22부, 나트륨 노닐페놀레이트 1부, O-페닐페놀 3부, 비표면적(BET)이 30 내지 50㎡/g인 활성 알루미늄 수화층 실리케이트 20부 및 물 209.7부를 실시예 1에서와 같이 용해기(dissolver)를 사용하여 혼합하고 3시간 동안 모래-분쇄시킨다. 25℃에서 3시간 동안 분쇄하여 염료 입자의 70%가 1㎛ 미만의 입도를 갖는 분산액을 생성시킨다. 분쇄 모래를 제거하고 120 DIN체를 통과시켜 시이빙하여 염료 44.1부를 함유하는 유동성 염료 덩어리를 생성시킨다. 실온에서 및 50℃에서 수개월 동안 저장하여도 이 덩어리는 염료 침강 또는 상 분리를 일으키지 않는다.
[실시예 5]
순수한 염료 380부에 상응하는 분산 황색 C.I. 114호의 수성 페이스트 672부, 모노에틸렌 글리콜 200부, 에틸렌 옥사이드 12몰과 4-벤질-2-하이드록시페닐의 반응 생성물 71부, O-페닐페놀 1부 및 물 25부를 용해 디스크를 사용하여 혼합하고, 가압 멸균기내 120℃에서 2시간 동안 교반하여 염색에 안정한 γ-변형체를 형성시킨다. 활성 알루미늄 수화층 실리케이트 10g 및 발열반응적으로 제조한 고분산 실리콘 디옥사이드 16g과 비표면적(BET)이 170㎡/g인 고분산 알루미늄 옥사이드 4부를 가하고, 3시간 동안 팽윤시킨 후 실시예 1에서와 같이 분쇄한다. 25℃에서 4시간 동안 분쇄하여 염료 입자의 80%가 1㎛ 보다 적은 분산액을 생성시킨다. 분쇄 모래를 제거하고, 90 DIN체를 통과시켜 시이빙하여 염료 38%를 함유하는 유동성 염료 덩어리를 생성시킨다. 이 덩어리는 50℃에서 및 실온에서 수개월 동안 염료 침강 또는 상 분리를 일으키지 않고 저장 가능하다.
[실시예 6]
순수한 염료 205부에 상응하는 분산염료 청색 C.I. 96호의 수성 페이스트 563부, 정제된 나트륨 리그닌 설포네이트 82부, 모노에틸렌 글리콜 100부, O-페닐페놀 3부 및 고분산 실리콘 디옥사이드 12.5부, 비표면적(BET)이 170±30㎡/g인 고분산 알루미늄 옥사이드 2.5부 및 물 237부를 용해기를 사용하여 배합하고, 실시예 1에 기술된 바와 같이 2시간 동안 모래-분쇄시킨다. 20 내지 25℃에서 2시간 동안 분쇄하여 염료 입자의 85%가 1㎛ 미만의 입도를 갖는 분산액을 생성시킨다. 분쇄 모래를 제거하고, 120 DIN체를 통과시켜 시이빙하여 염료 20.5%를 함유하는 염료 덩어리를 생성시킨다. 실온에서 또는 50℃에서 수개월 동안 저장하여도 이 덩어리는 염료 침강 또는 상 분리를 나타내지 않는다.

Claims (5)

  1. 소수성 합성 섬유재료 또는 이들 섬유재료와 셀룰로오즈 섬유재료 또는 울(wool)과의 혼방물을 염색하기 위한 분산염료의 액체 제형에 있어서, 이들 액체 제형에 비표면적(BET)이 20 내지 800㎡/g인 분말상 고분자 무기 옥사이드 또는 실리케이트, 또는 이들 물질과 다른 물질과의 혼합물이 0.1 내지 10중량%의 양으로 첨가됨을 특징으로 하는 분산염료의 액체 제형.
  2. 제1항에 있어서, 이들 액체 제형에 첨가하는 고분산 무기 옥사이드 또는 실리케이트가 실리콘 디옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 티타늄 디옥사이드, 실리카 또는 천연에 존재하는 알루미늄 수화층 실리케이트임을 특징으로 하는 분산염료의 액체 제형.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분말상 고분산 무기 옥사이드 또는 실리케이트가 25 내지 600㎡/g의 비표면적을 가짐을 특징으로 하는 분산염료의 액체 제형.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 천연에 존재하는 고분산 활성 알루미늄 수화층 실리케이트가 첨가됨을 특징으로 하는 분산염료의 액체 제형.
  5. 분산염료의 액체 제형에 비표면적(BET)이 20 내지 800㎡/g인 분말상 고분산 무기 옥사이드, 실리케이트 또는 이들의 혼합물 0.1 내지 10중량%를 첨가함을 특징으로 하는 제1항에 따르는 소수성 합성 섬유 재료를 염색하기 위한 분산염료의 액체 제형을 제조하는 방법.
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