KR950032149A - 시아누르산 불화물과 아민의 연속 반응 공정 - Google Patents

시아누르산 불화물과 아민의 연속 반응 공정 Download PDF

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푸크스 헤르만
그뢰츠 게오르그
스트로메이어르 에크하르트
트로니히 볼프강
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테르가우, 슈미트
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Abstract

본 발명은 시아누르산 불화물 및 수성 아민 용액을 1:1 내지 1.5:1범위의 시아누르산 불화물 대 아민의 몰비가 되도록 하는 일정한 질량 스트림으로 정적 혼합 요소가 내장된 파이프에 동시에 연속적으로 도입하고, 격렬히 강제 혼합시키고, 정적 혼합기를 나온 후의 수성 반응 혼합물의 pH를 무기 알칼리성 작용 매질에 의해 5.5 내지 7.0으로 조절함을 포함하는, 시아누르산 불화물 및 아민으로부터 1-아미노-3,5-디플루오로-s-트리아지닐 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

시아누르산 불화물과 아민의 연속 반응 공정
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (15)

  1. 시아누르산 불화물 및 수성 아민 용액을, 1:1 내지 1.5:1범위의 시아누르산 불화물 대 아민의 몰비가 되도록 하는 일정한 질량 스트림으로 동시에 연속적으로 정적 혼합 요소가 내장된 파이프에 도입시키고, 격렬히 강제 혼합시키고, 정적 혼합기를 나온 수성 반응 혼합물의 pH를 무기 알칼리성 작용 매질에 의해 5.5 내지 7.0으로 조절함을 포함하는, 시아누르산 불화물 및 아민으로부터 1-아미노-3,5-디플루오로-s-트리아지닐 화합물을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 정적 혼합기를 나온지 5초 이내, 특히는 2초, 이내, 바람직하게는 1초 이내에 무기 알칼리성 작용 매질을 사용하여 교반 탱크의 pH를 5.5 내지 7.0으로 조절하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 정적 혼합기로부터 반응 혼합물이 나온 후, 반응 혼합물 및 무기 알칼리성 작용 매질의 수용액을 동시에 연속적으로 제2정적 혼합기에 공급함으로써 pH를 5.5 내지 7.0으로 조절하고, 제2정적 혼합기로부터 나온 후의 반응 혼합물의 pH를 결정함으로써 공급할 알칼리의 양을 조절하는 방법.
  4. 제1 내지 제3항 중 적어도 어느 한 항에 있어서, 상기 제1정적 혼합기중 체류 시간이 0.01 내지 1초, 특히는 0.05 내지 0.5초인 방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 제2정적 혼합기중 체류 시간이 0.01 내지 1초, 특히는 0.05 내지 0.5초인 방법.
  6. 제1 내지 제5항 중 적어도 어느 한 항에 있어서, 상기 아민과 시아누르산 불화물의 반응 및 pH 조절을 0 내지 5℃의 온도에서 수행하는 방법.
  7. 제1 내지 제6항 중 적어도 어느 한 항에 있어서, 상기 정적 혼합 요소가 상호 불용성 액체를 난류 영역에 분산시키도록 고안되며, 특히는 상기 정적 혼합 요소가 개방성 횡단 채널을 형성하는 갈비뼈형 박층으로 제조되는 방법.
  8. 제1 내지 제7항 중 적어도 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합 경로를 형성하는 연속적으로 연결된 혼합요소의 길이가 직경의 2 내지 12배인 방법.
  9. 제1 내지 제8항 중 적어도 어느 한 항에 있어서, 아미노 그룹을 함유하며, 하나 이상의 설포 그룹으로 추가로 치환되기 때문에 수용성인 발색단 시스템을 사용하는 방법.
  10. 제1 내지 제8항 중 적어도 어느 한 항에 있어서, 상기 사용한 아민의 하기 일반식(I)의 발색단인 방법:
    상기 식에서, D는 하나 이상의 설폰 산 그룹 및 알킬 또는 알콕시 치환체를 가진 페닐 또는 나프틸이고, K는 Li+, Na+또는 K+이며, R은 수소, 메틸 또는 에틸이다.
  11. 제1 내지 제8항 중 적어도 어느 한 항에 있어서, 상기 사용한 아민이 하기 일반식(Ⅱ)의 발색단인 방법:
    상기 식에서, D는 하나 이상의 설폰 산 그룹 및 알킬 또는 알콕시 치환체를 가진 페닐 또는 나프틸이고, Ac는 아실 라디칼, 특히는 아미노카보닐, 아세틸 또는 프로피오닐 라디칼이다.
  12. 제1 내지 제8항 중 적어도 어느 한 항에 있어서, 상기 사용한 아민이 하기 일반식(Ⅲ)의 발색단인 방법:
    상기 식에서, R1, R2및 R3는 수소, 알킬 또는 알콕시, 특히는, 메틸 또는 메톡시 그룹 및 설폰산 그룹이며, 전체적으로 분자당 2개 이상의 설폰산 그룹이 존재한다.
  13. 제1 내지 제12항 중 적어도 어느 한 항에 있어서, 시아누르산 불화물 및 아민을 1:1 내지 1.2:1, 특히는 1.02:1 내지 1.15:1, 바람직하게는 1.05:1 내지 1.10:1의 몰비로 사용하는 방법.
  14. 제1 내지 13항 중 적어도 어느 한 항에 있어서, 상기 pH를 6.0 내지 6.7로 조절하는 방법.
  15. 제1 내지 제14항 중 적어도 어느 한 항에 있어서, 상기 사용한 무기 알칼리성 작용 매질이 수성 수산화 나트륨 용액 또는 소다 용액인 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019950010953A 1994-05-06 1995-05-04 시아누르산 불화물과 아민의 연속 반응 공정 KR950032149A (ko)

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