KR950011908B1 - 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물 - Google Patents

탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물
본 발명은 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물, 특히 함몰부(sink mark)가 최소화되고 따라서 외관이 우수한 성형품으로 성형되기에 적합한 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 사출성형시켜 제조한 성형품은 특히 두께가 두꺼울 경우, 보스(boss) 또는 리브(rib)의 뒷면에 함몰부가 생긴다. 지금까지, 함몰부의 발생을 방지하는 대책으로서 여러가지 발포제의 사용이 검토되었다. 그러나, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 등의 열가소성 폴리 에스테르 수지를 혼연압출시켜 펠렛화시킬 경우, 기존의 발포제로는 압출도중에 기포가 발생한다. 따라서, 수득한 펠렛은 함몰부가 없는 성형품으로 성형될 수 없다.
본 발명의 목적은 압출 도중에서 고온에서도 발포되지 않고 사출성형기중에서 발포되어 함몰부가 최소화되고 외관이 우수한 성형품으로 성형되기에 적합한 특성을 갖는 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 목적은, (A) 열가소성 폴리에스테르 수지 30 내지 98.985중량%, (B) 탄소섬유 1 내지 60 중량%, (C) 하기 화합물(Ⅰ), (Ⅱ) 및 (Ⅲ)중에서 선택된 1종 이상의 화합물 0.01 내지 5중량% 및 (D) 1종 이상의 하기 일반식(Ⅳ)의 폴리카보네이트 수지 0.005 내지 5중량%로 이루어진 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지로 달성된다; (Ⅰ) 하기 일반식(Ⅹ)의 황 화합물 1종 이상; (Ⅱ) 주기율표 Ⅰa 또는 Ⅱa족 금속과 유기 카복실산의 염 1종 이상; (Ⅲ)인 화합물;
Figure kpo00001
Figure kpo00002
상기식에서, R1및 R2는 CmH2m+1라디칼(여기서, m은 1 내지 30의 순환수이다)을 나타내고, R3내지 R10은 독립적으로 수소원자 또는 할로겐원자를 나타내며, R11및 R12는 독립적으로 알킬 라디칼을 나타내고, n은 3이상의 평균 순환수를 나타낸다.
상기 조성물은 이의 특성에 관련된 발포현상을 이용함으로써 함몰부의 발생을 방지하면서 성형될 수 있음이 입증되었다.
본 발명에 사용하기 적합한 열가소성 폴리에스테르 수지는 테레프탈산 40몰% 이상과 예를 들면, 탄소수 2 내지 20의 지방족 디카복실산(예 : 아젤라산, 세바크산, 아디프산, 도데칸 디카복실산), 방향족 디카복실산(예 : 이소프탈산, 나프탈렌 디카복실산) 또는 지환족 디카복실산(예 : 사이클로헥산 디카복실산)단독 또ㅎ는 이의 혼합물 같은 나머지 기탈 디카복실산을 포함하는 디카복실산 단위를 함유한다.
또한, 열가소성 폴리엑스테르 수지는, 예를 들면, 지방족 글리콜(예 : 에틸렌 글리콜, 1, 3-프로판 디올, 1, 4-부탄 디올, 1, 6-헥산 디올, 1, 10-데칸 디올, 네오펜틸 글리콜, 1, 4-사이클로헥산디올, 2-에틸-2-부틸-1, 3-프로판디올) 또는 지환족 글리콜을 단독으로 또는 이의 혼합물로 디올 단위를 함유한다.
이러한 불포화 폴리에스테르 중에서 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 테레프탈산을 40몰%이상 함유하는 디카복실산 및 에틸렌 글리코로올 40몰%이상 함유하는 디올로 이루어진 공중합 폴리에스테르와 폴리브틸렌 테레프탈레이트 또는 테레프탈산을 40몰%이상 함유하는 디카복실산 및 1, 4-부탄 디올을 40몰%이상 함유하는 디올로 이루어진 공중합 폴리에스테르가 특히 바람직하다.
포화 폴리에스테르의 고유점도[n]는 0.4 내지 2.5가 바람직하다. [n]는 페놀과 테트라클로로에탄의 50/50(중량비)혼합 용매중 25℃에서 측정한 용액점도로 부터 수득한 값이다.
성분(A)의 혼합비는 성분(A) 내지 (D)의 총중량을 기준으로 30 내지 98.985중량%, 바람직하게는 45 내지 90중량%이다. 30중량% 미만이면 유동성이 저하되고, 98.985중량%를 초과하면 본 발명의 목적을 달성할 수 없다.
본 발명에 사용하기 적합한 탄소섬유[성분(B)]는, 예를 들면, 폴리아크릴로니트릴, 피치 및 리그닌으로부터 제조할 수 있고, 더 탄화되거나 흑연화된 것이 바람직하다.
탄소섬유 자체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트에 대한 접착성이 나쁘다. 따라서, 예를 들면, 질산 또는 오존으로 산화시키거나 에폭시 또는 나일론 수지로 피복시키는 방법으로 탄소섬유 표면을 처리하여 접착성을 개선시키는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용하기 적합한 탄소섬유의 길이는 0.03 내지 10mm가 바람직하며, 보다 강도가 높은 성형품을 수득하기 위해서는 0.4mm 이상이 특히 바람직하다.
상분(B)의 혼합비는 성분(A) 내지 (D)의 총 중량을 기준으로 통상적으로 1 내지 60중량%, 바람직하게는 10 내지 50중량%이다. 60중량%를 초과하면 유동성의 견지에서 성형 가공성이 저하되며, 1중량%미만이면 탄소섬유의 보강효과가 극히 나빠지므로 바람직하지 않다.
성분(C)는 하기 화합물(Ⅰ), (Ⅱ) 및 (Ⅲ)중에서 선택된 1종 이상의 화합물이다.
화합물(Ⅰ)은 1종 이상의 하기 일반식(Ⅹ)의 황화합물이다.
Figure kpo00003
상기식에서, R1R2CmH2m+1라디칼(여기서, m은 1 내지 30의 순환수이다)을 나타낸다. 상기 알킬 라디칼의 구체적인 예는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, n-아밀, 옥틸, 라우릴, 미리스틸, 펜타데실, 세틸, 스테아릴, 세릴 및 메리실 라디칼이다. 이들 중에서 에틸, 라우릴 및 세릴 라디칼이 바람직하다. 상술한 화합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 사용한다.
화합물(Ⅱ)는 주기율표의 Ⅰa 또는 Ⅱa족 금속과 유기 카복실산의 염 1종 이상이다. 유기 카복실산은 지방족 또는 방향족 산일 수 있다. 유기 카복실산의 금속염은, 예를 들면, 나트륨 라우릴레이트, 칼륨라우릴레이트, 나트륨 미리스테이트, 칼륨 미리스테이트, 칼륨 스테아레이트, 나트륨 옥타코사네이트, 칼륨 옥타코사네이트, 칼슘 미리스테이트, 칼슘 스테아레이트, 나트륨 벤조에이트, 칼륨 벤조에이트, 칼슘 벤조에이트, 칼륨 테레프탈레이트, 나트륨 스테아레이트, 나트륨 벤조에이트, 칼륨 벤조에이트 및 리튬 테레프탈레이트가 특히 바람직하다. 유기 카복실산의 특정 금속염은 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
화합물(Ⅲ)은 인 화합물이다. 화합물(Ⅲ)의 구체적인 예는 인산; 트리메틸 포스페이트, 메틸디에틸 포스페이트, 트리에틸 포스페이트, 트리이소프로필 포스페이트, 트리부틸 포스페이트, 트리-2-에틸헥실포스페이트, 트리크레실포스페이트, 트리페닐포스페이트, 트리벤질 포스페이트 및 트리사이클로헥실 포스페이트 등의 인산 에스테르; 아인산; 트리메틸 포스파이트, 트리에틸 포스파이트, 트리부틸 포스파이트, 트리(γ-하이드록시부틸)포스파이트 및 트리페닐 포스파이트 등의 아인산 에스테르; 포스폰산; 페닐 포스폰산, 페닐 페닐포스포네이트, 디페닐 페닐포스포네이트 및 페닐포스포네이트 등의 포스폰산 유도체; 포스핀산; 페닐포스핀산, 디메틸포스핀산의 메틸 에스테르, 메틸포스핀산의 페닐 에스테르 등의 포스핀산 유도체; 트리페닐포스핀 등의 포스핀 유도체; 및 옥사이드이며 이들 중에서 1종 이상을 선택한다. 이들 중에서 트리페닐 포스페이트, 트리에틸 포스페이트 및 트리부틸 포스페이트가 바람직하다.
성분(C)의 혼합비는 성분(A) 내지 (D)의 총중량을 기준으로 0.01 내지 5중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2중량%이다. 0.01중량%미만이면 성형품의 함몰부와 외관 개선효과가 거의 없고, 5중량%를 초과하면 성형품이 부서지기 쉬워 바람직하지 않다.
본 발명에 사용하기 적합한 폴리카보네이트 수지 [성분(D)]는 하기 일반식(Ⅳ)의 수지이며 상술한 그룹중에서 1종 이상이 선택된다.
Figure kpo00004
상기식에서, R3내지 R10은 독립적으로 수소원자 또는 할로겐 원자를 나타내고, R11및 R12는 독립적으로 알킬 라디칼을 나타내며, n은 3이상의 평균 순환수를 나타낸다.
일반식(Ⅳ)에서, 할로겐원자는, 예를 들면, 염소, 브롬 또는 요오드이고, 알킬 라디칼은 탄소원자수가 한전되어 있지 않지만 탄소수 1 내지 5인 것이 바람직하다. 일반식(Ⅳ)에서, R3내지 R10은 모두 수소이고 R11및 R12는 모두 메틸 라디칼이거나, R3내지 R6은 염소 또는 브롬이고 R7내지 R10은 수소이고 R11및 R12는 모두 메틸 라디칼인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 평균 순환단위수는 3이상이다. 평균 순환단위가 3미만이면 본 발명의 목적인 함몰부 방지의 개선이 불충분하다.
성분(D)의 혼합비는 성분(A) 내지 (D)의 총 중량을 기준으로 0.005 내지 5중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2중량%이다. 0.005중량% 미만이면 함몰부의 발생과 외관을 개선하는 효과가 거의 없고, 5중량%를 초과하면 발포가 너무 많이 발생하여 성형품의 외관을 손상시키므로 바람직하지 않다.
본 발명의 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물을 제조하는 방법은 제한되어 있지 않고, 수지 조성물을 제조하는 데에 사용되는 임의의 통상적인 방법을 사용할 수 있다. 예를 들면, 성분(A) 내지 (C) 및 성분(D)를 동시에 혼연과 함께 혼입시키는 방법과 성분(A), (B) 및 (C)로 이루어진 폴리에스테르와 성분(A), (B) 및 (D)로 이루어진 다른 폴리에스테르를 펠렛-혼합시키는 방법이 있다.
모든 성분을 동시에 압출기에 혼연시키면서 주입하는 것은 압출기의 실린더 내에서 발포를 방지하기 위하여 280℃미만의 실린더 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물을 제조하는 방법의 예를 하기에 기술한다 :
(a) 소정량의 탄소섬유[성분(B)]와 성분(C)를 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트[성분(A)]에 가하고, 텀블러(tumbler)등의 적절함 혼합기에서 혼합시킨다. 혼합물을 압출기 등에 공급하여 용융, 혼연압출하여 펠렛화시킨다.
(b) 소정량의 탄소섬유[성분(B)]와 폴리카보네이트 수지[성분(D)]를 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트[성분(A)]에 가하고 공정(a)와 동일한 방법으로 수행하여 펠렛화시킨다.
공정(a) 및 (b)에서 수득한 펠렛은 사출 성형시키기 직전에 임의의 비율로 벨렛-혼합하여 생성물로 성형시킨다.
본 발명의 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물은 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 범위내에서 각종 안정제(예 : 자외선흡수제, 산화방지제 및 열 분해방지제), 염료 및 안료, 난연제, 염소제(matting agent)등을 혼입시킬 수 있다.
본 발명은 하기 실시예 및 비교실시예로 더욱 상세히 설명한다.
[실시예 1 내지 54]
[비교실시예 1 내지 6]
폴리에틸렌 테레프탈레이트 단독중합체([n]=0.72) 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 단독중합체([n]=1.00)에 임의의 성분(C) 및 (D)물질과 탄소섬유(CF)의 3mm절단스트랜드를 표2-4에 나타낸 혼합비로 가한 후, V형 혼합기에서 5분간 혼합시킨다. 직경이 65mm인 용융 압출기를 사용하여 실린더 온도 250 내지 260℃에서 혼합물을 압출시켜 펠렛화시킨다. 본 발명의 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지를 수득한다.(실시예 1 내지 54).
수득한 각각의 수지 조성물을 8온스 스크류식 사출성형기를 사용하여 실린더 온도 270 내지 280℃, 성형온도 120℃, 성형 사이클 3분에서 성형시켜 직경이 33mm이고 길이가 70mm인 둥근막대형 성형품을 수득한다.
수득한 성형품을 하기 방법으로 발포배율을 측정하여 함몰부의 발생정도를 측정하고 육안으로 함몰부의 발생과 외관을 관찰한다. 결과는 표2-4에 나타낸다. 0은 성형품에 함몰부가 발생하지 않았고 성형품의 표면 외관이 우수함을 나타내고, Ⅹ는 성형품에 함몰부가 많이 발생되어 있고 표면 외관이 불량함을 나타낸다.
[발포배율의 측정방법]
직경이 33mm이고 길이가 70mm인 상기의 둥근막대를 각종 조건하에서 성형시킨 다음, 하기식에 따라 발포배율을 계산한다.
Figure kpo00005
여기서, 성형품의 비중은 성분(C) 및 (D)는 제외하고 성분(A) 및 (B)만으로 제조한 성형품의 비중이다.
탄소섬유 함량이 상이한 수지 조성물의 블랭크 비중을 허가 표에 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00006
[비교실시예 1 내지 6]
표 3에 나타낸 바와 같이, 조성과 혼합비를 변화시킨 이외는 실시예와 동일한 방법으로 조성물(비교실시예 1 내지 6)을 수득한다.
수득한 조성물을 본 발명의 실시예와 동일한 방법으로 측정 및 관찰하고, 그 결과를 표 5에 나타낸다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물은 함몰부의 발생이 최소화되고 외관이 우수한 성형품으로 성형시키기에 적합하므로, 이는 산업상의 가치가 매우 크다.
[표 2]
Figure kpo00007
[표 3]
Figure kpo00008
[표 4]
Figure kpo00009
[표 5]
Figure kpo00010

Claims (9)

  1. 열가소성 폴리에스테르 수지 30 내지 98.985중량, 탄소섬유 1 내지 60중량%, 하기 일반식(Ⅹ)의 황 화합물 1종 이상, 주기율표 Ⅰa 또는 Ⅱa족 금속과 유기카복실산의 염1종 이상 및 인 화합물중에서 선택된 1종이상의 화합물 0.01 내지 5중량% 및 1종 이상의 하기 일반식(Ⅳ)의 폴리카보네이트 수지 0.005 내지 5중량%로 이루어진 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물.
    Figure kpo00011
    상기식에서, R1R2CmH2m+1라디칼(여기서, m은 1 내지 30의 순환수이다)을 나타내고, R3내지 R10은 독립적으로 수소원자 또는 할로겐원자를 나타내며, R11및 R12는 독립적으로 알킬 라디칼을 나타내고, n은 3이상의 평균 순환수를 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서, R1및 R2가 모두 에틸, 라우릴 또는 세릴 라디칼인 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 유기 카복실산의 염이 나트륨 벤조에이트, 칼륨 벤조에이트 또는 나트륨 스테아레이트중에서 선택되는 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 인 화합물이 트리페닐 포스페이트, 트리에틸 포스페이트 또는 트리부틸 포스페이트중에서 선택되는 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, R3내지 R10이 모두 수소이고 R11및 R12가 모두 메틸 라디칼인 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, R3내지 R6이 모두 염소이고, R11내지 R10이 수소이며 R11및 R12가 모두 메틸 라디칼인 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, R3내지 R6이 모두 브롬이고, R11내지 R10이 수소이며, R11및 R12가 모두 메틸 라디칼인 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 열가소성 폴리에스테르 수지가 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 열가소성 폴리에스테르 수지가 폴리부틸렌 테레프탈레이트인 탄소섬유 강화 폴리에스테르 수지 조성물.
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