KR950011094B1 - 세라믹 분말의 무가압 성형법 - Google Patents

세라믹 분말의 무가압 성형법 Download PDF

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Abstract

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Description

세라믹 분말의 무가압 성형법
본 발명은 세라믹 분말의 무가압 성형법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 몰드에 충진된 세라믹 분말에 불용성 수지 용액을 첨가하여 성형 후 소결조제를 함유한 용액을 침투시켜 상기 세라믹 분말과 소결조제를 균일하게 혼합시킨 후에 열처리를 하여 소결체를 제조하는 일축 가압 성형 무가압 성형법에 관한 것이다.
세라믹 분말을 성형하는 경우, 압력을 가하게 되면 성형체 내부에 생기는 응력 편중에 의해 열처리시 휨 현상등이 발생하게 되며 경우에 따라 SiC 분말과 같이 가소성이 없는 분말은 복잡형상의 성형이 매우 어려우며 단순한 형상이라 하더라도 대량생산이 용이하지 않는 문제점이 있다. 또한 일반적인 혼합법에 의한 소결조제 첨가시 소결조제 분말과 세라믹 분말이 균일하게 혼합되지 않으므로 생기는 미세구조의 불균일성 등이 발생하기 쉽다.
따라서 본 발명의 목적은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 응력 편중을 방지하고, 대량생산 및 복잡형상의 성형이 가능한 세라믹 분말의 무기가압 성형법을 제공하는데 있다.
상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 첫번째 목적하는 형상의 상,하부가 개방된 몰드를 제작한 후, 하부를 거름종이로 막는 단계, 두번째 상기 몰드에 세라믹 분말을 충진시킨 후, 바인더로서 불용성 수지용액을 붓는 단계, 세번째 상기 몰드를 건조시킨 후 성형체를 떼어내어 소결조제를 함유한 용액에 함침시킨 후 24시간 이상 건조시키는 단계, 및 네번째 상기 성형체를 각각의 세라믹 분말에 따른 소결온도에서 1∼3시간 동안 열처리하는 단계를 통하여 세라믹 소결체를 제조하였다.
본 발명을 좀 더 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저 몰드의 제작이 필요하다. 몰드의 재질은 폴리에틸렌, 아크릴 등 수분을 흡수하지 않는 재질을 사용하며, 원하는 모양의 외부형태를 석고몰드와 같이 두쪽으로 분리되도록 제작한다. 이때 몰드의 윗부분과 아랫부분은 개방시켜 놓으며 완성된 몰드의 아랫부분을 거름종이를 이용하여 막은 후 몰드의 윗부분부터 세라믹 분말을 부어 몰드를 채운다. 이때 세라믹 분말을 잘 흐르게 하기 위하여 유동도가 좋아야 하므로 분무 건조한 분말을 주로 사용한다. 몰드에 분말을 채운 후 바이브레이터(vibrater)를 이용하여 약 5∼20분 동안 진동시켜 분말의 충진도를 높인다. 이때 분말의 입도조절을 잘하면 효과적인 충진도를 얻을 수 있다. 이후 몰드의 윗부분도 거름종이로 막은 후 여기에 바인더로서 수지용액을 붓는다. 상기 수지용액은 비극성 용매에 통상 용해되고 물에 녹지 않는 불용성 수지를 용해시켜 약 5∼10wt%의 농도를 갖도록 제조한다. 상기 수지용액의 농도가 5wt% 이하이면 농도가 너무 낮으므로 성형강도 발현이 어려운 문제점이 발생하고, 10wt%를 초과하면 불용성 수지가 용매에 잘 녹지 않으며 성형체의 강도 발현에 더 이상의 효과가 나타나지 않는 문제점이 있다. 상기 제조된 불용성 수지용액은 충분히 사용하여 최소한 수지용액이 아랫부분의 거름종이를 통하여 밑으로 흐를 정도의 양이어야 한다. 다음에 상기 몰드를 24시간 이상 건조시킨 후 성형체를 떼어내면 상당한 강도를 갖는 성형체가 얻어진다.
다음에 상기 순수한 세라믹 소결체를 물을 용매로하고 염 상태의 소결조제를 함유한 용액에 10-3∼10-4torr의 진공상태로 0.5∼1시간 동안 함침시킨다. 상기와 같이 소결조제를 함유한 용액을 성형체 내부로 흡수시킨 다음 24시간 이상 건조시켜 수분을 증발시킨 후 염 상태의 소결조제만이 성형체 내부에 남도록 한다. 이때 앞서 사용한 불용성 수지는 물에 녹지 않으므로 물속에서 성형체의 모양이 변형되지 않으며 소결조제가 세라믹 분말 사이에 비교적 균일하게 침투하게 된다.
또 다른 방법으로는 상기 성형체를 일단 1차 소성하여 불용성 수지를 날려보낸 후에 어느정도 강도를 갖도록 한 후 상기와 동일한 소결조제를 함유한 용액에 함침시키는 것이다.
상기와 같이 소결조제를 침투시킨 성형체를 2차 열처리하여 최종제품을 제조한다.
하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 상세히 설명하는 것이지 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
먼저 폴리에틸렌을 사용하여 상,하부가 개방된 원하는 형상의 몰드를 제작하였다. 완성된 몰드의 아랫부분을 거름종이를 이용하여 막은 후 몰드의 윗부분부터 연마용 세라믹 분말을 부어 몰드를 채운 후에 바이브레이터를 이용하여 15분 동안 진동시켜 분말을 충진시켰다. 이후 몰드의 윗부분도 거름종이로 막은 후 여기에 페놀수지인 페놀노볼락(phenol novolac)을 에틸알콜 용매에 대해 7wt% 용해시킨 수지용액을 아랫부분의 거름종이를 통하여 밑으로 흐를 정도로 부었다. 다음에 상기 몰드를 24시간 건조시킨 후 성형체를 떼어내어 염상태의 알루미늄 나이트라이트(Aluminium nitrate)가 물에 20중량% 용해된 용액에 10-3∼10-4torr의 진공상태로 1시간 동안 함침시켰다.
소결조제를 함유한 용액을 성형체 내부로 흡수시킨 다음 24시간 건조시킨 후 2100℃의 온도에서 3시간 동안 열처리하여 최종 제품을 제조하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1과 동일하게 제조되어 몰드에서 떼어낸 성형체를 1800℃의 온도에서 2시간 동안 1차 소성한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 제품을 제조하였다.
본 발명의 세라믹 분말의 무가압 성형법은 소결 후 소결체의 밀도, 강도 등의 값은 상압소결의 경우 종래의 성형법으로 제조한 소결체와 거의 대등한 값을 보인다. 또한 복잡형상의 성형이 가능하였고, 무가압 성형이므로 종래의 가압성형으로 만들어진 성형체에 비하여 내부에 응력의 편중이 생기지 않아 열처리시 휨등을 방지할 수 있었다.

Claims (4)

  1. 세라믹 분말을 성형하는 방법에 있어서, 첫번째 목적하는 형상의 상,하부가 개방된 몰드를 제작한 후, 하부를 거름종이로 막는 단계, 두번째 상기 몰드에 세라믹 분말을 충진시킨 후, 바인더로서 불용성 수지용액을 붓는 단계, 세번째 상기 몰드를 건조시킨 후 성형체를 떼어내어 소결조제를 함유한 용액에 함침시킨 후 24시간 이상 건조시키는 단계, 및 네번째 상기 성형체를 1차 열처리하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 무가압 성형법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세라믹 분말은 유동성이 양호한 분무 건조한 세라믹 분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 무가압 성형법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 불용성 수지 용액은 통상의 불용성 수지를 에틸알콜 용매에 대하여 5∼10중량% 용해시켜 사용하는 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 무가압 성형법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 함침은 10-3∼10-4torr의 진공상태로 0.5∼1시간 동안 행해지는 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 무가압 성형법.
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