KR950009192B1 - 초화면의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

초화면의 제조방법

제1도는 종래의 방법에 의한 초화면의 제조 공정도이고,

제2도는 본 발명의 초화면을 제조하는 스크류(screw)식 초화반응기(nitrator)의 단면도이며,

제3도는 본 발명의 초화면을 제조하는 스크류식 초화반응기의 횡측 단면도이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 혼합기 2 : 1차 반응기

3 : 2차 반응기 4 : 금속 쉘(shell)

5 : 원료 주입구 6 : 흄(fume) 배기구

7 : 반응물의 배출구 8 : 반응기 세척물 배출구

9 : 기계적 봉합 10 : 스크류 회전축

본 발명은 초화면(Nitrocellulose=NC)의 제조방법에 관한 것으로, 좀더 구체적으로는 스크류식 초화반응기를 사용하여 산업용 페인트 및 비디오(video) 테이프와 병기용 추진제의 원료가 되는 초화면을 제조하는 방법에 관한 것이다.

종래에 사용된 대부분의 초화면의 제조방법은 제1도에 도시한 대로 초화면의 주 원료인 면-린타(Cotton-Linter)와 질산(Nitric Acid)과 황산(Sulfuric Acid)의 혼합산(Mixed Acid)을 제1도의 화살표 방향으로 주입하여 혼합하는 혼합조(1) 및 1차 반응기(2), 2차 반응기(3)로 조합되어서, 초화 반응물(면-린타+혼합산)이 혼합조→1차 반응기→2차 반응기를 순서대로 통과함에 따라서 초화면의 초화반응이 진행되는 것이다. 종래의 초화면을 제조하는 초화반응기는 각각의 기기에 교반장치가 부착되어 있으며, 초화 반응물을 앞서 설명한 기기의 순서대로 이송하는 목적을 갖는 반응물 이송펌프들 외에 또 각 기기 내부에 있는 초화반응물을 기기 자체에서 순환시키는 펌프가 별도로 연결된다.

이러한 초화반응기를 사용하는 종래의 초화면의 제조방법은 면-린타 1파트(part)에 대한 혼합산의 사용량이 110파트∼130파트이며, 이러한 요구사항을 만족시키기 위하여 원료산인 질산 및 황산(발연황산도 포함)은 물론 혼합산의 저장에 필요한 산탱크가 많이 소요되었다.

상술한 바와 같이, 종래에 사용된 초화면의 초화반응기는 이 반응기를 구성하고 있는 각각의 기기들의 갖는 교반기나 펌프들 뿐만 아니라 원료산 및 혼합산의 저장에 필요한 저장탱크의 수량도 따라서 많아지게 된다. 이러한 이유 때문에 산 저장탱크들과 산 이송펌프들의 수량이 많아져서 산처리 공정을 유지 보수하는데 필요한 비용 부담도 함께 많아지게 되었다. 상기의 문제점들은 결과적으로 최종 생산품인 초화면의 제조단가를 높이는 결과를 가져오게 되었다.

따라서 본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하기 위하여 공정의 단순화를 통해 초화면의 제조단가를 낮춘 초화면의 제조방법을 제공하는데 있다.

상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 종래의 초화면 초화방법을 대체하는 스크류식 초화기를 사용하여 초화면을 제조하였다.

본 발명의 주요 구성이 스크류식 초화반응기를 첨부된 도면을 참조하여 좀더 구체적으로 상술하면 다음과 같다.

본 발명의 제2도의 금속 쉘(4)의 재질은 산(acid)류에 쉽게 부식되지않는 내산성의 스테인레스 강(Stainless steel)으로 만들어지며, 이 금속 쉘(4)의 구성은 양쪽 끝부분의 덮개와 고정된 큰 몸체로 되어 있고 이 연결 부분은 플랜지(flange)로 결합된다. 또 이 금속 쉘(4)의 몸체는 2∼6곳에 지지대를 가지고 바닦면에 고정되어 설치된다.

또한 원료의 면-린타와 혼합산의 주입구(5)는 금속 쉘(4) 왼쪽 덮개의 상부측에 위치하여서 왼쪽 덮개에 부착된다. 초화반응기 내부에서 면-린타와 혼합산이 혼합 반응하면서 발생하는 산가스(acid gas)를 초화반응기의 밖으로 뽑아내는 홈 배기구(6)가 금속 쉘(1)의 왼쪽과 오른쪽 양쪽 끝부분의 상부측에 위치하여 부착된다. 반응물 배출구(7)는 초화반응기내에서 초화반응(nitration)이 끝난 반응물 즉 초화면(Nitrocellulose)과 폐산(Waste acid)을 스크류의 회전력에 의하여 초화반응기의 밖으로 배출하는 배출구로서 금속 쉘(4)의 오른쪽의 측면쪽에 부착된다. 반응기 세척물 배출구(Drain nozzle, 8)는 초화반응이 끝난 다음에 원료 주입구를 통하여 혼합산 또는 폐산만을 공급하여서 초화반응기의 내부에 잔존하는 반응을 찌꺼기들을 반응기 밖으로 배출하며, 또 장기 운휴, 초화반응기 보수 등의 이유로 반응기내부를 물로써 청소할 경우에 이 세척물들을 반응기 밖으로 배출하는 배출구로서, 금속 쉘(4)의 오른쪽의 하부면쪽에 부착된다. 스크류 회전축(10)은 회전축에 스크류가 결합되었으며, 내산성의 재질인 스테인레스강으로 만들어져 있다. 이 회전축의 한쪽 끝부분은 풀리(pulley)가 결합되어 있고 이 풀리는 동력원인 가변 변속모타(Variavle speed geard motor) 축의 풀리와 V-벨트로 연결되어서 스크류 회전축(10)이 회전운동을 하게 된다. 상기 가변변속모타는 회전속도의 변화가 가능하기 때문에 스크류 회전축(10)의 회전속도(rpm)도 변화시킬 수 있는 것이다.

상기 스크류식 초화반응기 중심축의 회전속도는 최저 10rpm에서 최고 60rpm이며 이 회전속도의 변화는 초화 반응물이 반응기내에서 머무르는 시간 즉 면-린타의 초화반응 시간과 직접적인 관련이 있다.

상기 회전 속도가 10rpm 이하이면 초화반응이 불필요하게 길어지며, 60rpm을 초과하면 초화반응 시간이 너무 짧아져 초화면의 최종 제품에서 요구되는 질소 함량을 얻기가 어려운 문제점이 발생한다.

한편, 면-린타와 혼합산을 가지고 초화면에서 요구하는 특성을 만족하는 초화면 제조방법에 대하여 상술하고자 한다.

먼저 제2도와 같은 스크류식 초화반응기의 스크류 중심축(10)의 회전속도를 적정 rpm으로 유지하면서, 원료 주입구(5)에 수분함량이 1% 이하인 면-린타 1파트에 대하여 온도가 12℃∼32℃인 혼합산을 45파트∼70파트 비율로 하여서 일정한 속도를 공급한다. 여기에서 면-린타와 혼합산이 스크류의 회전과 함께 격렬하게 혼동되어 초화반응 효율이 크기때문에 종래보다 혼합산의 비율이 감소하게 되었다. 원료 주입구로 공급된 이 초화반응물은 스크류의 회전에 따라 반응물 배출구(7)쪽으로 서서히 이동하게 된다.

상술한 이 과정에서 초화반응기 내부에서는 원료 주입구(5)쪽으로 들어온 면-린타와 혼합산이 스크류가 회전함에 따라서 혼동과 함께 초화반응을 진행한다. 이 반응식은 다음과 같다.

C₆H₁₀O₅＋XHNO₃→C₆H₁₀-XO₅-X(ONO₂)x＋XH₂O

여기서 초화반응기 내부에서 초화반응물의 이동속도는 스크류의 회전속도(rpm)와 비례한다. 바꾸어 말하면 이것은 원료가 초화반응기의 원료 주입구(5)로 들어가서 초화가 완료된 반응물이 초화 반응기의 반응물배출구(7)로 나오는데 걸리는 시간 즉 초화반응시간과 스크류의 회전속도와는 직접적인 관계가 있으며 초화반응기내에서의 초화반응시간은 조절이 가능하다.

초화 반응시간은 초화면의 종류에 따라 달라지게 되며, 혼합산의 사용배수 또한 초화면의 종류에 따라서 달라지게 된다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명의 제조방법과 그 효과를 좀더 구체적으로 기술하지만, 본 발명을 한정하는 것은 아니다.

[실시예 1]

#면-린타의 규격

-알파 셀룰로오즈(α-cellulose) 95.8%

-점도(viscosity) 39.2(초)

-건조후 수분함량 1.0%

#혼합산의 조정

-HNO₃26.00%

-H₂SO₄62.75%

-H₂O 10.80%

-NO₂0.45%

#스크류식 초화반응기의 규격

-내공 900㎜

-길이 4,240㎜

-쉘 및 스크류의 재질 SUS316(Stainaless steel)

-변속 모터 30HP(22.5KW)

상기 스크류식 초화반응기 회전속도를 23rpm으로 유지하면서 상기 조성의 면-린타(Cotton Linter) 148㎏과 19℃ 온도의 상기 혼합산(Mixed Acid) 8,140㎏을 원료 주입구(5)에 일정한 속도로 공급하였다.

초화반응기의 가동 소요시간은 68분으로 하는데 상기 원료 주입구로 공급된 이 초화반응물은 스크류의 회전에 따라 반응물 배출구(7)쪽으로 서서히 이동하게 되어 초화면(Nitrocellulose)과 폐산(Waste acid)을 초화반응기의 밖으로 배출하고 내부에 잔존하는 반응물 찌꺼기들은 반응기 세척물 배출구(8)을 통하여 밖으로 배출하였다.

상기 실험을 통하여 생산된 강 초화면(Guncotton)의 분석 결과(안정화 작업 실시후) 질소 함량(Nitrogen content)이 13.43%였으며 용해도(Solubility-ether ＆ alcohol)는 8.90%였다.

또한 생산된 초화면의 량(조건상태 기준)은 242㎏이고 폐산(Waste acid)의 조성은 HNO₃23.70%, H₂SO₄63.80%, H₂O 2.00% 및 NO₂0.50%였다.

[실시예 2]

#면-린타의 규격

-알파 세루로스(α-cellulose) 95.8%

-점도(viscosity) 39.2초

-건조후 수분함량 1.0%

#혼합산의 조정

-HNO₃25.70%

-H₂SO₄58.00%

-H₂O 15.90%

-NO₂0.40%

상기 실시예 1과 동일한 스크류식 초화반응기 회전속도를 18rpm으로 유지하면서 상기 조성의 면-린타(Cotton Linter) 154㎏과 13℃ 온도의 상기 혼합산(Mixed Acid) 9.548㎏을 원료 주입구(5)에 일정한 속도로 공급하였다. 초화반응기의 가동 소요시간은 101분으로 한 것을 제외하고는 반응 과정이 실시예 1과 동일하였다.

상기 실험을 통하여 생산된 약 초화면(Pyrocollodion cotton)의 분석 결과(안정화 작업 실시후) 질소 함량이 12.56%였으며 용해도는 99.04%였다.

또한 생산된 초화면의 량(건조상태 기준)은 241㎏이고 폐산(Waste acid)의 조성은 HNO₃23.90%, H₂SO₄58.95%, H₂O 16.70% 및 NO₂0.45%였다.

상기 시험결과는 본 발명의 스크류식 초화면 제조방법을 통하여 생산된 최종 제품의 이 화학적인 분석결과에서 보듯이 아주 양호한 결과를 얻었다. 또한 상기 스크류식 초화반응기를 사용하므로서 공정이 단순화 되었으며 혼합산의 저장에 필요한 산탱크 및 공정을 유지시키는데 필요한 비용을 절감하고 사용되는 양도 감소시켜 초화면의 제조단가를 낮출 수 있었다.

Claims (4)

1. 초화면을 제조하는데 있어서, 면-린타(Cotton Linter) 및 혼합산(Mixed Acid)의 원료로 스크류식 초화반응기를 사용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 초화면의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 면-린타 1파트에 대하여 온도가 12℃∼32℃인 혼합산을 45파트∼70파트 비율로 첨가하는 것을 특징으로 하는 초화면의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 초화반응기의 스크류 회전 속도가 10∼60rpm인 것을 특징으로 하는 초화면의 제조방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 초화반응기에 모타가 하나임을 특징으로 하는 초화면의 제조방법.