KR950006072B1 - 기능성 염화비닐수지 피복재의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

기능성 염화비닐수지 피복재의 제조방법
제1도는 실시예에서 평가한 흡방습성능의 결과를 도시하는 그래프.
본 발명은 유중수형 수팽윤성 중합체 에멀션을 사용하는 것을 특징으로 하는 기능성 염화비닐계 수지 피복재 또는 피복물에 관한 것이며, 도료, 벽장재, 레더 등에 이용가능하다.
염화비닐수지는 그 자신 필름 등에 사용되고, 또 종이 등의 기체에 피복하여 벽지, 가죽 등에 종래부터 광범위하게 사용되어 왔다. 그러나 친수성, 통기성, 흡방습성이 부족하고, 결로하거나 곰팡이가 생기거나 함으로써 그 개선이 강력하게 요망되고 있다. 개량 기술로서는 예컨대 염화비닐에 흡수성 고분자를 조합시킨 것이 있다(일본국 특개소 62-184191호, 특개소 62-231740호).
그러나 분말 고흡수성 수지에는 다음의 문제점이 있다.
① 균일하게 염화비닐 페이스트중에 분산하는 것이 어렵다.
② 일반적으로 입경(粒徑)이 크고(수 10μ), 두꺼운 막이 필요하고 또 표면의 평활성이 상실되는 일이 있다.
③ 보관중에 공기중의 습기를 빨아들여 고화하는 일이 있다.
④ 습기를 빨아들인채 사용하면, 열처리 공정에서 발포하고, 표면에 거칠어짐이 생긴다(평활성이 없어진다).
본 발명은 유중수형 수팽윤성 에멀션을 사용하여 친수성, 통기성, 흡방습성이 극히 우수한 염화비닐계 수지 피복재 또는 피복물을 제공하는 것이다.
본 발명은 ; (1) 수용성 비닐단량체와 가교제를 포함한 수용액을 계면활성제를 포함한 유기분산매에 첨가하여 유화시키고, 중합촉매를 첨가하여 중합시킨후, 물 등의 휘발성 물질을 제거하여 얻은 유중수형 수팽윤성 중합체 에멀션과 염화비닐계 페이스트 수지를 가소제에 분산시키는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지 피복재의 제조방법.
(2) 염화비닐계 수지 피복재가 도료인 것을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제 1항 기재의 제조방법.
(3) 유중수형 수팽윤성 중합체 에멀션의 연속상인 유상(油相)이 가소제인 것을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제1항 기재의 염화비닐계 수지 피복재의 제조방법.
(4) 수용성 비닐단량체와 가교제를 포함한 수용액을 계면활성제를 포함한 유기분산매에 첨가하여 유화시키고, 중합촉매를 첨가하여 중합시킨후, 물 등의 휘발성 물질을 제거하여 얻은 유중수형 수팽윤성 중합체 에멀션과 염화비닐계 페이스트수지를 가소제에 분산한 프라스티졸을 기체상에 도포후 가열 처리하는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지 피복물의 제조방법이다.
이하 상세하게 설명한다.
본 발명에서 사용되는 수팽윤성 유중수형중합체 에멀션은 예컨대 일본국 특원소 61-236249호, 특원소 62-64035호, 특원소 63-251750호 등에 그 제법이 개시되어 있다.
즉 수용성 비닐 단량체와 가교제를 함유하는 수용액을 계면활성제를 함유하는 유기분산 매체에 첨가하여 유화(乳化)시켜, 중합 촉매를 첨가 중합시켜 제조할 수가 있다.
중합체를 구성하는 수용성 비닐 단량체로서는 (1) 비이온성 비닐단량체, (2) 음이온성 비닐단량체 및 (3) 양이온성 비닐 단량체를 사용한다.
(1) 비이온성 비닐 단량체로서는 (메타)아크릴 아미드(아크릴 아미드 또는 메타 아크릴 아미드를 표시한다. 이하 동일) 비닐 메틸 에테르, 비닐에틸에테르, 비닐 피롤리돈 등이고, (2) 음이온성 비닐단량체로서는 (메타)아크릴산, 2-아크릴 아미드-2-메필 프로판 술폰산, 비닐술폰산, 스티렌 술폰산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 아릴술폰산 또는 그것들의 염 등이고, (3) 양이온성 비닐 단량체로서는 디메틸 아미노 에틸 (메타)아크릴 레이트, 디에틸 아미노 에틸(메타)아크릴 레이트와 같은 디알킬 아미노 알킬(메타)아크릴 레이트의 중화염 또는 4차화물, 디메틸 아미노 메틸(메타)아크릴 아미드 및 디메틸 아미노 프로필(메타)아크릴 아미드 등과 같은 디알킬 아미노 알킬(메타)아크릴 아미드 등의 중화염 또는 4차화물 등이다.
유중수형 에멀션중의 중합체입자는 상기의 1종 또는 2종 이상을 중합하여 얻어진다.
중합체가 선 형상일 경우에는 일반적으로 수용성이고, 단량체중에 가교성 단량체를 함유시켜 중합함으로써 수팽윤성 중합체가 얻어진다.
가교성 단량체로서는 수용성 비닐 단량체와 공중합 가능한 것이고, 예컨대 N,N'-메틸렌비스(메타)아크릴아미드, 디비닐벤젠(메타)아크릴산비닐 등의 디비닐 화합물, 메틸올(메타)아크릴아미드 등의 비닐계 메틸올 화합물, 아크롤레인 등의 비닐 알데히드 화합물 및 메틸 아크릴아미드, 글리콜레이트 메틸에테르 등이 열거되고, 사용목적에 의하여 그 첨가량은 임의로 변화할 수 있다. 수팽윤성 중합체로서의 첨가량은 단량체 중량에 대하여 0.02~1.0중량 %의 범위의 첨가량으로 사용된다.
유기 분산매는 지방족 탄화수소, 지환족 탄화수소, 방향족계 탄화수소, 유, 염소화 탄화수소, 지방산 글리세리드 혹은 프탈산 디부틸 혹은 프탈산 디옥틸 등의 방향족 에스테르 혹은 고급지방족 에스테르 등의 역상 중합에 사용가능한 용매에서 선택되고, 단독 또는 병용하여 사용된다. 유중수형 수팽윤성 중합체에멀션의 연속상인 유상은 중합시 사용한 유기분산매인 것이 많지만, 중합후 다른 유기분산매에 교환하는 것도 가능하다. 더욱이 유상으로서는 프탈산 디옥틸 등의 가소제로서 상용되는 용매가 바람직하다. 수용성 비닐 단량체의 중합시 사용농도는 통상 수용액 중량에 대하여 수용액중 20~70중량 %, 바람직하게는 30~60중량 %이고, 유중수형 중합체에멀션중 수상과 유기분산매와의 중량비는 유기분산매 1에 대하여 수상 1~5로 변경할 수 있지만 통상 2~4가 바람직하다.
본 발명의 유중수형 중합체 에멀션은 예컨대 아래와 같이 하여 제조된다.
역상 유화중합(유중수형)에 관용되는 소수성 계면활성제, 예컨대 소르비탄 모노 스테아레이트, 소르비탄 모노올레에이트, 글리세릴 모노 올레에이트 등을 함유하는 유기 분산매중에 수용성 비닐 단량체 및 가교제를 함유하는 수용액을 첨가하고, 기계적 교반등의 공지의 유화법에 의하여 유화한다.
이어서 수용성 비닐단량체의 중합을 행하지만, 중합은 상법, 예컨대 광, 산화 환원 또는 열분해 촉매에 의하여 개시된다. 중합온도는 상압하에서 특히 제한되지 않지만, 통상 20~100℃, 바람직하게는 30~80℃이다.
중합후, 탈수하는 경우, 공지의 탈수법에 의하여 얻어진 에멀션으로부터 물 및 다른 휘발성 성분이 제거된다. 구체적으로는 통상 100~40mmHg감압하, 40~100℃에서 탈수된다. 탈수 공정후 중합체 입자의 물함량은 중합체입자의 중량에 대하여 15중량 %미만이고, 실질적으로 무수의 중합체 입자이다.
유중수형 수팽윤성 중합체 에멀션은 염화비닐계수지 100중량부에 대하여 2~100중량부의 범위에서 사용된다.
본 발명에 사용되는 염화비닐계수지는 염화비닐중합체, 염화비닐 공중합체 또는 그들의 혼합물에서 유화중합 또는 마이크로 현탁(懸濁)중합 등으로 제조되는 입자 직경이 0.1~수 μ의 것으로 일반적으로 사용되고 있는 것으로 좋고, 특별한 제한은 없다. 개질제로서 다른 수지를 첨가해도 좋다.
본 발명에서 사용되는 가소계는 통상 사용되는 것이라도 좋다.
통상의 가소제로서는 프탈산 디옥틸 등의 프탈산 에스테르류, 아디프산 2-에틸 헥실, 세바스산 디옥틸 등의 수지산 2염기 에스테르류, 에폭시화 대두유, 에폭시화 아마인유, 에폭시 헥사히드로 프탈산 디옥틸 등의 에폭시드류, 폴리(프로필렌 아디페이트), 폴리(1,3-부틸렌 세바세이트), 에틸렌 프탈릴 글리콜 등의 2가 알콜 에스테르류, 염소화 파라핀 등이 있다. 또 유기 인산계 가소제의 예로서는 인산 트리크레딜, 인산 크레딜페닐 인산 모노옥틸디페닐, 인산트리옥틸, 인산트리페닐, 인산트리부톡시에틸, 인산트리부틸 등을 열거할 수 있다.
가소제의 사용량은 염화비닐계 수지 100중량부에 대하여 30부터 150중량부의 범위에 있고, 이 범위내에 있어서 목적에 따라서 임의의 비율을 취할 수가 있다.
이외에 본 발명의 염화비닐계 수지피복재에는 일반적으로 사용되는 보조제가 필요에 따라서 첨가된다. 예컨대 발포제, 탄산칼슘, 클레이 등의 무기 충전제, 안료, 안정제, 난연제, 방미제 등이 목적에 따라서 첨가된다.
본 발명의 염화비닐계 수지피복물에 사용되는 기체로서는 종이, 직포, 편포, 부직포, 목판, 합판 등을 사용할 수가 있다.
본 발명의 염화비닐계 수지피복물의 가공방법으로서는 일반적으로 사용되는 방법이면 좋다. 예컨대 닥터 나이프법, 로울 코터법 등으로 일정한 두께로 도포한후, 열처리 함에 따라 얻어진다.
[실시예 1]
계면활성제(소르비탄 모노올레에이트 HLB=4.3) 18.8g을 함유하는 비점범위 158~l77℃의 지방족 탄화수소용제 250g에 아크릴산 나트륨 114.1g, 아크릴아미드 200g, N,N'-메틸렌 비스아크릴 아미드 0.15g 및 t-BHP(t-부틸 하이드로퍼옥사이드) 0.03g을 함유하는 수용액 750g을 첨가하여 호모제나이저로 유화하였다. 유화액을 3구 플라스크에 옮겨 넣고, N2가스로서 탈기한후, 메타 중아황산 나트륨 수용액을 적하하여 중합온도 40℃에서 3시간 중합하였다. 중합완료후 40℃까지 냉각한후, 프탈산 디옥틸 125g을 가하고, 온도 40~80℃, 80~40mmHg감압하에서 공비증류를 행하고, 7시간후에 물 419g 및 비점범위 158~177℃의 지방족 탄화수소 용제 245g을 유지시켰다. 얻어진 에멀션은 중합체 농도 67.9%, 중합체중의 수분 5.3%의 안정한 에멀션이었다(수지-1).
[실시예 2]
소르비탄 모노올레에이트 16.6g을 함유하는 비점 범위 200~230℃의 지방족 탄화수소 용제 235g에 NaOH에 의한 중화도 80몰의 아크릴산 241g, N,N'-메틸렌 비스 아크릴 아미드 0.12g 및 t-BHP 0.012g을 함유하는 수용액 665g을 첨가하여 호모제나이저로서 유화하였다. 유화액을 3구 플라스크에 옮겨넣고, N2가스에서 탈기한후 메타 중아황산 나트륨 수용액을 적하하여 중합온도 60℃에서 2시간 중합시켰다.
중합완료후 40℃까지 냉각한후 온도 40~80℃, 80~40mmHg감압하에서 감압증류를 행하고, 4시간후에 343g의 물을 유거시켜, 중합체 농도 53.9%, 중합체중의 수분 7.2%의 안정한 유중수형 에멀션을 얻었다(수지-2).
[실시예 3]
소르비탄 모노올레에이트 15.5g을 함유하는 비점 범위 200~230℃의 지방족 탄화수소용제 233g에 디메틸 아미노 에틸 메타 아크릴레이트의 염화메틸 4차화물 309.6g, N,N'-메틸렌 비스 아크릴 아미드 0.16g 및 2,2'-아조비스(2-아미디노 프로판) 2염산염 0.03g을 함유하는 수용액 620g을 가하여 호모제나이저로서 유화하였다. 유화액을 3구 프라스크에 옮겨 넣고, N2가스로서 탈기한후, 온도 60℃에서 중합시켰다. 약 2시간후에 중합을 완료하였다. 계속해서 실시예 2의 요령으로 탈수하고, 중합체농도 54.7%, 중합체중의 수분 7.6%의 안정한 유중수형 에멀션을 얻었다(수지-3).
[실시예 4]
폴리염화비닐 페이스트수지 100부, 디옥틸 프탈레이트 50부, 아조디카르본아미드 5부, 탄산칼슘 50부, TiO220부 및 실시예 1에서 얻은 에멀션 10부를 테스퍼로 잘 혼합 교반하여 조제한 발포성 염화비닐수지 페이스트를 난연지 기재상에 0.15㎜두께로 나이프 코팅한후, 180~200℃에서 1분간 발포시켜서, 비닐 벽장재를 얻었다.
이 벽장재를 l0℃에 냉각한후, 상대습도 80%, 기온 25℃의 데시케이터중에 넣고, 그 표면의 결로성을 관찰하였다. 동시에 일반의 시판 염화비닐 벽지를 비교하였다.
일반 시판벽지는 데시케이터에 넣은 직후부터 결로가 관찰되고 약 10분후에는 결로수가 흐르기 시작한데 대하여 본 실시예에서 제작한 벽장재는 1시간후에도 결로는 관찰되지 않았다.
[실시예 5]
실시예 1~3에서 얻은 유중수형 수팽윤성 중합체 에멀션과 염화비닐수지를 사용하고, 제1표에 표시하는 배합물을 데스퍼로서 혼합 교반하고, 염화비닐 프라스티졸 조성물을 조제하였다.
어느것이나 수팽윤성 중합체가 균일하게 분산한 양호한 프라스티졸이 얻어졌다.
얻어진 프라스티졸을 닥터 나이프 코트법에 의하여 0.15㎜두께로 종이 기체상에 도포하고, 180~200℃에서 1분간 가열 처리하고 염화비닐수지 피복물 A,B,C를 얻었다. 흡방습성 및 결로 방지성에 대하여 평가한 결과를 제2표 및 제1도에 표시한다.
제1도는 실시예 5에서 얻은 염으로 피복물을 15×15㎝로 절단하고 시료 시이트로 하였다. 우선, 시이트를 105℃에서 3시간 건조한후, 항온 항습조 속에 두고, 온도 40℃, 상대습도 100%와 온도 20℃, 상대습도 40%의 조건을 반복하고, 시간의 경과에 따라 시료의 무게를 칭량하고, 흡습량을 측정한 결과이다.
[비교예]
유중수형 수팽윤성 중합체 에멀션의 대신에 시판의 분말상 흡수성 수지(평균입자직경 : 80μ)을 사용하고 제1표에 표시하는 배합물을 조제하였다. 분체가 응집하고, 균일한 분산물을 얻을 수 없었다.
[표 1]
Figure kpo00001
(주) 표중의 수치는 중량부를 표시한다.
[표 2]
Figure kpo00002
(주) 조성물 4는 조성물 1에서 수지-1을 제거한 것이다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 방법에 의한 피복재, 피복물은 흡방습성이 우수함으로 결로나 곰팡이의 발생이 방지되는 등 발명의 효과는 크다.

Claims (4)

  1. 수용성 비닐단량체와 가교제를 포함한 수용액을 계면활성제를 포함한 유기분산매에 첨가하여 유화시키고, 중합촉매를 첨가하여 중합시킨후, 물 등의 휘발성 물질을 제거하여 얻은 유중수형 수팽윤성 중합체 에멀션과 염화비닐계 페이스트 수지를 가소제에 분산시킨 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지 피복재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 염화비닐계 수지 피복재가 도료인 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지 피복재의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 유중수형 수팽윤성 중합체 에멀션의 연속상인 유상이 가소제인 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지 피복재의 제조방법.
  4. 수용성 비닐단량체와 가교제를 포함한 수용액을 계면활성제를 포함한 유기분산매에 첨가하여 유화시키고, 중합촉매를 첨가하여 중합시킨후, 물 등의 휘발성 물질을 제거하여 얻은 유중수형 수팽윤성 중합체 에멀션과 염화비닐계 페이스트 수지를 가소제에 분산한 프라스티졸을 기체상에 도포후 가열 처리하는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지 피복물의 제조방법.
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