KR950005919B1 - 화장 비누 조성물 - Google Patents

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Description

화장 비누 조성물

본 발명은 쑥 추출물, 쑥 정유, 고량강(高良薑)의 플라보노이드 성분 및 양이온성 고분자 계면 활성제를 함유하는 화장 비누 조성물에 관한 것이다.

넓은 의미의 비누는 여러가지 종류가 있으나 우리가 일상 세정에 사용하는 비누는 고급 지방산의 알칼리염으로서 보통 유지를 가성 소다 또는 가성 칼리로 비누화시켜 만든 것이다. 비누 원료로서 사용되는 유지에는 여러가지 종류가 있으나 그 질의 고저 및 배합의 적부가 제품의 품질에 증대한 영향을 미친다는 것은 두말할 나위가 없다.

일반적으로 통용되는 우지와 야자유의 배합 비율은 우지 80∼85%에 대하여 야자유 20∼15%가 적당하다. 비누 원료인 우지의 종류는 여러 가지 조건으로 한정되어 있다. 그 중 중요한 것은 비누에 사용되는 각종 유지는 각기 특유한 성질이 있으며 제품을 만들 때에는 그 사용 목적 등에 따라 여러 종류의 첨가제를 조합하여 적당한 효능, 효과를 갖도록 하여야 한다는 것이다. 최근 비누의 개발 경향은 어떤 특이한 기능이 부여된 것을 개발하는 방향으로 추진되어 오고 있다. 따라서, 비누의 종류는 대단히 많으며 그 중 중요한 것을 간추리면 부유 비누, 투명 비누, 쉐이빙 비누(Shaving soap), 물 비누, 해수 비누, 칼리 비누(soft soap), 종이 비누, 약용 비누 등이 있다.

이 중 쉐이빙 비누는 서구인들이 많은 쓰는 중요한 화장 비누의 하나로 동양에서도 차춤 그 수효가 증가되고 있다. 쉐이빙 비누의 필수조건은 수염을 유연하게 하고 피부를 자극하지 않으며 작고 지속성 있는 거품을 풍부히 일으키고 또 오랫 동안 변하지 않아야 한다. 일반적으로 거품의 지속제 및 피부의 윤활제로서는 지방, 알콜류, 기타의 것을 배합한다. 미국에서 흔히 사용되어 온 쉐이빙 크림 중 하나는 바니싱크림과 비슷한 것인데 면도시 물이나 솔을 쓰지 않고 그냥 살갖에 문질러 바른다. 이것은 일반 면도 크림에 피부의 윤활제로 라놀린을 가한 처방으로 된 것이다. 물 비누는 보통 투명한 비누 수용액으로 세정, 세안, 면도 등에 편리하게 이용할 수 있으며 공중용 비누로서는 가장 적합하다. 비누의 함량은 대개 20∼30%이다.

약용 비누는 의약 또는 위생용으로 사용하는 비누를 말하며 종래 약용 비누에는 과지방제로서 라놀린, 소독 살균제로서 목(木)타르, 석탄산, 크레졸, 봉사, 유황, 살리실산, 포르말린 따위를 배합하여 왔다. 최근에는 헥실레조르신, 헥실클로로펜, 비티오놀 등이 이용되고 있다. 또한, 천연 약용 식물로서 약 쑥, 당귀, 알로에 등 다양한 식물 추출물이 이용되어 왔다.

한편, 비누에 있어서 유지를 원료로 한 것은 오랫동안 보존하면 변취, 변색, 자극 등의 경향을 보이는 일이 가끔 있었다. 이것은 산패에 기인하는 것이다. 이 산패는 산소 라디칼에 의해 일어나게 되는데, 유지의 이러한 산패를 막거나 지연시키기 위해 산화 방지 성분인 항산화물질을 사용하여 왔다.

항산화 물질로 잘 알려져 있는 것으로는 페놀형의 하이드로퀴논(hydroquinone), 피로가롤(pyrogallol)이 있다. 이외에 천연 항산화제로는 토코페롤, 아스코르빈산이 있고 레시틴(lecithin)을 공존하여 사용하기도한다. 레시틴은 하이드로퀴논과 공존할 때에는 산화 방지 효력을 발휘하고, 토코페롤과 공존할 때에는 토코페롤의 산화 방지 능력을 조장한다. 아스코르빈산은 쿠라민(Couramin)과 병용하면 한층 유효하다.

한편, 피부의 생체 세포는 호흡을 통하여 소모되는 산소의 양에 비례하여 각종 유리기 산소를 발생시킨다. 이 유리기 산소는 대부분 유해한 활성 산소이다. 이 유해한 활성 산소는 생체내의 자기 방어 기구에 의하여 대부분이 소멸되지만 일부분의 활성 산소는 이 생체 방어 기구를 새어나가서 각종의 생체막에 있는 불포화 지방산을 공격하여 과산화 지질을 형성한다. 그런데, 사람의 나이가 들수륵 점차 생체 방어 능력이 떨어지게 되며, 결국에는 세포막의 손상, 과산화 지질의 형성 등에 의해 노화가 촉진되게 되는데, 여러가지 활성 산소 중 특히 일중항산소가 이와같은 세포 손상의 직접적인 주원인으로 밝혀지고 있다[참조 : R.M. Tyrrell, Photochem., Photobiol., 49(4), 407-412, 1989]. 본 발명자들은 천연물에서 지질 과산화를 억제할 수 있는 물질을 검색하던 중 고량강에서 추출한 플라보노이드 성분인 갈랑긴(galangin)이 특히 우수한 작용이 있다는 사실을 밝혀낸 바 있다.

한편, 쑥은 국화과(compositae)의 다년생 초본으로, 사용될 수 있는 것은 약 쑥과 사철 쑥이 있다. 약쑥은 (학명 : Artemisia princeps var. orientalis Hara) 애엽(艾葉)이라 하여 우리나라에서 널리 이용되어 왔다. 약 쑥은 성미가 쓰고 따뜻한데 지혈, 진통, 수렴, 지사, 소염 등의 작용을 한다. 한방에서 탕으로 해서 지혈제로 사용하고 있다. 작은 출혈에 잎이 으깨서 바르는 것은 현재에도 계속되고 있다. 사철 쑥(학명 : Artemisia capillaris Thunb)은 부분별로 말려 한방에서 사용되고 있는데, 여름철에 이삭 모양으로 모인 머리꽃의 봉우리를 말린 것을 한방에서 인진호(茵蔯蒿)라고 부르며 겨울철에 무명털이 난 잎을 말린 것을 면인진(綿茵蔯)이라 부르는데 소염, 이뇨, 해열 작용이 있어서 담낭이나 피부의 두드러기에 약효가 있는 것으로 알려져 있다. 또한 돈버짐, 쇠버짐 등의 환부에 바르거나 더운 찜질을 하면 효과가 있다. 종래 주로 한방에서 널리 사용되어 온 쑥에 함유된 여러가지 성분을 대상으로 연구하던 중 아줄렌(azulene)이란 성분이 우수한 작용이 있다는 것을 알았다. 쑥의 아줄렌(azulene)은 세포막에 대한 안정화 작용과 유해한 자외선 흡수 작용이 탁월할 뿐만 아니라 피부 미백 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 한편 쑥에는 항산화 작용, 항알레르기 작용 및 항염 작용이 있는 것으로 밝혀지고 있어 이에 대한 연구도 활발히 진행되고 있다.

쑥 추출물은 샴푸, 린스 제제에도 사용되고 있으며, 피부 보호 제품에 배합되면 아줄렌이 함유되어 있어서 상처 치유 작용을 나타내며 점막 보호와 항염증 작용도 있다. 또한, 쑥의 유효 성분에 의해 피부의 재생과 탄력성을 증진시켜 피부의 건강을 유지시킨다.

과거 쑥 추출물은 비누 조성물 외에 토닉제, 청량제, 치료제, 자극제 등으로서도 사용되어 왔다. 과학적인 견지에서 볼 때 이러한 것들에 대한 효능 효과를 뒷받침해 줄 수 있는 데이타는 별로 없다. 그럼에도 불구하고 어떤 성분이 가상적이거나, 알려진 생리 활성과 더불어 오랫 동안 민간 요법이나 한방에서 사용되어온 사실은 일부 이러한 추출물에 대해서 좀더 자세히 연구해 볼 가치를 부여해 왔다.

최근 쑥 추출물에 대한 연구에서 쑥 추출물의 주요 성분은 아줄렌(azulene)이며,아줄렌은 피부 및 구강내 소염 효과, 항균 작용을 하며 또한 270∼310㎚의 자외선의 흡수성을 나타낸다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 이와 같은 성질에 바탕을 두고 종래 아줄렌을 화장품 원료로 크림, 로션류, 선탠 크림 등에 사용한 적이 있었다. 아줄렌은 물에 불용이며 수분을 다량 함유하는 화장품에는 사용되지 않으므로 미리 아줄렌에 유화제를 가하고 유화 분산하여 이용하여 왔다.

쑥잎은 그 자체로 욕조에 넣고 사용하여 쑥탕을 이용하기도 하는데, 이것은 냉대하증, 신경통, 요통, 치질에 효과가 있다고 알려져 있다. 민간요법으로는 상처가 나서 피가 날때 상처난 곳에 쑥잎을 으깨 바르면 지혈, 살균 작용에 효과가 있다고 알려져 있다. 쑥은 비교적 손쉽게 구할 수 있기 때문에 쑥을 파우더 상태로 한 쑥차와 쑥엑기스를 정제화한 건강 식품이 시판되고 있다.

종래 공지된 쑥 비누에 관한 특허로는 약 쑥(한방명 : 艾葉)을 비롯하여 각종, 생약재가 함유된 생약 배합 피부 외용제 조성물에 관한 특허문헌(日本特許公開昭 55-127317)이 있다.

이를 상세히 설명하면, 골쇄보(骨碎補), 측백엽(惻柏葉), 지유(地揄), 연근(蓮根), 애엽(艾葉), 두송엽(杜松葉), 삼엽(杉葉)을 1종 또는 2종 이상 배합한 성약 추출물을 배합한 것으로, 자외선 등으로부터 염증을 막고, 열상, 습진 등의 피부 질환으로부터 피부를 정상 상태로 치유하는 것을 특징으로 하고 있다.

한편, 국내 특허공개번호 89-6806(공개일자 : 1989.7.5., 발명의 명칭 : 쑥 비누의 제조 방법)은 약 쑥 분말이 함유된 피부 보호 미용 비누의 제조 방법에 관한 것으로, 상세히 설명하면 유지, 수산화나트륨, 염화나트륨의 적당량과 향료의 소량으로 배힙된 공지의 미용 비누에 약 쑥의 분말 20∼40%와 소량의 한방 생약분말 가루를 혼합하여 제조하는 것을 특징으로 하는 것이다.

또한, 국내 특허공개번호 89-7716(공개일자 1989 6.16., 발명의 명칭 : 약 쑥 분말이 함유된 피부 보호 미용 비누 제조 방법)은 쑥 분말을 소지와 함께 일정 비율로 가열 혼합하여 제조하는 방법과 일정 비율로 함유된 쑥과 소지의 혼합물에 맥반석 분말과 토사자를 첨가하여 제조하는 것을 특징으로 하고 있다.

그러나, 이와 같이 종래 공지된 기술에는 몇가지 문제점이 있었다. 즉, 피부 보호제의 불충분으로 분비물, 먼저, 지방의 혼합물인 때의 제거는 물론 표피의 습윤 상태를 유지시키는 지방분 마져도 제거되어 피부의 생체 세포가 보다 쉽게 유해한 활성 산소로부터 공격을 받아 산화를 일으켜 피부 노화의 원인이 되는 과산화 지질을 생성하는 단점이 있었다.

따라서, 본 발명자들은 이와 같은 문제점을 해결하고자 예의 연구 검토한 결과, 종래의 쑥 분말이나 쑥 추출물을 함유한 미용 비누와 다르게 쑥 추출물, 쑥 정유 및 양이온성 고분자 계면 활성제를 배합하면, 피부에 항알레르기, 항염증 작용은 물론 살균 작용, 습윤 작용을 갖도록 하여 피부가 항상 촉촉하고 탄력성있는 상태를 유지하게 하며 피부에 이물질 및 세균의 침투 효과를 막아줌은 물론, 여기에 고량강의 플라보노이드 성분을 배합하면 과산화 지질 생성의 원인이 되는 유해한 활성 산소를 제거하여 생체 세포를 보호할 수 있음을 밝혀내고 본 발명을 완성하게 되었다.

즉, 본 발명은 쑥 추출물, 쑥 정유, 고량강의 플라보노이드 성분 및 양이온 고분자 계면 활성제를 함유함을 특징으로 하는 화장 비누 조성물에 관한 것이다.

본 발명의 화장 비누 조성물에서 고량강의 플라보노이드 성분은 85%이상의 갈랑긴(galangin)과 약 15%의 캄페라이드(kaempferide)로 구성되어 있으며 이들은 아스코르빈산과 공용시 상승적으로 산화 방지 효과를 나타내며, 또한 본 발명 성분이 함유된 비누를 사용했을 때 유해한 활성 산소로부터 생체 세포를 보호하는 탁월한 효과가 있다. [참조 : 화학과 공업의 진보, Vo1 31. NO 7, P509-512(l991)]

한편 본 발명의 화장 비누 조성물에 함유되는 양이온성 고분자 계면 활성제는 화장품에 이미 널리 사용되고 있는 것으로, 이는 계면에 흡착한 후 활성을 나타내는 고분자 전해질의 일종으로 수용성 고분자와 유용성 고분자가 있다. 일반적으로 고분자 전해질은 분산 안정화, 응집 기능, 레올로지 특성, 피막 형성 및 점결(粘結) 특성이 뛰어나다. 종래 천연 고분자 계면 활성제로서 알긴산 나트륨 및 각종 전분 등이 보호 콜로이드제나 빌더(builder)로 사용되어 왔다. 천연 고분자 계면 활성제는 중점성, 유화 안정성, 결합력 등이 뛰어나고 안정성이 높으면 주로 식품, 의약품, 화장품 등의 상업 분야에 사용되어 왔다. 이들 고분자 계면활성제는 분자량의 대소에 따라, 분자량이 수만 이하의 것은 분산제로 사용되고 백만 이상의 것은 응집제로 사용되고 있다. 본 발명의 목적에 적합한 것은 분자량이 수만 이하 혹은 수십만 이하의 것이 적합하며 이는 포(泡)의 안정성을 좋게 하고 보습력을 올려 주며, 피막 형성능 및 점착성(粘着性)이 좋다.

종래 화장 비누에 식물유를 사용시를 사용시 피부에 대한 흡수성이 좋고, 피짐성이 우수하고 피부 친화성이 높으며 사용후 감촉이 비교적 끈적거리기 않는 얇은 피막을 형성시켜 주었다. 일반적으로 화장 비누에 사용되는 식물유는 피부 자극 및 감작 가능성이 낮다. 거칠은 건성 피부증상을 완화시키기 위해서 수분이 회복되어야 한다.

유성 원료의 도포는 외부 환경으로부터 피부에서 수분이 증발, 확산되는 속도를 늦추어 주기 때문에 아주 유익하다고 볼 수 있다. 그러나 식물유에 의해 피부가 부드러워진 것 같은 감각을 느끼는 것은 보습화보다는 우선의 윤활 작용 때문인 것으로 보인다. 이러한 예측은 식물유가 긔부 표면에 발라졌을때, 연속적인 수분 보유 피막을 형성하지 않는다는 점이 있다.

본 발명의 화장 비누 조성물에 있어서 쑥 추출물, 쑥 정유, 고량강의 플라보노이드 성분 및 양이온성 고분자 계면 활성제를 혼용 사용했을 때 상승적인 수분 보유 효과 및 생체 세포의 보호 효과가 뛰어나다. 특히 쑥의 아줄렌 성분은 친유성으로 세포 대사 및 혈액 순화 촉진에 중요한 역할을 하며, 고량강의 플라보노이드 성분은 유해한 활성 산소 소거능이 탁월하여 생체 세포를 보호하는 효과가 뛰어나다. 특히 본 발명의 양이온성 고분자 계면 활성제는 흡습성이 있어 수분이 잘 끌어 당겨 유지시킨다. 즉, 보습화 능력이라고 평가되는 습윤 기능을 부여한다.

종래 쑥 추출물을 액체 비누 등에 사용시 경시 변화에 따른 침전 등 안정성에 문제점이 있어 사용량에 제한을 가져 왔다. 그러나, 본 발명의 화장 비누 조성물에 있어서는 양이온성 고분자 계면 활성제를 첨가함으로써 쑥 추출물의 분산 안정성이 높아진다.

천연 양이온성 고분자 계면 활성제로 유용한 것은 키토산(chitosan)이 있다. 키토산은 게나 새우 껍데기에 많이 존재하는 N-아세틸글루코사민의 호모폴리머를 디아세틸화(deacetylation)한 것으로 보습력, 중점성, 유연사상성, 피막형성능이 뛰어나 화장품 분야에 이미 이용되고 있다. 상기 양이온성 고분자 계면 활성제는 본 발명의 비누 조성물에 하나 또는 둘 이상 혼용하여 사용할 수 있다. 이들은 계면 활성을 갖는 고분자 물질들로서 천연 추출물과 복합물을 형성하며 정전기적 성질을 양이온성으로 해줌으로써 음이온성인 피부와의 친화성을 향상시키는 특성이 있다.

본 발명에서 고량강의 플라보노이드 성분, 쑥 추출물, 쑥 정유와 함께 사용되는 양온성 고분자 계면 활성제에는 히드록시에틸셀루로오즈에 에폭시프로필트리모늄클로라이드를 반응하여 얻는 폴리쿼터늄-l0(상품명 : 폴리머-제이알, 메니커 : 유니온카바이드사)로 평균 분자량은 125,400∼600,000사이에 있는 것이 있고, 이외 코즈메디아구아(Cosmedia Guar) C-261(메이커 : 헨겔사)가 있는데 이는 구아검(guar gum)에 에피클로로히드린, 트리메틸아민을 반응시켜 얻어진 구아-히드록시프로필트리메틸암모니움클로라이드이다.

본 발명의 양이온성 고분자 계면 활성제가 화장품 및 비누에 배합되면 제품에 유연성과 매끄러운 감촉을 주고 쉽게 느껴질 수 있는 피막을 형성하는 작용을 한다.

비누는 유화제 및 피부의 기름과 먼지를 제거하는데 유효하게 사용되는 물질이다. 통상의 비누에 본 발명의 조합물이 배합되면 비누의 거품을 증강시키며 거품이 치밀하고 매끄러운 피부 감촉을 나타낸다.

본 발명의 양이온성 고분자 계면 활성제을 사용한 비누를 피부에 문지르면 대단히 매끄러운 감촉을 주며 피부 위에 부드럽고 끈적임 없는 피막을 형성시켜 쑥 추출물 및 고량강 플라보노이드의 작용과 상승적으로 피부에 에몰리언트 효과와 피부의 보습 효과를 느낄 수 있게 한다.

본 발명에서 사용되는 고량강의 플라보노이드 성분은 생강과(Zingiberaceae)에 속하는 고량강(Galargae Rhizoma)에서 얻어진다. 고량강에는 갈랑긴(galangin)과 캄페라이드(kaempferide)등의 플라보노이드 성분이 함유되어 있으며, 이들 성분은 이미 본 발명자에 의해 추출 정제 방법이 상세하게 연구되었다. 본 발명자의 연구 결과에 따르면 고량강의 플라보노이드 성분은 매우 높은 유해 산소로부터의 세포 보호 효과를 나타낸다.

본 발명에서 사용되는 고량강의 플라보노이드 성분을 얻는 방법은 다음과 같다. 먼저 한약재인 고량강에 에탄올 또는 메탄올과 같은 극성 유기 용매를 가하고 수일 동안 냉침 또는 온침 추출한 후 여과하여 얻은 여과액을 원심 여과 및 감압농축하고 같은 중량의 초산 에틸 및 물을 가해서 추출 분획하여 유기 용매층을 얻고, 그 유기 용매 추출물을 감압 농축한 후 다시 메탄올에 용해하고 이를 세파덱스 LH-20 칼럼에서 분리한다. 용출된 각 분획에서 갈랑긴(galangin)과 캄페라이드(kaempferide)가 함유된 분획을 모아 진공하에서 농축 건조하면 목적하는 고량강의 플라보노이드 성분을 얻어낼 수 있다. 추출 용매의 사용량은 생약재와의 비를 중량비로 1 : 5 내지 1 : 20의 비율로 하고 추출은 2∼3회 반복해서 행하는 것이 좋다. 또한, 고량강은 추출 전에 그라인드밀(grind mill)로서 분말화하는 것이 수율 향상을 위해 바람직하다.

쑥 성분중 1, 8-시네올(1.8-cineole)과 아줄렌(azulene) 및 그 유도체에 의해서 피부의 항염 및 항 알레르기 작용을 극대화시키고, 여름철 자외선으로부터 손상된 피부의 재생 작용을 촉진하도록 하는 효과가 있다.

쑥의 주요 악리적 효과를 내는 성분중 아줄렌과 그 유도체성분은 항염 및 항알레르기 작용이 뛰어나고 특히 여름철 피부에 화상을 주는 자외선(UV-B 영역)을 효과적으로 흡수하여 피부 화상을 억제 방지할 뿐아니라 피부 미백 효과를 증진시켜 주는 특성이 있음이 보고 되어 있다.(참조 : MAISON G.deNAVARRE, "The chemistry and manufacture of cosmetics", Second edition, Continental press,Vol Ⅱ, p30)

본 발명에서 사용되는 쑥 정유, 쑥 추출물을 얻는 방법은 다음과 같다. 약 쑥을 수증기 증류(steamdistillation)한 후 증류물을 식힌 후 분액 깔대기를 사용하여 정유 성분과 물을 분리하여 정유 성분을 따로 모은 후 여기에 무수 망초를 가한다. 방치 후 여과하여 약 쑥의 정유 성분을 얻는다. 약 쑥의 정유 성분을 제거한 나머지를 따로 수거한 후 여기에 에탄올을 가하고 냉침한 다음 여과하고 침전물을 제거하여 약 쑥조추출물을 얻는다. 또한, 사철 쑥을 에탄올에 침적한 후 승온하에 추출한다. 여과하고 여과액을 상기 약 쑥조추출물과 섞은 후 숙성한 다음 원심 여과하여 침전물을 제거한다. 상압, 승온하에 증류하여 농축하고 여기에 프로필렌글리콜을 가한 후 방부제로서 메틸 파라벤(methyl paraben) 및 이미다졸리움 우레아(imidazoliym urea)를 각각 용해하고 제균 여과하여 쑥 추출물을 제조한다. 상기 쑥 추출물의 제조 과정에서는 약 쑥 또는 사철 쑥 단독을 사용하여 쑥 추출물을 제조할 수도 있다.

종래 화장 비누의 제조 방법을 간단히 설명하면, 우지와 야자유 등의 유지 성분과 수산화나트륨 혹은 수산화칼륨 수용액을 넣고 가열하여 비누화한 다음 진한 소금물을 가하여 염석하여 물과 글리세린을 제거한후 건조한 비누칩에 산화 방지제, 보색제, 향 및 피부에 영향을 주는 기타 첨가제를 배합하여 비누 성형기에서 압착하여 비누를 제조하여 왔다.

본 발명의 화장 비누 조성물의 제조 방법은 다음과 같다.

첫째, 우지와 야자유를 수산화나트륨으로 검화한 후 진한 소금물을 가하여 염석하여 물과 글리세린을 제거하여 정제한 80∼90℃의 비누 슬러리 135g에 본 발명 고량강의 플라보노이드 성분 0.lg, 양이온성 고분자 계면 활성제 0.lg을 차례로 첨가하고 교반한 후 진공 건조기에서 건조하여 비누 슬러리 혼합물 중의 수분을 증발 제거하여 비누칩 약 120g을 제고하였다.

둘째, 상기 비누칩 98 중량부에 산화 방지제 0.2중량부, 보색제 0.3중량부, 쑥 추출물 1.5중량부, 쑥 정유 0.5중량부를 첨가한 후 잘 혼합한다.

셋째, 상기 건식 배합물을 비누 성형기로 압착 성형하여 본 발명의 화장 비누 조성물을 제조한다.

본 발명의 화장 비누 조성물에 있어서, 쑥 추출물, 쑥 정유 및 고량강의 플라보노이드 성분은 0.1 내지 10중량부, 양이온 고분자 계면 활성제는 0.01 내지 1중량부 함유되는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 화장 비누 조성물은 쉐이빙 비누, 물 비누, 종이 비누, 약용 비누의 제형으로 하여 편리하게 사용할 수 있다.

본 발명을 실시예에 의해서 상세히 설명하면 다음과 같다.

[제조 실시예 1]

고량강의 플라보노이드 성분을 얻는 방법

깨끗하게 건조 분쇄된 고량강 1㎏에 에탄올 10ℓ를 가하고 실온에서 10일 동안 침적한 후 원심 여과하고, 진공하에서 농축한 후 정제수 2ℓ와 초산 에틸 2ℓ를 가해 수회 추출 분획하였다. 초산 에틸층을 수집하여 감압 에밀 2ℓ를 가해 수회 추출 분획하였다. 초산 에틸층을 수집하여 감압 농축한 후 다시 이를 메탄올 적당량에 용해하고 세파덱스 LH-20(메이커 : Pharmacia)가 균일하게 충진된 겔 칼럼크로마토그래피에 옮겼다.

메탄올을 용출액으로 하여 용출된 각 분획에 고량강 플라보노이드가 함유된 분획을 모은 후, 진공하에서 메탄올의 전체 부피가 처음의 10%로 되도록 농축하여 하룻 밤 정치하였는데 노란색의 고체 생성물이 떨어졌다. 감압 여과하여 약 7g의 연노랑색을 띠는 고량강의 플라보노이드 성분을 얻었다.

① TLC분석 : Rf=0.6(전개액 : 헥산/에틸아세테이트=3 : 2)

② 자외선 흡수 스팩트럼 : λmax : 268㎚, 356㎚

[제조실시예 2]

쑥 정유, 쑥 추출물을 얻는 방법

약 쑥 100㎏을 약 2시간 동안 수증기 증류(steam distillation)한 후 증류물을 식힌 후 분액 깔대기를 사용하여 정류 성분과 물을 분리하여 정유 성분을 따로 모은 후 여기에 무수 망초 100g을 가하였다. 1시간동안 방치한 후 여과하여 약 쑥의 정유 성분 야 78g을 얻었다. 약 쑥의 정유 성분을 제거한 나머지를 따로 수거한 후 여기에 에탄올 800ℓ를 가하고 일주일 동안 냉침하였다. 여과하여 침전물을 제거하고 약 쑥 조추출물을 얻었다. 또한, 사철 쑥 1㎏을 50%(v/v) 에탄올 100ℓ에 침적한 후 80∼90℃로 승온하여 10∼12시간 동안 추출하였다. 여과하고 여과액을 상기 약 쑥 조추출물과 섞은 후 1일 동안 숙성한 후 원심여과하여 침전물을 제거하였다. 상압에서 80∼90℃로 승온하여 증류하여 부피가 약 8ℓ가 되도록 농축하고 여기에50%(v/v) 프로필렌글리콜 1.5ℓ를 가한 후 방부제로서 메틸 파라벤(상품명 : Danisol-M) 및 이미다졸리움 우레아(상품명 : Germal-115)를 각각 20g 가해 용해하고 제균여과하여 쑥 추출물 약 10ℓ를 제조하였다.

[실시예]

적량의 유지와 야자유를 배합하여 60∼80℃로 가열 용해한 후, 80∼90℃의 수산화나트륨을 첨가하여 비누화 반응을 실시하였다.

상층에 뜬 비누로부터 하층에 가라 앉은 비누화 반응의 부산물인 물, 미반응 수산화나트륨, 글리셀린층을 분리 제거한 후, 진한 소금물로 1∼2회 세척하여 비누속에 있는 잔류 글리세린과 수산화나트륨을 제거하여 비누층을 얻었다.

얻어진 100㎖의 비누층에 제조실시예 1에서 얻은 고량강의 플라보노이드 성분 0.1g, 양이온성 고분자 계면 활성제 0.1g을 차례로 첨가하고 교반한 후 진공 건조기에서 건조하여 비누 슬러리 혼합물 중의 수분을 증발 제거하여 비누칩 약 l20g을 제조하였다.

상기의 비누칩 98중량부에 산화 방지제(독일 헨켈사의 터피날-에스엘) 0.2중량부, 보색제(미국 아메리칸 사이나미드사의 유니탄 0220) 0.3중량부, 제조실시예 2에서 얻은 쑥 추출물 1.5중량부, 쑥 정유 0.5중량부를 첨가한 후 잘 혼합하였다.

상기 건식 배합물을 비누 성형기로 쉐이빙 비누, 물 비누, 종이 비누, 약용 비누의 제형으로 압착 성형하여 본 발명의 화장 비누 조성물을 제조하였다.

[시험예 1]

본 발명의 화상 비누 조성물의 세포 보호능을 알아보기 위하여 본 발명의 제조 방법에 따른 화장 비누 조성물 및 본 발명의 조성물인 쑥추출물, 쑥 정유, 고량강의 플라보노이드 성분 및 양이온성 고분자 계면 활성제를 함유하지 않은 종래의 대조 화장 비누에 대한 유해한 활성 산소에 대한 세포 보호능을 측정하였다. 세포 보호능의 측정은 적혈구의 광용혈 실험으로 하였다. 즉, 토끼로부터 채취된 혈액을 원심 분리(800rpm, 5분)하고 세척한 후 얻어진 적혈구를 생리 식염수로 희석하여 적혈구 현탁액(적혈구 6천만개/3.5㎖)을 제조하였다. 직경 1.0㎝의 10㎖ 파이렉스시험관 3개를 준비하고 각각에 적혈구 현탁액을 3.5㎖씩 넣었다.

3개의 시험관중 1개는 대조군으로서 에탄올 50㎖씩을 점가하고 나머지 2개는 처리군으로서 시료를 50㎖씩 첨가하고 암소에서 3분간 융화시켰다. 융화가 끝난 후 광증감제로서 헤마토포르피린(Hematoporphyrin)의 수용액(80μM) 50㎕를 첨가하고 입구를 파라필름으로 봉한 후 내부를 검게 칠한 50㎝×20㎝×25㎝의 직육면체의 상자안에 20와트의 형광등을 장치하고 형광등에서 5㎝거리에 그 시험관 들을 배열시키고 15분 동안 광조사하였다. 광조사가 끝난후 시험관들을 암소에 두면서 15분 간격으로 700나노미터에 흡광도를 측정하였다. 이 파장에서 적혈구 현탄액의 투광도의 증가는 적혈구 용혈에 비례한다. 모든 실험은 27℃ 항온실에서 실시하였으며, 시료가 활성 산소류로부터 세포를 보호하는 활성은 위의 측정 조건에서 첨가된 적혈구의 50%가 광용혈하는데 소요되는 시간(분)으로 정의하였다. 종래 화장료 베이스와 본 발명의 비누 조성물에 있어 유해 산소에 대한 세포 보호능을 조사한 결과는 표 1과 같다.

[표 1]

[세포 보호능 측정 결과]

표 1에서 보는 바와 같이 본 발명의 화장 비누 조성물의 경우 종래의 비누 조성물에 비해 세포 보호능이 3배이상 높았고, 대조 화장 비누에 비해 4배 이상 높았다.

[시험예 2]

본 발명의 화장 비누 조성물의 효과를 본 발명의 쑥 추출물, 쑥 정유, 고량강의 플라보노이드 성분 및 양이온성 고분자 계면밈 활성제를 함유하지 않은 대조 화장 비누의 효과와 비교하였다. 본 발명 제조 방법에 따른 화장 비누 조성물 및 대조 화장 비누에 대한 효과측정을 위해 30∼40세의 남여 40명을 상대로 품명을 실시하였다. 이들 조성물의 효과는 주로 사용시 피부의 부드러움, 매끈함, 촉촉함에 주목하여 평가하였다.

품명은 사용 직후와 사용후 12시간 경과시의 상태를 비교하여 그 효과를 측정하였는데 그 결과는 표 2와 같다.

[표 2]

표 2에서 알 수 있듯이 본 발명의 쑥 추출물, 쑥 정유, 고량강의 플라보노이드 성분 및 양이온성 고분자 계면 플라보노이드를 함유하는 본 발명의 화장 비누 조성물은 매우 높은 선호 겅향을 나타내었다.

[시험예 3]

본 발명의 화장 비누 조성물 및 대조 화강 비누를 대한 효과 측정을 위하여 20∼40세 남여 30명을 상대로 품평을 실시하였다. 이들 조성물의 효과는 주로 사용시 피부의 부드러움, 촉촉함과 더불어, 특히 여드름이 많은 사람을 대상으로 하여 여드름 등의 발생에 의한 피부염의 치유 등에 주목하여 평가하였다. 품평의 정확성을 기하기 위하여 한달간 반복하여 사용했을 때 나타난 효과를 평균하여 계산하였다. 그 결과는 표 3과 같다

[표 3]

이상과 같이 본 발명의 쑥 추출물, 쑥 정유, 고량강의 플라보노이드성분, 양이온성 고분자 계면 활성제를 함유하는 화장 비누 조성물은 사용시 피부의 부드러움, 매끈함, 촉촉함이 우수하고 계속 사용시에는 여드름발생 등에 의한 피부염의 치유에도 탁월한 효과를 나타내었다.

[시험예 4]

본 발명 화장 비누 조성물의 피부의 재생력을 측정하기 위하여 정상 피부를 가진 여자 12명을 선정하여 형광 물질을 피부에 염색한 후 본 발명 화장 비누 조성물과 대조용 비누를 각각 사용했을 때 피부의 형광물질이 소실되는 시간(day)을 관찰한 바 다음 표 4와 같다.

[표 4]

*관찰방법 : 염색 부위에 UV를 조사시킨 상태에서 사진기로 근접촬영하여 피부의 형광 정도를 관찰한다.

[시험예 5]

본 발명 화장 비누 조성물에 의한 피부의 세정력을 측정하기 위해서 정상 피부를 가진 여자 25명을 대상으로 본 발명 화장 비누 조성물과 대조용 비누의 1% 수용액을 만들어 24시간 페쇄 첩보하여 패치 테스트를 실시한 결과 대조용 비누는 양성율이 8%인데 비하여 본 발명의 화장 비누 조성물은 음성 반응을 보였으며 그 결과는 다음 표 5와 같았다.

[표 5]

상기 시험예 4∼5에서 본 발명의 화장 비누 조성물은 대조 비누에 비해 형광 무질 소실 시간이 짧으며, 쑥에 다량 함유된 아줄렌과 그 유도체의 작용으로 피부 재생 효과가 뛰어나며. 패치 테스트 결과 음성 반응을 나타낸다.

본 발명의 화장 비누 조성물은 쑥 성분들에 의해서 피부의 항염, 항알러지 작용 증대 및 자외선으로부터 피부의 화상을 보호할 뿐만 아니라 피부 미백 효과 증가, 피부의 건강에 도모해 주는 특성이 있다.

Claims (5)

1. 쑥 추출물, 쑥 정유, 고량강의 플라보노이드 성분 및 양이온 고분자 계면 활성제를 함유함을 특징으로 하는 화장 비누 조성물.
2. 제 l항에 있어서, 쑥 추출물 1∼5중량부, 쑥 정유 0.1∼5중량부 및 고량강 플라보노이드 성분 0.01∼l중량부, 양이온성 고분자 계면 활성제 0.01∼2중량부를 함유함을 특징으로 하는 화장 비누 조성물.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 양이온성 고분자 계면 활성제로 구아-히드록시프로필트리메틸암모움클로라이드, 폴리쿼터니옴-10, 키틴-히드록시프로필트리메틸암모니움클로라이드, 키토산에서 선택된 1종또는 2종 이상의 화합물을 함유하는 특징으로 하는 화장 비누 조성물.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고량강의 플라보노이드 성분으로 갈랑긴(galangin) 또는 캄페라이드(kaempferide)를 l종 이상 함유함을 특징으로 하는 화장 비누 조성물.
5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 쑥 추출물로서 약 쑥 및 사철 쑥으로 부터 얻은 각각의 추출물 단독 혹은 이들 모두를 혼합한 것을 함유함을 특징으로 하는 화장 비누 조성물.