KR950004496B1 - 우모의 방염 처리방법 - Google Patents

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내용 없음.

Description

우모의 방염 처리방법

본 발명은 물품에 내화성을 갖게 하는 방법, 보다 상세하게는 우모의 방염처리방법에 관한 것이다.

불에 타기 쉽기는 하지만, 우모(깃털)와 양모는 몸의 열을 유지하기 위한 자켓, 침낭, 이물등에 보온재로 사용될 뿐만 아니라 쿠션, 베개, 매트레스등의 쿠션재로서 광범위하게 사용된다.

양모의 경우에, 내화성 및 방염성을 갖도록 하기 위해 몇가지의 처리법이 제안되었다. 일본국 특허공고 제49-30879호와 제50-17596호는 예를 들어 지르코늄, 티타늄등과 같은 이온화된 형태의 금속원소가 방염제로 사용되는 양모의 방염 처리방법을 개시하고 있다. 이 방법에서는, 양모의 금속이온의 흡착은 양모의 이온화된 부분과 금속이온의 이온결합에 의해 이루어진다.

양모와 비교할 때, 큰 비율의 무극성의 아미노산을 가지는 우모에 금속이온이 잘 흡수되지 않기 때문에, 이 처리법은 우모에 적용할 수 없다.

우모를 방염처리하는 통상적인 방법은, 예를 들어 디메틸메틸포스포네이트 올리고머와 같은 방염약제를 우모의 표면에 부착하는 것이다.

이 처리법은 방염약제가 그 다음의 처리공정에서 씻기워져 나가기 쉬운 결점을 가진다. 또한, 이 처리법은 처리된 우모의 유연성에 나쁜 영향을 주기 쉽다.

위와 같은 사실을 고려하여, 우모의 표면에 양전하를 띄게 하는 산성용액으로 우모를 처리하여 방염우모를 만들고 나아가 예를 들어 불화지르코늄 또는 불화티타늄과 같은 수용성 콤파운드의 수용액에 침적된 에멀젼화 테트라브로모탈레이트 유도체로 우모를 처리하는 공정을 제공하는 것이 본 발명의 하나의 목적이다. 이렇게 함으로써, 우모의 유연성 또는 다른 성질을 해치지 않고 용이하고 효과적으로 방염우모를 만들 수 있다.

본 발명의 첫 번째의 바람직한 실시예를 설명한다.

본 발명의 방법에 의해 처리할 우모의 먼저 물로 세척하고 적당한 양이 모일 때까지 모아둔다.

본 발명에 의한 처리의 제1단계에서, 우모를 부피기준으로 1:10 내지 1:50의 비율로 물에 침적시킨다. 물의 양은 유연성 및 그에 따른 우모의 밀도에 따라 달라진다. 처리된 우모의 총량(이하 처리총량이라 한다)이 80% 또는 그 이상의 솜털깃(down)으로 이루어진 때에는, 물에 대한 우모의 비율이 약 1:30인 것이 바람직하다. 한편, 만일 솜털깃함량이 처리총량의 50% 미만이면, 물에 대한 우모의 비율은 1:10 내지 1:15의 범위로 하는 것이 바람직하다.

우모의 표면을 이온화하기 위하여, 침전액의 pH를 염산, 포름산, 황산, 아세트산등을 포함하는 그룹에서 선택된 하나의 산을 사용하여 pH 2-4의 범위가 되도록 조절한다.

우모의 표면의 pH가 대략 4.5이므로 우모의 표면은 이렇게 하여 양전하를 갖게 할 수 있다.

본 발명의 처리의 제2단계에서, 불화지르코늄 또는 불화티타늄과 같은 수용성 콤파운드 및 테트라브로모프탈레이트 유도체가 우모의 침적액에 추가된다.

본 실시예에서 사용되는 수용성 콤파운드는 불화지르코늄 또는 불화티타늄이고, 보다 바람직하게는 불화칼륨지르코늄 또는 불화티타늄의 수소산이다. 그 콤파운드의 적당량은 처리총량의 10 내지 30%에 상당한다. 수용성 콤파운드의 양을 너무 낮게 또는 너무 높게 사용하는 것은 처리된 우모의 방염성을 나쁘게 하는 결과가 된다.

테트라브로모프탈레이트 유도체를 물에 에멀젼화(emulsification)한 다음에 이렇게 에멀젼으로 된 유도체는 우모의 침적액에 현탁된다. 침적액내의 유도체의 양은 10 내지 20% 상당히 적당하고, 보다 바람직한 것은 처리총량의 12 내지 15%이다.

일반적으로, 천연우모의 표면은 지방질(lipids)과 같은 소수성물질로 덮여 있으므로 우모는 쉽게 물을 되튀긴다. 우모중 방염성부여제가 결합하는 양 전하를 띈 부분은 이러한 소수성 물질로 뒤덮여있다. 이러한 이유로, 피처리우모의 방염성을 증진시키기 위해서는, 방염성부여제의 결합을 극대화하기 위해 침적액에 첨가된 비이온계 세제에 우모를 정치(incubating)함으로써 이러한 소수성물질을 우모의 표면으로 부터 씻어내야 한다. 우리들의 조사는 비이온계 세제가 방염성 부여제사이의 결합을 촉진시키는 것으로 나타났다. 이와는 대조적으로, 음이온계 세제는 결합지(binding sites)를 차지하기 위해 방염성부여제와 맞섰기 때문에 음이온계 세제는 부적합한 것으로 나타났다.

수용성 콤파운드의 테트라브로모프탈레이트 유도체를 첨가한 후에 서서히 침적액을 가열하여 온치조(incubator)에서 30분이상 70-100℃로 정치되었다. 온치에 이어, 우모는 배수를 시키고 물에 재차 침적시켜서, 세척하고, 헹구어낸다.

위에 설명한 바와 같은 피처리우모의 방염성을 보다 증진시키기 위해서는 상술한 단계를 거친 후 우모를 체적기준으로 1:10 내지 1:50의 비율로 물에 재차 침적시킨다. 불화수소 규산을 침적액에 첨가하고 그 침적액을 15-20분 동안 50-60℃로 온치한다. 불화수소규산의 첨가량은 처리총량의 2-5% 상당이 바람직하다. 온치후에, 배수를 시키고, 우모를 다시 물에 침적시키고 세척한다. 반복된 세척에도 불구하고 본 발명의 방법에 의해 처리된 우모는 그 유연성이 계속 유지된다.

상기 혼합물에 첨가되는 불화수소규산의 양은 표 1에 나타낸 바와같이 이전에 사용된 수용성 콤파운드의 양에 비례하는 것이 바람직하다.

[표 1]

달리 설명되지 않는 한, 여기서 사용된 "%" 표시는 중량%를 나타낸다. 또한, 우모에 대하여 주어진 무게(이하 우모중량이라 함)는 20℃에서 상대습도 60%의 상태에서 측정된 건조 중량이다.

본 발명을 실시예에 따라 아래에 보다 상세히 설명한다.

실시예 1.

(1) 샘플 준비

1kg의 우모(솜깃털함량 70%)를 중국산 흰 거위로부터 얻어서, 대기온도에서 30리터의 물에 침적시켜서, 12% 염산을 사용하여 침적액의 pH를 2.2로 조절하였다.

(2) 화학처리

불화 칼륨 지르코늄과 테트라브로모프탈레이트 유도체를 산성 침적액에 첨가했다. 불화 칼륨 지르코늄의 양은 우모 중량의 20% 상당이었다. 테트라브로모프탈레이트(미국 아팩스 케미칼 코오포레이숀 회사제의 아펙스 플레임 프루프 #160)의 양은 우모중량의 15% 상당이었고, 산성 침적액에 첨가하기에 앞서서 에멀젼화시켰다.

산성침적액을 75℃에서 30분간 온치하고, 그 후 배수시키고 대기온도의 물에 재침적시켰다. 우모를 수세하고 배수시키고 건조되도록 했다. 건조된 우모를 여러가지 샘플로 분류한 후, 각 샘플별로 연소시험 또는 유연성 평가시험을 아래와 같이 실시했다.

(3) 연소시험

연소시험은 일본 방재협회(방염제품을 인증하는 일본단체)가 제정한 통상의 방법으로 실시했다.

2g의 우모 샘플을 바스켓(높이 20mm×깊이 150mm×넓이 100mm, 직경 약 0.2∼0.4mm의 미세격자(fine mesh)를 가진 스텐레스 스틸제)에 채워넣었다.

우모에 대한 연소시험을 하기에 앞서서, 우모와 바스켓을 건조분위기에서 24시간동안 50±2℃로 방치시켰다. 방치 후, 우모와 바스켓을 무수 실리카 겔을 함유하는 건조기로 옮겼다. 건조기에서 2시간이 지난 후, 우모와 바스켓을 연소시험상자에 넣어 바스켓을 45도의 각도로 기울게 고정시켰다.

고체연료(0.15g의 헥사메틸렌 테트라인)를 바스켓 바닥의 중앙부위의 45cm 되는 곳에 고정시켰다. 그리고 나서, 고체연료를 점화시켜서 연소되게 방치한 후 샘플의 탄화(charred) 깊이를 측정했다. 시험은 우모의 다른 두샘플에도 실시하였는데, 그 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.

위에 기술한 연소시험에서, 만족할만한 방염성은 어느 샘플에 있어서도 최대탄화깊이가 120mm 미만이고 여러개의 샘플의 평균 탄화깊이가 100mm 미만이어야 하는 것으로 정의된다. 이를 기초로, 실시예 1에서 설명한 대로 처리된 우모는 만족할만한 것으로 판명되었다.

(4) 유연성 평가 시험

유연성평가 시험은 일본 통산성산하의 우모제품 협의회의 통상적인 방법에 따라 아래에 기술하는 바와 같이 실시되었다.

시험에 앞서서, 우모의 샘플을 진공상태에 넣었다가, 샘플의 함수율(moisture content)이 평형을 이루도록 20℃에서 상대습도 65%의 분위기에 방치했다. 이렇게 처리된 샘플을 원통형 용기에 채워넣고 표준분동(standard weight)를 그위에 2분동안 놓아 두었다가 치웠다. 우모의 두께를 측정하여 분동을 놓아두기 전의 높이와 비교하였다. 이 시험은 피처리 우모중 샘플 3개를 사용하여 반복하였으며, 그 결과를 표3에 나타내었다.

(5) 결과

표 2 및 표 3에 나타낸 바와 같이, 위의 시험의 결과는 본 발명의 방법에 의해 만든 실시예 1의 방염우모가 여러차례의 세척 후 그 방염성능과 체적(bulk)을 유지했음을 보여준다.

실시예 2.

실시예 1에서 기술한 바와같은 절차를 솜깃털함량 50%의 우모를 사용하여 반복하였다. 유연성 평가시험의 결과는 표 3에 나타내었다. 이 결과는 본 발명의 방법에 의하여 만들어진 실시예 2의 방염우모가 몇차례의 세척후에도 그 체적을 유지하였음을 나타내었다.

실시예 3.

실시예 1에서 기술한 바와같은 절차를 솜깃털함량 90%의 우모를 사용하여 반복하였다. 유연성 평가시험의 결과를 표 3에 나타내었다. 이 결과는 본 발명의 방법에 의해 만들어진 실시예 3의 방염우모가 몇차례의 세척후에도 그 체적을 유지하였음을 보여주었다.

실시예 4.

용액에 불화 칼륨 지르코늄이 아닌 불화 칼륨 티타늄을 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1에 대하여 기술한 것과 동일한 절차를 반복하였다. 불화 칼륨 티타늄의 양은 우무중량의 12% 상당이었다. 방염성능시험과 유연성 평가시험의 결과를 각각 표2, 표3에 나타내었다.

그 결과는 본 발명의 방법에 의해 처리된 실시예 4의 방염우모가 몇차례의 세척후에도 그 방염성능과 체적을 유지했음을 보여주었다. 그러나, 본 실시예에 의한 처리공정중에 우모가 연한 황색으로 변색되었다.

실시예 5.

샘플의 솜깃털함량이 50%인 것을 제외하고 실시예 4에서와 동일한 절차를 반복하였다. 그 유연성 평가시험의 결과를 표 3에 나타내었다.

그 결과는 본 발명의 방법에 의하여 처리된 실시예 5의 방염우모가 몇차례의 세척후에도 그 체적을 유지했음을 보여주었다.

실시예 6.

샘플의 깃털함량이 90%인 것을 제외하고 실시예 4에서와 같은 절차를 반복하였다. 그 유연성 평가시험의 결과를 표 3에 나타내었다.

그 결과는 본 발명의 방법에 의하여 처리된 실시예 6의 방염우모가 몇차례의 세척후에도 그 체적을 유지했음을 보여주었다.

실시예 7.

1kg의 우모(솜깃털함량 70%)을 중국산 흰거위로부터 얻었다. 그 우모를 대기온도의 물 30리터에 침멧켜서, 그 침적액의 pH를 12% 염산을 사용하여 2.2조 조절하였다.

그 산성용액에 불화 칼륨 지르코늄과 테트라브로모프탈레이트 유도체를 첨가하였다. 불타 칼륨 지르코늄의 양은 우모중량의 20% 상당이었다. 테트라브로모프탈레이트 유도체(미국 아펙스 케미칼 코오포레이숀 회사제의 아펙스 플레임 프루프 #160)의 양은 우모중랴의 15% 상당이었고, 산성수용액에 첨가하기에 앞서서 에멀젼화시켰다.

산성용액을 75℃까지 서서히 가열하여 그 온도에서 30분간 방치하고, 그 후에 배수시키고 대기온도의 물에 재침적시켰다. 그리고, 나서 우모를 수세하고 배수한 후 건조되도록 방치했다.

세척된 우모를 표준온도(normal terperature)의 물 30리터에 재침적시켜서 우모중량에 상당하는 양의 불화수소규산을 첨가하여 60℃까지 가열하고 그 온도에서 20분간 유지시켰다. 그리고 나서, 우모를 물로 세척하고 배수하여 건조하도록 방치했다. 건조된 우모를 여러개의 샘플로 나누고, 그 후 각 샘플을 실시예 1에 대하여 설명한 바와 같이 연소시험 또는 유연성 평가시험에 부쳤다. 연소시험과 유연성 평가시험의 결과는 각각 표2와 표3에 나타내었다.

그 결과는 본 발명의 방법에 의해 만들어진 실시예 7의 방염우모가 실시예 1에서 처리된 우모에 비하여 개선된 방염성과 체적유지성을 보여주었다.

실시예 8.

우모가 솜깃털을 50% 함유한 것을 사용하여 실시예 7에 대하여 기술한 것과 같은 절차를 반복하였다. 그 유연성 평가시험의 결과를 표 3에서 나타내었다. 그 결과는 본 발명의 방법에 의하여 만들어진 실시예 8의 방염우모가 몇 차례의 세척 후에도 그 체적을 유지했음을 보여주었다.

실시예 9.

솜깃털 함량 90%의 우모를 사용하여 실시에 7에 대하여 기술한 것과 동일한 절차를 반복하였다. 그 유연성 평가시험의 결과를 표 3에 나타내었다. 그 결과는 본 발명의 방법에 의하여 만들어진 실시예 9의 방염우모가 몇차례의 세척후에도 그 체적을 유지했음을 보여주었다.

비교예 1.

디메틸메틸포스포네이트 올리고머(일본 야마또 가가꾸 고교 가부시까가이샤제의 후란 TF-2000)을 30리터의 물에 용해시켜 80%의 용액으로 만들었다. 1kg의 우모(솜깃털함량 70%)을 중국산 흰거위로 부터 얻어서 위의 용액에 침적시키고 그 침적액을 대기온도에 15분간 정치하였다. 그리고 나서 배수한 후 우모를 다시 물에 침적시켜서 세척하였다. 세척된 우모를 배수시켜서 상대습도 50%의 분위기에서 건조시키고, 그후 실시예 1에 대하여 설명한 연소시험과 유연성 평가시험에 부쳤다.

그 결과는 비교예 1의 방염우모가 세척후에 빈약한 방염성과 체적유지성을 가졌음을 보여주었다.

비교예 2.

솜깃털 함량이 50%인 우모를 사용하여 비교예 1에서와 같은 절차를 반복하였다. 그렇게 얻어진 결과를 표 2, 표 3에 나타내었다. 그 결과는 비교예 2의 방염우모가 세척후에 빈약한 방염성과 체적유지성을 가졌음을 보여주었다.

비교예 3.

솜깃털함량 90%의 우모를 사용하여 비교예 1에서와 같은 절차를 반복하였다. 그렇게 얻어진 결과가 표 2와 표 3에 나타나 있다. 그 결과는 비교예 3의 방염우모가 세척후에 빈약한 방염성과 체적유지성을 가졌음을 보여주었다.

비교예 4.

1kg의 우모(솜깃털함량 70%)를 중국산 흰거위로부터 얻어서 대기온도의 물 30리터에 침적시키고, 12%염산을 사용하여 침적액의 pH를 2.2로 조절하였다.

우모중량의 15%에 상당하는 양의 테트라브로모프탈레이트 유도체(미국 아펙스 케미칼 코오포레이숀 회사제의 아펙스 플레임 프루프 #160)를 에멀젼화시켜서 위의 산성수용액에 첨가하였다.

그 산성 침적액을 75℃로 가열하여 그 온도에서 30분간 온치하고, 그 후 배수시켜서 대기온도의 물에 재침적시켰다. 우모를 물에 세척하고 배수시킨 후 건조시켰다.

건조된 우모를 몇개의 샘플로 나누어서 각 샘플을 다섯번씩 세척하고 실시예 1에 대하여 설명한대로 유연성 평가시험을 하였다.

그 유연성 평가시험의 결과는 표 3에 나타나 있다.

그 결과는 비교예 4의 방염우모가 세척 후에 빈약한 체적유지성을 가졌음을 보여주었다.

비교예 5.

1kg의 우모(솜깃털함량 70%)를 중국산 흰거위로부터 얻어서 대기온도하의 물 30리터에 침적시키고, 12% 염산을 사용하여 그 pH를 2.2로 조절하였다.

우모중량의 20%에 상당하는 양의 불화 칼륨 지르코늄을 위의 산성침적액에 녹여서 75℃까지 가열시키고 그 온도에서 30분간 온치한 후, 배수시키고 대기온도의 물에 다시 침적시켰다. 그 우모를 물로 세척하고 배수시킨 후 건조시켰다.

건조된 우모를 몇개의 샘플로 나눈 후 각 샘플을 다섯번씩 세척하고 나서 실시예 1에 대하여 설명한 대로 유연성 평가시험에 부쳤다. 유연성 평가시험이 결과는 표 3에 나타나 있다.

그 결과는 비교예 5의 방염우모가 세척 후에 빈약한 체적유지성을 가졌음을 보여주었다.

비교예 6.

1kg의 우모(솜깃털함량 70%)를 중국산 흰거위로부터 얻어서 대기온도하의 물 30리터에 침적시키고, 12% 염산을 사용하여 그 pH를 2.2로 조절하였다.

우모중량의 12%에 상당하는 양의 불화 칼륨 티타늄을 위의 산성침적액에 녹여서 75℃까지 가열시키고 그 온도에서 30분간 온치한 후, 배수시키고 대기온도의 물에 다시 침적시켰다. 그 우모를 물로 세척하고 배수시킨 후 건조시켰다.

건조된 우모를 몇개의 샘플로 나눈 후 각 샘플을 다섯번씩 세척하고 나서 실시예 1에 대하여 설명한 대로 유연성 평가시험에 부쳤다. 유연성 평가시험의 결과는 표 3에 나타나 있다.

그 결과는 비교예 6의 방염우모가 세척후에 빈약한 체적유지성을 가졌음을 보여주었다.

[표 2]

[표 3]

Claims (12)

1. 가) 미리 정한 양의 우모를 물에 넣어 우모침적액을 만드는 단계 ; 나) 산으로 침적액의 pH를 2∼4로 조절하여 산성수용액을 만드는 단계 ; 다) 불화 지르코늄과 불화 티타늄, 불화 칼륨 지르코늄과 불화 티타늄 수소산을 포함하는 그룹으로부터 선택된 수용성 콤파운드, 그리고 미리 물에 에멀젼화시킨 테트라 브로모프탈레이트 유도체를 상기 산성수용액에 첨가하는 단계 ; 라) 우모를 물에 재침적하고 수세하는 단계 ; 그리고 마) 피처리 우모를 건조시키는 공정을 포함하여 이루어지는, 우모의 방염처리 방법.
2. 제1항에 있어서, 우모와 물의 중량비가 1:10∼1:50인, 우모의 방염처리방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 우모건조중량의 10%∼30%에 상당하는 양의 테트라브로모프탈레이트 유도체가 첨가되는, 우모의 방염처리방법.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수용성 콤파운드의 첨가량이 우모건조 중량에 대하여 10%∼20%인, 우모의 방염처리방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 수용성 콤파운드가 불화 칼륨 티타늄이고 우모건조중량의 12% 상당이며, 테트라브로모프탈레이트 유도체의 양이 우모건조중량의 15% 상당인, 우모의 방염처리방법.
6. 제1항, 제2항, 제5항중 어느 한 항에 있어서, 테트라브로모프탈레이트 유도체와 수용성 콤파운드를 포함하는 우모침적액이 75℃까지 서서히 가열되어 그 온도에서 30분간 온치되는 우모의 방염처리방법.
7. 가) 미리 정한 양의 우모를 물에 넣어 우모침적액을 만드는 단계 ; 나) 산으로 침적액의 pH를 2∼4로 조절하여 산성수용액을 만드는 단계 ; 다) 불화 지르코늄과 불화 티타늄, 불화 칼륨 지르코늄과 불화 티타늄 수소산을 포함하는 그룹으로부터 선택된 수용성 콤파운드, 그리고 미리 물에 에멀젼화시킨 테트라브로모프탈레이트 유도체를 상기 산성수용액에 첨가하는 단계 ; 라) 우모건조중량의 2%∼5%에 상당하는 양의 불화수소규산을 포함하는 용액에 우모를 재침적시켜서, 50℃∼60℃의 온도로 15분∼20분간 유지시키는 단계 ; 마) 우모를 물에 재침적하고 수세하는 단계 ; 그리고 바) 피처리 우모를 건조시키는 공정을 포함하여 이루어지는, 우모의 방염처리방법.
8. 제7항에 있어서, 우모와 물의 중량비가 1:10∼1:50인, 우모의 방염처리방법.
9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 우모건조중량의 10%∼30%에 상당하는 양의 테트라브로모프탈레이트 유도체가 첨가되는, 우모의 방염처리방법.
10. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 수용성 콤파운드의 첨가량이 우모건조 중량에 대하여 10%∼20%인, 우모의 방염처리방법.
11. 제7항에 있어서, 상기 수용성 콤파운드가 불화 칼륨 티타늄이고 우모건조중량의 12% 상당이며, 테트라브로모프탈레이트 유도체의 양이 우모건조량의 15% 상당인, 우모의 방염처리방법.
12. 제7항, 제8항, 제11항중 어느 한 항에 있어서, 테트라브로모프탈레이트 유도체와 수용성 콤파운드를 포함하는 우모침적액이 75℃까지 서서히 가열되어 그 온도에서 30분간 온치되는 우모의 방염처리방법.