KR950002239B1 - 무취금속안료 조성물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

무취금속안료 조성물의 제조방법
본 발명은 알루미늄분말과 같은 금속안료를 주성분으로 함유한 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
금속안료로 사용되는 여러종류의 금속을 분쇄하는데 있어서, 이러한 금속은 미세하게 분쇄되면 될수록, 금속안료의 비료면적은 더욱 커지므로, 대기중에서 표면산화는 더욱 활성이 된다. 이러한 사실로 인하여 몇몇금속(예컨대 알루미늄)은 점화 또는 화재의 위험에 노출될 수 있다. 이런 이유 때문에, 과거에는 건식방법이 분쇄하는데 사용되었다. 그러나 최근에는 습식방법의 사용이 증대되고 있다.
습식형 분쇄는 인화점이 높은 유성용매내에서 수행된다. 분쇄보조제로서, 여러 종류의 지방산과 에스테르, 지방족아민 및 알코올이 사용된다. 특히 미세하게 분쇄되는 것이 요구되는 금속안료에 대해서, 그것은 사용하는 동안에도 위험하기 때문에 통상 습식상태에서 사용된다. 또한 이 금속안료중 몇몇은 분쇄되는 동안에 생성된 용매와 보조제의 냄새를 수반하기 때문에, 습식분쇄 후에 때때로 분말상태로 건조시킨다. 그러나 이 방법은 상당히 위험하기 때문에 통상 사용되지 않는다. 습식분쇄하는 동안 사용되는 용매의 냄새를 탈취하거나 냄새가 덜한 보조제를 사용하려는 노력들이 행해져 왔다. 그러나 그렇게 제조된 안료는 광택이나 색깔에 있어서 불만족스러우며 사용하기에는 매우 고가이다.
그러므로 습식방법에 의해 제조된 미세한 분말상 금속안료는 이제까지 습윤상태로 사용되었다. 이와같은 안료는 여러종류의 분쇄보조제를 함유하고 있기 때문에, 안료의 용도를 증가시키는데 방해가 되는 특유의 냄새를 갖고 있다.
본 발명의 목적은 냄새의 정도가 저하된 금속안료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 있어서, 습식방법에 의해 분쇄된 금속안료는 용융 열가소성 수지에 혼합되어, 이 용융 열가소성 수지의 열에 의해 금속안료에 있는 첨가물이 증발되어서 금속안료 조성물이 얻어진다.
또한, 본 발명에 따르면, 높은 고형분으로 건조된 후, 습식방법으로 분쇄된 금속안료는 용융 열가소성 수지에 혼합되어 금속안료 조성물이 얻어진다.
습식방법에 의해 얻어진 금속안료는 열에 의해 용융된 열가소성 수지에 혼합된다. 이 수지의 열은 금속안료에 남아있는 첨가제를 증발시킨다. 또한 열가소성 수지는 금속안료 입자의 표면을 피복하므로, 산화가 방지되고 표면이 보호된다. 더욱이, 습식방법에 의해 제조된 금속안료를 고형분의 함량이 높게되도록 건조시킴으로써, 그 냄새는 더욱 효과적으로 제거될 수 있다.
습식방법에 있어서, 분쇄는 분쇄보조제로서 여러종류의 지방산, 에스테르 및 알코올을 첨가하면서 유성용매에서 행해진다. 분쇄가 끝났을때의 고상함유량은 20 내지 50중량%가 될 것이다. 이렇게 얻어진 물질은 직접 용융 열가소성 수지에 혼합될수도 있다. 그러나 다음과 같은 방법이 바람직하다. 즉, 유성용매는 슬러리 또는 페이스트 상태로 있는 금속안료로 부터 여러가지 건조방법에 의해 즉, 필터프레스 또는 진공건조기를 사용하여 고형분 함량이 50 내지 99중량%가 될때까지 제거된다. 이 고형분 함량은 안료를 취급하는데 있어서 안정성의 견지에서 허용범위내에서 가장 높은 값이다.
이 안료는 필터프레스 또는 진공건조기로 건조하기 전에 미리 깨끗한 용매로 수세되는 것이 바람직하다.
다음에, 금속안료를 용융 열가소성 수지에 혼합하여 잔류 첨가물을 증발시킨다. 열가소성 수지는 용매없이 열에 의해 용융되고 교반에 의해 금속안료와 혼합되어, 용매와 보조제를 증발시킨다. 이 목적을 위해, 가열에 의해 용융되었을 때의 열가소성 수지의 점성은 가능한한 낮아야 한다. 열가소성 수지의 용융점은 가공성의 견지에서 가능한한 낮아야 한다. 그러나 용매와 보조제를 증발시키기 위해서, 열가소성 수지의 용융점은 어느정도까지는 높아야 한다. 사용되는 수지의 이런 요구에 부합해야하며, 더욱이 금속안료에 적용하기에 적당해야만 한다. 이런 요구를 고려해서 최적의 것이 선택되어야 한다. 예컨대, 금속안료를 저가의 방으로서 사용되는 폴리프로필렌필름 또는 폴리에틸렌필름용 금속안료로 사용할 때, 저분자량의 폴리에틸렌(예컨대, 하이왁스(HIWAX) : 미쓰이석유화학산업 주식회사 제품, 바스프왁스(BASF Wax) : 바스프 악티엔 게젤샤프트제품, 산왁스-피(SANWAX-P) : 산요 가세이 화합산업 주식회사 제품)과, 저분자량의 폴리프로필렌(예컨대, 비스콜(VISCOL) : 산요화학 제품)이 바람직하다. 잉크용 안료와 금속페인트에 대해 사용할때, 수소화 테르펜수지(예컨대 클리어론(CLEARON) : 야스하라 유시 고오교오 주식회사 제품) 또는 지환족 포화탄화수소(예컨대 아르콘(ARKON) : 아라가와 가가꾸 고오교오 주식회사 제품)가 바람직하다.
이와같은 금속안료에 대한 열가소성 수지의 혼합비율은 고형분으로 20 내지 95중량%인 것이 바람직하다. 만약 이 비율이 95중량% 이상이면, 수지의 함량이 과잉이고 따라서 경제적이지 않다. 만약 비율이 20중량% 이하이면, 첨가물의 효과는 충분하지 못할 것이다.
금속안료를 용융 열가소성 수지와 혼합하여 감압하에서 함께 니딩함으로써 첨가물의 증발은 향상된다. 이렇게 함으로써 금속안료 조성물의 냄새는 더욱 감소된다. 플라스틱필름 또는 다양한 종류의 페인트와 잉크에 대해 사용하는 경우, 종래 습식형 분쇄공정에 의해 제조된 페이스트상의 금속안료를 용융가소성 수지에 첨가함으로써 잔류냄새는 이 안료로부터 제거된다. 금속안료와 열가소성 수지와의 혼합물은 차후의 용도에 편리한 여러가지 방법에 의해 얻어질 수 있다. 즉, 그것을 플라스틱 제품으로 형성할때, 그것은 펠레트 형태로 성형되는 것이 바람직하다. 이 경우에, 열용융 상태로 부터의 냉각에 의한 경화공정은 펠레타이저(pelletizer)을 사용함으로써 수행될 수 있다. 금속안료의 재분쇄에 의한 입경의 변화를 방지하기 위해, 금속안료가 용융 열가소성 수지와 혼합되더라도 전단력이 가해지지 않는 로울형 압출 펠레타이저가 사용되어야 한다. 잉크페인트용으로 사용되는 금속안료에 대해서, 유성 첨가물과 보조제를 제거한 안료와 열가소성 수지와의 혼합이 완료된 후에, 그것은 차후용도에 편리한 톨루엔, 크실렌, 이소프로판올 또는 n-부탄올과 같은 유기용매에 분산된 분산체 또는 페이스트 형태로 어떤 문제도 야기하지 않고 사용될 수 있다.
비슷한 적용에 있어서, 만약 수성수지와의 혼합물을 원한다면, 전술한 페이스트 또는 분산체는 여러종류의 유화제와 표면 활성제를 첨가하여 이것들을 함께 교반함으로써 용이하게 수분산될 수 있다.
본 발명을 다음의 실시예와 비교실시예를 참조하여 더욱 설명한다.
[실시예 1]
400g의 HIWAX 420P(평균분자량 : 4000, 미쓰이 석유화학 주식회사 제품)를 용량이 2리터인 밀폐형 수직 이중축 니이더(kneader)에 넣고 120℃로 가열하여 용융하였다. 그다음 923g의 ALPASTE 200M(알루미늄함량 : 65%, 스테아린산 : 2.5%, 잔부 : 미네랄 스피리트, 도오요오 알루미늄 주식회사 제품)을 첨가하여 균일하게 함께 니딩하였다. 압력을 10mmHg로 감압한 후에 유성용매를 증발시키기 위해 니딩하면서 그물질을 같은 온도에서 1시간 30분간 가열하였다. 이렇게해서 얻은 조성물을 니이더 밖으로 꺼내서 상온으로 냉각시키고 로울형 압출 펠레타이저를 사용해서 펠레트로 만들었다. 펠레트는 잔류유성 첨가물(미네랄 스피리트) 함량이 0.02%이고 60%의 알루미늄을 함유하고 있었다. 이렇게해서 제조된 펠레트 17g을 1690g의 SUMIKATHENE 705(폴리에틸렌,수미토모 화학 주식회사 제품)와 혼합하고 인플레이션법(inflation method)에 의해 두께 50미크론인 필름을 형성시켰다. 이 필름은 잔류 유성첨가물의 함량이 0.007%이고 0.5%의 알루미늄을 함유하고 있었다.
전문가에 의해 관능검사(organoleptic examination)를 통해 알루미늄 페이스트의 독특한 냄새는 최소화되었고 그 색조는 흰색이라는 사실이 판명되었다.
[비교실시예 1]
620g의 ALPASTE 200M을 180℃에서 용융된 600g의 SUMIKATHENE 750에 첨가해서 종래의 니딩방법중 하나인 3중로울법으로 1시간동안 함께 니딩하였다. 이 혼합물을 꺼내서 상온까지 냉각하였다. 이렇게 해서 제조한 조성물 500g을 500g의 SUMIKATHENE 705와 혼합하고 압출하여 펠레트로 만들었다. 펠레트의 잔류 유성첨가물 함량은 0.05%였다. 38g의 펠레트를 1,462g의 SUMIKATHENE 705와 혼합하고 인플레이션법에 의해 두께가 50미크론인 필름을 형성하였다.
이 필름은 잔류 유성첨가제 함량이 0.015%이고 0.5%의 알루미늄을 함유하고 있었다. 그것은 알루미늄 페이스트의 독특한 냄새가 나고 그것의 색조는 검은색이었다.
[실시예 2]
600g의 HIWAX 420P를 용량이 2리터인 밀폐형 수직 이중축 니이더에 넣고 120℃로 가열하였다. 400g의 이산화 티타늄 미립자 MT-500B(비표면적 : 30-50㎡/g 다이가(주) 제품)를 첨가하였다. 1시간동안 니딩한 후에, 이 물질을 상온으로 냉각하여 펠레트로 만들었다.
또한 ALPASTE MG 1000(알루미늄함량 : 70%, 올레인산 : 2%, 잔부 : 미네랄 스피리트, 도오요오 알루미늄 주식회사 제품)을 사용하여 HIWAX 420P를 함유하는 펠레트를 실시예 1과 동일한 방식으로 제조하였다.
전자의 펠레트 50g과 후자의 펠레트 17g을 933g의 SUMIKATHENE 705와 혼합하고, 이 혼합물을 인플레이션법에 의해 두께가 100미크론인 필름으로 형성하였다. 이 필름은 이산화티타늄 미립자가 균일하게 분산되어 있으며 알루미늄 페이스트의 독특한 냄새가 거의 없었고 그것의 색조는 진주금속 색이었다.
[실시예 3]
400g의 CLEARON(야스하라 유시 고오교오(주) 제품)을 실시예 1에서 사용된 것과 동일한 니이더내에서 70℃에서 용융하여, 923g의 ALPASTE 230M(알루미늄함량 : 70%, 스테아린산 : 20%, 잔부 : 미네랄 스피리트, 도오요오 알루미늄 주식회사 제품)을 첨가하였다. 이 물질은 압력을 10mmHg로 감압한 다음 100℃로 가열하여 동온도에서 두시간 동안 반죽하여 함유된 유성첨가물을 증발시켰다. 그 다음, 이 혼합물을 냉각하여 경화시켰다. 이렇게해서 얻은 고상혼합물에 크실렌 700g을 첨가하고 페이스트 상태로 함께 반죽하였다. 이렇게 해서 얻은 혼합 페이스트는 고형분이 58%이고 35%의 알루미늄을 함유하고 있었다.
이 페이스트 57g을 100g의 MEDIUM TF-800(폴리아미드-니트로셀룰로스수지고형분 : 20%, 다이닛뽄 잉크화학 주식회사 제품)을 혼합하여 실버잉크(silver ink)를 제조하였다. 관능검사를 통해서 이 잉크는 알루미늄의 독특한 냄새가 거의 나지않는다는 사실이 판명되었다.
[실시예 4]
400g의 HIWAX 420P(평균분자량 : 4000, 미쓰이 석유화학 주식회사 제품)를 용량이 2리터인 수직 이중축 니이더에 넣고 이것을 120℃로 가열함으로써 용융시킨후, 923g의 ALPASTE 200M(알루미늄함량 : 65%, 스테아린산 : 2.5%, 잔부 : 미네랄 스피리트, 도오요오 알루미늄(주) 제품)을 첨가하여 균일하게 혼합하였다. 그다음 이 혼합물을 가열하고 같은 온도에서 4시간동안 니딩하여 그것의 유성첨가물을 증발시켰다. 이렇게 해서 얻어진 혼합물을 니이더에서 꺼내서 상온으로 냉각하였다. 그다음, 이것을 로울형압출 펠레타이저를 사용하여 펠레트로 만들었다. 이 펠레트는 잔류용매함량이 0.03%이고 60%의 알루미늄을 함유하고 있었다.
펠레트 17g를 1,690g의 SUMIKATHENE 705(폴리에틸렌, 수미도모 화학 주식회사 제품)와 혼합하여 이 혼합물을 인플레이션법에 의해 두께가 50미크론인 필름으로 형성하였다. 이 필름은 잔존윤활제 함량이 0.008%이고 0.5%의 알루미늄을 함유하고 있었다.
관능검사를 통해 이 필름은 알루미늄 페이스트의 독특한 냄새는 거의 나지 않고 그것의 색조는 흰색이라는 사실이 판명되었다.
[비교실시예 2]
31g의 ALPASTE 230T(알루미늄함량 : 70%, 스테아린산 : 2%, 미네랄 스피리트 : 5%, 잔부 : 톨루엔, 도오요오 알루미늄(주) 제품)을 100g의 MEDIUM TF-800과 혼합하여 실버잉크를 제조하였다. 이렇게해서 얻은 잉크는 알루미늄 페이스트의 독특한 냄새가 약간난다.

Claims (2)

  1. 습식방법에 의해 금속안료를 분쇄하는 공정과 상기 금속안료를 용융열가소성 수지에 혼합하여 상기 열가소성 수지의 열에 의해 상기 금속안료내에 함유된 첨가물을 증발시키는 공정으로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 무취 금속안료 조성물의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 금속안료를 상기 용융 열가소성 수지에 혼합시키기 전에, 상기 금속안료의 고형분이 50 내지 99중량%가 될때까지, 상기 금속안료를 건조시키는 것을 특징으로 하는 무취 금속안료 조성물의 제조방법.
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