KR940015098A - 연속 이동 중합- 배향방법에 의한 방향족 폴리아미드 펄프 및 그의 제조방법 - Google Patents

연속 이동 중합- 배향방법에 의한 방향족 폴리아미드 펄프 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

물성이 우수한 고중합도의 방향족 폴리아미드 펄프를 연속적으로 제조하는 방법으로서, 가)아미드계 유기용매, 우레아계 유기용매 또는 이들의 혼합 용매에 무기염 단독 또는 루이스산계 화합물과의 혼합물을 투입하여 중합용매를 제조한 후, 나)여기에 방향족 디아민을 용해시키고, 방향족 디아민과 동몰량으로 반응시킬 방향족 디에시드 클로라이드 총량의 20∼50중량%를 1차로 투입하여 1차 혼합용액을 제조한 후, 다)상기 용액과 나머지 방향족 디에시드 클로라이드 50∼80중량%를 동시에 연속혼합장치에 투입, 혼합하고 상기 혼합용액을 토출구를 통해 연속이동 중합-배향장치에 투입한 후, 라)상기 혼합 용액을 연속이동 중합-배향장치내의 중합-배향장치를 사용하여 중합 및 배향을 시키고, 마)얻어진 중합체를 연속이동 중합-배향장치내에서 소정의 온도 조건하에 소정의 시간동안 방치, 숙성시킨 후, 바)방치 후의 중합체를 응고액에 침지시킨 후 이들을 펄프화 장치에서 분쇄 및 건조하는 것을 특징으로 하는 구조식(A) 또는 (B)로 표시되는 반복 단위를 갖는 단일중합체 또는 공중합체 형태의 방향족 폴리아미드 펄프의 제조방법.
(단, 상기식 중에서 R1, R2, R3는 각각
중에서 선택되는 어느 하나의 방향족기이고, X는 H, Cl, Br,, I 또는 탄소수가 1∼4인 알킬 또는 알콕시기이며, Y는 -CH2-,,,-O- 또는

Description

연속이동 중합―배향방법에 의한 방향족 폴리아미드 펄프 및 그의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 본 발명의 방법에서 사용된 연속이동 중합-배향장치의 모식도이며,
제2도는 제1도의 중합-배향장치에 대한 정면도 및 평면도이며,
제3도는 제1도의 중합-배향장치의 벨트 부분에 대한 정면도이며,
제4도 및 제5도는 혼합장치에 중합 원료를 공급하는 투입장치 및 1,2차 공급단계를 도시한 것이다.

Claims (27)

  1. 가)아미드계 유기용매, 우레아계 유기용매 또는 이들의 혼합 용매에 무기염을 투입하여 중합용매를 제조한 후, 나)여기에 방향족 디아민을 용해시키고, 방향족 디아민과 등몰량으로 반응시킬 방향쪽 디에시드 클로라이드 총량의 20∼50중량%를 1차로 투입하여 1차 혼합용액을 제조한 후, 다)상기 용액과 나머지 방향족 디에시드 클로라이드 50∼80중량%를 동시에 연속혼합장치에 투입, 혼합하고 상기 혼합용액을 토출구를 통해 연속이동 중합-배향장치에 투입한 후, 라)상기 혼합 용액을 연속이동 중합-배향장치내의 중합-배향장치를 사용하여 중합 및 배향을 시키고, 마)얻어진 중합체를 연속이동 중합-배향장치내에서 소정의 온도 조건하에 소정의 시간동안 방치, 숙성시킨 후, 바)방치 후의 중합체를 응고액에 침지시킨 후 이들을 펄프화 장치에서 분쇄 및 건조하는 것을 특징으로 하는 구조식(A) 또는 (B)로 표시되는 반복 단위를 갖는 단일중합체 또는 공중합체 형태의 방향족 폴리아미드 펄프의 제조방법.
    (단, 상기식 중에서 R1, R2, R3는 각각
    중에서 선택되는 어느 하나의 방향족기이고, X는 H, Cl, Br,, I 또는 탄소수가 1∼4인 알킬 또는 알콕시기이며, Y는 -CH2-,,,-O- 또는이다.)
  2. 제1항에 있어서, 상기 유기용매로는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP), N,N-디메틸아세트아미드(DMAc), 헥사메틸포스포아미드(HMPA), N,N-디메틸포름아미드(DMF), N,N,N′,N′-테트라메틸우레아(TMU), 디메틸설폭사이드(DMSO) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 무기염은 CaCl2,LiCl, NaCl, KCl, LiBr, KBr 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 무기염의 첨가량은 상기 중합용매 전체량에 대해 0.1내지 12중량%이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 중합용매에 무기염 외에 루이스산계 화합물을 더욱 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 루이스산계 화합물은 BF3, BCl3, AlCl3, MgCl2, FeCl2, FeCl3, ZnCl2, SbCl2, HgCl2및 이들의 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 루이스산계 화합물의 첨가량은 상기 중합용매 전체량에 대해 0.5내지 5중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 나)단계에서 방향족 다아민용액과 1차 방향족 디에시드클로라이드 및 다)단계에서 1차 혼합용액과 방향족 디에시드 클로라이드를 같은 방향으로 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 투입장치가 그림 4,5도와 같은 장치를 사용하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 연속이동중합-배향장치가 벨트와 교반기로 이루어짐을 특징으로하는 방법.
  11. 제1항 또는 제10항에 있어서, 상기 교반기는 벨트상에 설치되어 전후 이동 가능함을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 또는 제10항에 있어서, 상기 교반기는 1개 이상의 중합-배향봉을 구비함을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 또는 제10항에 있어서, 상기 벨트상에 공급된 용액이 역방향으로 흐르는 것을 방지하기 위해 용액흐름과 반대방향의 밸트 끝단에 벽(가이드 I)을 설치함을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항 또는 제10항에 있어서, 상기 연속 이동 중합-배향장치의 벨트 양측 가장자리에 용액의 낙하를 방지하기 위한 벽(가이드 Ⅱ)을 설치함을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항 또는 제10항에 있어서, 상기 연속이동중합-벨트 상에 교반기가 1개 이상 설치됨을 특징으로 하는 방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 다)단계에서 용액을 연속이동 중합-배향장치에 공급하는 것은 자유낙하에 의하는 것임을 특징으로 하는 방법.
  17. 제1항에 있어서, 상기 중합체의 농도가 상기 중합용매 전체량에 대해 3내지 15중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제1항에 있어서, 상기 라)단계에서 중합 및 배향을 겔화될때까지 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제1항에 있어서, 상기 마)단계에서 25 내지 100℃에서 10분 내지 60분 동안 방치하는 것에 의해 중합체를 숙성시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제1항에 있어서, 상기 바)단계에서 응고액은 물, 염기성 수용액 또는 이들 중 하나와 중합에 사용된 중합용매와 혼합 응고액인 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 염기성 수용액은 NaOH, KOH, Na2CO3,K2CO3, NaHCO3, Ca(OH)2및 CaO의 수용액으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 염기성 수용액의 농도는 0.1∼20중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제20항에 있어서, 상기 혼합 응고액은 중합용매의 함량이 응고액 전체량에 대해 50중량%이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제1항에 있어서, 상기 방향족 폴리아미드가 폴리(파리-페닐렌테레프탈아미드)인 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제1항의 방법에 의해 제조된 고유점도 3.0g/㎗이상, 캐나다 표준 자유도가 650㎖이하를 갖는 방향족 폴리아미드 펄프.
  26. 제25항에 있어서, 펄프길이분포는 타일러 계열(Tyler series)의 스크린 칫수로 14메쉬 이상이 30%이하, 28메쉬 이상이 30%이상, 48메쉬 이상이 60%이상, 100메쉬 이상이 70%이상, 150메쉬 이하가 25%이하인 범위를 갖는 펄프.
  27. 제25항 또는 제26항에 있어서, 방향족 폴리아미드가 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드)인 펄프.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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