KR940011467A - N-(2-셀페이토에틸)피페라진 설페이트 및 그의 제조방법 - Google Patents

N-(2-셀페이토에틸)피페라진 설페이트 및 그의 제조방법 Download PDF

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KR940011467A
KR940011467A KR1019930024841A KR930024841A KR940011467A KR 940011467 A KR940011467 A KR 940011467A KR 1019930024841 A KR1019930024841 A KR 1019930024841A KR 930024841 A KR930024841 A KR 930024841A KR 940011467 A KR940011467 A KR 940011467A
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sulfuric acid
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piperazine
hydroxyethyl
mixture
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KR1019930024841A
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Inventor
마이어 미카엘
카우츠 하인츠-게오르그
슈렐 안드레아스
Original Assignee
엥겔하르트, 루쯔
훽스트 아크티엔게젤샤프트
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D295/00Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms
    • C07D295/04Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms
    • C07D295/08Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms substituted by singly bound oxygen or sulfur atoms
    • C07D295/084Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms substituted by singly bound oxygen or sulfur atoms with the ring nitrogen atoms and the oxygen or sulfur atoms attached to the same carbon chain, which is not interrupted by carbocyclic rings
    • C07D295/088Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms substituted by singly bound oxygen or sulfur atoms with the ring nitrogen atoms and the oxygen or sulfur atoms attached to the same carbon chain, which is not interrupted by carbocyclic rings to an acyclic saturated chain

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Abstract

약 80℃ 내지 약 250℃의 온도에서 고농도 또는 비교적 고농도의 황산과 발연황산 또는 클로로설폰산의 혼합물중에서, N-(2-하이드록시에틸)피페라진을 반응시키고, 형성된 황산화혼합물을 수혼화성 지방족 알콜에 도입하고 형성된 N-(2-설페이토에틸)피페라진 설페이트를 단리시켜 N-(2-설페이토에틸)피페라진 설페이트를 제조한다.

Description

N-(2-셀페이토에틸)피페라진 설페이트 및 그의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (21)

  1. N-(2-설페니토에틸)피페라진 설페이트.
  2. 약 80℃ 내지 약 25o℃의 온도에서, 고농도 또는 비교적 고농도의 황산과 발연황산 또는 클로로설폰산의 혼합물중에서 N-(2-하이드록시에틸)피vp라진을 반응시키고, 형성된 황산화 혼합물을 수 혼화성 지방족 알콜에 도입하고 형성된 N-(2-설페이토에틸)피페라진 설페이트를 단리시킴을 포함하는, N-(2-설페이토에틸)피페라진 설폐이트의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 약 100 내지 약 170℃의 온도에서 반응을 수행하는 방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 고농도 또는 비교적 고농도의 황산이 약 95 내지 100% 농도의 황산인 방법.
  5. 제2항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서, 고농도 또는 비교적 고농도의 황산이 100% 농도의 황산인 방법.
  6. 제2항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, N-(2-하이드록시에틸)피페라진 중량부당 100%농도의 황산을 약 0.8 내지 약 3중량부로 사용하여 반응을 수행하는 방법.
  7. 제2항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, N-(2-하이드록시에틸)피페라진 중량부당 100%농도의 황산을 약 1.3 내지 약 1.7 중량부로 사용하여 반응을 수행하는 방법.
  8. 제2항 내지 제7항중 어느 한 항에 있어서, 반응시에, 고농도 또는 비교적 고농도의 황산과 발연황산의 혼합물중에서 발연황산중 삼산화 황 함량이 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 중량부당 약 0.3 내지 약 0.8중량부인 방법.
  9. 제2항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서, 반응시에, 고농도 또는 비교적 고농도의 황산과 발연 황산의 혼합물중에서 발연황산중 삼산화 황 함량이 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 중량부당 약 0.4 내지 약 0.7중량부인 방법.
  10. 제2항 내지 제9항중 어느 한 항에 있어서, 반응시에, 고농도 또는 비교적 고농도의 황산과 발연 황산의 혼합물중에서 발연황산중 삼산화 황 함량이 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 중량부당 약 0.55 내지 약 0.65 중략부인 방법.
  11. 제2항 내지 제7항중 어느 한 항에 있어서, 반응시에, 100% 황산과 클로로설폰산의 혼합물중에서 클로로설폰산을 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 중량부당 약 0.6 내지 약 1.3 중량부로 사용하는 방법.
  12. 제2항 내지 제7항 및 제11항중 어느 한 항에 있어서, 반응시에, 100% 황산과 클로로설폰산의 혼합물중에서 클로로 설폰산을 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 중량부당 약 0.7 내지 약 1.0 중량부로 사용하는 방법,
  13. 제2항 내지 제7항, 제11항 및 제12항중 어느 한 항에 있어서, 반응시에, 100% 황산과 클로로설폰산의 혼합물중에서 클로로 설폰산을 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 중량부당 약 0.80 내지 약 0.95 중량부로 사용하는 방법.
  14. 제2항 내지 제13항중 어느 한 항에 있어서, 수 혼화성 지방족 알콜로 메탄올 또는 에탄올을 사용하는 방법.
  15. 제2항 내지 제14항중 어느 한 항에 있어서, 형성된 황산화 혼합물을 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 중량부당 약 2.0 내지 약 6.0 중량부의 메탄을 또는 에탄올에 도입하는 방법.
  16. 제2항 내지 제14항중 어느 한 항에 있어서, 형성된 황산화 혼합물을 N-(2-하이드록시에틸)피페라진 중량부당 약 3.0 내지 약 5.0 중량부의 메탄올 또는 에탄올에 도입하는 방법.
  17. 제2항 내지 제14항중 어느 한 항에 있어서, 형성된 황산화 혼합물을 N-(2-하이드톡시에틸)피페라진 중량부당 약 3.2 내지 약 3.8 중량부의 메탄올 또는 에탄올에 도입하는 방법.
  18. 제2항 내지 제17항중 어느 한 항에 있어서, 황산화 혼합물을 약 10 내지 약 30 중량%의 수분함량을 갖는 메탄올 또는 에탄올에 도입하는 방법.
  19. 제2항 내지 제18항중 어느 한 항에 있어서, 황산화 혼합물을 약 15 내지 약 25중량%의 수분함량을 갖는 메탄올 또는 에탄올에 도입하는 방법.
  20. 제2항 내지 제19항중 어느 한 항에 있어서, N-(2-설페이토에틸)피페라진 설페이트 종정을 황산화 혼합물에 가하는 방법.
  21. 제2항 내지 제20항중 어느 한 항에 있어서, 형성된 N-(2-설페이토에틸)피페라진 설페이트틀 단리시킨 후, 황산을 함유하는 수득한 알콜을 증류시켜 회수하여, 후속 배치에 사용하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019930024841A 1992-11-21 1993-11-20 N-(2-셀페이토에틸)피페라진 설페이트 및 그의 제조방법 KR940011467A (ko)

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