KR930008124B1 - 제 2 원도용 디아조 필름의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 디아조층의 화상 안정성, 경시 안정성이 우수하고 결합력이 우수한 제 2 원도용 2성분계 디아조 필름의 제조방법에 관한 것이다.
제 2 원도용 디아조 필름은 청사진의 파란 배경과 종이의 비내구성등의 단접들을 보완하기 위해서 개발되어 왔다. 이 디아조 필름은 종이보다 기계적 강도, 내후성, 내유성, 내수성, 치수안정성 등이 우수하고 해상력이 뛰어나기 때문에 항공, 조선, 자동차, 건설, 전자 등의 산업 분야에서 설계 제도용으로 널리 사용되어 지고 있다.
제 2 원도용 2성분계 디아조 필름의 일반적인 형태는 투명한 필름위에 케미칼 매트층을 코팅하고 그 위에 디아조층을 코팅해서 이루어진다.
일반적인 매트층, 필름 자체 매트층을 형성하거나 가공 처리에 의한 매트화 등의 방법이 있고 과정에서는 샌드 매트 및 캐미칼 매트로 분류 할 수 있다.
제 2 원도용 이성분계 디아조 필름에 사용되어졌던 디아조 화합물을 표 1에, 커플러에 관해서는 표 2에 나타낸 바와같이 여러물질이 사용되어 질수 있으며 또 이물질에 여러가지 첨가제 및 안정제가 사용되어져 왔다.
[표 1] 디아조 화합물
[표 2] 커플러
종래에는 플라스틱 필름 표면에 필기성을 부여하기 위해서 모래를 고속으로 필름표면에 투사시키는 샌드블라스트법(일본 특공소 45-10384)과 용매로 필름 표면을 부식시키는 에칭법을(미국 특허 제 3,497,406 호)사용해 왔다.
이러한 기존의 매트필름위에 디아조층을 형성시키기 위해서 열현상식 감광층을 형성(미국 특허 제 4,497,887 호) 시키는 방법과 습식 현상식 감광층을 형성(일본 특개소 제 49-41710 호), 건식 현상식 감광층 형성(일본 특개소 제 52-37204 호), 이성분계 감광층 형성(미국 특허 제 4,457,993 호)을 시키는 방법을 사용해 왔다. 그러나 습식현상시 현상액 속에서 현상시키는 단점을 보완하기 위해서 건식현상을 사용하게 되었다. 이 성분계 건식 현상의 방법으로 여러 기술이 발표 되었지만 온도와 습도의 변화에 따라 변색하고 화상의 안정성이 떨어지는 경향이 두드러졌다. 이러한 단점을 보완하고자 반응성이 뛰어난 수지를 첨가해서 현상성을 향상시키는 점이 강조되었고, 이러한 수지로는 셀룰로오즈 계통의 수지 및 비닐계수지 등 반응성 및 결합력이 뛰어난 화학 작용기를 가지고 있는 수지를 사용해서 화상농도의 증가와 건식 현상시 오염되는 것을 방지하는 점을 향상시켰다. 그러나 화상 안정은 가져 왔지만 콘트라스트(Contrast)의 변화율과 경시 안정성 및 접착성과 보존 기간이 짧다는 단점이 있다.
본 발명자들은 상기와 같은 단점들을 해결하고자 매트층과 디아조층간의 매치(match)뿐만 아니라 디아조 화합물과 커플러와의 상관 관계 및 디아조의 결합력 반응성을 향상시키는 효과를 고려하여 연구한 결과 본 발명을 완성하게 되었다.
즉, 본 발명은 디아조 코팅을 하기 위해서 디아조층과 접착할 수 있는 케미칼 매트층을 제조할때 매트층에 우레탄 결합을 형성시키면서 비닐계 수지인 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 알코올, 멜라민 수지에 혼합물이 첨가 결합된 상태로 케미칼 매트층을 형성시켜 이 비닐계 수지의 성질인 함침성을 활용해서 디아조층과의 결합력을 향상시켜 디아조와 커플러 사이에서 발생하는 생성물과의 결합을 원활히 이루게 함으로써 디아조와 매트층간의 접착력을 향상시키면서 디아조층의 화상을 안정화시켜 주고, 온, 습도에 의한 영향을 최소화시킬수 있도록 결합력을 가지게 했다. 이는 우레탄 결합을 이룰 때 비닐계 수지의 수산기 또는 수소와의 수소결합을 생성시켜 가교 상태가 이루어지게 하고 또한 디아조와 커플링 반응을 일으키는 커플러에 있는 수산기와 수소와의 수소결합 또는 산소와의 공유결합을 이룬다고 할 수 있다. 이러한 현상은 비닐계 수지는 물론 우레탄 결합 사이에도 결합을 이룬다고 볼수 있다. 이러한 상황에서 디아조 코팅층의 두께가 너무 두꺼워 지거나 너무 얇은 경우 화상농도 및 형성된 화상이 불안정해지고 배경의 변색이 일어나기 쉽기 때문에 코팅층을 적당히 얇게 도포해서 케미칼 매트층과의 결합력 향상을 기하고, 화상 안정을 기했다. 또 구성된 디아조와 커플러의 구조를 이용하여 좀더 견고한 결합을 이루게 하고 화상의 안정도 및 화상의 해상력을 향상시키기 위해 분자 크기가 상호 다른 디아조 화합물 및 커플러를 사용할 수 있다. 사용 가능한 디아조 화합물로는 하기식(I)로 표시되는 몰포린 계통과 하기식(II)로 표시되는 아닐린 계통이 있다.
(단, R1, R2: H, C1∼C10의 알킬기, X : 할라이드)
(단, X : 할라이드 R1: 알킬기(탄소수 2에서 7까지 사슬 사용),
R2: C6∼C24의 방향족 화합물 또는 C2∼C7의 알킬기)
또한 커플러로는 분자 크기가 서로 다른 하기식(III)으로 표시되는 페놀계 커플러와 하기식(IV)로 표시되는 나프탈렌계 커플러를 사용할 수 있다.
(단, R : H, OH, R'OH,
R'는 탄소수 2에서 4까지 탄소 사용
R"는 벤젠고리 1개에서 4개까지 사용 가능)
(R : H, OH, R'OH, 알킬(탄소수 2에서 15까지의 탄소사용)
R'는 탄소수 1에서 4까지 탄소사용
R"는 벤젠고리 1개에서 4개까지 사용 가능)
본 발명은 바인더 수지로 널리 쓰이는 폴리에스터 수지 및 아크릴 수지중 아크릴계 수지를 사용하고 가교제로는 멜라민, 이소시아네이트 가운데 이소시아네이트를 적용하는 폴리우레탄 수지와 같은 열경화성 수지를 적용하는 매트층에 비닐계 수지를 첨가하고 디아조층에도 동일한 비닐계 수지를 포함시켜 디아조층과의 결합력을 향상시켜서 화상농도의 안정성, 경시변화의 안정성, 접착성, 보존성이 우수한 필름일뿐 아니라 디아조와 커플러의 서로 다른 분자크기를 사용하는 것에 의한 해상력이 우수한 제 2 원도용 디아조 필름의 제조 방법임을 특징으로 하고 있다.
지지체로 사용되는 플라스틱 필름으로는 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리스틸렌, 폴리염화비닐, 셀룰로오즈트리아세테이트 등이 있다. 이중에서도 치수 안정성, 내열성등 기계적 강도가 우수한 폴리에스테르가 가장 좋다. 폴리에스테르 필름은 이축연신 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름으로서 에틸렌 테레프탈레이트 단위를 80중량%이상 함유한 중합체를 이축연신 시켰으며 두께는 사용목적에 따라 차이가 있지만 20∼200μm가 적당하고 가시광선 투과율이 75%이상의 것이 좋으며 매트층과의 접착력을 향상시키기 위하여 표면에 코로나 처리한 필름을 사용하는 것이 특히 좋다. 매트층에 사용된 열경화성 폴리우레탄 수지는 폴리올수지와 폴리 이소시아네이트로 되어 있다. 여기서 폴리올 수지로는 1분자중에 2개 이상의 수산기를 갖는 고분자 물질을 의미하며, 구체적으로 폴리에틸렌 글리콜, 양 말단에 수산기를 갖는 폴리에스테르, 폴리에테르, 아크릴 수지등이 있다. 시판품으로서는 독일 바이엘사의 데스모펜 800, 1300, 1100, 650, 670, 690 다께다 화학의 다께락 UA-702, 대일본 화학 공업사(DIC)의 에피크론 730, 히다찌 화학의 히라로이드 3008, 3080, 3088등이 있다. 이들 중에서 특히 아크릴계 수지가 좋다. 아크릴계 폴리올 수지는 접착력, 표면 강도, 내용제성 등에 우수해야 하므로 유리 전이 온도가 40∼70℃이니 수지가 적당하다. 특히 50∼70℃범위의 유리 전이 온도가 40℃이하의 아크릴 폴리올 수지를 사용하면 도막 경도가 낮고 건조성이 나쁘게 되며, 유리 전이온도가 75℃이상의 아크릴 폴리올 수지를 사용하면 내충격성이 약하며 균열이 쉽게 생기고 필름이 접힐시 백화현상이 일어나 상품가치를 떨어뜨리게 된다. 폴리 이소시아네이트로서는 분자쇄에 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 화합물로서 지방족과 방향족 이소시아네이트프리폴리머가 있다. 지방족 이소시아네이트로 사용되어지는 것으로서는 다음과 같은 헥사 메틸렌디이소시아네이트, 2, 2, 4-트리메틸헥사메틸렌디 이소시아네이트, 메틸이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛 유도체, 헥사메틸렌디이소시아네이트와, 트리메틸올프로판의 어덕트체가 있다. 방향족 이소시아네이트로서는 트리렌디이소시아네이트, 4, 4-디페닐메탄디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 메타페닐렌디이소시아네이트, 트리페닐메탄트리 이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 어덕트체 트리렌디이소시아네이트의 삼량체, 트리렌 디이소시아네이트와 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 결합체 등이 있다. 시판품으로는 독일 바이엘사의 데스모펜 N75, HL, L, T, M, R미국 유니로얄의 바이렌 T, DDM 일본 폴리우레탄 공업사의 미리오네이트 MT, MR, 코로네이트, L, HL, 2030 다께다 화학의 다께네이이트 D102, D202, D110N, D140등이 알려져 있다.
이 폴리이소시아네트 중에서 지방족계의 것이 자외선에 의한 변색이 없으므로 특히 좋다. 또 폴리올 수지와 폴리이소시아네이트와의 비율은 각 성분의 종류에 따라 지지 필름의 종류에 따라 다소 차이가 있지만 일반적으로는 NCO/OH당량비로서 0.8∼2.0 특히 1.0∼1.6이 좋다. 폴리이소시아네이트양의 과다하면 매트층의 건조성이 나쁘고, 접착성이 떨어지며, 도막에 균열이 생기기 쉽고, 내충격성이 약하게 되고, 생산 기술상 어려운 점이 많으며, 폴리이소시아네이트가 적으며 가교가 불충분해 매트층의 내용제성 및 접착성도 나쁘게 된다. 매트층에 사용된 매트제로는 실리카, 카오린, 산화티탄, 황산 바륨, 알루미나 등의 무기 입자분말 등이 우수하다.
실리카의 산화티탄의 비율은 10/0.1∼10/2가 가장 좋다. 만약 10/0.1이상이면 매트층의 투명성이 낮으며 딱딱하여 유연성이 떨어진다.
매트층의 폴리올 수지 및 폴리이소시아네이트로된 열경화성 폴리우레탄 수지와 매트제인 무기 입자와의 비율은 매트제/폴리올 수지의 중량비로써 1/0.5∼1/20이 좋다. 또한 디아조층과의 결합력을 높이기 위해서 수성고분자/폴리올 수지의 비율을 3/1∼1/3의 중량비를 이루게 하는 것이 좋다. 이러한 매트층과 결합하는 디아조층에는 항산화제, 프리커플링 억제제로 주석산, 타르탈산, 옥살산, 보론산, 인산 및 α, β불포화 지방산(코로토닉산, 펜테믹산, 설포신나믹산, β-2-메틸-퀴노닐-5-아크릴산)과 벤젠 또는 나프탈렌 계열의 설포 오르토-하이드록시카르복실산(5-설포살리실릭산, 6-설포-2-하이드로시-3-나프탈렌 카르복실산, 5-설포-N-메틸 안트라닐릭산)과 같은 산안정제를 사용해 왔고, 항산화제로서는 무기 환원제로서 티오카보닉산 유도체를 많이 사용하는데 그 종류는 티오요소, 티오신나민, 티오카바믹, 티오글리콜산 등을 사용해서 커플링 반응이 일어나기 전후의 변색 방지를 위한 안정제로서의 역할을 한다. 본존성 항상제로는 착화합물을 형성할 수 있는 금속 화합물이 사용되어 진다.
디아조 화합물로서는 열적 안정성이 우수하고 유기용매에 대한 용해성이 좋고, 또한 입체적으로 상호간의 효과가 좋은 화합물이어야 하므로 몰폴린계, 아닐린계 디아조늄염을 사용하여도 커플러로는 냄새가 심하게 나지 않는 페놀계, 나프탈렌계 커플러를 사용하는 것이 바람직하다. 디아조층의 다이조늄염 및 커플러로 이루어진 아조염료의 분자크기를 상호간의 입체효과를 고려해서 미세한 화상의 복사도를 증가시키는 역할을 할 수 있도록 했다. 즉 해상력을 높여주는 결과를 가지게 된다.
제 2 원도용 디아조 필름을 제조하기 위해서는 먼저 폴리올 수지, 폴리이소시아네이트 및 셀룰로오즈아세테이트프로피오네이트, 셀룰로오즈 아세테이트부티로네이트 혼합물 또는 폴리비닐부티랄을 적당한 용매에 용해시킨 후 매트제를 첨가해서 볼밀, 샌드밀, 롤밀등의 분산 수단으로서 분산시켜 코팅액을 제조하여 이 코팅액을 플라스틱 필름의 양면에 메이어 바 코터, 그라비어 롤 코터, 리버스 롤 코터, 에어 나이프 등으로 도포 두께가 3∼10μm되게 코팅하여 100∼180℃에서 0.5∼3분간 건조후 40∼70℃에서 2일 숙성시킨 매트필름 위에 항산화제 프리커플링 억제제 및 바인더 수지를 혼합 용매에 녹여 용해 시킨 후 디아조 화합물, 커플러 및 안정제를 첨가해서 교반기에서 충분히 교반시킨후 매트 코팅된 플라스틱 필름 위에 메이어바 코터, 그라비어 롤 코터, 리버스롤 코터, 에어 나이프 코터 등으로 도포 두께 0.5∼7μm가 되게 코팅하여 35℃∼130℃에서 0.1∼2분간 건조 후 보관한다.
용매로서는 매트층에 메틸에틸케톤, 톨루엔, 아세톤, 메틸 셀로솔브, 크실렌 등의 수산기가 없는 용매가 좋고, 디아조의 용매로서는 메탄올, 메틸셀로솔브, 메틸에틸케톤, 에탄올, 톨루엔, 이소프로필알코올 등의 혼합용매를 사용해서 반응물의 완전 용해가 필요하다. 이상에서와 같이 본 발명의 방법에 따라 제조된 제 2 원도용 디아조 필름은 종래 방법에서 나타나는, 화상농도 보다 우수함은 물론 경시 안정성 및 보존성이 극히 우수하고 화상의 접착성이 우수하고 해상력이 뛰어난 특성을 갖는 잇점이 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1]
반응 온도를 상온에서 진행시키고, 비닐계 수지가 완전 용해된 후 아래의 화합물을 첨가해서 5∼11 시간 교반한 후 약 70∼200℃로 약 1∼5분간 건조 하였다.
*매트층 코팅 물질
아크릴계 폴리올 40wt%
이소시아네이트 20wt%
실리카(싸이로이드) 20wt%
폴리비닐 부티랄 20wt%
(이상의 조성은 용매를 제외한 전체 중량에 대한 백분율임.)
·용매
톨루엔 15wt%
메틸 셀로 솔브 50wt%
에틸 아세테이트 35wt%
매트액을 제조한 후 메이어 바로 코팅을 실시한 후 70∼200℃로 1∼5분간 건조후 하기와 같은 디아조 코팅 물질로 하였다.
*디아조층 코팅 물질
디아조21S 20wt%
레조시놀 30wt%
염화아연 15wt%
설포 살리산 2wt%
주석산 2wt%
티오요소 7wt%
폴리비닐부티랄 23wt%
·용매
메틸셀로솔브 60wt%
메탄올 40wt%
반응온도를 40∼50℃의 조건으로 하여 폴리비닐부티랄을 우선적으로 용해하고 프리커플링 억제제, 항산화제를 용해시킨 다음 디아조, 커플러, 안정제를 순차적으로 첨가해서 3시간 교반시킨후 메이어 바로 코팅을 실시한후 건조 시켰다.
사용된 용매는 종전의 단일 용매보다 용해성이 좋으며 화상 안정성을 기할 수 있고, 위의 여러 물질을 한 용매가 동시에 용해할 수 없기 때문에 혼합 용매를 사용 하였다.
또한, 견고한 디아조층과 매트층과의 결합을 가지게 하기 위해서 비닐계 수지를 사용해서 증대시켰다.
건조시 디아조층은 1∼5g/m2의 도포량을 가지고 매트층은 5∼20g/m2의 도포량을 가진다.
얻어진 필름의 평가 결과는 표 3과 같다.
[실시예 2]
디아조 코팅 물질이 아래와 같이 구성된 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
디아조 21S 25wt%
디하이드록시나프탈렌설포네이트 30wt%
카프로락탐 10wt%
5-설포-N-메틸안트라닐릭산 5wt%
보론산 10wt%
티오글리콜산 10wt%
폴리비닐 부티랄 10wt%
·용매
메틸셀로술브 15wt%
메탄올 50wt%
메틸에틸케톤 35wt%
그 평가 결과는 표 3과 같다.
[실시예 3]
디아조 코팅 물질이 아래와 같이 구성된 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
디아조 4V2C 20wt%
레조시놀 35wt%
염화아연 4wt%
설포살리실산 24wt%
옥살산 12wt%
티오요소 2wt%
폴리비닐부티랄 3wt%
·용매
메틸셀로솔브 40wt%
이소프로필알코올 15wt%
메탄올 45wt%
그 평가 결과는 표 3과 같다.
[실시예 4]
디아조 코팅 물질이 아래와 같이 구성된 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
디아조 21S 18wt%
레조시놀 10wt%
디하이드록시 나프탈렌 설포네이트 12wt%
염화아연 22wt%
설포살리실산 8wt%
옥살산 11wt%
티오카바믹 16wt%
폴리비닐부티랄 3wt%
·용매
메틸셀로솔브 65wt%
메탄올 35wt%
그 평가 결과는 표 3과 같다.
[실시예 5]
디아조 코팅 물질이 아래와 같이 구성된 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
디아조 21S 18wt%
디아조 4V2S 10wt%
레조시놀 19wt%
염화아연 12wt%
소듐 2, 3-디하이드록시 나프탈렌-오르토-설포네이트 11wt%
주석산 5wt%
티오요소 15wt%
설포살리실산 무수물 8wt%
폴리 비닐 부티랄 2wt%
·용매
메틸셀로솔브 50wt%
메탄올 50wt%
그 평가 결과는 표 3과 같다.
[비교 실시예 1]
디아조 코팅 물질이 아래와 같이 구성된 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
디아조 15 25wt%
레조시놀 22wt%
염화아연 12wt%
설포살리실산 6wt%
옥살산 8wt%
티오요소 26wt%
폴리비닐부티랄 1wt%
·용매
메틸셀로솔브 50wt%
메탄올 50wt%
그 평가 결과는 표 3과 같다.
[비교 실시예 2]
디아조 코팅 물질이 아래와 같이 구성된 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
폴리비닐 알코올 60wt%
주석산 5wt%
4-디아조-2, 5-디부톡시-N-페틸 몰폴린 10.5wt%
레조시놀글리콜에테르 5wt%
가소재 19.5wt%
·용매
메탄올 50wt%
메틸셀로솔브 50wt%
그 평가 결과는 표 3과 같다.
[비교 실시예 3]
디아조 코팅 물질이 아래와 같이 구성된 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
4-디아조-2-요오드-N, N-디에틸 아닐린 23wt%
2, 3-디옥시 나프탈렌 23wt%
클로리네이티트 올레핀 8.4wt%
주석산 9.6wt%
보론산 13wt%
티오요소 23wt%
·용매
에탄올 40wt%
메틸셀로솔브 30wt%
톨루엔 30wt%
그 평가 결과는 표 3과 같다.
[표 3]
*경시 안정성 시험 : 50℃, 70% RH하에서 노광전의 변화율이 급격하게 떨어지는 시점을 기준으로 휴미딕 챔버에서 30시간 방치할 때 시간별로 점검하여 평가
*경도 평가 : 연필의 경도로서 경도 시험 평가
*접착성 평가 : 10×10/cm2의 선을 그은 다음 테이프로 접착시켜 순간적인 힘으로 떼어 낼때 떨어지는 정도를 평가
*해상력 평가 : 스텝 가이드의 해상력 순서에 의한 화상 복사 정도를 표시하여 단계별로 점검하여 평가
*화상 농도 평가 : 색도 측정기로서, 최고 단계 농도를 측정 평가
Claims (1)
- 플라스틱 필름 지지체 위에 결합력을 주는 매트층을 생성시킨 후 그 매트층 위에 온도, 습도에 대해서 안정성을 향상 시켜주는 폴리비닐 부티랄 수지와 서로 분자 크기가 다른 하기식(I)로 표시되는 몰폴린 계통과 하기식(II)로 표시되는 아닐린 계통의 디아조 화합물과 하기식(III)으로 표시되는 페놀 계통의 하기식(IV)로 표시되는 나프탈렌 계통의 커플러를 포함하는 디아조층을 형성시켜 화상농도의 증가와 해상력이 우수하고 경시 안정성이 매우 우수한 제 2 원도용 디아조 필름 제조 방법.(단, R1, R2: H, C1∼C10의 알킬기, X : 할라이드)(단, X : 할라이드R1: 알킬기(탄소수 2에서 7까지 사슬 사용),R2: C6∼C24의 방향족 화합물 또는 C2∼C7의 알킬기)(단, R : H, OH, R'OHR'는 탄소수 2에서 5까지 탄소 사용)(R : H, OH, R'OH, 알킬(사용되는 알킬기는 2에서 15까지의 탄소사용)R'는 탄소수 1에서 4까지 탄소사용R"는 벤젠고리 1개에서 4개까지 사용 가능)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1019900021675A KR930008124B1 (ko) | 1990-12-24 | 1990-12-24 | 제 2 원도용 디아조 필름의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1019900021675A KR930008124B1 (ko) | 1990-12-24 | 1990-12-24 | 제 2 원도용 디아조 필름의 제조방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR920013020A KR920013020A (ko) | 1992-07-28 |
KR930008124B1 true KR930008124B1 (ko) | 1993-08-26 |
Family
ID=19308367
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1019900021675A KR930008124B1 (ko) | 1990-12-24 | 1990-12-24 | 제 2 원도용 디아조 필름의 제조방법 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR930008124B1 (ko) |
-
1990
- 1990-12-24 KR KR1019900021675A patent/KR930008124B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR920013020A (ko) | 1992-07-28 |
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