KR930005949A - 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법 - Google Patents

1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법 Download PDF

Info

Publication number
KR930005949A
KR930005949A KR1019920017709A KR920017709A KR930005949A KR 930005949 A KR930005949 A KR 930005949A KR 1019920017709 A KR1019920017709 A KR 1019920017709A KR 920017709 A KR920017709 A KR 920017709A KR 930005949 A KR930005949 A KR 930005949A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
hexamethyltetraline
purifying
methanol
weight
crude
Prior art date
Application number
KR1019920017709A
Other languages
English (en)
Other versions
KR0184890B1 (ko
Inventor
노부아끼 다베이
히로시 사또
Original Assignee
모리히데오
스미또모가가꾸고오교 가부시끼가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 모리히데오, 스미또모가가꾸고오교 가부시끼가이샤 filed Critical 모리히데오
Publication of KR930005949A publication Critical patent/KR930005949A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR0184890B1 publication Critical patent/KR0184890B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C13/00—Cyclic hydrocarbons containing rings other than, or in addition to, six-membered aromatic rings
    • C07C13/02—Monocyclic hydrocarbons or acyclic hydrocarbon derivatives thereof
    • C07C13/16—Monocyclic hydrocarbons or acyclic hydrocarbon derivatives thereof with a six-membered ring
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/14—Purification; Separation; Use of additives by crystallisation; Purification or separation of the crystals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2602/00—Systems containing two condensed rings
    • C07C2602/02—Systems containing two condensed rings the rings having only two atoms in common
    • C07C2602/04—One of the condensed rings being a six-membered aromatic ring
    • C07C2602/10—One of the condensed rings being a six-membered aromatic ring the other ring being six-membered, e.g. tetraline

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

조물질 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트탈린을 메탄올내에서 가열하여 용해시키고, 상기의 현탁액을 냉각시키고 45내지 60℃의 온도에서 씨결정을 첨가함을 포함하는 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정재방법;또는 메탄올 및 용매의 비율이 메탄올의 중량을 기준으로 10내지 25중량%인, 1,1,3,4,4,6-핵사메틸테트랄린을 쉽게 용해시킬 수 있는 용매의 혼합 용매로 부터 조물질 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린을 재결정함을 포함하는 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법을 공개한다. 이 방법들은 조물질 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린을 정제하여 고회수율로 쉽게 고순도의 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린을 수득할 수 있게 해준다.

Description

1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (13)

  1. 조물질 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린을 메탄올내에서 가열하여 용해시켜 생성된 현탁액을 냉각시키고, 45내지 60℃의 온도에서 씨결정을 첨가하여 결정화를 수행함을 포함하는 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법.
  2. 메탄올 및 용매의 비율이 메탄올의 중량기준으로 10내지 25중량%인 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린 쉽게 용해시킬 수 있는 용매의 혼합 용매로 부터 조물질 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린을 재결정화함을 포함하는 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법.
  3. 제2항에 있어서, 재결정을 위한 냉각기간 동안 45내지 60℃ 온도에서 씨결정 첨가함을 포함하는 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법.
  4. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 침전된 결정을 분리한 다음 메탄올로 세척함을 포함하는 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법.
  5. 제1항에 있어서, 냉각을 1내지 10분당 1℃의 속도로 행하는 1.1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법.
  6. 제2항 또는 제3항에 있어서, 재결정을 위한 냉각을 1내지 10분당 1℃의 속도로 행하는 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법.
  7. 제1항 또는 제5항에 있어서, 냉각으로 인해 수득된 최종 온도가 0내지 20℃인 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법.
  8. 제2항 또는 제3항에 있어서, 침전된 결정을 분리하고 이어서 메탄올을 함유하는 혼합용매로 세척하는 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법.
  9. 제2항에 있어서, 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린을 쉽지 용해시킬 수 있는 용매가 에탄올, 프로판올, 부탄올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디클로로메칸, 클로로포름, 사염화탄소, 1,1,1-트리클로로에탄, 에틸레클로라이드, 테트라클로로에틸렌, 1,2,3-트리클로로프로판, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 크로로벤젠 및 디클로로벤젠으로 구성되는 군으로 부터 선택된 적어도 하나의 화합물인 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법.
  10. 제1항에 있어서, 메탄올이 조물질 HMT의 중량부당 1.5 내지 2중량부의 비율로 사용된 l,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법.
  11. 제2항에 있어서, 상기의 혼합용매가 조물질 HMT의 중량부당 1.5 내지 2중량부의 비율로 사용된 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정재방법.
  12. 제1항 또는 제3항에 있어서, 50 내지 55℃의 온도에서 씨 결정을 첨가하는 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린 정제방법.
  13. 제1항 또는 제3항에 있어서, 씨 결정을 조물질 HMT의 중량기준으로 0.1 내지 1중량%의 비율로 첨가하는 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019920017709A 1991-09-30 1992-09-28 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법 KR0184890B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3251387A JP3055245B2 (ja) 1991-09-30 1991-09-30 １，１，３，４，４，６−ヘキサメチルテトラリンの精製方法
JP91-251387 1991-09-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR930005949A true KR930005949A (ko) 1993-04-20
KR0184890B1 KR0184890B1 (ko) 1999-05-15

Family

ID=17222087

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019920017709A KR0184890B1 (ko) 1991-09-30 1992-09-28 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법

Country Status (6)

Country Link
US (1) US5264653A (ko)
EP (1) EP0535592B1 (ko)
JP (1) JP3055245B2 (ko)
KR (1) KR0184890B1 (ko)
DE (1) DE69218093T2 (ko)
TW (1) TW318177B (ko)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060039464A1 (en) * 2004-08-23 2006-02-23 Emerson Theodore F Method and apparatus for capturing video data to a virtual screen buffer
CN109790319B (zh) 2016-09-29 2022-02-25 绿色颂歌再生科技有限公司 用于处理聚苯乙烯材料的反应器
US11634922B2 (en) 2019-02-12 2023-04-25 Gifu Plastic Industry Co., Ltd. Lane rope float

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3856875A (en) * 1973-12-05 1974-12-24 Givaudan Corp Process for producing 1,1,3,4,4,6-hexamethyl-1,2,3,4-tetrahydronapthalene (hmt)
JPS6033368B2 (ja) * 1978-03-30 1985-08-02 住友化学工業株式会社 ヘキサメチルテトラリンの製造方法
ES2065468T3 (es) * 1989-04-14 1995-02-16 Quest Int Procedimiento para la preparacion de tetralinas e indanos alquil-sustituidos.

Also Published As

Publication number Publication date
DE69218093T2 (de) 1997-10-16
EP0535592A1 (en) 1993-04-07
EP0535592B1 (en) 1997-03-12
JP3055245B2 (ja) 2000-06-26
DE69218093D1 (de) 1997-04-17
TW318177B (ko) 1997-10-21
US5264653A (en) 1993-11-23
JPH0585954A (ja) 1993-04-06
KR0184890B1 (ko) 1999-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4533764A (en) Purification of bisphenols by removing residual solvent
KR20090057381A (ko) 이온성 액체의 정제 방법
KR930005949A (ko) 1,1,3,4,4,6-헥사메틸테트랄린의 정제방법
KR870005949A (ko) 비스페놀 a의 재결정화 방법
US3792040A (en) Acyl derivatives of o2,2'-anhydro-1-(beta-d-arabinofuranosyl)-cytosines and methods of preparing
PT102202B (pt) Processo para a purificacao de roxitromicina
Sekine et al. A convenient method for the synthesis of N2, N2-dimethylguanosine by reductive carbon-sulfur bond cleavage with tributyltin hydride
US3193555A (en) 3-cyano-substituted yohimbane alkaloids
US3040041A (en) Chemical compounds and process for
CA1118428A (en) Separation of syn and anti oximes
SU543355A3 (ru) Способ получени производных глюкозы
US2894961A (en) Arylhydrazones of 3,16alpha,17alpha-trihydroxy-5-pregnen-20-one and esters thereof
Watanabe et al. Conversion of tubercidin to toyocamycin: some properties of tubercidin derivatives (nucleosides and nucleotides. 47)
WO2007112473A1 (en) Purification of a difluoronucleoside anomer using aqueous acid solution
ES2265781B1 (es) Procedimiento para la obtencion de besilato de amlodipina.
Gever Nitrofuraldoximes. Separation of isomers by urea complex formation
US6008413A (en) Process for recrystallizing 1,3-bis(aminophenoxy benzene)
US3468884A (en) 5-aminooxadiazines
JP2513965B2 (ja) ベンゾ二置換フタロシアニン錯体の製造方法
JPS6368535A (ja) Ｐ，ｐ′−アルキルビフエノ−ル類の精製方法
CN107793433A (zh) 一种头孢噻啶的制备方法
Kuszmann et al. 1, 6-Diamino-2, 5-anhydro-1, 6-dideoxy-dl-glucitol and some derivatives thereof
GB1204430A (en) PROCESS FOR THE PURIFICATION OF CRUDE BIS-(beta-HYDROXYETHYL)TEREPHTHALATE
JPS5965084A (ja) ビス環状イミノエ−テル化合物の精製法
KR900017973A (ko) 방향족 화합물의 역류 다-단계 물 결정화법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee