KR930005696B1 - 비실리콘성 소포제(消泡劑) - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

비실리콘성 소포제(消泡劑)

본 발명은 실리콘이 없는 소포제(silicone-free anti-foaming agent)에 관한 것이다.

직물의 얼룩을 제거하기 위한 HT 직물의 마무리 과정에서 비실리콘 소포제를 사용하는 것은 매우 바람직한 것이다. 직물을 손상시키지 않고서 그 얼룩을 제거하기란 쉽지 않다. 그러나, 많은 공지의 비실리콘제가 저온 또는 98-100℃에서도 우수한 소포성을 가진다고는 할지라도, HT 조건, 특히 제트 염색기기에서의 조건하에서는, 그 작용이 비효과적이거나 불충분하다. 소포제의 또 다른 바람직한 특성은 물에 분산될때 특히 경수에 분산될때 어떤 용도 제한을 피하기 위한 안정성이다.

본 발명에 의하면 HT 조건하에서 특히 활성적인 안정한 비실리콘 소포제 조성물이 제공된다.

본 발명은 하기 a)-e)를 포함하는 비실리콘 소포제 조성물을 제공한다.

a) 일반식(Ⅰ) 화합물

R-CO-NH-A-NH-CO-R (Ⅰ)

여기에서 각 R은 비치환되거나 또는 하나의 수산기로 치환된 13 내지 21 탄소원자를 갖는 포화 또는 불포화의 지방족 탄화수소기이며, A는 2-6 탄소원자의 직쇄 알킬렌쇄이다.

b) 평균분자량 1,000-20,000과 융점 80℃ 이상인 폴리에틸렌 왁스

c) 소수성 실리카겔

d) d₁) 천연 탄화수소유와 d₂) 천연 식물성유의 물과 섞이지 않는 비실리콘 유성 혼합물.

d₁)과 d₂)는 20℃에서 액체, 100℃의 비점을 가짐

e) e₁6-10평균 HLB가를 갖는 비이온성 유화제와 e₂) 10.1-12의 평균 HLB가를 갖는 비이온성 유화제의 혼합물.

성분 a), b)와 e)는 성분 d)에 용해 또는 분산되고 성분 c)는 성분 d)에 분산된다.

식(Ⅰ) 화합물은 공지되어 있으며 예컨대 J. Org. Chem. 20(1955), 695-699 또는 Chapter 7, Vol.1 of "Industrial Waxes" by H. Bennett(Chemical Publishing Company Inc., N.Y., 1975)에 설명되어 있다.

두개의 R은 동일함이 바람직하며 알킬 또는 알케닐 또는 알킬과 알케닐 혼합물이 바람직하고 지방산으로부터의 수산기로 임의적으로 치환되어서 기 R-CO는 미리스토일, 팔미토일, 스테로일, 올레오일, 리시노레오일 또는 비헤노일이며, 팔미토일, 올레오일, 베헤노일과 스테로일이 바람직하고 팔미토일과 스테로일이 특히 바람직하다.

바람직한 일반식(Ⅰ) 화합물은 하기 일반식(Ⅰa) 화합물이다.

여기에서 n'는 2 또는 3 ; 두 R'는 동일한 것으로 C_16-18알킬 또는 C_16-18알케닐 또는 그것의 혼합물이다.

바람직하게는 n'는 2이다.

바람직한 폴리에틸렌 왁스는 Ziegler 합성으로 제조되는 것들이며 80-140℃ 특히 90-130℃의 융점을 갖는 것으로 더욱 바람직하게는 110℃ 이상, 특히 110-130℃ 융점을 갖는 것이다.

성분 c)의 소수성 실리카는 큰 표면부피비의 콜로리드성 실리카를 표면처리한 것이 바람직하다.

소수성을 가하는 표면처리는 공지된 것이며 지방 알콜, 탄화수소, 실리콘유, 또는 다른 오르가노실리콘 화합물, 왁스 또는 지방아민으로의 처리가 포함된다. 성분 c)의 실리콘 표면처리는 본 발명 조성물에 유리실리콘을 가하는 것이 아니며, 실리콘-표면 처리된 실리카를 함유하는 본 발명 조성물은 실리콘이 없는 것으로 간주되는 것을 주지하여야 한다.

표면처리로 소수성화된 미분쇄된 실리카는 바람직하게는 열분해로 얻은 "연무 실리카" ; 구조상 손실없이 탈수소화된 실릭산겔 ; 또는 수용성 화학 반응으로 얻은 침전 실리카이다.

이것은 바람직하게는 50-600㎡/g의 특정 표면 면적을 가지는데 소수성 처리후에도 동일한 면적으로 유지된다.

성분 d)의 실리콘이 없는 오일은 바람직하게는 60℃ 이상의 인화점을 가진다. 성분 d₁)으로 사용하기 적합한 천연탄화수소 오일은 원유, 역청, 석탄을 증류하여 얻어지는 것으로, 예컨대 100-180℃ 비점의 중석유 또는 나프라(C_8-10) ; 180-230℃ 비점의 석유(C_11-12) ; 230-305℃ 비점의 가솔린(C_13-17) 305-405℃ 비점의 경윤활유(C_18-25) ; 405-515℃ 비점의 중윤활유(C_26-38) ; 100-250℃ 비점의 이소파라핀 ; 원유의 촉매적 개질로 얻는 190-300℃ 비점의 알킬 방향족 ; 리그니트 또는 다른 역청물질의 저온 코오크스로부터의 오일이 있다.

바람직하게 그 오일은 소포제가 사용되는 온도이상의 비점을 가지는데, 바람직하게는 160℃ 이상, 더욱 바람직하게는 200℃ 이상이다. 특히 바람직한 것은 가솔린, 윤활유, 고-비점의 이소파라핀이다.

성분 d₂)로 사용하기 적합한 식물성유는 주로 지방산 트리글리세라이드로 일반적으로, 다른 트리글리세라이드의 복합화합물로 그 각각은 2 또는 3의 다른 지방산의 트리에스테르일 수 있다. 에스테르 형성 지방산은 포화되었거나 불포화되며 하나의 수산기로 치환될수 있다. 포화된 단일염기성 지방산과 옥시산의 예로 n-카프로산, 카프릴산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 옥시스테아르산, 아라키드산, 베헨산, 리그노세트산이 있을 수 있다. 불포화 글리세라이드 형성의 지방산의 예는 10 내지 24 탄소원자를 함유하는 것들로 예컨대 팔미톨레산, 올레산, 엘라이드산, 페트로세렌산, 가돌레산, 에루크산, 리놀레산, 리놀렌산, 스페롤산 각 리시놀레산을 들 수 있다.

상기 언급한 지방산의 글리세라이드를 함유하는 적합한 식물성유는 코코넛유, 아마인유, 팜유, 올리브유, 캐스티유, 땅콩유, 참깨유, 평지종자유, 목화씨유, 옥수수유, 콩유, 잇꽃유, 해바라기유와 동유 등이 있다. 이것들중, 옥수수유, 평지종자유와 땅콩유가 바람직하다.

바람직하게, 본 발명 조성물의 성분 d₂)는 최소 40%, 바람직하게는 최소 70%의 글리세라이드 형성 지방산이 최소 18 탄소원자의 에틸렌적으로 불포화된 지방산으로, 특히 올레산, 리놀레산, 리놀렌산과 에루크산인 식물성유이다.

성분 d₁: d₂)의 중량비는 3-1 : 1이다.

바람직하게, 성분 d)는 성분 d₁)으로 윤활유를 성분 d₂)로는 옥수수유 및 또는 땅콩유를 함유하는 혼합유이다.

부가된 물이 없을때, 본 발명 조성물은 성분 a)와 b)가 용해되거나 분산되고 있는 성분 c)도 가능한 미세하게 분산된다. 성분 a),b),c)와 d)의 총중량 퍼센트로 계산하여, 성분 a)와 c)의 농도는 각각 바람직하게는 1-8%, 더욱 바람직하게는 2-6%이고 성분 b)의 농도는 바람직하게는 0.5-8%, 더욱 바람직하게는 1-5%이다.

성분 e)로서 적합한 비이온성 유화제예는 ; 폴리알킬렌 글리콜, 특히 에틸렌 산화물(EO)/프로필렌 산화물(PO) 공중합체 ; 고지방 알콜 또는 지방산 아미드의 알콕시화 산물 ; 긴사슬의 지방산의 폴리에틸렌 글리콜 에스테르 ; OH기가 긴 사슬의 아실 또는 알킬기로 나머지가 짧은 사슬의 아실 또는 알킬기로 에스테르화되거나 에테르화된 폴리글리콜 유도체 ; 다관능기 알콜의 지방산 에스테르, 예.글리세롤, 만니톨과 소르비톨, 그것의 실릭 에테르와 그것의 EO 및 PO의 중부가(polyaddition)산물 ; 하이드록시 알킬 지방산 아미드와 그것의 알킬렌 산화 부가물 ; 옥시알킬화 모노-및 디알킬 페놀이 포함된다 :

바람직한 비이온성 유화제 e)는 산 R₁-OH의 소르비톨의 에톡시화 모노-, 디- 또는 트리에스테르 및 또는 일반식(Ⅱ)-(Ⅴ) 화합물이다.

여기에서 R₁은 C_12-18지방산의 아실기 ; R₂는 수소 또는 C_12-18지방산 아실기 ; R₃는 C_8-12알킬 ; R₄는 수소 또는 C_8-12알킬 ; R₅는 1차 또는 2차 C_9-18알킬 또는 C_9-18알케닐기 ; m은 4-10, p는 3-12, q는 2-15, r과 s는 각각 최소 1이며 r+s는 2-15임.

상기중에서, 일반식(Ⅱ),(Ⅲ),(Ⅳ) 화합물과 에톡시화된 소르비톨 에스테르가 바람직하다. 특히 바람직한 것은 일반식(Ⅱ)와 (Ⅲ)화합물과 에톡시화된 소르비톨 에스테르이다.

성분 e₁)으로 바람직한 유화제는 일반식(Ⅱ) 화합물이고 특히, m이 4-8, 더욱 특별히는 5-7이고, R₁과 R₂가 각각 C_16-18아실인 것이다. 성분 e₂)로 바람직한 유화제는 일반식(Ⅲ) 화합물로 특히 p가 3-8보다 바람직하게는 4-7이며, R₄가 수소 및 또는 에톡시화된 소르비톨 에스테르인 일반식(Ⅲ) 화합물이다.

본 발명 조성물에서, 유화제 e₁)은 바람직하게는 6.5-8의 평균 HLB가를 갖는다. 유화제 e₂)는 바람직하게는 10.1-11의 평균 HLB가를 갖는다. 유화제 e₁) 및 e₂)는 각각 단일 화합물일 수도 있지만, 각각 화합물의 혼합물 형태로 존재하는 것이 바람직하다. 일반시(Ⅱ)의 유화제 e₁)은 모노-와 디에스테르의 혼합물 또는 1 내지 2의 에스테르화도를 갖는 부분적인 에스테르가 바람직하다.

a)+b)+c)+d)+e)=100을 기준으로 총 유화제 e)의 농도는 바람직하게 7 내지 30%, 특히 10 내지 25%이다. 유화제 e₁: 유화제 e₂의 중량비는 0.2 : 2, 바람직하게는 0.4 : 1.2이다.

a)+b)+c)+d)+e) 조성물은 우수한 소포성뿐 아니라 물에 희석될때 심지어는 경수에 희석될때도 증진된 안정성을 갖는다. 본 발명 조성물은 물에 용이하게 희석될 수 있다. 본 발명 조성물은 수용성 조성물의 총 중량의 70-95% 바람직하게는 80-90중량% 양의 물과 혼합되어 소위 예제 분산을 이룰 수 있다. 상기 분산은 오일-인 워터(oil-in-water) 유탁액의 형태이고, 다시 물에 분산되어 수성계에서 소포제로 사용될 수 있다.

본 발명 조성물은 실온에서 5-5,000cp의 회전점도를 갖는 유동액체이다.

본 조성물은 그 성분들을 단순히 함께 혼합하여 제조될 수 있다. 바람직한 진행순서는 다음과 같이 먼저 성분 a)를 오일 d₁)에 용해 또는 분산시키고 성분 a)를 오일 d₂)에 용해 또는 분산시킨 두오일 용액 또는 분산액을 함께 혼합하여 성분 c₁,e₁)과 e₂)를 그리고 임의적으로 다시 오일 d₁)을 가한다. 산출 조성물은 물에 쉽게 희석된다.

본 발명의 소포제 조성물은 포말발생이 아직 일어나지 않은 포말성향이 있는 수용성계에서 포말 발생의 방지 또는 억제의 목적으로 부가될 수 있다. 그들은 또한 포말이 함유된 수용성계에 존재하는 포말을 완전히 또는 일부 파괴하면서 또는 다른 포말발생을 제한하거나 방지하기 위해 부가될 수도 있다.

많은 공업적 공정 예컨대, 라텍스, 접착제, 전분, 셀룰로오즈, 설탕의 제조에서 ; 수용성 슬러지외 작업진행중, 특히 하수처리에서나 또는 광석의 부유 또는 폐기물질 처분과정에서 ; 종이 및 비직조섬유의 특히 고속기기내에서의 제조중에 포말생성의 성분을 갖는 수용성계가 존재할때 ; 탈지액, 직물처리액(특히, 계면활성제와 함께 염료 또는 광학적 광택제를 함유한 베스), 종이코팅계와 같은 중합체 분산액, 아크릴수지, 가죽처리액 등에서 수용성계는 포말생성의 성향을 가지는 것이다.

본 발명의 소포제 조성물을 직물처리 수용액에서 포말억제를 위해 직물처리의 어떠한 단계에서도 즉, 푸새, 예처리, 광학적 광택처리, 염색 또는 인쇄, 내구김성 처리와 다른 후처리 작업의 어느 단계에서도 적용될 수 있다.

'직물'이라 함은 올성긴 섬유, 필라멘트, 실(thread), 털실(yarn), 행크(hank), 스풀(spool), 우빈(woven), 니트(knit) 또는 터프트(tuft)섬유, 펠트(felt), 카페트(carpet)세미-후가공 또는 완전 후가공제품등을 포괄하여 칭하는 것이다. 직물섬유의 특성(천연, 합성 또는 반합성)은 문제시 되지 않는다.

상기 용액은 어떠한 통상방법, 예컨대 페딩 또는 정상 또는 고압에서의 유출(배출)로 적용될 수 있다.

본 발명 조성물은 특히 밀폐용기내의 압력하에서 특히 HT 조건, 즉 100℃, 바람직하게는 102-160℃, 더욱 바람직하게는 105-150℃ 온도에서 적용되는 직물처리액으로 사용하기에 적합하다.

그 조성물은 윈치백(winchbeck)에서, 특히 제프 염색기기와 같은 고속장치에서 특히 유용한데, 그러한 기기들에서는 증기발생 및 천과 용액의 빠른 운동으로 인해 포말성이 높아지며, 압력이 낮아질때는 포말이 확대되는 경향이 있다.

처리 용액은 여러 형태의 처리제, 예컨대, 푸새제, 섬유조절제, 탈푸새제, 표백제, 세척제, 습윤제, 수지처리제, 연화제, 대전방지제, 광학광택제, 염색제뿐 아니라 담체, 평준화제, 분산제와 같은 염색 보조제 등을 함유할 수 있다.

본 발명 조성물은 기포(포말)형성을 촉진하는 처리제 또는 보조제를 함유하는 수용성 용액에 특히 유용하여 기질 처리에 역효과 없이도 기포를 효과적으로 감소시킬 수 있다.

분산 염료를 함유한 염색조에서 특히 HT 조건하에 사용하는 것이 특히 바람직하다.

본 발명 조성물은 그 자체로 또는 물에 희석된 후, 예로 예제분산액의 형태로 처리개시 및 또는 처리도중에 수용성 처리부에 부가될 수 있다.

본 발명 조성물의 농도는(수용성계의 a),b),c),d)와 e)성분을 기준으로 계산) 바람직하게는 최소 0.0001g/ℓ이다. 소정계의 최적 농도는 그 계의 특성, 공정조건, 사용조성물과 요구되는 결과 등에 따라 크게 달라질 수 있지만, 단순 테스테에 의해 쉽게 결정될 수 있다.

수용성계에서 물을 제외한 조성물의 바람직한 농도는 0.0001-5g/ℓ이고 더욱 바람직하게는 0.001-1㎏/ℓ이지만, 종이 코팅계에서는 바람직하게는 0.0001-0.1g/㎏, 다음 바람직하게는 0.0001-0.01g/㎏이다.

하기 실시예에서 모든 부는 중량부이고 모든 온도는 섭씨도이다.

[실시예 1]

(ⅰ) N,N-디스테로일 에틸렌디아민 분산액의 제조

30.8부의 N,N-이스테로일 에틸렌디아민과 123.0부의 땅콩유(D₂)를 진공하에서 맑은 균질 용액이 얻어질때까지 가열 교반한다. 진공(30-60mbar)에서 교반하면서 산출용액을 119.8부의 땅콩유에 실온에서 가한다. 제조한 분산액을 실온으로 식힌다.

(ⅱ) 폴리에틸렌 왁스 분산액의 제조

21.4부의 폴리에틸렌 왁스(B₁)과 213.9부의 무기질유(D₁)을 가열하여 맑은 용액을 얻는다. 가열을 멈추고 용액을 교반하면서 실온으로 식힌다. 미쇄 분산액이 제조된다.

(ⅲ) 최종 산물의 제조

상기(ⅱ)에서 제조한 산출된 폴리에틸렌 왁스 분산액에 (ⅰ)에서 제조한 273.6부의 분산액을 가하고 29.8부의 소수성 실리카(C₁)을 가한다. 실리카가 완전히 분산된 후, 압력을 30-60mbar로 감압하고, 그 혼합물을 균질한 미세 분산액이 만들어질때까지 격렬히 교반시킨다. 그후, 교반속도를 감속하고, 용기를 공기로 정화하고 316.1부의 무기질유(D₁), 72.6부의 유화제(E₁)과 72.6부의 유화제(E₂)를 가한다. 그 산물은 하기 조성물을 갖는 미쇄한 유동성 분산액이다.

3.1% C₁₇H₃₅-CO-NH-(CH₂)₂-NH-CO-C₁₇H₃₅

2.1%의 폴리에틸렌 왁스(B₁)

3.0%의 소수성 실리카(C₁)

52.9%의 무기질유(D₁)

24.3%의 땅콩유(D₂)

7.3%의 유화제(E₁)

7.3%의 유화제(E₂)

(ⅳ) 출발 물질의 확인

폴리에틸렌 왁스(B₁) 분자량 2,000-5,000

비중 0.92-0.94

m.p. 118-123℃

물함량 ＜ 0.3%

산가 0

비누화값 0

소수성 실리카 C₁(실리카 하이드로겔로부터의 Sipernat D₁₀, Degussa)

비교면적(BET) 90㎡/g

평균입자크기 18㎚

부피밀도(DIN 53194) 100g/ℓ

건조 중량 손실(DIN 55921) 3%

점화 중량 손실(DIN 55921) 7%

1 : 1의 물/메탄올의 5%

분산액에서의 pH(DIN 53200) 8.5

SiO₂함량 98%

Na₂O함량 0.8%

SO₃함량 0.8%

체별(sieving) 보유량(DIN 535801) 0.01%

광유(D₁) 하기 명세서와 같은 탄화수소 혼합율

정상압에서 b.p 범위 320-390˚

비중 0.85-0.75

물함량 0.1%

산가 1

아닐린 점 70-80

굴절지수 n_D20 1.483-1.486

요오드 가 20-30

인화점 165˚

유화제(E₁) : 7.0의 평균 HLB가를 갖는

유화제(E₂) :

HLB가=10.4

[실시예 2]

20부의 상기 조성물에 실온에서 교반하면서 80부의 탈염수를 가한다. 안정한 유백색의 분산액이 얻어진다.

[실시예 3]

20˚dH의 물80부를 사용, 실시예 2의 방법으로 실온에서 최소 12시간 안정한 유백색의 분산액을 얻는다.

[실시예 4]

폴리옥시메틸렌 20-소르비톨-트리올레이트(HLB가=11.0) 10부를 실시예 1에서 얻은 100부의 분산액에 교반하면서 가한다. 하기 응용실시예에서는, 실시예 1의 조성물을 실시예 2의 수용성 분산액의 형태로 사용한다.

[응용실시예 A]

예세척된 폴리에스테르 섬유(Dacron T 54-5-761)를 하기 조성물의 수용성 염색액의 600㎖로 1200㎖의 제트 염색기기에서 염색한다.

5%(기질 중량에 의거)의 C.I. 분산성 Red 167 1g/ℓ의 평준화제(30몰의 EO로 축합된 C_16-18지방 알콜, 요오드가=55), 1g/ℓ의 분산제(Turkey red oil), 2g/ℓ의 암모늄 설페이트, 개미산 pH 5, 0.65g/ℓ의 실시예 1의 조성물.

직물 : 용액의 비는 1 : 20이고 용액순환속도는 1.5ℓ/min이다. 그 용액을 30-130˚로 30분간 가열하고 80˚에서 그 장치를 밀폐시키고 공기로 1atm 초과 압력으로 여압한다.

130˚에 이르러, 이 온도에서 60분간 염색을 지속시키고, 용액을 식히고 85˚에 이르면 압력을 낮춘다. 실시예 1 조성물이 없었을때에 비하여 현저히 적은 기포(포말)이 생성된다.

[응용실시예 B]

하기를 달리하고는 응용실시예 A를 반복진행한다. 용액은 0.5g/ℓ의 평준화제를 함유하지만 분산제를 함유하지는 않는다. 직물 : 용액의 비는 1 : 25이고 순환속도는 1.9g/ℓ이다. 베스는 30˚에서 130˚로 50분간 걸쳐 가열하고 냉온전에 30분간 130˚로 유지한다. 실시예 1의 조성물이 없었을때보다도 현저히 적은 기포가 생긴다.

[응용실시예 C]

하기 염색액(600㎖)으로 실시예 A에서와 같이 제트 염색기기에서 코튼 크레톤(Cotton cretonne)을 염색한다. 10%(기질에 준함) C.I. 반응성 Blue 116, 60g/ℓGlauber's 염, 20g/ℓ소다, 0.75g/ℓ의 실시예 1의 조성물.

직물/용액의 비는 1 : 20이고 순환속도는 1.5ℓ/min이다. 그 용액을 30˚에서 60˚로 30분간 걸쳐 가열하고, 60˚에서 60분간 유지하고 40˚로 냉온한다. 생산된 기포의 양은 실시예 1 조성물이 없을때보다 현저하게 적다.

[응용실시예 D]

울 개버딘을 실시예 A에서 사용한 장치에서 600㎖의 하기 용액으로 염색한다.

1.0%(기질에 준함) C.I. Acid Black 52

0.5g/ℓ실시예 1의 평준화제

10.0%(기질기준) 농축황산

0.5g/ℓ실시예 1 조성물

직물/용액의 비는 1 : 20이고 순환속도는 1.5ℓ/min이다. 용액을 30˚에서 98˚로 30분간 걸쳐 가열하고 98˚에서 60분간 유지하였다가 40˚로 식힌다. 실시예 1의 조성물이 없을때보다도 훨씬 적은 기포가 생성된다.

[응용실시예 E]

종이 코팅 풀을 하기 조성물로 제조하고 0.02%의 (카올린 중량에 준함) 실시예 1의 조성물을 가한다.

26.73%의 카올린(고령토)

0.05%의 소듐 트리폴리포스페이트

0.01%의 소듐 폴리아크릴레이트

0.03%의 가성소다

5.35%의 Dow-Latex 620

67.83%의 물

산출물을 "Wochenblatt fur Papierfabrikation", 104, 117-8(1976), No.3(H. Pummer). 에서 설명된 장치에서 테스트한다.

코팅풀에서 기포의 생성은 실시예 1의 조성물이 존재함으로써 상당히 감소된다.

[응용실시예 F]

폴리에스테르 섬유를 HT 조건하에, 650ℓ(30㎏ 기질) 용량의 가스톤 코운티 미니-제트기기(Gaston County Mini-Jet machine)에서 기포생성도가 특히 높은 염색액을 사용하여 염색한다.

기질 : 예세척, 예고착된 폴리에스테르, 17㎏=260m

염색액 : 하기를 함유하는 450ℓ의 탈염수

0.95%(기질에 준함) C.I. 분산성 Red 167

1g/ℓ의 실시예 A의 평준화제

1g/ℓ의 실시예 A의 분산제

2g/ℓ의 암모늄 설페이트

200㎖의 개미산(pH 5)

0.65g/ℓ의 실시예 1의 생산물

직물 : 용액의 비는 1 : 26이고 직물의 속도는 75m/min이다. 2시간에 걸쳐 60-126˚로 가열 126˚에서 30분간 유지하였다가 126˚-40˚로 30분간 걸쳐 냉온시킨다. 전과정에서 기포생성이 관찰되지 않는다. 염색 직물은 소포제에 의한 어떤 얼룩이나 불균일한 부분을 가지지 않는다.

[응용실시예 G]

폴리에스테르 직물을 HT 조건하에 Then-Softlow-Jet 기기에서 염색한다.

기질 : 평편한 라운드-니트 Tergal

직물, 130g/㎡, 110 dtex, 30z15, 9.1㎏

제트기기를 5˚dH의 찬 수돗물로 채우고 용액 : 직물의 비는 1 : 15로 한다. 50°로 가열하면서, 하기 부가물을 다음 순서에 따라 가한다.

0.2g/ℓ의 실시예 1 생산물

2.0g/ℓ의 모노소듐 포스페이트

1.4g/ℓ의 USP 4,186,119의 실시예 14 생산물

1.0g/ℓ의 Turkey red oil.

50°에 이르면 0.05%의 C.I. 분산성 Orange 30을 가하고 pH를 아세트산으로써 5.2로 조절한다. 온도를 1˚/min으로 90˚까지, 4˚/min으로 130˚까지 올리고 130˚에서 30분간 유지시킨 후 50˚로 냉온시킨다. 소요한 용액을 버리고 한번 냉헹굼한다. 염색과정중에 기포발생이 전혀 관찰되지 않는다.

실시예 1 조성물은 또한 응용실시예 A-G의 공정에서 실시예 3의 수용성 분산액 형태로 사용될 수 있다. 마찬가지의 양호한 결과가 얻어진다.

실시예 2에서와 같은 수용성 분산액의 형태로 실시예 4 조성물을 실시예 1 조성물 대신 가할때 유사한 양질의 결과가 얻어진다.

Claims (24)

1. 하기 a),b),c),d),e)의 성분을 가지며 성분 d)에 성분 a),b)와 e)가 용해되거나 또는 분산되고 성분 c)가 분산되어 있는 비실리콘 소포제.

   a) 하기 일반식(Ⅰ) 화합물.

   R-CO-NH-A-NH-CO-R (Ⅰ)

   각 R은 비치환된 또는 하나의 수산기로 치환된 13-21 탄소원자를 갖는 포화 또는 불포화된 지방족 탄화수소기이고 A는 2-6 탄소원자의 알킬렌직쇄이다.

   b) 최소 80℃의 융점을 갖는 평균분자량 1,000 내지 20,000의 폴리에틸렌 왁스.

   c) 소수성 실리카겔.

   d) 천연탄화수소유(d₁)과 천연식물성유(d₂)의 물과 섞이지 않는, 비실리콘 오일 혼합물.

   d₁)과 d₂)은 20℃에서 액상이고 최소 100℃의 비점을 갖는다.

   e) 하기 e₁)과 e₂)의 혼합물.

   e₁) 6-10의 평균 HLB가를 갖는 비이온성 유화제

   e₂) 10.1-12의 평균 HLB가를 갖는 비이온성 유화제
2. 제1항에 있어서, 성분 a)가 하기식(Ⅰa)의 화합물인 소포제.

   

   각 R'는 동일하며 C_16-18의 알킬 또는 알케닐 이거나 그것의 혼합물이고 n'는 2 또는 3이다.
3. 제2항에 있어서, 성분 a)가 N,N-디스테로일 에틸렌 디아민인 소포제.
4. 제1항에 있어서, 성분 b)가 90-130℃의 m.p.를 갖는 폴리올레핀 왁스인 소포제.
5. 제1항에 있어서, 성분 d₁)이 가솔린, 윤활유 및 고비점의 이소파라핀중에서 선택되는 소포제.
6. 제1항에 있어서, 성분 d₂)는 식물성유로서, 이중에 글리세라이드-형성지방산의 최소한 40%가 C₁₈이상의 에틸렌성 불포화 지방산인 소포제.
7. 제6항에 있어서, 성분 d₂)가 옥수수유, 평지종자유와 땅콩유중에서 선택되는 소포제.
8. 제1항에 있어서, 성분 d₁) : d₂)의 중량비가 3-1 : 1인 소포제.
9. 제1항에 있어서, 유화제 e)가 산 R₁OH의 소르비톨 모노-, 디-, 또는 트리에스테르의 에톡시화생성물 및 하기 일반식(Ⅱ)-(Ⅴ) 화합물에서 선택되는 소포제.

   

   여기에서 R₁은 C_12-18지방산의 아실기 ; R₂는 수소, C_12-18지방산 아실기 ; R₃는 C_8-12알킬 ; R₄는 수소 또는 C_8-12알킬 ; R₅는 1차 또는 2차 C_9-18알킬 또는 알케닐기 ; m은 4-10, p는 3-12, q는 2-15이고, r과 s는 각각 최소한 1이고, r+s는 2-15이다.
10. 제9항에 있어서, 유화제 e₁)이 하기 일반식(Ⅱ) 화합물인 소포제.

    

    R₁은 C_12-18지방산의 아실기 ; R₂는 수소 또는 C_12-18지방산의 아실기 ; m은 4-10이다.
11. 제10항에 있어서, 유화제 e₁)이 m이 4-8이고, R₁과 R₂가 각각 C_16-18아실인 일반식(Ⅱ) 화합물인 소포제.
12. 제10항 또는 11항에 있어서, 유화제 e₁)이 6.5-8의 평균 HLB가를 갖는 소포제.
13. 제9항에 있어서, 유화제 e₂)가 일반식(Ⅲ) 화합물 및/또는 에톡시화 소르비톨 에스테르인 소포제.

    

    R₃는 C_8-12알킬 ; R₄는 수소 또는 C_8-12알킬 ; p는 3-12이다.
14. 제13항에 있어서, 일반식(Ⅲ) 화합물이 p가 3-8이고, R₄가 수소인 소포제.
15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 유화제 e₂)가 10.1-11의 평균 HLB가를 갖는 소포제.
16. 제1항에 있어서, 성분 a)+b)+c)+d)+e)=100으로 하여, 총유화제 e)가 7-30%로 함유되는 소포제.
17. 제1항에 있어서, 유화제 e₁) : 유화제 e₂)의 중량비가 0.2 : 2인 소포제.
18. 제1항에 있어서, 수용성 소포제의 총중량을 기준으로 70-95%의 물을 함유하는 소포제.
19. d₂)중의 a)의 용액 또는 분산액, d₁)중의 b)의 분산액과 c),e₁),e₂)를 함께 혼합하는 단계를 포함하는 제1항의 소포제의 제조방법.
20. 제1항의 소포제의 유효량을 수용성기에 가하는 것을 특징으로 하는 수용성계에서의 기포생성의 감소방법.
21. 제20항에 있어서, 수용성계가 직물처리(HT)액인 것을 특징으로 하는 방법.
22. 직물처리 용액에 제1항의 소포제 유효량을 가해는 것을 특징으로 하는 HT 조건하의 직물처리 방법.
23. 성분 a),b),c),d)와 e)를 기준으로 0.0001-5g/ℓ의 제1항의 소포제를 함유하는 직물처리 용액.
24. 성분 a),b),c),d)와 e)를 기준으로 0.001-1g/ℓ의 제1항의 소포제와 분산 염료를 함유하는 염색조.