KR930002442B1 - Method for making an aluminium coating by arc-discharge induction ion-plating - Google Patents
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Abstract
Description
제1도는 본발명에 따라 알루미늄 피막을 형성하기 위한 이온 플레이팅 장치에 있어서 증발원, 이온화전극 및 필라멘트의 배치 및 관련 기구를 설명하는 개략도.1 is a schematic diagram illustrating the arrangement and associated mechanism of an evaporation source, an ionization electrode and a filament in an ion plating apparatus for forming an aluminum film according to the present invention.
제2도 (a)는 수냉식 증발원 홀더의 정면도. (b)는 수냉식 증발원 홀더의 측면도.2 is a front view of the water-cooled evaporation source holder. (b) is a side view of the water-cooled evaporation source holder.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 진공실 2 : 이온화전극1: vacuum chamber 2: ionization electrode
3 : 증발원 4 : 필라멘트3: evaporation source 4: filament
5 : 셔터 6 : 기판5: shutter 6: substrate
7 : 증발원 홀더 8 : 냉각수 통로7: evaporation source holder 8: cooling water passage
9 : 증발원 고정구 10 : 증발원 홀더 지지체9 evaporation source fixture 10 evaporation source holder support
본 발명은 아아크 방전 유도 이온플레이팅에 의한 알루미늄(Al) 피막의 형성방법, 좀더 상세히는, 가격이 비싼 전자빔이나 HCD(Hollow Cathode Discharge) 총을 배제하고 저가의 저항가 열원을 사용하는 개량된 아아크 방전 유도 이온플레이팅에 의해 Al 피막을 형성하는 방법에 관한 것이다.The present invention provides a method of forming an aluminum (Al) film by arc discharge induction ion plating, and more specifically, an improved arc discharge using an inexpensive resistive heat source, excluding an expensive electron beam or HCD (Hollow Cathode Discharge) gun. A method of forming an Al film by induction ion plating.
Al은 이 금속이 갖는 제 특성(낮은 밀도, 우수한 가공성 및 내식성등)으로 인하여 산업상 응용 분야가 매우 다양하다. 최근들어 우주개발이나 항공산업이 크게 발달하면서 각종 소재에 Al을 피막처리함으로서 내식성 및 기계적 성질을 우수하게 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 예로서 미국 맥도널드 더글라스 회사에서는 비행기에 사용되는 각종 부품에 Al을 이온플레이팅하여 내부식 및 내마모 재료로 사용하고 있으며, 동독의 IVA에서는 강판상에 Al을 진공증착 하여 용기 및 가전제품용 소재에 사용하고 있다. 그밖에도 포장지나 각종 악세서리등에 사용하는 장식용 코팅, 반도체용 도전박막 재료 등 그 응용은 헤아릴 수 없을정도이다.Al has a wide variety of industrial applications due to its metal properties (low density, excellent workability and corrosion resistance, etc.). Recently, as the space development and the aviation industry are greatly developed, researches to improve corrosion resistance and mechanical properties by actively coating Al on various materials have been actively conducted. For example, McDonald's Douglas, USA, is ion-plated Al to various parts used in airplanes and is used as a corrosion and abrasion resistant material. In East Germany's IVA, Al is vacuum-deposited on steel sheets and used for materials for containers and home appliances. I use it. Other applications include decorative coatings for use in wrapping paper, various accessories, and conductive thin film materials for semiconductors.
한편 일반적 Al 피막은 피막층에 많은 구멍을 포함하고 있을 뿐만 아니라 기판과의 밀착성이 열악한 단점도 가지고 있는바, 이를 해결하기 위해서 진공증착의 경우는 기판을 고온으로 가열하여야 하며 이온플레이팅에서는 기판에 인가되는 전압을 증가시키거나 이온화율을 증대시키기 위해 더 많은 양의 방전 개스를 도입할 필요가 있게 된다.On the other hand, general Al film not only contains many holes in the film layer but also has a disadvantage of poor adhesion to the substrate. In order to solve this problem, the substrate must be heated to a high temperature in vacuum deposition and applied to the substrate in ion plating. It is necessary to introduce a larger amount of discharge gas in order to increase the voltage or increase the ionization rate.
그러나, 기판을 고온으로 가열할 경우는 기판에 손상을 줄 뿐만아니라 기판이 고온이 될수록 부착량이 감소하여 경제성이 저하되며, 기판에 고전압을 인가하는 방법 또한 기판에 손상을 주게 된다. 방전개스 도입량을 증대하여 이온화율을 높이려 하면 방전개스가 피막에 혼입되어 피막을 손상시키게 되며 방전 개스와 증발되는 Al 사이에 산란이 일어나 역시 부착량의 감소를 초래하게 된다. 이들 문제점을 해결하기 위해서 여러가지 방법의 진공증착, 스퍼터링, 이온플레이팅 장치나 방법(일본국 특허 61-059861, 영국 특허2141442 Al. 일본국 특허 57-095749, 영국 특허 2162205. 일본국 특허 7942676)이 개발되었으며, 이들은 주로 피막의 균일성 및 피막과 기판간의 밀착성, 발생된 플라즈마의 안정성, 증발원의 재질 및 구조, 높은 이온화율등을 개선하고자 하였다.However, when the substrate is heated to a high temperature, not only the substrate is damaged but also the adhesion amount decreases as the substrate becomes a high temperature, thereby reducing economic efficiency, and a method of applying a high voltage to the substrate also damages the substrate. Increasing the amount of discharge gas introduced to increase the ionization rate causes the discharge gas to enter the film and damage the film. In addition, scattering occurs between the discharge gas and the evaporated Al, which also causes a decrease in adhesion amount. In order to solve these problems, various methods of vacuum deposition, sputtering, ion plating apparatus and method (Japanese Patent 61-059861, British Patent 22141442 Al. Japanese Patent 57-095749, British Patent 2162205. Japanese Patent 7942676) They mainly aimed to improve film uniformity, adhesion between film and substrate, stability of generated plasma, material and structure of evaporation source, and high ionization rate.
본래 이온플레이팅은 불활성 개스와 같은 방전개스 분위기에서 이루어졌으나, 피막의 물성 및 품질 향상을 위해 도입 개스량을 줄이거나(고진공에서의 이온플레이팅 ; 다음극 이온플레이팅, HCD 이온플레이팅등) 또는 개스의 도입없이 이온플레이팅을 할수 있는 장치도 개발되기에 이르렀다. 그러나, Al의 경우 다른 물질에 비해 이온화가 되기 어려운 특성을 가지고 있기 때문에, 전자빔을 사용하여 개스 도입 없이 이루어지는 이온플레이팅에서는 이온화율이 5% 내외가 되어 그다지 만족스럽지 못한 실정이다.Originally, ion plating was performed in a discharge gas atmosphere such as inert gas, but the amount of introduced gas was reduced to improve the physical properties and quality of the film (ion plating in high vacuum; next electrode ion plating, HCD ion plating, etc.) Or devices that can do ion plating without the introduction of gas have been developed. However, since Al has a property that is less easily ionized than other materials, the ionization rate without the introduction of gas using an electron beam is about 5%, which is not satisfactory.
본발명은 가격이 비싼 전자빔이나 HCD(Hollow Cathode Discharge) 총을 배제하고 가격이 저렴한 가열 저항원을 사용하면서 선행기술의 문제점을 해결하고자 한 본발명자의 선발명 출원인 1989년 특허출원 제20398호 "무개스 아아크방전 이온플레이팅 방법 및 장치"에 관련된 것으로서, 가열원 및 이온화 장치를 개량하여 피막 특성이 우수한 Al 피막을 아아크 방전 유도 이온플레이팅에 의하여 형성하는 방법을 제공하고자 하는 것이다. 이하, 본 발명에 대하여 설명한다.The present invention seeks to solve the problems of the prior art by using an inexpensive heating resistance source excluding an expensive electron beam or HCD (Hollow Cathode Discharge) gun. The present invention relates to a gas arc discharge ion plating method and apparatus, and to provide a method of forming an Al film having excellent film characteristics by arc discharge induced ion plating by improving a heating source and an ionization device. EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated.
본발명은 피막처리가 행해지는 진공실 ; 상기 진공실의 상부에 고정되는 기판 ; 증발원홀더에 의해 상기기판에 대향되는 진공실 하부에 유지되는 증발원 ; 상기 기판과 증발원 사이에 설치되는 셔터 ; 및 상기 증발원의 좌,우측에 서로 마주보고 각각 설치되는 필라멘트 및 이온화전극을 포함하여 구성되는 이온플레이팅장치를 사용하여 상기 기판상에 알루미늄(Al) 피막을 형성시키는 방법에 있어서, 상기 증발원으로 그라파이트 화합물 또는 나이트라이드 화합물 보우트를 사용하고 ; 상기 증발원 홀더(7)로서 증발원의 적정가열을 위하여 수냉식 금속블록을 사용하고 ; 그리고 하나의 이온화전극과 하나이상의 필라멘트를 상기 증발원에 인접하도록 설치하여, 상기 필라멘트에 40A이상의 전류가 흐르도록 하고 상기 이온화전극(2)의 전압을 60V이상으로 인가하여 이온화전극(2)에 5A이상으로 아아크전류를 형성시키고 ; 그리고 상기 기판(6)에 200mA이상의 전류를 흐르게 하여 증발되는 Al을 높은 이온화율로 아아크방전 이온플레이팅하여 알루미늄 피막을 형성하는 방법에 관한 것이다. 이하, 본 발명을 도면에 의해 상세히 설명한다.The present invention is a vacuum chamber in which the coating treatment is performed; A substrate fixed to an upper portion of the vacuum chamber; An evaporation source held by the evaporation source holder under the vacuum chamber opposite the substrate; A shutter installed between the substrate and the evaporation source; And forming an aluminum (Al) film on the substrate by using an ion plating apparatus including an filament and an ionization electrode, which are installed to face each other on the left and right sides of the evaporation source, respectively. Using compound or nitride compound boats; Using a water-cooled metal block for proper heating of the evaporation source as the evaporation source holder (7); One ionization electrode and at least one filament are installed adjacent to the evaporation source, and a current of 40 A or more flows through the filament and a voltage of the ionization electrode 2 is applied to 60 V or more to the ionization electrode 2 to 5 A or more. To form an arc current; The present invention relates to a method of forming an aluminum film by performing arc discharge ion plating on Al evaporated at a high ionization rate by flowing a current of 200 mA or more through the substrate 6. Hereinafter, the present invention will be described in detail by the drawings.
Al의 경우 녹는점에 비하여 증기화되는 온도가 높기 때문에, 저항 가열원을 사용하는 경우 증발원의 선택 및 적당한 냉각 방법의 선택이 중요하다. 제1도 및 제2도에 개략적으로 도시되어 있듯이, 전술한 1989특허출원 제20398호의 무개스 아아크 방전 이온플레이팅 장치에 비하여, 본발명에서는 저항가열원(도시않음)에 연결되고 증발물질(Al)이 담지되는 증발원(3)으로 나이트라이드(nitride) 화합물(바람직하게는TiB2·BN 화합물)이나 밀도가 놈은 그라파이트(graphite) 화합물 보우트를 사용하고, 금속(바람직하게는구리) 블록내에 연통된 수로를 설하여 냉각수가 흐르도록 설계된 증발원 홀더(7)상에 증발원(3)을 배치하여 증발원의 냉각이 효과적으로 이루어지게 하였으며, 증발원(3)에 근접하여 하나의 이온화전극(2) 및 하나 이상의 필라멘트(4)를 설치하여, 작동시 증발되는 Al을 높은 이온화율로 아아크 방전시킴으로써 10% 이상의 이온화율로 이온플레이팅을 행하는 것을 특징으로 한다.Since Al has a high vaporization temperature compared to the melting point, it is important to select an evaporation source and an appropriate cooling method when using a resistance heating source. As schematically shown in FIGS. 1 and 2, in comparison to the gas-free arc-discharge ion plating apparatus of 1989 patent application No. 20398 described above, in the present invention, it is connected to a resistance heating source (not shown) and evaporated material (Al ) Is used as an evaporation source (3) on which a nitride compound (preferably TiB 2 · BN compound) or a low density graphite compound boat is used, and communicates in a metal (preferably copper) block. The evaporation source 3 is placed on the evaporation source holder 7 designed to allow the coolant to flow by installing a water channel so that the cooling of the evaporation source can be effectively performed. The filament 4 is provided, and ion plating is performed at an ionization rate of 10% or more by arc discharging Al evaporated during operation at a high ionization rate.
제1도에서 보듯이, 본발명의 Al 피막형성 공정은 진공실(1)내에서 수행된다. 증발원(3)에 근접 설치되는 필라멘트(4)는 통상 2-3개 (도면에서는 3개가 도시됨)이나, 경우에 따라서는 그 이상도 사용된다. 본발명에 따라 알루미늄(Al) 피막을 형성할 시에는 필라멘트(4)의 전류를 40A이상 흐르게 하고 이온화 전극이 전압을 60V이상 인가하여 이온화전극(2)에 5A이상의 아아크 전류를 형성시키고 기판(6)에 200mA이상의 전류를 흐르게 하여 높은 이온화율을 얻으며, 또한 필라멘트(4)를 증기압이 높은 증발원(3)에 가능한 근접설치함으로써 이온화율을 높게 한다. 또한, 제2도에서 도시되었듯이, 증발원(3)의 냉각을 효과적으로 이루기 위하여 사용되는 증발원 홀더(7)는 별도의 라인(도시하지 않음)에 의해 외부 냉각수원에 연결된 냉각수통로(8)가 내부에 연통되어 있는 금속블록 및 증발원 홀더(7)내에서 증발원(3)을 유지시켜주는 증발원 고정구(9)를 포함하여 구성되며, 증발원 홀더 지지체(10)에 의하여 진공실(1)내에서 유지된다.As shown in FIG. 1, the Al film forming process of the present invention is performed in the vacuum chamber 1. The filaments 4 which are provided in close proximity to the evaporation source 3 are usually 2-3 pieces (three are shown in the figure), but in some cases more than that are used. When forming an aluminum (Al) film according to the present invention, the current of the filament (4) flows 40A or more and the ionization electrode applies a voltage of 60V or more to form an arc current of 5A or more on the ionization electrode (2) and the substrate 6 A high ionization rate is obtained by flowing a current of 200 mA or more, and the ionization rate is increased by installing the filament 4 as close as possible to the evaporation source 3 having a high vapor pressure. In addition, as shown in FIG. 2, the evaporation source holder 7 used to effectively cool the evaporation source 3 has an internal cooling water passage 8 connected to an external cooling water source by a separate line (not shown). And an evaporation source fixture (9) for holding the evaporation source (3) in the metal block and evaporation source holder (7) in communication with the evaporator, and held in the vacuum chamber (1) by the evaporation source holder support (10).
전술한 바와같이, 본발명은 무개스 아아크 방전 유도 이온플레이팅에 의해 Al 피막을 형성함에 있어서, 증발원(3)으로 그라파이트 또는 나이트라이드 화합물 보우트를 사용하고 증발원의 적정 가열을 위하여 수냉식 금속블록의 증발원 홀더(7)를 사용하며 ; 증발원(3)에 인접하여 하나의 이온화 전극(2) 및 하나이상의 필라멘트(4)를 교차되며 마주보게 설치하고 ; 필라멘트의 전류를 40A이상 흐르게 하고 이온화 전극의 전압을 60A이상 인가하여 이온화 전극(2)에 5A이상으로 아아크 전류를 형성시키고 기판(6)에 200mA이상의 전류를 흐르게 하여 증발되는 Al을 높은 이온화율로 아아크 방전 이온플레이팅 시킴으로써 피막 특성이 우수한 Al 피막을 형성하는 방법에 관한 것이다.As described above, the present invention uses a graphite or nitride compound boat as the evaporation source (3) in forming an Al film by gas-free arc discharge induced ion plating, and evaporation source of a water-cooled metal block for proper heating of the evaporation source. The holder 7 is used; Adjacent to the evaporation source 3, one ionizing electrode 2 and one or more filaments 4 are installed to face each other; The current of the filament is flowed more than 40A and the voltage of the ionization electrode is applied 60A or more to form an arc current of 5A or more to the ionization electrode 2, and the current of 200mA or more flows to the substrate 6 to evaporate Al at high ionization The present invention relates to a method of forming an Al film having excellent film characteristics by arc discharge ion plating.
본 발명에 따라 Al 피막을 형성하는 방법에 대하여 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다. 본발명의 Al피막형성은 저항 가열원을 사용하여 별도의 방전개스를 도입하지 않음 10-4-10-7트로(torr)의 진공실에서 수행되는데, 우선 증발원(3), 필라멘트(4) 및 이온화전극(2)의 배치를 설정하고 증발 물질인 Al을 증발원(3)에 넣은 다음에 셔터(5)를 닫고 유회전 펌프를 사용햐여 10-2토르까지 배기한 다음 유확산펌프를 사용하여 원하는 진공도에 도달하도록 한다.Hereinafter, a method of forming an Al film according to the present invention will be described in more detail. The Al film formation of the present invention is carried out in a vacuum chamber of 10 -4 -10 -7 torr without using a resistive heating source, firstly evaporation source (3), filament (4) and ionization. Set the arrangement of the electrodes 2, place the evaporation material Al into the evaporation source 3, close the shutter 5, exhaust the flow to 10 -2 Torr using a flow pump, and then use the diffusion pump to To reach.
본발명에 있어서 10-6토르까지 배기하는데는 약 30분정도가 소요된다. 원하는 진공도가 유지되면 우선 필라멘트(4)를 20-30A정도로 가열하여 충분히 탈개스시킨 다음 이온화전극에 60-80V의 전압을 인가한다. 증발원에 남아 있는 불순물을 제거하기 위하여 충분히 낮은 전류에서 증발원을 탈개스한다. 그런 다음 필라멘트 전류를 40A이상 흐르게 하고 증발원의 전류를 증가시켜 물질(Al)을 증발시킨다. 증발원의 온도가 올라 가서 물질이 증발되면 아아크 방전이 발생하고 안정된 방전이 유지되면 셔터를 열어서 기간(6)상에 이온플레이팅을 행한다. 이때, 발생된 아아크 방전의 전류는 필라멘트의 전류, 이온화전극의 전압, 증발 당시의 챔버 진공도, 필라멘트와 이온화전극의 배치에 의존한다.In the present invention, it takes about 30 minutes to exhaust up to 10 -6 Torr. When the desired degree of vacuum is maintained, first, the filament 4 is heated to about 20-30A and sufficiently degassed, and then a voltage of 60-80V is applied to the ionization electrode. The evaporation source is degassed at a current low enough to remove impurities remaining in the evaporation source. Then, the filament current flows more than 40A and the current of the evaporation source is increased to evaporate the material (Al). When the temperature of the evaporation source rises and the material evaporates, arc discharge occurs. When the stable discharge is maintained, the shutter is opened to perform ion plating on the period (6). At this time, the generated arc discharge current depends on the current of the filament, the voltage of the ionization electrode, the chamber vacuum degree at the time of evaporation, and the arrangement of the filament and the ionization electrode.
아아크 방전은 필라멘트에서 발생된 전자가 전압이 걸린 이온화전극에 가속되면서 증발 물질을 이온화하고 생성된 양이온과 전자가 다시 증발물질을 이온화시키는 과정을 되풀이 하면서 유도되는 것으로 본방명에서는 이온화전극과 필라멘트의 위치를 조절하므로써 안정된 아아크 방전을 발생시킬 수 있다. 이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Arc discharge is induced while the electrons generated from the filament are accelerated by the energized ionized electrode and ionized evaporation material, and the generated cations and electrons ionize the evaporated material again. In this case, the position of the ionized electrode and the filament It is possible to generate stable arc discharge by adjusting. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
[실시예 1-2]Example 1-2
전술한 본발명의 Al 피막 형성방법의 일반적인 수행 모우드에 따라서, 그라파이트 증발원을 사용하고 필라멘트를 2단으로 설치하며 이온화전극에 80V의 전압을 인가하여 스테인리스 스틸 기판상에 Al 피막을 코팅하였다. 기판온도, 기판전압, 기판에 흐르는 전류 및 이를 바탕으로 계산된 이온화율, 결과 산출된 Al피막의 기판에의 밀착성 및 색깔을 하기 도표에 요약 기재하였다.According to the general performance mode of the Al film forming method of the present invention described above, an Al film was coated on a stainless steel substrate by using a graphite evaporation source, installing filaments in two stages, and applying a voltage of 80 V to the ionization electrode. The substrate temperature, the substrate voltage, the current flowing through the substrate, the ionization rate calculated based on this, the adhesion and color of the resulting Al film to the substrate are summarized in the table below.
[실시예 3]Example 3
TiB2·BN을 증발원으로 사용하여 필라멘트를 3단으로 설치한 것을 제외하고는 실시예 1-2에서와 동일하게 행하였다. 결과를 하기 도표에 요약 기재하였다.The same process as in Example 1-2 was carried out except that the filament was installed in three stages using TiB 2 · BN as the evaporation source. The results are summarized in the table below.
[비교예 1-2]Comparative Example 1-2
상온 -150℃ 및 200-300℃에서 각각 진공증착에 의하여 Al 코팅 시료를 제조하고 밀착성 및 피막 색깔을 검사하였다. 결과를 하기 도표에 요약 기재하였다.Al coating samples were prepared by vacuum deposition at room temperature -150 ° C and 200-300 ° C, respectively, and adhesion and film color were examined. The results are summarized in the table below.
이상에서 설명하였듯이, 본발명의 아아크 방전 유도 이온플레이팅에 의한 Al 피막 형성을 통하여 진공증착에 비해서는 기판 온도를 낮추는 효과를 얻을 수 있으며, 다른 이온플레이팅 방법에 비해서는 기판에 인가하는 전압을 낮추는 효과를 얻어 이로 인해 사용가능한 기판 종류의 다양화 및 기판 손실의 방지를 기할수 있는 효과가 있는 것이다.As described above, the Al film is formed by the arc discharge induction ion plating of the present invention to obtain the effect of lowering the substrate temperature compared to vacuum deposition, and compared to other ion plating methods, the voltage applied to the substrate can be reduced. The lowering effect can be obtained, thereby making it possible to diversify the available substrate types and to prevent the loss of the substrate.
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Legal Events
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| G160 | Decision to publish patent application | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
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Payment date: 20020315 Year of fee payment: 10 |
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| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |