KR920008974B1 - 심색성(深色性) 폴리에스터 섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

심색성(深色性) 폴리에스터 섬유의 제조방법

본 발명은 폴리에스터 섬유가 보유하고 있는 단점중의 하나인 색상의 선명도, 드레이프성, 특히 심색성 불량의 문제점을 개선하기 위하여 섬유 고분자를 개질시키므로서 섬유표면에 미세한 표면 요철을 부여하여 섬유 표면의 반사량을 극소화시키는 심색성 폴리에스터 섬유의 제조방법에 관한 것이다.

상기와 같은 심색성 기능부여의 대표적인 방법으로는 폴리에스터 섬유표면에 저굴절 수지를 코팅하는 방법과 폴리에스터 섬유표면을 플라스마(Plasma) 가공 처리하여 표면에 요철을 부여하는 방법 및 중합 공정시 첨가제를 투입하고 방사 이후 공정에서 알카리 감량처리를 행하여 불용성 미립자를 제거함으로서 표면에 무수한 요철을 부여하여 심색성을 개선하는 기술등이 발표되어 왔다.

그러나, 상기 저굴절 수지를 코팅하는 방법은 균일한 부착형성의 어려움과 직물의 촉감을 저해시키는 문제점이 있고, 플라스마 가공 처리에 의한 방법으로는 별도의 고가(高價)설비를 구비함에 따라 생산원가가 높아지는 단점이 있으므로, 상기 방법중 중합개질 및 알카리 감량법을 이용한 심색성부여법이 실용화되고 있다.

이 방법중 종래 공지 방법으로는 실리카계 분산 입자를 폴리머 중합공정중에 투입하여 방사 이후 단계에서 알카리 감량처리하여 표면 요철을 부여하는 외부 입자에 의한 방법이 일본 특개소 제56-45922, 56-47428호 등에 개시된 바 있으며, 이 경우 만족할 만한 심색성을 유지할 수는 있으나 내마모성 불량등의 결점과 염색 가공시 불만족한 마찰반이 형성될 소지가 많다.

한편, 내부 입자에 의한 방법으로는 중합 공정에 인화합물과 알카리 토금속 화합물을 투입하여 불용성 알카리 토금속염을 형성시킨 후 방사 이후 알카리 감량 상태에서 용출시킴에 따라 섬유표면에 미세한 요철을 형성시키는 방법이 일본 특개소 제58-13717, 60-59171호 및 61-258018호에 공지되어 있으나, 외부 입자법에 비해 요철의 깊이가 얕아 만족할만한 심색성을 얻기 어려운 결점이 있다.

본 발명자는 외부 입자에 의한 방법에 의해 심색효과를 극대화시키고 내마모성 불량 및 염가공시 발생하는 불만족한 마찰반을 완전 제거할 수 있는 방안을 연구한 결과 본 발명에 이르게 되었다.

이하 본 발명에 의한 제조방법을 상술하면 다음과 같다.

본 발명은 다음과 디카르본산 또는 그 에스테르 반응으로 생성되는 폴리에스터 제조시 에스테르 반응말기 또는 중축합반응 초기에 폴리머에 대하여, 평균입자 크기가 20-250nm인 실리카가 3.0중량% 포함된 실리카졸을 폴리에스터 중합시 투입하여 외부입자를 형성시키되, 하기식(I)로 표시되는 에틸렌글리콜 유도체를 에스테르 반응초기 또는 반응중 임의의 단계에서 투입하고, 형성된 중합체를 기존 용융방사방식에 의하여 연신 및 제직한 후 통상의 방법으로 알칼리감량 및 염색함을 특징으로 한다.

(단 R₁및 R₂는 수소 또는 수산기이며 n은 1-8의 정수이다.)

본 발명에서 식(I) 화합물의 투입량은 1.0-5.0중량, 특히 1.5-3.0중량%가 바람직하다. 투입량이 1.0중량% 이하이거나 5.0중량% 이상일 경우 폴리머의 물성이 저하되고 심색성 및 내마모성이 불량한 단점이 있다.

본 발명에 의한 심색성 폴리에스터 섬유의 심색성을 비교 평가하기 위해 비개질된 일반 폴리에스터 원사를 동일조직으로 제직하여 감량, 염색후 색차계에 의한 측정 및 육안으로 심색성을 평가했다.

이하 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명한다.

[실시예 1]

디메틸 테레프탈레이트 100중량부, 에틸렌 글리콜 60중량부, 칼슘 아세테이트 0.083중량부, 삼산화 안티몬 0.083중량부 등을 에스테르 교환반응기에 넣고 140℃에서 서서히 가열한 다음 반응기 내부 온도가 160℃에 이르는 시점에서 트리에틸렌 글리콜을 1.5중량부 투입한 후 10분뒤 입자크기 200nm, 농도 10중량%의 실리카졸을 3.0중량부 투입하여 에스테르 교환반응을 종료시켰다. 생성물을 중합 반응조로 이행한 후 아인산 0.04중량부를 투입한 뒤 0.1-0.2mmHg까지 감압하면서 280-285℃의 온도로 약 2시간 30분간 중축합반응을 완료한 후 생성된 폴리머를 물성 평가 및 용융 방사한 뒤 통상의 방법으로 연신, 제직, 알칼리 감량처리한 후 고온 고압법에 의해 흑색 분산 염료로 염색한 뒤 물성 및 심색성을 평가하였다.

그 평가치는 표 1과 같다.

[실시예 2]

트리에틸렌 글리콜의 투입량을 3.0중량부 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건, 동일한 방법으로 실험을 행하였으며 그 결과는 표 1과 같다.

[실시예 3]

트리에틸렌 글리콜 대신에 디-에틸렌글리콜을 1.5중량부 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며 그 결과는 표 1과 같다.

[실시예 4]

트리에틸렌 글리콜 대신에 디-에틸렌글리콜을 3.0중량부 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며 그 결과는 표 1과 같다.

[비교실시예 1]

에틸렌 글리콜 유도체를 에스테르 교환반응중에 투입 안하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며 그 결과는 표 1과 같다.

[비교실시예 2]

디메틸 테레프탈레이트 100중량부, 에틸렌 글리콜 60중량부, 칼슘 아세테이트 0.083중량부, 삼산화 안티몬 0.038중량부 등을 에스테르 교환반응기에 넣고 반응을 완료한 뒤 생성물을 중합반응조로 이행한 후 트리메틸 포스페이트를 0.04중량부 투입한 뒤 0.1-0.2mmHg 까지 감압하면서 280-285℃의 온도로 약 2시간 30분간 중축합 반응을 완료한 후 생성된 폴리머를 물성 평가 및 용융방사한 뒤 통상의 방법으로 연신, 제직, 알칼리 감량 처리한 후 고온 고압법에 의해 흑색 분산 염료로 염색한 뒤 물성 및 심색성을 평가하였다. 그 평가치는 표 1과 같다.

상기 평가 방법에 적용된 심색도 및 염색 후 내마모성 평가방법은 하기와 같다.

(1) 심색도 평가 방법

1) 급수로 판정하는 방법.

① 심색사로 제직한 포지와 동일한 조직의 일반포지와의 색상을 육안으로 비교하여 아래와 같은 기준에 따라 결정함.(4급 이상이면 합격 수준)

② 기기 분석에 의한 방법.

* 분광 광도계 측정에 의해 반사율을 측정함으로서 판정함.(α 값이 클 수록 심색성이 양호함)

여기서, K는 시료의 흡광 계수

S는 시료의 광산란 계수

R은 단색광의 반사율

* 색차게 측정에 의한 L^*값 측정(L^*값이 적을 수록 심색성이 우수함)

2) 염색 후 내마모성 평가방법.

AATCC 규격 제품인 ＂Grock-meter＂(내마모성 측정기)를 사용하여 동일 조건하에서 직물 표면을 마모시킨 후 마모전 제품과 Grey-Scale로 상호 비교하여 평가한다.

[표 1]

상기 표 1의 결과에서 나타나듯이, 실시예의 경우는 중합체의 물성저하가 가장 적고 우수한 심색성을 유지하며 염색 후 내마모성도 현저히 우수함을 보여주고 있다.

비교실시예 1의 경우는 내마모성이 불량하고 비교실시예 2 의 경우에는 요철이 전혀 형성안되고 흑색 분산염료 후에는 내마모성이 다소 불량함을 나타내 주고 있다.

Claims (3)

1. 디올과 디카르본산 또는 그의 에스테르 반응으로 생성되는 폴리에스터 제조시에 있어서, 에스테르 교환반응 말기 또는 중축합반응 초기에 에틸렌 글리콜에 분산된 실리카졸을 투입하고 하기식(I)의 화합물을 중합 공정시 임의의 단계에 투입하여 방사, 제직 후 통상의 방법으로 알칼리 감량처리하여 염색 가공된 섬유표면에 무수한 표면 요철을 부여함과 동시에 내마모성을 현저히 향상시킨 심색성 폴리에스터 섬유의 제조방법.

   

   (단, R₁및 R₂는 수소 또는 수산기이며 n은 1-8의 정수이다.)
2. 제1항에 있어서, 상기 구조식(I) 화합물의 투입량을 1.5-3.0중량%로 하여 중축합반응시키는 것을 특징으로 하는 심색성 폴리에스터 섬유의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 실리카졸에 포함된 실리카의 평균입자의 크기는 20-250nm, 실리카의 함유 농도는 3.0중량%로 함을 특징으로 하는 심색성 폴리에스터 섬유의 제조방법.