KR920008347B1 - 결정 석회 유황합제의 제조방법 - Google Patents

결정 석회 유황합제의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

결정 석회 유황합제의 제조방법
본 발명은 결정석회 유황합제의 개량된 제조방법에 관한 것이다.
전유화태 유황의 성분이 22%이하인 액체석회유황합제는 부식력 이 강할뿐만 아니라 액체이므로 수송 저장에 있어서 어려움이 많다. 반면에 전유화태 유황이 36%이상인 결정석회유황합제는 고체인뿐만 아니라 부식력이 약해 수송 저장등 처리문제에 있어서 간편하다. 액체석회유황합제는 아래와 같이 (Ⅰ)의 화학적 구조식을 갖으며, 결정석회유황합제는 (Ⅱ)와 같이 결정수를 갖는 구조이며 결정수를 잃으면 수산화칼슘, 유화수소, 황으로 유리분해된다.
Figure kpo00001
Figure kpo00002
이러한 액체석회 유황합제의 문제점 때문에 석회유황합제의 결정화에 대한 연구가 끊임없이 계속되어 왔다. 예를 들면, 일본특허공고 소28-3149호에서는 텅스텐, 모리브덴 또는 정린산 존재하에 생석회, 유황 및 물을 반응시켜서 결정석회유황 합제를 제조하여왔다. 또한 일본특허공고소 39-18839호에서는 생석회, 유황 및 물을 반응시킴에 있어서, 모리브덴 함유 철구, 아연구, 연구, 닉켈구, 강철구 등을 가하여 반응시켜서 결정 석회유황합제를 제조하여 왔으며, 일본 특허공개 소 53-133630호에서는 페닐실리콘(실리콘 약 20%함유의 철-실리콘 합금), 실리콘-망간, 실리콘-크롬 등의 실리콘 합금존재하에 생석회, 유황 및 물을 반응시켜서 결정석회 유황합제를 제조하여 왔다.
그러나, 상기 방법들에 의하면 석회유황합제의 결정화 율이 낮을 뿐만 아니라, 그 수율도 낮은 문제점이 있었다.
본 발명자들은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 오랜 연구를 행한 결과 본 발명을 완성하게 되었다. 따라서 본 발명의 목적은 생석회, 유황 및 물을 반응시킴에 있어서, 단체의 분말화 실리콘(Si) , 마그네슘(Mg) 및 철(Fe)에서 선택된 촉매 1종 또는 2종 이상의 혼합촉매 존재하에 반응시키면 낙편한 방법으로 고순도 및 고수율로 결정석회 유황합제를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 회전형 압력 반응기중에서 실리콘 촉매 존재하에 생석회, 유황 및 물을 반응시킬 때 스텐레스구, 텅스텐구, 아연구, 납구, 구리구 등과 같은 금속구에서 선택된 금속구와 같이 반응 시킴으로서 촉매를 잘게 분쇄하여 반응시키는 방법을 제공하는 것이다. 결정석회 유황합제의 제조방법은 생석회, 황, 물과 촉매를 가하여 반응기에서 반응 시킨 후 여과하고 결정화하여 결정석회 유황합제를 얻는다.
반응조건으로써 생석회, 황, 물의 비와 촉매의 선택이 석회유황 합제의 수율과 순도에 중요한 영향을 미친다는 것을 알 수 있다. 생석회, 황, 물과의 비는 약 1 : 1.4 : 2.3이 가장 유리하며, 촉매로써는 무기실리콘을 사용하는 것이 가장 유리하며, 물을 많이 사용하면 반응 수율은 증가하지만 석회유황합제의 순도가 떨어지며(반응1) 물에 대한 용해도가 매우 높은 결정석회유황합제를 결정화할 때 수율이 떨어지며 물을 적게 사용하면 순도는 좋으나 수율은 감소한다(반응 3,4). 또한 황의 비율을 올리면 생성물의 순도는 증가하지만 경제성이 없으며(반응 5,6) 황의 비율을 내려고 순도와 수율이 떨어진다(반응 7). 생석회 양을 증감할때도 황의 경우와 마찬가지로 나타나며(반응 8,9) 촉매없이 반응시키는 경우도 순도가 낮아진다(반응 10). 또한 반응 1에서 얻은 순도가 낮은 석회 유황합제를 진공 증류하여 물을 제거하면 고순도의 석회유황합제를 얻으려 하였으나 석회유황합제가 분해되어 Ca(OH)2가 과량 생기며 순도가 매우 감소하였다. 반응은 회전형 반응기에서 시켰으며, 내부에 금속구를 가하여 반응기가 회전함에 따라 금속구가 반응물을 혼합시키는 역할을 할 뿐 아니라 반응(16)에서 보듯이 강철구가 없는 경우는 생성물의 순도가 떨어지는 것으로 보아 촉매를 잘게 부수어 촉매 활동을 활성화 시킨다고 할 수 있다.
결정석회유황합제를 얻기 위한 방법으로써는 표1에서 얻은 석회유황합제를 결정화하여 여과하여 결정석회유황합제를 얻고, 이 때 여과된 액체석회유황합제의 순도는 약 24%이며 이 액체석회유황합제를 재사용함으로써 실시예 2에서 보듯이 더 높은 수율의 결정석회 유황합제를 얻을 수 있었다. 다음의 실시예로서 본 발명을 상세히 설명한다.
[실시예 1]
500ml의 회전형 압력반응기에 생석회 54g, 황 75g, 물 160ml 실리콘 0.1g을 가하고 150℃에서 2시간 회전시키면서 반응시킨다. 반응 후 100℃이상에서 여과하면 담황색의 용액이 180g(순도 30%) 여과된다. 여과액을 5℃이하에서 냉각시켜 결정화한 후 여과하면 순도 36% 이상의 결정석회 유황합제107g을 얻는다.
[실시예 2]
액체석회황합제를 재사용하는 방법.
500ml의 회전형 압력반응기에 생석회 54g, 황 75g, 물 125ml와 실리콘 0.1g을 가하고 (실시예 1)에서 여과하여 얻은 여과액 액체석회 유황합제 80g을 가하여 150℃에서 2시간 반응시키고 여과하면 담황색의 용액이 250g이 얻어진다.
여과액을 5℃에서 냉각시켜 결정화한 후 여과하면 결정석회유황합제170g이 얻어진다(순도 36%이상).
실시예 1 및 2의 방법으로 반응시켜 다음표의 결과를 얻었다.
[표 1]
Figure kpo00003
1-15 : 스텐레스구 사용
17,21,25 : 아연구 사용
18,22,26 : 납구 사용
19,23,27 : 텅스텐구 사용
20,24,28 : 구리구 사용

Claims (2)

  1. 생석회, 유황 및 물을 반응시켜 결정석회유황합제를 제조함에 있어서, 단체의 분말화 실리콘(Si), 마그네슘(Mg) 및 철(Fe)에서 선택된 촉매 1종 또는 2종 이상의 혼합촉매 존재하에 생석회 : 유황 : 물을 약 1 : 1.2-1.6 : 2-2.5의 비율로 반응시켜서 결정석회유황을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응기내에 스텐레스구, 아연구, 납구, 텅스텐구 및 구리구에서 선택된 1종 이상의 구형의 금속을 넣어서 반응시키는 방법.
KR1019890018603A 1989-12-14 1989-12-14 결정 석회 유황합제의 제조방법 KR920008347B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101405404B1 (ko) * 2012-03-19 2014-06-11 권오덕 저농도 석회유황합제를 이용한 친환경 적화제 및 그 제조방법과 이를 이용한 적화방법

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