KR910009575B1 - 침전 실리카의 안정한 수성 현탁액 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

침전 실리카의 안정한 수성 현탁액
본 발명은 침전 실리카의 안정한 수성 현탁액의 제조 및 제지 공업에 있어서 그의 용도에 관한 것이다. 실리카슬러리의 수성 현탁액은 수많은 분야, 특히 코팅종이의 제조공업에 사용된다.
상기 현탁액은 침강 또는 겔화 되려는 경향이 있어, 운반 또는 저장에 어려움이 있다. 또한 많은 경우에 있어서, 상기 현탁액의 운반 또는 장기 또는 단기간 동안의 저항 후, 좀더 유동적이지만 건조물의 함량이 적은 슬러리인 안료 경질층의 침전 또는 겔의 형성이 관찰된다. 또한, 종종 실리카를 현탁액상태로 복귀시키거나, 또는 펌프가능하도록 낮은 점도를 가지며 따라서 공업적으로 사용가능한 슬러리를 제조하는 것이 불가능하므로, 문제가 된다.
따라서, 본 발명의 주제는 안정하고, 겔화되지 않으며, 펌프 가능하고 수일 저장후 분산가능한 실리카의 현탁액이다.
본 발명에 따른 실리카의 안정한 수성 현탁액은, 침전반응으로부터 생성되고 소화된 여과 케이크로 형성된 침전 실리카; 알루미늄 또는 알루미늄 화합물; 및 음이온 분산제를 함유하는 것으로 특징지워진다. 수일 내지 수개월의 장기간 저장후, 본 발명의 현탁액은 거의 침강을 나타내지 않으며, 항상 적당한 점도를 유지한다.
본 발명의 다른 특징 및 잇점은 하기 기술내용 및 특정적 그러나 비제한적인 실시예에서 좀더 나타낼 것이다.
본 발명에 따른 현탁액은 주로 침전 실리카를 기본으로 한다. 이것은, 실리카는 규산염과 산의 반응으로 제조됨을 의미한다. 실리카는, 산을 규산염 침강물 또는 하부물질(foots material)에 첨가, 산 및 규산염을 물 또는 규산염 용액의 하부물질에 일시에 전체 또는 부분 첨가 등의 방법으로 제조할 수 있으며, 제조되는 실리카의 형태 및 현탁액제조의 용도에 따라서 선택된다. 예를들어, 본 발명에 따르면 건조시 표준 NFX 11-622(3,3)에 따른 BET 표면적이 통상적으로 400m2/g 미만, 바람직하게는 50 내지 400m2/g이고, 디부틸프탈레이트를 사용한 표준 NFT 30-022(March 53)에 따른 오일 흡수 수준이 50 내지 400cm3/100g으로 변할 수 있는 실리카를 사용하는 것이 가능하다.
본 발명에 따르면 현탁액으로부터 침전된 실리카는 침전반응으로 생성된 여과 케이크에 의해 형성된다. 한편, 실리카를 침전시키고 반응 매질을 여과하여 그 생성물은 여과 케이크이며 필요하다면 세척한다. 이어서 상기 케이크를 소화시켜 현탁액을 형성시킨다. 본 발명에 따르면 상기 현탁액은 하기에 기술되는 시스템에 의해 안정화될 수 있다. 시스템은 2가지 요소로 구성된다.
첫번째 요소는 알루미늄 또는 알루미늄 화합물이다. 본 발명의 특정 양태에 따르면, 알루미늄은 알루미늄 산 나트륨 형태로 사용한다. 그러나 본 발명 범위에서 벗어남 없이, 또한 실리카의 특성에 아무런 영향을 미치지 않으면서 동일한 작용을 수행하는 알루미늄화합물, 예를들어 염화 알루미늄, 아세트산 알루미늄, 인산 알루미늄, 황산 알루미늄, 질산 알루미늄, 알칼리 금속 알루미늄산염 및 알칼리 토금속 알루미늄산염을 사용할 수 있다.
알루미늄 또는 알루미늄 화합물은 실질적으로 실리카의 제조공정, 즉 침전단계동안 또는 계속해서 주입할 수 있다. 그러나, 상술된 여과 케이크에 또는 여과 케이크가 소화될때 첨가하는 것이 바람직하다.
또한 무수 실리카의 양에 대한 무수 알루미나로 환산한 알루미늄의 비율이 통상적으로 500 내지 10,000ppm, 특히 1,000 내지 6,000ppm의 범위내인 것이 바람직하다. 상기 범위 밖에서, 알루미늄은 효과적으로 제조되지 않거나 안정화에 방해될 수 있다. 안정화 시스템의 두번째의 요소는 음이온 분산제이다.
이것은 바람직하게는 하기로 이루어진 군으로부터 선택된다:
- 아크릴산 및 메타크릴산 및 그염의 중합체;
- 말레산 또는 이타콘산과 같은 α 및 β 불포화 디카르복실산의 단독중합체,
- (메트)아크릴산과 α 및 β 불포화 디카르복실산의 공중합체,
- (메트)아크릴산 및 α 및 β 불포화 디카르복실산과 알켄, (메트)아크릴레이트 에스테르, 스틸렌과 같은 공중합 가능한 소수성 단량체 또는 알릴 알코올과 같은 공중합 가능한 소수성 단량체의 공중합체;
- 폴리포스페이트 및 그의 나트륨, 칼륨 및 암모늄 염;
- 폴리포스포네이트 및 그의 나트륨, 칼륨 및 암모늄 염; 및
- 폴리술포네이트 및 그의 나트륨, 칼륨 및 암모늄 염.
특히 바람직한 것은 소듐, 포타슘 또는 암모늄 폴리아크릴레이트 또는 메타크릴레이트이다.
사용되는 분산제의 평균 분자량은 1,000 내지 20,000인 것이 바람직하다. 분산제량은 무수 실리카에 대해 통상적으로 0.05 내지 1.5중량%, 특히 0.1 내지 0.9중량%이다.
또한, 본 발명의 또다른 바람직한 양태에 따라서 현탁액의 실리카를 분쇄 조작에 적용시킨다. 실리카는 주로 좁은 입도(granulometric)분포의 제품을 제조하기 위하여 분쇄한다. 입도 측정치는 통상적으로는 분산 지수가 0.7 이하인 정도이다. 분산 지수는 하기 비율로 얻어진다:
Figure kpo00001
(여기서, dn은 그 값보다 작은 크기입자가 n%인 직경이다) 분쇄조작은 예를들어 매질입자직경이 0.5 내지 10μm, 특히 1 내지 5μm인 실리카가 제조되도록 수행한다. 분쇄조작은 시간과 관련하여 슬러리의 안정성을 증가시킬 수 있다.
본 발명에 따른 현탁액의 제조방법은 결정적이지 않다. 통상적으로, 케이크의 소화로부터 생성되고 요구량의 알루미늄 및 분산제를 함유한 슬러리, 실리카를 탱크에서 혼합한 후 적합하다면 생성된 혼합물을 분쇄기에 통과시킨다. 그러나, 분쇄단기후에서만 알루미늄 및/또는 분산제를 주입 가능하다. 현탁액의 최종 pH-값은 특히 3 내지 7, 좀더 특히 3 내지 5.5이다. 최종적으로, 건조물의 비율은 통상적으로는 적어도 15%, 바람직하게는 20% 이상이다.
상술된 방법으로 제조되는 안정한 현탁액은 종이 또는 판지코팅 및 경중량 종이(light-weight paper) 제조를 위한 제지공업에 유리하게 사용할 수 있다.
본 발명의 현탁액은, 예를들어 광택조성물; 콘크리트 및 건축자재용 첨가물; 페인트, 잉크, 아교, 니스용 첨가물 등과 같은 생성물의 모든 공지된 용도에 적합하다.
상세한 실시예는 하기에 나타낸다.
[실시예 1]
실리카 침전으로부터 생성된 여과 케이크를 사용한다. 상기 케이크를, 알루미늄산 나트륨을 첨가하여 소화시킨다. 제조된 현탁액에는 건조물이 21.7%의 비율로, 알루미늄이 4100ppm의 양으로 함유되어 있으며, pH값은 5.7이다. 실리카의 매질 직경은 10μm이고 분산지수는 1이다.
상기 현탁액에 평균 분자량이 7000인 소듐폴리아크릴레이트(COATEX P50 from COATEX)를, 무수실리카에 대해 0.5% 비율로 첨가한다. 5일 저장 후, pH값이 5.5인 현탁액의 경우 침강부피(고형분 부피/전체부피)가 5%인 것으로 관찰된다. 약간의 교반으로 생성물은 현탁액 상태로 복귀된다.
[실시예 2]
KDL형의 Dyno 실험실용 분쇄기에 현탁액을 통과시킨다는 것을 제외하고는, 상기와 동일한 안정화 시스템 및 현탁액을 사용한다.
분쇄 속도가 3,000rpm일때 분쇄부피는 0.6ℓ이며 현탁액은 150cm3/분의 유속으로 주입한다. 수득된 생성물은 매질 직경이 1.9μm이고 분산지수가 0.36인 실리카 현탁액이다. 60일 저장후, 침강 부피는 2%로 관찰된다. RHEOMAT 115 점도계로 측정할때 현탁액의 점도는 25m.Pa.s.이고 유동성은 탁월하다.
[비교예 3]
안정화제 없이 실시예 1의 케이크를 사용한다. 5일 저장 후, 전체 겔화가 관찰된다. 현탁액 상태로 복귀가 불가능하다.
[비교예 4]
실시예 1의 소화케이크를 분무시켜 실리카를 제조하고 건조시킨다. BET 표면적은 180m2/g이고 오일 흡수 수준은 300cm3//g이다. 900℃에서의 연소손실은 11.5% 이상이고 5% 수성 현탁액에서 pH값은 6.8이다. 21.7% 현탁액으로 복귀시킨다. 실시예 1에서와 동일한 양으로 폴리아크릴레이트를 현탁액에 첨가한다. 5일 후 전체 겔화가 관찰된다.
본 실시예는, 최종 건조 생성물로부터 수득된 실리카 현탁액의 양태는 여과 케이크로부터 생성된 실리카 현탁액의 양태와는 아무런 관련이 없음을 보여준다.
본 발명은 상기예로 기술된 양태로 제한되지는 않는다. 특히 특허청구의 범위내에서 사용된다면 상술된 방법에 기술적으로 상응하는 모든 방법을 포함한다.

Claims (16)

  1. - 침전반응으로부터 생성되고 소화된 여과 케이크로 형성된 침전실리카; - 알루미늄 또는 알루미늄 화합물; 및 - 음이온 분산제를 함유함을 특징으로 하는 실리카의 안정한 수성 현탁액.
  2. 제1항에 있어서, 무수 실리카의 양에 대한 무수 알루미나로 환산한 알루미늄의 양이 500 내지 10,000ppm임을 특징으로 하는 현탁액.
  3. 제1 또는 2항에 있어서, 음이온 분산제가 - 아크릴산 및 메타크릴산 및 그 염의 중합체; - 말레산 또는 이타콘산과 같은 α 및 β 불포화 디카르복실산의 단독 중합체; - (메트)아크릴산과 α 및 β 불포화 디카르복실산의 공중합체; - (메트)아크릴산 및 α 및 β불포화 디카르복실산과 알켄, (메트)아크릴레이트 에스테르, 공중합 가능한 소수성 단량체 또는 공중합 가능한 친수성 단량체의 공중합체; - 폴리포스페이트 및 그의 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 염; - 폴리포스포네이트 및 그의 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 염; 및 - 폴리술포네이트 및 그의 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 염으로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 현탁액.
  4. 제3항에 있어서, 분산제가 소듐, 포타슘 또는 암모늄 폴리아크릴레이트 또는 메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 현탁액.
  5. 제1항 또는 2항에 있어서, 음이온 분산제의 평균 분자량이 1,000 내지 20,000임을 특징으로 하는 현탁액.
  6. 제1항 또는 2항에 있어서, 분산제의 양이 무수 실리카에 대해 0.05 내지 1.5중량%임을 특징으로 하는 현탁액.
  7. 제1항 또는 2항에 있어서, 분쇄 조작에 적용됨을 특징으로 하는 현탁액.
  8. 제7항에 있어서, 실리카가 분산지수 0.7 이하가 되도록 입도 측정치를 가짐을 특징으로 하는 현탁액.
  9. - 침전 반응으로부터 생성되고 소화된 여과 케이크로 형성된 침전 실리카; - 알루미늄 또는 알루미늄 화합물; 및 - 음이온 분산제를 함유하는 실리카의 안정한 수성 현탁액의 종이와 판지 코팅 및 경중량 종이 제조용 용도.
  10. 제9항에 있어서, 무수 실리카의 양에 대한 무수 알루미나로 환산한 알루미늄의 양이 500 내지 10,000ppm인 현탁액의, 종이와 판지 코팅 및 경중량 종이 제조용 용도.
  11. 제9항 또는 10항에 있어서, 음이온 분산제가 - 아크릴산 및 메타크릴산 및 그 염의 중합체; - 말레산 또는 이타콘산과 같은 α 및 β 불포화 디카르복실산의 단독 중합체; - (메트)아크릴산과 α 및 β 불포화 디카르복실산의 공중합체; - (메트)아크릴산 및 α 및 β불포화 디카르복실산과 알켄, (메트)아크릴레이트 에스테르, 공중합 가능한 소수성 단량체 또는 공중합 가능한 친수성 단량체의 공중합체; - 폴리포스페이트 및 그의 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 염; - 폴리포스포네이트 및 그의 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 염; 및 - 폴리술포네이트 및 그의 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 현탁액의 종이와 판지 코팅 및 경중량 종이 제조용 용도.
  12. 제10항에 있어서, 분산제가 소듐, 포사튬 또는 암모늄 폴리 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 현탁액의 종이와 판지 코팅 및 경중량 종이 제조용 용도.
  13. 제9항 또는 10항에 있어서, 음이온 분산제의 평균 분자량이 1,000 내지 20,000인 현탁액의 종이와 판지 코팅 및 경중량 종이 제조용 용도.
  14. 제9항 또는 10항에 있어서, 분산제의 양이 무수 실리카에 대해 0.05 내지 1.5중량%인 현탁액의, 종이와 판지 코팅 및 경중량 종이 제조용 용도.
  15. 제9항 또는 10항에 있어서, 분쇄 조작에 적용되는 현탁액의, 종이와 판지 코팅 및 경중량 종이 제조용 용도.
  16. 제15항에 있어서, 실리카가 분산지수 0.7 이하가 되는 입도 측정치를 가지는 현탁액의, 종이와 판지 코팅 및 경중량 종이 제조용 용도.
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