KR910001932B1 - 포틀랜드 시멘트용 부식 방지 첨가제 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

포틀랜드 시멘트용 부식 방지 첨가제 조성물
본 발명은 포틀랜드 시멘트용 부식 방지 첨가제에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 시멘트와 접촉하는 금속의 부식 방지를 목적으로 사용될 수 있는, 부식 방지제와 경화 지연제가 혼합된 포틀랜드 시멘트용 부식 방지 첨가제 조성물에 관한 것이다.
아질산칼슘은 포틀랜드 시멘트용 부식 방지 첨가제로 널리 공지되어 있다. 일례로서, 미합중국 특허 제3,427,175호는 포틀랜드 시멘트의 무수 중량을 기준으로 약 0.1 내지 10%의 아질산칼슘을 함유하는 포틀랜드 시멘트 조성물에 관한 것이며, 아질산칼슘이 시멘트에서의 철 및 강철 보강재의 부식을 방지한다고 기술되어 있다. 아질산 나트륨과 같은 다른 아질산화물을 부식 방지제로 사용할 수도 있지만, 아질산칼슘은 다른 아질산화물처럼 많은 단점(예 ; 압축 강도의 저하, 구조물의 풍화 등)을 야기시키지 않고 효과적으로 부식을 방지하기 때문에 바람직하다.
아질산칼슘을 실질적인 부식 방지에 필요한 통상의 농도(즉, 무수 시멘트의 0.5중량% 이상의 아질산칼슘)로 포틀랜드 시멘트 조성물에 사용하는 경우 통상적으로 상당한 경화촉진 현상이 초래된다. 어떤 경우에는 이 경화 촉진 현상이 유리할 수도 있지만, 부식 방지량의 아질산칼슘에 의한 경화 촉진은 시멘트 조성물을 지나치게 급속 경화시킬 수 있다. 특히 따뜻한 날씨에서 사용할 경우, 아질산칼슘 첨가제에 의한 경화 촉진은 매우 짧은 경화 시간을 초래하여 시멘트 조성물을 제조하고, 이송하고, 작업하는데 필요한 시간을 현저하게 단축해야 하는 심각한 문제를 초래할 수 있다.
부식 방지량의 아질산칼슘에 의한 지나친 경화 촉진 현상은 지금까지 경화 촉진을 상쇄시키고 시멘트의 소성 수명을 연장시킬 수 있는 경화 지연제를 별도로 시멘트 조성물에 첨가시키므로써 감소시켜 왔다. 그러나, 이와 같이 실시하는 경우, 시멘트 제조업자 또는 사용자들은 언급된 2가지 첨가제를 구입하고, 보관하고, 배합해야 하는 불편함, 어려움 및 비용상의 문제 등을 겪어 왔다. 더구나, 상기의 첨가제들을 각각 적합한 량으로 배합하는데 있어서 실수 및 오측할 가능성이 농후하므로 두번째 첨가제의 필요는 바람직하지 않다.
본 발명은 상응하는 경화 촉진 현상이 없이 부식 방지제인 아질산칼슘을 함유하는 포틀랜드 시멘트용 부식 방지 첨가제 조성물에 관한 것이다. 생성물 측면에서 볼 때, 본 발명은 필수적으로, 물과 용질로서 다량의 아질산칼슘 및 소량의 옥수수 시럽, 히드록시카복실산 또는 히드록시카복실산의 알칼리 금속 또는 알칼리토금속염으로 이루어진 수용액인 포틀랜드 시멘트용 부식 방지 첨가제 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 첨가제 조성물은 효능, 화학적 특성 또는 물리적 상태가 거의 변화됨이 없이 장기간 저장할 수 있는 안정하고 균일한 단일상 수용액이다.
방법면에서 볼 때, 본 발명은 포틀랜드 시멘트 조성물과 접촉하는 금속을 부식 방지하기 위한 방법에 관한 것이다. 이 방법은 경화시키기 전에 유효량의 본 발명의 부식 첨가제 조성물을 포틀랜드 조성물에 가하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따라, 다량의 아질산칼슘을 소량의 특정 경화 지연제와 함께 물에 용해시켜, 포틀랜드 시멘트에 효과적인 부식 방지 첨가제로 사용할 수 있는 안정한 단일상 균질 용액을 제조할 수 있다는 것을 발견했다. 특히, 다량의 아질산칼슘을 소량의 옥수수 시럽, 히드록시카복실산, 또는 히드록시카복실산의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 염과 함께 물에 용해시켜 장기간의 저장 수명을 갖는 균질한 단일상 용액을 제조할 수 있다는 것을 발견했다. 이 용액을 포틀랜드 시멘트 조성물에 첨가시켜, 상응량의 아질산칼슘 용액을 단독으로 사용할 때 통상적으로 발생하는 경화 촉진 현상이 없이 부식 방지 효과를 수득하므로써, 경화 지연 첨가제를 별도로 첨가시킬 필요가 없어졌다.
전술된 바와 같이, 본 발명의 첨가 조성물은 안정한 단일상 균질 수용액이다. 여기서, "용액의 안정성"이라고 언급한 것은 이의 용질 성분의 화학적 불활성(즉, 용해화 아질산칼슘은 수-용해화 옥수수 시럽, 히드록시카복실산, 및 이의 알칼리 금속 및 알칼리 토금속염에 대해 통상의 저장 온도에서 장기간 동안 화학적으로 거의 불활성이다) 및 용액의 물리적 안정성(즉, 용액은 침전물, 응고물 등의 형성이 없이 단일상 균질 용액으로 남아 있다)를 나타내려함이다. 물론, 용질의 화학적 불활성은 저장 기간 동안 조성물의 효능을 보존시키고, 바람직하지 못한 반응 생성물(예 : 시멘트 조성물중의 첨가제의 작용에 유해한 반응 생성물)의 생성을 억제시키는데 중요하다. 용액의 물리적 안정성은 저장 목적상 중요하다. 사용전의 교반 또는 혼합은 필요하지 않으며, 용액의 단일상 균질 특성 때문에 각 용질을 적당한 량 및 바람직한 비율로 시멘트에 첨가시키는 것이 용이하다.
본 발명의 공정 및 생성물에 사용된 옥수수 시럽, 히드록시카복실산 및 히드록시카복실산의 알칼리 금속 및 알칼리 토금속염은 포틀랜드 시멘트 조성물 중의 부식 방지 농도의 아질산칼슘에 의한 경화 촉진을 적어도 부분적으로는 상쇄시키는 작용을 하기 때문에 이의 작용에 걸맞도록 이후 본문에서는 경화 지연제라고 호칭하겠다. 그러나, 본 발명의 생성물 측면에 부합되도록, 이들 물질들은 수-용해화 아질산칼슘과 혼화성인 수-용질로서 본 발명의 안정한, 단일상 용액을 제조할 수 있다고 보아야 한다.
본 발명의 조성물은 필수적으로, 물과, 용질로서 아질산칼슘 및 1종 이상의 전술된 경화 지연제로 이루어진 수용액이다. 따라서, 본 발명의 조성물은 용액의 신규 또는 기본 특성을 변화시킬 수 있는 추가 용질 또는 공용매를 함유하지 않는다. 예를 들면, 본 발명의 조성물은 아질산칼슘 또는 선택된 경화 지연제와 화학적으로 반응하여 상 분리되거나, 침전물 또는 응고물 등을 생성시킴으로써 용액의 작용 또는 안정성을 손상시키는 용질을 전혀 함유하지 않는다. 마찬가지로, 비록 본 발명에서 수혼화성 공용매(예 : 저분자량의 알콜)을 사용하지만, 본 발명의 조성물은 용액의 안정성 또는 작용에 역효과를 미치는 공용매를 함유하지 않는다.
본 발명의 용액 중의 아질산칼슘의 농도는 통상의 저장 온도에서 수용해도의 한계까지 광범위하게 변화할 수 있지만, 바람직하게는 약 10 내지 40중량%, 가장 바람직하게는 약 25 내지 35중량%의 범위인 것이다.
경화 지연제는 아질산칼슘의 량에 비해 소량(중량 기준)으로 본 발명의 용액에 존재한다. 이와 같은 제한 내에서 경화 지연제의 량은 특정 물질의 물리적 특성(예 : 분자량, 수용해도) 및 아질산칼슘의 경화 촉진 효과를 상쇄시키는 효율에 따라 변화하며, 또한 아질산칼슘에 의한 경화 촉진을 상쇄시키려는 목적 정도에 따라서도 변화할 것이다. 아질산칼슘의 경화 촉진 효과를 부분적으로 또는 완전히 상쇄시키거나, 첨가제가 함유되지 않은 유사 시멘트 조성물의 경화 시간에 비해 증가된 경화 시간을 갖기에 충분한 경화 지연제를 첨가제 용액에 함유시킬 수 있다는 것을 인지해야 한다.
일반적으로 50 : 1 내지 5 : 1 범위의 경화 지연제에 대한 아질산칼슘의 중량비(용질 중량비)를 사용하여, 양호한 물리적 안정성을 나타내며 목적한 경화 시간(즉, 전형적인 포틀랜드 시멘트 조성물에서 아질산칼슘에 의한 경화 촉진을 상쇄시키려는 목적 정도)을 부여하는 용액을 제조할 수 있다. 특정한 아질산칼슘 농도 및 특정 경화 지연제에 대한 적합하거나 바람직한 용질의 중량비는 경험적으로 결정할 수 있다.
"옥수수 시럽"이라는 용어는 통상적이고 널리 공지된 의미로 사용되었고, 글루코즈, 말토즈 및 말토텍스트린을 함유하는 모든 시럽성 액체를 칭하며, 옥수수 전분을 부분적 가수분해시켜 제조한다. 옥수수 시럽이란 용어 대신에 글루코즈 시럽이라고 칭할 수도 있다.
언급된 "히드록시카복실산"은 1개 또는 2개의 히드록시 그룹으로 치환된 1개 이상의 메틸렌 그룹을 갖는 1급 지방족 카복실산이다. 이 부류에 속하는 물질은 2-히드록시프로피온산, 3-히드록시프로피온산, 2-히드록시부타노산, 3-히드록시부타노산, 4-히드록시부타노산, 아라비나르산, 글루카르산 및 타르타르산이다. 바람직한 히드록시카복실산은 모든 이성체 형을 포함한 하기 일반식 (1)의 글리콘산이다 :
Figure kpo00001
상기식에서 n은 0 내지 10이다. 일반식(1)의 글리콘산은 탄수화물 화학 분야에 공지되어 있으며, 이의 예는 아라본산, 알론산, 크실론산, 글루콘산, 글루코헵톤산, 만논산 및 글락톤산이다.
본 발명은 히드록시카복실산의 알칼리 금속 및 알칼리 토금속염의 사용도 포함한다. 모든 알카리 금속 또는 알칼리 토금속을 양이온으로 사용할 수 있지만, 바람직한 알칼리 금속은 나트륨이고, 바람직한 알칼리 토금속은 칼슘이다. 본 발명의 바람직한 경화 지연제는 일반식(1)의 글리콘산의 나트륨염이며, 특히 바람직한 것은 글루콘산나트륨 및 헵토글루콘산나트륨이다.
통상적으로 본 발명의 용액은 각 용질을 실온에서 목적한 농도로 물에 가하고, 단일상 용액이 수득될 때까지 교반시켜 제조한다. 열을 가하여 용해를 촉진시킬 수 있다. 다른 방법으로는, 분리된 각 용질의 수용액을 혼합시켜 목적하는 용액을 제조할 수 있다.
본 발명의 용액은 판매 및 저장 목적상 농축된 형으로 제조하여 사용하기 전에 물로 희석시켜 사용한다는 것을 감지할 수 있을 것이다.
본 발명의 방법적 측면에 따라서, 언급된 아질산칼슘-경화 지연제 용액을 사용하여 포틀랜드 시멘트 조성물에 부식 방지 작용을 부여할 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법은 포틀랜드 조성물과 접촉하는 금속의 부식 방지를 위한 방법이며, 이 방법은 본 발명의 첨가제 용액의 유효량을 포틀랜드 조성물에 가하는 것을 포함한다. 유효량을 첨가시킨 경우, 본 발명의 첨가제 용액, 특히 이의 아질산칼슘 성분은 시멘트와 접촉하는 금속의 부식을 통상 상응량의 아질산칼슘을 단독으로 사용하여 얻을 수 있는 정도와 동일한 정도로 방지시킨다. 시멘트 중 철 및 강철 보강 골조의 부식 방지는 부식 방지제의 특히 중요한 기능이며, 특히 염소이온에 노출된 시멘트 또는 콘크리트 구조물[예 : 제설 및 제빙용 로드 솔트(road salt)를 사용한 것 및 해안 시설물]에 있어서는 더욱 그러하다.
사용된 "포틀랜드 시멘트 조성물"이란 용어는 ASTM형 I 내지 V의 포틀랜드 시멘트 조성물 뿐 아니라, 포틀랜드 시멘트를 접합재로 사용하는 시멘트 패이스트, 콘크리트[플라이 애쉬(fly ash), 슬랙 또는 화산회(pozzolan)를 함유하는 콘크리트 포함], 모르타르, 그라우트 또는 다른 함수 또는 무수 접합 조성물을 총칭한다. "포틀랜드 시멘트"란 용어는 익숙한 기술 용어이며, 석회석 및 진흙 또는 이판암의 혼합물, 또는 다른 칼슘질 또는 점토질 물질의 혼합물을 가열하고, 용융시켜 용재 덩어리(clinker)를 제조하고, 생성된 용재 덩어리를 수%, 통상은 약 4 내지 6%의 지연제(예 : 석고)와 함께 분쇄시키는 공정을 거쳐 제조되는 생성물을 칭한다.
통상적 부식 방지 허용치를 충족시킬 수 있는 첨가제 조성물의 유효량은 무수 포틀랜드 시멘트의 약 0.5내지 10.0중량% 범위의 아질산칼슘 중량 농도를 제공할 수 있는 양이다. 바람직한 농도 범위는 약 1.0 내지 5.0%이다.
첨가제 조성물은 최종 시멘트 조성물 제조중의 어떤 적합한 시기에 시멘트 또는 콘크리트에 가할 수 있으며, 가장 바람직하게는 시멘트 조성물의 제조에 사용되는 혼합수 또는 혼합수-시멘트 슬러리에 가한다. 첨가제를 시멘트 조성물과 혼합시켜 용질이 시멘트 조성물 내에 균일하게 분산되도록 해야 한다.
하기의 실시예로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 실시예에서는 몇가지의 상이한 형-1 포틀랜드 시멘트(A 내지 E로 칭함)를 사용하여 첨가제 조성물의 효용을 평가했다. 시멘트 A 내지 E의 조성을 하기 표 1에 중량%로 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00002
별도로 표기하지 않는 한 모든 부, % 및 농도는 중량을 기준으로 한다.
[실시예 1]
약 79%의 조골재(coarse aggregate) 및 모래를 함유하는 콘크리트를 시멘트 A, B 및 C로부터 제조한다. 각 용질을 실온에서 물에 용해시켜 제조한 약 30%의 아질산칼슘 및 약 2.55%의 헵토글루콘산나트륨을 함유하는 본 발명의 수용액을 각 콘크리트와 혼합시켜 무수 포틀랜드 시멘트의 약 2중량%의 아질산칼슘 및 약 0.17중량%의 헵토글루콘산나트륨을 함유하는 조성물을 제조한다. 비교를 위해, 혼합재가 첨가되지 않은 유사한 시멘트와 2%의 아질산칼슘이 첨가된 유사한 시멘트를 제조한다. 생성된 콘크리트의 관찰된 특성을 하기 표 2 나타낸다.
[표 2]
Figure kpo00003
*ASTM C4O3에 따라 측정
본 실시예에 사용된 첨가 용액은 장기간 동안 거의 물리적 및 화학적으로 안정하며, 저장중에 활성의 손실이 없는 투명한 단일상 용액이다.
[실시예 2]
각각 약 1.27%, 1.69% 및 2.31%의 헵토글루콘산나트륨과 약 30%의 아질산칼슘을 함유하는 본 발명의 3가지 용액을 제조한다. 이 용액은 용질을 실온에서 물에 용해시켜 제조한다. 약 79%의 조골재 및 세골재를 함유하는 시멘트 D로부터 제조된 콘크리트의 배치(batch)에 이 용액을 혼합시켜 무수 포틀랜드 시멘트의 각각 0.085중량%, 0.113중량% 및 0.142중량%의 헵토글루콘산나트륨 및 약 2%의 아질산칼슘을 함유하는 조성물을 제조한다. 비교를 위하여, 혼합재가 첨가되지 않은 유사한 콘크리트와 2%의 아질산칼슘이 첨가된 유사한 콘크리트를 제조한다. 생성된 콘크리트의 관찰된 특성을 표 3에 나타낸다.
[표 3]
Figure kpo00004
Figure kpo00005
*ASTM C4O3에 따라 측정
본 실험에 사용된 용액은 실시예(1) 용액의 외관 및 안정성과 유사하다.
[실시예 3]
약 76%의 조골재 및 세골재를 함유하는 콘크리트를 시멘트 A, C 및 E로부터 제조한다. 각 용질을 실온에서 물에 용해시켜 제조된 약 30%의 아질산칼슘 및 약 1.53%의 옥수수 시럽을 함유하는 본 발명의 수용액[참조 : 혼합 C2-206, Staley Mfg. Co.에서 시판, Decatur Ⅲ]을 각 콘크리트와 혼합시켜 건조 포틀랜드 시멘트의 약 2%의 아질산칼슘 및 약 0.112%의 옥수수 시럽을 함유하는 조성물을 제조한다. 비교를 위해 혼합재가 첨가되지 않은 유사한 콘크리트와 2%의 아질산칼슘이 첨가된 유사한 콘크리트를 제조한다. 생성된 콘크리트의 관찰된 특성을 표 4에 나타낸다.
[표 4]
Figure kpo00006
*ASTM C4O3에 따라 측정
**1년 압축강도
본 실시예에 사용된 용액은 실시예(1) 및 (2)에서의 용액 보다 약간 검은 색이지만, 유사한 외관과 안정성을 나타낸다.
[실시예 4]
각각 약 1.77% 및 2.22%의 글루콘산나트륨 및 약 30%의 아질산칼슘을 함유하는 본 발명의 2개의 용액을 제조한다. 용액은 물질을 실온에서 물에 용해시켜 제조한다. 이 용액을 약 79%의 조골재 및 세골재를 함유하는 시멘트 C로부터 제조된 콘크리트의 배치와 혼합시켜 각각 무수 포틀랜드 시멘트의 약 0.118중량% 및 0.148중량%의 글루콘산 나트륨 및 약 2%의 아질산칼슘을 함유하는 조성물을 제조한다. 비교를 위해 혼합재가 첨가되지 않은 유사한 콘크리트와 2%의 아질산칼슘이 첨가된 유사한 콘크리트를 제조한다. 생성된 콘크리트의 관찰된 특성을 표 5에 나타낸다.
[표 5]
Figure kpo00007
*ASTM C4O3에 따라 측정
본 실시예에 사용된 용액은 실시예(1) 및 (2)에서의 외관 및 안정성과 유사한 외관 및 안정성을 나타냈다.
표 2 내지 5에 나타난 결과를 보면, 아질산칼슘에 의한 경화 촉진 현상이 경화 방지제에 의해 거의 상쇄되었으며, 본 발명의 첨가제 사용에 의하여 압축강도가 상당히 향상되었음을 알 수 있다.
[실시예 5]
약 30%의 아질산칼슘 및 약 2.55%의 헵토글루콘산나트륨을 물에 용해시켜 본 발명의 수용액을 제조한다. 용액을 실온에서 37일간 정치시킨다. 37일간의 장치 후에, 용액에 분해의 시각적 증거(즉, 개스 발생, 침전, 변색, 또는 물리적 또는 화학적 분해 또는 변화의 증거)를 찾을 수 없었다. 그후, 용액을 시멘트 C로부터 제조된 콘크리트에 첨가시키고, 이의 충격 강도를 아질산칼슘 또는 헵토글루콘산이 첨가되지 않는 콘크리트의 충격 강도, 및 동량의 아질산칼슘 및 헵토글루콘산나트륨이 각각 별도로 첨가된 콘크리트의 충력 강도와 비교한다. 3개의 샘플 콘크리트에 0.006 내지 0.012%의 DAREX AEA
Figure kpo00008
, [참조 : W. R. Grace
Figure kpo00009
Co., Cambridge, Massachusetts에서 시판하는 설폰화 탄화수소 공기 연행제(air entraining agent)]를 첨가시켜 공기 연행시킨다. 본 실시예 및 다음 실시예에서는 모든 시멘트 샘플에 동량의 공기를 연행시키기 위하여, DAREX AEA
Figure kpo00010
,의 사용량을 변화시킨다. 압축 강도 자료를 표 6에 나타낸다. 미리 혼합된 아질산칼슘-헵토글루콘산나트륨을 첨가한 콘크리트가 예기치 못하게 향상된 압축 강도를 나타냈다 :
[표 6]
Figure kpo00011
Figure kpo00012
[실시예 6]
충분한 양의 아질산칼슘 및 리그노설폰산나트륨(공지된 경화 지연제)을 함께 물에 용해시켜 30%의 아질산칼슘 및 3.75%의 리그노설폰산을 함유하는 용액을 제조한다. 혼합물을 실온에서 37일간 정치시킨다. 37일간의 정치 후에, 혼합물에 분해의 시각적 증거가 있었는데, 즉 질소의 산화물이 생성되었으며, 불용성 침전물이 침전되었다. 그후, 혼합물을 시멘트 C로부터 제조된 콘크리트에 첨가시키고, 이의 압축 강도를 아질산칼슘 또는 리그노설폰산나트륨이 함유되지 않은 콘크리트의 압축 강도, 및 동량의 아질산칼슘 및 리그노설폰산나트륨이 각각 별도로 첨가된 콘크리트의 압축 강도와 비교한다. 3개의 샘플 콘크리트 모두에 0.006% 내지 0.014%의 DAREX AEA
Figure kpo00013
,을 첨가시켜 공기 연행시킨다. 압축 강도 데이타를 표 7에 나타낸다. 1일째의 압축 강도는 숙성된 혼합물에 의해 영향을 받지 않았지만, 21일째의 압축 강도는 현저하게 저하된다.
[표 7]
Figure kpo00014

Claims (12)

  1. 필수적으로, 물과, 용질로서 다량의 아질산칼슘 및 소량의 옥수수 시럽, 히드록시카복실산, 또는 히드록시카복실산의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속염으로 이루어진 수용액인, 포틀랜드 시멘트용 부식 방지 첨가제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 아질산칼슘의 농도가 약 10 내지 40중량%의 범위인 첨가제 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 아질산칼슘의 농도가 약 25 내지 35중량%의 범위인 첨가제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 옥수수 시럽, 히드록시카복실산, 또는 히드록시카복실산의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속염에 대한 아질산칼슘의 중량비가 약 50 : 1 내지 5 : 1의 범위인 첨가제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 히드록시카복실산이 모든 이성체형을 포함하는 하기 일반식의 글루콘산인 첨가제 조성물.
    Figure kpo00015
    상기식에서, n은 0 내지 10이다.
  6. 제5항에 있어서, 히드록시카복실산의 알칼리 금속염이 글루콘산의 나트륨염인 첨가제 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 나트륨염이 글루콘산 나트륨 또는 헵토글루콘산 나트륨인 첨가제 조성물.
  8. 제5항에 있어서, 히드록시카복실산의 알칼리 토금속염이 글루콘산의 칼슘염인 첨가제 조성물.
  9. 필수적으로, 물과, 용질로서 다량의 아질산 칼슘 및 옥수수 시럽, 히드록시카복실산, 또는 히드록시카복실산의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속염 중에서 선택된 소량의 경화 지연제로 이루어진 수용액의 유효량을 포틀랜드 시멘트 조성물과 혼합시킴으로써, 포틀랜드 시멘트 조성물과 접촉하는 금속의 부식을 방지하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 첨가제 조성물이, 아질산 칼슘의 중량 농도가 무수 포틀랜드 시멘트의 약 0.5 내지 10.0중량%의 범위로 제공되기에 충분한 양으로 시멘트 조성물과 혼합되는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 중량 농도의 범위가 약 1.0 내지 5.0%인 방법.
  12. 제9항에 있어서, 용액 중의 경화 지연제에 대한 아질산 칼슘의 중량비가 약 50 : 1 내지 5 : 1의 범위인 방법.
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