KR910000047B1 - 열경화성 폴리글리시딜 방향족 아민 캡슐화제 조성물 - Google Patents

열경화성 폴리글리시딜 방향족 아민 캡슐화제 조성물 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

열경화성 폴리글리시딜 방향족 아민 캡슐화제 조성물
본 발명은 폴리에폭시드 조성물에 관한 것으로서, 특히 전기 소재를 캡슐화(encapsulation)시키는데 적합한 열경화성 폴리에폭시드 조성물에 관한 것이다.
항공기용 고전압 전원 공급기와 펄스 형성 네트워크는 극한 조건 환경하에서 장기간 동안 고성능 및 높은 신뢰도 요건을 만족시켜야 한다. 조립품 내부의 부품들의 고장 없는 작동을 보장하려면, 이들 부품에 전기적 절연성을 부여하고, 고장을 야기시킬 수 있는 가능한 주변 영향으로부터 그 부품을 보호하기 위하여 일반적으로 합성 수지 재료를 사용하여 상기 부품들을 캡슐화하거나 침지 처리하여야 한다. 따라서,자기(磁氣)코일, 콘덴서 및 다이오드 브리지(diode bridges)와 같은 전기 부품들은 최종 전원 공급기에 조립되기 전에 미리 캡슐화시키는 것이다.(즉, 일차 캡슐화 공정으로 피복시킨다) 부품의 일차 캡슐화에 의하여 우수한 절연 특성, 조립 중의 기계적 조악성(粗惡性 ; ruggedness), 장착(裝着)의 용이성 및 내환경성(耐環境性)을 비롯한 다수의 장점이 있게 된다. 그러나, 이들 장점에도 불구하고, 이러한 부품들은 가끔 신뢰도가 없는 것으로 나타나는 수가 있으며, 또 캡슐화 처리 후 절연체에 잔존하는 미세한 틈이나 저압 공극들 때문에 사용 중에 고장이 나기 쉬운 것으로 알려져 있다. 이들 공극은 절연 강도가 낮은 부위를 구성한다. 만약에 이러한 결점들이 높은 전기장(電氣場)내에서 발생한다면, 코로나(corona)라고 알려진 현상이나 또는 부분적인 전기 방전이 일어나게 되어 절연성을 저하시키며, 그 결과 쇼트 회로(short circuit)을 초래한다. 상업적인 용도에 알맞도록 하기 위하여, 자기 코일 등의 캡슐화 처리된 전기 부품은 동작 전기 응력에서, 예컨대 단위 밀(mil)당 1000볼트(V/mil)에서 코로나 현상이 전혀 없어야 한다.
우수한 접착성, 양호한 기계적 특성, 습도 및 화학적 특성들 때문에, 에폭시 수지는 전기ㆍ전자 부품용의 캡슐화 조성물로서 널리 사용된다.
현재의 기술 수준하에서 신뢰도가 높은 전기 부품용의 일차 캡슐화제는 일반적으로 비스테놀 A의 디글리시딜 에테르류, 에폭시화 페놀-포름알데히드 수지, 노볼락(novolac) 수지류 또는 이들의 혼합물로 조성된다. 에폭시 수지는 방향족 아민, 예를 들면 메타페닐렌 디아민 또는 벤질디메틸아민과 같은 경화제의 화학양론적 양을 혼합시킴에 의하여 열경화성으로 된다. 이러한 에폭시 수지 조성물이 전기ㆍ전자 부품용 캡슐화제로 사용되는 데어는 성공하였으나, 이와 같은 재료는 경질(硬質)이며 내파단성이 없다. 나아가, 이들 재료의 점도는 예컨대 24℃에서 50센티뿌아즈(cps)로서, 여전히 높기 때문에 작업성이 용이하지 못한 것으로 간주되고 있다. 캡슐화 도중에 이들 조성물은 전기 부품에 존재하는 공극과 틈의 내부까지 충분히 침입하여 들어가지 못하므로, 불완전한 절연이 초래된다. 높은 점도 외에도, 이들 에폭시 수지 재료는 결화 시간과 휴지 시간이 길고(예컨대, 각각 45분 및 2시간), 그 뿐만 아니라 진공/정수압적(淨水壓的) 가스압하에서의 진공(예컨대, 20-30㎛Hg)처리가 필요하다. 가공 주기가 장기간이고 고진공 장치를 이용하게 되므로, 이 점들이 바로 이들 에폭시 수지를 사용하여 조립하는 캡슐화 전기 제품의 비용을 증가시키는 주요인인 것이다. 따라서, 높은 전기 응력에 견딜 수 있는 캡슐화제로서 적당하며, 신뢰도가 높고, 신속히 경화되는 에폭시 수지가 당해 기술 분야에서 필요로 하는 재료이다.
본 발명에 따르면, 겔화 속도가 빠르고 무용매성(無溶媒性) 열경화성 폴리에톡시드를 얻고자 함에 그 목적이 있는데, 이 재료는 실질적으로 2100V/mil 이상의 전기 응력에서 코로나 현상이 없고 신뢰도가 높은 고체절연 및 캡슐화제로 작용한다. 미경화 폴리에톡시드 수지계는 상온(常溫)에서 매우 낮은 점도를 나타내는데, 이 수지계는 공극을 발생시키지 않는 침지가 중요시되는 경우, 비교적 중간 압력에서 공지의 성형 기법, 현기술 수준하의 에폭시 수지 캡슐화계에서 요구되는 고진공 가공법을 이용함이 없이, 예컨대 이동식 성형법(transter molding)을 사용하는 전기 부품용 침지 및 캡슐화 조성물로서의 이 수지계의 유용성은 확실하다.
본 발명의 열경화성 폴리에폭시드계 조성물은 폴리글리시딜 방향족 아민, 폴리카르복실산 무수물 경화제 및 경화 촉진제로 구성된다.
"폴리글리시딜 방향족 아민"이란 용어는 에피클로로히드린 등의 할로히드린을 방향족 아민과 반응시킴으로써 공지의 방법으로 제조되는 N-글리시딜 아미노 화합물인 폴리에폭시드 화합물을 지칭하는 것이다. 폴리글리시딜 방향족 아민 화합물들은 이 분야에 공지되어 있다. 예를 들면, 미합중국 특허 제2,951,822호에는 아닐린 및 4',4-디아미노 디페닐메탄 등의 일급 방향족 아민을 에피클로로히드린과 반응시켜 제조한 N-글리시딜 아미노 화합물이 교시(敎示)되어 있다. 영국 특허 제816,923호에는 에피클로로 히드린을 4,4'-모노시클로알킬아미노디페닐메탄과 반응시켜 N,N'-디에폭시드를 얻는 방법이 교시되어 있다. 미합중국 특허 제3,014,895호에는 4.4'-디아미노페닐 술폰을 에피클로로히드린과 반응시켜 제조한 폴리글리시딜 방향족 아민이 교시되어 있다. 미합중국 특허 제3,683,044호에는 크실릴렌 아민을 에피클로로히드린과 반응시켜 폴리글리시딜 크실릴렌 디아민을 제조하는 방법이 교시되어 있다. 본 발명의 실시에 유용한 대표적인 폴리글리시딜 방향족 아민에는 글리시딜 아닐린, 디글리시딜 오르토-톨루이딘, 테트라글리시딜 메타크실릴렌디아민 및 이들의 혼합물이 포함된다.
폴리글리시딜 방향족 아민은 폴리카르복실산 무수물 경화제와 혼합됨으로써 중간 온도, 예컨대 100℃에서 가교 결합 가능한, 열경화 조성물 형성용 열경화성 폴리에폭시드 수지가 제공된다. 적당한 폴리카르복실산 무수물 경화제로서는 나드산메틸 무수물(nadic methyl anhydride : 메틸 시클로펜탄타디엔의 말레산 무수물 부가 생성물), 메틸테트라히드로프탈산 무수물 및 메틸 헥사히드로프탈산 무수물이 있다.
경화제의 사용량은 그 경화제 및 폴리글리시딜 화합물의 조성과 당량, 그리고 경화된 수지에서 요구되는 성질에 따라 달라진다. 일반적으로, 경화제의 사용량은 폴리글리시딜 방향족 아민 조성물에 존재하는 에폭시드기의 약 60-90%, 바람직하게는 약 70-85%와 반응하는데 충분한 무수물기와 카르복실산기(존재하는 경우)를 제공하는 양이어야 한다.
본 명세서에 있어서 "경화(硬貨)"란 말은 폴리글리시딜 방향족 아민/폴리카르복실산 무수물로 된 조성물을, 특히 일반적으로 성형된 부품들을 얻도록 동시에 성형시킴으로써, 불용성(不溶性) 및 불융성(不融性)의 가교 결합 제품으로 변환시킴을 의미하는 것이다.
경화 촉진제는 열경화성 폴리글리시딜 방향족 아민 수지 조성물을 제조함에 있어서 경화 온도를 낮추는데 사용된다. 본 발명을 실시함에 있어서, 공지의 경화 촉진제들이 사용될 수 있는데, 바람직한 촉진제로서는 2-에틸-4-메틸 이미다졸 등의 치환된 이미다졸류와 옥토산제일주석, 옥토산코발트 및 디라우르산부틸주석 등의 유기 금속 화합물들이 있다. 이들 경화 촉진제는 열경화성 폴리글리시딜 방향족 아민 수지에 대하여 수지(즉, 폴리글리시딜계) 100부당 약 0-3중량부의 농도로 혼합된다.
캡슐화제 조성물의 제조용으로 선택된 특별한 폴리글리시딜 방향족 아민, 폴리카르복실산 무수물 및 경화 촉진제는 공지의 방식으로 혼합시킬 수 있다. 폴리카르복실산 무수물 경화제와 경화 촉진제는 실온에서 폴리글리시딜 아민에 혼합시킬 수 있다. 본 발명의 폴리글리시딜 방향족 아민계를 사용하면 유동성이 높고 점도가 낮은 무용매 폴리에폭시드 캡슐화계가 제공된다. 예를 들면, 나드산메틸 무수물 등의 폴리카르복실산 방향족 아민으로 구성된 계는 25℃에서 측정시의 점도가 125-500cps인데, 바로 이 온도에서 경화가 용이하게 성취될 수 있다. 본 발명의 수지 조성물에 대한 100℃에서의 겔화 시간은 약 10분 내지 40분인데, 대부분의 경우 그 겔화 시간은 약 20분이다[겔화 시간은 조성물이 고화(固化)되기 시작하는 온도라고 정의된다]. 본 발명의 열경화성 폴리글리시딜 방향족 아민 조성물은, 그의 저점도 및 신속한 겔화 특성 때문에, 자기 코일, 변압기, 고정자 제너레이터, 다이오드 어레이, 저항 네트워크 및 콘덴서 등의 전기 부품용 캡슐화제로서 특히 적합한 재료가 되는 것이다. 캡슐화 공정에서 이와 같은 저점도 수지를 사용함으로써, 전기 부품의 전체에 걸쳐 완전한 침지가 용이하게 이루어지므로, 그 결과 공극이 없는 균질한 캡슐화 구조가 형성되는 것이다.
본 발명의 열경화성 폴리글리시딜 방향족 아민 수지 조성물에 의한 전기 부품의 캡슐화는 이동식 성형법, 그리고 캡슐화 전기 부품을 조성물과 함께 실린더 내에 투입하여 경화 반응을 처음에는 진공하에 이어서 승압(昇壓)하에 수생하는 압축 성형법을 비롯한 공지의 성형법에 의하여 수행될 수도 있다. 본 발명에 따른 바람직한 물품의 캡슐화 방법은 미합중국 특허 제4,681,718호에 기재되고, 또 본 발명의 실시예 8에 더 상세히 설명된 진공 액체 이동식 성형법이다. 본 발명의 조성물은 점도가 낮고, 겔화 시간이 짧기 때문에, 이와 같은 진공 액체 이동식 성형법에 특히 적합하다. 캡슐화 완료 후, 캡슐화된 전기 부품은 그 캡슐화제 전체의 가교 결합을 충분하게 하기 위하여, 2-4시간 동안 135-163℃의 후처리 경화 조건에 부쳐진다.
본 발명을 다음 실시예로 설명한다. 그러나, 본 발명이 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1-7]
여러 가지 폴리글리시딜 방향족 아민 화합물과 폴리카르복실산 무수물 경화제를 사용하여 일련의 열경화성 폴리글리시딜 방향족 수지 조성물을 조제하였다. 이들 조성물의 조성은 다음 표 I에 요약되어 있다.
[표 I]
Figure kpo00001
폴리글리시딜 방향족 아민과 폴리카르복실산 무수물 성분은 균질하게 될때까지 24℃에서 혼합하고, 이어서 다른 성분을 그 혼합물에 혼합하였다.
이들 조성물의 물리적 특성은 다음 표 II에 요약되어 있다.
[표 II]
Figure kpo00002
[실시예 8]
미합중국 특허 제4,681,718호에 기재된 자기 코일을 다음과 같이 본 발명에 따라 캡슐화시켰다. 3밀(mil)의 절연에 의하여 분리되어 있는, 길이 5.08㎝, 직경 2.54㎝인 2층의 구리 권선(卷線)(일차와 이차 모두 75회 권취)으로 구성되는 표준 시험 자기 코일을 너비가 7.6㎝이고 길이가 18.4㎝인 깨끗한 강 모울드(steel mold)에 투입하였다. 이 모울드를 열경화성 에폭시 수지 조성물의 경화가 개시되는 온도인 100℃까지 예열하였다. 이 모울드를 이동식 프레스에 넣고, 표 I의 조성물 번호 1의 에폭시 수지 200g을 계량(計量)하여 코일이 들어있는 상기 모울드에 투입하였다. 그 모울드에 1-4mmHg의 진공압에 주고, 이 진공압을 조립품상에 2분간 유지시켜서 코일을 상기 수지로 침지시킨 다음 그 수지재료를 모울드 내에서 탈기 처리하였다. 이어서, 진공을 풀고, 조립품은 2분간 더 수동(受動) 진공하에 유지하였다. 다음에 거의 90psi 또는 약 6.2×106파스칼(pascal)의 정정압(定正壓)을 100℃에서 2시간 동안 상기 모울드 내의 코일/수지계에 가하였다. 이 가압 단계 도중에 모울드로부터의 수지 유출량은 약 50중량%로 계산되었다. 수지 캡슐화층의 두께가 2밀(mil)인 코일을 모울드로부터 꺼낸 다음, 이것을 135℃로 고정된 오븐에서 약 3시간 동안 후처리 경화시켰다.
위에 기재된 공정을 이용하여, 세 개의 별도의 자기 코일을 각각 표 I에 나타낸 조성물 번호 1로 캡슐화시켰다. 캡슐화된 코일의 전기 응력 저항은 조성물 1, 1a 및 1b에 대하여 표 III에 기록하였으며, 이하에 논의하기로 한다.
비교의 목적상 자기 코일 유닛(units)도 역시 예컨대 메사추세츠의 헐 코포레이션(Hull Corporation)에 의하여 생산되는 것과 같은 진공 침지 장치와, 자기 코일을 캡슐화하는 데 통상 사용되는 열경화성 에폭시 수지를 이용하여 회분식으로 캡슐화시켰다. 일반적으로 사용되는 열경화성 에폭시 수지는 비스페놀 A의 공융성(共融性)아민-경화성 디글리시딜 에테르로 구성되는데, 이를 더 상세히 말하자면, 24℃에서의 점도가 4000-6000cps이고, 에폭시 당량이 172-178인 EPON 75(Shell Chemical Company에서 구득됨) 100중량부와 혼성 아민 경화제 18중량부로 구성되어 있다.
통상 사용되는 열경화성 에폭시 수지의 물리적 특성은 다음과 같다.
Figure kpo00003
대조 실험에 있어서는, 열경화성 에폭시 수지를 20-30μmmHg의 압력하에 모울드 공간에 유입하여 100℃에서 4시간 경화시킨 다음, 130℃에서 4시간 후처리 소성시켰다.
열경화성 폴리글리시딜 방향족 아민 조성물 번호 1로 캡슐화시킨 자기 코일과, 통상의 열경화성 에폭시 수지 조성물로 캡슐화시킨 대조용 코일("대조품")의 전기 응력 저항은 다음 표 III에 기록되어 있다. 이들 전기 응력 시험은 절연계의 특성과 품질을 평가하는 상교차(相交叉) 방전 시험(interwinding discharge tests)이다.
[표 III]
Figure kpo00004
표 III에 관한 주(註) :
(1) CIV는 코로나 개시 전압 또는 코로나 방출 개시점으로서, 비들 코로나 시험기(Biddle Corona Tester)로 측정하였음.
(2) 파괴 전압은 절연체가 파괴되는 전압이고, 절연체의 단기(短期) 절연 강도의 측정 값이다. 이 값은 절연에 의한 아크-오버가 발생할 때까지 AC전압을 줌으로써 측정된다.
(3) PC[피코쿨롱(picocoulombs)]은 에너지의 측정 값으로서, 비들 코로나 시험기와 방출 에너지 계수기에 의하여 측정된다. 피검 재료는 피코쿨롱/초의 방출량을 설정하는 데에 편리한 시간인 30초 카운트에 대해 시험한다. 피코쿨롱의 주어진 값의 피크 높이의 수는 30초간 측정된다. 합격/불합격 기준은 고장 100에 대한 값으로 이용된다.
(4) 총카운트는 위에 말한 30초 카운트로 측정된 값의 평균 계산 값이다.
통상의 재료(조성물 번호 대조품 A,B,C,D 및 E)와 비교할 때 본 발명의 조성물(조성물 번호 1,1a 및 1b)에 의하여 나타나는 크게 개선된 전기 응력 저항은 표 III으로부터 명백하다. 이와 같이 개선된 성능은 본 발명의 조성물의 개선된 유전 특성과, 목표 재료(예컨대, 자기 코일)를 더욱 충분히 침지시키기에 충분한 그 조성물의 저점도에 모두 기인하는 것이다. 대조 조성물에 있어서는 점도가 높아질수록 목표 재료의 침지는 더욱 불충분하게 이루어진다. 또한, 대조 조성물과 공지의 캡슐화법을 사용하면, 얻어진 결과는 공정 매개 변수의 변동에 따라 크게 달라진다. 그러므로, 본 발명의 조성물은 높은 전기 응력 및 고온 응력이 가해지는 전자 장비 및 전기 부품에 신뢰도가 높은 효율적인 캡슐화를 가능하게 한다. 앞에서 논의한 바와 같이, 본 발명에 의하여 캡슐화된 자기 코일 등의 부품은 개선된 전기적 특성을 지니게 되는데, 이는 본 발명의 캡슐화제의 유전 상수가 낮고 코로나 내성이 크기 때문이다. 특히, 본 발명에 개시(開示)된 진공 액체 이동식 성형법과 더불어 본 발명의 조성물을 사용하면, 신뢰도가 높고 저렴한 고전압 성형품이 생산된다.
본 발명 조성물의 특정 성분들은 앞에서 정의되어 있으나, 본 발명 조성물을 개량 또는 개선하기 위한 다수의 변형이 도입될 수 있다. 이들 변형들은 본 발명에 포함되어야 한다. 비록 여러 가지 변형들이 본 발명에 나타나 있지만, 본 발명의 명세서를 읽게 되면 수 많은 수정 및 변경이 본 발명 기술 분야의 기술자에게 자명하게 될 것이다. 이들 역시 본 발명에 포함된다. 나아가, 본 발명은 전기 부품의 캡슐화에 특히 강조하여 설명하였으나, 본 발명의 조성물의 개선된 특성 및 양호한 가공 특성들로 인하여 이들 조성물은 다른 목적에도 유용한 조성물이라는 점을 인식하여야 한다. 예를 들면, 본 발명의 조성물의 유전 상수가 낮기 때문에, 이 조성물은 트랜지스터, 메모리 또는 집적 회로 등의 전자 장치를 캡슐화하는 데에도 유용하다. 그 밖에, 본 발명의 조성물은 복합 재료의 성형시에 직포 또는 직물의 예비 침지용 및 구조 성형 재료로서 유용하다.

Claims (18)

  1. 미경화 폴리글리시딜 방향족 아민, 이 폴리글리시딜 방향족 아민 중의 에폭시드가 약 60-90%와 반응하기에 충분한 양의 폴리카르복실산 무수물 경화제 및 선택된 경화 촉진제 최대 3중량 %로 조성되는 것을 특징으로 하는 전기 부품상에 캡슐화층을 형성하기 위한 열경화성 폴리글리시딜 방향족 아민 캡슐화제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 폴리글리시딜 방향족 아민이 디글리시딜 아닐린인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리글리시딜 방향족 아민이 디글리시딜 오르토-톨루이딘인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 폴리글리시딜 방향족 아민이 테트라글리시딜 메타크실릴렌 디아민인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 폴리글리시딜 방향족 아민이 디글리시딜 아닐린과 디글리시딜 오르토-톨루이딘의 혼합물인 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 폴리카르복실산 무수물이 나드산메틸(nadic methyl) 무수물인 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 폴리카르복실산 무수물이 메틸 테트라히드로프탈산 무수물인 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 폴리카르복실산 무수물이 메틸헥사히드로프탈산 무수물인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 경화 촉진제가 옥토산제일주석인 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 경화 촉진제가 2-에틸-4-메틸-이미다졸인 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 미경화 폴리글리시딜 방향족 아민은 디글리시딜 아닐린으로서 수지 100중량부당 100중량부의 양으로 존재하고, 경화제는 메틸테트라히드로프탈산 무수물로서 수지 100중량부당 114중량부의 양으로 존재하며, 경화 촉진제는 옥토산제일주석으로서 수지 100중량부당 3중량 %의 양으로 존재하고, 유전 상수가 3.0이하인 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 미경화 폴리글리시딜 방향족 아민은 디글리시딜 오르토-톨루이딘으로서 수지 100중량부당 100중량부의 양으로 존재하고, 경화제는 나드산 메틸 무수물로서 수지 100중량부당 100중량부의 양으로 존재하며, 경화 촉진제는 2-에틸-4-메틸 이미다졸로서 수지 100중량부당 2중량부의 양으로 존재하는 조성물.
  13. 전기 부품 표면에 전기 응력 저항이 2100볼트/밀(V/mil)이상인 캡슐화층을 형성시킴에 있어서, 미경화 폴리글리시딜 방향족 아민, 이 폴리글리시딜 방향족 아민 중의 에폭시드기의 약 60-90%와 반응하기에 충분한 양의 폴리카르복실산 무수물 경화제 및 선택된 경화 촉진제 최대 3중량 %로 조성되는 저점도의 열경화성 조성물에 전기 부품을 침지시키고, 이 침지된 조성물을 경화시키는 것을 특징으로 하는 전기 부품 표면에 캡슐화층을 형성시키는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 폴리글리시딜 방향족 아민이 디글리시딜 아닐린, 디글리시딜 오르토-톨루이딘, 테트라글리시딜 메타크실릴렌 디아민 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 방법.
  15. 제13항에 있어서, 경화제가 나드산메틸 무수물, 메틸 테트라히드로프탈산 무수물 및 에틸 헥사히드로프탈산 무수물로 구성되는 군으로부터 선택되는 방법.
  16. 제13항에 있어서, 경화 촉진제가 옥토산제일주석과 2-에틸-4-메틸 이미다졸로 구성되는 군으로부터 선택되는 방법.
  17. 제13항에 있어서, 미경화 폴리글리시딜 방향족 아민은 디글리시딜 아닐린으로서 수지 100중량부당 100중량부의 양으로 존재하고, 경화제는 메틸테트라히드로 프탈산 무수물로서 수지 100중량부당 114중량부의 양으로 존재하며, 경화 촉진제는 옥토산제일주석으로서 수지 100중량부당 3중량 %의 양으로 존재하고, 유전 상수가 3.0이하인 방법.
  18. 제13항에 있어서, 미경화 폴리글리시딜 방향족 아민은 디글리시딜 오르토-톨루이딘으로서 수지 100중량부당 100중량부의 양으로 존재하고, 경화제는 나드산 메틸 무수물로서 수지 100중량부당 100중량부의 양으로 존재하며, 경화 촉진제는 2-에틸-4-메틸 이미다졸로서 수지 100중량부당 2중량부의 양으로 존재하는 방법.
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