KR900000422B1 - 반도체 봉지용 에폭시수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 반도체 봉지용 에폭시수지 조성물에 관한 것으로, 특히, 성형시 유동특성이 우수하며, 경화물의 내습성 및 고온에서의 전기절연특성이 향상된 에폭시수지 조성물에 관한 것이다.
에폭시수지는 전기절연특성, 기계적특성, 내약품성등이 우수한 신뢰성이 높은 전기절연재료로서, IC, VLSI, 트랜지스터,다이오드등의 반도체 장치의 봉지재료로 광범위하게 응용되어왔다.
이러한, 반도체 봉지용 성형재료는 신뢰성, 성형가공성등을 고려하여 에폭시수지, 페놀수지계 경화제, 이미다졸계 경화촉매 및 충진재로 구성되는 에폭시수지 조성물로서 이용되어왔다.
그러나, 최근에 들어서 전자부품분야의 소형·경량화 경향에 따라, 반도체 소자가 대용량화, 고집적화 되고, 봉지형태는 SOP, FPP등으로 반도체 소자크기에 비해 상대적으로 축소되어지고 그에 따라서, 반도체 봉지용 에폭시수지 조성물도 성형시 유동특성 및 경화물의 내습성, 고온에서의 전기절연특성의 향상이 요구되고 있으나, 종래의 반도체 봉지용 에폭시수지 조성물로는 이 요구를 충분히 만족시킬 수 없었다.
유동특성의 불량은 성형시 결속선(Bonding Wire) 및 반도체 소자를 손상시키거나, 반도체 소자와 경화수지층의 밀착성을 감소시키고 이에따라, 에폭시수지로 봉지된 반도체 장치의 내습성을 저하시킨다.
반도체 장치의 경화수지층과 금속부품과의 계면 및 경화수지층을 통해 침투하는 수분은 경화수지 내부의 이온성 불순물과 반응하여, 금속부품을 부식시키고, 경화수지층의 전기절연 특성을 저하시켜 반도체 장치의 정상적인 작동 및 수명등의 신뢰성에 치명적인 악영향을 준다.
본 발명은 종래의 이미다졸계 경화촉매를 함유하는 반도체 봉지용 에폭시수지 조성물의 이러한 문제점을 해결하여 유동특성 및 내습성, 고온에서의 전기절연 특성등이 향상된 반도체 봉지용 에폭시수지 조성물을 제공함을 목적으로 개발된 것이다.
본 발명에서는 노볼락형 에폭시수지와 페놀수지계 경화제를 기본성분으로 하는 에폭시수지 조성물에 유기포스핀계 화합물과 다음 화학식1의 구조를 지니는 S-트리아진 고리가 부가된 이미다졸계 화합물의 혼합물 및 다음 화학식2의 구조를 지니는 폴리아마이드계 화합물을 배합하여, 새로운 반도체 봉지용 에폭시수지 조성물을 제조하였다.
상기식에서, R1은 수소, 메틸 또는 에틸기, R2는 탄소수 1-15인 포화탄화수소, 페닐기 또는 싸이클로헥실기, R3는 탄소수 15-25인 직쇄의 탄화수소, a,b는 서로 독립적으로 같거나 다를수 있으며 1-10의 정수, c는 2-12의 정수를 의미한다.
본 발명에서 사용되는 유기포스핀계 화합물과 화학식1의 S-트리아진 고리가 부가된 이미다졸계 화합물의 혼합물은 종래의 반도체 봉지용 에폭시수지의 경화촉매로 사용되는 이미다졸계 화합물에 비해 내습성, 고온에서의 전기절연 특성이 향상된 경화물을 형성하며, 화학식2의 폴리아마이드계 화합물은 이형성, 성형시의 유동특성 및 내습성 향상에 기여한다.
본 발명에 적용가능한 노볼락형 에폭시수지는 페놀 노볼락 에폭시수지 및 크레졸 노볼락 에폭시수지중 에폭시 당량이 300이하이며, 연화점이 50℃-130℃ 범위인 것이 적당하다.
에폭시 당량 300 이상인 수지는 경화물의 경화밀도가 저하되어, 내열성이 부족하며, 연화점 130℃ 이상인 에폭시수지를 사용하는 경우에는 성형시 유동특성이 불량한 문제점이 있다. 연화점 50℃ 이하인 수지의 경우에는 성형재료의 제조작업성 및 내습성 불량의 문제가 있을수 있다.
페놀수지계 경화제로는 페놀, 크레졸, 레조시놀,클로로페놀, 페닐페놀, 비스페놀-A종 1종 또는 2종 이상의 혼합물과 포름알데히드 또는 파라포름알데히드를 산촉매하에서 반응시켜 얻게되는 화합물로 1분자중 2개이상의 페놀성 수산기를 지니는 화합물인데, 특허, 본 발명의 목적상 미반응 단량체가 적은 것일수록 유리하다.
첨가량은 에폭시수지 1당량에 대하여 0.5-1.5당량의 범위가 가장 유리하다.
유기포스핀계 화합물중에는 트리페닐포스핀, 트리부틸포스핀, 메틸디페닐포스핀 등과 같은 제3포스핀계 화합물, 부틸페닐포스핀, 디페닐포스핀 등과 같은 제2포스핀계 화합물, 페닐포스핀, 옥틸포스핀 등과 같은 제1포스핀계 화합물 및 비스(디페닐포스핀(메탄, 1,2비스(디페닐포스핀)에탄 등 비스포스핀계 화합물등이 사용가능하다.
화학식1의 화합물은 특히 2,4-디아미노-6-[2'-메틸-이미다졸릴-(1')]에틸-S-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸-이미다졸릴-(1')]에틸-S-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-운메실-이미다졸릴-(1')]에틸-S-트리아진 등이 적합하다.
유기포스핀계 화합물과 화학식1의 화합물의 배합비는 무게비로 95:5-60:40 범위가 성형가공성, 저장 안정성, 내습성 고온에서의 전기특성등에서 가장 우수한 결과를 나타낸다.
이혼합물의 첨가량은 노볼락형 에폭시수지와 페놀수지계 경화제를 합한양의 0.05-10중량%의 범위가 적당하며 위의 범위보다 소량일 경우에는 내습성 및 고온에서의 전기절연 특성의 개선이 불충분하여, 경화성이 불량해지고 위의 범위보다 과량 첨가하는 경우에는 저장안정성 및 가공특성이 불량해진다.
화학식2의 폴리아마이드계 화합물은 특히 다음 구조식의 화합물이 적당하다.
화학식2의 화합물의 첨가량은 전체조성물에 대햐여, 0.5-10중량%의 범위가 적당하며 0.5중량% 이하에서는 이형성, 유동특성, 내습성등이 불량하여지고 10중량% 이상에서는 기계적, 전기적특성 및 내열성이 저하되는 문제가 있다.
그밖에 본 발명의 반도체 봉지용 에폭시수지 조성물에는 실리카, 수산화알미늄, 산화알미늄, 탄산칼슘, 활석분등의 무기물 충진재 및 실란계 화합물 또는 티타니움계 무기물 표면처리제, 카본블랙등의 착색제가 첨가 가능하다.
본 발명의 에폭시수지 조성물을 제조하는 방법은 가열가능한 혼합용 롤을 이용하는 방법 및 연속식 혼련장치를 이용하는 방법 모두가 적용가능하며, 이때 온도는 에폭시수지의 특성 및 조성에 따라 다를 수 있으나, 70℃-110℃의 범위가 적당하다.
본 발명의 에폭시수지 조성물의 성형방법은 이송성형, 압축성형, 사출성형 등의 방법이 적용가능하며, 성형조건은 이송성형의 경우, 150℃-180℃의 온도, 50-150kg/㎠ 압력으로, 60초-180초 동안 성형후, 160℃-200℃에서 5시간-15시간 후 경화하여 원하는 성형품을 얻을 수 있다. 다음의 실시예에서 본 발명의 구제적인 적용방법 및 효과에 대하여 설명한다. 그러나, 다음의 실시예가 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
크레졸 노볼락형 에폭시수지(에폭시 당량220) 100중량부, 페놀 노볼락수지(수산기당량 105) 50중량부, 실리카 350중량부, 3-글리옥시 프로필 트리메톡시실란 2중량부 및 카본블랙 2중량부를 균질배합하고, 이 혼합물에 트리페닐포스핀 2중량부, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]에틸-S-트리아진 1중량부 및 다음 구조식(1)의 폴리아마이드 5중량부를 배합하여 에폭시수지 조성물을 제조하였다.
[구조식 1]
[실시예 2]
실시예1의 조성분중에서 트리페닐포스핀 2중량 대신에 3중량부를 사용한 것이외에는 동일한 조성으로 에폭시수지 조성물을 제조하였다.
[실시예 3]
실시예 1의 조성분중에서 트리페닐포스핀 2중량부 대신에 5중량부를 사용한 것이외에는 동일한 조성으로 에폭시수지 조성물을 제조하였다.
[비교예 1]
실시예 1의 조성분중에서 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]에틸-S-트리아진과 화학식4의 폴리아마이드를 사용하지 않고 트리페닐포스핀 5중량부와 스테아린산연 5중량부를 사용한 것 이외에는 동일한 조성으로 에폭시수지 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
실시예 1의 조성분중에는 트리페닐포스핀과2,4-디아미노-[2'-메틸이미다졸릴-(1')에틸-S-트리아진을 사용하지 않고 2-헵타데실이미다졸 2.5중량부를 사용한 것 이외에는 동일한 조성으로 에폭시수지 조성물을 제조하였다.
[비교예 3]
실시예 1의 조성분 중에는 트리페닐포스핀, 2,4-디아미노-6[2'-에틸이미다졸릴-C1')에틸-S 트리아진 및 화학식4의 폴리아마이드를 사용하지 않고 2-헵타메실 이미다졸 2.5중량부와 스테아린산 아연 5중량부를 사용한 것 이외에는 동일한 조성으로 에폭시수지 조성물을 제조하였다.
상기한 실시예 및 비교예에서 제조한 조성물을 이용하여 유동특성 및 고온에서의 전기특성 평가를 위해 스파이럴 플로어 및 150℃에서의 체적 저항율을 측정하였으며 MOS형 IC소자를 함유하는 반도체 장치를 제조하여 신뢰성을 평가하였다.
또한 MOS형 IC 소자를 함유하는 반도체 장치 제조공정중에 작업성도 함께 평가하였다.
평가결과는 다음 표와 같다.
[표 1]
1) EMMI-1-66 시험 방법에 의함.
2) 120℃, 2kg/㎠의 수증기압에서 500시간 처리후 불량품수(시료수 100)
3) 연속작업 2,000회 성형시 금형청소 및 이형성 불량등의 원인으로 설비를 일시 중단하는 횟수.
상기한 결과에 의해 본 발명의 에폭시수지 조성물은 유동특성, 내습성, 고온에서의 전기절연특성이 향상되어, 신뢰성이 높은 반도체 장치의 제조가 가능하며, 제조시 작업성도 대단히 우수한 것을 알 수 있다.
Claims (3)
- 노볼락형 에폭시수지, 페놀수지계 경화제로 되는 에폭시수지에서 포스핀계 화합물과 다음 일반식(1)의 S-트리아진고리가 부가된 이미다졸계 화합물의 혼합물 및 다음 화학식2의 폴리아마이드계 화합물을 배합하는 것을 특징으로 하는 반도체 봉지용 에폭시수지 조성물.
상기식에서 R1은 수소, 메틸 또는 에틸기, R2는 탄소수 1-15인 포화탄화수소, 페닐기 또는 싸이클로헥실기, R3은 탄소수 15-25인 직쇄의 탄화수소, a, b는 서로 독립적으로 같거나 다를 수있으며, 1-10의 정수, c는 2-12의 정수를 의미한다. - 제1항에 있어서, 유기포스핀계 화합물과 화학식1의 S-트리아진 고리가 부가된 이미다졸계 화합물의 혼합비가 무게비로 95:5-60:40이고, 이 혼합물을 노볼락형 에폭시와 페놀수지계 경화제 전체 무게의 0.05-10중량% 함유함을 특징으로 하는 반도체 봉지용 에폭시수지 조성물.
- 제1항에 있어서, 화학식2의 폴리아마이드계 화합물을 전체조성물에 대하여 0.5-10중량%배합함을특징으로 하는 반도체 봉지용 에폭시수지 조성물.
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