KR890004073B1 - 발포성 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
발포성 조성물
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 발포된 후 경화되어 저밀도 미소 폐쇄세포 물질을 형성하는 에틸렌 기재 중합체를 기본으로 한 발포성 조성물에 관한 것이다
에틸렌과 비닐 아세테이트, 화학적 가교제와 화학적 발포제의 공중합체를 이용하는 조성물을 압축된 주형에서 가열하면 공중합체를 가교시키고발포제를 분해하여 주형을 개방할때 조성물은 폐쇄된 미소 세포의 거품을 형성한다. 신발 바닥, 거품성 매트와 장난감차 펜더는 상기 방법으로 제조된다.
성형공정동안, 조성물은 압력이 감소되어 주형이 열리기전에 적당한 경화도에 도달한다. 만일 필요한 경화도가 얻어지기전에 주형이 개방된다면, 중합체 조직은 가스상 발포제를 함유하기에 충분히 강하지 않아서 가스가 용융된 물질로부터 방출될 때 물품이 붕괴된다.
발포물품을 제조하는데 이용된 종래의 에틸렌/비닐 아세테이트 중합체를 사용할때, 성형시간은 일반적으로 발포되지 않은 물질의 1mm 두께에 대해 약 165℃에서 약 1분이다. 보통 성형시간은 15분이다. 이 성형 공정의 비용은 모든 비용중 대부분을 차지하기 때문에, 성형 공정을 더 빠르게하면 생산률을 중가시키므로 최종 발포 생산물의 비용을 감소시킨다. 보통 두께의 성형된 물품의 경화를 가속화시키기 위해서 더 높은 온도를 이용할 수 없다. 더 높은 은도를 이용하면 조성물의 외부를 과대하게 경화시키고 내부는 덜 경화시킨다. 효과적으로 이용하기 위해서, 거품은 탄력이 있어야 하며, 버팀성, 인열 강도 및 마모 저항이 좋아야 하고 가격이 저렴해야 한다.
본 발명에서는, 종래의 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체가 이용될 때 필요한 성형 시간보다 훨씬 더 적은 성형기간에서 발포 성형제품을 얻기위한 에틸랜 삼합체 조성물을 이용한다.
발포된 조성물은, (a) 에틸렌 : 탄소수 1-18의 직쇄 또는 측쇄 알킬기를 갖는 알킬 아크릴레이트와 메타크릴레이트, 탄소수 1-18인 포화카르복실산의 비닐 에스테르 및 탄소수 1-18의 알킬기를 갖는 비닐 알킬 에테르로부터 선정된 10-40중량%의 연화 단량체 ; 일산화탄소 1.0-20중량%로 구성된 삼합체 ; (b) 자유 라디칼 가교제 ; (c) 화학적 발포제로 구성되어 있다. 바람직하게는, 본 조성물은 충전제(예, 실리카 또는 점토), 불포화중합체(예, 천연고무), 포화중합체(예, 폴리에틴렌), 발포 촉진제 및/또는 과산화물, 착색제 및 적당한 주형 윤활제를 포함할 수 있다. 이러한 조성물은 종래의 고무 처리장치에서 처리될 수 있다.
본 발명의 발포성 에틸렌 기재 삼합체 조성물은 에틸렌, 탄소수 1-18인 직쇄 또는 측쇄 알칼기를 갖는 알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 탄소구 1-18인 포화된 카르복실산의 비닐 에스테르 및 알킬기가 탄소수 1-18인 비닐 알킬 에테르로부터 선정된 연화 단량체 10-40중량%(그 예로는 비닐 아세테이트, 메틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트와 메틸 비닐 에테르)와 1.0-20중량%의 일산화탄소 ; 자유라디칼 가교제 ; 그리고 화학적 발포제로 구성되어 있다. 삼합체의 용융지수는 약 0.5-500이어야 (양호하기로는 1.0-50)하고, 경화율은 용융지수가 낮은 삼합체에 대해 더 크다. 약 20% 이상의 CO를 함유하는 삼함체는 생성되기가 어렵다. 양호한 삽합체는 약 15-30중량%의 비닐 아세테이트를 함유하며 약2.5의 비교적 낮은 용융지수를 갖는다. 더 적은 양의 비닐 아세테이트를 함유하는 삼합체가 사용될 수 있지만, 이로부터 제조된 발포물질은 덜 유연하다. 또한, 비닐 아세테이트 함량이 더 많은 삼합체가 사용될 수 있지만, 이는 값이 비싸며 값에 비해 충분히 증진된 성질을 제공하지 못한다.
본 발명을 실시하는데 유용한 자유 라디칼 가교제의. 예로는 디쿠밀 과산화물 같은 과산화물 경화제 ; 1,1-비스(3차-부틸퍼록시)디이소프로필벤젠 ; 1,3 비스(3차-부틸 -퍼록시이소프로필)벤젠 ; 2,5-디메틸 -2,5-비스 (3차-부틸퍼록시)헥신-3 ; 1,1-비스 (3차-부틸퍼록시)-3,3,5-트리메틸 시클로 헥산 ; 2,5-디메틸-2,5-디-3차-부틸퍼록시 헥산 ; 2,5-디메틸-2,5-디-3차 부틸퍼록시 헥신-3 ; 및 "n"-부틸 4,4-비스(3차-부틸퍼록시) 발레르산염이 있다. 그러나, 본 분야의 숙련자들은 기타 경화제를 사용할 수 있다. 이들 경화제는 조성물의 중량 기준으로 약 0.2-5.0%의 양으로 발포성 조성물에 첨가되어야 한다 가교결합후, 조성물은 어느정도의 열가소성을 보유하며. 성형 및 가교 효율을 중진시키기 위해서 폐기물을 균일 혼합물에 재사용할 수 있다.
화학적 발포제(예, 아조디카본아마이드 발포제)는 조성물의 중랑기준으로 약 0.5-20%가 조성물에 첨가되어야 한다.
본 발명의 조성물중 기본성분은 아닐지라도, 일반적으로, 수많은 부가성분이 발포 조성물에 첨가된다. 그 부가 성분의 예로는 최종 생성물의 가격을 저하시키고 강도를 제공하기위해서 사용되는 실리카 또는 점토 같은 충전물 ; 성형 시간을 다소 줄이고 최종 생성물의 단가를 줄이기 위해 중합체중 50중량% 이상으로 사용되는 천연고무 같은 불포화 중합체 ; 최종생성물의 단가를 줄이기위해 사용되는 폴리에틸렌 같은 포화중합체 ; 산화아연, N,N'-m-페닐렌디말레이미드 및 펜타에리트리톨 같은 촉진제 ; 착색제, 그리고 적당한 주형 윤활제가 있다.
발포 공정에서, 조성물은 밴부리 (Banbury) 혼합기, 2개의 로울 밀 혹은 이들 두가지의 조합 같은 종래의 혼합기, 또는 압출기에서 용융상태로 먼저 혼합된다. 혼합온도를 발포제 및 자유라디칼 가교제의 분해온도 이하, 일반적으로 약 120℃에서 유지되어야 한다.
혼합후, 조성물은 고온 압착 주형에 놓은 다음, 판의 압력은 주형에서 제품을 포함하기에 충분한 압력, 일반적으로 약 25Mpa까지 상승시킨다. 사용된 주형은, 발포된 물질이 주형으로부터 쉽게 상승하도록, 주형의 상부쪽바깥으로 경사지게 한다. 압축하자마자, 발포제는 분해하여 조성물 내에 작은 질소 거품을 형성한다. 양호한 화학적 발포제는 산화 아연 촉매 존해하에서 200-2l5℃ 또는 130-155℃의 분해온도를 갖는 아조디카본아마이드 발포제이다.
주형에서 가열하는 동안, 과산화물도 또한 분해되어 중합체를 가교하는 작용을 하는 자유 라디칼을 형성한다. 본 발명의 목적에 양호한 과산화물은 처리온도, 즉 120℃이하에서 극소 분해하는 반면, 약 150℃이상의 성형온도에서 분해하는 것이다.
조성물을 적당히 경화하는데 필요한 최소시간은 시행착오법에 의해 결정된다. 즉, 주형이 열려지고 발포된 물질이 제거될때, 미경화된 것은 거품이 발포제의 분해에 의해 형성된 가스를 보유할 수 없어 거품이 파괴되므로써 입증된다. 충분히 경화된 발포물질은, 주형으로 부터 제거될때 일반적으로 적어도 0.02g/cm3의 밀도를 갖는 각각의 폐쇄 세포가 파괴되지 않고, 내부 가스압을 견딘다. 물론 매우 견고하게 발포된 물질이 필요한 경우, 경화시간을 증가시킬 수 있다
약 5% 이상의 일산화탄소를 함유하는 본 발명의 삽합체 조성물을 성형할때, 여러정도의 표면균열이 일어날수 있다. 이러한 균열현상을 줄이기 위해서, 소량의 과산화물을 혼합 초기에 조성물에 첨가하고, 나머지 과산화물은 혼합말기에 첨가되며, 트리알릴시아누레이트 같은 삼기능 공통 경화제가 조성물에 첨가될수 있거나, 또는 혼합된 과산화물(즉, 75%의 종래 과산화물 및 25%의 더 강한활성의 과산화물)이 사용될 수 있다.
본 발명의 발포성 조성물의 자점은 다음 실시예에서 더 분명히 알 수 있다.
[실시예 I]
본 실시예에서는 본 발명의 에틸렌/비닐 아세테이트/ CO삼합체가 종래의 에틸렌/비닐아세테이트 공중합체보다 더 빠른 속도로 경화하는 것을 나타낸다.
3A 밴부리 혼합기에서 50부의 폴리에틸렌과 50부의 천연 크레프 고무를 혼합한후, 다음 두 조성물이 얻어졌다.
조성 물 A : (중량%)
에틸렌/28% 비닐아세테이트/3% CO 삼합체(용융지수 30) 41％
분쇄된 크레프 고무 6％
매스터배치 폴리에틸렌/크레프 고무 23％
산화아연 1％
스테아린산 2％
실리카(PPG 인더스트리스에 의해 제조되는 "Hi-Sil"215 8％
점토(H.M.후버 로오포테이숀에 의해 제조되는 "Nulock"321 16％
과산화물(미네랄스 앤드 케미칼스 리미티드에 의해 제조되는 "퍼카독스"(Percadox)1440) 1%
발포제(아조디카르보니드 아마이드(유니로얄 케미칼 코오포테이숀의 제품인 "셀로겐 Az 130) 2％
비교조성물 B:
삼합체 대신 에틸렌/28% 비닐아세테이트 공중합체 (용융지수 6)를 제외하고 똑같음
조성물을 밴부터 혼합기에서 약 8분동안 혼합한 후, 152cm의 로울 밑에 넣은 다음, 약 20분동안 유지시켜 적당히 혼합한후 쉬이트를 만들었다. 쉬이트를 53×92cm 조각으로 자른후, 조각을 160℃의 고정 주형온도를 갖는 5개의 엽상 압축 주형에 넣었다. 주형을 폐쇄시킨 후 약 l1Mpa의 최대압력까지 압축시킨 다음, 개방시켜 내포된 공기를 방출시켰다. 주형을 다시 약 22.5MPa까지 압축한 다음, 원하는 경화정도가 얻어질 때까지 유지하였다. 그 물질을 하기와같이 정제로 만들었다.
Figure kpo00001
[실시예 Ⅱ]
본 실시예에서는 본 발명을 실시하는데 있어 비닐아세테이트 이외에 연화공단량체를 사용할 수 있다는 것을 나타낸다.
다음 조성물(중량%)을 사용하여 실시예 I의 과정을 반복하였다.
(a) 중합체 56％
분쇄된 크레프 고무 11％
실리카("Hi-Sil" 233) 17％
점토("새틴톤"잉글하드 코오포테이숀) 7％
스테아린산 0.5％
산화아연 2％
발포제("셀로겐" Az 130) 3.5％
과산화물("Vul-cpu" 40KE· 1,1-비스(3차-부틸퍼록시) 디이소프로필 벤젠, 허큘 레스 제품) 2％
다음 결과가 얻어졌다.
Figure kpo00002
[실시예Ⅲ]
본 실시예에서는 본 발명의 조성물이 종래의 발포성 조성물보다 더 빨리 경화하는 것을 예증한다. 더욱이, 상기 실시예에서 뿐만 아니라 상업적으로 이용되는 여러가지 충전제는 본 발명의 발포성 조성물중 중요한 성분이 아님을 예증한다.
다음 조성물(중량%)을 이용하고 190℃에서 실시예 I 및 Ⅱ의 성형공정을 반복하였다 :
중합체 92.6％
발포제("셀로겐" Az 130) 6.2％
과산화물("Vul Cup" 40 KE) 1.2％
Figure kpo00003
*20분 동안의 경화시간에서 완전 경화되지 않음.

Claims (8)

  1. (a)(i) 에틸렌 40-89중량% ; (ii) 탄소수 1-18인 직쇄 또는 측쇄 알킬기를 갖는 알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 탄소수 1-18인 포화카르복실산의 비닐 에스테르와 알킬기가 탄소수 1- 18인 비닐 알킬 에테르로 부터 선정된 연화 단량체 10-40중량% : 및 (iii) 일산화 탄소 1.0-20중량%로 구성되고 용융 지수가 0.5-500인 75-99.3중량%의 삼합체 ; (b) 자유라디칼 가교제 0.2-5.0중량% ; 및 (c) 화학 발포제 0.5-20중량%로 구성된 것을 특징으로 하는 발포성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (a)의 용융 지수가 1.0-50인 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 산화아연, N,N'-m-페닐렌디말레이미드 및 펜타에리트리톨로부터 선정된 촉진제가 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 50중량% 미만의 천연고무가 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제3항 또는 4항에 있어서, 연화 단량체가 비닐 아세테이트, 메틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트와 메틸 비닐 에테르로부터 선정되는 것을 특징으로 하는 조성물
  6. 제3항 또는 4항에 있어서, 연화 단량체가 삽합체중 10-30중량%로 존재하는 비닐 아세테이트인 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제3항 또는 4항에 있어서, 화학 발포제가 아조디카본 아마이드인것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제3항 또는 4항에 있어서, 자유 라디칼 가교제가 과산화물 가교제인 것을 특징으로 하는 조성물.
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