KR890001097B1

KR890001097B1 - 오갈피 사포닌의 정제방법

Info

Publication number: KR890001097B1
Application number: KR1019860002128A
Authority: KR
Inventors: 김승정; 박수남
Original assignee: 태평양화학공업주식회사; 한정섭
Priority date: 1986-03-21
Filing date: 1986-03-21
Publication date: 1989-04-24
Also published as: KR870008586A

Abstract

내용 없음.

Description

오갈피 사포닌의 정제방법

본 발명은 가시오갈피 중에 함유되어 있는 사포닌을 추출한 추출액 중에 사포닌을 정제하는 방법에 관한 것이다. 오갈피는 예로부터 강정, 강장, 당뇨병, 류마티스등 각종 성인병에 효험이 있어 한방에서 널리 쓰여져 왔다. 오갈피는 원래 인삼과 같은 오갈피 나무과에 속하는 낙엽활렵관목으로서 갈고리 모양의 가시가 달려 있고 잎은 3-5 갈래로 갈라져 있으며 잎 뒷면 주맥상에는 작은 털들이 있고 열매는 장과이며 넓은 타원형으로 9-10월에 익는다.

본 발명은 이들 성인병에 특효가 있다고 알려진 오갈피 사포닌 배당체인 엘로이테로시드를 효율적으로 분리 정제하는 방법이다. 엘로이테로시드 배당체는 주로 오갈피 나무의 수피에만 존재하며 물, 알콜류 등에만 용해하는 것으로 알려져 있으나 그 함량이 매우 적어 추출하는 방법 및 분리 정제하는 과정에서 손실이 많아 수율의 편차가 크다. 특히 오갈피 나무의 수피는 가시가 많고 단단하여 수작업이 어렵다.

현재 이용되고 있는 일반적 방법은 오갈피 나무를 잘게 썰어 알콜 또는 함수알콜에 침지시키거나 가열 추출하여 추출 용매를 제거한 후 잔분을 물에 분산 내지 용해한 후 에텔이나 헥산, 클로로포름 등의 유기 용매를 이용하여 지용성 성분을 추출 분리한 후 다시 부타놀로 사포닌을 추출 정제하는 것이다. 이러한 방법들은 수회의 분리 정제 과정을 거쳐야 하므로 최종 산물의 손실이 많을 뿐만 아니라, 다량의 여러가지 용매를 사용해야만 하는 번거로움과 이들 용매의 회수문제, 경제성, 위험성, 관리 등 복잡한 문제점을 내포하고 있다.

본 발명자는 이러한 복잡한 과정을 거치지 않고 단지 메타놀 한가지만의 유기 용매를 이용하여 보다 경제적, 효율적으로 엘로이테로시드 배당체를 추출 정제하는 방법을 발명하였다.

본 발명을 더욱 상세히 설명하면 엘로이테로시드 배당체는 5-9종의 글루코시드 결합으로 이루어져 있으며 따라서 물 및 알콜류에만 쉽게 용해한다.

본 발명자는 이러한 용해도를 이용하여 적당한 수지 및 용매를 선별하여 연구한 결과 수지로서는 엠버라이트 아이 알 에이2000(Amberlite IRA200)과 엠버라이트 아이 알 에이900(Amberlite IRA900)을 1:1 내지 3:1의 비율로 혼합하고 용매로서는 물-메타놀 혼액을 1:1 내지 3:7의 비율로 섞어 추출물을 이 액에 용해하여 전술한 수지에 통과시켜 받은 유액을 증류 건조함으로써 순도 85%90%의 엘로이테로시드 배당체들을 얻을 수 있음을 발명하였다. 다시 말하면, 이들 엘로이테로시드 배당체들은 유액과 같이 빠른 속도로 흘러 나오고 유리당 및 지방산, 단백질, 스테로이드 등은 수지에 흡착 내지는 콤푸렉스를 이루어 거의 유출되지 않음을 T.L.C로서 확인하였다. 일반적으로 생약 추출물 정제시에 이와 같은 칼럼-크로마토그라피를 많이 사용하기는 하나 이 때 이용 되어지는 충전제로서는 알루미나, 활성백토, 실리카겔, 제올라이트등이며 엠버라이트도 간혹 이용되기도 한다.

엠버라이트 수지 종류는 현재 수십종이 알려져 있으나 그 용도에 따라 가장 적합한 것을 선택하지 않으면 필요로 하는 물질을 분리할 수가 없다. 본 발명에서 사용한 엠버라이트 아이 알 에이200(Amberlite IRA200)과 엠버라이트 아이 알 에이9 00(Amberlite IRA900)수지의 특성은 분자내에 아민기를 가지고 있어 단백질 및 지방산과 약한 결합을 할 수 있으므로 이들은 칼럼내에서 오래 머물고, 또한 가교 결합으로 인해 분자체 모양을 이루고 있어 분자 싸이즈가 큰 물질이 이것을 통과할려면 분자체가 걸려 보지 시간이 길어진다.

본 연구에서 발명자는 앞에서 언급한 여러 종류의 수지를 사용하여 오갈피 추출물을 통과시켜 본 결과 전술한 수지를 사용할 때가 가장 이상적임을 발견하였다.

또한 이들 수지의 혼합비에 따라서 불필요한 물질이 혼입되어 엘로이테로시드 배당체의 순도에 영향을 끼침을 확인하여 이들 혼합비를 조절함에 따라 순도가 32%에서 89%까지 상당한 편차를 나타내었다. 이 중에서도 엠버라이트 아이 알 에이200 (Amberlite IRA200)과 엠버라이트 아이 알 에이900(Amberlite IRA900)의 수지비를 2:1로 사용하고 용출 용매를 물1:메타놀 2의 비율로 하였을 때 순도가 89%로서 가장 좋았고 수지의 비가 (200:900=1:3)인 경우는 32%로서 가장 낮은 결과를 나타내었다.

수지의 조성과 용매 조성에 따른 순도차는 아래 표와 같았다.

이와 같이 본 발명은 여러 종류의 유기 용제를 사용하지 않고 물과 메탄올의 조성비를 알맞게 조절하고 칼럼 충전물인 수지를 일정비로 충전하여 가시오갈피 중에 함유된 엘로이테로시드 배당체를 보다 경제적이고 간단한 방법으로 정제하는 것을 특징으로 하고 있다.

실시예는 다음과 같다.

[실시예 1]

진천산 오갈피 1㎏을 잘게 썰어 메타놀 8l에 침지시킨 후 70-75℃에서 7-8시간 환류시키면 침출한 후 냉각 여과한 다음 여액을 받아 증류하여 거의 메타놀이 없을 때까지 농축시킨다. 이 농축액을 물-메타놀 혼합용매(1:2) 1l를 가하여 용해시킨 후 다시 여과하고 여액을 취하여 다음과 같은 수지 칼럼(columh)에 유속 20ml/분으로 통과시킨 다음 유액을 받아서 증류 건고시켜 순도 89%의 엘로이테로시드 배당체 55㎎(수율 97%)을 얻었다.

사용한 수지 비율 : Amberlite IRA-2OO : Amberlite IRA-900=2:1

칼럼 높이 : 1.5m

칼럼 직경 : 50cm

[실시예 2]

지리산 가시오갈피 1㎏을 취하여 실시예 1과 동일한 방법으로 처리하여 순도 90%의 엘로이테로시드 배당체 52㎎(수율 94%)를 얻었다.

[실시예 3]

지리산 가시오갈피 1㎏을 물-메타놀 1:2 혼합 용매에 침지시킨 후 70-75℃에서 7-8시간 환류시키면서 가온 침출 후 냉각 여과하고 여액을 받아서 엠버라이트 아이 알 에이-200(Amberlite IRA-200)과 엠버라이트 아이 알 에이-900(Amberlite IRA-900)을 2:1로 혼합한 수지 칼럼에 실시예1과 같은 조건으로 통과시켜 나온 유액을 받아 증류 건고한 후 다시 메타놀에 용해하여 불용분을 여과 제거한 후 증류시켜 잔여분을 건조하면 순도 82% 엘로이테로시드 배당체 54㎎(수율 98%)를 얻었다.

Claims

오갈피 나무를 잘게 썰어 알콜 또는 함수 알콜에 침지 가열 추출한 오갈피 사포닌을 정제함에 있어서, 오갈피 추출액을 농축한 다음 물-메타놀 혼합 용매로 희석하여 엠버라이트 아이 알 에이-200(Amberlite IRA-200)과 엠버라이트 아이 알 에이-900(Amberlite IRA-900)을 1:1-2:1의 비로 혼합한 칼럼(column)에 통과시키는 오갈피 사포닌의 정제방법.
제1항에 있어서, 물-메타놀 혼합 용매는 물과 메타놀의 혼합비가 1:1-1:2인 오갈피 사포닌의 정제방법.