KR840002859A - 과립 또는 분말상 포름알데히드계 수지의 제조방법 - Google Patents

과립 또는 분말상 포름알데히드계 수지의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음

Description

과립 또는 분말상 포름알데히드계 수지의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (29)

  1. (A) 1차 입자의 응집체로 부터 생성되는 각각의 입자 직경이 0.1 내지 150미크론인 구형 1차입차와 2차 입자를 함윤하며, (B) 이들중 50중량%이상이 100틸러 메쉬 체를 통할할 수 있는 크기를 가지며, (C) 액체 크로마토그라피로 측정하여 500ppm이하의 유리 페놀 함량을 가지며, (D) 500ml의 무수메탄올중 환류하에 약 10g의 수지를 가열시킬때 하기 식,
    (여기서 W0는 수지의 gr중량이고, W1는 환류하 가열후에 존재하는 수지의 gr중량이다)으로 정의한 메탄올 용해도 S가 20중량 %이상임을 특징으로 하는 페놀 및 알데히드, 임의로는 최소한 두 활성 수소를 갖는 질소 함유 화합물의 축합 생성물인 과립 또는 분말상 수지.
  2. 제1항에 있어서, 페놀 및 알데히드로 부터 생성되는 과립 또는 분말상 수지이며, 액체 크로마토그라피로 측정하여 50이상 500ppm이하의 유리 페놀 합량과 KBr 테블리트 방법으로 측정한 적외선 흡수 스펙트럼에서 0.2 내지 9.0 D999-1015/D1600비와 0.09 내지 1.0의 D890/D1600비 (여기서 D1600은 1600cm-1에서 흡수 피크의 강도를 나내타며, D990-1015는 900내지 1015cm-1범위의 흡수피크중 가장 높은 흡수 강도를 나타내며, D890은 890cm-1의 흡수피크의 흡수 강도를 나타낸다)를 갖는 상기 수지.
  3. 제2항에 있어서, 수지의 30%이상이 0.1 내지 150미크론 범위의 입자 직경을 각각 갖는 구형의 1차 입자와 이들의 응집 2차 입자로 구성된 상기 수지.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 수지의 70중량 %이상이 100틸러 매쉬 채를 통과할 수 있는 크기를 갖는 상기 수지.
  5. 제2항 내지 제4항중 어느 하나에 있어서, 액체코로토그라피로 측정하여 50ppm이상 400ppm이하의 유리페놀 함량을 갖는 상기수지.
  6. 제2항 내지 제5항중 어느 하나에 있어서, 0.2 내지 5.0의 D900-1015/D1600비를 갖는 상기 수지.
  7. 제2항 내지 제6항중 어느 하나에 있어서, 0.1 내지 0.9의 D890/D1600비를 갖는 상기 수지.
  8. 제2항 내지 제7항중 어느 하나에 있어서, 30중량 %이상의 메탄올 용해도를 갖는 상기 수지.
  9. 제2항 내지 제8항중 어느 하나에 있어서, 원소 분석으로 총 100중량 %으로 하여 70 내지 80중량 %이상의 탄소, 5 내지 7중량 %의 수소 및 17 내지 21중량 %의 산소로 구성된 상기 수지.
  10. 제2항 내지 제9항중 어느 하나에 있어서, 명세서에 서술한 열가용성 시험에 따라 5분간 100℃의 온도에 유지시킬때 실제로 용융 또는 용융 부착되는 상기 수지.
  11. 제1항에 있어서, 페놀, 알데히드 및 2개 이상의 수소를 갖는 질소 함유 화합물의 축합 생성물이며, 각각 0.1 내지 100미트론 범위의 입자 직경를 갖는 구형 1차 입자와 이들의 2차 응집 입자를 포함하며; 이들중 50중량 %이사이 150틸러 메쉬 채를 통과할 수 있으며, KBr 테블리트 방법으로 측정한 적외선 흡수 스펙트럼에서 0.1 내지 2.0의 D960-1020/D1450-1500비 (여기서, D960-1020은 960 내지 1020cm-1범위의 흡수 피크중 가장 높은 흡수 강도이며, D1450-1500은 1450 내지 1500cm-1범위의 흡수 피크중 가장 높은 흡수강도이다)를 갖는 상기 수지.
  12. 제11항에 있어서, KBr 테블리트 방법으로 측정한 적외선 흡수 스펙트럼에서 0.15 내지 3.0의 D1280-1360/D1450-1500비(여기서 D1280-1360/D1450-1500은 1280 내지 1360cm-1범위의 흡수 피크중 가장 높은 흡수강도 이다)를 갖는 상기 수지.
  13. 제1항에 있어서, 페놀이 페놀, m-크레졸 또는 페놀과 다른 페놀과의 혼합물인 상기 수지.
  14. 제11항에 있어서, 질소 함유 화합물은 아미노그룹, 아미도 그룹, 티오아미도그룹, 우레일렌 그룹 또는 티오우레일렌 그룹으로 구성된 군으로 부터 선택된 1종 이상의 그룹을 포함하는 상기 수지.
  15. 제14항에 있어서, 질소 화합물이 우레아, 티오우레아, 티오우레아의 메틸을 유도체, 아닐린, 메라민, 구아니딘, 구안아민 및 디시안디아미드인 상기수지.
  16. 제11항에 있어서, 수지의 30%의 이상의 0.1 내지 100미크론 범위의 입자 크기를 갖는 구형의 1차 입자와 이들의 2차 응집 입자로 구성된 상기수지.
  17. 제11항 내지 16항중 어느 하나에 있어서, 수지의 70중량 %이상이 150틸러 메쉬 채를 통과할 수 있는 크기를 갖는 상기 수지.
  18. 제11항 내지 17항중 어느 하나에 있어서, 액체크로 마토그라피로 측정하여 250ppm이하의 유리페놀 함량을 갖는 상기수지.
  19. 제12항 내지 18항중 어느 하나에 있어서, 0.2 내지 1.5의 D1280-1360D1450-1500비를 갖는 상기수지.
  20. 제11항 내지 19항중 어느 하나에 있어서, 0.15 내지 0.6의 D960-1020/D1450-1500비를 갖는 상기수지.
  21. 제11항 내지 20항중 어느 하나에 있어서, 30 내지 80중량 %의 페놀핵을 갖는 상기 수지.
  22. 제1항 내지 제21항중 어느 하나에 있어서, 1중량 %이상의 질소를 함유하는 상기수지.
  23. 제11항 내지 22항중 어느 하나에 있어서, 30중량 %이상의 메탄올 용해도를 갖는 상기수지.
  24. 제11항 내지 22항중 어느 하나에 있어서, 본 명세서에서 언급한 열가용성 시험에 따라 5분간 100℃의 온도에 유지시킬대 용융 또는 용융-부착되는 상기 수지.
  25. 페놀 또는 두페놀 및 2종 이상의 활성 수소를 갖는 질소 함유 화합물과 (a) 3 내지 28중량 %농도의 염산과 (b) 3 내지 25중량% 농도의 포름 알데히드와 0 내지 10중량% 농도의 포름 알데히드 이외의 알데히들 (c) 염산과 포름 알데히드의 총농도가 10 내지 40중량%가 되겠금 포함하는 염산 포름알데히드 조와 접촉시키면서, 페놀과 질소 함유 화합물의 총중량으로 나눈 염산-포름 알데히드 조의 중량수지로 정의하여 조비를 8이상이 유지 되도록 하며 상기 접촉은 페놀을 조에 접촉시킨 후에 행하며, 백색현탁입자를 형성한 후 과립 또는 분말상 고체로 전재시키고, 접촉 동안 반응계의 온도를 45℃이하로 유지시킴을 특징으로 하는 과립 또는 분말상 페놀-알데히드 수지의 제조방법.
  26. 제25항에 있어서, 5 내지 28중량 %의 염산과 3 내지 25중량 %의 포름알데히드를 염산과 포름알데히드의 총농도가 15 내지 4중량 %가 되겠금 포함하는 염산-포름 알데히드 조화 페놀을 접촉시키는 상기방법.
  27. 제25항 또는 제26항에 있어서, 조 비를 15 내지 40으로 유지시키는 상기방법.
  28. 제25항 또는 제26항에 있어서, 페놀과 접촉시키기 전에, 염사-포름 알데히드 조의 온도를 5 내지 35℃로 조절하는 상기방법.
  29. 제25항 내지 제28항중 어느 하나에 있어서, 접촉시켜 고체로 수득된 과립 또는 분말상 페놀-알데히드 수지를 염산-포름 알데히드 조로 부터 분리시킨 다음 물로 세척한 후, 알카리성 수용액으로 처리하여 부착성 염산을 중성회 시키고 이어서 물로 더 세척시키는 상기 방법.
    ※참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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