KR830001240B1 - 유리의 열강인화 방법 - Google Patents

유리의 열강인화 방법

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KR830001240B1
KR830001240B1 KR1019790002808A KR790002808A KR830001240B1 KR 830001240 B1 KR830001240 B1 KR 830001240B1 KR 1019790002808 A KR1019790002808 A KR 1019790002808A KR 790002808 A KR790002808 A KR 790002808A KR 830001240 B1 KR830001240 B1 KR 830001240B1
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피이터 크로스 레이몬드
토마스 심프킨 고르돈
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솔로몬 엘리자케이
필킹톤 부라더스 리미티드
죤 알프레드 스튜워트 라이튼 라이튼-보이스
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Abstract

내용 없음.

Description

유리의 열강인화 방법
본 발명의 방법을 실시하기 위한 장치의 도식적인 수직 단면도.
본 발명은 유리의 온도에 대하여 유리와 열교환이 이루어지게되는 온도를 지닌 입자재료의 유체와 베드에 유리를 접촉시킴으로서 유리를 열강인화시키는 것에 관한 것이다.
특히 본 발명은 유리제품, 예컨대 평판의 또는 만곡된 유리판을 입자재료의 유체화 베드속에 침지시켜서 열강인화시키는 것에 관한 것이다.
대한민국특허출원 제2,094/76호에 의하면, 입자재료를 통과하는 기체유동속도가 입자재료의 초기 유체화속도 및 최대 팽창속도 사이에 존재할 때 입자재료속의 유체화 기체의 분포를 조절함으로서 입자 유체화의 정적 균일 팽창상태에 있는 예컨대 γ-알루미나 또는 알루미노 실리케이트와 같은 입자재료의 기체-유체와 베드속에서 유리제품을 급냉시켜 열처리하는 방법 및 장치가 설명되어 있다.
본 출원의 방법은 경화점 이상의 온도에 있는 평판의 또는 만곡된 유리판을 열강인화시키는데 특히 효과적이며, 유리판을 유체화 베드속에 침지시켰을 때 유체 화-입자 재료와의 열교환이 그 유리판의 강인화 응력의 원인이 된다. 이 방법은 자동차의 적층 방풍유리의 한성분으로 사용되는 만곡된 유리판의 열강인화에 이용되었다.
유체와 베드의 정적표면은 그 속으로 고온 유리판의 하부 모서리가 들어감에 따라 그 유리판의 하부 모서리가 균일하게 냉각되게끔 한다. 고온 유리판이 입자 재료속으로 들어감에 따라 유리 표면 근방의 입자재료가 교란됨으로서 유리표면으로 부터 유체화베드의 체적속으로 충분한 열교환이 이루어진다. 이 열교환은 유리표면 근방에서 가열된 입자가 유리표면 근방으로 부터 떨어져나감과 동시에 그 유리표면 근방으로 유체화 베드의 체적으로 부터 냉각입자가 공급되게하는 입자의 이동률에 의존한다.
다공질 γ-알루미나 및 다공질 알루미노 실리케이트와 같은 재료들이 특히 유리의 열강인화에 효과적이라는 것을 발견하였으며, 그 이유는 그러한 다공질 재료는 가열되면 기체발생 성질을 나타내기 때문이다. 이들재료는 다공질속에 수분을 흡착하고 있기 때문에 입자재료가 유리표면 근방에서 가열되면 기체로서 수증기를 발산시킨다.
그러한 입자재료가 유리표면 근방에서 가열되었을 때 발산되는 기체는 그러한 재료속에 유리를 침지시켜 강인화시킬 때 그 유리표면에서 입자재료를 신속히 교란시키는데 기본인자로서 간주된다. 신속한 교란이 일어남으로서 유리표면으로 부터 유체화 베드의 체적속으로 충분한 양의 열교환이 일어나게되고 따라서 유리판에 유도되는 중심인장응력의 값이 더욱 커지게 된다.
그러나 더욱 높은 강인화 응력을 얻기 위하여서는 기체 발생성질을 지닌 재료의 선택 그 자체만으로서는 충분치가 못하며 다른 인자가 개입되게된다. 입자 유체화의 정적 균일 팽창상태로 유지되는 기체 발생성재료를 사용하여 최대의 이익을 얻기 위해서는 후술하는 바와 같이 그 재료의 평균입자크기, 입자크기 분포 및 유동도를 선택하는 것이 중요하다는 것을 발견하였다.
유리표면으로 부터 가열된 입자가 떨어져 나감과 동시에 유체화 재료의 체적으로 부터 냉각입자가 그 유리표면 근방으로 연속적으로 공급됨으로서 이루어지는 열교환 효교를 극대화시키기 위해서 입자재료로부터 발생되는 기체는 유리표면의 근방에서 입자 재료를 충분히 신속하게 이동시킬 수 있다.
입자재료의 "유동도(flowability)"는 입자재료의 4개의 특성치로서 그 재료에 주어진 4개의 점 기록의 합으로서 표현될 수 있으며, 본문에서 사용한 용어 "유동도"는 상기한 의미를 지닌다.
유동입자재료의 이들 4가지 특성 및 점 기록을 부여하는 방법은 1965년 1월 18일자 화학공학 제72권, 제2호에 실려있는 랄프 엘. 카르 제이알. 씨의 논문 "고체의 유동성 산출" (Evaluating Flow Properties of Solids" by Ralph L. Carr Jr., Chemical Engineering Volume 72, Number 2, January 18, 1965)에 기술되어 있으며, 다음과 같다:-
1. 압축성 =
Figure kpo00001
식중, P=밀집체적밀도
A=공기가 들어있는 체적밀도
2. 휴지각(angle of Repose) :
이것은 입자재료 더미가 수평선보다 높은 점으로 부터 떨어뜨려져 일정한 각에 도달했을 때 수평선과 이루는 기울기의 각도이다.
3. 스패툴라의 각(angle of spatula) :
스패툴라를 마른 입자재료 더미의 밑바닥속에 수평으로 삽입하여 상술한 재료의 밖으로 곧장 들어올렸을때 스패툴라 위의재료 더미의 측면이 수평선과 이루는 각도의 평균치
4. 입자크기분포(상술한 논문에 균일도 계수(Uniformity Co-efficient로 언급되어 있음) :
이것은 상술한 논문에서 입자재료의 60%를 통과시키는 거름망(sieve) 구멍의 넓이(예컨대 입자크기)를 단 10%의 입자재료만을 통과시키는 거름망 구멍의 넓이로 나누어 얻어지는 수치로서 설명되어 있다.
본문에 참조된 입자 크기 분포의 모든 같은 입자재료를 각각 60% 및 10%씩 통과시키는 거름망 구멍들의 넓이에 대응하여 40중량% 및 90중량%로 누적 유지되는 입자직경을 결정할 수 있는 쿨터(Coulter) 계수기를 사용하여 공지의 방법으로 측정되었다.
압출성의 수치, 휴지각 및 스패툴라의 각은 일본 오오사까의 더 호사까와 아이언 워키스(The Hosakawa Iron Works)의 호사까와 정밀 측정실험실에서 제작된 호사까와 분말 측정기(Hosakawa Powder Tester)를 사용하여 측정하였으며, 상술한 분말 측정기는 상술한 바와 같이 분말의 유동도를 결정하는데 사용하기 위하여 정확하게 설계된 것이다.
입자재료의 유동도는 근본적으로 평균입자크기, 입자크기분포 및 때때로 입자의 강 형성도(angularity)로서 언급되는 입자의 형성 즉 둥글거나 각이진 형상과 같은 그러한 인자들에 관계된다. 유동도의 값은 평균입자 크기가 증가함에 따라, 입자크기 분포가 좁아짐에 따라 그리고 입자의 각형성도가 감소함에 따라 증가 한다.
최소 유체화시에 단위 체적당 열용량은 재료의 비열 및 유체화 베드의 최소 유체화시에서의 밀도에 의존하는데 상술한 밀도는 입자크기 분포가 좁아짐에 따라 증가한다.
적정 유동도를 갖는 유체화 베드속에서 유리를 급냉시키면 유리에 발생되는 강인화 응력의 값이 높아진다. 필요한 강인화 응력을 발생시키는 상업적으로 유용한 재료들이 약간 있다. 상업적으로 유용한 또 다른재료는 걸러서 평균입자 크기 및 입자 크기분포를 변화시킴으로서 필요한 강인화 응력을 발생시킬 수 있다.
본 발명에 따른 유리의 열처리 방법은 유리를 경화점 이상의 온도로 가열한 다음, 평균 입자 크기의 범위가 30-120㎛, 입자크기 분포의 범위가 1.15-2.78, 유동도의 범위가 69.5-92 및 최소 유체화시에 단위 체적당열용량의 범위가 0.7-1.59MJ/㎥k인 동시에 기체발생성진을 지니고 있음을 특징으로하는 입자재료가 입자 유체화의 정적균일 팽창상태에 있을 때 상술한 고온 유리를 상술한 기체-유체화 입자재료속에서 냉각시키는 것이다.
상술한 입자재료는 800℃에서 일정 중량으로 가열되었을 때 그 자신의 4-34.5중량%의 기체를 바람직하게 발생시킬 수 있다. 발산되는 기체는 예컨대 물과 같이 입자재료에 흡착 및/또는 결합되어 있는 화합물에 기인한다.
평균 입자크기의 범위가 32㎛-119㎛, 입자크기분포의 범위가 1.21-2.34, 유동도의 범위가 72.25-92 및 최소유체화시에 단위체적당 열용량의 범위가 0.85-1.18MJ/㎥k인 동시에 800℃에서 일정중량으로 가열되면 그 자신의 중량의 4-10%를 기체로 발생시킬수 있는 γ-알루미나를 상술한 입자 재료로 사용할수 있다.
γ-알루미나와 같이 수분을 흡착하고 있는 다 공질의 알루미노 실리케이트를 입자 재료로서 사용할 수 있다.
이용 가능한 다른 입자재료로서는 예컨대 3수가 알루미늄(Al2O3. 3H2O) 또는 1수가 알루미늄(Al2O3. 1H2O)과 같이 결정수를 지닌 화합물을 들 수 있다.
평균 입자크기의 범위가 62-86㎛, 입자크기 분포의 범위가 1.64-2.73, 유동도의 범위가 69.5-82 및 최소유체화시에 단위체적당 열용량의 범위가 1.52-1.59MJ/㎥k인 3수가 알루미늄(Al2O3. 3H2O)를 입자재료로이용할 수 있다.
평균 입자크기의 범위의 45-57㎛, 입자크기분포의 범위가 1.15-2.78, 유동도의 범위가 74-80 및 최소 유체화시에 단위 체적당 열용량의 범위가 1.156-1.181MJ/㎥k인 1수가 알루미늄(Al2O3. 1H2O)을 입자재료로서 이용할 수 있다.
본 발명을 실시하는데 이용할 수 있는 다른 입자재료로서는 결정수를 함유하는 소듐 비카보네이트 또는 수산화 산화철(FeO. OH); 또는 결정수를 함유하는 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)을 들 수 있다. 또한 본 발명은 본 발명의 방법으로 제조한 열강인화 유리판도 포함한다. 본 발명의 방법을 실시하기 위한 장치를 도식 적으를 보여주는 첨부한 수직 단면도를 예를들어 본 발명의 몇가지 예를 설명하면 다음과 같다.
일반적으로 부호(1)로 표시된 수직 강인화로는 측벽(2) 및 지붕(3)을 지니고 있다. 측벽(2) 및 지붕(3)은 통상의 내화성 재료로 만들어졌으며, 로의 밑바닥은 자신을 지지하고 있는 기저판(5)의 길다란 구멍(4)에 의해서 열려 있다. 공지의 방법으로 설치한 셧터(도시되지 않았음)를 움직여서 구멍(4)을 닫게끔 되어 있다.
만곡되어 열강인화된 유리판(6)을 집게(7)로 상부가장자리를 공지의 방법으로 집어서 로(7) 안에 매단다. 집게(7)는 집게봉(8)에 매달려 있으며, 이 집게봉(8)은 공지의 호이스트(도시되지 않았음)에 매달려서 로에서 하방으로 뻗어 있는 수직의 안내로(9)를 따라 움직임으로서 집게봉(8)을 상승 및 하강시킨다.
하쌍의 만곡다이(10 및 11)는 상자(12)속에서 유리판(6)의 통로 양쪽편으로 위치되어 있으며, 유리판은 도관(12a)을 통해서 흐르는 고온 기체에 의해서 가열된다. 상자(12)의 내부 및 다이(10 및 11)는 상자(12)로 들어오는 고온 유리판(6)의 온도와 똑같은 온도로 유지된다.
다이(10)는 입체형 숫다이로서 램(13)에 설치되어 있으며, 그 만곡된 전면이 고온 유리판상에 이루어지는 곡률을 결정한다. 다이(11)는 고리모양의 틀로된 암다이로서 뒷판(15)에 설치된 지지대(14)에 의해서 램(16)에 설치되어 있다. 다이틀(11)의 곡률은 숫다이(10)의 표면곡률과 일치한다.
안내로(9)는 상자(12)를 통하여 하방을 향하여 만곡다이의 양측으로 뻗어서 입자 내화 재료의 기체-유체화베드(17)가 있는 용기 속으로 고온 만곡 유리판(6)을 상승 및 하강시켜 급냉시킬 수 있게끔 되어 있다. 입자재료로는 평균 입자크기의 범위가 30-120㎛, 입자크기 분포의 범위가 1.15-2.78, 유동도의 범위가 69.5-92, 및 최소유체화시에 단위 체적당 열용량의 범위가 0.7-1.59MJ/㎥k인 재료로서 기체발생성질을 지니고 있다. 입자재료가 고온 유리와 접촉할 때 발생되는 기체는 흡착되어 있는 수분 또는 결정수의 발산에 기인하는 것이다. 이 입자재료는 800℃에서 일정 중량으로 가열되었을 때 자신의 중량의 4%-34.5%의 기체를 발생시킬 수 있어서 바람직하다.
유체화 베드를 위한 용기는 가위모양의 상승받침대(19)에 설치된 상부가 열린 직사각형의 통(18)으로 구성되어 있다. 받침대(19)가 상승위치에 있을 때 통(18)의 상부면은 만곡다이(10 및 11) 바로밑에 있게된다.
미세공질 유연막(20)은 통(18)의 기저를 가로질러 뻗어 있다. 유연막(20)의 가장자리는 탱크상의 플랜지(21) 및 탱크의 기저를 형성하는 플리늄 상자(23)상의 플랜지(22)사이에 고정되어 있다. 유연막(20)의 가장자리와 플랜지는 부호(24)가 가르키는 바와 같이 서로볼트로 연결되어 있다. 기체 유입 도관(25)이 플리늄상자에 연결되어 있다. 기체 유입도관(25)이 플리늄상자에 연결되어 있어서 이것을 통해서 일정한 압력으로 유체화 기체가 공급된다. 유연막은 유체화 기체가 유체화베드의 전체 기저에 걸쳐서 균일하게 유입되게끔 만들어졌기 때문에 상술한 특허출원에 소개된 바와 같이 그 베드를 입자 유체화의 정적균일 팽창상태로 유지시킨다.
통(18)속의 입자재료는 다공질 유연막(20)에 의해서 기체가 균일하게 분포되어 상부로 흐름으로서 입자재료속의 유체화 기체가 균일하게 분포되어 입자 유체화의 정적균일 팽창상태로 유지되게되는 데, 이때의 입자재료를 통과하는 기체 유동속도는 상방으로 흐르는 기체에 바로 걸려있는 입자의 최소 유체화 속도 및 입자재료의 밀집상의 유체화가 유지되는 최대팽창속도 사이에 있다. 팽창된 베드는 실제로 거품이 없는 정적상태에 존재하게 되어 유리판이 베드로 들어갈 때 수평의 정적 표면을 통과하게 된다.
유연막(20)은 구멍이 규칙적으로 분포되어 있는 강판으로 구성될 수 있으며, 질긴 미세공질 종이를 그 판상에 여러장 부친다. 예컨대 15장의 종이를사용할 수 있다. 유연막은 줄로짠 망, 예컨대 스텐레스스틸망을 상술한 종이위에 덮어서 완성된다.
유리 부스러기를 받기 위하여 바스케트를 판(20) 근처에 위치시켰는데. 유연막으로 부터 상부로 유체화 기체가 균일하게 흐르는 것은 간섭하지 못하도록 설계하였다.
안내로(9)는 하방으로 뻗어서 만곡다이의 밑지점에까지 이르러서 통(18)의 상부면 부위에서 끝난다. 부호(27)로 표시된 고정틀은 통(18)속에 설치되어 있으며 그 기저에 위로 구부러진 발(28)이 있어서 집게봉(8)을 호이스트에 의해 만곡다이 밑으로 내릴때 유체화베드속으로 내려오는 유리판의 하부 모서리를 받게끔되어 있다.
가위모양의 받침대(19)를 내리고 집게(7) 및 집게봉(8)이 안내로(9)의 밑바닥에서 가장 낮은 위치에 있을 때, 만곡 강인화된 유리판을 집게에 실은 다음 호이 스트로 올려서 소다-라임-실리카 유리를 강인화 시킬때의 온도, 예컨대850℃의 온도로 유지되는 로(1) 속으로 넣는다. 여기서 유리판은 신속히 가열되어 그것의 연화점 근처의 온도, 예컨대 610-680℃의 범위, 즉, 660℃의 온도까지 이른다.
유리판의 온도가 균일하게 필요한 만큼 도달되면 구멍(4)을 닫고 있는 셧터를 열고 호이스트로 고온유리판을 내려서 열린 만곡다이(10 및 11) 사이에 위치시킨다. 이어서 램(13 및 16)이 작동하여 다이를 닫아서 유리판을 필요한 만큼, 예컨대 자동차의 적층방풍유리의 성분으로 이용될 수 있을만큼 만곡시킨 다음 다이를 열어서 고온의 만곡된 유리판을 통(18)속에 유체화 베드속으로 신속히 내리며, 이때 통(18)의 위치는 유리판이 로(1)안에서 가열되는 동알에 가위 모양의 상승받침대(19)의 작용으로 인해서 급냉위치로 들어 올려져 있는 상태이다.
유체화 베드는 유리판의 중심인장응력이 요구대로 생길수 있는 적정온도, 예컨대 30-150℃의 온도로 유지되며, 이 온도는 통(18)의 평평한 긴 벽위에 있는 냉각수 자케트(29) 및 플리늄 상자(23)에 공급되는 유체와 기체의 온도를 조절함으로서 얻어진다. 상술한 자케트(29)는 고온 유리판으로 부터 떨어져나간 가열된 입자재료의 유동에 의해 베드의 더욱 멀리 떨어진 부분에 까지 분산된 열을 흡수하는 열흡수대로서 작용한다.
고온 유리판의 하부 모서리는 팽창된 유도체와 베드의 수평의 정적 표면으로 들어가면서 균일하게 냉각됨으로서 그 표면의 서로 다른 부위에 발생된 응력들이서로 달라질 염려가 없기 때문에 파괴가 일어나지 않는다. 유리판이 상술한 베드속으로 내려가는 동안 하부모서리의 모든 부분은 기체 발생성질을 잠재하고서 입자 유체화의 정적 균일 팽창 상태에 있는 유체화의 정적균일 팽창상태에 있는 유체화 재료의 끓임없이 접촉하게 된다. 이렇게 하부모서리를 균일하게 처리함으로서, 고온의 유리가 유체화 베드속으로 들어가자마자 곧장 입자재료로 부터 발생되는 기체에 의해 그유리위로 입자재료의 상승기류가 발생될 수 있음에도 불구하고 파괴현상 및 이로 인한 베드안의 유리파편 처리문제를 대폭적으로 사라지게 한다. 이 결과로서 유리판의 변형으로 인한 손실 및/또는 표면 성질의 손상을 피할 수 있을 뿐만 아니라 좋은 모양의 광학적 성질을 지닌 상업적으로 유용한 강인화 유리를 얻게된다.
입자재료에 의해 발산된 기체의 신속한 이동 및 팽창은 액체의 비등과 같은 방식으로 유리표면 부위에서 국지화된 입자재료의 교란을 일어나게 함으로서, 유리표면 위로 입자재료기 류가존재하게 된다.
유리 두께를 통하여 존재할 수 있는 중심-표면온도구배를 발생시키기 위하여 유리표면으로 부터 필요한 만큼 신속히 열을제거할 수 있는 충분한 속도로 입자재료를 교란 기류로 공급할 수 있는 상태로 유체화 베드를 존재시키기 위하여서는 평균입자크기 및 유체화 베드속에서의 분말의 유동도가 유리표면 부위에서 가열된 입자들과 유체화베드 체적의 휘각 입자들을 신속히 교란시킬 수 있을 만큼 충분히 크고 또한 입자크기분포는 충분히 작은 입자재료를 선택하여야 한다.
입자 크기분포의 범위가 1.15-2.78, 평균입자크기의 범위가 30-120㎛ 및 상술한 바와 같이 정의된 유동도의 범위가 69.5-92인 기체발생 입자재료를 선택사용함으로서 얇은 유리에 비교적 높은 응력, 예컨대 2.3㎜ 두께의 유리에 31-47MPa 범위의 중심인장응력이 정상적으로 발생하게되는 양호한 결과를 얻었다. 요구된 평균입자크기, 입자크기분포 및 유동도를 얻기 위하여 적절한 기체 발생성 재료를 걸러서 입자재료의 특성을 적절히 선택할 수 있다.
유리 표면에 인접한 곳에서 입자 재료로 부터 발산된 기체의 팽창은 유체화 재료에 베드의 정적 균일팽창상태에서 바람직한 유동특성을 주는 입자의 특성과 결합되어 유리표면으로 부터 베드 체적속으로의 열전달이 유리에 도달되는 새로운 재료의 기체 발생율 및 팽창이 유리표면이 냉각됨에 따라 작아질지라도 중심-표면온도구배가 냉각시에 유리 두께를 통하여 유지되는 것을 확신할 수 있을만큼 충분히 엄격하게 유리가 경화점 아래에서 잘 냉각될때까지 계속된다. 따라서 비교적 높이 요구된 강인화 응력은 유리가 베드속에 침지되어 연속적인 냉각을 할 때 발생된다.
유리판은 하강시에 밑바닥에서 틀(27)의 발(28)과 결합함으로서 집게(8)를 풀어 놓는다. 다음에 유리판은 유체화 베드속에서 냉각되는 동안 틀(27)상에 안치된다. 유리판은 취급할 수 있게끔 충분히 냉각될 때까지 유체화 베드속에 유지된 다음, 가위모양의 상승 받침대를 낮추어서 통(18)을 내림으로서 고정틀(27) 및 여기에 지지된 강인화 유리가 노출되고 이어서 이동되어 상온으로 냉각된다.
기체 발생성질을 지니고서 입자 유체화의 정적균일 팽창상태에 유지된 입자재료의 기체-유체와 베드속에서 유리를 냉각시켜 발생시키는 응력에 영향을 끼친다고 생각되는 다른 인자들은 평균 입자크기, 입자크기분포, 유동도 및 그 재료의 열용량이다.
기체 발생성질을 지니는 한편 방금 언급한 범위의 특성을 갖도록 걸러서 선택 및/또는 분류한 산화무기물 및 수산화 재료를 사용하여 본 발명을 실시하는 몇가지 예를 다음에 소개하였다. 이들 모든 예에서 입자 밀도의 산출 수치의 단위는 g/㎤이며, 입자 크기는 220㎛ 미만이다. 이것은 정상온도 및 압력의 환경조건에서 공기를 가지고서 실시하였을 때 입자재료가 입자 유체화의 정적 균일 팽창상태에서 유체화에 적당한지의 여부를 결정하는데 사용된 표준이다.
[실시예 1]
2.3㎜ 두께의 소다-라임-실리카 조성의 유리판을 절단한후, 그 절단면을 미세한 다이아몬드 입자 바퀴로 둥글게 연마한 다음, 그 유리판을 집게에 매달아서 로속에서 660℃로 가열하였다. 바라는 온도로 가열한 다음 고온 유리판을 선택 및/또는 분류된 입자 γ-안루미나 재료의 유체화 베드가 50℃로 유지되어 입자유체화의 정적 균일 팽창상태에 있을 때 이 베드속으로 내려 넣는다. 사용된 선택 γ-알루미나 재료들은 각각 직경이 2.7-4.9㎜의 세공을 20-40%의 자유 세공거리를 지닌 미세 다공질 재료였다. 대표적인 입자밀 도는 1.83g/㎤이다. 상술한 새공은 수분을 흡착하고 있으며, γ-알루미나는 800℃에서 일정중량으로 가열될 때 일어나는 무게 손실로서 측정된바 4-10중량% 범위의 수분을 함유하고 있다.
상술한 입자재료는 고온유리 표면과 접촉하여 가열되면 수분을 기체로서 증발시킨다.
표 1은 21종의 다른 선택 γ-알루미나속에서 2.3㎜ 두께의 유리판을 660℃로 가열시켜 급냉시킨결과를 도시하고 있다. 표의 머리부분에 사용된 기호는 다음과 같은 의미를 갖는다 : -
F=유동도, D=입자크기분포, S=평균입자크기(이것은 실험적인 산란에 의존하며 주어진 값은 사용된 선택재료에 대한 관측치이다).
C-최소 유체화시에 단위 체적당 열용량(이것은 50℃에서 측정된 재료의 비열 및 재료의 최소 유체화시에 측정된 밀도로 부터 유도되었다).
δT=유리의 발생된 중심인장응력
[표 1]
Figure kpo00002
표 1에 도시된 선택 r-알루미나 각각은 입자크기 분포의 범위가 1.21-2.34, 평균 입자크기의 범위가 32-119㎛ 및 유동도의 범위가 72.25-92이다. 최소 유체화시에 단위 체적당 열용량의 범위는 0.85-1.18MJ/㎥k이다.
평균 입자크기가 클수록 r-알루미나(1.4 및 9)에 의해 도시된 바와 같이 똑같은 입자크기 분포에 대한 유동도가 더욱 커진다. 똑같은 평균 입자크기의 두 r-알루미나(10 및 21)의 경우를 보면, 더 작은 입자크기 분포를 지닌 r-알루미나(21)가 더 높은 유동도를 지닌다.
표 1의 기체 발생재료의 유동도는 2.3㎜ 두께의 소다-라임-실리카 유리를 660℃에서 급냉시켰을때 중심인장 응력이 72.25의 하한 유동도에서 31MPa로 부터 유동도가 증가함에 따라 신속히 증가하여 유동도가 84에 이르면 40MPa가 되게끔 유리표면 부위의 고온 입자를 베드 체적의 냉각입자들과 충분히 신속하게 교환시킬수 있는 그러한 값이다. 유동도의 범위가 84-92에 있는 것에서 얻을수 있는 중심인장응력은 40-42.5MPa이다.
다른 시험에 의하면 72.25미만의 유동도를 지닌 r-알루미나는 유리에 30MPa미만의 중심인장응력을 발생시킨다. 중심인장응력치는 이들 r-알루미나가 표 1의 r-알루미나와 유사한 기체 발생성질을 지니고 있을지라도 유동도가 감소함에 따라 신속히 떨어진다.
[실시예 2]
실시예 1과 똑같은 과정에 의해서 2.3㎜ 두께의 소다-라임-실리카 유리판을 660℃에서 가열하고 표 2에 도시된 바와 같은 5개의 선택 3수가 알루미늄(Al2O3.3H2O) 속에서 급냉시켜 강인화 시켰다.
3수가 알루미늄은 결정수를 화학적으로 결합하고 있는 수가 알루미나로서, 가열되면 결정수 일부가 발산된다. 표 2에 도시된 모든 재료의 수분함유량은 800℃에서 일정중량으로 가열했을때 생기는 중량손실을 퍼센트로 측정한바 34.5중량%였다. 입자밀도는 2.3g/㎤
[표 2]
Figure kpo00003
이들 3수가 알루미늄은 표 1의 r-알루미나 보다 더 높은 중심인장 응력을 발생시키며, 유동도가 증가함에 따라 응력도 증가한다. 유동도의 범위는 69.5-82이다. 2.3㎜ 두께의 소다-라임-실리카 유리를 660℃에서 급냉시켰을때 얻어진 중심인장응력의 범위는 유동도가 69.5인 재료에서는 45MPa-유동도가 82인 재료에서는 47MPa이었다.
[실시예 3]
실시예 1과 똑같은 과정에 의해서 2.3㎜ 두께의 소다-라임-실리카 유리판을 660℃에서 가열한 다음 표 3에 도시된 바와 같은 4개의 선택 1수가 알루미늄(Al2O3.1H2O) 속에서 급냉시켜 강인화시켰다.
1수가 알루미늄은 결정수를 함유하는 다공질 재료로서 그 세공속에 수분이 흡착되어 있다. 사용된 재료는 880℃에서 일정중량으로 가열시켰을때 생기는 무게손실로서 측정한바 28중량%의 수분을 함유하였다. 결정수는 그 재료의 15중량%이며 세공속에 흡착된 수분은 그 재료의 13중량%이다. 재료가 가열되었을때 기체로 발생되는 것은 주로 후자이다. 입자밀도는 1.6g/㎤이다.
[표 3]
Figure kpo00004
이들 1수가 알루미늄은 1.5-2.78의 입자크기 분포 범위 및 45-57㎛의 평균입자크기 범위에 관계된 74-80의 유동도 범위에 대하여 37.5-39MPa 범위의 중심인장응력을 발생시킨다.
본 발명의 강인화 방법을 실시하는데 선택 이용할 수 있는 다른 재료는 다음의 예와 같다.
[실시예 4]
입자밀도가 1.6g/㎤인 다공질의 알루미나 실리케이트 재료를 사용하였다. 상술한 재료의 각 입자는 13중량%의 알루미나를 함유한다.
재료는 다음과 같은 특성을 지니고 있다.
유동도=82.5, 입자크기분포=1.68, 평균입자크기=94㎛, 흡착수분함유량=19%(800℃에서 무게손실) 최소 유체화시에 체적당 열량용=0.7MJ/㎥k
[실시예 5]
4.2g/㎤의 입자밀도를 지닌 수산화 산화철(FeO.OH)인 레피도크로사이트(lepidocrocite)로 베드를 형성하였다. 상술한 재료는 결정수를 함유하고 있으며 다음과 같은 특성을 갖는다.
유동도=72, 입자크기분포=1.60, 평균입자크기=40㎛, 수분함유량=10%(800℃에서 무게손실), 최소 유체화시 단위체적당 열용량=1.38MJ/㎥k
[실시예 6]
결정수를 함유하는 수산화 마그네슘 Mg(OH)2인 브루사이트(Brucite)를 유체화 시켰다. 이 재료는 다음의 특성을 갖는다.
유동도=74, 입자크기분포=1.60, 평균입자크기=60㎛, 수분함유량=31%(800℃에서 무게손실), 최소유체화시에 단위체적당 열용량=1.01MJ/㎥k
[실시예 7]
고온 유리판과 접촉하여 가열되면 이산화탄소와 수분을 발생시키는 소듐 비카보네이트(NaHCO3)로서 유체화 베드를 구성하였다. 실리카 유동 촉진제를 미량, 예컨대 약 0.6중량%로 소듐 비카보네이트에 혼합시켜 분말처리를 보조하였다.
유동촉진제를 지닌 소듐 비카보네이트의 특성은 다음과 같다.
유동도=75, 입자크기분포=1.975, 평균입자크기=70㎛, H2O＋CO2함유량=37%(880℃에서 무게손실) 최소 유체화시에 단위 체적당 열용량=1.41MJ/㎥k
2.3㎜ 두께의 소다-라임-실리카 유리판을 660℃로 가열시켜 유체화 소듐 비카보네이트 속에서 급냉시킨 결과 발생된 중심 인장응력은 47MPa이었다.
상술한 예의 입자재료는 모두 본 발명의 방법에 이용되는 재료에 대하여 상기한바 규정한 한계내의 성질을 지니고 있다. 즉, 그들은 모두 기체 발생성질을 지니는 하편 평균 입자크기의 범위가 30-120㎛, 입자크기 분포의 범위가 1.15-2.78, 유동도의 범위가 69.5-92 및 최소 유체화시에 단위 체적당 열용량의 범위가 0.7-1.59MJ/㎥k이다.
이들 재료는 다음과 같이 선택 및 또는 준비하였다.
기체 발생 성질을 효과적으로 적절한 재료를 적당한 제조처로 부터 구한 다음 그러한 재료의 표본을 시험하였다. 시험결과로서 제조처에 의해서 공급된 형태로 표본을 생산하는데 사용된 제조공정은 그 표본들중의 소수만이 오로지 평균입자크기, 입자크기분포, 유동도 및 열용량의 제성질을 요구된 한계로 간직하는 그러한 것이다. 그들이 요구된 성질을 갖는다는 사실은 제조업자가 생산시에 걸르거나 공기 분류방식에 의해서 재료를 처리한다는 것이 기인한다. 그 재료의 대부분은 시험결과 부적당하다는 것이

Claims (1)

  1. 본문에 상술하고 도면에 도시한 바와 같이, 유리를 경화점 이상의 온도로 가열한 다음, 이 고온 유리를 평균 입자크기의 범위가 30-120㎛, 입자크기 분포의 범위가 1.15-2.78, 유동도의 범위가 69.5-92 및 최소 유체화시에 단위체적당 열용량의 범위가 0.7-1.59MJ/㎥k인 동시에 기체 발생 성질이 있음을 특징으로 하면서 입자 유체화의 정적 균일 팽창상태로 유지된 기체-유체화 입자재료로 냉각시킴으로서 이루어지는 유리의 열강인화 방법.
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