KR820000296B1 - 착색법 - Google Patents

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KR820000296B1 KR7702243A KR770002243A KR820000296B1 KR 820000296 B1 KR820000296 B1 KR 820000296B1 KR 7702243 A KR7702243 A KR 7702243A KR 770002243 A KR770002243 A KR 770002243A KR 820000296 B1 KR820000296 B1 KR 820000296B1
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버나드 보스톡 스테펜
헌터 모리스 렌푸류 앤드류
하리 카아트라이트 죠프레이
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퍼시 시드니 죠지 플린트
임페리알 케미칼 인더스트리스 리미티드
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Description

착 색 법
본 발명은 방향족 폴리에스테르 또는 셀룰로오스 트리아세테이트 섬유재료(textile material) 및 이러한 섬유재료를 함유하는 교직물의 개량된 착색방법에 관한 것이다.
분산염료를 사용하여 방향족 폴리에스테르 섬유재료를 착색시키는 공지된 방법에 있어서는, 이러한 염료의 일종 이상의 수성분산액을 침염(dyeing), 패딩(padding) 또는 날염공정에 의해 섬유재료에 가하면 이와 동시에 염료가 고착되거나 또는 열처리를 하면 고착되었다. 이와 같이 하여 착색된 섬유재료가 최대의 견뢰도를 갖도록 하기 위하여는 통상의 "환원세정(reduction clear)"처리(즉, 아황산수소 나트륨의 가온된 알칼리성 수용액에서 처리)를 행하여 비고착 염료를 섬유재료에 존재하는 섬유의 표면으로부터 제거할 필요가 있었다. 그러나 "환원 세정" 처리로부터의 염료액 처분시에 환원제의 존재에 기인하는 생태학 상의 문제가 야기되었다.
방향족 폴리에스테르/셀룰로오스 교직물을 분산염료 및 반응성 염료의 혼합물로 착색시킬 수 있음이 또한 공지되었으나, 이러한 공지방법은 분산염료가 교직물의 방향족 폴리에스테르 부분을 착색시키는 것 이외에 교직물의 셀룰로오스 부분을 또한 얼룩지게 한다는 결점이 있었다. 착색된 교직물이 최대의 견뢰도를 갖도록 하기 위해서는 이와 같은 얼룩을 제거하여야 하지만, 실제로 교직물의 셀룰로오스 부분에 부착된 반응성 염료를 동시에 파괴함이 없이 예컨대 "환원세정" 또는 "산화세정" 처리에 의해 얼룩을 제거하기는 어렵다는 것을 알았다. 또한 이러한 처리를 하지 않은 경우, 예컨대 보통의 세정처리에 의해서 제거되는 염료는 특히 날염의 경우에 있어서 날염되면 이외의 다른 면을 얼룩지게 하거나 또는 선명하지 못한 색조를 초래하게 된다.
본 발명자는 분산염료로서 후술된 바와 같은 안트리퀴논 분산염료를 사용함으로서 상기 난점을 극복할 수 있었는 바, 이때 이러한 염료에 의해서 생긴 셀룰로오스의 어떤 얼룩도 간단한 알칼리처리(즉, 환원제를 포함하지 않음)에 의해서 쉽게 제거될 수 있으며, 이 처리는 셀룰로오스를 염색시키기 위해 사용된 반응성 염료에 하등의 나쁜 영향도 주지 않는다는 사실을 알게 되었다. 또한 상술한 처리를 함으로서 폴리에스테르 섬유로부터 비고착된 분산염료가 제거되고, 이와같이 하여 제거된 분산염료가 교직물을 재차 얼룩지게 하는 경향이 거의 없었다.
본 발명에 의하면, 방향족 폴리에스테르 또는 셀룰로오스 트리아세테이트 섬유재료에 카복실산과 설폰산기가 없는 하기 일반식의 안트라퀴논 분산염료를 수성침염, 페딩 또는 날염공정에 의해 가하고, 이어서 착색된 섬유재료를 pH 8 이상이고 온도가 50°-85°인 수성 알칼리성 욕중에서 처리함을 특징으로 하는 방향족 폴리에스테르 또는 셀룰로오스 트리아세테이트 섬유재료를 착색시키기 위한 개량된 방법이 제공된다.
Figure kpo00001
식중, W는 산소 또는 황원자, n은 1-7의 정수, Z은 -CN, -CONHR 또는 -COOR기 (R은 임의로 치환된 탄화수소기.)
본 명세서에서 "저급알킬" 및 "저급알콕시"라는 용어는 각각 1-4개의 탄소원자를 함유하는 알킬 및 알콕시기를 의미한다.
R로 표시한 임의로 치환된 탄화수소는 임의로 치환된 알킬, 특히 저급알킬, 특히 모노싸이클아릴 또는 싸이클로알킬기가 바람직하다. 이러한 기의 예로는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필 및 n-부틸과 같은 저급알킬기; β-하이드록시에틸 및 β-또는 r-하이드록시프로필과 같은 하이드록시 저급알킬등의 치환 저급알킬기; β-에톡시에틸 및 r-메톡시프로필과 같은 저급알콕시 저급알콜; 페닐과 같은 모노싸이킬아릴기; 및 틀릴, 크실릴, 클로로페닐, 브로모페닐 및 아니실과 같은 유도체를 들 수 있다. 싸이클로알킬의 예로는 싸이클로펜틸 및 싸이클로헥실을 들 수 있다.
그러나 R는 저급알콕시저급알킬, 하이드록시 저급알킬, 특히 저급알킬기인 것이 바람직하다.
Z는 -COOR기, 특히 R'이 저급알킬인 일반식 -COOR'기가 바람직하다.
본 발명의 방법은 방향족 폴리에스테르 또는 셀룰로오스 트리아세테이트 재료를 상술한 바와 같은 안트라퀴논 분산염료의 수성분산액(필요에 따라, 비-이온성 분산제, 양이온성 분산제 및 음이온성 분산제 또는 이러한 두종 이상의 분산제 혼합물)으로 구성된 염욕에 액침시킴으로서 편리하게 수행될 수 있다.
침염은 방향족 폴리에스테르 또는 셀룰로오스 트리아세테이트 섬유재료에 대해 통상 사용되는 온도에서 수행할 수 있는 바, 이와 같은 침염 공정은 바람직하기로는 디페닐 또는 0-하이드록시디페닐 같은 캐리어의 존재하에 90°-100℃의 온도에서 수용하거나, 또는 일반적으로 캐리어가 필요하지 않을 때는 고압하에서 100℃ 이상의 온도, 바람직하기로는 120°-140℃의 온도에서 수행할 수 있다.
이와는 달리, 안트라퀴논 분산염료의 수성분산액을 상술한 합성 섬유재료에 충전시킬 수 있으며, 염료를 100°-180℃의 온도에서 단기간 동안 증기로 가열시키거나 또는 160°-220℃에서 베이킹(baking)함으로서 섬유재료에 고착시킨다. 필요에 따라, 페딩액은 통상적인 부가제, 예컨대 분산제, 호제, 이염억제제 또는 요소를 함유할 수 있다.
또 다른 예로서, 분산형태인 안트라퀴논 분산염료를 함유하는 농화된 날염용 페이스트(paste)는 이러한 합성섬유 재료에 날염 페이스트를 가하기 위하여 통상 사용되는 방법, 예컨대 목판(block) 날염, 스크린(screen) 날염 또는 롤러(roller) 날염에 의해서 합성섬유재료의 표면에 가할 수 있다. 건조 후 날염된 섬유재료를 100°-180℃의 온도에서 단기간 동안 증기로 가열시키거나 또는 160°-220℃의 온도에서 베이킹한다. 날염 페이스트에 존재하는 적당한 호제는 트라가간트 고무, 아라비아 고무, 알기네이트 또는 수중유적형 또는 유중수적형 유탁액 등이다. 날염 페이스트는 또한 요소 및 나트륨 n-니트로벤젠 설포네이트 같은 통상적인 부가제를 함유할 수도 있다.
착색된 방향족 폴리에스테르 또는 셀룰로오스 트리아세테이트 재료는 물로 헹군 다음 pH가 최소한 8.0, 바람직하기로는 10.0-13.5, 특히 10-11.5인 뜨거운 알칼리수용액에서 처리한다. 상기 알칼리성 용액의 온도는 60-80℃(일반적으로 pH가 낮으면 높은 온도를 사용하고 pH가 높으면 낮은 온도를 사용한다)가 바람직하고, 처리기간은 교직물에 가해진 색조의 농도 및 사용 될 장치의 형태에 따라 변하지만 시간은 보통 30초 내지 30분 범위이다. 필요에 따라 상기 알칼리성 용액은 또한 소량(예컨대, 0.2-1.0%)의 합성세정제를 함유할 수도 있다. 알칼리 처리후 교직물은 필요에 따라 합성 세정제를 함유하는 수중에서 행군 다음 건조시킨다.
상기 알칼리성 용액은 암모니아 또는 암모늄염 같은 알칼리성 약제 또는 트리에탄올아민 같은 유기아민으로부터 제조되지만, 바람직한 알칼리성 약제는 탄산염, 특히 리튬, 칼륨 및 나트륨 같은 알칼리금속의 수산화물이다.
본 발명이 상술한 바와 같이, 안트라퀴논 단일분산 염료의 사용에 관하여 기술하고 있지만, 어떤 경우에는 상기 안트라퀴논 분산염료의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 더우기 다양한 색조를 얻기 위해서는 종종 상기 안트라퀴논 분산염료를 유사한 방법에 의해서 사용할 수 있는 다른 분산염료와 함께 사용할 필요가 있다. 유사한 방법으로 사용할 수 있는 분산염료는 특히 최소한 두개의 카복실산 에스테르기를 함유하는 아미노아조 벤젠계열의 분산염료가 바람직하다.
본 발명의 방법은 또한 방향족 폴리에스테르 또는 셀룰로오스트리아세테이트섬유 및 셀룰로오스 또는 폴리아미드섬유를 함유하는 교직물을 착색하는데 사용할 수 있는 바, 상술한 바와 같은 안트라퀴논 분산염료가 셀룰로오스 또는 폴리아미드 섬유에 적합한 염료, 예컨대 직접염료, 산성염료, 반응성염료, 황화염료 또는 배트염료(vat dyestuff)와 함께 사용되며, 착색된 교직물은 50°-85℃의 온도와 pH 8 이상인 수성알칼리성 욕중에서 처리된다. 교직물은 방향족 폴리에스테르/셀룰로오스 교직물이 바람직하고, 셀룰로오스 섬유에 대한 염료는 반응성 염료가 바람직하다.
본 발명의 또 다른 특징에 의하면, 방향족 폴리에스테르/셀룰로오스 교직물에 상술한 바와 같은 반응성 염료 및 안트라퀴논 분산염료를 가하고, 교직물상에 염료를 고착시킨후, 착색된 교직물을 pH가 8이상이고 온도가 50°-85℃인 수성 알칼리성 욕중에서 처리함을 특징으로 하는 방향족 폴리에스테르/셀룰로오스 교직물의 개량된 착색방법이 제공된다.
상기 안트라퀴논 분산염료 및 반응성 염료는 각각 분리시켜 사용할 수 있으나 함께 사용하는 것이 바람직하다.
상기 교직물을 염색시키는 본 방법을 뱃치식으로 수행할 수 있으나, 연속적인 방법으로 수행함이 바람직하다.
따라서, 이와 같이 본 발명의 방법은 상기 안트라퀴논 분산염료, 반응성 염료 및 알칼리성 약제를 함유하는 패딩액 또는 날염 페이스트를 사용하여 교직물을 연속적으로 패딩시키거나 또는 날염시킴으로서 편리하게 수행할 수 있다. 패딩되거나 또는 날염된 교직물을 건조시킨후 열처리하여 교직물상에 염료를 고착시킴이 바람직하다. 이와같은 열처리는 대기압에서 또는 가압하에 증기 또는 과열된 증기로 처리하거나 또는 150°-230℃의 온도에서 뜨거운 공기로 베이킹하거나, 또는 가열된 표면위를 예컨대, 150°-230℃의 캘린더(calender) 위를 교직물을 통과시키는 것이다. 열처리 종결시에 교직물을 필요에 따라 물로 헹구고 상술한 바와 같은 수성알카리성 욕에서 처리한다.
염료 이외에도, 패딩액 또는 날염 페이스트는 이러한 액이나 또는 페이스트에 통상 사용되는 보조제, 예컨대 호제, 이염억제제, 양이온성, 음이온성 또는 비이온성 분산제, 요소, 습윤제, 용해제, 살균제, 격리제, 유화제, 나트륨 클로레이트 또는 나트륨-m-니트로벤젠설포네이트 같은 산화제, 캐리어 또는 고착촉진제로서 공지된 디페닐 및 그의 유도체 또는 폴리에틸렌 옥사이드 부가물 같은 고착촉진제, 또는 실리콘의 유기 유도체와 같은 향기포제를 함유할 수 있다. 상기 패딩액 또는 날염 페이스트는 약산성이나 또는 중성일 수 있으나 중탄산나트륨 또는 탄산나트륨 같은 알칼리제를 소량, 즉 20중량%까지 혼합시킴으로서 달성될 수 있는 약알칼리성이 바람직하다. 이와는 달리 날염페이스트 또는 패딩액은 가열이나 증기로 가열시에 알칼리제를 유리시키는 나트륨트리클로로아세테이트 같은 물질를 함유할 수 있다.
상기 패딩액 또는 날염페이스트가 약산성이거나 또는 중성일 때 반응성 염료의 만족스러운 고착을 얻기 위해서는 페딩 또는 날염된 교직물을 알칼리로 처리할 필요가 있다. 이와같은 알칼리처리는 분산염료를 고착시키기 전에 수행할 수도 있지만, 고착시킨 후에 수행하는 것이 바람직하다. 그러나 반응성 염료, 예컨대 4-클로로-6-하이드록시-1:3:5-트리아-2-일아미노기를 함유하는 염료의 경우에 있어서, 중성이나 또는 산성매체에서 사용하는 이러한 염료의 고작은 알칼리를 사용하지 않고 열처리함으로서 실시할 수 있다.
염료를 분리하여 사용하고자 하는 경우, 본 발명의 방법은 예컨대 상기 교직물을 안트라퀴논 분산염료를 함유하는 패딩액 또는 날염페이스트로 패딩하거나 또는 날염하고, 그 교직물을 건조, 가열 또는 증기로 가열시켜 안트라퀴논 분산염료를 고착시키고, 그 교직물을 반응성 염료 및 알칼리를 함유하는 패딩액 또는 날염페이스트로 패딩 또는 날염시키고, 반응성 염료를 가열 또는 증기로 가열시켜 고착시키거나, 또는 고도의 반응성 염료인 경우에는 교직물을 습기있는 상태에서 뱃치 처리함으로서 편리하게 수행할 수 있다. 그 후에 교직물을 필요에 따라 물로 헹구고 pH가 8.0 이상인 뜨거운 알칼리수용액으로 처리한다. 필요에 따라 본 발명의 공정을 수행하는 방법에 있어서 염료를 역순으로 사용할 수 있다.
교직물에 양자의 염료를 모두 사용하는 최종단계로서 그 농도의 알칼리의 사용을 포함하는 알칼리 처리에 의하여 반응성 염료를 고착시키는 경우와, 그 후에 교직물을 물로 헹구어 과량의 알칼리를 제거하는 경우, 생성된 알칼리성 용액은 상술한 바와 같이 그 자체가 수성알칼리성 욕으로서 작용할 수 있으므로 이러한 욕에서 분리처리를 할 필요가 없다.
본 발명의 방법에 사용된 방향족 폴리에스테르/셀롤로오스 교직물은 방향족 폴리에스테르 섬유 및 셀룰로오스 섬유의 혼합물인 섬유재료일 수 있다. 이러한 교직물은 일반적으로 편직물, 바람직하기로는 직물이다. 방향족 폴리에스테르 섬유의 백분율은 일반적으로 교직물 중량의 20-95중량%, 바람직하기로는 30-85중량%의 범위이다. 방향족 폴리에스테르섬유는 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유가 바람직하고, 셀룰로오스 섬유는 면, 리넨, 비스코스레이온 또는 폴리노직레이욘(polynosic rayon) 섬유가 바람직하다.
비록 본 발명을 안트라퀴논 분산염료와 반응성 염료를 함유하는 패딩액 또는 날염페이스트에 관하여 기술하고 있으나, 많은 경우에, 필요한 색조를 얻기 위해서는 상기 안트라퀴논 분산염료의 혼합물이다, 또는 안트라퀴논 분산염료와 두개의 카복실산에스테르기를 함유하는 분산모노아조염료와 같은 유사한 염색성을 갖는 기타 분산염료와의 혼합물, 및/또는 반응성 염료들의 혼합물을 사용할 필요가 있으며, 이러한 혼합물의 사용은 본 발명의 범위내에 속한다. 바람직하기로는, 안트라퀴논분산염료, 또는 그의 혼합물 및 반응성 염료, 또는 그의 혼합물을 선택해서 교직물내에 존재하는 폴리에스테르 섬유 및 셀룰로오스 섬유를 사실상 동일한 색조로 착색시킨다.
상술한 바와 같은 안트라퀴논 분산염료 및 그의 제조방법은 영국특허명세서 제 1,437,444호에 기술되어 있다.
본 방법에 사용하기 위한 상기 안트라퀴논분산염료의 바람직한 종류는 하기 일반식의 염료로 구성된다.
Figure kpo00002
상기 식중, W, n 및 R'은 상술한 바와 같으며, W가 산소원자를 나타내고, 또한 n가 1 또는 2를 나타내는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 방법에 사용된 반응성 염료는 최소한 하나의 섬유-반응성기를 함유하는 수용성 염료일 수 있으며, 염료분자 내에 존재하는 기로서 정의되는 섬유-반응성기는 셀룰로오스 섬유재료내에 존재하는 하이드록시기와 화학적으로 결합할 수 있는 염료를 제공함으로서 염료분자는 화학적 공유결합을 통해 셀룰로오스분자에 부착된다. 각각의 섬유-반응성기는 염료분자내에 존재하는 탄소원자에, 바람직하기로는 염료분자내에 존재하는 방향족 환(環) 바람직하기로는 벤젠환의 탄소원자에 부착된다. 상기 염료는 최소한 하나의 섬유-반응성기를 함유하는 모노아조 및 폴리아조를 포함하는 아조, 금속화 아조염료, 안트라퀴는포르마진, 트리펜디옥사진, 니트로 및 프탈로시아닌계의 염료가 바람직하다.
섬유-반응성기의 예로는 아크릴로일아미노 및 크로로닐아미노 같은 올레핀계 불포화 지방족 카복실산, 또는 β-클로로프로피오닐아미노, β-브로모프로피오닐아미노, β:r:r-트리클로로크로토닐아미노 및 테트라플루오로싸이클로부틸 아크릴로일아미노 같은 할로겐으로 치환된 지방족 카복실산으로부터 유도된 아실아미노기를 들 수 있다. 이와는 달리 섬유-반응성기는 비닐설폰, β-클로로에틸설포닐, β-설페이토에틸설포닐, β-클로로에틸설폰아미드 또는 임의로 N-치환된 β-아미노에틸설포닐기일 수 있다.
섬유 반응성기는 헤테로싸이클환에 두개 또는 세개의 질소원자를 갖고 또 헤테로싸이클환의 탄소원자에 부착된 최소한 하나의 불안정한 치환기를 갖는 헤테로싸이클기가 바람직하다. 불안정한 치환기의 예로는 염소, 브롬, 불소, 제 4 암모늄기, 티오시아노, 설폰산, 하이드로카르빌설포닐기, 일반식
Figure kpo00003
의 기(식중, 질소원자는 임의로 치환된 탄화수소 또는 헤테로싸이클기를 수반한다) 및 일반식
Figure kpo00004
의 기(식중, 점선은 임의로 치환되거나 융합된 헤테로싸이클환을 형성하는데 필요한 원자를 나타낸다)를 들 수 있다.
이러한 섬유-반응성 헤테로싸이클기의 특정 예로는 3:6-디클로로피리디진-4-카보닐아미노, 2:3-디클로로퀴녹살린-5-또는 6-(설포닌 또는 카복실) 아미노, 2:4-디클로로퀴나졸린-6-또는 -7-설포닐아미노, 2:4:6-트리클로로퀴나졸린-7-또는 8-설포닐아미노, 2:4:7-또는 2:4:8-트리클로로퀴나졸린-6-설포닐아미노, 2:4-디클로로퀴나졸린-6-카보닐아미노, 1:4-디클로로-프탈라진-6-카보닐아미노, 4:5-디클로로피리다존-1-일 아미노, 2:4-디클로로피리미드-5-일 카보닐아미노, 1-(페닐-4'-카보닐아미노)-4:5-디클로로피리다존, 1-(페닐-4'-설포닐아미노)-4:5-디클로로피리다존, 2:4-및/또는 2:6-디클로로-또는 브로모-피리드-6-(및/또는-4)일 아미노, 디폴루오로클로로피리미딜아미노, 트리클로로피리미딜아미노, 트리브로모피리미딜아미노, 디클로로-5-(시아노, 니트로, 메틸 또는 카보메톡시) 피리미딜아미노, 2-메틸설포닐-6-클로로피리미드-4-일 카보닐 아미노 및 5-클로로-6-메틸-2-메틸설포닐피리미드-4-일 아미노, 및 특히 최소한 하나의 4-및 6-위치상에 불소 또는 브롬, 특히 염소를 함유하는 1:3:5-트리아진-2-일 아미노기, 예컨대 4:6-디클로로-1:3:5-트리아진-2-일 아미노를 들 수 있다. 트리아진핵이 단 하나의 할로겐원자, 바람직하기로는 염소원자를 함유할 때, 트리아진환의 3번 탄소원자는 탄화수소기, 예컨대 메틸 또는 페닐에 의해 치환될 수 있으나, 특히 임의로 치환된 하이드록시, 메르캅토 또는 아미노기, 예컨대 메톡시, 페녹시, α-및 β-나프톡시, 메틸메르캅토, 페닐티오, 메틸아미노, 디에틸아미노, 싸이클로헥실아미노 및 아닐리노 및 N-알킬아닐리노 및 치환된 그의 유도체, 예컨대 아니시디노, 톨루이디노, 카복실아닐리노, 설포아닐리노, 디설포아닐리노 및 설폰화나프틸아미노기에 의해서 치환될 수 있다.
따라서 반응성 염료의 바람직한 종류는 섬유-반응성기로서 하기 일반식의 기를 함유하는 염료로 구성된다.
Figure kpo00005
상기 식중, r은 1 또는 2이고,
Figure kpo00006
는 염소원자, 임의로 치환된 아미노기, 또는 에테르화된 하이드록실기이다.
Figure kpo00007
로 표시된 임의로 치환된 아미노기는 임의로 치환된 알킬아미노, 아닐미노, 또는 N-알킬아닐리노기 예컨대 메틸아미노, 에틸아미노, β-하이드록시에틸아미노, 디-(β-하이드록시에틸) 아미노, β-메톡시에틸아미노, β-셀페이토에틸아미노, 아닐리노, O-, m- 및 p-설포아닐리노, 4- 및 5-설포-2-카복시아닐리노, 4- 및 5-설포-2-메톡시아닐리노, 4- 및 5-설포-2-메틸아닐리노, 4- 및 5-설포-2-클로로아닐리노, 2,4-, 2,5- 및 3,5-디설포아닐리노, N-메틸-m- 및 p-설포아닐리노가 바람직하다.
필요에 따라, 섬유-반응성기는 다음의 형태일 수 있다.
-NH-J1-M-J2
상기 식중, J1은 임의로 불안정한 치환기를 수반하는 피리미딘 또는 트리아진환이고, J2는 최소한 하나의 불안전한 치환기를 수반하는 피리딘 또는 트리아진환이고, M은 임의로 치환된 아미노기를 통해서 J1및 J2에 연결되는 가교원(bridgig member)이며, 이와같은 아미노기는 알킬렌 또는 아릴렌기, 예컨대 에틸렌, 1:4-페닐렌 또는 2-설포-1:4-페닐렌을 통해 함께 결합된다.
M으로 표시된 특히 응미로운 기타 결합기는 각각의 벤젠 핵내에 설폰산기를 함유하는 스틸벤, 디페닐, 디페닐옥사이드, 디페닐아민, 디페닐레아, 디페녹시에탄 및 디페닐아미노-S-트리아진의 2가지이다.
J1및 J2는 각각 클로로-S-트리아진기가 바람직하다. 따라서, 반응성 염료의 또 다른 종류는 섬유-반응성기로서 하기 일반식의 기를 함유하는 염료로 구성된다.
Figure kpo00008
상기 식중, r,p 및 q는 각각 1 또는 2이고, M 및
Figure kpo00009
는 상술한 바와 같다.
상술한 바와 같은
Figure kpo00010
기는 그의 범위내에 -NHI- 또는 -O-를 통해서 트리아진환의 탄소원자에 결합된 발색단(發色團)을 함유하는 기를 포함한다.
이와같은 반응성 염료는 통상적인 방법, 예컨대 1급 또는 2급 아미노기를 함유하는 수용성 염료를 상기섬유-반응성기를 함유하는 화합물과 반응시킴으로서 얻을 수 있다. 이러한 화합물의 예로는 아크릴로일클로라이드, 염화시아누르, 2:4:6-트리클로로 피리미딘, 2:4:6-트리클로로-5-(시아노-또는 클로로-) 피리미딘 및 6-메톡시-2:4-디클로로-1:3:5-트리아진을 들 수 있다.
반응성 염료는 또는 섬유-반응성기가 인산, 특히 포스폰산의 잔기인 염료일 수 있으며, 영국특허 제 1,411,306호에 기재된 바와 같아 반응성 염료는 카보디이미드의 존재하에 가열할 때 셀룰로오스 물질과 반응한다.
본 발명의 방법을 교직물에 사용할 때 제공되는 또 다른 종류의 염료(예컨대, 건염염료, 산성염료)는 예컨대, 1971년에 발행된 칼라인덱스(Colur Index)의 제 3 판에 기재되어 있다.
본 발명의 방법에 의해서, 방향족 폴리에스테르 또는 셀룰로오스 트리아세테이트 섬유재료를 빛, 습윤처리 및 건열처리에 대해 우수한 견뢰도를 갖는 적색으로 착색시킬 수 있으며, 한편 방향족 폴리에스테르/셀룰로오스 교직물은 이러한 통상 사용한 시험에 대해 우수한 견뢰도를 갖는 여러가지 색조로 착색되며, 이러한 교직물의 날염되지 않은 백색 부분은 우수하게 보존된다.
본 발명은 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같다. 부와 %는 중량에 의한 것이다.
[실시예 1]
1-아미노산-2-[p-(에톡시카보닐메톡시) 페녹시]-4-하이드록시 안트라퀴논의 15% 수성분산액 70부중에 비스-(2-설포나프트-1-일) 메탄의 이나트륨염 7부를 함유하는 분산액을, 다음 성분으로 구성된 혼합물에 가했다.
알긴산 나트륨의 10% 수용액 500부
설폰화 경랍유 및 송유의 수성유탁액 20부
요소 50부
중탄산나트륨 10부
1-[4'-클로로-6'-(2"-카복시-4"-설포아닐리노)-1':3':5'-트리아진-2'-일 아미노]-7-(0-설포페닐아조)-8-나프톨-3:6-디설폰산 17.5부
물 적당량(총 1000부)
그 다음 생성된 날염페이스트를 직조된 67:33 테릴렌/면직물(테릴렌은 등록상표임)상에 날염시키고, 섬유재료를 건조시켰다. 그 후에 섬유재료를 180℃ 및 대기압하에서 6분간 증기로 가열시키고 섬유재료를 물로 헹군 후 0.2%의 수산화나트륨과 0.2%의 비이온성 세정제를 함유하는 수용액(액의 비율은 50:1)중에서 85℃로 10분간 처리하고 다시 물로 헹군 후 최종적으로 건조시켰다.
그 결과, 섬유재료는 날염되지 않는 백색 부분이 우수하게 보조된 선명한 청적색 날염이 얻어졌고, 이 날염은 습윤처리에 우수한 견뢰도를 갖는다.
날염된 섬유재료를 6분간 180℃에서 증기로 가열시키는 대신에, 날염된 섬유재료를 200℃에서 1분간 베이킹하거나 또는 1.4㎏/㎠의 압력에서 20분간 증기로 가열시켰더니 유사한 결과가 얻어졌다.
[실시예 2]
1-아미노-2-[p-(에톡시카보닐메톡시) 페녹시]-4-하이드록시 안트라퀴논의 15% 수성분산액 70부중에 10중량%(즉, 7부)의 비스(2-설포나프트-1-일) 메탄의 이나트륨염을 함유하는 수성분산액을 10% 알긴산나트륨 수용액 500부 및 선폰화 경랍유와 송유의 수성유탁액 20부로 구성된 혼합물에 가하고, 물을 가하여 총 1000부로 만들었다.
얻어진 날염페이스트를 직조된 방향족 폴리에스테르 섬유재료상에 날염시키고, 섬유재료를 건조시켰다. 섬유재료를 대기압에서 170℃로 6분간 증기로 가열시키고, 물로 헹구어 0.2% 수산화나트륨 수용액에서 85℃로 10분간 처리한 후, 다시 물로 헹군 다음 최종적으로 건조시켰다.
습윤 및 건열처리에 대해 우수한 견뢰도를 갖는 선명한 청적색 날염이 얻어졌다.
[실시예 3]
실시예 2에서 사용한 직조된 방향족 폴리에스테르 섬유재료 대신에 직조에 셀룰로오스 트리아세테이트 섬유재료를 사용하여, 이 섬유재료상에 1.4㎏/㎠의 압력에서 증기로 20분간 열처리하였더니 염료가 고착되었다. 그 결과 선명한 청적색 날염이 얻어졌다.
[실시예 4]
실시예 1에서 사용한 직조된 67:33 테릴렌/면섬유재료 대신에 50:50 테릴렌/면섬유재료 또는 67:33 메틸렌/폴리노직 비스코스 레이온 섬유재료를 사용하였더니 유사한 결과가 얻어졌다.
[실시예 5]
실시예 1-4에서 사용된 안트라퀴는 분산염료 대신에 하기에 표시한 염료의 하나 또는 이종 이상의 혼합물을 당량 사용하였더니 유사한 결과가 얻어졌다.
1-아미노-2-[m-(메톡시카보닐메톡시) 페녹시-4-하이드록시안트라퀴논,
1-아미노-2-[p-(메톡시카닐메톡시) 페녹시]-4-하이드록시안트라퀴논,
1-아미노-2-[p-(에톡시카보닐프로폭시) 페녹시]-4-하이드록시안트라퀴논,
1-아미노-2-[p-(에톡시에톡시카보닐메톡시)페녹시]-4-하이드록시안트라퀴논,
1-아미노-2-[p-(시아노메톡시) 페녹시]-4-하이드록시안트라퀴논,
1-아미노-2-[p-(디메틸아미도메녹시) 페녹시]-4-하이드록시안트라퀴논,
1-아미노-2-[p-(알릴옥시카보닐메톡시) 페녹시]-4-하이드록시안트라퀴논.

Claims (1)

  1. 본문에 상술한 바와 같이, 방향족 폴리에스테르 또는 셀룰로오스-트리아세테이트 섬유재료에 카복실산 및 설폰산기가 없는 하기 일반식의 안트라퀴논 분산염료를 수성침염, 패딩 또는 날염공정에 의해 가하고, 착색된 섬유재료를 pH가 8 이상이고 온도가 50°-85℃인 수성 알칼리성 욕에서 처리함을 특징으로 하는 방향족 폴리에스테르 또는 셀룰로오스-트리아세테이트 섬유재료의 착색법.
    Figure kpo00011
    식중, W는 산소 또는 황원자, n은 1-7의 정수, Z는 -CN, -CONHR 또는 -COOR기 (R은 임의로 치환된 탄화수소기).
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