KR20240133714A - 접합 유리용 중간막, 및 접합 유리 - Google Patents

접합 유리용 중간막, 및 접합 유리 Download PDF

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세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤
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Abstract

열가소성 수지와, 가시광 반사 성능을 갖는 필러 (A)를 포함하는, 접합 유리용 중간막.

Description

접합 유리용 중간막, 및 접합 유리
본 발명은, 접합 유리용 중간막, 및 접합 유리용 중간막을 갖는 접합 유리에 관한 것이다.
접합 유리는, 외부 충격을 받아 파손되어도 유리의 파편이 비산하는 경우가 적어 안전하기 때문에, 자동차 등의 각종 탈것의 창유리나, 건축물 등의 창유리에 널리 사용되고 있다. 접합 유리로서는, 한 쌍의 유리 사이에, 폴리비닐아세탈 수지 등의 수지 성분을 포함하는 접합 유리용 중간막을 개재시켜, 일체화시킨 것이 널리 알려져 있다.
접합 유리에는, 열선 차폐성이나 의장성을 높이는 것 등을 목적으로 하여, 중간막에 금속 입자나, 금속계 안료 등의 광휘제를 배합하는 것이 알려져 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에서는, 금속 평판 입자 함유층을 구비하는 접합 유리용 중간막이 개시되어 있으며, 금속 평판 입자로서는, 은나노 평판 입자 등이 사용되는 것이 나타내어진다. 특허문헌 2에는, 폴리비닐부티랄과, 가소제와, 금속계 안료를 구비하는, 접합 유리용 중간막이 개시되어 있다. 특허문헌 2에서는, 금속계 안료의 일례로서, 금속 산화물에 피복된 판 형상 마이카 안료가 나타내어져 있다.
특허문헌 3에서는, 은 등의 금속으로 형성된 평판 형상 금속 입자를 포함하는 접합 유리용 중간막이 개시되어 있으며, 평판 형상 금속 입자는, 금속 산화물에 의해 피복되어도 되는 것이 나타내어져 있다.
국제공개 2019/003783호 국제공개 2016/028963호 일본국 특허공개 2014-191224호 공보
최근, 자동차나 건축물의 창유리는, 디자인의 다양화가 진행되고 있으며, 예를 들면, 자동차에 있어서 메탈릭 보디와 일체성을 갖게 하기 위하여, 창유리에 메탈릭감을 내는 것이 요망되는 경우가 있다. 메탈릭감을 내기 위해서는, 예를 들면 특허문헌 1~3에 개시되는 바와 같이 중간막에 광휘제를 배합한 창유리를 사용하는 것이 생각된다. 그러나, 종래의 중간막에서 사용되고 있는 광휘제는, 가시광의 반사율이 높아, 투명성과 메탈릭감의 양립이 곤란하다.
이에, 본 발명은, 투명성과 메탈릭감의 양립이 가능한 접합 유리용 중간막을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은, 예의 검토의 결과, 중간막에 특정 필러를 사용함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있다는 것을 발견하고, 이하의 본 발명을 완성시켰다. 즉, 본 발명은, 이하의 [1] 내지 [26]을 제공한다.
[1] 열가소성 수지와, 가시광 반사 성능을 갖는 필러 (A)를 포함하는, 접합 유리용 중간막.
[2] 상기 필러 (A)가, 2종류 이상의 금속 산화물을 포함하는, 상기 [1]에 기재된 접합 유리용 중간막.
[3] 상기 2종류 이상의 금속 산화물의 굴절률이 서로 상이한, 상기 [2]에 기재된 접합 유리용 중간막.
[4] 서로 굴절률이 상이한 상기 금속 산화물의 굴절률 차가 0.1 이상 1.2 이하인, 상기 [3]에 기재된 접합 유리용 중간막.
[5] 상기 2종류 이상의 금속 산화물이 각각, 산화티탄, 산화규소, 산화인듐, 산화니오브, 산화아연, 산화안티몬, 및 산화텅스텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 상기 [2] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[6] 상기 필러 (A)가, 산화티탄 및 산화규소 양쪽을 함유하는, 상기 [5]에 기재된 접합 유리용 중간막.
[7] 상기 필러 (A)가, 상기 금속 산화물의 다층 구조를 갖는, 상기 [2] 내지 [6] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[8] 상기 필러 (A)에 있어서, 서로 상이한 금속 산화물에 의해 형성된 층간의 두께 비는, 1:2~1:15인, 상기 [7]에 기재된 접합 유리용 중간막.
[9] 상기 필러 (A)와, 상기 열가소성 수지를 포함하는 수지층을 포함하며,
상기 수지층에 있어서의 상기 필러 (A)의 함유율이, 0.01질량% 이상 0.5질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [8] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[10] 상기 필러 (A)가, 평판 형상을 갖는, 상기 [1] 내지 [9] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[11] 상기 평판 형상을 갖는 필러 (A)가, 중층(中層)과, 상기 중층의 양면에 형성되는 피복층을 구비하는 3층 구조인, 상기 [10]에 기재된 접합 유리용 중간막.
[12] 상기 피복층을 형성하는 금속 산화물의 굴절률이, 상기 중층의 굴절률보다 높은, 상기 [11]에 기재된 접합 유리용 중간막.
[13] 상기 피복층이 모두 산화티탄층이며, 상기 중층이 산화규소층인, 상기 [11] 또는 [12]에 기재된 접합 유리용 중간막.
[14] 상기 필러 (A)의 평균 입경(D50)은 1μm 이상 20μm 이하인, 상기 [1] 내지 [13] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[15] 상기 열가소성 수지가, 폴리비닐아세탈 수지 및 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지로부터 선택되는 적어도 1종인, 상기 [1] 내지 [14] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[16] 상기 폴리비닐아세탈 수지가 폴리비닐부티랄 수지인, 상기 [15]에 기재된 접합 유리용 중간막.
[17] 상기 폴리비닐아세탈 수지의 수산기량이, 15몰% 이상인, 상기 [15] 또는 [16]에 기재된 접합 유리용 중간막.
[18] 상기 폴리비닐아세탈 수지의 아세탈화도가, 47몰% 이상인, 상기 [15] 내지 [17] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[19] 상기 폴리비닐아세탈 수지의 아세틸화도가, 30몰% 이하인, 상기 [15] 내지 [18] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[20] 상기 접합 유리용 중간막이, 단층의 수지층으로 이루어지는, 상기 [1] 내지 [19] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[21] 상기 접합 유리용 중간막이, 복수의 수지층을 포함하는 다층 구조를 갖는, 상기 [1] 내지 [19] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[22] 상기 다층 구조를 구성하는 적어도 하나의 수지층이, 필러 (A)를 함유하는 필러 함유 수지층인, [21]에 기재된 접합 유리용 중간막.
[23] 2장의 클리어 유리판이 상기 접합 유리용 중간막을 개재하여 접착됨으로써 제작된 접합 유리에 대해 측정된, 가시광선 반사율(Rv)의 헤이즈(Hz)에 대한 비(Rv/Hz)가 2 이상 10 이하인, 상기 [1] 내지 [22] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[24] 2장의 클리어 유리판이 상기 접합 유리용 중간막을 개재하여 접착됨으로써 제작된 접합 유리에 대해 측정된 헤이즈값(Hz)이 20% 이하인, 상기 [1] 내지 [23] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[25] 2장의 클리어 유리판이 중간막을 개재하여 접착됨으로써 제작된 접합 유리의 가시광선 투과율(Tv)이 30% 이상인, 상기 [1] 내지 [24] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막.
[26] 제1 접합 유리 부재와, 제2 접합 유리 부재와, 상기 [1] 내지 [25] 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막을 구비하며,
상기 제1 접합 유리 부재와 상기 제2 접합 유리 부재 사이에, 상기 접합 유리용 중간막이 배치되는, 접합 유리.
본 발명에 의하면, 투명성과 메탈릭감의 양립이 가능한 접합 유리용 중간막을 제공할 수 있다.
도 1은, 적층 구조를 갖는 평판 형상의 필러 (A)를 나타내는 모식적인 단면도이다.
이하, 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 접합 유리용 중간막(이하, 간단히 「중간막」이라고 하는 경우가 있다)은, 열가소성 수지와, 가시광 반사 성능을 갖는 필러 (A)를 포함한다. 본 발명의 중간막은, 필러 (A)를 가짐으로써, 투명성과 메탈릭감의 양립이 가능해진다.
[필러 (A)]
중간막에 포함되는 필러 (A)는, 가시광 반사 성능을 갖는 필러이다. 필러 (A)는, 2종류 이상의 금속 산화물을 포함하는 필러이며, 금속 산화물의 다층 구조를 가지면 된다. 여기서, 다층 구조는, 상이한 금속 산화물에 의해 형성된 층에 의해 형성되면 된다. 필러 (A)는, 금속 산화물의 다층 구조를 가짐으로써, 반사율을 낮게 하면서, 광흡수성이 낮고 투과율이 높아져, 중간막의 투명성과 메탈릭감의 양립을 달성하기 쉬워진다. 또, 필러 (A)는, 금속 산화물의 다층 구조를 가짐으로써, 반사광에 채색을 가할 수 있음과 더불어, 중간막을 투과하는 광에 대해서는, 거의 색조를 부여하지 않아, 무채색, 또는 무채색에 가까운 광으로 할 수도 있다.
상기한 2종 이상의 금속 산화물은, 서로 굴절률이 상이하면 된다. 서로 굴절률이 상이한 금속 산화물에 의해, 굴절률이 상이한 층이 형성됨으로써, 층간에서 반사되어 적절한 메탈릭감을 확보하기 쉬워진다. 또, 각 필러 (A)에 있어서, 서로 굴절률이 상이한 금속 산화물에 의해 형성되는 층은, 인접하고 있으면 된다.
서로 굴절률이 상이한 금속 산화물의 굴절률 차는, 투명성 및 메탈릭감을 보다 양호하게 하는 관점에서, 0.1 이상 1.2 이하인 것이 바람직하다. 상기 굴절률 차는, 0.3 이상 1.1 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.6 이상 1.05 이하인 것이 더 바람직하다.
다층 구조를 갖는 필러 (A)에 있어서, 서로 상이한 금속 산화물에 의해 형성된 층간의 두께 비는, 1:2~1:15인 것이 바람직하다. 필러 (A)는, 이와 같은 두께 비를 가짐으로써, 메탈릭감을 얻기 쉬워진다. 상기 두께 비는, 1:3~1:13인 것이 보다 바람직하고, 1:4~1:11인 것이 더 바람직하다. 또, 필러 (A)는, 두께 비를 제어함으로써, 반사광의 색감을 변화시킬 수도 있다.
또한 두께 비는, 임의의 50개의 입자에 대하여, 주사 전자 현미경(SEM) 등으로 관찰하여 측정한 값의 평균값이다.
2종 이상의 금속 산화물은 각각, 산화티탄, 산화규소, 산화인듐, 산화니오브, 산화아연, 산화안티몬, 산화텅스텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되면 되고, 이들 중에서도 산화티탄, 산화규소가 바람직하다. 산화티탄은, 이산화티탄(TiO2)이며, 루틸형이어도 되고, 아나타제형이어도 되고, 브루카이트형이어도 된다. 산화규소는, 이산화규소(SiO2)이다.
필러 (A)는, 산화티탄 및 산화규소 양쪽을 함유하는 것이 보다 바람직하고, 산화티탄층과 산화규소층의 다층 구조인 것이 더 바람직하다.
필러 (A)는, 상기한 바와 같이 2종 이상의 금속 산화물로 형성된, 다층 구조를 갖는 금속 산화물 입자인 것이 바람직하고, 적어도 1종의 금속 산화물로 이루어지는 금속 산화물 입자(후술하는 중층)가 상이한 종류 중 적어도 1종의 금속 산화물에 의해 피복된 입자인 것이 바람직하다.
필러 (A)의 형상은, 구상, 사각 기둥 형상 등의 다각 형상, 삼각뿔 형상, 사각뿔 형상 등의 다각뿔 형상, 원기둥 형상, 원뿔 형상, 부정형, 침 형상, 섬유 형상, 평판 형상 등 중 어느 형상이어도 되지만, 평판 형상인 것이 바람직하다. 필러 (A)는, 평판 형상이면, 후술하는 바와 같이 중간막의 면방향을 따라 배향시킴으로써, 입사된 가시광선을 일정량 반사시키면서, 중간막의 투명성을 높이기 쉬워진다. 또, 규칙적으로 반사됨으로써, 광산란이 발생하기 어려워지고, 접합 유리의 헤이즈를 낮게 하기 쉬워진다.
평판 형상의 필러 (A)는, 상기한 다층 구조를 갖는 경우, 두께 방향을 따라 복수층 형성되는 것이 바람직하고, 두께 방향을 따라 바람직하게는 2~5층, 보다 바람직하게는 2~4층, 더 바람직하게는 3층 형성된다.
3층 구조의 평판 형상의 필러 (A)의 구체적인 예를 도 1에 나타낸다. 필러 (A)가, 3층 구조인 경우, 도 1에 나타내는 바와 같이, 중층(10)과, 중층(10)의 양면에 형성되는 피복층(11, 12)을 구비하면 된다. 각 피복층(11, 12)을 형성하는 금속 산화물은, 중층(10)을 형성하는 금속 산화물과 상이하면 된다. 피복층(11, 12)을 형성하는 금속 산화물은, 서로 동일한 것이 바람직하다.
각 피복층(11, 12)을 형성하는 금속 산화물의 굴절률은, 중층(10)의 굴절률보다 높은 것이 바람직하다. 피복층(11, 12)의 굴절률을 상대적으로 높게 함으로써, 적절히 반사하면서, 광이 투과하여, 중간막의 투명성과 메탈릭감 양쪽을 양호하게 하기 쉬워진다. 또, 3층 구조이며, 또한 피복층(11, 12)의 금속 산화물의 굴절률이, 중층(10)의 굴절률보다 높음으로써, 양 표면의 어느 쪽으로부터 광이 입사되어도 적절히 반사하므로, 보다 효과적으로 투명성을 확보하면서 메탈릭감을 낼 수 있다. 또한, 피복층(11, 12)과 중층(10)의 굴절률의 차의 적합값은, 상기한 바와 같다.
또, 피복층(11, 12) 각각의 두께는, 중층(10)의 두께보다 작은 것이 바람직하다. 구체적인 두께 비(각 피복층:중층)의 적합값은, 층간의 두께 비로 나타낸 바와 같다.
평판 형상의 필러 (A)에 있어서, 피복층(11, 12)은, 모두 산화티탄층이며, 중층(10)은, 산화규소층인 것이 특히 바람직하다. 또한, 평판 형상의 필러 (A)는, 상기 3층 구조를 갖는 것으로 한정되지 않으며, 2층 구조여도 되고, 그 경우, 피복층(11, 12) 중 한쪽이 생략되어도 된다. 또, 4층 이상의 다층 구조여도 된다.
필러 (A)의 평균 입경(D50)은, 1μm 이상 20μm 이하인 것이 바람직하다. 평균 입경을 상기 범위 내로 함으로써, 투명성과 메탈릭감의 양립을 달성시키면서, 중간막에 있어서의 광산란을 억제하기 쉬워진다. 필러 (A)의 평균 입경(D50)은, 3μm 이상 18μm 이하인 것이 바람직하고, 5μm 이상 16μm 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 평균 입경(D50)은, 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정 장치를 이용하여 측정한 값이며, 누적 체적이 50%일 때의 값(D50)을 평균 입경으로 한다.
필러 (A)의 두께는, 광산란을 억제하고, 메탈릭감과 투명성 양쪽을 보다 양호하게 하는 관점에서, 바람직하게는 0.01μm 이상 4μm 이하, 보다 바람직하게는 0.1μm 이상 2μm 이하, 더 바람직하게는 0.2μm 이상 1μm 이하이다. 또한, 필러 (A)의 두께는, 임의의 50개의 입자에 대하여, 주사 전자 현미경(SEM) 등으로 관찰하여 측정한 값의 평균값이다. 필러 (A)는, 필러의 길이 방향에 대해 수직인 방향의 길이 중 그 최대값이 가장 짧아지는 방향의 길이를 두께로 하면 되며, 평판 형상의 필러 (A)의 두께는, 도 1에 있어서는, 상하 방향의 길이이다.
필러 (A)의 애스펙트비는, 바람직하게는 1 이상이고, 보다 바람직하게는 2 이상, 더 바람직하게는 4 이상이며, 또, 바람직하게는 30 이하이고, 보다 바람직하게는 15 이하이고, 더 바람직하게는 5 이하이다. 상기 애스펙트비로 하면, 후술하는 바와 같이 필러 (A)를 중간막의 면방향을 따라 배향시킴으로써, 입사된 가시광선을 일정량 반사시키면서, 중간막의 투명성을 높이기 쉬워진다. 또, 100 이하로 함으로써, 필러 (A)의 평균 입경(D50)이 필요 이상으로 커지는 것을 방지할 수 있다. 또한, 필러 (A)의 애스펙트비란, 주사 전자 현미경에 의해 관찰된 필러 (A)의 단축의 길이에 대한 장축의 길이의 비이다. 또한, 장축 및 단축이란, 두께 방향을 따라 평면에서 본 필러 (A)에 있어서의 장축 및 단축이며, 평판 형상의 필러에서는, 그 면방향에 있어서의, 길이 방향 및 그 수직 방향을 의미한다.
필러 (A)는, 평판 형상을 갖는 경우 등과 같이 배향 가능한 이방성을 갖는 경우, 그 길이 방향이 중간막의 면방향을 따르도록 배향하는 것이 바람직하다. 또, 평판 형상을 갖는 경우, 필러 (A)의 면방향이, 중간막의 면방향을 따르도록 배향하는 것이 바람직하다. 즉, 평판 형상의 필러 (A)는, 필러 (A)의 두께 방향이 중간막의 두께 방향을 따르도록 배향하는 것이 바람직하다. 이상의 배향을 갖는 필러 (A)는, 중간막 중을 두께 방향을 따라 진행하는 광을 적절히 반사하면서 일부를 투과시키며, 또, 필러 (A)에서 발생하는 광산란도 억제할 수 있다. 그 때문에, 헤이즈를 낮게 하여 투명성을 향상시키면서, 메탈릭감을 내기 쉬워진다.
중간막 또는 후술하는 필러 함유 수지층에 있어서, 필러 (A)는 1종 단독으로 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
필러 (A)의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 다층 구조를 갖는 필러 (A)는, 금속 산화물로 형성되는 입자에, 다른 금속 산화물을 피복하여 제조되면 된다. 또, 금속 산화물로 형성되는 시트에 다른 금속 산화물을 피복한 후에, 파쇄 등 하여 평판 형상의 필러 (A)로 해도 된다. 필러 (A)는 시판품을 사용해도 된다.
중간막은, 1개 또는 2개 이상의 수지층을 포함하는 것이며, 각 수지층이 열가소성 수지를 함유하면 된다. 본 발명의 중간막에서는, 복수의 수지층 중 적어도 하나는, 열가소성 수지에 더하여, 필러 (A)를 포함한다. 또한, 본 명세서에서는, 필러 (A)를 함유하는 수지층을 「필러 함유 수지층」이라고 부른다. 필러 (A)는, 필러 함유 수지층에 있어서, 열가소성 수지 중에 분산되어 있으며, 열가소성 수지에 의해 수지층 중에 유지된다.
필러 함유 수지층에 있어서의 필러 (A)의 함유율은, 0.01질량% 이상 0.5질량% 이하인 것이 바람직하다. 함유율을 0.01질량% 이상으로 하면, 적절한 메탈릭감을 낼 수 있다. 또, 0.5질량% 이하로 함으로써, 광이 필요 이상으로 반사되는 것을 방지하여, 헤이즈를 낮게 하여 접합 유리의 투명성도 확보하기 쉬워진다. 이들 관점에서, 필러 (A)의 함유율은, 0.02질량% 이상이 보다 바람직하고, 0.04질량% 이상이 더 바람직하고, 0.08질량% 이상이 보다 더 바람직하며, 또, 0.4질량% 이하가 보다 바람직하고, 0.3질량% 이하가 더 바람직하고, 0.2질량% 이하가 보다 더 바람직하다.
[열가소성 수지]
본 발명의 중간막은, 상기한 바와 같이, 열가소성 수지를 함유한다. 중간막은, 열가소성 수지를 함유함으로써, 접착층으로서의 기능을 하기 쉬워져, 접합 유리 부재와의 접착성이 양호해진다. 중간막은, 상기한 바와 같이, 1개 또는 2개 이상의 수지층을 포함하는 것이며, 각 수지층이 열가소성 수지를 함유하면 된다.
필러 함유 수지층 등의 각 수지층에 있어서의 열가소성 수지로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 폴리비닐아세탈 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지, 이오노머 수지, 폴리우레탄 수지, 열가소성 엘라스토머, 아크릴 수지, 아크릴-아세트산비닐 공중합체 수지, 폴리비닐알코올 수지, 폴리올레핀 수지, 폴리아세트산비닐 수지 및 폴리스티렌 수지 등을 들 수 있다. 이들 수지를 사용함으로써, 접합 유리 부재와의 접착성을 확보하기 쉬워진다.
이들 중에서는, 폴리비닐아세탈 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지, 이오노머 수지, 폴리우레탄 수지, 열가소성 엘라스토머가 바람직하다.
본 발명의 중간막에 있어서 열가소성 수지는, 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 또한, 2종 이상 병용하는 경우, 중간막에 있어서는, 1개의 수지층에 2종 이상의 열가소성 수지를 함유시켜도 되고, 상이한 수지층 각각에 상이한 종류의 열가소성 수지를 함유시켜도 된다.
이들 중에서는, 폴리비닐아세탈 수지 및 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 특히, 가소제와 병용한 경우에, 무기 유리에 대해 우수한 접착성을 발휘하는 점에서, 폴리비닐아세탈 수지가 보다 바람직하다. 따라서, 상기 필러 함유 수지층에 있어서의 수지도, 폴리비닐아세탈 수지 및 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 폴리비닐아세탈 수지가 보다 바람직하다.
또, 복수의 수지층을 갖는 경우, 각 수지층을 구성하는 수지는, 상기에서 열거한 수지로부터 적절히 선택되면 된다. 또, 각 수지층을 구성하는 수지는, 서로 상이한 수지여도 되지만, 서로 동일한 것이 바람직하다.
따라서, 복수의 수지층을 갖는 경우, 각 수지층을 구성하는 수지는 모두, 폴리비닐아세탈 수지 또는 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지인 것이 바람직하고, 모두 폴리비닐아세탈 수지인 것이 보다 바람직하다.
(폴리비닐아세탈 수지)
폴리비닐아세탈 수지는, 폴리비닐알코올(PVA)을 알데히드로 아세탈화하여 얻어지는 폴리비닐아세탈 수지이면 특별히 한정되지 않는다.
상기 알데히드는 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는, 탄소수가 1~10인 알데히드가 적합하게 이용된다. 상기 탄소수가 1~10인 알데히드는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-발레르알데히드, 2-에틸부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-옥틸알데히드, n-노닐알데히드, n-데실알데히드, 포름알데히드, 아세트알데히드, 벤즈알데히드 등을 들 수 있다. 이들 알데히드는 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기한 것 중에서도, n-부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-발레르알데히드가 바람직하고, n-부틸알데히드가 보다 바람직하다. 따라서, 폴리비닐아세탈 수지는, 폴리비닐부티랄 수지가 적합하다.
폴리비닐알코올(PVA)은, 예를 들면, 폴리아세트산비닐 등의 폴리비닐에스테르를 비누화함으로써 얻어진다. 폴리비닐알코올의 비누화도는, 일반적으로 70~99.9몰%이다. 폴리비닐아세탈 수지는, 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
PVA의 평균 중합도는, 바람직하게는 200 이상, 보다 바람직하게는 500 이상, 더 바람직하게는 1000 이상, 보다 더 바람직하게는 1500 이상이다. 평균 중합도를 상기 하한 이상으로 하면, 접합 유리의 내(耐)관통성이 높아진다. 또, PVA의 평균 중합도는, 바람직하게는 5000 이하, 보다 바람직하게는 4000 이하, 더 바람직하게는 3500 이하, 보다 더 바람직하게는 2500 이하이다.
또한, 폴리비닐알코올의 평균 중합도는, JIS K6726 「폴리비닐알코올 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 구해진다.
폴리비닐아세탈 수지의 수산기량은, 바람직하게는 15몰% 이상이며, 또, 바람직하게는 38몰% 이하이다. 수산기량을 15몰% 이상으로 함으로써, 접착성이 양호해지기 쉽고, 또, 접합 유리의 내관통성 등을 양호하게 하기 쉬워진다. 또, 수산기량을 38몰% 이하로 함으로써, 접합 유리가 지나치게 단단해지는 것을 방지한다. 상기 수산기량은 접합 유리 부재와의 접착성 등의 관점에서, 보다 바람직하게는 20몰% 이상이고, 더 바람직하게는 25몰% 이상이다. 또, 상기 수산기량은, 보다 바람직하게는 35% 이하, 더 바람직하게는 33몰% 이하이다.
폴리비닐아세탈 수지로서 폴리비닐부티랄 수지를 이용하는 경우에도, 동일한 관점에서, 수산기량은 15몰% 이상이며, 또, 바람직하게는 38몰% 이하이고, 보다 바람직하게는 20몰% 이상, 더 바람직하게는 25몰% 이상이며, 보다 바람직하게는 35%몰 이하, 더 바람직하게는 33몰% 이하이다.
폴리비닐아세탈 수지의 수산기량은, 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량을, 주쇄의 전체 에틸렌기량으로 제산하여 구한 몰분율을 백분율로 나타낸 값이다. 상기 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량은, 예를 들면, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거하여 측정할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 아세탈화도는, 바람직하게는 47몰% 이상, 또 바람직하게는 85몰% 이하이다. 상기 아세탈화도는, 보다 바람직하게는 55몰% 이상, 더 바람직하게는 60몰% 이상이며, 또, 보다 바람직하게는 80몰% 이하, 더 바람직하게는 75몰% 이하이다.
또한, 아세탈화도란, 아세탈기가 부티랄기이며, 폴리비닐아세탈 수지가 폴리비닐부티랄 수지인 경우에는, 부티랄화도를 의미한다.
상기 아세탈화도는, 주쇄의 전체 에틸렌기량으로부터, 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량과, 아세틸기가 결합되어 있는 에틸렌기량을 뺀 값을, 주쇄의 전체 에틸렌기량으로 제산하여 구한 몰분율을 백분율로 나타낸 값이다. 아세탈화도(부티랄화도)는, 예를 들면 JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 측정된 결과로부터 산출하면 된다.
폴리비닐아세탈 수지의 아세틸화도는, 바람직하게는 30몰% 이하, 보다 바람직하게는 20몰% 이하, 더 바람직하게는 10몰% 이하, 보다 더 바람직하게는 2몰% 이하이다. 상기 아세틸화도가 상기 상한 이하이면, 중간막 및 접합 유리의 내습성이 높아진다. 또, 상기 아세틸화도는, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 0.01몰% 이상이고, 보다 바람직하게는 0.1몰% 이상이다.
상기 아세틸화도는, 아세틸기가 결합되어 있는 에틸렌기량을, 주쇄의 전체 에틸렌기량으로 제산하여 구한 몰분율을 백분율로 나타낸 값이다. 상기 아세틸기가 결합되어 있는 에틸렌기량은, 예를 들면, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거하여 측정할 수 있다.
(에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지)
에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지로서는, 비(非)가교형의 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지여도 되고, 또, 고온 가교형의 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지여도 된다. 또, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지로서는, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 비누화물, 에틸렌-아세트산비닐의 가수분해물 등과 같은 에틸렌-아세트산비닐 변성체 수지도 이용할 수 있다.
에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지는, JIS K 6730 「에틸렌·아세트산비닐 수지 시험 방법」 또는 JIS K 6924-2:1997에 준거하여 측정되는 아세트산비닐 함량이 바람직하게는 10~50질량%, 보다 바람직하게는 20~40질량%이다. 아세트산비닐 함량을 이들 하한값 이상으로 함으로써, 접합 유리 부재에 대한 접착성이 높아지고, 또, 접합 유리의 내관통성이 양호해지기 쉬워진다. 또, 아세트산비닐 함량을 이들 상한값 이하로 함으로써, 중간막의 파단 강도가 높아지고, 접합 유리의 내충격성이 양호해진다.
(이오노머 수지)
이오노머 수지로서는, 특별히 한정은 없으며, 다양한 이오노머 수지를 이용할 수 있다. 구체적으로는, 에틸렌계 이오노머, 스티렌계 이오노머, 퍼플루오로카본계 이오노머, 텔레켈릭 이오노머, 폴리우레탄 이오노머 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 접합 유리의 기계 강도, 내구성, 투명성 등이 양호해지는 점, 접합 유리 부재에 대한 접착성이 우수한 점에서, 에틸렌계 이오노머가 바람직하다.
에틸렌계 이오노머로서는, 에틸렌·불포화 카르복시산 공중합체의 이오노머가 투명성과 강인성이 우수하기 때문에 적합하게 이용된다. 에틸렌·불포화 카르복시산 공중합체는, 적어도 에틸렌 유래의 구성 단위 및 불포화 카르복시산 유래의 구성 단위를 갖는 공중합체이며, 다른 모노머 유래의 구성 단위를 갖고 있어도 된다.
불포화 카르복시산으로서는, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산 등을 들 수 있으며, 아크릴산, 메타크릴산이 바람직하고, 메타크릴산이 특히 바람직하다. 또, 다른 모노머로서는, 아크릴산 에스테르, 메타크릴산 에스테르, 1-부텐 등을 들 수 있다.
에틸렌·불포화 카르복시산 공중합체로서는, 당해 공중합체가 갖는 전체 구성 단위를 100몰%로 하면, 에틸렌 유래의 구성 단위를 75~99몰% 갖는 것이 바람직하고, 불포화 카르복시산 유래의 구성 단위를 1~25몰% 갖는 것이 바람직하다.
에틸렌·불포화 카르복시산 공중합체의 이오노머는, 에틸렌·불포화 카르복시산 공중합체가 갖는 카르복실기 중 적어도 일부를 금속 이온으로 중화 또는 가교함으로써 얻어지는 이오노머 수지인데, 당해 카르복실기의 중화도는, 통상적으로는 1~90%이며, 바람직하게는 5~85%이다.
이오노머 수지에 있어서의 이온원으로서는, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘 등의 알칼리 금속, 마그네슘, 칼슘, 아연 등의 다가 금속을 들 수 있으며, 나트륨, 아연이 바람직하다.
이오노머 수지의 제조 방법으로서는 특별히 한정은 없으며, 종래 공지의 제조 방법에 의해, 제조하는 것이 가능하다. 예를 들면 이오노머 수지로서, 에틸렌·불포화 카르복시산 공중합체의 이오노머를 이용하는 경우에는, 예를 들면, 에틸렌과 불포화 카르복시산을, 고온, 고압 하에서 라디칼 공중합을 행하여, 에틸렌·불포화 카르복시산 공중합체를 제조한다. 그리고, 그 에틸렌·불포화 카르복시산 공중합체와, 상기의 이온원을 포함하는 금속 화합물을 반응시킴으로써, 에틸렌·불포화 카르복시산 공중합체의 이오노머를 제조할 수 있다.
(폴리우레탄 수지)
폴리우레탄 수지로서는, 이소시아네이트 화합물과, 디올 화합물을 반응하여 얻어지는 폴리우레탄, 이소시아네이트 화합물과, 디올 화합물, 추가로, 폴리아민 등의 쇄장 연장제를 반응시킴으로써 얻어지는 폴리우레탄 등을 들 수 있다. 또, 폴리우레탄 수지는, 황 원자를 함유하는 것이어도 된다. 그 경우에는, 상기 디올의 일부 또는 전부를, 폴리티올 및 황 함유 폴리올로부터 선택되는 것으로 하면 된다. 폴리우레탄 수지는, 유기 유리와의 접착성을 양호하게 할 수 있다. 그 때문에, 접합 유리 부재가 유기 유리인 경우에 적합하게 사용된다.
(열가소성 엘라스토머)
열가소성 엘라스토머로서는, 스티렌계 열가소성 엘라스토머, 지방족 폴리올레핀을 들 수 있다. 스티렌계 열가소성 엘라스토머로서는, 특별히 한정되지 않으며, 공지의 것을 이용할 수 있다. 스티렌계 열가소성 엘라스토머는, 일반적으로, 하드 세그먼트가 되는 스티렌 모노머 중합체 블록과, 소프트 세그먼트가 되는 공역 디엔 화합물 중합체 블록 또는 그 수소 첨가 블록을 갖는다. 스티렌계 열가소성 엘라스토머의 구체적인 예로서는, 스티렌-이소프렌 디블록 공중합체, 스티렌-부타디엔 디블록 공중합체, 스티렌-이소프렌-스티렌 트리블록 공중합체, 스티렌-부타디엔/이소프렌-스티렌 트리블록 공중합체, 스티렌-부타디엔-스티렌 트리블록 공중합체, 그리고 그 수소 첨가체를 들 수 있다.
상기 지방족 폴리올레핀은, 포화 지방족 폴리올레핀이어도 되고, 불포화 지방족 폴리올레핀이어도 된다. 상기 지방족 폴리올레핀은, 쇄상 올레핀을 모노머로 하는 폴리올레핀이어도 되고, 환상 올레핀을 모노머로 하는 폴리올레핀이어도 된다. 중간막의 보존 안정성, 및, 차음성을 효과적으로 높이는 관점에서는, 상기 지방족 폴리올레핀은, 포화 지방족 폴리올레핀인 것이 바람직하다.
상기 지방족 폴리올레핀의 재료로서는, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, trans-2-부텐, cis-2-부텐, 1-펜텐, trans-2-펜텐, cis-2-펜텐, 1-헥센, trans-2-헥센, cis-2-헥센, trans-3-헥센, cis-3-헥센, 1-헵텐, trans-2-헵텐, cis-2-헵텐, trans-3-헵텐, cis-3-헵텐, 1-옥텐, trans-2-옥텐, cis-2-옥텐, trans-3-옥텐, cis-3-옥텐, trans-4-옥텐, cis-4-옥텐, 1-노넨, trans-2-노넨, cis-2-노넨, trans-3-노넨, cis-3-노넨, trans-4-노넨, cis-4-노넨, 1-데센, trans-2-데센, cis-2-데센, trans-3-데센, cis-3-데센, trans-4-데센, cis-4-데센, trans-5-데센, cis-5-데센, 4-메틸-1-펜텐, 및 비닐시클로헥산 등을 들 수 있다.
(가소제)
중간막은, 추가로 가소제를 함유해도 된다. 중간막은, 상기한 바와 같이, 1개 또는 2개 이상의 수지층을 갖는데, 각 수지층은, 열가소성 수지에 더하여, 가소제를 함유해도 된다. 따라서, 필러 함유 수지층은, 가소제를 함유하면 된다.
중간막은, 가소제를 함유함으로써 유연해지고, 그 결과, 접합 유리의 유연성을 향상시키고, 내관통성도 향상시킨다. 또한, 접합 유리 부재에 대한 접착성을 향상시키는 것도 가능해진다. 가소제는, 열가소성 수지로서 폴리비닐아세탈 수지를 사용하는 경우에 함유시키면 특히 효과적이다. 따라서, 필러 함유 수지층 등의 각 수지층은, 폴리비닐아세탈 수지와 가소제를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
가소제로서는, 예를 들면, 일염기성 유기산 에스테르 및 다염기성 유기산 에스테르 등의 유기 에스테르 가소제, 그리고 유기 인산 에스테르계 가소제 및 유기 아인산 에스테르계 가소제 등의 인계 가소제 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 유기 에스테르 가소제가 바람직하다.
유기 에스테르 가소제는, 예를 들면, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜디카프릴레이트, 트리에틸렌글리콜디-n-옥타노에이트, 트리에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 디부틸세바케이트, 디옥틸아젤레이트, 디부틸카르비톨아디페이트, 에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,3-프로필렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,4-부틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,2-부틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 디프로필렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸펜타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디카프리에이트, 트리에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 아디프산 디헥실, 아디프산 디옥틸, 아디프산 헥실시클로헥실, 아디프산 디이소노닐, 아디프산 헵틸노닐, 세바스산 디부틸, 오일 변성 세바스산 알키드, 인산 에스테르와 아디프산 에스테르의 혼합물, 혼합형 아디프산 에스테르 등을 들 수 있다. 혼합형 아디프산 에스테르로서는, 탄소수 4~9의 알킬알코올 및 탄소수 4~9의 환상 알코올로부터 선택되는 2종 이상의 알코올로 제작된 아디프산 에스테르를 들 수 있다.
상기 가소제 중에서도, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트(3GO)가 특히 적합하게 이용된다.
중간막에 있어서의 가소제의 함유량은, 특별히 한정되지 않지만, 열가소성 수지 100질량부에 대해, 바람직하게는 10질량부 이상 100질량부 이하이다. 가소제의 함유량을 10질량부 이상으로 하면, 접합 유리가 적절히 유연해지고, 내관통성, 접착성 등이 양호해진다. 또, 가소제의 함유량을 100질량부 이하로 하면, 중간막으로부터 가소제가 분리되는 것이 방지된다. 가소제의 함유량은, 보다 바람직하게는 20질량부 이상이고, 더 바람직하게는 30질량부 이상이고, 보다 더 바람직하게는 35질량부 이상이며, 또, 보다 바람직하게는 70질량부 이하, 더 바람직하게는 63질량부 이하이다.
또, 중간막은, 1개 이상의 수지층을 함유하는데, 필러 함유 수지층 등의 각 수지층은, 가소제를 함유하는 경우, 각 수지층에 있어서의 가소제의 함유량의 적합값도, 상기에서 설명한 가소제의 함유량의 적합값과 같다.
중간막은, 수지, 또는 수지 및 가소제가 주성분이 되는 것이며, 중간막에 있어서 열가소성 수지 및 가소제의 합계량은, 중간막 전체량 기준으로, 통상 70질량% 이상, 바람직하게는 80질량% 이상, 더 바람직하게는 90질량% 이상 100질량% 미만이다. 상기 합계량을 100질량% 미만으로 함으로써, 중간막은, 착색제 등의 첨가제를 함유할 수 있다.
또한, 각 수지층도, 수지, 또는 수지 및 가소제가 주성분이 되는 것이며, 각 수지층에 있어서 열가소성 수지 및 가소제의 합계량은, 각 수지층 전체량 기준으로, 통상 70질량% 이상, 바람직하게는 80질량% 이상, 더 바람직하게는 90질량% 이상 100질량% 미만이다.
[그 외의 첨가제]
본 발명의 중간막은, 상기 이외의 첨가제를 함유해도 되며, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 광 안정화제, 접착력 조정제, 차열제, 형광 증백제, 결정핵제 등의 각 첨가제를 함유해도 된다. 본 발명의 중간막은, 상기한 바와 같이, 1개 또는 2개 이상의 수지층을 갖는데, 각 수지층이, 적절히 이들 첨가제로부터 선택되는 적어도 1종을 함유해도 된다.
＜층 구성＞
이하, 본 발명의 중간막의 층 구성에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서는, 중간막은, 단층의 수지층으로 이루어지는 것이어도 된다. 중간막은, 단층의 수지층으로 이루어지는 경우, 그 수지층이, 열가소성 수지와 필러 (A)를 함유하는 필러 함유 수지층이 된다. 또한, 단층의 수지층은, 그 수지층의 양면 각각이 접합 유리 부재를 구성하는 유리판에 접착되면 된다.
(다층 구조)
중간막은, 상기한 바와 같이, 복수의 수지층을 포함하는 다층 구조를 가져도 된다. 복수의 수지층으로 이루어지는 다층 구조는, 두께 방향으로 2개의 수지층이 적층된 2층 구조여도 되고, 3개의 수지층이 적층된 3층 구조여도 되고, 4개 이상의 수지층이 적층된 것이어도 된다. 이들 중에서는 2층~5층 구조를 갖는 것이 바람직하고, 2~3층 구조를 갖는 것이 더 바람직하다. 다층 구조인 경우에는, 적어도 1개의 수지층이, 필러 (A)를 함유하는 필러 함유 수지층이면 되고, 2개 이상의 수지층이 필러 함유 수지층이어도 된다. 필러 함유 수지층은, 다층 구조에 있어서, 유리판에 접착하는 최표면에 배치되어도 되고, 다른 수지층 사이에 배치되며, 최표면 이외에 배치되어도 된다.
중간막은, 다층 구조의 경우, 예를 들면, 표면 측에 형성되는 2개의 스킨층과, 스킨층 사이에 형성되는 코어층을 구비하는 것이 바람직하고, 이 경우, 중간막은 3층 구조인 것이 바람직하다. 또, 스킨층 중 어느 한쪽 또는 양쪽이 필러 함유 수지층이면 되고, 양쪽이 필러 함유 수지층인 것이 보다 바람직하다. 또, 코어층은, 필러 함유 수지층 이외의 수지층이면 된다.
여기서, 스킨층, 및 코어층에 사용되는 수지는, 모두 폴리비닐아세탈 수지인 것이 바람직하고, 폴리비닐부티랄 수지가 보다 바람직하다.
스킨층 및 코어층은, 상기한 바와 같이 모두 가소제를 함유하는 것이 바람직하다. 그 때, 코어층에 있어서의 가소제의 열가소성 수지 100질량부에 대한 함유량은, 스킨층에 있어서의 가소제의 열가소성 수지 100질량부에 대한 함유량보다 많은 것이 바람직하고, 그 함유량의 차가, 바람직하게는 5질량부 이상 60질량부 이하, 보다 바람직하게는 10질량부 이상 50질량부 이하, 더 바람직하게는 15질량부 이상 35질량부 이하이다. 코어층에 있어서의 가소제의 함유량을 많게 함으로써, 차음 성능을 향상시키기 쉬워진다.
또, 코어층에 있어서의 폴리비닐아세탈 수지의 수산기량이, 스킨층에 있어서의 폴리비닐아세탈 수지의 수산기량보다 낮은 것이 바람직하고, 그 수산기량의 차는, 바람직하게는 1몰% 이상 20몰% 이하, 보다 바람직하게는 2몰% 이상 15몰% 이하, 더 바람직하게는 2몰% 이하 10몰% 이하이다. 코어층에 있어서의 수산기량을 낮게 함으로써, 가소제의 함유량을 많게 하기 쉬워지고, 차음 성능도 향상되기 쉬워진다.
또, 필러 함유 수지층은, 중간막의 전체 영역에 형성될 필요는 없으며, 일부의 영역에 형성되어도 된다. 예를 들면, 3층 구조를 갖는 중간막에 있어서, 2층의 수지층(제1 및 제3 수지층) 사이에 끼워지는 수지층(제2 수지층)이, 필러 함유 수지층인 경우, 필러 함유 수지층은, 일부의 영역에 형성되고, 그 외의 영역에는 형성되지 않아도 된다.
이와 같은 경우에는, 필러 함유 수지층이 형성되는 영역에 있어서는, 제1~제3 수지층의 3층 구조가 되며, 필러 함유 수지층이 형성되지 않는 영역에 있어서 제1 및 제3 수지층의 2층 구조가 되면 된다. 단, 제1 및 제3 수지층이 같은 조성을 갖는 경우, 제1 수지층과 제3 수지층은 일체화되고, 그 경계는 판별할 수 없는 경우가 있어, 실질상 1개의 수지층이 되어도 된다.
또한, 이상의 설명에서는, 3층 구조를 갖는 중간막을 예로 설명했으나, 4층 구조 이상에서도 마찬가지로, 필러 함유 수지층이 일부의 영역에만 형성되어도 된다.
필러 함유 수지층은, 두께가 일정해도 되지만, 변화해도 된다. 예를 들면, 상기한 바와 같이, 중간막의 일부의 영역에 형성되는 필러 함유 수지층은, 필러 함유 수지층이 형성되지 않는 영역에 가까워짐에 따라 두께가 작아지는 단면 형상을 가져도 된다.
중간막은, 단면 직사각형이며, 두께는 일정해도 되지만, 단면 직사각형으로 한정되지 않으며, 예를 들면 쐐기 형상을 갖고 있어도 된다. 쐐기 형상을 갖는 중간막은, 단면에 있어서의 일단과, 그 일단의 반대 측에 타단의 두께가 서로 상이한 것이며, 단면이 사다리꼴 형상을 가져도 되지만, 삼각 형상을 가져도 된다. 또, 쐐기 형상의 중간막은, 일단으로부터 타단을 향해 두께가 변화하는 것인데, 모든 부분에서 두께가 변화할 필요는 없고, 두께가 일정한 부분을 가지고 있으며, 두께가 변화하는 부분이 일부분이어도 된다.
[각 층의 두께]
필러 함유 수지층의 두께는, 0.15mm 이상 2.0mm 이하인 것이 바람직하고, 0.2mm 이상 1.5mm 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.25mm 이상 0.9mm 이하인 것이 바람직하다. 중간막은, 필러 (A)의 함유율을 상기 범위로 조정한 후, 두께를 이들 범위 내로 함으로써, 투명성과 메탈릭감 양쪽을 양호하게 하기 쉬워진다.
또, 중간막의 두께는, 바람직하게는 0.2mm 이상 2.5mm 이하, 보다 바람직하게는 0.25mm 이상 2.0mm 이하, 더 바람직하게는 0.3mm 이상 1.0mm 이하이다.
또한, 다층 구조에 있어서, 필러 함유 수지층의 두께는, 특별히 한정되지 않으나, 중간막의 전체 두께에 대해, 두께 비(필러 함유 수지층/전체 두께)로 예를 들면 0.06 이상 0.9 이하, 바람직하게는 0.08 이상 0.8 이하, 보다 바람직하게는 0.1 이상 0.7 이하이다.
또한, 필러 함유 수지층 및 중간막은, 상기한 바와 같이 두께가 변화하는 경우가 있는데, 그 경우에는, 이상에서 설명한 필러 함유 수지층 및 중간막의 두께는, 가장 두꺼워지는 부분에 있어서의 두께(최후부(最厚部))를 의미한다. 또, 필러 함유 수지층의 두께란, 필러 함유 수지층이 2층 이상 있는 경우에는, 그 합계 두께를 의미한다.
[중간막의 광학 특성]
본 발명의 중간막은, 2장의 클리어 유리판이 중간막을 개재하여 접착됨으로써 제작된 접합 유리의 헤이즈(Hz)가, 바람직하게는 20% 이하이다. 헤이즈(Hz)가 20% 이하임으로써, 광산란이 억제되며, 투명성이 높고, 흐림이 적은 접합 유리를 얻기 쉬워진다. 상기 헤이즈(Hz)는, 보다 바람직하게는 16% 이하, 더 바람직하게는 10% 이하, 보다 더 바람직하게는 8% 이하이다. 상기 헤이즈(Hz)는, 투명성의 확보의 관점, 및 흐림의 억제의 관점에서, 낮으면 낮을수록 좋고 0% 이상이면 좋으나, 실용적으로는 0.5% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 헤이즈는, JIS K6714에 준거하여 측정할 수 있다.
본 발명의 중간막은, 2장의 클리어 유리판이 중간막을 개재하여 접착됨으로써 제작된 접합 유리의 가시광선 투과율(Tv)이, 투명성의 관점에서, 30% 이상이 바람직하고, 40% 이상이 보다 바람직하고, 58% 이상이 더 바람직하며, 자동차용의 창유리(예를 들면, 프런트 유리, 사이드 프런트 유리 등)에 적용하기 쉬운 관점에서, 70% 이상이 보다 더 바람직하고, 75% 이상이 보다 더 바람직하다. 상기 가시광선 투과율(Tv)은, 투명성의 관점에서 높으면 높을수록 좋으나, 일정량의 가시광선을 반사시켜 충분한 메탈릭감을 내기 위하여, 예를 들면 99% 이하, 바람직하게는 95% 이하, 보다 바람직하게는 90% 이하이다. 또한, 가시광선 투과율(Tv)은, JIS R3212(2015)에 준거하여 측정할 수 있다.
본 발명의 중간막은, 2장의 클리어 유리판이 중간막을 개재하여 접착됨으로써 제작된 접합 유리의 가시광선 반사율(Rv)이, 바람직하게는 1% 이상 35% 이하이다. 가시광선 반사율(Rv)을 1% 이상으로 함으로써, 접합 유리에 충분한 메탈릭감을 내기 쉬워진다. 또, 35% 이하로 함으로써, 중간막에서 필요 이상으로 반사하는 것을 방지하여, 투명성이 손상되거나, 접합 유리가 흐려지는 것을 방지할 수 있다.
이상의 관점에서, 가시광선 반사율(Rv)은, 5% 이상이 보다 바람직하고, 8% 이상이 더 바람직하고, 10% 이상이 보다 더 바람직하며, 또, 28% 이하가 보다 바람직하고, 22% 이하가 더 바람직하고, 18% 이하가 보다 더 바람직하다. 또한, 가시광선 반사율(Rv)은, JIS 3106(2019)에 준거하여, 분광 광도계를 이용하여 측정할 수 있다.
또, 상기한 헤이즈(Hz)에 대한, 가시광선 반사율(Rv)의 비(Rv/Hz)는, 예를 들면 1.6 이상이지만, 2 이상인 것이 바람직하고, 2.5 이상인 것이 보다 바람직하고, 3 이상인 것이 더 바람직하다. 비(Rv/Hz)를 높게 하면, 광산란보다 광반사가 지배적이게 되며, 양호한 투명성을 확보하고, 또한 접합 유리의 흐림을 억제하면서, 메탈릭감을 내기 쉬워진다. 또, 비(Rv/Hz)는, 실용성의 관점, 및 중간막에 있어서 필요 이상으로 반사하는 것을 억제하는 관점에서, 10 이하가 바람직하고, 8 이하가 보다 바람직하고, 6 이하가 더 바람직하다.
또한, 이상의 가시광선 반사율(Rv), 가시광선 투과율(Tv), 및 헤이즈(Hz)의 측정에서 사용되는 클리어 유리판은, 두께 2.5mm이며 JIS R3106:1998에 준거하여 측정한 가시광선 투과율이 90.5%이다. 또, 당해 클리어 유리판은, JIS Z 8781-1(2012), JIS Z 8781-2(2012), 및 JIS Z 8781-4(2013)에서 규정되는, CIE 표준 일루미넌트 D65, 및 10о 시야 등색 함수를 이용하여 얻은, a*=-0.6, b*=0.2, 헤이즈가 0.2% 이하이다. 이상의 클리어 유리판은, 기준 클리어 유리라고도 한다.
또, 중간막은, 필러 (A)를 함유하지 않는 영역이 있거나 필러 함유 수지층의 두께가 변화하는 경우가 있는데, 그 경우, 필러 함유 수지층의 두께가 가장 큰 영역에서 상기한 Rv, Tv, 및 헤이즈(Hz)를 측정하면 된다.
또한, Rv, Tv, 및 헤이즈(Hz), 그리고 Rv/Hz는, 접합 유리 중 어느 한쪽의 면의 분광 특성을 측정하여 구하면 된다.
(중간막의 제조 방법)
본 발명의 중간막은, 특별히 한정되지 않지만, 단층 구조인 경우에는, 예를 들면, 열가소성 수지, 필러 (A), 필요에 따라 배합되는 필러 (A) 이외의 첨가제를 혼합하고, 얻어진 수지 조성물을 압출 성형, 프레스 성형 등 하여 수지층을 성형하여 얻으면 된다.
여기서, 필러 (A)는, 수지 조성물에 있어서의 분산성을 높이는 관점에서, 예를 들면 가소제를 사용하는 경우에는, 필러 (A)를 가소제에 배합하여 가소제에 충분히 분산시킨 후에, 수지와 혼합해도 된다. 이 때, 가소제에는 적절히 분산제 등을 더해도 된다. 또, 필러 (A) 이외의 첨가제를 사용하는 경우, 첨가제의 종류에 따라서는 필러 (A) 이외의 첨가제를, 가소제에 배합하여 가소제에 충분히 분산시킨 후에, 열가소성 수지와 혼합해도 된다.
중간막은, 다층 구조인 경우에서도, 단층 구조인 경우와 마찬가지로, 압출 성형, 프레스 성형 등으로 각 수지층을 성형하고, 또한 적층함으로써 얻으면 된다. 예를 들면, 2개 이상의 압출기를 준비하고, 복수의 압출기의 선단에 다층용 피드 블록을 장착하여 공압출하는 방법이 바람직하다. 또, 복수의 수지층을 형성하고, 또한, 같은 조성을 갖는 수지층이 2개 이상 있는 경우에는, 1개의 압출기로부터 2개 이상의 같은 조성을 갖는 수지층을 압출해도 된다. 또한, 각 수지층은, 두께 방향에 직교하는 방향을 따라 두께가 변화하는 경우가 있는데, 그 경우에는, 예를 들면, 수지의 공급량 등을 조정하여, 두께를 변화시키면 된다.
또한, 필러 (A)는, 평판 형상을 갖는 경우 등과 같이 배향 가능한 이방성을 갖는 경우, 상기한 프레스 성형, 압출 성형 등에 의해, 필러 (A)의 길이 방향 내지 면방향이 중간막(각 수지층)의 면방향을 따르도록 배향시킬 수 있다.
또, 중간막은, 복수의 수지층을 준비하고, 또한 그 복수의 수지층을 한 쌍의 접합 유리 부재 사이에 배치시켜 적층체를 얻고, 당해 적층체를 열 압착(프레스 성형)함으로써, 접합 유리를 제조하면서, 중간막도 함께 제조해도 된다.
＜접합 유리＞
본 발명은, 또한 접합 유리를 제공한다. 접합 유리는, 2장의 접합 유리 부재(제1 및 제2 접합 유리 부재)와, 이들 접합 유리 부재 사이에 배치되는 중간막을 구비한다. 2장의 접합 유리 부재는 중간막을 개재하여 접착된다. 중간막은, 한쪽의 면이 한쪽의 접합 유리 부재에 접착되고, 다른 쪽의 면이 다른 쪽의 접합 유리 부재에 접착된다. 또한, 중간막의 구성은, 상기한 바와 같다.
접합 유리는, 2장의 접합 유리 부재 사이에, 상기한 중간막을 배치하고, 이들을 열 압착 등 하는 것으로 일체화함으로써 제조하면 된다. 또, 복수의 수지층을 준비하고, 또한 그 복수의 수지층을 한 쌍의 접합 유리 부재 사이에 배치시켜 적층체를 얻고, 당해 적층체를 열 압착 등 하는 것으로 일체화함으로써 제조해도 된다.
(접합 유리 부재)
접합 유리에서 사용하는 접합 유리 부재로서는, 유리판을 들 수 있으며, 유리판은, 무기 유리, 유기 유리 중 어느 것이어도 되지만, 무기 유리가 바람직하다. 무기 유리로서는, 특별히 한정되지 않지만, 클리어 유리, 플로트 판유리, 마판유리, 형판유리, 망입 판유리, 선입 판유리, 그린 유리 등을 들 수 있다.
또, 유기 유리로서는, 일반적으로 수지 유리로 불리는 것이 사용되며, 특별히 한정되지 않지만, 폴리카보네이트, 아크릴 수지, 아크릴 공중합체 수지, 폴리에스테르 등의 수지로 구성되는 유기 유리를 들 수 있다.
2장의 접합 유리 부재는, 서로 동종의 재질로 구성되어도 되고, 다른 재질로 구성되어도 된다. 예를 들면, 한쪽이 무기 유리이고, 다른 쪽이 유기 유리여도 되지만, 2장의 접합 유리 부재 양쪽이 무기 유리거나, 또는 유기 유리인 것이 바람직하다.
또, 각 접합 유리 부재의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 0.1~15mm 정도, 바람직하게는 0.5~5mm이다. 각 접합 유리 부재의 두께는, 서로 동일해도 되고, 상이해도 되지만, 동일한 것이 바람직하다.
[접합 유리의 광학 특성]
본 발명의 접합 유리는, 상기와 같은 관점에서, 중간막에서 설명한 광학 특성과 동일한 광학 특성을 가지면 된다. 구체적으로는, 접합 유리의 헤이즈(Hz)가, 바람직하게는 20% 이하, 보다 바람직하게는 16% 이하, 더 바람직하게는 10% 이하, 보다 더 바람직하게는 8% 이하이다. 접합 유리의 헤이즈(Hz)는, 낮으면 낮을수록 좋고 0% 이상이면 좋으나, 0.5% 이상인 것이 바람직하다.
또, 접합 유리의 가시광선 투과율(Tv)은, 30% 이상이 바람직하고, 40% 이상이 보다 바람직하고, 58% 이상이 더 바람직하고, 70% 이상이 보다 더 바람직하고, 75% 이상이 보다 더 바람직하며, 또, 예를 들면 99% 이하, 바람직하게는 95% 이하, 보다 바람직하게는 90% 이하이다.
접합 유리의 가시광선 반사율(Rv)은, 바람직하게는 1% 이상 35% 이하이다. 접합 유리의 가시광선 반사율(Rv)은, 5% 이상이 보다 바람직하고, 8% 이상이 더 바람직하고, 10% 이상이 보다 더 바람직하며, 또, 28% 이하가 보다 바람직하고, 22% 이하가 더 바람직하고, 18% 이하가 보다 더 바람직하다.
또, 접합 유리는, 헤이즈(Hz)에 대한, 가시광선 반사율(Rv)의 비(Rv/Hz)가, 예를 들면 1.6 이상이지만, 2 이상인 것이 바람직하고, 2.5 이상인 것이 보다 바람직하고, 3 이상인 것이 더 바람직하며, 또, 10 이하가 바람직하고, 8 이하가 보다 바람직하고, 6 이하가 더 바람직하다.
본 발명의 접합 유리는, 자동차 등의 각종 차량, 항공기, 선박 등의 탈것, 건축물 등의 창유리 등으로서 사용 가능하지만, 자동차용 접합 유리로서 사용하는 것이 바람직하다. 자동차용 접합 유리는, 윈도 실드 유리(프런트 유리), 사이드 유리, 리어 유리, 루프 유리 중 어느 하나여도 된다.
실시예
본 발명을 실시예에 의해 보다 더 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 조금도 한정되는 것은 아니다.
본 실시예에 있어서의 측정 방법 및 평가 방법은, 이하와 같다.
[Rv]
JIS 3106(2019)에 준거하여, 분광 광도계(Hitachi High-Tech Corporation 제조 「U-4100」)를 이용하여, 가시광 반사율(Rv)을 구했다.
[Ra*, Rb*]
분광 광도계((Hitachi High-Tech Corporation 제조 「U-4100」)를 이용하여, 분광 반사율을 측정했다. 측정 조건은, 스캔 스피드 300nm/min, 슬릿 폭 8nm로 하고, 얻어진 분광 반사율로부터, JIS Z 8781(2009)에 준거하여, D65 광원, 10о 시야에 있어서의 Ra* 및 Rb*를 산출했다.
[Tv]
JIS R 3212(2015)에 준거하여, 분광 광도계((Hitachi High-Tech Corporation 제조 「U-4100」)를 이용하여, 가시광 투과율(Tv)을 구했다.
[Ta*, Tb*]
분광 광도계((Hitachi High-Tech Corporation 제조 「U-4100」)를 이용하여, 분광 투과율을 측정했다. 측정 조건은, 스캔 스피드 300nm/min, 슬릿 폭 8nm로 하고, 얻어진 분광 투과율로부터, JIS Z 8781(2009)에 준거하여, D65 광원, 10о 시야에 있어서의 Ta* 및 Tb*를 산출했다.
[헤이즈]
헤이즈는, 얻어진 접합 유리를 JIS K6714에 준거하여 접합 유리의 한쪽의 면에서 측정하여 구했다.
또한, 실시예, 비교예에서 사용한 각 성분은, 이하와 같다.
(1) 열가소성 수지
PVB-1: 폴리비닐부티랄 수지, 아세탈화도 69몰%, 수산기량 30몰%, 아세틸화도 1몰%, 합성에 이용한 PVA의 평균 중합도 1700
PVB-2: 폴리비닐부티랄 수지, 아세탈화도 64몰%, 수산기량 24몰%, 아세틸화도 12몰%, 합성에 이용한 PVA의 평균 중합도 1700
(2) 가소제
3GO: 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트
(3) 필러
다층 필러 1: 중층이 굴절률 1.46의 SiO2층, 피복층이 굴절률 2.49의 TiO2층인 도 1에 나타내는 3층 구조의 평판 형상, 두께 비(각 피복층:중층=1:8), D50: 14μm, 두께 0.5μm, 애스펙트비:2.8
다층 필러 2: 중층이 굴절률 1.46의 SiO2층, 피복층이 굴절률 2.49의 TiO2층인 도 1에 나타내는 3층 구조의 평판 형상, 두께 비(각 피복층:중층=1:9), D50: 14μm, 두께 0.5μm, 애스펙트비: 2.8
다층 필러 3: MERCK사 제조 「Colorstream T20-01 WNT」, 중층 SiO2층, 피복층 TiO2층인 필러
알루미늄: Toyo Aluminium K.K. 제조 「EMR-DZ485」, 알루미늄 플레이크
마이카: MERCK사 제조 「Iriodin 6163」, 판 형상 마이카
[실시예 1]
(중간막의 제작)
표 1의 배합에 따라서, 필러 (A)를 가소제에 혼합하여 분산시킨 후, 폴리비닐부티랄 수지(PVB-1)와 함께 압출기에 투입하고, 압출기에 있어서 이들을 혼련하고 압출하여, 두께 760μm의 중간막을 얻었다. 중간막은, 단층의 수지층으로 이루어지는 중간막이며, 필러 (A)는, 그 면방향이 중간막의 면방향을 따르도록 배향하고 있었다.
[실시예 12]
(중간막의 제작)
표 1의 배합에 따라서, 필러 (A)를 포함하지 않는 폴리비닐부티랄 수지(PVB-2)와 함께 상기 공압출기에 투입하고, 공압출기에 있어서 이들을 혼련하여, 코어 수지층을 형성하기 위한 수지 조성물을 얻었다. 공압출기에 있어서, 상기 수지 조성물을 공압출하여, 필러 (A)가 분산된 두께 760μm의 스킨 수지층, 및 필러 (A)를 포함하지 않는 두께 760μm의 코어 수지층으로 이루어지는 중간막을 얻었다. 또한, 중간막에 있어서, 필러 (A)는, 그 면방향이 중간막의 면방향을 따르도록 배향하고 있었다.
(접합 유리의 제작)
각각이 세로 100mm×가로 100mm×두께 2.5mm인 2장의 클리어 유리를 준비했다. 클리어 유리로서는 명세서에 기재된 기준 클리어 유리를 사용했다. 상기에서 얻어진 중간막을, 2장의 클리어 유리 사이에 협지하고, 진공 백법에 따라 가압착했다. 그 가압착된 적층체를, 오토클레이브 내에서, 온도 140℃, 압력 1.2MPa의 조건 하에서 20분간 유지한 후, 23℃까지 온도를 내리고 대기압으로 되돌림으로써 본압착을 종료하여, 중간막에 의해 2장의 클리어 유리가 접착된 접합 유리를 얻었다. 얻어진 접합 유리에 대하여 각 광학 특성을 측정하고, 중간막 및 접합 유리의 특성으로서 표 1에 나타낸다.
[실시예 2~11, 비교예 1~4]
필러의 종류 및 첨가량을 표 1, 2가 되도록 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 실시했다.
[실시예 13~14]
필러의 종류 및 첨가량을 표 2가 되도록 변경한 것 이외에는, 실시예 12와 동일하게 실시했다.
Figure pct00002
※phr은, PVB 100질량부에 대한 질량부이다.
※wt%는, 중간막(수지층)에 있어서의 함유율(질량%)이다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 각 실시예에서는, 중간막에 가시광 반사 성능을 갖는 필러 (A)를 함유시킴으로써, 적절한 가시광선 반사율(Rv)과, 높은 가시광선 투과율(Tv)을 가지며, 헤이즈도 낮아, 투명성과 메탈릭감을 모두 갖는 접합 유리를 얻을 수 있었다.
한편, 비교예에 있어서의 중간막에는, 필러 (A) 이외의 광휘제를 함유시켰으므로, 비교예 1, 2에서는 적절한 가시광선 반사율(Rv)이 얻어지지 않았다. 또, 비교예 1~4에 있어서는, 헤이즈가 높고 또한 Rv/Hz가 낮아지는 바, 광산란이 많아져, 투명성과 메탈릭감을 모두 갖는 접합 유리를 얻을 수 없었다.
10: 중층
11, 12: 피복층

Claims (13)

  1. 열가소성 수지와, 가시광 반사 성능을 갖는 필러 (A)를 포함하는, 접합 유리용 중간막.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 필러 (A)가, 2종류 이상의 금속 산화물을 포함하는, 접합 유리용 중간막.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 2종류 이상의 금속 산화물의 굴절률이 서로 상이한, 접합 유리용 중간막.
  4. 청구항 3에 있어서,
    서로 굴절률이 상이한 상기 금속 산화물의 굴절률 차가 0.1 이상 1.2 이하인, 접합 유리용 중간막.
  5. 청구항 2 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 2종류 이상의 금속 산화물이 각각, 산화티탄, 산화규소, 산화인듐, 산화니오븀, 산화아연, 산화안티몬, 및 산화텅스텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 접합 유리용 중간막.
  6. 청구항 2 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 필러 (A)가, 상기 금속 산화물의 다층 구조를 갖는, 접합 유리용 중간막.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 필러 (A)에 있어서, 서로 상이한 금속 산화물에 의해 형성된 층간의 두께 비는, 1:2~1:15인, 접합 유리용 중간막.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 필러 (A)와, 상기 열가소성 수지를 포함하는 수지층을 포함하며,
    상기 수지층에 있어서의 상기 필러 (A)의 함유율이, 0.01질량% 이상 0.5질량% 이하인, 접합 유리용 중간막.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 필러 (A)가, 평판 형상을 갖는, 접합 유리용 중간막.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 필러 (A)의 평균 입경(D50)은 1μm 이상 20μm 이하인, 접합 유리용 중간막.
  11. 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 있어서,
    2장의 클리어 유리판이 상기 접합 유리용 중간막을 개재하여 접착됨으로써 제작된 접합 유리에 대해 측정된, 가시광선 반사율(Rv)의 헤이즈(Hz)에 대한 비(Rv/Hz)가 2 이상 10 이하인, 접합 유리용 중간막.
  12. 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서,
    2장의 클리어 유리판이 상기 접합 유리용 중간막을 개재하여 접착됨으로써 제작된 접합 유리에 대해 측정된 헤이즈값(Hz)이 20% 이하인, 접합 유리용 중간막.
  13. 제1 접합 유리 부재와, 제2 접합 유리 부재와, 청구항 1 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막을 구비하며,
    상기 제1 접합 유리 부재와 상기 제2 접합 유리 부재 사이에, 상기 접합 유리용 중간막이 배치되는, 접합 유리.
KR1020247023629A 2022-01-19 2023-01-18 접합 유리용 중간막, 및 접합 유리 KR20240133714A (ko)

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