KR20240080910A - 고순도 탄화규소 분말의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
고순도 탄화규소 분말의 제조방법이 개시된다. 상기 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은, CVD법으로 제조된 탄화규소 소재(예를 들어, 탄화규소 벌크 링)의 재생을 통해, 순도 4N ~ 8N의 탄화규소 함량을 갖는 고순도의 탄화규소 분말을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은 준비 단계, 오염 제거 단계, 분쇄 단계, 세척 및 세정 단계, 건조 단계를 포함한다.
본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은 준비 단계, 오염 제거 단계, 분쇄 단계, 세척 및 세정 단계, 건조 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 고순도 탄화규소 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 CVD법으로 제조된 탄화규소 소재를 재생하여 고순도의 탄화규소 분말을 제조하는, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 및 반도체 공정에 사용되는 소재에 일반적으로 사용되는 재료는 실리콘(silicon, Si), 쿼츠 글래스(SiO2, 실리카 분말) 및 탄화규소(Silicon Carbide, SiC) 등이 있다.
일반적으로 애치슨(Acheson) 법을 통해 석영 분말과 카본(carbon)의 전기적인 합성으로 제조되는 탄화규소 분말은 그 기계적 강도와 열적 특성이 매우 우수한 장점으로 인하여 고강도의 연마재와 전기로의 발열체, 구조 세라믹스(ceramics) 및 복합 재료의 보강재 등에 사용되며, 첨단 소재인 엔진 부품 및 항공 우주 산업에도 폭넓게 적용되고 있다.
최근에는 전기차의 보급이 증가함에 따라, 전기차의 핵심 부품인 파워 반도체의 수요가 증가하고 있다.
탄화규소는 밴드 갭(Band Gap)이 실리콘(Si) 대비 3배 이상으로 기존의 실리콘 파워 반도체 대비 고온에서도 정상적으로 작동한다. 또한, 탄화규소는 절연 파괴 강도가 실리콘 대비 10배 이상으로 수천 볼트(V)의 고내압 파워 장치의 제조에 사용될 수 있다.
탄화규소는 단결정화되어 웨이퍼(wafer)로 제조되면 파워 반도체 제조의 용도로 사용될 수 있기 때문에, 최근에는 탄화규소 분말을 이용한 탄화규소 단결정 웨이퍼의 제조가 주목받고 있다. 이에 따라, 파워 반도체 제조를 위한 고순도(6N급 이상) 탄화규소 분말의 제조 또한 중요해지고 있다.
일반적으로 고순도의 탄화규소 단결정을 제조하는 방법은 고순도의 규소(Si)와 고순도의 탄소(C)를 반응시키는 직접 탄화법, 쿼츠(SiO2)와 3C를 반응시키는 탄소 열환원법, TEOS와 페놀릭 레진을 반응시키는 졸겔(Sol-Gel)법, 오르가노 실리콘의 열분해 반응을 이용하는 열 분해법 등이 있다. 하지만 이러한 제조 방법은 단순하나 출발 물질이 고가로 생산량의 증가에도 불구하고 가격을 낮추기 어려운 단점이 있다. 이는 탄화규소 단결정 제조 공정의 낮은 회수율과 결부되어 탄화규소 파워 반도체의 보급을 막는 걸림돌로 작용하고 있다.
한편, 탄화규소를 재료로 한 소재는 일반적으로 CVD(Chemical Vapor Deposition)-SiC 코팅이나, CVD-SiC 결정으로 제조된다.
CVD법으로 제조된 탄화규소 소재는 그 순도가 6N의 고순도이므로, 이를 재활용(재생)하여 고순도의 탄화규소 분말을 제조하면, 기존의 제조 방법으로 탄화규소를 제조하는 것에 비해 비용을 절감할 수 있다.
다만, CVD법으로 제조된 고순도의 탄화규소 소재를 재활용(재생)하는 방법에 관한 연구가 부족한 실정이다.
본 발명의 목적은, CVD법으로 제조된 탄화규소 소재를 재활용하여 고순도의 탄화규소 분말을 제조할 수 있는, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법을 제공하려는 데에 있다.
전술한 본 발명의 목적은 후술하는 구체적인 내용에 의하여 달성된다.
본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은 준비 단계, 오염 제거 단계, 분쇄 단계, 세척 및 세정 단계, 건조 단계를 포함한다. 상기 준비 단계는 CVD법으로 제조된 탄화규소 소재를 준비하는 단계이다. 상기 오염 제거 단계는 준비된 탄화규소 소재에서 오염층을 제거하는 단계이다. 상기 분쇄 단계는 오염이 제거된 탄화규소 소재를 분쇄하는 단계이다. 상기 세척 및 세정 단계는 분쇄 단계를 거친 탄화규소 분말을 세척하고 세정하는 단계이다. 상기 건조 단계는 상기 세척 및 세정 단계를 거친 탄화규소 분말에서 수분 또는 유기물의 오염을 제거하는 단계이다. 그리고, 상기 건조 단계를 거친 탄화규소 분말의 순도는 4N ~ 8N의 탄화규소 함량을 갖는다.
구체적으로, 상기 오염 제거 단계에서, 오염층의 제거 범위는 탄화규소 소재의 표면으로부터 0.1mm ~ 2mm이다.
구체적으로, 상기 오염 제거 단계는 탄화규소 소재의 연마와 혼합산을 이용한 세정을 더 포함한다.
구체적으로, 상기 분쇄 단계에서, 분쇄된 탄화규소 분말의 입도는 0.1mm ~ 10mm이다.
구체적으로, 상기 세척 및 세정 단계는 제1 세정 단계, 자선 단계, 산세정 단계 및 제2 세정 단계를 포함한다. 상기 제1 세정 단계는 분쇄 단계에서 얻은 탄화규소 분말을 세정하는 단계이다. 상기 자선 단계는 자력 선별을 이용하여 분쇄 단계에서 혼입된 금속 불순물을 분리시키는 단계이다. 상기 산세정 단계는 자선 단계를 거친 탄화규소 분말을 산으로 세정하는 단계이다. 상기 제2 세정 단계는 산세정 단계에서 탄화규소 분말에 남아있는 산을 제거하는 단계이다.
구체적으로, 상기 제1 세정 단계에서, 세정은 온도가 20℃ ~ 80℃ 사이의 초순수를 사용한다.
구체적으로, 상기 자선 단계에서, 자력 선별은 2,000G ~ 50,000G 범위에서 진행된다.
구체적으로, 상기 산세정 단계에서, 농도가 20% ~ 40%인 질산과 염산의 혼합산을 사용하여 탄화규소 분말을 산세정한다.
구체적으로, 상기 제2 세정 단계에서, 세정은 2MΩ ~ 18MΩ의 초순수를 사용한다.
구체적으로, 상기 건조 단계에서, 건조는 온도가 100℃ ~ 2,000℃ 사이에서 진행된다.
본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은, CVD법으로 제조된 탄화규소 소재를 재활용함으로써 고순도의 탄화규소 분말을 제조할 수 있고, 제조비용 또한 절감할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은, 탄화규소 단결정 웨이퍼의 제조에 필요한 고순도 특성과 질소 함량과 같은 물적 특성을 만족하는 탄화 규소 분말을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은, 고순도 탄화규소 분말의 생산성을 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법을 나타낸다.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 상태의 예들을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 구성요소 중 종래기술에 의하여 통상의 기술자가 명확하게 파악할 수 있고 쉽게 재현할 수 있는 것에 관하여는 본 발명의 요지를 흐리지 않기 위하여 그 구체적인 설명을 생략하도록 한다.
이하에서는, 본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법에 대하여 설명하도록 한다.
구체적으로, CVD법으로 제조된 탄화규소 소재(예를 들어, 탄화규소 벌크 링)의 재생을 통해, 순도 4N ~ 8N의 탄화규소 함량을 갖는 고순도의 탄화규소 분말을 제조할 수 있는, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법을 나타낸다.
도 1을 보면, 본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은 준비 단계(S10), 오염 제거 단계(S20), 분쇄 단계(S30), 세척 및 세정 단계(S40), 건조 단계(S50)를 포함한다. 이하에서 각 단계에 대하여 상세히 설명한다.
(1) 준비 단계(S10)
본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법에서, 출발 물질은 CVD(Chemical Vapor Deposition)법으로 제조된 탄화규소 소재(벌크)를 준비하는 단계이다.
CVD법으로 제조된 탄화규소(SiC) 링은 반도체 공정의 포커스링(focus ring)으로 사용되고 있다. 포커스링은 반도체 식각 공정의 수율을 결정하는 중요한 부품이며, 에칭(etching) 장비에서 웨이퍼(wafer)가 움직이지 않도록 잡아주고 플라즈마(기체가 초고온에서 전자와 양전자를 가진 이온으로 분리된 상태)를 모아주는 역할을 한다. 포커스링은 지속적으로 교체되어야 하는 부품이다.
일반적으로 CVD법은 매우 고가의 제조 방법이나, 탄화규소를 사용함에 따라 내플라즈마 특성이 매우 우수하여 공정 오픈 주기가 2배로 긴 장점을 갖고 있고, 그 효용성으로 인해 사용량이 대폭 확대되고 있다.
이러한 CVD법으로 제조된 탄화규소는 내저항이 매우 낮아야 하며, 반도체 재료인 만큼 고순도가 요구된다. 일반적으로 CVD법으로 제조된 탄화규소의 순도는 7N급이다.
이러한 탄화규소는 최대 1회 재생되어 사용이 가능하고, 그 이상의 재생은 물성 저하로 인해 불가능하여, 고순도의 탄화 규소 벌크 링(bulk ring)이 남게 된다. 이러한 벌크 링은 고순도의 매우 균일한 특성을 가지고 있는 고성능 재료이나, 그 형상적 한계로 인해 용도를 찾기 어렵다.
이러한 점에 착안하여 본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은, CVD법으로 제조된 고순도의 탄화규소 벌크 링을 분쇄 및 정제 등을 통해 단결정에 사용 가능한 분말 형태로 제조하는 방법을 제안한다.
탄화규소 단결정 제조를 위해 가져야 할 주요 특성은 6N 이상의 탄화규소 함량을 가질 것과 질소 함량이 1ppm 이하인 것이다. 탄화규소 내의 불순물은 탄화규소의 전기적 특성에 큰 영향을 주기 때문에 반드시 만족해야 하는 특성이라고 할 수 있다.
일반적인 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은 전술한 이유로 인하여 고순도의 탄화규소를 출발 물질로 하여 합성하는 것이 일반적이다. 하지만 제조방법이 상대적으로 매우 고가이며, 원가를 낮추기 어려운 단점이 있다.
이에 반하여, 탄화규소 벌크 링의 재활용은 먼저 탄화규소 링의 사용량 증가로 인해 연 생산량이 100톤이 넘어가고 있으며 수요와 생산량은 지속적으로 증가하고 있다. 그러므로 이러한 탄화규소 벌크 링의 재활용을 통한 사업화가 충분히 가능한 단계에 도달하였다.
CVD법으로 제조된 탄화규소 벌크 링은 반도체 공정에 사용 가능한 재료로 6N 이상의 고순도이며, 이를 분쇄를 통해 과립화하고 과립화 과정에서의 오염 유입을 차단하고 오염을 제거하는 것이 가장 중요한 기술이라고 할 수 있다.
본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은, CVD법으로 제조된 탄화규소 소재(예를 들어, 탄화규소 벌크 링)를 분쇄 및 정제 등의 단계를 거쳐 6N급의 탄화규소 분말을 제조하는 방법이다. 이 제조방법은 탄화규소의 고순도 특성을 유지하면서 저렴하게 제조할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법에서, 출발 물질은 전술한 탄화규소 벌크 링에 한정되지 않으며, CVD법으로 제조되고 6N급 이상의 순도를 가진 탄화규소 소재이면 출발 물질로 사용될 수 있다.
(2) 오염 제거 단계(S20)
오염 제거 단계(S20)는 탄화규소 소재에서 오염층을 분리(제거)하는 단계이다.
4N ~ 8N급(구체적으로, 6N급)의 고순도 탄화규소 분말을 제조를 위해서는 오염층을 제거하는 것이 매우 중요하다. 예를 들어, 탄화규소 포커스링은 사용과정에서 그 외부가 고전압 방전에 의한 가스에 의해 식각되고 오염이 농축되므로 이러한 층을 분쇄하기 전에 분리시킬 필요가 있다.
일반적으로 오염층은 깊이에 따라 그 농도가 현저히 변한다. 본 발명에서는 탄화규소 소재의 표면에서부터 0.1mm ~ 2mm 내에서 오염층의 분리를 수행하였다. 0.1mm 이하의 범위에서는 오염물이 그대로 잔류하여 고순도의 탄화규소 분말을 얻을 수 없었다. 그리고, 2mm까지 표면층을 제거한 경우 완전한 오염물의 분리를 확인할 수 있었는데, 탄화규소의 기계적, 화학적 강도가 너무 높아 그 이상 분리하는 경우 지나치게 많은 공정 시간이 소요되었다. 오염층의 가장 바람직한 분리(제거) 범위는 0.2mm ~ 1.5mm에서 최적의 결과를 얻을 수 있었다.
아래 표 1은 탄화규소 소재에서 제거되는 오염층의 두께에 따른 순도 분석 결과를 나타낸 것이다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | |
| 오염층 분리 (mm) |
0.05mm | 0.1mm | 1mm | 2mm |
| 탄화규소 함량 (%) |
99.97 | 99.998 | 99.99992 | 99.99991 |
오염층의 분리를 최소화한 경우 탄화규소 함량이 매우 낮음을 알 수 있다. 이는 공정 상의 오염 물질이 포함되어 있기 때문이며, 추후 산세정 공정을 통해서도 제거되지 않음을 확인할 수 있었다. 또한 제거되는 오염층의 두께가 2mm 이상인 경우에는 탄화규소 함량이 큰 차이를 보이지 않았다.
오염층의 분리(제거)는 기계적 방법 및 화학적 방법에 의한 제거를 더 포함한다.
탄화규소는 내화학 특성이 높아 일반적인 산에서는 충분히 식각되기 어렵다. 따라서, 본 발명에서는 먼저 기계적인 표면 연마를 통해 외부의 오염물을 충분히 제거한 후 최종적으로 표면을 식각하여 오염물을 제거하는 방식을 선택하였다.
탄화규소의 연마(기계적 방법)는 공지의 기술인 샌드 블래스터(sand blaster), 워터 블래스터(water blaster) 혹은 그라인딩(grinding) 등에 의해 수행될 수 있다. 오염물을 최소화하기 위해서는 워터 블래스터 방식이 가장 적합하였고, 연마 효율을 위해서는 샌드 블래스터 또는 그라인딩 방법이 가장 적합하였다.
연마가 끝난 탄화규소는 질산, 황산, 불산, 순수를 통해 화학적으로 식각될 수 있다. 충분한 세정 효과를 얻기 위해서는 고농도의 산을 사용할 필요가 있는데, 하나의 산을 사용하는 것보다 혼합산을 사용하는 것이 효과적이었다. 이러한 산은 1% ~ 80% 범위에서 농도를 조절하였는데, 혼합산의 경우 합산한 농도로 계산하였다. 1% 이하의 혼합산에서는 세정 효과가 거의 없어 불순물이 그대로 잔류하였다. 특히, 연마 과정에서 혼입된 일부 불순물은 순수 세척 만으로 충분히 제거되지 않아, 세정 공정을 필요로 하였다. 80% 이상의 혼합산에서는 세정 효과는 그대로였으나, 취급에 많은 어려움이 있어 적합하지 않았다. 가장 바람직한 혼합산의 농도는 25% ~ 45%에서 최적의 결과를 얻을 수 있었다.
아래 표 2는 혼합산의 농도에 따른 Fe 함량을 질량분석기(ICP-MS)를 통해 확인한 것이다. 혼합산의 농도가 낮은 경우 잔류하고 있는 오염의 제거가 충분하지 않아, Fe 함량이 높게 나타났다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | |
| 혼합산의 농도 | 0.5% | 10% | 20% | 80% |
| Fe 함량 (ppm) | 0.4 | 0.15 | 0.08 | 0.08 |
(3) 분쇄 단계(S30)
분쇄 단계(S30)는 탄화규소 소재(탄화규소 벌크)를 분쇄하는 단계이다.
오염 분리(제거)가 완료된 탄화규소 벌크 제품은 분쇄되어 입도 0.1mm ~ 10mm 범위의 과립 분말로 제조될 수 있다. 입자크기가 0.1mm 이하인 탄화규소 분말이 탄화규소 단결정 제조에 사용된 경우에는, 입자의 비산 및 격렬한 반응으로 인하여 반응 속도를 제어하기가 어려웠다. 그리고, 입자크기가 10mm인 탄화규소 분말이 탄화규소 단결정 제조에 사용된 경우에는, 입자의 표면에서는 용융이 진행되나, 기화되는 과정에서 고형부가 돌출되어 단결정의 불균일한 성장을 일으켰다.
탄화규소는 정제 과정에서 별도로 입도가 작아지지 않기 때문에, 단결정에 최적화된 크기의 분쇄를 진행하였다.
본 발명을 실시함에 있어, 탄화규소 분말의 입자크기가 1mm ~ 3mm 인 경우가 탄화규소 단결정 제조에 가장 적합하였으며, 입도의 분포는 중간 값의 분포가 높을수록 단결정 성장에 유리했다.
탄화규소(SiC)는 모스 경도가 13으로 매우 단단하며, 지구 상에서 세 번째로 단단한 화합물이다.
탄화규소는 경도가 높고 취성이 강한 특성상 가공이 매우 어렵다. 그러므로, 탄화규소 벌크의 분쇄는 고순도 탄화규소 소재를 오염시키지 않으면서도(즉, 순도에의 영향성을 최소화하면서도), 높은 경도와 취성(brittleness)을 극복해야 한다.
탄화규소 소재를 분쇄하는 분쇄기의 재료가 고강도의 세라믹스 재질 (알루미나, 지르코니아)인 경우에는, 분쇄 과정에서 분쇄기가 파괴되었으며, 또한, 분쇄된 탄화규소에 분리하기 어려운 다량의 금속 불순물(Al, Zr)이 혼입되었다.
그리고, 분쇄기의 재료가 티타늄(Ti)이나 스테인리스 스틸(Stainless Steel) 등인 경우에는, 분쇄된 탄화규소에 Ti, Cr, Ni 등의 금속 불순물이 혼합되어, 탄화규소의 순도를 대폭 저하시켰다. 아래 표 3은 분쇄기의 재료와 그 분쇄기를 사용한 경우에 분쇄된 탄화규소에 포함된 금속 불순물의 함량을 나타낸다.
| 분쇄기의 재료 | 분쇄된 탄화규소에 포함된 금속 불순물의 함량 |
| Ti | 분쇄 후 SiC의 Ti 함량: 0.8wt% |
| Al | 분쇄 후 SiC의 Al 함량: 1.2wt% |
| Zr | 분쇄 후 SiC의 Zr 함량: 0.3wt% |
이러한 분쇄된 탄화규소에 포함된 금속 불순물은, 산에 대한 높은 내성을 갖으며, 자성을 띄지 않아 기계적 분리가 매우 어렵다. 따라서, 마모가 쉽게 되더라도 분리가 용이한 분쇄기의 재료를 선정할 필요가 있다.
본 발명을 실시함에 있어, 분쇄기의 재료로 가장 적합한 것은 탄소강이었다.
분쇄기의 재료로 탄소 함량이 0.015wt% ~ 2.5wt% 포함된 탄소강을 사용하여 탄화규소 소재를 분쇄하였다. 구체적으로, 탄소 함량이 0.035wt% ~ 1.7wt% 포함된 탄소강을 사용하여 탄화규소를 분쇄하는 것이 바람직하였다. 탄소 함량이 0.035wt% 보다 낮으면 충분한 분쇄 효과를 얻기 어려웠고, 탄소 함량이 1.7wt% 보다 높으면 분쇄 과정에서 탄소강이 파괴되어, 분쇄 효율을 저하시켰다. 아래 표 4는 분쇄기의 재료로 탄소 함량이 0.035wt% ~ 1.7wt% 포함된 탄소강을 사용하여 탄화규소 소재를 분쇄한 경우에, 분쇄된 탄화규소에 포함된 철(Fe)의 함량과 세정 단계를 거친 후에 탄화규소에 포함된 철(Fe)의 함량을 나타낸 것이다.
| 분쇄기의 재료 | 분쇄된 탄화규소에 포함된 금속 불순물의 함량 |
| 탄소강 | 분쇄 후 SiC의 Fe 함량: 6000ppm |
| 탄소강 | 세정 후의 SiC의 Fe 함량: 1.2ppm |
표 4를 보면, 분쇄된 탄화규소에 포함된 금속 불순물인 철(Fe)은 분쇄 단계에서 다량 포함됨을 알 수 있다. 하지만 자선을 포함한 세척 및 세정 단계(S40)를 거치면 대부분의 철(Fe)이 제거되는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시 상태의 예에 따라, 본 발명의 세척 및 세정 단계(S40)는 자선 단계(1차)를 포함하거나, 또는 1차 자선 단계에 더하여 가열 후에 2차 자선 단계를 더 포함할 수 있다. 철(Fe)은 다량 함유되어도 자력을 띠므로 쉽게 제거되며, 또한 산에 용출되어 그 제거가 용이하다. 이러한 특성을 이용하여 분쇄 과정의 오염을 제거하면 탄화규소의 고순도성을 유지할 수 있다.
탄소강 재질의 분쇄기는 해머 밀(Hammer Mill), 롤 크러셔(Roll Crusher), 로드 밀(rod mill) 및 볼 밀(rod mill)과 같은 기계적 파쇄 방식이 모두 적용될 수 있다.
본 발명을 실시함에 있어, 가장 효율이 좋은 것은 볼 밀을 사용하여 탄화규소 소재를 분쇄하는 것이었다. 다만, 탄화규소 소재를 볼 밀에 바로 투입하기 보다는, 1차적으로 해머 밀 또는 롤 크러셔로 분쇄하고, 2차적으로 볼 밀 또는 로드 밀로 분쇄하는 것이 가장 적합하였다.
(4) 세척 및 세정 단계(S40)
세척 및 세정 단계(S40)는 탄화규소 분말을 세척하고 세정하는 단계이며, 자선 단계를 포함한다.
분쇄를 거친 탄화규소 분말은 다량의 금속 불순물을 함유하고 있으므로, 금속 불순물을 제거하기 위해 탄화규소 분말은 시브(sieve)에서 온수로 세척된다. 그리고 금속 불순물은 자선 단계를 거쳐 탄화규소 분말로부터 분리된다.
구체적으로, 세척 및 세정 단계(S40)는 제1 세정 단계, 자선 단계, 산세정 단계 및 제2 세정 단계를 포함할 수 있다.
(4-1) 제1 세정 단계
분쇄 단계(S30)에서 얻은 탄화규소 분말은 세정 단계(제1 세정 단계)를 거친다.
제1 세정 단계는 탄화규소 소재를 분쇄시켜 얻은 탄화규소 분말을 세정하는 단계이다.
탄화규소 분말은 용해도가 없고 분쇄 단계(S30)에서의 오염물질은 치밀한 탄화규소 내부에 침투하지 못하고 탄화규소 표면에 잔류하기 때문에, 세정 단계(제1 세정 단계)는 필요하다. 다만, 분쇄 과정에서 오염물질이 탄화규소 분말에 강하게 결합되는 경우도 있으며, 이 경우에는 세정 단계를 통해서는 고순도의 탄화규소 분말을 제조하기 어려울 수 있다.
세정에는 온도가 5℃ ~ 90℃ 사이의 초순수(2MΩ ~ 18MΩ)가 사용될 수 있다. 초순수의 온도가 5℃ 보다 낮으면 세정 효율이 떨어지고, 온도가 90℃ 보다 높으면 초순수가 기화되어 공정 수립이 어려울 수 있다. 본 발명을 실시함에 있어, 20℃ ~ 80℃ 사이의 초순수(2MΩ ~ 18MΩ)를 사용하여 탄화규소 분말을 세정하는 것이 가장 적합하였다. 초순수의 온도가 고순도화에 주는 영향은 순수의 대류에 의한 유동성의 영향이 표면 세척에 영향을 주기 때문이다. 그러나, 분쇄 단계(S30)를 통해 얻은 탄화규소 분말을 일반 수도수나 저온수를 이용하여 장시간 세척한다면 고온의 초순수를 사용하여 세정하는 경우와 비교하여 동일한 효과를 얻을 수 있다. 아래 표 5는 1차 세정 단계를 거친 후의 탄화규소 분말의 순도 변화를 나타낸 것이다.
| 탄화규소 소재의 순도 | 1차 세정 후 GDMS 분석 결과 |
| 99.999998% | 99.998% |
(4-2) 자선 단계
제1 세정 단계에서 세정이 완료된 탄화규소 분말은 자선 단계를 거친다.
자선 단계는 자력 선별을 이용하여 분쇄 단계(S30)에서 혼입된 금속 불순물을 분리시키는 단계이다.
자선 단계에 사용되는 가우스(gauss)는 2,000G ~ 50,000G의 범위에서 진행될 수 있다. 2,000G 이하에서는 금속 불순물의 제거가 쉽지 않았고, 50,000G 이상에서는 일정한 조건 구현이 쉽지 않았다. 가장 적합한 자력 선별 구간은 12,000G ~ 20,000G이었으며, 이 범위에서 대부분의 철이 제거되었다.
자력 선별은 치밀한 메쉬(mesh) 구조의 선별기나, 롤 선별기 등이 활용될 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니며, 효율적으로 접촉할 수 있는 모든 형태의 자력 선별기의 활용이 가능하다.
(4-3) 산세정 단계
탄화규소 분말은 자선 단계 이후에 산세정 단계를 거친다.
산세정 단계는 자선 단계를 거친 탄화규소 분말을 산으로 세정하는 단계이다. 금속 불순물이 분리된 후 탄화규소 분말은 단결정에 적합한 형태로 입도 선별되며, 산세정이 수행될 수 있다.
산세정 단계에서 탄화규소 분말을 세정하기 위해, 염산, 질산, 불산 또는 황산이 각각 사용되거나 또는 이들이 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 실시 상태의 예에 따라, 산세정 단계는 질산과 염산의 혼합산을 통해 1% ~ 80% 범위의 농도에서 수행될 수 있다. 가장 적합한 농도 구간은 20% ~ 40%이며, 이를 통해 금속 불순물을 용해시키고, 최종적으로 다시 순수를 통해 세정하여 고순도 분말을 얻을 수 있었다.
아래 표 6은 혼합산 또는 산으로 탄화규소 분말을 세정한 후의 순도를 나타낸다.
| 산세정 후 탄화규소 분말의 순도(%) | |
| 염산 + 질산 사용 후 순도 | 99.9997 |
| 질산 + 불산 사용 후 순도 | 99.99995 |
| 황산 + 염산 사용 후 순도 | 99.9999 |
| 염산 사용 후 순도 | 99.9997 |
본 발명의 탄화규소 분말을 산세정함에 있어, 산의 반응을 이끌기 위해서는 10분 ~ 30시간의 반응시간이 필요하였다. 구체적으로는, 산의 반응을 충분히 이끌어내기 위해서는 2시간 ~ 3시간의 반응이 적합하였다. 10분 미만과 같이 지나치게 짧은 반응시간에서는 충분한 식각 효과가 얻어지지 않았고, 30시간 이상에서는 추가적인 반응이 진행되지 않았다.
전술한, 제1 세정 단계 - 자선 단계 - 산세정 단계의 순서는 반드시 정해진 것은 아니며, 순서는 필요에 따라 달리 정할 수 있다. 또한, 탄화규소 분말의 오염 양상이나 정도에 따라 필요한 단계를 선택할 수 있으며, 필요한 경우에는 횟수를 반복하여 단계를 진행할 수 있다.
(4-4) 제2 세정 단계
탄화규소 분말은 산세정 단계 이후에 제2 세정 단계를 거친다.
제2 세정 단계는 탄화규소 분말에 남아있는 산을 제거하기 위한 단계이다. 산세정 단계를 거치면서 탄화규소 분말에는 산이 남아있을 수 있다. 따라서, 탄화규소 분말에 남아있는 산은 제거될 필요가 있다.
탄화규소 분말에 산이 잔류하게 되면 건조 단계(S50)에서 대량의 흄(Fume)이 발생하며, 금속 불순물과의 염의 형태로 존재하는 오염원은 다시 탄화규소 분말의 순도를 저하시킨다.
제2 세정 단계에서, 세정은 2MΩ ~ 18MΩ의 초순수를 사용하며, 필터를 이용하여 탄화규소 분말의 유동을 막고 고압으로 세정하는 것이 바람직하다. 고순도의 탄화규소 분말을 제조함에 있어서 순수의 영향은 매우 크게 나타났다. 특히 2MΩ 이하의 순수로 세정시 수중에 잔류하는 Ca, Na 등에 의해 고순도가 유지되지 못하고 0.1ppm에서 심하게는 2ppm 단위까지의 오염이 확인되었다. 가장 바람직하게는 16MΩ ~ 18MΩ의 순수가 사용되어야 하며, 18MΩ 이상의 RO/EDI/이온폴리셔를 통하여 이물질의 필터링까지 한 초순수의 사용이 필요하다.
(5) 건조 단계(S50)
탄화규소 분말은 세척 및 세정 단계(S40) 이후에 건조 단계(S50)를 거친다.
건조 단계(S50)는 탄화규소 분말에 남아 있는 수분을 제거할 뿐만 아니라, 분쇄 단계 또는 제조 단계 상에서 유입될 수 있는 유기물의 오염을 제거하는 단계이다. 다시 말해, 건조 단계(S50)는 오염 제거 단계(S20)에서부터 제2 세정 단계를 거치면서 탄화규소 분말에 남아 있는 수분 및/또는 유기물의 오염을 제거하는 단계이다.
건조 단계(S50)에서 탄화규소 분말은 함수율 0.1% 이하로 건조된다. 건조 방법은 공지의 방법인 가열로, 진공로 및 마이크로 웨이브 등이 사용될 수 있다. 최종 공정에서 오염을 방지하기 위해 마이크로 웨이브 건조가 가장 적합하다.
탄화규소 분말의 건조 단계(S50)는 100℃ ~ 2,000℃ 사이에서 진행될 수 있다. 건조를 100℃ 미만의 온도에서 진행한 경우에는 수분이 잔류하여 단결정에 결함을 발생시켰으며, 2000℃ 이상의 온도에서 진행한 경우에는 탄화규소 분말이 환원되어 탄화현상이 발생하였다.
본 발명의 건조 단계(S50)는 1,100℃ ~ 1,200℃ 사이의 온도에서 30분 ~ 120분 진행하는 것이 가장 적합하였다.
전술한 건조 단계(S50)를 거치면, 순도 4N ~ 8N(구체적으로, 6N)의 탄화규소 함량을 갖는 고순도의 탄화규소 분말(S60)을 얻을 수 있다.
아래 표 7은 본 발명을 통해 제조된 고순도 탄화규소 분말의 주요 물성을 나타낸 것이다.
| 항목 | 단위 | 기준 | 결과 |
| 질소 함량(SIMS) | ppm wt | <1 | 0.27 |
| 입도 (D50) | ㎛ | 400±70 | 437 |
| Co | ppm | <1 | 0.02 |
| B | ppm | <1 | 0.02 |
| Na | ppm | <1 | 0.04 |
| Mg | ppm | <1 | 0.04 |
| Al | ppm | <1 | 0.03 |
| P | ppm | <1 | 0.05 |
| Fe | ppm | <1 | 0.05 |
| Ca | ppm | <1 | 0.02 |
| Ni | ppm | <1 | 0.05 |
| Cr | ppm | <1 | 0.01 |
| Cu | ppm | <1 | 0.04 |
| K | ppm | <1 | 0.03 |
| V | ppm | <1 | 0.02 |
| Ti | ppm | <1 | 0.01 |
본 발명을 통해 재생된 고순도 탄화규소 분말은 단결정 제조에 필요한 주요 물성을 모두 만족하며, 재생된 탄화규소 분말은 탄화규소 단결정 제조에 활용될 수 있음을 확인할 수 있었다.
전술한, 본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은, CVD법으로 제조된 탄화규소 소재를 재활용함으로써 순도 4N ~ 8N의 탄화규소 함량을 갖는 고순도의 탄화규소 분말을 제조할 수 있고, 제조비용 또한 절감할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은, 탄화규소 단결정 웨이퍼의 제조에 필요한 고순도 특성과 질소 함량 등과 같은 물적 특성을 모두 만족하는 탄화 규소 분말을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 상태의 예에 따른 고순도 탄화규소 분말의 제조방법은, 고순도 탄화규소 분말의 생산성을 높일 수 있다.
참고로, 본 발명에서 질소 분석은 SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)를 사용하였으며, 입도 분석은 입도 분석 장치(PSM)를 사용하였다. 그리고 금속 불순물 함량은 GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometer)를 사용하였다.
이상에서 실시 형태들에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시 형태에 포함되며, 반드시 하나의 실시 형태에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시 형태에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시 형태들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의해 다른 실시 형태들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시 형태를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시 형태의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 즉, 실시 형태에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (10)
- CVD법으로 제조된 탄화규소 소재를 준비하는, 준비 단계;
준비된 상기 탄화규소 소재에서 오염층을 제거하는, 오염 제거 단계;
오염이 제거된 상기 탄화규소 소재를 분쇄하는, 분쇄 단계;
상기 분쇄 단계를 거친 탄화규소 분말을 세척하고 세정하는, 세척 및 세정 단계; 및
상기 세척 및 세정 단계를 거친 탄화규소 분말에서 수분 또는 유기물의 오염을 제거하는, 건조 단계;를 포함하고,
상기 건조 단계를 거친 상기 탄화규소 분말의 순도는 4N ~ 8N의 탄화규소 함량을 갖는, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 오염 제거 단계에서, 상기 오염층의 제거 범위는 상기 탄화규소 소재의 표면으로부터 0.1mm ~ 2mm인, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 오염 제거 단계는, 상기 탄화규소 소재의 연마와 혼합산을 이용한 세정을 더 포함하는, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 분쇄 단계에서, 분쇄된 상기 탄화규소 분말의 입도는 0.1mm ~ 10mm인, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 세척 및 세정 단계는,
상기 분쇄 단계에서 얻은 탄화규소 분말을 세정하는, 제1 세정 단계;
자력 선별을 이용하여 상기 분쇄 단계에서 혼입된 금속 불순물을 분리시키는, 자선 단계;
상기 자선 단계를 거친 탄화규소 분말을 산으로 세정하는, 산세정 단계; 및
상기 산세정 단계에서 탄화규소 분말에 남아있는 산을 제거하는, 제2 세정 단계를 포함하는, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 제1 세정 단계에서, 세정은 온도가 20℃ ~ 80℃ 사이의 초순수를 사용하는, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 자선 단계에서, 자력 선별은 2,000G ~ 50,000G 범위에서 진행되는, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 산세정 단계에서, 농도가 20% ~ 40%인 질산과 염산의 혼합산을 사용하여 탄화규소 분말을 산세정하는, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 제2 세정 단계에서, 세정은 2MΩ ~ 18MΩ의 초순수를 사용하는, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 건조 단계에서, 온도가 100℃ ~ 2,000℃ 사이에서 건조가 진행되는, 고순도 탄화규소 분말의 제조방법.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20240080910A true KR20240080910A (ko) | 2024-06-07 |
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