KR20240078469A - 3차원 입체 구조 전장 부품용 광경화성 점접착제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 우레탄 아크릴레이트 올리고머 40 내지 55 중량%, 아크릴레이트 모노머 30 내지 44 중량%, 광개시제 2 내지 5 중량%, 실란 커플링제 0.2 내지 2 중량%, 광안정제 0.1 내지 1 중량%, 자외선 흡수제 0.1 내지 1 중량% 및 산화방지제 0.1 내지 1 중량%를 포함하는 고내열 특성 및 내굴곡성 특성을 가지는 기능성 점접착제 조성물 및 이를 이용한 3D 입체 구조 전장 부품에 관한 것이다.
Description
본 발명은 3D 입체 구조 전장 부품용 고내열 특성 및 내굴곡성 특성을 가지는 기능성 점접착제 조성물 및 이를 이용한 전장 부품에 관한 것이다.
차량용 CID(Center Information Display)는 전면 모니터 및 터치 제어 장치로써 10인치 이상으로 점차 커지고 있으며, 디자인성을 위해 굴곡 형상이 적용되고 있다. 또한 옵티컬 본딩을 통해 선명한 화면을 제공한다.
이에 적용되는 점접착제의 경우 CID 내부에서 CID와 디스플레이 패널을 접합시킨다. 종래에 사용되던 투명접착필름(OCA, Optical clear adhesive)의 경우 CID의 굴곡성으로 인해 접합시 기포 및 형상 제어에 어려움이 있다.
또한 차량용 전장 부품의 경우 고온, 저온, 고습도 등 다양한 내환경성 시험이 진행된다. 그러므로 전장 부품에 적용되는 점접착제는 여러 환경 신뢰성 평가에서 탁도, 황변 등 생기지 않아야 한다.
이에 따라 형상 및 형태가 변형이 가능하고, 다양한 환경에서 투명성을 유지할 수 있는 광학용 점접착 소재의 개발이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 차량용 디스플레이 적용을 위한 가혹한 환경(고온, 고습, 열충격)에 있어서도 내구성, 내굴곡성을 가짐과 동시에 투명성도 뛰어난 광경화성 투명 점접착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 특성이 우수한 광경화성 투명 접착제 조성물이 적용된 전장 부품을 제공하고, 이에 따라 자동차의 성능을 향상시키는 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여, 실시예는 우레탄 아크릴레이트 올리고머 40 내지 55 중량%, 아크릴레이트 모노머 30 내지 44 중량%, 광개시제 2 내지 5 중량%, 실란 커플링제 0.2 내지 2 중량%, 광안정제 0.1 내지 1 중량%, 자외선 흡수제 0.1 내지 1 중량% 및 산화방지제 0.1 내지 1 중량%를 포함하는 3차원 입체 구조 전장 부품용 광경화성 점접착제 조성물을 제공한다.
실시예에 따르면, 상기 조성물의 점도는 100 내지 3,000 cPs 범위일 수 있다.
실시예에 따르면, 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 폴리올, 이소시아네이트, 하이드록시 아크릴레이트를 이용하여 2 이상의 관능기를 갖는 것으로서, 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 수평균 분자량은 6,000 내지 50,000 범위일 수 있으며, 8,000 내지 20,000 미만인 것이 바람직하다.
실시예에 따르면, 상기 아크릴레이트 모노머는 이소르보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-(2-에톡시에톡시)에틸 아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
실시예에 따르면, 상기 광개시제는 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐 -1-프로판온, 포스핀옥사이드, 페닐비스 (2,4,6-트리메틸벤조일), 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논 및 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)-포스핀 옥사이드로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
실시예에 따르면, 상기 실란 커플링제는 비닐트리에톡시실란, 메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 메르캅토프로필트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
실시예에 따르면, 상기 광안정제는 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜) 세바케이트, 메틸 1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜세바케이트, 테트라메틸 피페리딘으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
실시예에 따르면, 상기 자외선 흡수제는 하이드록시 벤조페논계 또는 벤조트리아졸계 화합물이 사용가능하며, 예를 들어, 3-(2H-벤조트리아졸릴)-5- (1,1-디메틸에틸)-4-히드록시-벤젠프로판산 옥틸 에스테르, b-[3- (2-H-벤조트리아졸-2-일)-4-히드록시-5-tert-부틸페닐]-프로피온산폴리(에틸렌글리콜) 300-에스테르로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
실시예에 따르면, 상기 산화방지제는 비스(2,6-디이소프로필페닐) 카르보디이미드, 폴리-(1,3,5-트리이소프로필페닐렌 -2,4-카르보디이미드), 옥타데실-3-[3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐] 프로피오네이트], 2-메틸-4,6 -비스(옥틸설파닐메틸) 페놀로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
실시예는 상기 조성물을 광경화시킨 점접착제층을 포함하는 3차원 입체 구조 전장 부품을 제공한다.
실시예에 따르면, 상기 점접착제층의 광경화는 파장 362 내지 420 nm 범위, 조도 100 내지 1,000 mW/cm2 범위에서 수행될 수 있으며, 3,000 mJ/cm2 이상의 광량 조사시 경화율이 99% 내지 100% 범위로 완전 경화될 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 점접착제층의 두께는 150 내지 250 ㎛ 범위일 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 점접착제층의 투과율은 95% 내지 99% 범위일 수 있으며, 굴절율은 1.47 내지 1.52 범위일 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 점접착제층은 120℃에서 500시간 방치한 후 측정한 Y.I. 및 Haze 값이 1.0 이하일 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 점접착제층은 40℃ 30분, 80℃ 30분을 1사이클로 500사이클 진행한 시험에서 측정한 Y.I. 및 Haze 값이 1.0 이하일 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 점접착제층은 온도 85℃, 습도 85%에 500시간 방치한 후 측정한 Y.I. 및 Haze 값이 1.0 이하일 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 점접착제층은 180° 각도로 아웃 폴딩하며 곡률 반경 4R, 1사이클당 2초로 진행한 50만회 굴곡성 시험에서 변형 및 들뜸 현상 없이 유지된다.
본 발명에 따른 광경화성 투명 점접착제 조성물은 고온, 고습, 열충격 조건하에서 내구성과 내굴곡성이 우수한 특성을 가진다.
또한, 본 발명에 따른 광경화성 투명 점접착제 조성물은 본 발명은 점접착제가 경화 전, 후 투명성을 가지며, 고온, 항온항습, 열충격 및 QUV 등 환경 신뢰성 평가에서 500시간 방치 시에도 투명성을 유지한다. 또한 환경 변화에 따른 황변이나, 변색이 생기지 않으며 투명성이 유지된다.
구체적으로 120도 온도에서 내열성을 가지며 고온, 저온, 고습도 및 내광성의 다양한 환경에서 투명성을 유지하고, Haze와 Y.I.(Yellow Index) 1.0 이하의 안정한 광학적 특성을 갖는 점접착 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 광경화성 투명 점접착제 조성물은 차량용 플렉서블 디스플레이와 같은 3D 입체 구조를 갖는 전장 부품에 적용하기에 적합하다. 이에 따라 향후 디자인 트랜드에 의한 입체적인 구조를 가지는 디스플레이와 구조물에 적용할 수 있는 광학 투명 점/접착 소재를 제공할 수 있다.
한편 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 점접착제 조성물의 내열성, 내습성, 열충격 및 내열 사이클 테스트 결과를 보여주는 사진이다.
이하에서 실시예 및 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 하기 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위해 예시적으로 제시된 것으로서 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고, 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가진 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명의 실시예에 따른 3차원 입체 구조 전장 부품용 광경화성 점접착제 조성물은 우레탄 아크릴레이트 올리고머 40 내지 55 중량%, 아크릴레이트 모노머 30 내지 44 중량%, 광개시제 2 내지 5 중량%, 실란 커플링제 0.2 내지 2 중량%, 광안정제 0.1 내지 1 중량%, 자외선 흡수제 0.1 내지 1 중량% 및 산화방지제 0.1 내지 1 중량%를 포함할 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 조성물의 점도는 100 내지 3,000 cPs 범위인 것이 바람직??. 점도는 MCIK의 HAAKE 점도계를 이용하여 20RPM, 25℃에서 측정한다. 상기 조성물의 점도가 100cPs 미만일 경우, 노즐로 누수가 발생하여 공정 제어에 어려움이 있을 수 있으며, 3,000cPs 를 초과하는 경우, 높은 점도로 노즐 막힘으로 모듈 주입에 어려움이 있을 수 있다.
상기 기능성 점접착제 조성물의 반응성 올리고머는 우레탄 아크릴레이트 올리고머로서, 폴리올, 이소시아네이트, 하이드록시 아크릴레이트를 이용하여 2 이상의 관능기를 갖는 것일 수 있다. 또한 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 수평균 분자량은 6,000 내지 50,000 범위일 수 있으며, 8,000 이상 20,000 미만인 것이 바람직하다.
우레탄 아크릴레이트 올리고머의 수평균 분자량이 상기 범위를 초과하는 경우, 높은 분자량으로 인하여 점착제 조성물의 점도가 3,000 이상이 되어 노즐 막힘이 발생할 수 있으며, 이에 따라 모듈 주입 시 어려움이 있을 수 있다. 또한 QUV 및 고온 또는 고온에서 Y.I가 1.0 초과할 수 있으며, 내굴곡성 테스트에서 시편의 변형 및 들뜸이 발생할 수 있다.
상기 아크릴레이트 모노머는 예를 들어, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-(2-에톡시에톡시)에틸 아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
상기 광개시제는 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판온, 포스핀옥사이드, 페닐비스(2,4,6-트리메틸벤조일), 4,4'-비스(디에틸아미노) 벤조페논 및 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)-포스핀 옥사이드로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
상기 실란 커플링제는 비닐트리에톡시실란, 메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 메르캅토프로필트리메톡시 실란으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
상기 광안정제는 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세바케이트, 메틸 1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜세바케이트, 테트라메틸피페리딘으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
상기 자외선 흡수제는 하이드록시 벤조페논계 또는 벤조트리아졸계 화합물이 사용가능하며, 예를 들어, 3-(2H-벤조트리아졸릴)-5-(1,1-디메틸에틸) -4-히드록시-벤젠프로판산 옥틸 에스테르, b-[3-(2-H-벤조트리아졸-2-일) -4-히드록시-5-tert-부틸페닐]-프로피온산폴리 (에틸렌글리콜) 300-에스테르로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
상기 산화방지제는 비스(2,6-디이소프로필페닐)카르보디이미드, 폴리-(1,3,5-트리이소프로필페닐렌-2,4-카르보디이미드), 옥타데실-3-[3,5-디- tert-부틸-4-히드록시페닐]프로피오네이트], 2-메틸-4,6-비스(옥틸설파닐메틸) 페놀로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
실시예는 상기 조성물을 광경화시킨 점접착제층을 포함하는 3차원 입체 구조 전장 부품을 제공한다. 상기 점접착제층의 두께는 150 내지 250 ㎛ 범위일 수 있다.
상기 점접착제 조성물은 Metal Halide UV 경화기를 통해 완전 경화가능하다. 경화기는 파장 365 내지 420nm, 조도는 100 내지 1,000mW/㎠ 일 수 있으며, 3,000mJ/㎠ 이상의 광량 조사시 완전 경화 가능할 수 있다. 경화는 경화율이 90% 내지 100% 일 때 완전 경화임을 의미한다.
상기 광경화된 점접착층의 투과율은 95% 내지 99% 이며, 굴절율은 1.47 내지 1.52 이다. 투과율 측정을 위한 점접착층의 시편은 글라스 위에 두께 200㎛로 점접착제를 도포한 후 Metal Halide UV경화기로 3,000mJ/㎠ 광량으로 조사해 경화시킬 수 있다. 투과율은 Shimadzu사의 UV-Vis Spectrophotometer로 측정 후 550nm에서의 투과율로 확인하였다.
굴절율 측정을 위한 점접착층의 시편은 이형필름 양사이드에 두께 200㎛ 테이프로 댐을 만들고 테이프 사이에 점접착제를 도포한 후 또 다른 이형필름으로 덮어 점접착제의 도포 두께를 200㎛로 맞출 수 있다. Metal Halide로 3,000mJ/㎠ 광량으로 조사시킨 후 이형필름을 제거하면 점접착제를 경화된 필름으로 만들 수 있다. 경화된 필름은 가로 15 내지 20mm, 세로 30 내지 35mm로 잘라 ATAGO사의 Abbe 굴절계로 측정할 수 있다.
본 발명에 따른 점접착제는 경화 전, 후 투명성을 가지며, 고온, 항온항습, 열충격 및 QUV 등 환경 신뢰성 평가에서 500시간 방치 시에도 투명성을 유지한다. 환경 신뢰성 전, 후 탁도 (HAZE) 및 황색도 (Y.I, Yellow Index) 값이 1.0 이하인 것이 투명하다고 할 수 있다.
상기 점접착제층은 120℃에서 500시간 방치한 후 측정한 Y.I. 및 Haze 값이 1.0 이하이며, 40℃ 30분, 80℃ 30분을 1사이클로 500사이클 진행한 시험에서 측정한 Y.I. 및 Haze 값도 1.0 이하이다. 또한 온도 85℃, 습도 85%에 500시간 방치한 후 측정한 Y.I. 및 Haze 값도 1.0 이하이다.
180도 박리 강도는 0.5 내지 2 N/cm 이며, LLOYD사의 Universal Testing Machine으로 300mm/min 속도로 측정하였다. 시편은 두께 150 내지 250㎛, 폭 2.0 내지 2.5 cm 이며, PC/점접착층/PET 또는 Glass/점접착층/PI 일 수도 있다. 실시예에 따른 점접착제층은 180°각도로 아웃 폴딩하며 곡률 반경 4R, 1사이클당 2초로 진행한 50만회 굴곡성 시험에서 변형 및 들뜸 현상 없이 유지되는 특성을 가진다.
실시예
내열 특성 및 내굴곡성 특성을 가지는 기능성 점/접착제 조성물을 개발하기 위하여 하기 [표 1] 및 [표 2]와 같은 구성 성분 및 함량으로 아래 실험 방법을 통해 제조하였다.
실험 방법
모노머, 광개시제 및 첨가제를 [표 1]과 같은 구성 성분 및 함량으로 계량 후 혼합기(Paste mixer)를 이용하여 500RPM 10cycle로 교반하여 광개시제 및 첨가제를 용해시켰다. 용해를 확인한 후 올리고머를 하기 [표 1] 및 [표 2]와 같은 함량으로 투입 후 500RPM 5cycle로 혼합하였다.
| 구분 | 실시예1 (단위 중량%) |
실시예 2 (단위 중량%) |
| 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (분자량 : 8,000) |
53 | 53 |
| 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (분자량 : 20,000) |
- | - |
| 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (분자량 : 40,000) |
- | - |
| 아크릴레이트 모노머 1 | 29.7 | 22.7 |
| 아크릴레이트 모노머 2 | 3 | 3 |
| 아크릴레이트 모노머 3 | 10 | 10 |
| 아크릴레이트 모노머 4 | 1.05 | 1.05 |
| 아크릴레이트 모노머 5 | - | 7 |
| 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀옥사이드 | 2.2 | 2.2 |
| 비닐트리에톡시실란 | 0.25 | 0.25 |
| 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세바케이트 | 0.2 | 0.2 |
| 3-(2H-벤조트리아졸릴)-5-(1,1-디메틸에틸) -4-히드록시-벤젠프로판산 옥틸 에스테르 | 0.2 | 0.2 |
| 비스(2,6-디이소프로필페닐)카르보디이미드 | 0.2 | 0.2 |
| 2-메틸-4,6 -비스(옥틸설파닐메틸)페놀 | 0.2 | 0.2 |
| 구분 | 비교예1 (중량%) |
비교예2 (중량%) |
비교예3 (중량%) |
비교예4 (중량%) |
비교예5 (중량%) |
비교예6 (중량%) |
| 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (분자량 : 8,000) |
- | - | - | - | - | - |
| 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (분자량 : 20,000) |
53 | 53 | 53 | 53 | 53 | - |
| 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (분자량 : 40,000) |
- | - | - | - | - | 53 |
| 아크릴레이트 모노머 1 | 30.1 | 30.1 | 30.3 | 30.1 | 29.7 | 29.7 |
| 아크릴레이트 모노머 2 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 아크릴레이트 모노머 3 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 아크릴레이트 모노머 4 | 1.05 | 1.05 | 1.05 | 1.05 | 1.05 | 1.05 |
| 아크릴레이트 모노머 5 | - | - | - | - | - | - |
| 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀옥사이드 | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.2 |
| 비닐트리에톡시실란 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세바케이트 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 3-(2H-벤조트리아졸릴)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시-벤젠프로판산 옥틸 에스테르 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 비스(2,6-디이소프로필페닐)카르보디이미드 | 0.2 | - | - | - | 0.2 | 0.2 |
| 2-메틸-4,6 -비스(옥틸설파닐메틸)페놀 | - | 0.2 | - | - | 0.2 | 0.2 |
시험예
실시예 및 비교예에서 제조한 기능성 점접착제 조성물의 내굴곡성 및 내열, 내환경성을 알아보기 위해 하기와 같은 방법으로 시편 및 환경성 시험을 진행하였다.
기능성 점접착제 조성물의 내굴곡성 평가를 위한 시편을 다음과 같은 방법으로 제작하였다. 상기 시편은 자동 바코터를 이용하여 25 내지 50㎛ 두께의 PET 필름 위에 점접착제를 25 내지 50㎛ 두께로 도포한 후 Metal Halide로 3,000 mJ/㎠ 광량을 조사하여 광경화시켰다. 경화된 시편은 가로 150, 세로 85mm로 컷팅한 후 플렉시고社의 벤딩 테스터 장비에 장착하여 내굴곡성 시험을 진행하였다. 시험은 180°각도로 아웃 폴딩하며 곡률 반경 4R, 1cycle 당 2초로 50만회 굴곡성 평가 후 시편의 변형 및 들뜸을 육안으로 확인하였다.
또한 상기 점접착제의 내열 및 내환경성 평가를 위해 하기와 같은 방법으로 시편을 제작하여 HAZE 및 YI를 측정한 후 열충격, 항온항습, QUV 및 고온에 500시간 투입하여 투입 전, 후 HAZE 및 YI를 비교하였다.
시편은 광폭형 슬라이드 글라스 (76*52*1.3mm)를 아세톤 또는 IPA 로 세척한 후 양 사이드에 200um의 테이프를 붙여 갭을 만들었다. 갭 사이에 점접착제 조성물을 도포한 후 또 다른 광폭형 슬라이드 글라스로 기포가 발생되지 않게 덮어 점접착제의 도포 두께를 200um로 맞추었다. Metal Halide로 3,000m J/㎠ 광량을 조사시켜 경화시켰다. 경화된 시편은 Minolta사의 Spectro Photometer 을 이용하여 HAZE 및 Y.I를 측정했다. 이 때 내열 및 내환경성 시험 투입 전 HAZE는 0.1 내지 0.5 이며, Y.I는 0.5 내지 0.9 이다.
상기의 제작된 시편은 열충격, 항온항습, QUV 및 120℃에 각각 500시간 투입 했다. 열충격의 경우 -40℃ 30분, 80℃ 30분을 1cycle로 500cycle 진행하였으며, 항온항습은 온도 85℃, 습도 85%에 방치하였다. QUV는 온도 60℃에서 UVB Lamp를 40W 조도로 500시간 조사시켰으며, 고온 시험의 경우 120℃ 건조오븐에서 500hr동안 거치하여 평가를 진행하였다.
실시예 및 비교예에 따라 제조된 점접착제 조성물을 상기의 조건으로 500시간 방치 후 HAZE 및 Y.I 측정 결과를 하기 [표 3] 및 [표 4]에 나타내었다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | ||
| 열충격 | HAZE | 0.44 | 0.13 |
| YI | 0.48 | 0.61 | |
| 항온항습 | HAZE | 0.35 | 0.19 |
| YI | 0.53 | 0.48 | |
| QUV | HAZE | 0.37 | 0.17 |
| YI | 0.46 | 0.51 | |
| 고온 | HAZE | 0.12 | 0.07 |
| YI | 0.62 | 0.46 | |
| 내굴곡성 | ○ | ○ | |
| 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 | 비교예 5 | 비교예 6 | ||
| 열충격 | HAZE | 0.16 | 0.16 | 0.27 | 0.33 | 0.66 | 0.72 |
| YI | 0.53 | 0.35 | 0.4 | 0.56 | 0.26 | 0.64 | |
| 항온항습 | HAZE | 0.64 | 0.37 | 0.42 | 0.25 | 0.69 | 1.04 |
| YI | 0.38 | 0.26 | 0.35 | 0.3 | 0.64 | 0.22 | |
| QUV | HAZE | 0.46 | 0.29 | 0.49 | 0.27 | 0.75 | 0.82 |
| YI | 1.18 | 1.13 | 1.2 | 0.47 | 0.54 | 0.47 | |
| 고온 | HAZE | 0.23 | 0.19 | 0.22 | 0.17 | 0.25 | 0.97 |
| YI | 1.39 | 1.64 | 1.26 | 1.3 | 0.48 | 0.66 | |
| 내굴곡성 | X | X | X | X | X | X | |
[표 3] 을 참조하면 실시예 1과 실시예 2의 경우 분자량이 8,000을 가진 우레탄 아크릴레이트 올리고머 53중량%에 산화방지제 2종과 광안정제, 자외선 흡수제를 각각 0.2 중량% 혼합하였으며, 열충격, 항온항습, QUV 및 고온에 500시간 방치시에도 HAZE 및 Y.I 가 1.0 이하로 투명성을 유지되는 것으로 밝혀졌다. 또한 50만회 내굴곡성 시험에서도 시편의 변형 및 들뜸 없이 유지되었다. 또한 800cPs의 낮은 점도로 모듈 주입에 용이하다.
반면 비교예 1, 2, 3, 4의 경우, 분자량 20,000인 우레탄 아크릴레이트 올리고머 53중량%에 광안정제, 자외선 흡수제 및 산화방지제를 표1의 함량대로 혼합하였다. 시험 결과, 열충격 및 항온항습 500시간 방치 시에는 HAZE 및 Y.I 가 1.0 이하로 투명성이 유지되었으나, QUV 및 고온 또는 고온에서 Y.I가 1.0 초과한 것을 확인하였다. 또한 내굴곡성 테스트에서 시편의 변형 및 들뜸을 확인하였고, 20,000의 높은 분자량으로 인하여 점착제 조성물의 점도가 3,000 내지 4,000 cPs 되어 노즐 막힘 등으로 모듈 주입 시 어려움이 있는 것을 확인하였다.
비교예 5의 경우에는 내환경성 실험에서 투명성이 유지되나 내굴곡성 테스트에서 시편의 변형 및 들뜸을 확인하였다.
비교예 6의 경우에는 항온항습 평가에서 백탁이 발생하였다. 40,000의 높은 분자량으로 인하여 광경화시 반응 속도가 느려 미반응 물질이 존재해 습기 및 온도에 의해 변하게 되었다. 또한 내굴곡성 테스트에서 시편의 변형 및 들뜸을 확인하였고, 점접착제 조성물의 점도가 5,000 내지 6,000 cPs 되어 노즐 막힘으로 모듈 주입이 불가능한 것을 확인하였다.
시편 단위 검증
실시예에 따라 제조된 점접착제 조성물의 자동차 실내 적용 가능성 확인을 위해 시편단위 신뢰성 검증을 진행하였다. HKMC 및 GM Spec. 기준 MS 신뢰성 검증을 추진하였으며, 그 결과를 아래 [표 5] 및 [표 6]에 정리하였다.
| 구 분 | 초기 | 내열성1 | 내열성2 | 내열성3 | |
| (MS 및 악의 검증) | 105℃ | 110℃ | 120℃ | ||
| 168Hr | Hr | Hr | |||
| 개발 소재 적용 시편 |
색차 (△E) | - | 0.4 | 0.8 | 1.4 |
| 투과율 (%) | 88.1 | 87.8 | 87.7 | 87.8 | |
| 외 관 | - | 이상 없음 | 이상 없음 | 이상 없음 | |
| 결 과 | - | OK | OK | OK | |
| 구 분 | 초기 | 내습성 | GM내습1 | GM내습2 | GM | |
| (MS 및 악의 검증) | 50℃/95%rh/ 168Hr |
40℃/95%rh/ 168Hr |
65℃/90%rh/ 240Hr |
사이클 | ||
| 개발 소재 적용 시편 |
색차 (△E) | - | 0.1 | 0.3 | 1.3 | 0.2 |
| 투과율 (%) | 88.1 | 87.9 | 88 | 88.3 | 87.8 | |
| 외 관 | - | 이상 없음 | 이상 없음 | 이상 없음 | 이상 없음 | |
| 결 과 | - | OK | OK | OK | OK | |
신뢰성 검증을 위하여, 실시예에 따라 제조된 시편을 투명 폴리카보네이트 사이에 투명 점/접착제로 적용하였다. 신뢰성 검증 결과, 검증 전 항목에서 신뢰성 전의 샘플 대비 색 차이는 2이하 값을 확인하였고, 투과율 역시 1% 이하의 변화 값을 확인하였다. 외관도 박리 현상 없는 상태를 확인할 수 있었다.
또한 차량 내부 최고 온도로 가정한 120도 온도의 내열성 검증에서도 색차 1.4로 자동차에 적용하는데 요구되는 2이하의 기준을 만족하였으며, 외관적으로 박리 현상이 없는 것을 확인하였고, 투과율 저하 값도 1% 수준으로 확인하였다.
모듈 단위 검증
실시예에 따라 제조된 시제품에 대하여 모듈 단위 검증을 진행하였다. 모듈 단위 검증에서는 열충격, 120도 내열성, 내습성, 내열 사이클성 등의 가장 가혹한 항목을 선정하여 평가를 진행하였다. 도 1에 보여지는 바와 같이, 신뢰성 전과 후를 비교하였을 경우 색차 값이 1이하를 가짐을 확인할 수 있었다. 또한 광학 성능으로 투과율과 haze 값의 변화 값 역시 1% 이내의 변화를 확인할 수 있었다.
Claims (20)
- 우레탄 아크릴레이트 올리고머 40 내지 55 중량%, 아크릴레이트 모노머 30 내지 44 중량%, 광개시제 2 내지 5 중량%, 실란 커플링제 0.2 내지 2 중량%, 광안정제 0.1 내지 1 중량%, 자외선 흡수제 0.1 내지 1 중량% 및 산화방지제 0.1 내지 1 중량%를 포함하는, 3차원 입체 구조 전장 부품용 광경화성 점접착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 조성물의 점도는 100 내지 3,000 cPs 범위인, 광경화성 점접착제 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 수평균 분자량이 6,000 내지 50,000 범위인, 광경화성 점접착제 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 아크릴레이트 모노머는 이소보르닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-(2-에톡시에톡시)에틸 아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것인, 광경화성 점접착제 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 광개시제는 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판온, 포스핀옥사이드, 페닐비스(2,4,6-트리메틸벤조일), 4,4'-비스(디에틸아미노) 벤조페논 및 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것인, 광경화성 점접착제 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 실란 커플링제는 비닐트리에톡시실란, 메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 메르캅토프로필트리메톡시 실란으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것인, 광경화성 점접착제 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 광안정제는 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세바케이트, 메틸 1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜세바케이트, 테트라메틸피페리딘으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것인, 광경화성 점접착제 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 자외선 흡수제는 하이드록시 벤조페논계 또는 벤조트리아졸계 화합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것인, 광경화성 점접착제 조성물. - 제8항에 있어서,
상기 자외선 흡수제는 3-(2H-벤조트리아졸릴)-5-(1,1-디메틸에틸)-4- 히드록시-벤젠프로판산 옥틸 에스테르, b-[3-(2-H-벤조트리아졸-2-일)-4 -히드록시-5-tert-부틸페닐]-프로피온산폴리(에틸렌글리콜) 300-에스테르로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것인, 광경화성 점접착제 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 산화방지제는 비스(2,6-디이소프로필페닐)카르보디이미드, 폴리-(1,3,5-트리이소프로필페닐렌-2,4-카르보디이미드), 옥타데실-3-[3,5-디- tert-부틸-4-히드록시페닐]프로피오네이트], 2-메틸-4,6-비스(옥틸설파닐메틸) 페놀로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것인, 광경화성 점접착제 조성물. - 제1항에 따른 조성물을 광경화시킨 점접착제층을 포함하는 3차원 입체 구조 전장 부품.
- 제11항에 있어서,
상기 광경화는 파장 362 내지 420 nm 범위, 조도 100 내지 1,000 mW/cm2 범위에서 수행되는, 3차원 입체 구조 전장 부품. - 제11항에 있어서,
상기 광경화는 3,000 mJ/cm2 이상의 광량 조사시 경화율이 99% 내지 100% 범위인, 3차원 입체 구조 전장 부품. - 제11항에 있어서,
상기 점접착제층의 두께는 150 내지 250 ㎛ 범위인 3차원 입체 구조 전장 부품. - 제11항에 있어서,
상기 점접착제층의 투과율은 95% 내지 99% 범위인 3차원 입체 구조 전장 부품. - 제11항에 있어서,
상기 점접착제층의 굴절율은 1.47 내지 1.52인 3차원 입체 구조 전장 부품. - 제11항에 있어서,
상기 점접착제층은 120℃에서 500시간 방치한 후 측정한 Y.I. 및 Haze 값이 1.0 이하인 3차원 입체 구조 전장 부품. - 제11항에 있어서,
상기 점접착제층은 40℃ 30분, 80℃ 30분을 1사이클로 500사이클 진행한 시험에서 측정한 Y.I. 및 Haze 값이 1.0 이하인 3차원 입체 구조 전장 부품. - 제11항에 있어서,
상기 점접착제층은 온도 85℃, 습도 85%에 500시간 방치한 후 측정한 Y.I. 및 Haze 값이 1.0 이하인 3차원 입체 구조 전장 부품. - 제11항에 있어서,
상기 점접착제층은 180° 각도로 아웃 폴딩하며 곡률 반경 4R, 1사이클당 2초로 진행한 50만회 굴곡성 시험에서 변형 및 들뜸 현상이 없는 것인, 3차원 입체 구조 전장 부품.
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