KR20240064076A - 마스터배치를 포함하는 아이오노머 조성물 및 이로부터 제조된 유리적층체 - Google Patents

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KR20240064076A
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Abstract

본 개시는 마스터배치를 포함하는 아이오노머 조성물 및 이로부터 제조된 유리적층체에 관한 것으로, 구체적으로 아연 아이오노머 및 커플링제가 용융 혼련된 마스터 배치를 이용함으로써, 종래에 문제였던 가교 부반응을 효과적으로 억제할 수 있으며, 이에 따라 투명성, 가공성 및 유리접착력이 현저히 향상된 아이오노머 조성물 및 유리적층체를 제조할 수 있다.

Description

마스터배치를 포함하는 아이오노머 조성물 및 이로부터 제조된 유리적층체 {Ionomer composition Ionomer composition comprising masterbatch and glass laminate prepared therefrom}
본 개시는 마스터배치를 포함하는 아이오노머 조성물 및 이로부터 제조된 유리적층체에 관한 것이다.
아이오노머는 공유결합과 이온결합을 동시에 소유하고 있는 열가소성 플라스틱을 의미하고, 대표적으로 에틸렌-메타크릴산 공중합체나 에틸렌-아크릴산 공중합체 등의 에틸렌계 아이오노머를 예로 들 수 있다. 일반적으로 아이오노머는 식품 포장 필름, 트레이, 파우치, 유리 및 용기에 접착용, 코팅용 등으로 사용되고 있다.
특히, 상기 에틸렌-메타크릴산 공중합체나 에틸렌-아크릴산 공중합체 등의 아크릴 산 또는 메타크릴산 성분의 함량을 높이거나, 금속 염에 의한 중화도를 높이는 방법을 통해 투명성이 우수한 아이오노머를 제조하여 접합유리 중간층, 태양 전지 봉지층, 투명 용기 등의 투명 소재 분야에 적용하기도 한다. 또한, 금속염의 종류에 따라 이러한 투명성이 달라지게 되는데, 주로 고투명 아이오노머로 나트륨(Na) 아이오노머를 사용하고 있다. 하지만 나트륨 아이오노머의 나트륨 금속 이온은 강한 응집력을 나타내어 주위의 아크릴 산 또는 메타크릴산과 상호작용을 하기 때문에 잉여의 산기가 적어 유리와의 접착성능이 미흡하다는 문제가 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여 유리와의 접착성능을 향상시키는 실란 커플링제를 투입한 경우에는, 상기 나트륨 아이오노머와 커플링제가 과도하게 가교 부반응을 일으켜 용융 흐름지수가 현저하게 낮아지고, 헤이즈가 과도하게 높아지는 문제가 발생하였다.
한편, 아연(Zn) 아이오노머는 정해진 산가 또는 배위수에 따라 주위의 아크릴산 또는 메타크릴산의 일부분만 상호작용을 하여 나트륨 아이오노머보다 잉여의 산기가 더 많이 남아있다. 이러한 이유로 아연 아이오노머는 나트륨 아이오노머보다 유리판뿐만 아니라 알루미늄 포일이나 금속 표면, 종이 표면의 수산화물, 셀룰로오스와 같은 성분과도 강한 접착력을 구현할 수 있는 장점이 있다. 그러나 아연 아이오노머는 투명성이 나트륨 아이오노머보다 미흡하다는 단점이 있다.
따라서, 투명성이 우수한 나트륨 아이오노머의 장점과 접착력이 우수한 아연 아이오노머의 장점을 동시에 구현할 수 있는, 투명성, 가공성 및 유리 접착성이 탁월한 아이오노머 조성물에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
본 개시의 목적은 커플링제의 가교 부반응을 최소화하여, 투명성, 가공성 및 유리 접착성이 탁월한 아이오노머 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 투명성 및 접착성이 탁월한 유리적층체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위하여, 아연 아이오노머를 실란 커플링제와 먼저 혼합하여 마스터 배치를 제조한 뒤에, 상기 마스터 배치 및 나트륨 아이오노머를 포함하는 아이오노머 조성물을 제조할 경우, 상기 실란 커플링제의 가교 부반응이 효과적으로 억제되어, 종래에 급격히 나빠졌던 용융 흐름지수와 헤이즈가 양호한 값을 나타내고 동시에 유리접착력이 향상된다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 개시는 나트륨 아이오노머; 및 아연 아이오노머와 커플링제를 함유하는 마스터배치;를 포함하고, 상기 나트륨 아이오노머는 아연 아이오노머보다 높은 함량으로 포함되는 것인 아이오노머 조성물을 제공한다.
일 구현예에 따라, 상기 나트륨 아이오노머 및 아연 아이오노머는 각각 독립적으로 에틸렌-(메트)아크릴산 아이오노머일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 아연 아이오노머는 아연 금속에 의한 중화도가 5 내지 50%일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 나트륨 아이오노머는 나트륨 금속에 의한 중화도가 10 내지 60%일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 나트륨 아이오노머 대 상기 아연 아이오노머의 중량비는 4 내지 20 : 1일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 커플링제는 알콕시실란계 화합물을 포함할 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 알콕시실란계 화합물은 아미노기 및 C1-5의 알콕시기를 함유하는 것일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 알콕시실란계 화합물은 아미노프로필다이메톡시메틸실란, 아미노프로필다이에톡시메틸실란, 아미노프로필다이메톡시에틸실란, 아미노프로필다이에톡시에틸실란, 아미노프로필다이메톡시프로필실란 및 아미노프로필다이에톡시프로필실란 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 커플링제는 상기 아연 아이오노머 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부로 포함될 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 마스터배치는 상기 나트륨 아이오노머 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부로 포함될 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 아이오노머 조성물은 ASTM　D1238에 의거하여 190℃온도 및 2.16kg 하중 조건에서 측정한 용융흐름지수가 0.5 내지 10 g/10min.일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 아이오노머 조성물은 접합 유리의 중간층용일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 아이오노머 조성물은 1㎜ 두께 조건에서 측정한 유리에 대한 접착력이 50 N/cm 이상일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 아이오노머 조성물은 1㎜ 두께의 필름형태의 경우, ASTM D1003에 의거하여 측정한 헤이즈가 0.7% 이하일 수 있다.
본 개시는 제1유리, 상기 제1유리의 상부에 위치하며 상술한 아이오노머 조성물로부터 형성된 중간층 및 상기 중간층의 상부에 위치하는 제2유리를 포함하는 유리적층체를 제공할 수 있다.
본 개시는 (a) 아연 아이오노머 및 커플링제를 포함하는 조성물을 용융 혼련하여 마스터배치를 제조하는 단계; 및 (b) 나트륨 아이오노머 및 상기 마스터배치를 용융 혼련하는 단계;를 포함하는 아이오노머 조성물의 제조방법을 제공할 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 (a) 단계에서, 상기 마스터배치는 상기 아연 아이오노머 내부에 상기 커플링제가 균일하게 분산되어 있는 것일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 (a) 단계의 용융 혼련 온도는 상기 (b) 단계의 용융 혼련 온도보다 더 낮은 것일 수 있다.
본 개시는 유리와의 접착력이 우수한 나트륨 아이오노머 조성물에 관한 것으로, 아연 아이오노머 및 커플링제가 용융 혼련된 마스터 배치를 이용함으로써, 종래에 문제였던 가교 부반응을 효과적으로 억제할 수 있다. 이에 따라 상기 아이오노머 조성물은 종래 보다 투명성, 가공성 및 유리접착력이 탁월히 향상되는 효과가 있다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 또는 구현예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다.
본 발명에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 구현예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 본 명세서의 용어 (메트)아크릴산은 메타크릴산 또는 아크릴산을 의미할 수 있다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함할 수 있다. 본 발명의 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 실험 오차 또는 값의 반올림으로 인해 발생할 가능성이 있는 수치범위 외의 값 역시 정의된 수치범위에 포함된다.
이하 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
종래에, 투명성이 매우 우수하지만 유리 등과의 접착성이 미흡한 나트륨 아이오노머에 실란 커플링제와 같은 첨가제를 투입하여 단점을 보완하고자 하였지만, 오히려 과도한 가교 부반응이 일어나 가공성, 투명성 및 성형품질이 급격하게 떨어지는 문제가 발생하였다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 개시에서 아연 아이오노머를 실란 커플링제와 먼저 혼합하여 마스터 배치를 제조한 뒤에, 상기 마스터 배치를 나트륨 아이오노머에 투입하여 아이오노머 조성물을 제조하는 방법을 고안하였으며, 이러한 방법을 통해, 상기 실란 커플링제의 가교 부반응을 효과적으로 억제하여, 종래의 문제점을 효과적으로 해결할 수 있고, 나아가 우수한 투명성과 유리접착성을 동시에 구현할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 개시는 나트륨 아이오노머; 및 아연 아이오노머와 커플링제를 함유하는 마스터배치;를 포함하는 아이오노머 조성물을 제공한다. 구체적으로 상기 나트륨 아이오노머는 아연 아이오노머보다 높은 함량으로 포함되는 것을 특징으로 한다.
일 구현예에 따라, 상기 나트륨 아이오노머 및 아연 아이오노머는 각각 독립적으로 에틸렌-(메트)아크릴산 아이오노머일 수 있다. 또한, 상기 (메트)아크릴산은 아크릴산 또는 메타크릴산일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 나트륨 아이오노머는 나트륨 중화된 에틸렌-(메트)아크릴산 아이오노머일 수 있다. 구체적으로 상기 나트륨 중화된 에틸렌-(메트)아크릴산 아이오노머는 (메트)아크릴산 반복단위가 1 내지 40 wt%, 구체적으로 5 내지 30 wt%, 보다 구체적으로 10 내지 25 wt%포함될 수 있다.
또한, 상기 나트륨 아이오노머, 구체적으로 나트륨 중화된 에틸렌-(메트)아크릴산 아이오노머는 나트륨 금속에 의한 중화도가 5 내지 70%, 구체적으로 10 내지 60%, 보다 구체적으로 20 내지 50%일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 나트륨 아이오노머는 ASTM　D1238에 의거하여 190℃온도 및 2.16kg 하중 조건에서 측정한 용융흐름지수가 0.1 내지 10 g/10min., 구체적으로 1 내지 5 g/10min.일 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
일 구현예에 따라, 상기 나트륨 아이오노머는 1㎜ 두께의 필름형태의 경우, ASTM D1003에 의거하여 측정한 헤이즈가 0.01 내지 5%, 구체적으로 0.1 내지 2%일 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
일 구현예에 따라, 상기 아연 아이오노머는 아연 중화된 에틸렌-(메트)아크릴산 아이오노머일 수 있다. 구체적으로 상기 아연 중화된 에틸렌-(메트)아크릴산 아이오노머는 (메트)아크릴산 반복단위가 1 내지 40 wt%, 구체적으로 5 내지 30 wt%, 보다 구체적으로 10 내지 25 wt%포함될 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 아연 아이오노머, 구체적으로 아연 중화된 에틸렌-(메트)아크릴산 아이오노머는 아연 금속에 의한 중화도가 5 내지 50%, 구체적으로 10 내지 40%, 보다 구체적으로 15 내지 30%일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 아연 아이오노머는 ASTM　D1238에 의거하여 190℃온도 및 2.16kg 하중 조건에서 측정한 용융흐름지수가 0.1 내지 30 g/10min., 구체적으로 3 내지 20 g/10min.일 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
일 구현예에 따라, 상기 아연 아이오노머는 1㎜ 두께의 필름형태의 경우, ASTM D1003에 의거하여 측정한 헤이즈가 0.1 내지 10%, 구체적으로 0.1 내지 5%일 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
일 구현예에 따라, 상기 나트륨 아이오노머 대 상기 아연 아이오노머의 중량비는 2 내지 100 : 1, 구체적으로 4 내지 50 : 1, 보다 구체적으로 9 내지 30 : 1 또는 4 내지 20 : 1일 수 있다. 또한, 상기 나트륨 아이오노머의 나트륨 금속 대 상기 아연 아이오노머의 아연 금속의 중량비는 5 내지 100 : 1, 구체적으로 5 내지 70 : 1, 보다 구체적으로 7 내지 40 : 1일 수 있다. 상기 나트륨 아이오노머가 아연 아이오노머보다 높은 함량으로 포함됨에 따라, 보다 향상된 투명성, 유리접착력이 구현될 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 커플링제는 알콕시실란계 화합물을 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 알콕시실란계 화합물은 C1-5의 알콕시기를 함유하는 것일 수 있고, 추가적으로 아미노기, 에폭시기 및 싸이올기 등에서 선택되는 하나 이상의 관능기를 더 포함할 수 있다. 보다 구체적으로 상기 알콕시실란계 화합물은 아미노기 및 C1-5의 알콕시기를 함유하는 화합물일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 알콕시실란계 화합물은 3-아미노프로필다이메톡시메틸실란, 3-아미노프로필다이에톡시메틸실란, 아미노프로필다이메톡시에틸실란, 아미노프로필다이에톡시에틸실란, 아미노프로필다이메톡시프로필실란 및 아미노프로필다이에톡시프로필실란 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있고, 구체적으로 3-아미노프로필다이에톡시메틸실란일 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 커플링제는 상기 아연 아이오노머 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부, 구체적으로 0.1 내지 5 중량부, 보다 구체적으로 0.5 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 또한, 상기 커플링제는 상기 나트륨 아이오노머 100 중량부에 대하여 0.005 내지 1 중량부, 구체적으로 0.01 내지 0.5 중량부, 보다 구체적으로 0.05 내지 0.3 중량부로 포함될 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 마스터배치는 상기 나트륨 아이오노머 100 중량부에 대하여 1 내지 50 중량부, 구체적으로 3 내지 40 중량부, 보다 구체적으로 5 내지 30 또는 5 내지 12 중량부로 포함될 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 아이오노머 조성물은 산화방지제, 자외선 흡수제, 광안정화제, 블로킹방지제, 안료, 염료, 열 차폐 물질(적외선 흡수제) 등 또는 이들의 혼합물을 포함하는 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가제는 일반적으로 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 잘 알려져 있는 것이라면 제한없이 사용할 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 아이오노머 조성물은 ASTM　D1238에 의거하여 190℃온도 및 2.16kg 하중 조건에서 측정한 용융흐름지수가 0.5 내지 10 g/10min., 구체적으로 0.8 내지 7 g/10min., 보다 구체적으로 1 내지 5 g/10min.일 수 있다. 종래의 아이오노머 조성물은 과도한 가교 부반응으로 인하여 용융흐름지수 급격하게 낮아지는 문제가 있었지만, 일 구현예에 따른 아이오노머 조성물은 이러한 문제를 해결함으로써 우수한 가공성을 구현할 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 아이오노머 조성물은 투명성 및 유리와의 접착성이 요구되는 용도 예를 들면 접합 유리의 중간층, 태양 전지의 봉지층, 투명 용기 등의 투명 소재 분야에 폭넓게 적용될 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 아이오노머 조성물은 1㎜ 두께 조건에서 측정한 유리에 대한 (유리)접착력이 50 N/cm 이상, 구체적으로 60 N/cm 이상, 보다 구체적으로 70 N/cm이상, 또는 75 N/cm 이상일 수 있으며, 상한은 크게 제한되지 않지만, 200N/cm 이하일 수 있다. 일 구현예에 따른 아이오노머 조성물은 상기 나트륨 아이오노머의 (유리)접착력보다 향상된 접착력을 가질 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 아이오노머 조성물은 1㎜ 두께의 필름형태의 경우, ASTM D1003에 의거하여 측정한 헤이즈가 2% 이하, 구체적으로 1% 이하. 보다 구체적으로 0.8% 이하 또는 0.7% 이하 0.01 내지 0.5%일 수 있다. 일 구현예에 따른 아이오노머 조성물은 종래보다 헤이즈 값의 상승이 효과적으로 억제될 수 있다는 장점이 있다.
본 개시는 상술한 아이오노머 조성물로부터 제조된 아이오노머 필름을 제공할 수 있다. 상기 아이오노머 필름은 두께가 1 ㎛ 내지 500 ㎜일 수 있고, 10 ㎛ 내지 10 ㎜일 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
본 개시는 제1유리, 상기 제1유리의 상부에 위치하며 상술한 아이오노머 조성물로부터 형성된 중간층 및 상기 중간층의 상부에 위치하는 제2유리를 포함하는 유리적층체를 제공할 수 있다.
상기 제1유리 및 제2유리는 각각 독립적으로 통상적으로 알려진 유리를 사용할 수 있고, 두께는 특별히 제한되지 않지만, 일 예로 1㎜ 내지 50㎝일 수 있다. 상기 제1유리 및 제2유리는 각각 독립적으로 표면에 접착력 향상을 위하여 추가적인 처리를 수행한 것일 수 있다.
상기 중간층은 상술한 아이오노머 조성물로부터 형성된 것으로 우수한 투명성 및 유리접착성을 나타낼 수 있으며, 두께는 특별히 제한되지 않지만, 일 예로 10㎛ 내지 100 ㎜일 수 있다. 상기 중간층은 유리와 유리 사이에 개재되어 유리 사이를 접착해주는 역할을 수행할 수 있다.
상기 유리적층체를 제조하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 제1유리 및 제2유리의 사이에 상술한 아이오노머 조성물로부터 형성된 필름을 개재한 뒤 열 등의 에너지를 가하여 접착시키는 것일 수 있지만, 통상적으로 사용되거나 공지된 방법에 따라 수행될 수 있다.
본 개시는 (a) 아연 아이오노머 및 커플링제를 포함하는 조성물을 용융 혼련하여 마스터배치를 제조하는 단계; 및 (b) 나트륨 아이오노머 및 상기 마스터배치를 용융 혼련하는 단계;를 포함하는 아이오노머 조성물의 제조방법을 제공할 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 (a) 단계는 아연 아이오노머 및 커플링제를 포함하는 마스터배치를 제조하는 단계로, 아연 아이오노머 및 커플링제를 포함하는 조성물을 100 내지 250℃, 구체적으로 120 내지 200℃의 온도에서 용융 혼련하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라 상기 마스터배치는 상기 아연 아이오노머 내부에 상기 커플링제가 균일하게 분산되어 있는 상태로, 상기 아연 아이오노머가 단순히 커플링제가 아연 아이오노머의 일부분이나 표면에만 있는 것이 아니라, 커플링제의 캐리어로써의 역할을 수행하며, 커플링제의 분산성을 현저히 향상시켜줄 수 있다. 나아가 상기 아연 아이오노머가 커플링제의 캐리어로써의 역할을 수행함에 따라 추후 (b) 단계에서 나트륨 아이오노머 사이에 일어날 수 있는 과도한 가교 부반응을 효과적으로 억제할 수 있다. 이를 통해 일 구현에 따른 아이오노머 조성물은 탁월한 투명성 및 (유리)접착성을 동시에 구현할 수 있다. 또한, 마스터배치를 제조하는 과정은 일반적으로 사용하거나 공지된 방법, 압출, 사출 등의 가공방법을 이용할 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 (b) 단계는 상기 (a)단계에서 제조한 마스터배치를 나트륨 아이오노머와 혼합하여 아이오노머 조성물을 제조하는 단계로, 구체적으로 나트륨 아이오노머 및 상기 마스터배치를 130 내지 300℃, 구체적으로 150 내지 280℃, 보다 구체적으로 180 내지 250℃의 온도에서 용융 혼련하는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 아이오노머 조성물을 제조하는 과정은 일반적으로 사용하거나 공지된 방법, 압출, 사출 등의 가공방법을 이용할 수 있다.
일 구현예에 따라, 상기 (a) 단계인 마스터배치 제조시의 용융 혼련 온도는 상기 (b) 단계의 용융 혼련 온도보다 더 낮은 것일 수 있고, 이들의 온도 차이는 10 내지 150℃, 구체적으로 15 내지 120℃, 보다 구체적으로 20 내지 80℃일 수 있다. 이를 통해 보다 향상된 투명성을 나타내는 아이오노머 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 상기 제조된 아이오노머 조성물을 이용하여 필름이나 시트형태로 성형하는 과정을 더 포함할 수 있고, 상기 성형하는 과정은 일반적으로 사용하거나 공지된 방법, 압출, 사출 등의 가공방법을 이용할 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예들의 물성은 다음과 같은 방법으로 측정하였다.
[물성평가방법]
1. 용융 흐름 지수 (Melt Flow Index, MFI) [g/10min.]
ASTM　D1238에 의거하여 190℃ 온도 및 2.16kg 하중 조건에서 용융흐름지수(MFI)를 측정하였다.
2. 헤이즈(Haze) [%]
ASTM D1003에 의거하여 Hazemeter(NDH8000, Nippon Denshoku)로 실시예 또는 비교예에서 제조된 아이오노머 필름(두께 1㎜)의 헤이즈를 측정하였다.
3. 접착력 [N/cm]
유리판(폭 7cm, 길이 10cm, 두께 2cm)에 실시예 또는 비교예에서 제조된 아이오노머 필름(두께 1㎜, 폭 5cm, 길이 8cm) 및 테프론 필름을 순서대로 위치시킨 뒤에, 진공 합지 장치에서 125℃의 온도 및 12.5MPa의 압력으로 30분 동안 가압하였다. 이어서 샘플을 장치에서 꺼내어 제조된 유리적층체의 테프론 필름을 제거하고 25℃ 및 50RH% 조건의 오븐에서 24시간 동안 방치한 뒤, 유리판 상에 접착된 아이오노머 필름을 폭 1cm로 재단하여 테스트용 샘플을 제조하였다. 제조된 샘플의 유리판-아이오노머 필름간의 접착력을 측정하였다. 측정기기는 UTM(INSTRON 5965)를 이용하였으며, T 타입 (180° 각도), 200㎜/min.의 박리속도 조건에서 수행하였다.
- 마스터배치의 제조
[제조예 1]
아연 중화된 에틸렌아크릴산 아이오노머(아크릴산 13.5 wt%, 아연 중화도 15%) 100 중량부에 대하여 3-아미노프로필다이에톡시메틸실란 1 중량부를 포함하는 조성물을 일축 반응압출기에 투입하여 180℃에서 30 rpm으로 용융 압출하여 제조예 1의 마스터배치 칩을 제조하였다.
[제조예 2]
상기 제조예 1에서 아연 중화된 에틸렌아크릴산 아이오노머가 아닌 나트륨 중화된 에틸렌아크릴산 아이오노머(아크릴산 13.5 wt%, 나트륨 중화도 31%)를 동량 사용하였다는 점을 제외하고 제조예 1과 동일하게 수행하였다.
- 아이오노머 조성물의 제조
[실시예 1]
나트륨 중화된 에틸렌아크릴산 아이오노머(아크릴산 13.5 wt%, 나트륨 중화도 31%) 900 g 및 상기 제조예 1의 마스터배치 100 g을 포함하는 조성물을 T-다이의 일축 반응압출기에 투입하여 230℃에서 30 rpm으로 용융 압출하여 두께 약 1㎜의 아이오노머 필름을 제조하였다. 또한, 압출기 토출부의 다이를 T-다이에서 원형 홀 다이로 변경하여 동일한 압출 공정을 통해 아이오노머 스트랜트를 제조하였다.
[비교예 1]
아연 중화된 에틸렌아크릴산 아이오노머(아크릴산 13.5 wt%, 아연 중화도 15%) 1000 g 및 3-아미노프로필다이에톡시메틸실란 1 g을 포함하는 조성물을 일축 반응압출기에 투입하여 230℃에서 30 rpm으로 용융 압출하여 두께 약 1㎜의 아이오노머 필름을 제조하였다. 또한, 실시예 1과 동일하게 압출 공정을 통해 아이오노머 스트랜트를 제조하였다.
[비교예 2]
상기 실시예 1에서 제조예 1의 마스터배치가 아닌 제조예 2의 마스터배치를 동량 사용하였다는 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
[비교예 3]
상기 비교예 1에서 나트륨 중화된 에틸렌아크릴산 아이오노머 900 g, 아연 중화된 에틸렌아크릴산 아이오노머 100 g 및 3-아미노프로필다이에톡시메틸실란 1 g을 포함하는 조성물을 사용하였다는 점을 제외하고 비교예 1과 동일하게 수행하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 3에 따른 아이오노머 조성물의 용융흐름지수, 아이오노머 필름의 헤이즈, 접착력 및 아이오노머 스트랜트의 표면을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
또한, 상기 아이오노머 스트랜트의 표면은 촉감으로 표면의 울퉁불퉁한 거칠기 정도에 따라 미흡(울퉁불퉁한 정도가 뚜렷하게 나타나는 경우), 양호(울퉁불퉁한 정도가 약하게 나타나는 경우), 우수(울퉁불퉁한 정도가 거의 느껴지지 않는 경우)로 평가하였다.
실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
용융흐름지수(g/min.) 1.21 6.3 0.89 0.81
헤이즈(%) 0.52 0.79 0.68 0.75
접착력(N/㎝) 77.9 78.6 51.3 67.2
스트랜트 표면 우수 양호 미흡 미흡
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 커플링제의 캐리어 레진으로 아연 아이오노머를 함유하는 마스터배치를 제조한 뒤에, 이를 나트륨 아이오노머에 투입하여 아이오노머 조성물을 제조할 경우, 양호한 용융흐름지수를 가지며, 이를 이용한 아이오노머 필름은 유리와의 탁월한 접착력과 낮은 헤이즈 값을 나타냈다.
특히, 비교예 1 내지 3의 헤이즈는 과도한 가교반응으로 인해 모두 실시예보다 높게 측정되었고, 비교예 1의 경우 과도하게 높은 용융흐름지수를 나타냈으며, 비교예 2, 3의 경우 낮은 접착력과 미흡한 스트랜트 표면을 나타냈다. 이러한 비교예들의 아이오노머 조성물은 투명한 특성이 요구되는 접합유리 중간층, 태양전지 봉지층, 투명 소재에 사용되는데 한계가 있으며, 이를 통해, 일 구현예에 따른 아이오노머 조성물은 상술한 마스터 배치를 사용함에 따라, 뛰어난 유리와의 접착력, 낮은 헤이즈 및 우수한 성형성을 구현할 수 있음을 확인하였다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 개시는 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (18)

  1. 나트륨 아이오노머; 및
    아연 아이오노머와 커플링제를 함유하는 마스터배치;를 포함하고,
    상기 나트륨 아이오노머는 아연 아이오노머보다 높은 함량으로 포함되는 것인 아이오노머 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 나트륨 아이오노머 및 아연 아이오노머는 각각 독립적으로 에틸렌-(메트)아크릴산 아이오노머인 아이오노머 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 아연 아이오노머는 아연 금속에 의한 중화도가 5 내지 50%인 아이오노머 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 나트륨 아이오노머는 나트륨 금속에 의한 중화도가 10 내지 60%인 아이오노머 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 나트륨 아이오노머 대 상기 아연 아이오노머의 중량비는 4 내지 20 : 1인 아이오노머 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 커플링제는 알콕시실란계 화합물을 포함하는 아이오노머 조성물.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 알콕시실란계 화합물은 아미노기 및 C1-5의 알콕시기를 함유하는 것인 아이오노머 조성물.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 알콕시실란계 화합물은 아미노프로필다이메톡시메틸실란, 아미노프로필다이에톡시메틸실란, 아미노프로필다이메톡시에틸실란, 아미노프로필다이에톡시에틸실란, 아미노프로필다이메톡시프로필실란 및 아미노프로필다이에톡시프로필실란에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합인 아이오노머 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 커플링제는 상기 아연 아이오노머 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부로 포함되는 아이오노머 조성물.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 마스터배치는 상기 나트륨 아이오노머 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부로 포함되는 아이오노머 조성물.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 아이오노머 조성물은 ASTM　D1238에 의거하여 190℃ 온도 및 2.16kg 하중 조건에서 측정한 용융흐름지수가 0.5 내지 10 g/10min.인 아이오노머 조성물.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 아이오노머 조성물은 접합 유리의 중간층용인 아이오노머 조성물.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 아이오노머 조성물은 1㎜ 두께 조건에서 측정한 유리에 대한 접착력이 50 N/cm 이상인 아이오노머 조성물.
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 아이오노머 조성물은 1㎜ 두께의 필름형태의 경우, ASTM D1003에 의거하여 측정한 헤이즈가 0.7% 이하인 아이오노머 조성물.
  15. 제1유리, 상기 제1유리의 상부에 위치하며 제1항 내지 제13항에서 선택되는 어느 한 항의 아이오노머 조성물로부터 형성된 중간층 및 상기 중간층의 상부에 위치하는 제2유리를 포함하는 유리적층체.
  16. (a) 아연 아이오노머 및 커플링제를 포함하는 조성물을 용융 혼련하여 마스터배치를 제조하는 단계; 및 (b) 나트륨 아이오노머 및 상기 마스터배치를 용융 혼련하는 단계;를 포함하는 아이오노머 조성물의 제조방법.
  17. 제 16항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서,
    상기 마스터배치는 상기 아연 아이오노머 내부에 상기 커플링제가 균일하게 분산되어 있는 것인, 아이오노머 조성물의 제조방법.
  18. 제 16항에 있어서,
    상기 (a) 단계의 용융 혼련 온도는 상기 (b) 단계의 용융 혼련 온도보다 더 낮은 것인 아이오노머 조성물의 제조방법.
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