KR20240063642A - 텅스텐 연마용 ｃｍｐ 슬러리 조성물 및 이를 이용한 텅스텐 연마 방법 - Google Patents
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Abstract
극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상의 용매; 연마제; 및 화학식 3의 화합물 또는 그의 착화합물을 포함하는 것인, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물 및 이를 이용한 텅스텐 연마 방법이 제공된다.
Description
본 발명은 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물 및 이를 이용한 텅스텐 연마 방법에 관한 것이다.
기판의 표면을 연마(또는 평탄화)하기 위한 화학적 기계적 연마(CMP) 조성물 및 방법은 관련 기술 분야에 널리 공지되어 있다.
CMP 조성물로 금속층을 연마하는 공정은 초기 금속층만을 연마하는 단계, 금속층과 배리어층을 연마하는 단계, 금속층, 배리어층과 산화막을 연마하는 단계로 진행된다. 이중 금속층, 배리어층과 산화막을 연마하는 단계에서 텅스텐 패턴 웨이퍼 연마 조성물이 사용되는데, 금속층과 산화막이 적절한 연마 속도로 연마되어야 우수한 연마 평탄화를 달성할 수 있다.
반도체 기판 상의 금속 층(예컨대, 텅스텐)을 연마하기 위한 연마 조성물은 수용액 중에 현탁된 연마제 입자 및 화학적 촉진제, 예컨대 산화제, 촉매 등을 포함할 수 있다. 이 중에서도 촉매는 텅스텐의 연마 속도를 높이는 역할을 하며, CMP 분야에서 사용 가능하다고 알려진 촉매는 수 개 종류가 알려져 있다. 그런데, 촉매에 따라서는 연마 속도를 높일 수 있을지 몰라도 연마 후 평탄도를 나쁘게 만들 수 있다.
본 발명의 목적은 연마 속도가 높고 이로젼 등이 낮아 연마 후 평탄도를 개선하는, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물은 극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상의 용매; 연마제; 및 하기 화학식 3의 화합물 또는 그의 착화합물(complex)을 포함한다:
[화학식 3]
(상기 화학식 3에서,
R1, R2, R3은 각각 독립적으로 단일 결합 또는 탄소수 1 내지 3의 알킬렌기이고,
R4, R5, R6은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬렌기이고,
M1, M2, M3은 각각 독립적으로 OH 또는 O-M+(M+는 1가 양이온)).
본 발명의 텅스텐 연마 방법은 본 발명의 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물을 이용하여 텅스텐을 연마하는 단계를 포함한다.
본 발명은 연마 속도가 높고 이로젼 등이 낮아 연마 후 평탄도를 개선하는, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물을 제공하였다.
본 명세서에서 "치환 또는 비치환된"에서 "치환된"은 해당 작용기 중 1개 이상의 수소 원자가 수산기, 탄소 수 1 내지 20의 알킬기 또는 할로알킬기, 탄소 수 2 내지 20의 알케닐기 또는 할로알케닐기, 탄소 수 2 내지 20의 알키닐기 또는 할로알키닐기, 탄소 수 3 내지 20의 시클로알킬기, 탄소 수 3 내지 20의 시클로알케닐기, 탄소 수 6 내지 20의 아릴기, 탄소 수 7 내지 20의 아릴알킬기, 탄소 수 1 내지 20의 알콕시기, 탄소 수 6 내지 20의 아릴옥시기, 아미노기, 할로, 시아노기 또는 티올기 중 어느 하나로 치환된 것을 의미한다.
본 명세서에서, "1가의 지방족 탄화수소기"는 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 선형 또는 분지형의 알킬기, 바람직하게는 탄소 수 1 내지 10, 더 바람직하게는 탄소 수 1 내지 5의 알킬기가 될 수 있다.
본 명세서에서, "1가의 지환족 탄화수소기"는 치환 또는 비치환된 탄소 수 3 내지 20의 시클로알킬기, 바람직하게는 탄소 수 3 내지 10, 더 바람직하게는 탄소 수 3 내지 5의 시클로알킬기가 될 수 있다.
본 명세서에서, "1가의 방향족 탄화수소기"는 치환 또는 비치환된 탄소 수 6 내지 20의 아릴기 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 7 내지 20의 아릴알킬기, 바람직하게는 탄소 수 6 내지 10의 아릴기 또는 탄소 수 7 내지 10의 아릴알킬기가 될 수 있다.
본 명세서에서, "2가의 지방족 탄화수소기", "2가의 지환족 탄화수소기" 또는 "2가의 방향족 탄화수소기"는 상술한 "1가 지방족 탄화수소기", "1가 지환족 탄화수소기", "1가 방향족 탄화수소기"가 각각 2가 형태로 변형된 것을 의미한다.
예를 들면, "2가의 지방족 탄화수소기"는 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 선형 또는 분지형의 알킬렌기, 바람직하게는 탄소 수 1 내지 10, 더 바람직하게는 탄소 수 1 내지 5의 알킬렌기; "2가의 지환족 탄화수소기" 는 치환 또는 비치환된 탄소 수 3 내지 20의 시클로알킬렌기, 바람직하게는 탄소 수 3 내지 10, 더 바람직하게는 탄소 수 3 내지 5의 시클로알킬렌기; "2가의 방향족 탄화수소기"는 치환 또는 비치환된 탄소 수 6 내지 20의 아릴렌기 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 7 내지 20의 아릴알킬렌기, 바람직하게는 탄소 수 6 내지 10의 아릴렌기, 탄소 수 7 내지 10의 아릴알킬렌기가 될 수 있다.
본 명세서에서 수치 범위 기재 시 "X 내지 Y"는 X 이상 Y 이하를 의미한다.
본 발명은 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 연마 속도가 높을뿐만 아니라 이로젼 등이 낮아 연마 후 평탄도를 개선하는 효과를 제공하였다. 특히, 본 발명의 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물은 텅스텐 패턴 웨이퍼 연마용으로 사용되어, 산화막의 연마 속도가 높고 이로젼 등이 낮아 연마 후 평탄도를 개선하는 효과를 제공할 수 있다.
본 발명의 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물(이하, "CMP 슬러리 조성물"이라고 함)은 극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상의 용매; 연마제; 및 하기 화학식 3의 화합물 또는 그의 착화합물(complex)을 포함한다.
용매
극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상의 용매는 텅스텐 또는 텅스텐 패턴 웨이퍼를 연마제로 연마 시 마찰을 줄여줄 수 있다. 극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상은 물(예를 들면 초순수 또는 탈이온수), 유기 아민, 유기 알코올, 유기 알코올아민, 유기 에테르, 유기 케톤 등이 될 수 있다. 바람직하게는 용매는 초순수 또는 탈이온수를 포함할 수 있다. 극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상의 용매는 CMP 슬러리 조성물 중 잔량 예를 들면 30중량% 내지 99중량%로 포함될 수 있다.
연마제
연마제는 절연층 막(예: 실리콘 산화막)과 텅스텐 패턴 웨이퍼를 높은 연마 속도로 연마할 수 있다.
연마제는 콜로이달 실리카, 흄드 실리카 등을 포함하는 실리카, 세리아, 알루미나 등의 금속 산화물 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 연마제는 콜로이달 실리카, 흄드 실리카, 더 바람직하게는 콜로이달 실리카를 포함할 수 있다.
연마제는 구형 또는 비구형의 입자로서, 1차 입자의 평균 입경(D50)이 10nm 내지 200nm, 구체적으로 20nm 내지 180nm, 더 구체적으로 30nm 내지 150nm가 될 수 있다. 상기 범위에서 본 발명의 연마 대상인 절연층 막과 텅스텐 패턴 웨이퍼에 대한 연마 속도를 높일 수 있다. 상기 "평균 입경(D50)"은 당업자에게 알려진 통상의 입경을 의미하고, 연마제를 부피 기준으로 최소부터 최대 순서로 분포시켰을 때 50부피%에 해당되는 입자의 입경을 의미한다.
연마제는 비 개질된 연마제, 개질된 연마제 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 조성물은 개질된 연마제를 포함함으로써 비 개질된 연마제 대비 절연층막의 연마 속도를 개선할 수 있고 스크래치를 낮출 수 있으며, 종래 강산성 대비 pH가 높은 약산성의 pH 범위에서도 높은 텅스텐 패턴 웨이퍼의 연마 속도를 낼 수 있다.
일 구체예에서, 개질된 연마제는 질소 개수가 1개 이상인 실란 단독에 의해 개질되어 있어 연마제 표면에 양 전하를 구비한다. 구체적으로, 개질된 연마제는 +10mV 내지 +100mV, 구체적으로 +20mV 내지 +60mV의 표면 제타 전위를 가질 수 있다. 상기 범위에서, 절연층막 연마 속도를 개선하는데 도움을 줄 수 있다.
일 구체예에서, 개질된 연마제는 비 개질된 연마제에 질소 개수가 1개 이상인 아미노 실란을 비 개질된 연마제에 대해 0.02 내지 1의 몰비로 산성 조건에서 첨가한 다음 50℃ 내지 80℃에서 10시간 내지 30시간 동안 교반함으로써 제조될 수 있다. 상기 산성 조건은 염산, 불산, 초산, 질산, 아세트산, 황산 등의 산을 첨가함으로써 수행될 수 있다. 상기 비 개질된 연마제는 콜로이달 실리카, 흄드 실리카, 더 바람직하게는 콜로이달 실리카 등을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
일 구체예에서, 연마제는 질소 개수가 1개 이상, 예를 들면 1개 내지 5개인 아미노 실란으로 개질될 수 있다. 바람직하게는, 연마제는 하기 상술되는 질소 개수가 2개인 아미노 실란, 질소 개수가 3개인 아미노 실란 중 1종 이상으로 개질될 수 있다.
질소 개수가 2개인 실란
질소 개수가 2개인 실란은 하기 화학식 1의 화합물, 하기 화학식 1의 화합물로부터 유래되는 양이온 또는 하기 화학식 1의 화합물의 염을 포함할 수 있다:
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서,
X1, X2, X3은 각각 독립적으로, 수소, 수산기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 알킬기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 6 내지 20의 아릴기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 3 내지 20의 시클로알킬기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 7 내지 20의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 알콕시기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 6 내지 20의 아릴옥시기이고,
X1, X2, X3 중 적어도 어느 하나는 수산기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 알콕시기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 6 내지 20의 아릴옥시기이고,
Y1, Y2는 각각 독립적으로 단일 결합, 2가의 지방족 탄화수소기, 2가의 지환족 탄화수소기 또는 2가의 방향족 탄화수소기이고,
R1, R2, R3은 각각 독립적으로 수소, 수산기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 1가의 지방족 탄화수소기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 3 내지 20의 1가의 지환족 탄화수소기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 6 내지 20의 1가의 방향족 탄화수소기이다).
일 구체예에서, 연마제는 상기 화학식 1의 화합물로 개질된 연마제를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 화학식 1에서, X1, X2, X3은 각각 독립적으로 수산기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 알킬기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 알콕시기이고, X1, X2, X3 중 적어도 하나는 수산기 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 알콕시기이다. 더 바람직하게는, 상기 화학식 1에서, X1, X2, X3은 수산기 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 알콕시기이다. 이를 통해 연마제에 화학식 1의 화합물이 더 안정적으로 결합됨으로써 연마제의 수명을 늘릴 수 있다.
바람직하게는, Y1, Y2는 각각 독립적으로 2가의 지방족 탄화수소기, 더 바람직하게는 탄소 수 1 내지 5의 알킬렌기가 될 수 있다.
바람직하게는, 상기 화학식 1에서, R1, R2, R3은 각각 독립적으로 수소가 되어, 상기 화학식 1은 아미노기(-NH2) 함유 실란이 될 수 있다.
예를 들면, 상기 화학식 1의 화합물은 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리에톡시실란, 아미노에틸아미노프로필메틸디메톡시실란, 아미노에틸아미노프로필메틸디에톡시실란, 아미노에틸아미노메틸트리에톡시실란, 아미노에틸아미노메틸메틸디에톡시실란 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
다른 구체예에서, 연마제는 상기 화학식 1의 화합물로부터 유래된 양이온으로 개질된 연마제를 포함할 수 있다.
상기 화학식 1의 화합물로부터 유래된 양이온은 상기 화학식 1에서 2개의 질소 중 하나 이상에 수소 또는 치환기가 추가로 결합됨으로써 형성되는 양이온을 의미한다. 상기 양이온은 1가 양이온 내지 2가의 양이온이 될 수 있다. 예를 들면, 상기 양이온은 하기 화학식 1-1 내지 하기 화학식 1-3 중 어느 하나로 표시될 수 있다:
[화학식 1-1]
[화학식 1-2]
[화학식 1-3]
(상기 화학식 1-1 내지 1-3에서, X1, X2, X3, Y1, Y2, R1, R2, R3은 각각 상기 화학식 1에서 정의한 바와 같고,
R4, R5은 각각 독립적으로 수소, 수산기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 1가의 지방족 탄화수소기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 3 내지 20의 1가의 지환족 탄화수소기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 6 내지 20의 1가의 방향족 탄화수소기이다).
또 다른 구체예에서, 연마제는 상기 화학식 1의 화합물의 염으로 개질된 연마제를 포함할 수 있다. 상기 화학식 1의 화합물의 염은 상술한 화학식 1의 화합물로부터 유래된 양이온과 음이온의 중성 염을 의미한다.
상기 양이온은 상술 화학식 1-1 내지 화학식 1-3 중 어느 하나로 표시될 수 있다. 상기 음이온은 할로겐 음이온(예: F-, Cl-, Br-, I-); 탄산 음이온(예: CO3 2-, HCO3 -), 초산 음이온(CH3COO-), 구연산 음이온(HOC(COO-)(CH2COO-)2) 등의 유기산 음이온; 질소 함유 음이온(예: NO3 -, NO2 -); 인 함유 음이온(예: PO4 3-, HPO4 2-, H2PO4 -); 황 함유 음이온(예: SO4 2-, HSO4 -); 시아나이드 음이온(CN-) 등을 들 수 있다.
질소 개수가 3개인 실란
질소 개수가 3개인 실란은 하기 화학식 2의 화합물, 하기 화학식 2의 화합물로부터 유래되는 양이온 또는 하기 화학식 2의 화합물의 염을 포함할 수 있다:
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서,
X1, X2, X3은 상기 화학식 1에서 정의한 바와 같고,
Y3, Y4, Y5는 각각 독립적으로 단일 결합, 2가의 지방족 탄화수소기, 2가의 지환족 탄화수소기 또는 2가의 방향족 탄화수소기이고,
R6, R7, R8, R9는 각각 독립적으로 수소, 수산기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 1가의 지방족 탄화수소기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 3 내지 20의 1가의 지환족 탄화수소기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 6 내지 20의 1가의 방향족 탄화수소기이다).
일 구체예에서, 연마제는 상기 화학식 2의 화합물로 개질된 연마제를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 화학식 2에서, X1, X2, X3은 각각 독립적으로 수산기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 알킬기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 알콕시기이고, X1, X2, X3 중 적어도 하나는 수산기 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 알콕시기이다. 더 바람직하게는, 상기 화학식 2에서, X1, X2, X3은 수산기 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 알콕시기이다. 이를 통해 실리카에 화학식 2의 화합물이 더 안정적으로 결합됨으로써 연마제의 수명을 늘릴 수 있다.
바람직하게는, 상기 화학식 2에서 Y3, Y4, Y5는 각각 독립적으로 2가의 지방족 탄화수소기, 더 바람직하게는 탄소 수 1 내지 5의 알킬렌기가 될 수 있다.
바람직하게는, 상기 화학식 2에서, R6, R7, R8, R9는 각각 독립적으로 수소가 되어, 상기 화학식 2는 아미노기(-NH2) 함유 실란이 될 수 있다.
예를 들면, 상기 화학식 2의 화합물은 디에틸렌트리아미노프로필트리메톡시실란, 디에틸렌트리아미노프로필트리에톡시실란, 디에틸렌트리아미노프로필메틸디메톡시실란, 디에틸렌트리아미노프로필메틸디에톡시실란, 디에틸렌트리아미노메틸메틸디에톡시실란 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
다른 구체예에서, 연마제는 상기 화학식 2의 화합물로부터 유래된 양이온으로 개질된 연마제를 포함할 수 있다.
상기 화학식 2의 화합물로부터 유래된 양이온은 상기 화학식 2에서 질소에 수소 또는 치환기가 결합됨으로써 형성되는 양이온을 의미한다. 상기 양이온은 1가 내지 3가의 양이온이 될 수 있다. 예를 들면, 상기 양이온은 하기 화학식 2-1 내지 하기 화학식 2-7 중 어느 하나로 표시될 수 있다:
[화학식 2-1]
[화학식 2-2]
[화학식 2-3]
[화학식 2-4]
[화학식 2-5]
[화학식 2-6]
[화학식 2-7]
(상기 화학식 2-1 내지 2-7에서, X1, X2, X3, Y3, Y4, Y5, R6, R7, R8, R9는 각각 상기 화학식 2에서 정의한 바와 같고,
R10, R11, R12는 각각 독립적으로 수소, 수산기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 20의 1가의 지방족 탄화수소기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 3 내지 20의 1가의 지환족 탄화수소기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 6 내지 20의 1가의 방향족 탄화수소기이다).
또 다른 구체예에서, 연마제는 상기 화학식 2의 화합물의 염으로 개질된 연마제를 포함할 수 있다. 상기 화학식 2의 화합물의 염은 상술한 화학식 2의 화합물로부터 유래된 양이온과 음이온의 중성 염을 의미한다.
상기 양이온은 상술 화학식 2-1 내지 화학식 2-7 중 어느 하나로 표시될 수 있다. 상기 음이온은 상기 화학식 1의 염 부분에서 상술된 바와 동일할 수 있다.
연마제는 CMP 슬러리 조성물 중 0.001 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.01 중량% 내지 15 중량%, 더 바람직하게는 0.05 중량% 내지 10 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 중량% 내지 5 중량%, 0.5 중량% 내지 3 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 절연층 막과 텅스텐 패턴 웨이퍼를 높은 연마 속도로 연마할 수 있다.
화학식 3의 화합물 또는 그의 착화합물
화학식 3의 화합물은 조성물에 포함되어 촉매를 형성할 수 있다. 상기 촉매는 화학식 3의 화합물과 금속 이온 간의 착화합물일 수 있다.
[화학식 3]
(상기 화학식 3에서,
R1, R2, R3은 각각 독립적으로 단일 결합 또는 탄소수 1 내지 3의 알킬렌기이고,
R4, R5, R6은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬렌기이고,
M1, M2, M3은 각각 독립적으로 OH 또는 O-M+(M+는 1가 양이온)).
화학식 3의 화합물은 3개의 질소를 갖는 닫힌 고리 구조를 갖는다. 또한, 화학식 3의 화합물은 질소 각각에 -C(=O)M1(M2 또는 M3)이 결합되어 총 3개의 -C(=O)M1(M2 또는 M3)을 갖는다. 따라서, 화학식 3의 화합물이 금속 이온과 함께 착화합물을 형성하는 경우, 화학식 3의 화합물 중 3개의 -C(=O)M1(M2 또는 M3)이 금속 이온에 모두 결합되며 금속 이온에 결합하지 않고 남아있는 -C(=O)M1(M2 또는 M3)이 없음으로써 촉매의 안정성을 현저하게 높일 수 있다. 이를 통해, 본 발명의 조성물은 텅스텐 패턴 웨이퍼의 연마 속도를 높이고 연마 후 평탄도도 개선할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 화학식 3에서, R1, R2, R3은 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 3의 알킬렌기, R4, R5, R6은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 2의 알킬렌기, M1, M2, M3은 각각 독립적으로 OH일 수 있다.
일 구체예에서, 1가 양이온은 알칼리 금속의 양이온으로서 예를 들면 Li+, Na+, K+등이 될 수 있다.
예를 들면, 상기 화학식 3의 화합물은 하기 화학식 3-1의 화합물 또는 그의 알칼리 금속의 양이온과의 염일 수 있다:
[화학식 3-1]
화학식 3의 화합물의 착화합물은 화학식 3의 화합물과 금속 이온이 배위 결합된 착화합물일 수 있다. 상기 금속 이온은 철 이온 예를 들면 철 2가 양이온(Fe2+) 또는 철 3가 양이온(Fe3+)일 수 있다. 일 구체예에서, 화학식 3의 화합물의 착화합물의 일 예는 하기 화학식 4로 표시되는 착화합물일 수 있다: 화학식 4에서 보여지는 바와 같이, 3개의 질소 및 3개의 -C(=O)M1(M2 또는 M3)이 Fe에 결합되어 있다:
[화학식 4]
상기 금속 이온은 철 2가 양이온 함유 화합물, 철 3가 양이온 함유 화합물 또는 그의 수화물로부터 유래될 수 있다. 이러한 화합물로는 염화철(FeCl3), 질산철(Fe(NO3)3), 황산철(Fe2(SO4)3) 또는 그의 수화물 중 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 화학식 3의 화합물의 착화합물은 화학식 3의 화합물과 철 3가 양이온 함유 화합물 또는 그의 수화물 간의 킬레이팅 결합 형성 반응에 의해 형성될 수 있다.
화학식 3의 화합물 또는 그의 착화합물은 CMP 슬러리 조성물 중 0.001중량% 내지 10중량%, 바람직하게는 0.001중량% 내지 1중량%, 더 바람직하게는 0.001중량% 내지 0.5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 텅스텐 막의 연마 속도를 높일 수 있고, 연마 평탄도를 개선할 수 있다.
CMP 슬러리 조성물은 산화제, 아미노산, 유기산 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
산화제는 텅스텐 패턴 웨이퍼를 산화시켜 텅스텐 패턴 웨이퍼의 연마가 용이하도록 할 수 있다.
산화제는 무기 과화합물, 유기 과화합물, 브롬산 또는 그의 염, 질산 또는 그의 염, 염소산 또는 그의 염, 크롬산 또는 그의 염, 요오드산 또는 그의 염, 철 또는 그의 염, 구리 또는 그의 염, 희토류 금속 산화물, 전이 금속 산화물, 중크롬산 칼륨 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 "과화합물"은 하나 이상의 과산화기(-O-O-)를 포함하거나 최고 산화 상태의 원소를 포함하는 화합물이다. 바람직하게는 산화제로 과화합물을 사용할 수 있다. 예를 들면 과화합물은 과산화수소, 과요오드화칼륨, 과황산칼슘, 페리시안칼륨 중 하나 이상, 바람직하게는 과산화수소일 수 있다.
산화제는 CMP 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 10 중량%, 더 바람직하게는 0.1 중량% 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 텅스텐 패턴 웨이퍼의 연마 속도를 향상시킬 수 있다.
아미노산은 상술한 연마제를 포함하는 CMP 슬러리 조성물에 포함되어, 텅스텐의 연마 속도를 더 높일 수 있다.
아미노산은 글리신, 라이신, 알라닌, 히스티딘, 세린, 글루타민, 발린, 류신, 페닐알라닌, 아르기닌, 아스파르트산, 글루탐산, 트레오닌, 아스파라긴, 글루타민, 시스테인, 프롤린 등을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 아미노산은 글리신, 라이신, 알라닌, 히스티딘 중 1종 이상, 더 바람직하게는 글리신을 포함할 수 있다.
아미노산은 CMP 슬러리 조성물 중 0.001 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.005 중량% 내지 5 중량%, 더 바람직하게는 0.01 중량% 내지 1 중량%, 가장 바람직하게는 0.02 중량% 내지 0.5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 텅스텐 막의 연마 속도를 높일 수 있다.
유기산은 텅스텐 패턴 웨이퍼의 연마 속도를 높일 수 있다.
유기산은 카르복시기가 1개 이상인 유기산, 바람직하게는 카르복시기가 1개인 유기산을 포함할 수 있다. 예를 들면, 유기산은 아세트산, 프로피온산, 뷰티르산, 발레르산 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
유기산은 CMP 슬러리 조성물 중 0.001 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.002 중량% 내지 5 중량%, 더 바람직하게는 0.005 중량% 내지 3 중량%, 가장 바람직하게는 0.01 중량% 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 연마제의 분산 안정성을 높여 제조한 후 장기간 경과하더라도 연마제의 뭉침 및/또는 응집이 없도록 할 수 있다.
CMP 슬러리 조성물은 pH가 2 내지 7이 될 수 있다. 본 발명은 상술한 개질된 실리카를 연마제로 사용함으로써 종래 강산성 대비 약산성의 pH에서도 높은 텅스텐 패턴 웨이퍼의 연마 속도를 구현할 수 있다.
CMP 슬러리 조성물은 철 3가 양이온 함유 화합물 또는 그의 수화물을 더 포함할 수 있다. 구체적으로는, 염화철(FeCl3), 질산철(Fe(NO3)3), 황산철(Fe2(SO4)3) 또는 그의 수화물 중 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
철 3가 양이온 함유 화합물 또는 그의 수화물은 CMP 슬러리 조성물 중 중 0.001중량% 내지 10중량%, 바람직하게는 0.01중량% 내지 1중량%, 더 바람직하게는 0.1중량% 내지 0.5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 촉매 활성 안정성이 향상되어 연마 성능을 극대화 시킬 수 있는 효과가 있을 수 있다.
CMP 슬러리 조성물은 상기 pH를 맞추기 위해 pH 조절제를 더 포함할 수도 있다.
pH 조절제는 무기산 예를 들면 질산, 인산, 염산, 황산 중 하나 이상을 포함할 수 있다. pH 조절제는 염기 예를 들면 암모니아수, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄, 탄산나트륨, 탄산칼륨 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
CMP 슬러리 조성물은 살생물제, 계면활성제, 분산제, 개질제, 표면활성제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 상기 조성물 중 0.001 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.002 중량% 내지 1 중량%, 더 바람직하게는 0.005 중량% 내지 0.5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 연마 속도에 영향을 주지 않으면서 첨가제 효과를 구현할 수 있다.
본 발명의 텅스텐의 연마 방법은 본 발명의 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물을 이용하여 텅스텐을 연마하는 단계를 포함한다. 일 구체예에서, 본 발명은 텅스텐 패턴 웨이퍼의 연마 방법으로서, 본 발명의 텅스텐 패턴 웨이퍼 연마용 CMP 슬러리 조성물을 이용하여 텅스텐 패턴 웨이퍼를 연마하는 단계를 포함한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
제조예 1
평균 입경이 70nm인 콜로이달 실리카(PL3, Fuso)에 하기 화학식 5의 화합물(Momentive社, EDPS)을 산성 조건에서 0.04mol의 비로 적가하고 pH 3.8 및 65℃에서 8시간동안 반응시켜, 하기 화학식 5의 화합물로 개질된 실리카(제타 전위: +25mV, 평균 입경: 70nm)를 제조하였다. 제타 전위는 Zetasizer ZS(Malvern社)를 사용해서 측정되었다.
[화학식 5]
실시예 1
상기 화학식 3-1의 화합물 0.5mmol과 염화철(FeCl3) 0.5mmol을 혼합하고 reflux한 후 24시간 동안 반응시켜 상기 화학식 4의 착화합물을 형성하였다. CMP 슬러리 조성물 총 중량에 대하여, 연마제로서 상기 제조예 1의 개질된 실리카 1.2중량%, 화학식 4의 착화합물 0.001중량%, 유기산으로서 아세트산 300ppm, 글리신 0.16중량%를 함유하고 나머지는 탈이온수를 포함시켜 조성물을 제조하였다. pH 조절제로 질산 또는 암모니아수를 사용하여 CMP 슬러리 조성물의 pH를 pH 5.6으로 조절하여, CMP 슬러리 조성물을 제조하였다.
실시예 2 내지 실시예 3
실시예 1에서 화학식 4의 화합물의 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 CMP 슬러리 조성물을 제조하였다. 하기 표 1에서 '-'는 해당 성분이 포함되지 않음을 의미한다.
비교예 1
실시예 1에서 화학식 4의 착화합물 대신에 Fe-EDTA(ethylenediaminetetraacetic acid) 0.002중량%를 포함시킨 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 CMP 슬러리 조성물을 제조하였다.
비교예 2
실시예 1에서 화학식 4의 착화합물 대신에 Fe-EDTA 0.006중량%를 포함시킨 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 CMP 슬러리 조성물을 제조했다.
비교예 3
실시예 1에서 화학식 4의 착화합물 대신에 Fe-DTPA(diethylenetriamine pentaacetic acid) 0.002중량%를 포함시킨 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 CMP 슬러리 조성물을 제조하였다.
비교예 4
실시예 1에서 화학식 4의 착화합물 대신에 Fe-DTPA 0.006중량%를 포함시킨 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 CMP 슬러리 조성물을 제조하였다.
실시예 및 비교예에서 제조한 CMP 슬러리 조성물에 대하여 하기의 연마 평가 조건으로 연마 평가를 하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[연마 평가 조건]
1.연마기: Reflexion LK 300mm(AMAT社)
2.연마 조건
- 연마 패드: VP3100/Rohm and Haas社
- Head 속도: 35rpm
- Platen 속도: 33rpm
- 연마 압력: 1.5psi
- Retainer Ring Pressure: 8psi
- 슬러리 유량: 250ml/분
- 연마 시간: 60초
3. 연마 대상
- 텅스텐 패턴 웨이퍼(MIT 854, 300mm)
- 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 STARPLANAR7000(삼성SDI社)과 탈이온수를 1:2 중량비로 혼합한 후 만들어진 혼합액에 대해 상기 혼합액 중량의 2%에 해당하는 과산화수소를 추가한 혼합액으로 상기 텅스텐 패턴 웨이퍼를 Reflexion LK300mm 연마기에 IC1010/SubaIV Stacked(Rodel社) 연마 패드로 Head 속도 101rpm, Platen 속도 100rpm, 연마 압력 2.0psi, Retainer Ring Pressure 8psi, 혼합액 유량 240ml/분 조건으로 60초간 1차 연마하였다. 이를 통해 텅스텐 금속막층을 제거하여 산화막/금속 패턴이 드러나게 하였다.
4.산화막 연마 속도(단위: Å/분): 상기 연마 조건으로 평가 후 연마 전후의 막 두께 차이를 광간섭두께측정기(Reflectometer)로 환산하여 산화막 연마 속도를 구하였다.
5.이로젼(단위: Å): 상기 연마 조건으로 평가 후 패턴의 프로파일을 InSight CAP Compact Atomic Profiler(bruker社)로 측정하였다. 이로젼은 연마한 웨이퍼의 0.18/0.18㎛ 패턴 영역에서 peri oxide와 cell oxide 높이 차이로 계산하였다. 스캔 속도는 100㎛/초, 스캔 길이는 2mm로 하였다.
6.△ 이로젼(단위: Å): 상기 연마 조건으로 평가 후 0.18/0.18㎛ 패턴 영역에서 line/space 영역에서 중심을 기준으로 좌우 1mm 씩 총 2mm를 1회 contanct 방식으로 스캔한 후 텅스텐과 cell oxide 높이 차이로 계산하였다.
7.프로트루젼(단위: Å): 상기 연마 조건으로 평가 후 2㎛*2㎛ 패턴 영역을 스캔한 후 3D 이미화 해소 높이 차이로 계산하였다.
| 화학식 4 (중량%) |
Fe-EDTA (중량%) |
Fe-DTPA (중량%) |
산화막 연마 속도 | 이로젼 | △ 이로젼 |
프로트루젼 | |
| 실시예 1 | 0.001 | - | - | 820 | 245 | 78 | 91 |
| 실시예 2 | 0.002 | - | - | 823 | 244 | 80 | 90 |
| 실시예 3 | 0.006 | - | - | 812 | 270 | 103 | 92 |
| 비교예 1 | - | 0.002 | - | 809 | 285 | 141 | 90 |
| 비교예 2 | 0.006 | - | 830 | 293 | 146 | 93 | |
| 비교예 3 | - | - | 0.002 | 825 | 295 | 140 | 90 |
| 비교예 4 | - | - | 0.006 | 838 | 293 | 147 | 93 |
상기 표 1에서와 같이, 본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 화학식 3의 닫힌 고리형 리간드를 함유한 철 착화합물을 포함함으로써, 기존 열린 고리형 리간드 철 착화합물을 사용 시와 비교시 연마 속도와 protrusion 은 유사성을 띄면서 이로젼 개선 효과를 나타나는 효과가 있었다.
상기 표 1에서와 같이, 동일 사용 함량으로 비교할 때, 닫힌 고리형 리간드를 갖는 철 착화합물의 경우, Fe-EDTA 또는 Fe-DTPA와 같이 열린 고리형 리간드를 갖는 철 착화합물보다 △ 이로젼이 약 20 내지 50nm 개선되면서 이로젼 개선 효과를 제공했다. 또한, 함량별 평가 시 저 함량에서도 산화막의 연마 속도는 유지하면서 이로젼 개선 효과를 나타내는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
Claims (12)
- 극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상의 용매; 연마제; 및 하기 화학식 3의 화합물 또는 그의 착화합물을 포함하는 것인, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물:
[화학식 3]
(상기 화학식 3에서,
R1, R2, R3은 각각 독립적으로 단일 결합 또는 탄소수 1 내지 3의 알킬렌기이고,
R4, R5, R6은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬렌기이고,
M1, M2, M3은 각각 독립적으로 OH 또는 O-M+(M+는 1가 양이온)).
- 제1항에 있어서, 상기 화학식 3의 화합물은 하기 화학식 3-1의 화합물 또는 그의 알칼리 금속의 양이온과의 염인 것인, 텅스텐 패턴 웨이퍼 연마용 CMP 슬러리 조성물:
[화학식 3-1]
.
- 제1항에 있어서, 상기 착화합물은 상기 화학식 3의 화합물과 금속 이온이 배위 결합된 것인, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 금속 이온은 철 2가 양이온(Fe2+) 또는 철 3가 양이온(Fe3+)인 것인, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 착화합물은 하기 화학식 4로 표시되는 착화합물인 것인, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물:
[화학식 4]
.
- 제1항에 있어서, 상기 화학식 3의 화합물 또는 그의 착화합물은 상기 CMP 슬러리 조성물 중 0.001중량% 내지 10중량%로 포함되는 것인, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 연마제는 비 개질된 연마제, 개질된 연마제 중 1종 이상을 포함하는 것인, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물.
- 제7항에 있어서, 상기 개질된 연마제는 질소 개수가 1개 내지 5개인 아미노 실란으로 개질된 실리카를 포함하는 것인, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 산화제, 아미노산, 유기산 중 1종 이상을 더 포함하는 것인, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물.
- 제9항에 있어서, 상기 조성물은 상기 연마제 0.001 중량% 내지 20 중량%, 상기 화학식 3의 화합물 또는 그의 착화합물 0.001중량% 내지 10중량%, 상기 유기산 0.001 중량% 내지 10 중량%, 상기 아미노산 0.001 중량% 내지 10 중량%, 및 상기 용매 30중량% 내지 99중량%를 포함하는 것인, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 CMP 슬러리 조성물은 pH가 2 내지 7인 것인, 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 텅스텐 연마용 CMP 슬러리 조성물을 이용하여 텅스텐을 연마하는 단계를 포함하는 것인, 텅스텐 연마 방법.
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