KR20240056071A - X선 차폐용 BiI3-PDMS 복합 소재 및 이의 제조 방법 - Google Patents

X선 차폐용 BiI3-PDMS 복합 소재 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR20240056071A
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강석규
강하영
권대성
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Abstract

본 발명은 비스무스 요오드화물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법에 관한 것으로, 다공성 PDMS를 제조하는 제1 단계, BiI3와 THF의 혼합 용액을 제조하는 제2 단계 및 상기 혼합 용액에 다공성 PDMS를 담지시켜 BiI3-PDMS 복합 소재를 제조하는 제3 단계를 포함하는 비스무스 요오드화물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법을 제공한다.

Description

X선 차폐용 BiI3-PDMS 복합 소재 및 이의 제조 방법{BiI3-PDMS COMPOSITE MATERIAL FOR X-RAY SHIELDING AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 X선 차폐용 BiI3-PDMS 복합 소재에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 비스무스 요오드화물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법에 관한 것이다.
기존의 납 기반 차폐재는 X선 차폐 성능이 우수한 장점으로 가장 널리 사용되어져 오고 있다. 하지만 납의 환경문제 유발, 인체의 유해함, 착용감 불량, 무거운 무게 등의 문제가 여러 산업군에서 지적되는 바 있다. 많은 연구자들이 이 문제점들을 해결하고자 차폐제의 개발에 납을 대체하는 방향으로 연구를 진행하고 있으나 차폐재 내 물질의 분산성과 차폐제의 무게 감소 등 고질적인 문제점은 기저 존재하고 있다. 따라서 기존의 납 차폐제의 대체는 우수한 차폐 성능을 바탕으로 경량성 및 유연성을 확보하는 기술 개발이 우선되어야 한다.
본 발명의 일 목적은 비스무스 요오드화물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 X선 차폐용 BiI3-PDMS 복합 소재를 제공하는 것이다.
일 측면에서, 본 발명의 일 목적을 위하여, 다공성 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 제조하는 제1 단계, BiI3와 THF의 혼합 용액을 제조하는 제2 단계 및 상기 혼합 용액에 다공성 PDMS를 담지시켜 BiI3-PDMS 복합 소재를 제조하는 제3 단계를 포함하는 비스무스 요오드화물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 종래부터 사용되고 있는 납을 활용한 차폐재를 대체하기 위한 대체재의 개발에 관한 것이다. 이를 위하여, 요오드 금속물, 특히 BiI3와 PDMS를 활용한 소재를 개발하였다. BiI3는 X선의 차폐 능력이 우수한 Bi(Bismuth)와 의료계에 조영제로 널로 활용되는 I(Iodine)의 화합물 형태이다. 일반적으로 분말형태의 BiI3는 단독으로 차폐제로 활용되기 보다는 다른 매체에 담지된 상태로 응용이 가능하다. 다양한 매체 중에서 PDMS는 공정이 간단하며 투광성이 높고 가볍고 인체 친화적이라는 장점을 가지고 있다. 하지만, 분말 형태의 BiI3는 PDMS와 복합화하기 위해 단순 혼합할 경우에는 용해도 차이에 의해 분말이 균일하게 분산되지 않을 뿐만 아니라, PDMS의 기계적 특성도 변화시키는 문제점을 가지고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 발명에서는, 다공성의 PDMS에 액상의 BiI3 용액을 흡착하여 균일하고 고밀도의 BiI3-PDMS 복합 소재를 제조하였다.
상기 제1 단계는 PDMS, 경화제 및 NaCl을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계, 상기 혼합용액을 원심분리기를 이용하여 상기 PDMS 내에 상기 소금입자를 상호 접촉시키는 단계, 및 물에 침수시켜 상기 NaCl을 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제2 단계의 BiI3와 THF 혼합 용액은 BiI3 1.4 g : THF 6 ml의 비율로 제조할 수 있다.
상기 제3 단계의 상기 혼합 용액에 상기 다공성 PDMS를 담지시키는 시간은 15 내지 20시간일 수 있다.
상기 제3 단계의 담지는 3회 이상 반복할 수 있다.
상기 제3 단계 후에 50 내지 70 ℃에서 20 내지 60분 동안 건조시켜 THF를 제거할 수 있다.
다른 측면에서, 본 발명의 다른 목적을 위해, 상기에서 언급한 제조 방법으로 제조된 다공성 PDMS에 비스무스 요오드화물이 담지된 X선 차폐용 BiI3-PDMS 복합 소재를 제공한다.
BiI3-PDMS 복합 소재는 가볍고 유연한 장점을 가지고 있으며, 향후 PDMS를 대체할 수 있는 다양한 매트릭스(matrix) 물질을 이용하여 BiI3가 적용된 경량성의 비납계 X선 차폐제를 제조할 수 있다.
상기 다공성 PDMS의 두께는 3 내지 10 mm일 수 있다.
상기 BiI3-PDMS 복합소재는 관전압이 60 kV 일 때 차폐율이 61% 이상일 수 있다.
상기 BiI3-PDMS 복합소재는 관전압이 100 kV 일 때 차폐율이 57% 이상일 수 있다.
본 발명을 통해 납이 제거된 경량성의 유연한 방사선 차폐재를 제조할 수 있다. 향후 별도의 봉지재와의 봉합을 통해 인체 및 환경에 대한 유해성을 최소화할 수 있으며, 섬유에 흡착하는 방식을 통해 경량성의 방사선 차폐 섬유를 제조할 수 있다.
또한, 상기 방사선 차폐 섬유를 이용하여 경량성 방사선 차폐의복을 생산할 수 있고, 이를 통해 의료계의 차폐재 의류나 장비의 경량화와 사용성을 대폭 개선할 수 있다. 항공우주산업, 의료산업, 군사용등 뿐만 아니라 전자기기 및 첨단정밀사업과 같은 고부가가치 산업으로 차폐소재 시장을 넓게 확장할 수 있으며, 보다 다양한 타 산업군의 수요에 맞게 이를 활용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 PDMS와 BiI3+THF를 단순 혼합시킨 사진이다.
도 3은 다공성 PDMS를 제조하는 과정의 모식도이다.
도 4는 BiI3-PDMS 복합 소재를 제조하는 과정의 모식도이다.
도 5는 다공성 PDMS을 BET 측정한 결과지이다.
도 6은 BiI3-PDMS 복합 소재의 두께별 사진이다.
도 7은 BiI3-PDMS 복합 소재의 차폐능 실험 조사 환경에 대한 사진 및 도시도이다.
도 8은 관전압 60 kV에서 다공성 PDMS의 차폐능 실험 그래프이다.
도 9는 관전압 60 kV에서 BiI3-PDMS 복합 소재의 차폐능 실험 그래프이다.
도 10은 관전압 100 kV에서 BiI3-PDMS 복합 소재의 차폐능 실험 그래프이다.
도 11은 BiI3 흡착 횟수에 따른 BiI3-PDMS 복합 소재의 사진이다.
도 12는 BiI3 흡착 횟수에 따른 BiI3-PDMS 복합 소재의 차폐율 및 BiI3 무게 그래프이다.
도 13은 BiI3를 최대 회수로 흡착시킨 BiI3-PDMS 복합 소재의 두께별 차폐율 그래프이더.
도 14는 BiI3를 최대 회수로 흡착시킨 BiI3-PDMS 복합 소재의 관전압에 따른 차폐율 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
실시예를 위하여 BiI3를 다공성 PDMS에 흡착하여, 저선량 X선 차폐 실험을 실시하였다. 실험 결과, BiI3가 차폐 효과를 가지는 것을 확인할 수 있었고, 중량비 및 두께에 따라 그 성능의 극대화된 것을 확인할 수 있었다.
실시예 : BiI 3 -PDMS 복합 소재 제조 방법
도 1은 본 발명의 제조 방법을 나타내는 순서도이고, 도 2는 PDMS와 BiI3+THF를 단순 혼합시킨 사진이고, 도 3은 다공성 PDMS를 제조하는 과정의 모식도이고, 도 4는 BiI3-PDMS 복합 소재를 제조하는 과정의 모식도이다.
도 1, 도 2, 도 3 및 도 4를 참조하면, 액상의 PDMS와 BiI3+THF를 단순 혼합할 경우에는 경화되지 않았다(도 2(a)). 또한, PDMS 필름 경화 후에 BiI3+THF를 코팅하는 경우에는 경화된 PDMS가 접시에서 분리가 되지 않았다(도 2(b)).
BiI3-PDMS 복합 소재를 제조하기 위해 먼저, PDMS(Polydimethylsiloxane), 경화제 및 소금(NaCl)을 혼합하였다. 이때, 소금은 입자가 큰 것과 작은 것을 각각 1 wt%, 0 wt%, 1.5 wt%으로 사용하였다.
그 후에, 원심분리기를 이용하여 8,000 rpm에서 20분 동안 혼합 용액을 섞어주는 것을 3회 반복한 후에 여분의 PDMS를 제거하여, 소금입자가 PDMS 내에서 상호 접촉할 수 있도록 하였다.
반응이 끝난 PDMS를 60 ℃에서 18시간 동안 열처리하고 두께 3 mm의 코인형태로 절단하였다.
코인형 PDMS를 60 ℃ 물에 18시간 동안 침수시켜 수용성 소금입자를 제거하여 다공성 PDMS를 제조하였다. 다공성 PDMS는 1 mm 단위로 3 내지 10 mm의 두께 및 직경 25 mm로 제작하였다.
그 다음에, BiI3와 THF 용액을 혼합(BiI3 1.4 g : THF 6 ml)하여 비스무스 요오드화 흡착용 용액을 제작하였다.
마지막으로, 비스무스 요오드화 흡착용 용액에 다공성 PDMS를 18 시간 동안 담지시켜 로딩(loading)시켰다. THF를 제거하기 위해, 60 ℃에서 30분 동안 건조시켜 제작을 완료하였다.
레퍼런스(reference)로 BiI3가 로딩되지 않은 다공성 PDMS를 동일한 방법으로 두께별로 제작하였다.
도 5는 다공성 PDMS을 BET 측정한 결과지이다.
도 5를 참조하면, 상기 실시예 1에 의해 제조된 다공성 PDMS를 BET(Brunauer Emmett Teller)로 측정하였다. 비표면적(surface area)은 39.015 m2/g인 것을 확인할 수 있었다.
실험예 1 : BiI 3 -PDMS 복합 소재의 두께별 차폐능 실험
도 6은 BiI3-PDMS 복합 소재의 두께별 사진이고, 도 7은 BiI3-PDMS 복합 소재의 차폐능 실험 조사 환경에 대한 사진 및 도시도이고, 도 8은 관전압 60 kV에서 다공성 PDMS의 차폐능 실험 그래프이고, 도 9는 관전압 60 kV에서 BiI3-PDMS 복합 소재의 차폐능 실험 그래프이고, 도 10은 관전압 100 kV에서 BiI3-PDMS 복합 소재의 차폐능 실험 그래프이다.
도 6, 도 7, 도 8, 도 8 및 도 10을 참조하면, BiI3-PDMS 복합 소재의 두께별 측면 및 윗면 사진을 확인할 수 있다(3T= 3 mm, 4T= 4mm, 5T=5mm, 6T=6mm, 7T=7mm, 8T=8mm, 9T=9mm, 10T=10mm).
X-Ray 차폐능 실험대는 지지대 상에 지름 15 mm의 개구층과 BiI3-PDMS 복합 소재 샘플(sample)을 순차적으로 올려놓았다. 그리고 지지대의 반대편에서 X-Ray 튜브를 이용하여 X-Ray를 샘플 방향으로 조사하였다. 샘플을 통과한 X-Ray는 개구층을 지나 지지대 내에 있는 수광부(detector)로 입사하게 된다. 이 때, X-Ray 관전압은 60 및 100 kV를 사용하였고, 관전압 60 kV일 때 레퍼런스(reference)로 BiI3가 로딩되지 않은 다공성 PDMS를 이용하여 X-Ray 차폐능을 측정하였다.
PDMS의 두께에 따른 X-Ray 차폐율은 하기 표 1, 표 2 및 표 3에서 확인할 수 있다. 먼저, 기준 측정값이 43.1069 mSv/h일 때, BiI3가 로딩되지 않은 레퍼런스는 -5.08에서 34.68%의 차폐율을 나타내는 것에 비해, BiI3-PDMS 복합 소재는 61.72에서 83.18%의 차폐율로 2배 이상 월등히 향상된 것을 확인할 수 있었다. BiI3-PDMS 복합소재는 가장 얇은 두께인 3 mm일 때 61.72%의 차폐율을 나타내었는데 두께가 증가함에 따라 차폐율은 증가하였다. 10mm일 때 83.18%의 차폐율을 나타내어 3mm일 때 보다 차폐율이 약 20% 증가하였다.
그 다음, 기준 측정값이 328.4768 mSv/h일 때 57.45에서 80.58%의 차폐율을 나타내었다. 기준 측정값이 증가하여도 차폐율은 50% 이상인 것을 확인할 수 있었다. 기준 측정값이 328.4768 mSv/h일 때도 두께가 증가함에 따라 차폐율이 증가를 나타내었다.
Thickness
(mm)		 3 4 5 6 7 8 9 10
weight (g) 0.8982 1.3544 1.1137 1.7626 1.4778 2.488 2.7161 3.1203
차폐율(%) -5.08 7.50 5.71 7.87 -1.76 23.14 33.65 34.68
Thickness
(mm)		 3 4 5 6 7 8 9 10
weight (g) 1.1690 1.7683 1.6035 2.3020 3.4604 3.4822 3.8840 3.9094
차폐율(%) 61.72 72.07 77.57 78.72 78.85 78.88 82.23 83.18
Thickness
(mm)		 3 4 5 6 7 8 9 10
weight (g) 1.1690 1.8380 1.6090 2.2624 3.6405 3.0996 3.5626 3.9037
차폐율(%) 57.45 63.78 64.78 65.91 66.89 77.12 80.53 80.58
실험예 2 : BiI 3 -PDMS 복합 소재의 BiI 3 흡착 횟수별 차폐능 실험
도 11은 BiI3 흡착 횟수에 따른 BiI3-PDMS 복합 소재의 사진이고, 도 12는 BiI3 흡착 횟수에 따른 BiI3-PDMS 복합 소재의 차폐율 및 BiI3 무게 그래프이다.
도 11및 도 12를 참조하면, BiI3-PDMS 복합 소재의 BiI3 흡착 횟수에 따른 최적 차폐율을 확인하기 위해, 다공성 PDMS를 직경 25mm와 두께 3mm로 시편을 제작하였다. 그 후, BiI3 1.4g : THF 6 ml의 비율로 비스무트 아이오드 흡착용 용액을 제작하였다. BiI3 흡착용액을 이용하여 다공성 PDMS에 0~4회 흡착시킨 샘플(0차, 1차, 2차, 3차, 4차)을 각각 제작하였다. 흡착된 샘플은 60 ℃에서 30분 동안 건조시켜 THF를 제거하였다.
BiI3 흡착 횟수에 따른 BiI3-PDMS 복합 소재의 BiI3의 흡착 무게를 확인해보면 흡착 횟수에 따라 증가하여 3차 흡착하였을 때 0.784 g으로 가장 많이 흡착되었다. 4차에서는 3차 보다 0.0974 g 감소된 0.686 g 흡착 무게를 나타내었다. 차폐율의 결과도 흡착 무게의 결과와 동일한 것을 확인할 수 있었다. 흡착 횟수가 증가함에 따라 차폐율은 점차 증가하여, 3차일 때 77%로 가장 높은 차폐율을 나타내었다. 하지만, 4차일 때는 68%의 다소 감소된 차폐율을 나타내었다. BiI3-PDMS 복합 소재 제조 시에 BiI3의 흡착 횟수는 3차가 적정한 것을 확인할 수 있었다. BiI3 흡착 회수에 따른 BiI3-PDMS 복합 소재의 흡착된 BiI3 무게 및 차폐율은 하기 표 4에서 확인할 수 있다.
(기준 투과선량 : 60 mSv/h)
횟수 Loaded BiI3 weight (g) Accumulated BiI3 weight(g) Dose (mSv/h) X-ray shielding ratio (%)
0차 0 0 51.807 14
1차 0.355 0.355 20.223 66
2차 0.181 0.536 14.913 75
3차 0.2481 0.784 13.736 77
4차 -0.0974 0.686 19.182 68
실험예 3 : BiI 3 -PDMS 복합 소재의 BiI 3 흡착 최대 횟수별 차폐능 실험
도 13는 BiI3를 최대 회수로 흡착시킨 BiI3-PDMS 복합 소재의 두께별 차폐율 그래프이고, 도 14는 BiI3를 최대 회수로 흡착시킨 BiI3-PDMS 복합 소재의 관전압에 따른 차폐율 그래프이다.
도 13 및 도 14를 참조하면, BiI3 흡착을 최대 횟수로 하였을 때 BiI3-PDMS 복합 소재의 특성을 확인할 수 있다.
먼저, BiI3 흡착을 최대 횟수로 하였을 때 BiI3-PDMS 복합 소재의 두께별 차폐율은 하기 표 5에서 확인할 수 있다. 3mm일 때 69.3 %로 가장 낮았고 10mm일 때 97.8%로 가장 높은 것을 확인할 수 있었다. 대체적으로 두께가 증가하였을 때 차폐율이 높았다.
그 다음, BiI3 흡착을 최대 횟수로 제조한 BiI3-PDMS 복합 소재의 두께별 관전압에 따른 차폐율은 하기 표 6에서 확인할 수 있다. 60 kV 및 100 kV 모두 두께가 증가함에 따라 차폐율이 증가세를 나타내었다. 하지만, 60 kV일 때 100 kV보다 높은 차폐율을 나타내었다. 또한, 2mm에서 4mm 구간일 때 다소 차폐율이 감소하는 것으로 나타났으나, 4mm 이후에는 다시 차폐율이 증가하였다.
(기준 투과선량 : 40 mSv/h)
Thickness (mm) Loaded BiI3 weight (g) Dose (mSv/h) X-ray shielding ratio (%)
3 0.489 12.292 69.27
4 1.101 2.326 94.19
5 1.182 3.741 90.65
6 1.025 5.464 86.34
7 1.033 3.506 91.24
8 1.465 2.166 94.59
9 1.301 1.929 95.18
10 1.507 0.886 97.78
Thickness(mm) 3 4 5 6 7 8 9 10
60 kV 4mA 5s 69.27 94.19 90.65 86.34 91.24 94.59 95.18 97.78
100 kV 4mA 5s 69.68 80.33 78.03 79.68 81.58 83.85 85.89 87.72
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (10)

  1. 다공성 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 제조하는 제1 단계;
    BiI3와 THF의 혼합 용액을 제조하는 제2 단계; 및
    상기 혼합 용액에 다공성 PDMS를 담지시켜 BiI3-PDMS 복합 소재를 제조하는 제3 단계;를 포함하는,
    비스무스 요오드화물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단계는,
    PDMS, 경화제 및 NaCl을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계;
    상기 혼합용액을 원심분리기를 이용하여 상기 PDMS 내에 상기 소금입자를 상호 접촉시키는 단계; 및
    물에 침수시켜 상기 NaCl을 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    비스무스 요오드화물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2 단계의 BiI3와 THF 혼합 용액은 BiI3 1.4g : THF 6 ml의 비율로 제조하는 것을 특징으로 하는,
    비스무스 요오드화물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제3 단계의 상기 혼합 용액에 상기 다공성 PDMS를 담지시키는 시간은 15 내지 20시간인 것을 특징으로 하는,
    비스무스 요오드화물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제3 단계의 담지는 3회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는,
    비스무스 요오드화물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제3 단계 후에 50 내지 70℃에서 20내지 60분 동안 건조시키는 THF 제거 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    비스무스 요오드화물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항의 제조 방법으로 제조된 다공성 PDMS에 비스무스 요오드화물이 담지된 것을 특징으로 하는,
    X선 차폐용 BiI3-PDMS 복합 소재.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 다공성 PDMS의 두께는 3 내지 10 mm인 것을 특징으로 하는,
    X선 차폐용 BiI3-PDMS 복합 소재.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 BiI3-PDMS 복합 소재는,
    관전압이 60 kV 일 때 차폐율이 61% 이상인 것을 특징으로 하는,
    X선 차폐용 BiI3-PDMS 복합 소재.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 BiI3-PDMS 복합 소재는,
    관전압이 100 kV 일 때 차폐율이 57% 이상인 것을 특징으로 하는,
    X선 차폐용 BiI3-PDMS 복합 소재.
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