KR20240067612A - X선 차폐용 비스무스 할로겐염 화합물-pdms 복합 소재 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 비스무스 할로겐염 화합물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법에 관한 것으로, 다공성 PDMS를 제조하는 제1 단계, 비스무스 할로겐염 화합물(bismuth halide)과 THF의 혼합 용액을 제조하는 제2 단계 및 상기 혼합 용액에 다공성 PDMS를 담지시켜 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재를 제조하는 제3 단계를 포함하는 비스무스 할로겐염 화합물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 X선 차폐용 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 비스무스 할로겐염 화합물의 조합으로 이루어진 복합물질을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법에 관한 것이다.
기존의 납 기반 차폐재는 X선 차폐 성능이 우수한 장점으로 가장 널리 사용되어져 오고 있다. 하지만 납의 환경문제 유발, 인체의 유해함, 착용감 불량, 무거운 무게 등의 문제가 여러 산업군에서 지적되는 바 있다. 많은 연구자들이 이 문제점들을 해결하고자 차폐재의 개발에 납을 대체하는 방향으로 연구를 진행하고 있으나 차폐재 내 물질의 분산성과 차폐재의 무게 감소 등 고질적인 문제점은 기저 존재하고 있다. 따라서 기존의 납 차폐제의 대체는 우수한 차폐 성능을 바탕으로 경량성 및 유연성을 확보하는 기술 개발이 우선되어야 한다.
본 발명의 일 목적은 비스무스 할로겐염 화합물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 X선 차폐용 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재를 제공하는 것이다.
일 측면에서, 본 발명의 일 목적을 위하여, 다공성 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 제조하는 제1 단계, 비스무스 할로겐염 화합물(bismuth halide)과 THF의 혼합 용액을 제조하는 제2 단계 및 상기 혼합 용액에 상기 다공성 PDMS를 담지시켜 비스무스 할로겐염 화합물(bismuth halide)-PDMS 복합 소재를 제조하는 제3 단계를 포함하는 비스무스 할로겐염 화합물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 종래부터 사용되고 있는 납을 활용한 차폐재를 대체하기 위한 대체재의 개발에 관한 것이다. 이를 위하여, Bi(Bismuth, 비스무스) 할로겐염(BiI3, BiBr3, BiCl3, BiF3)과 PDMS를 활용한 소재를 개발하였다. X선의 차폐 능력을 보다 향상시키기 위하여 비스무스 할로겐염을 적정비율로 혼합 및 최적화하여 단일 BiI3 보다 향상된 차폐재를 제조하였다. 이는 크기가 다른 비스무스 할로겐염들의 복합화로 인해 차폐물질의 치밀화되어 차폐능이 개선되었다고 여겨진다. 이와 함께, 기존의 비스무스 할로겐염은 PDMS와 단순 혼합 시 균일 분산성에 문제점이 발생하지만, 본 발명에서는 다공성 PDMS 구조를 먼저 형성한 뒤 액상 비스무스 할로겐염 용액에 담지하는 공정을 통해 보다 균일하게 비스무스 할로겐염-PDMS 복합소재를 구현할 수 있다. 이러한 공정기법은 PDMS 뿐만 아니라 다양한 다공성 소재를 활용할 경우에도 비스무스 할로겐염과 복합소재 구현이 가능하다는 장점을 가지고 있다.
상기 제1 단계는 PDMS(Polydimethylsiloxane), 경화제 및 NaCl(소금입자)을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계, 상기 혼합용액을 원심분리기를 이용하여 상기 PDMS 내에 상기 소금입자를 상호 접촉시키는 단계, 및 물에 침수시켜 상기 NaCl을 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제2 단계의 비스무스 할로겐염 화합물은 BiI3(Bismuth iodide); 및 BiF3(Bismuth trifluoride), BiCl3(Bismuth trichloride) 및 BiBr3(Bismuth tribromide)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나의 물질을 포함할 수 있다.
상기 제2 단계의 비스무스 할로겐염 화합물과 THF의 혼합 용액 비율은 BiI3 0.8g : BiBr3 0.2g : THF 3ml, BiI3 0.8g : BiCl3 0.2g : THF 3ml 또는 BiI3 0.6g : BiF3 0.4g : THF 3ml일 수 있다.
상기 제3 단계의 상기 혼합 용액에 상기 다공성 PDMS를 담지시키는 시간은 15 내지 20시간일 수 있다.
상기 제3 단계를 완료한 후에 50 내지 70℃에서 20 내지 60분 동안 건조시켜 THF를 제거하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 바람직한 건조 방법은 60℃에서 30분 동안 수행하는 것일 수 있다.
다른 측면에서, 본 발명의 다른 목적을 위해, 상기에서 언급한 제조 방법으로 제조된 다공성 PDMS에 비스무스 할로겐염 화합물이 담지된 X선 차폐용 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재를 제공한다.
상기 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재는 BiBr3와 BiI3를 함유하고 관전압이 60 kV 일 때 차폐율이 75% 이상일 수 있다.
상기 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재는 BiCl3와 BiI3를 함유하고 관전압이 60 kV 일 때 차폐율이 64.5% 이상일 수 있다.
상기 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재는 BiF3와 BiI3를 함유하고 관전압이 60 kV 일 때 차폐율이 73% 이상일 수 있다.
본 발명을 통해 납이 제거된 경량성의 유연한 방사선 차폐재를 제조할 수 있다. 향후 별도의 봉지재와의 봉합을 통해 인체 및 환경에 대한 유해성을 최소화할 수 있으며, 섬유에 흡착하는 방식을 통해 경량성의 방사선 차폐 섬유를 제조할 수 있다.
또한, 상기 방사선 차폐 섬유를 이용하여 경량성 방사선 차폐의복을 생산할 수 있고, 이를 통해 의료계의 차폐재 의류나 장비의 경량화와 사용성을 대폭 개선할 수 있다. 항공우주산업, 의료산업, 군사용등 뿐만 아니라 전자기기 및 첨단정밀사업과 같은 고부가가치 산업으로 차폐소재 시장을 넓게 확장할 수 있으며, 보다 다양한 타 산업군의 수요에 맞게 이를 활용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 다공성 PDMS를 제조하는 과정의 모식도이다.
도 3은 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재를 제조하는 과정의 모식도이다.
도 4는 BiI3 및 BiBr3, BiCl3의 함량별(20%, 40%, 60%, 80%) 제조된 비스무스 할로겐염-PDMS 복합 소재 샘플 사진이다.
도 5는 관전압 60 kV에서 BiBr3 함량에 따른 [BiI3+BiBr3]-PDMS의 차폐능 실험 그래프이다.
도 6은 관전압 60 kV에서 BiCl3 함량에 따른 [BiI3+BiCl3]-PDMS의 차폐능 실험 그래프이다.
도 7은 관전압 60 kV에서 BiF3 함량에 따른 [BiI3+BiF3]-PDMS의 차폐능 실험 그래프이다.
도 2는 다공성 PDMS를 제조하는 과정의 모식도이다.
도 3은 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재를 제조하는 과정의 모식도이다.
도 4는 BiI3 및 BiBr3, BiCl3의 함량별(20%, 40%, 60%, 80%) 제조된 비스무스 할로겐염-PDMS 복합 소재 샘플 사진이다.
도 5는 관전압 60 kV에서 BiBr3 함량에 따른 [BiI3+BiBr3]-PDMS의 차폐능 실험 그래프이다.
도 6은 관전압 60 kV에서 BiCl3 함량에 따른 [BiI3+BiCl3]-PDMS의 차폐능 실험 그래프이다.
도 7은 관전압 60 kV에서 BiF3 함량에 따른 [BiI3+BiF3]-PDMS의 차폐능 실험 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
실시예를 위하여 비스무스 할로겐염 화합물 혼합 용액에 다공성 PDMS를 담지시켜 복합 소재를 제조하고, BiI3 단독으로 사용한 복합소재와 비교하여 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재의 차폐성능을 확인해보았다.
실시예 : 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재 제조 방법
도 1은 본 발명의 제조 방법을 나타내는 순서도이고, 도 2는 다공성 PDMS를 제조하는 과정의 모식도이고, 도 3은 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재를 제조하는 과정의 모식도이고, 도 4는 BiI3 및 BiBr3, BiCl3의 함량별(20%, 40%, 60%, 80%) 제조된 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재 샘플 사진이다.
도 1, 도 2, 도 3 및 도 4를 참조하면, PDMS(Polydimethylsiloxane), 경화제 및 소금(NaCl)을 혼합하였다. 이때, PDMS:경화제:소금의 비율은 10:1:15 (질량비)이다.
그 후에, 원심분리기를 이용하여 8,000 rpm에서 20분 동안 혼합 용액을 섞어주는 것을 3회 반복한 후에 여분의 PDMS를 제거하여, 소금입자가 PDMS 내에서 상호 접촉할 수 있도록 하였다.
반응이 끝난 PDMS를 60 ℃에서 18시간 동안 열처리하고 직경 25 mm, 두께 3 mm의 코인형태로 커팅하였다.
코인형 PDMS를 60 ℃ 물에 18시간 동안 침수시켜 수용성 소금입자를 제거하여 다공성 PDMS를 제조하였다.
그 다음에, BiI3 및 BiBr3, BiCl3 또는 BiF3의 비스무스 할로겐염 화합물과 THF 용액을 혼합(BiI3 0.8g : BiBr3 0.2g : THF 3ml, BiI3 0.8g : BiCl3 0.2g : THF 3ml 또는 BiI3 0.6g : BiF3 0.4g : THF 3ml)하여 비스무스 할로겐염 화합물 흡착용 혼합 용액을 제조하였다. 이 때, BiBr3, BiCl3 및 BiF3는 중량비 20%, 40%, 60% 및 80%로 각각 제조 하였다.
마지막으로, 비스무스 할로겐염 화합물 흡착용 혼합 용액에 다공성 PDMS를 18 시간 동안 담지시켜 비스무스 할로겐염 화합물을 로딩(loading)시켰다. THF를 제거하기 위해, 60 ℃에서 30분 동안 건조시켜 제작을 완료하였다.
레퍼런스(reference)로 BiI3가 단독으로 로딩된 다공성 PDMS를 동일한 방법으로 제작하였다.
실험예 : 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재별 차폐능 실험
도 5는 관전압 60 kV에서 BiBr3 함량에 따른 [BiI3+BiBr3]-PDMS의 차폐능 실험 그래프이고, 도 6은 관전압 60 kV에서 BiCl3 함량에 따른 [BiI3+BiCl3]-PDMS의 차폐능 실험 그래프이고, 도 7은 관전압 60 kV에서 BiF3 함량에 따른 [BiI3+BiF3]-PDMS의 차폐능 실험 그래프이다.
도 5, 도 6 및 도 7을 참조하면, BiI3를 단독으로 사용하여 PDMS와 복합 소재를 제조한 것 보다 BiI3와 BiBr3, BiCl3 또는 BiF3를 혼합한 PDMS 복합 소재의 차폐능이 좋은 것을 확인할 수 있었다.
먼저, 3mm 두께의 시편을 60 kV 관전압 조사환경에서 BiI3 기반의 BiBr3 혼합물은 혼합비율이 BiBr3 중량비 40%일 때 58.2 %로 가장 낮았고 중량비 20%일 때 75.88 %로 가장 높은 것을 확인할 수 있었다.
그 다음, BiCl3 혼합물은 혼합비율이 BiCl3 중량비 40%일 때 51.71 %로 가장 낮았고 중량비 40 %일 때 64.85 %로 가장 높은 것을 확인할 수 있었다.
이어서 BiF3 혼합물은 혼합비율이 BiF3 중량비 80%일 때 53.81 %로 가장 낮았고 중량비 20 %일 때 73.27 %로 가장 높은 것을 확인할 수 있었다.
각각의 물질은 분산된 BiI3의 빈 공간을 더욱 치밀하게 채워주는 보조 역할을 하여 결과적으로 성능을 보강시킬 수 있는 시너지 효과를 내게 된다. 동일 조건에서 순수 BiI3의 차폐율이 61.72% 내지 69.27%으로 측정되었으나, 비스무스 할라이드염들의 혼합을 통해 반복적인 담지과정을 하지 않아도 최대 75%까지 차폐능을 개선할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
| 혼합비율 (BiI3-Based) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | avg | +error | -error | 차폐능 |
| BiBr3 20% | 13.54 | 9.39 | 9.14 | 9.67 | 11.62 | 10.67 | 1.92 | 2.48 | 75.88% |
| BiBr3 40% | 18.40 | 17.72 | 18.25 | 19.02 | 19.08 | 18.49 | 0.00 | 1.36 | 58.20% |
| BiBr3 60% | 9.94 | 15.94 | 9.58 | 15.16 | 16.26 | 13.38 | 0.00 | 6.68 | 69.76% |
| BiBr3 80% | 12.56 | 12.15 | 12.92 | 8.62 | 11.68 | 11.59 | 1.24 | 3.06 | 73.81% |
| 혼합비율 (BiI3-Based) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | avg | +error | -error | 차폐능 |
| BiCl3 20% | 14.36 | 16.41 | 16.02 | 16.78 | 14.18 | 15.55 | 2.60 | 0.00 | 64.85% |
| BiCl3 40% | 21.89 | 21.97 | 20.52 | 20.24 | 22.19 | 21.36 | 0.00 | 1.94 | 51.71% |
| BiCl3 60% | 22.86 | 23.12 | 23.03 | 22.55 | 22.28 | 22.77 | 0.84 | 0.00 | 48.54% |
| BiCl3 80% | 16.34 | 15.67 | 18.44 | 21.56 | 21.22 | 18.65 | 0.34 | 5.55 | 57.85% |
| 혼합비율 (BiI3-Based) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | avg | +error | -error | 차폐능 |
| BiF3 20% | 13.87 | 13.32 | 13.05 | 13.81 | 13.22 | 13.45 | 0.65 | 0.16 | 69.59% |
| BiF3 40% | 12.17 | 12.22 | 11.52 | 11.80 | 11.42 | 11.83 | 0.80 | 0.00 | 73.27% |
| BiF3 60% | 14.35 | 12.33 | 13.43 | 14.21 | 15.34 | 13.93 | 0.00 | 3.00 | 68.51% |
| BiF3 80% | 21.34 | 20.58 | 21.91 | 19.50 | 19.07 | 20.48 | 2.84 | 0.00 | 53.71% |
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (10)
- 다공성 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 제조하는 제1 단계;
비스무스 할로겐염 화합물(bismuth halides)과 THF의 혼합 용액을 제조하는 제2 단계; 및
상기 혼합 용액에 상기 다공성 PDMS를 담지시켜 비스무스 할로겐염 화합물(bismuth halides)-PDMS 복합 소재를 제조하는 제3 단계;를 포함하는,
비스무스 할로겐염 화합물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1 단계는,
PDMS, 경화제 및 NaCl을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계;
상기 혼합용액을 원심분리기를 이용하여 상기 PDMS 내에 상기 소금입자를 상호 접촉시키는 단계; 및
물에 침수시켜 상기 NaCl을 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
비스무스 할로겐염 화합물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제2 단계의 비스무스 할로겐염 화합물은,
BiI3(Bismuth iodide), 및
BiF3(Bismuth trifluoride), BiCl3(Bismuth trichloride) 및 BiBr3(Bismuth tribromide)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는,
비스무스 할로겐염 화합물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법. - 제3항에 있어서,
상기 제2 단계의 비스무스 할로겐염 화합물과 THF의 혼합 용액 비율은 BiI3 0.8g : BiBr3 0.2g : THF 3ml, BiI3 0.8g : BiCl3 0.2g : THF 3ml 또는 BiI3 0.6g : BiF3 0.4g : THF 3ml인 것을 특징으로 하는,
비스무스 할로겐염 화합물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제3 단계의 상기 혼합 용액에 상기 다공성 PDMS를 담지시키는 시간은 15 내지 20시간인 것을 특징으로 하는,
비스무스 할로겐염 화합물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제3 단계 후에 50 내지 70℃에서 20 내지 60분 동안 건조시켜 THF를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
비스무스 할로겐염 화합물을 이용한 비납계 X선 차폐재 제조 방법. - 제1항 내지 제6항의 제조 방법으로 제조된 다공성 PDMS에 비스무스 할로겐염 화합물이 담지된 것을 특징으로 하는,
X선 차폐용 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재. - 제7항에 있어서,
상기 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재는,
BiBr3 20 중량%를 함유하고 관전압이 60 kV 일 때,
차폐율이 75% 이상인 것을 특징으로 하는,
X선 차폐용 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재. - 제7항에 있어서,
상기 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재는,
BiCl3 20 중량%를 함유하고 관전압이 60 kV 일 때,
차폐율이 64.5% 이상인 것을 특징으로 하는,
X선 차폐용 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재. - 제7항에 있어서,
상기 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재는,
BiF3 40 중량%를 함유하고 관전압이 60 kV 일 때,
차폐율이 73% 이상인 것을 특징으로 하는,
X선 차폐용 비스무스 할로겐염 화합물-PDMS 복합 소재.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| KR1020220148824A KR20240067612A (ko) | 2022-11-09 | 2022-11-09 | X선 차폐용 비스무스 할로겐염 화합물-pdms 복합 소재 및 이의 제조 방법 |
| US18/504,148 US20240153658A1 (en) | 2022-11-09 | 2023-11-07 | Bismuth halaid compound-pdms composite material for x-ray shielding and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220148824A KR20240067612A (ko) | 2022-11-09 | 2022-11-09 | X선 차폐용 비스무스 할로겐염 화합물-pdms 복합 소재 및 이의 제조 방법 |
Publications (1)
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