KR20240050008A - 복합 여과필터용 실리콘 점착제 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법은 복합 여과필터를 구성하는 복수개의 피착체를 점착시키는 실리콘 점착제의 제조방법에 있어서, 적어도 하나의 수지 모노머 35 내지 105중량부, 용제 30 내지 50중량부 및 반응촉매 0.5 내지 3중량부를 기반으로 질소 충진을 수반한 용액중합 반응을 통해 실리콘 수지를 합성하는 제 1 단계; 및 합성된 실리콘 수지 100중량부에 희석용제 30 내지 50중량부 및 촉매제 0.05 내지 3중량부를 혼합하여 실리콘 점착 조성물을 제조하는 제 2 단계;를 포함한다.

Description

복합 여과필터용 실리콘 점착제 및 그 제조방법{SILICONE PRESSURE-SENSTITIVE ADHESIVE FOR COMPLEX FILTRATION FILTER AND MANUFATURING METHOD THEREOF}
본 발명은 복합 여과필터용 실리콘 점착제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
국내외 다양한 발생원으로부터 날로 악화되는 미세먼지 문제와 새집증후군으로 대표되는 실내 유해화학물질의 축척으로 인해 보편적 국민건강을 위협하는 실내 공기질의 문제가 대두되고 있다. 또한, 현재 필터소재의 경우 대규모 폐기물 발생 및 시간에 따른 성능저하와 같은 문제를 지니고 있고, 보편적 국민건강 보장이라는 측면에서 짧은 주기의 소모성 필터소재의 지속적 사용은 국민들에게 경제적 부담을 지우고 보편적인 국민보건 건강과 적절한 삶의 질 확보에 장애가 되는 실정이다.
이러한 필터소재 중 나노섬유의 미세구조 및 복합기능성 필터 소재는 재생이 가능하며 고효율 미세먼지 필터의 구현이 가능하나, 다양한 소재를 다층으로 점착시켜야 하는 기술 장벽이 존재하는 문제점이 있다.
더하여, 다양한 필터소재를 다층으로 점착시키는 경우 재생 및 세정 공정시 소재간 박리 현상 및 부식 현상이 발생하는 한계점이 있다.
이에 따라, 다층 필터 소재의 층간 점착제의 개발이 요구되고 있으며, 상기한 점착제는 기재에 점착제를 도포한 후에 건조 경화시켜 사용하는 것으로, 산업 여러곳에 다양하게 사용되고 있으며, 이 중 실리콘 점착제는 아크릴, 고무계 점착제에 비해 내구성이 우수하여 내열성, 내한성, 내약품성, 내후성 등이 우수하며 유독성분도 작은 장점이 있고, 가공 시 표면 습윤성이 매우 우수하여 다양한 소재에 적용이 가능하다. 이러한 실리콘 점착제를 필터소재의 층간 점착제로 사용시 우수한 성능을 나타낼 수 있으며, 인체 독성 또한 작은 장점이 있다.
본 발명의 실시예들은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 제안된 것으로서, 복합 여과필터층의 우수한 부착성을 확보할 수 있는 복합 여과필터용 실리콘 점착제 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 복합 여과필터에 실내 유해인자 제거를 위한 재생 및 세정 공정 시 박리 현상없이 반복적으로 재사용할 수 있도록 기계적 강도와 화학적 내식성을 부여할 수 있는 복합 여과필터용 실리콘 점착제 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법은 복합 여과필터를 구성하는 복수개의 피착체를 점착시키는 실리콘 점착제의 제조방법에 있어서, 적어도 하나의 수지 모노머 35 내지 105중량부, 용제 30 내지 50중량부 및 반응촉매 0.5 내지 3중량부를 기반으로 질소 충진을 수반한 용액중합 반응을 통해 실리콘 수지를 합성하는 제 1 단계; 및 합성된 실리콘 수지 100중량부에 희석용제 30 내지 50중량부 및 촉매제 0.05 내지 3중량부를 혼합하여 실리콘 점착 조성물을 제조하는 제 2 단계;를 포함한다.
또한, 상기 제 1 단계는, 상기 적어도 하나의 수지 모노머와 상기 용제를 혼합한 제1 혼합물을 용액중합 반응기에 투입하고 질소 분위기하에서 120 내지 140℃의 온도로 승온하는 승온단계; 및 상기 제1 혼합물에 상기 반응촉매를 투입하고 10 내지 14시간동안 교반하는 교반단계;를 포함할 수 있다.
또한, 상기 적어도 하나의 수지 모노머는, 옥타메틸사이클로테트라실란, 디비닐테트라메틸다이실록산, 1,3-비스(디메틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(디메틸아미노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디메틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(디메틸아미노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디에틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(디에틸아미노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디에틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(디에틸아미노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디부틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산,1,3-비스(디부틸아미노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디부틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(디부틸아미노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(모르폴리노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(모르폴리노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(모르폴리노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(모르폴리노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(피페라지노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(피페라지노프로필)-1,3-디메톡시1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(피페라지노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(피페라지노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(메틸피페라지노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(메틸피페라지노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(메틸피페라지노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(메틸피페라지노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 및 1,3-비스(비스(트리메틸실릴)아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 물질을 포함한다.
또한, 상기 적어도 하나의 수지 모노머는, 옥타메틸사이클로테트라실란 및 디비닐테트라메틸다이실록산을 사용하는 경우, 옥타메틸사이클로테트라실란 30 내지 90중량부 및 디비닐테트라메틸다이실록산 5 내지 15중량부를 포함할 수 있다.
또한, 상기 용제는, 펜탄, 헥산, 시클로헥산, 헵탄, 이소옥탄, 벤젠, 톨루엔 및 크실렌을 포함하는 탄화수소계 용매와 메탄올, 에탄올 및 이소프로판올을 포함하는 알코올계 용매와 디에틸에테르, 테트라히드로푸란 및 디옥산을 포함하는 에테르계 용매와 아세토니트릴, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 및 N-메틸피롤리돈을 포함하는 비양성자성 극성 용매로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 물질을 포함한다.
또한, 상기 실리콘 수지는, 상기 실리콘 수지 100중량%에 대하여, 30 내지 60중량%의 고형분을 포함할 수 있다.
또한, 상기 제 2 단계는, 합성된 실리콘 수지, 희석용제 및 촉매제를 혼합한 제2 혼합물을 대기 분위기하에서 10 내지 30℃의 온도로 교반한다.
또한, 상기 촉매제는, 1,3-디에텐일-1,1,3,3-테트라메틸디실루산백금착물이고, 상기 실리콘 수지 100중량%에 대하여, 0.05 내지 3중량%를 만족하도록 혼합될 수 있다.
또한, 상기 희석용제는, 에틸아세테이트이다.
본 발명의 실시예들에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제 및 그 제조방법은 복합 여과필터층의 우수한 부착성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
또한, 복합 여과필터에 실내 유해인자 제거를 위한 재생 및 세정 공정 시 박리 현상없이 반복적으로 재사용할 수 있도록 기계적 강도와 화학적 내식성을 부여할 수 있는 복합 여과필터용 실리콘 점착제 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법을 간략하게 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법에서 실리콘 수지를 제조하기 위한 공정을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 복합 여과필터용 실리콘 점착제를 이용한 다층 필터 소재를 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 본 발명의 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 부착 및 점착 특성평가 결과를 나타낸 도면이다.
본 발명의 다른 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술 되는 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니본 발명의 다른 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술 되는 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
만일 정의되지 않더라도, 여기서 사용되는 모든 용어들(기술 혹은 과학 용어들을 포함)은 이 발명이 속한 종래 기술에서 보편적 기술에 의해 일반적으로 수용되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적인 사전들에 의해 정의된 용어들은 관련된 기술 그리고/혹은 본 출원의 본문에 의미하는 것과 동일한 의미를 갖는 것으로 해석될 수 있고, 그리고 여기서 명확하게 정의된 표현이 아니더라도 개념화되거나 혹은 과도하게 형식적으로 해석되지 않을 것이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다' 및/또는 이 동사의 다양한 활용형들 예를 들어, '포함', '포함하는', '포함하고', '포함하며' 등은 언급된 조성, 성분, 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 조성, 성분, 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. 본 명세서에서 '및/또는' 이라는 용어는 나열된 구성들 각각 또는 이들의 다양한 조합을 가리킨다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들에 대하여 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
아울러 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법을 간략하게 설명하기 위한 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법에서 실리콘 수지를 제조하기 위한 공정을 설명하기 위한 도면이다.
도 1 내지 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법(S10)은 적어도 하나의 수지 모노머 35 내지 105중량부, 용제 30 내지 50중량부 및 반응촉매 0.5 내지 3중량부를 기반으로 질소 충진을 수반한 용액중합 반응을 통해 실리콘 수지를 합성하는 제 1 단계(S100) 및 합성된 실리콘 수지 100중량부에 희석용제 30 내지 50중량부 및 촉매제 0.05 내지 3중량부를 혼합하여 실리콘 점착 조성물을 제조하는 제 2 단계(S200)를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법(S10)은 복합 여과필터를 구성하는 복수개의 피착제를 점착시키는 실리콘 점착제를 제공하기 위한 것으로, 상기한 복수개의 피착체가 서로 다른 물질 및 구조로 이루어져 있더라도 우수한 부착력을 제공할 수 있다.
먼저, 상기 제 1 단계(S100)는 본 발명의 실리콘 점착제의 구성요소 중 실리콘 수지를 제조하는 공정으로 용액중합 반응기를 이용한다.
이 때, 상기 실리콘 수지의 제조에 사용되는 용액중합 반응기는 교반기와 워터베스, 온도계, 콘덴서가 장착된 플라스크로 구성될 수 있으며, 상기 플라스크에는 질소를 투입하기 위한 가스유입관이 추가적으로 설치된다.
구체적으로, 상기 제 1 단계는(S100)는 상기 적어도 하나의 수지 모노머와 상기 용제를 혼합한 제1 혼합물을 용액중합 반응기에 투입하고 질소분위기 하에서 120 내지 140℃의 온도로 승온하는 승온단계 및 상기 제1 혼합물에 상기 반응촉매를 투입하고 10 내지 14시간동안 교반하는 교반단계를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법(S10)의 승온단계에서는 용액중합 반응 시 필요한 반응 온도에 있어서, 100℃ 이하의 온도는 중합반응이 진행되기 어려운 너무 낮은 온도이고, 160℃ 이상의 온도는 중합반응 시 반응열에 따른 급격한 온도상승으로 미반응 모노머의 끊음 현상과 급격한 기화로 인한 폭발이 발생할 위험성이 있으므로, 승온온도는 120 내지 140℃인 것이 바람직하다.
더하여, 상기 적어도 하나의 수지 모노머는 1종의 모노머를 사용하거나 2종의 모노머를 혼합하여 사용할 수 있으며, 본 발명의 바람직한 실시예에서는 2종의 모노머(모노머 A, 모노머 B)를 혼합하여 사용한다.
구체적으로, 상기 적어도 하나의 수지 모노머는 옥타메틸사이클로테트라실란, 디비닐테트라메틸다이실록산, 1,3-비스(디메틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(디메틸아미노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디메틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(디메틸아미노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디에틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(디에틸아미노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디에틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(디에틸아미노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디부틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산,1,3-비스(디부틸아미노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디부틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(디부틸아미노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(모르폴리노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(모르폴리노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(모르폴리노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(모르폴리노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(피페라지노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(피페라지노프로필)-1,3-디메톡시1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(피페라지노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(피페라지노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(메틸피페라지노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(메틸피페라지노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(메틸피페라지노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(메틸피페라지노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 및 1,3-비스(비스(트리메틸실릴)아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
즉, 상기 적어도 하나의 수지 모노머는 상기한 물질 중 선택되는 적어도 1종의 물질을 포함하거나, 2종의 물질이 혼합된 수지 모노머 혼합물일 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법(S10)에서 상기 적어도 하나의 수지 모노머는 실리콘 수지를 합성할 수 있는 것이면, 상기한 물질 중에서 어느 것을 사용하여도 제한되지 않으나, 옥타메틸사이클로테트라실란 및 디비닐테트라메틸다이실록산을 포함하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 적어도 하나의 수지 모노머는 옥타메틸사이클로테트라실란 및 디비닐테트라메틸다이실록산을 사용하는 경우, 옥타메틸사이클로테트라실란 30 내지 90중량부 및 디비닐테트라메틸다이실록산 5 내지 15중량부를 포함할 수 있다.
더하여, 상기 디비닐테트라메틸다이실록산은 일반적으로 2 내지 20중량부의 범위를 만족하도록 사용될 수 있으나, 5중량부 미만이면 다이실록산의 함량이 작아 고분자화 되기 어렵고, 15중량부 초과이면 겔(Gel)화 되기 쉬우므로, 5 내지 15중량부의 범위를 가지도록 하는 것이 바람직하다.
상기 용제는 펜탄, 헥산, 시클로헥산, 헵탄, 이소옥탄, 벤젠, 톨루엔 및 크실렌을 포함하는 탄화수소계 용매와 메탄올, 에탄올 및 이소프로판올을 포함하는 알코올계 용매와 디에틸에테르, 테트라히드로푸란 및 디옥산을 포함하는 에테르계 용매와 아세토니트릴, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 및 N-메틸피롤리돈을 포함하는 비양성자성 극성 용매로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 물질을 포함한다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법(S10)에서 상기 용제는 실리콘 수지를 합성할 수 있는 것이면, 상기한 물질 중에서 어느 것을 사용하여도 제한되지 않으나, 크실렌을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 반응촉매는 트리플릭산(Triflic acid, CF3SO3H)이고, 일반적으로 0.1 내지 5중량부의 범위를 만족하도록 투입할 수 있으나, 0.5중량부 미만이면 실리콘 수지의 중합반응이 지연되고, 3중량부를 초과하면 급격한 반응으로 반응컨트롤이 어려우므로, 0.5 내지 3중량부의 범위를 가지도록 하는 것이 바람직하다.
상기 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법(S10)의 제 1 단계(S100)에서는 실리콘 수지가 질소 충진을 수반한 용액중합 반응을 통해 합성될 수 있으며, 상기 실리콘 수지는 상기 실리콘 수지 100중량%에 대하여, 30 내지 60중량%의 고형분을 포함할 수 있다.
또한, 상기 실리콘 수지의 고형분 함량은 수지 총 중량%에 대하여 20중량% 미만이면 실리콘 점착제의 두께조절 및 용제선택에 한계가 있으며, 80중량%를 초과하면 실리콘 점착제의 점도조절이 어려워 코팅 및 도포와 같은 가공성이 떨어지는 한계점이 있으므로, 20 내지 80중량%의 범위를 갖도록 한다.
더하여, 본 발명의 바람직한 실시예에서는 상기 실리콘 수지의 고형분 함량이 상기 실리콘 수지 100중량%에 대하여, 30 내지 60중량%의 범위를 만족하도록 할 수 있다.
다음으로, 상기 제 2 단계(S200)는 본 발명의 실리콘 점착 조성물을 제조하는 공정으로 교반기를 이용한다.
구체적으로, 상기 제 2 단계(S200)는 합성된 실리콘 수지, 희석용제 및 촉매제를 혼합한 제2 혼합물을 대기분위기 하에서 10 내지 30℃의 온도로 교반할 수 있다.
여기서, 상기 희석용제는 에틸아세테이트를 포함하고, 일반적으로 10 내지 60중량부의 범위를 만족하도록 사용되나, 본 발명의 바람직한 실시예에서는 점도조절, 스프레이 코팅의 퍼짐성 및 흐름성을 고려하여 30 내지 50 중량부의 범위를 만족하도록 사용된다.
또한, 상기 촉매제는 1,3-디에텐일-1,1,3,3-테트라메틸디실루산백금착물이고, 상기 촉매제는 상기 실리콘 수지 100중량%에 대하여, 0.05 내지 3중량%를 만족하도록 혼합될 수 있다.
일반적으로, 상기 촉매제는 0.01 내지 5중량부의 범위를 사용하나, 본 발명의 바람직한 실시예에서 상기 촉매제는 점착력 조절과 가사시간 조절을 고려하였을 때, 0.05 내지 3중량부의 범위를 만족하도록 사용된다.
도 3은 본 발명의 복합 여과필터용 실리콘 점착제를 이용한 다층 필터 소재를 설명하기 위한 도면이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법을 통해 제조된 실리콘 점착제는 복합 여과필터(10)를 구성하는 복수개의 피착체를 점착시킬 수 있다.
상기 복합 여과필터(10)는 PVDF 필터층을 포함하는 제1 피착체(100), PET 부직포층을 포함하는 제2 피착체(300) 및 본 발명의 실시예에 따른 실리콘 점착제를 상기 제1 피착체(100)와 상기 제2 피착체(300) 사이에 1 내지 5㎛의 두께로 도포하여 형성된 실리콘 점착층(200)을 포함한다.
구체적으로, 상기 설명한 바와 같이, 상기 실리콘 점착제는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 실리콘 점착 조성물을 포함하고 있으므로, 상기 실리콘 점착제를 PET(polyethylene terephthalate) 부직포층의 일면에 스프레이 도장하여 110 내지 130℃의 온도에서 10분동안 경화시킨 후 스프레이 도장된 PET 부직포 층상에 PVDF(Polyvinylidene fluoride)층을 합지하여 복합 여과필터(10)를 제작할 수 있다.
이하 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시적인 것으로서, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 실리콘 점착제의 제조
먼저, 본 발명의 실시예 1에서는 실리콘 점착제를 제조하기 위하여, 교반기, 워터베스, 온도계, 콘덴서, 가스유입관이 장착된 플라스크를 포함하는 용액중합 반응기를 준비하였다.
S100단계: 수지 모노머인 옥타메틸사이클로테트라실란 50중량부 및 디비닐테트라메틸다이실록산 10중량부와 용제인 크실렌 40중량부를 혼합하여 1L의 용량을 가진 5구 플라스크를 포함하는 용액중합 반응기에 투입한 후 질소분위기 하에서 130℃의 온도로 승온하였다. 다음으로, 승온온도가 130℃에 되었을 때, 반응촉매인 트리플릭산을 1.5중량부를 투입하고 12시간동안 균일하게 교반하여 실리콘 수지를 합성하였다.
S200단계: 합성된 실리콘 수지 100중량부에 희석용제인 에틸아세테이트 30중량부와 촉매제인 1,3-디에텐일-1,1,3,3-테트라메틸디실루산백금착물 1중량부를 혼합하여 교반기에 투입한 후 대기분위기 하에서 25℃의 온도로 교반하여 실리콘 점착제를 제조하였다(실시예 1).
비교예 1: 실리콘 점착제의 제조
상기 실시예 1의 S100단계에서 반응촉매인 트리플릭산을 0.3중량부를 투입하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 실리콘 점착제를 제조하였다(비교예 1).
비교예 2: 실리콘 점착제의 제조
상기 실시예 1의 S200단계에서 촉매제인 1,3-디에텐일-1,1,3,3-테트라메틸디실루산백금착물 0.04중량부를 투입하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 실리콘 점착제를 제조하였다(비교예 2).
<실험예 1> 실리콘 점작체의 부착력 및 점착력 평가
본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 부착력 점착력 특성을 비교하기 위하여, 상기 실시예 1와 상기 비교예 1 및 상기 비교예 2을 통해 제조된 실리콘 점착제를 PET 부직포층의 일면에 스프레이 코팅법을 통해 도포한 후 도포된 면상에 PVDF 필터층을 합지하고 50℃의 온도에서 3일동안 에이징하였다. 이 후, ASTM D3359-97 기준으로 크로스컷 테스트를 진행하여 부착수준을 확인하였으며, ASTM D3330 기준으로 180°박리 강도기를 사용하여 시험편이 박리하면서 걸리는 하중을 측정하고 그 평균치를 계산하였다. 실험결과는 도 4에 나타내었다.
도 4는 본 발명의 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 부착 및 점착 특성평가 결과를 나타낸 도면이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 실시예 1의 부착력 테스트 결과 박리없음으로 나타낭ㅆ으며, 점착력은 840으로 측정되었다.
반면, 비교예 1의 경우, 부착력 테스트 결과 5~15% 박리가 일어난 것으로 확인되었으며, 점착력은 실시예 1보다 낮은 500으로 측정되었다. 또한, 비교예 2의 경우, 부착력 테스트 결과 15~35% 박리가 일어난 것으로 확인되었으며, 점착력은 실시예 1 및 비교예 1보다 낮은 250으로 측정되었다.
부착력 및 점착력 테스트 결과를 해석하자면, 비교예 1은 실리콘 수지의 합성 공정에 있어서 반응촉매인 트리플릭산이 0.5중량부 이하로 혼합된 것으로, 촉매함량이 너무 낮아 실리콘 수지의 중합반응이 적절히 이루어지지 않은 것으로 확인되었다.
또한, 비교예 2는 실리콘 점착 조성물의 제조에 있어서 촉매제인 1,3-디에텐일-1,1,3,3-테트라메틸디실루산백금착물의 함량이 0.05중량부 이하로 혼합된 것으로, 제한적인 점착력 조절과 가사시간 조절로 인하여 부착력과 점착력이 급격히 낮아지는 것으로 확인되었다.
이로써, 본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법은 복합 여과필터용 실리콘 점착제를 제공하되, 피착체 중 PET 부직포층과 PVDF 필터층에 양호한 부착력과 점착력을 제공할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법은 실내 유해인자 제거를 위한 재생 및 세정 시 발생하는 박리 현상과 부식 현상을 방지할 수 있는 기계적 강도와 화학적 내식성을 부여할 수 있는 복합 여과필터용 실리콘 점착제를 제공할 수 있는 효과가 있다.
이상의 상세한 설명은 본 발명을 예시하는 것이다.
또한, 전술한 내용은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 나타내어 설명하는 것이며, 본 발명은 다양한 다른 조합, 변경 및 환경에서 사용할 수 있다. 즉 본 명세서에 개시된 발명의 개념의 범위, 저술한 개시 내용과 균등한 범위 및/또는 당 업계의 기술 또는 지식의 범위 내에서 변경 또는 수정이 가능하다. 저술한 실시 예는 본 발명의 기술적 사상을 구현하기 위한 최선의 상태를 설명하는 것이며, 본 발명의 구체적인 적용 분야 및 용도에서 요구되는 다양한 변경도 가능하다. 따라서 이상의 발명의 상세한 설명은 개시된 실시 상태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 또한 첨부된 청구범위는 다른 실시 상태도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
100: 제1 피착체
200: 실리콘 점착층
300: 제2 피착체

Claims (11)

  1. 복합 여과필터를 구성하는 복수개의 피착체를 점착시키는 실리콘 점착제의 제조방법에 있어서,
    적어도 하나의 수지 모노머 35 내지 105중량부, 용제 30 내지 50중량부 및 반응촉매 0.5 내지 3중량부를 기반으로 질소 충진을 수반한 용액중합 반응을 통해 실리콘 수지를 합성하는 제 1 단계; 및
    합성된 실리콘 수지 100중량부에 희석용제 30 내지 50중량부 및 촉매제 0.05 내지 3중량부를 혼합하여 실리콘 점착 조성물을 제조하는 제 2 단계;를 포함하는 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 단계는,
    상기 적어도 하나의 수지 모노머와 상기 용제를 혼합한 제1 혼합물을 용액중합 반응기에 투입하고 질소분위기 하에서 120 내지 140℃의 온도로 승온하는 승온단계; 및
    상기 제1 혼합물에 상기 반응촉매를 투입하고 10 내지 14시간동안 교반하는 교반단계;를 포함하는 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 수지 모노머는,
    옥타메틸사이클로테트라실란, 디비닐테트라메틸다이실록산, 1,3-비스(디메틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(디메틸아미노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디메틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(디메틸아미노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디에틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(디에틸아미노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디에틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(디에틸아미노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디부틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산,1,3-비스(디부틸아미노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(디부틸아미노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(디부틸아미노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(모르폴리노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(모르폴리노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(모르폴리노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(모르폴리노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(피페라지노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(피페라지노프로필)-1,3-디메톡시1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(피페라지노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(피페라지노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(메틸피페라지노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(메틸피페라지노프로필)-1,3-디메톡시-1,3-디메틸-디실록산, 1,3-비스(메틸피페라지노프로필)-1,1,3,3-테트라에톡시디실록산, 1,3-비스(메틸피페라지노프로필)-1,3-디에톡시-1,3-디메틸-디실록산, 및 1,3-비스(비스(트리메틸실릴)아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메톡시디실록산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 물질을 포함하는 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 수지 모노머는,
    옥타메틸사이클로테트라실란 및 디비닐테트라메틸다이실록산을 사용하는 경우, 옥타메틸사이클로테트라실란 30 내지 90중량부 및 디비닐테트라메틸다이실록산 5 내지 15중량부를 포함하는 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 용제는,
    펜탄, 헥산, 시클로헥산, 헵탄, 이소옥탄, 벤젠, 톨루엔 및 크실렌을 포함하는 탄화수소계 용매와 메탄올, 에탄올 및 이소프로판올을 포함하는 알코올계 용매와 디에틸에테르, 테트라히드로푸란 및 디옥산을 포함하는 에테르계 용매와 아세토니트릴, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 및 N-메틸피롤리돈을 포함하는 비양성자성 극성 용매로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 물질을 포함하는 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 실리콘 수지는,
    상기 실리콘 수지 100중량%에 대하여, 30 내지 60중량%의 고형분을 포함하는 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 단계는,
    합성된 실리콘 수지, 희석용제 및 촉매제를 혼합한 제2 혼합물을 대기분위기 하에서 10 내지 30℃의 온도로 교반하는 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 촉매제는,
    1,3-디에텐일-1,1,3,3-테트라메틸디실루산백금착물이고,
    상기 실리콘 수지 100중량%에 대하여, 0.05 내지 3중량%를 만족하도록 혼합되는 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 희석용제는,
    에틸아세테이트인 복합 여과필터용 실리콘 점착제의 제조방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 실리콘 점착 조성물을 포함하는 복합 여과필터용 실리콘 점착제.
  11. PVDF 필터층을 포함하는 제1 피착체;
    PET 부직포층을 포함하는 제2 피착체;
    제 10 항에 기재된 실리콘 점착제를 상기 제1 피착체와 상기 제2 피착체 사이에 1 내지 5㎛의 두께로 도포하여 형성된 실리콘 점착층;을 포함하는 복합 여과필터.
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