KR20240045882A - 연료전지용 분리판 및 이의 제조방법 - Google Patents

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KR20240045882A
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양원석
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윤수원
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현대제철 주식회사
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Abstract

본 발명에 따른 연료전지용 분리판은, 모재, 상기 모재의 적어도 일 표면에 금속 또는 금속 산화물로 형성된 불연속 코팅막 및 상기 불연속 코팅막이 형성되지 않은 상기 모재의 표면에 형성된 TiOx(x<2) 피막을 포함한다.

Description

연료전지용 분리판 및 이의 제조방법{Separator for fuel cell and manufacturing method thereof}
본 발명은 연료전지용 분리판 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
연료전지는 연료가 가지고 있는 화학 에너지를 스택 내에서 전기 화학적으로 반응시켜 전기 에너지로 변환하는 일종의 발전장치로, 수소와 산소와의 결합 반응 시에 발생하는 에너지를 이용해 발전한다.
이 때문에 연료전지는 산업용, 가정용 및 차량의 구동 전력을 공급할 뿐만 아니라 휴대용 장치와 같은 소형 전자 제품의 전력공급에 사용되어 에너지 절약과 함께 환경 대책의 양면에서 고효율의 청정 에너지원으로 점차 그 사용영역이 확대되고 있고 있다.
구체적으로, 연료전지는 연료로 수소가스를 사용할 수 있으며, 수소가스의 산화반응이 진행되어 수소이온(Proton)과 전자(Electron)를 발생시키고, 수소이온과 전자, 공기 중의 산소가 참여하는 전기화학반응을 통하여 물을 생성하는 동시에 전자의 흐름으로부터 전기 에너지를 생성하게 된다.
연료전지는 수개에서 수백개의 단위 셀을 적층하여 사용하며, 단위 셀의 적층 시 단위 셀 간 전기적 접속이 이루어지게 하고, 반응 가스를 분리시켜주는 분리판을 가지고 있다.
연료전지용 분리판은 기체확산층의 구조적 지지, 발생된 전류의 수집 및 전달, 반응가스의 수송 및 제거, 반응열제거를 위한 냉각수 수송 등의 다양한 역할을 담당해야 하므로, 우수한 전기전도성, 열전도성, 가스밀폐성, 및 화학적 안정성 등의 특성을 가져야 한다.
다시 말해, 연료전지용 분리판은 수소이온이 물에 녹아 산이 형성될 수밖에 없는 구조이므로 내식성을 확보해야 하고, 수소와 산소가 반응하여 전자를 방출시키고 생성된 전자는 분리판을 통하여 전달되어야 하므로 전기전도성을 가져야 한다.
위와 같은 특성을 향상시키기 위해 모재 상에 귀금속 박막층을 형성한 연료전지용 세퍼레이터가 제안되어 있다(특허문헌 1). 그러나, 내식성을 향상시키기 위해서는 상기 귀금속 박막층의 피복률을 높게 할 수밖에 없는데, 이 경우 세퍼레이터 제조에 높은 비용이 들기 때문에 경제성이 매우 떨어진다. 또한, 이 경우 상기 귀금속 박막층이 상기 모재로부터 쉽게 박리되어 내구성이 떨어진다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 기술로서, 모재 상에 산화티탄층이 형성되어 있고, 상기 산화티탄층 상에는 귀금속층이 형성되어 있는 분리판이 제안되어 있다(특허문헌 2), 그러나, 상기 귀금속층과 상기 모재 사이에는 절연 특성을 갖는 산화티탄층이 형성되어 있어, 충분한 전기전도성을 확보할 수 없다.
이와 같이, 여러 특성이 양립하는 연료전지용 분리판을 제조하는 것은 해당 기술 분야에서 오랫동안 해결해야 할 과제였다.
일본국 공개특허번호 JP 2003-105523 A 일본국 공개특허번호 JP 2008-210773 A
본 발명의 실시예는 화학적 안정성 및 전기적 특성이 우수한 연료전지용 분리판 및 이러한 연료전지용 분리판의 제조방법을 제공하는데 있다.
그러나, 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 연료전지용 분리판은, 모재, 상기 모재의 적어도 일 표면에 금속 또는 금속 산화물로 형성된 불연속 코팅막 및 상기 불연속 코팅막이 형성되지 않은 상기 모재의 표면에 형성된 TiOx(x<2) 피막을 포함한다.
상기 불연속 코팅막은 10㎚ 내지 1㎛의 직경을 가지는 나노파티클로 이루어질 수 있다.
상기 모재는 티타늄 및 티타늄 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 금속 또는 금속 산화물은, 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 산화루테늄(RuO2), 산화이리듐(IrO2), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 및 은(Ag)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 금속 또는 금속 산화물의 일부가 상기 TiOx 피막으로부터 돌출되어 있을 수 있다.
여기서 연료전지용 분리판은, 부식전류가 10㎂/㎠ 이하이고, 접촉저항이 20mΩ·㎠ 이하일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 제조방법은, 모재의 적어도 일 표면에 금속 또는 금속 산화물로 불연속 코팅막을 형성하는 단계, 상기 불연속 코팅막이 형성된 모재를 제1 열처리하여 상기 불연속 코팅막이 형성되지 않은 상기 모재의 표면에 TiO2 피막을 형성하는 단계 및 상기 TiO2 피막이 형성된 모재를 제2 열처리하여 상기 TiO2 피막을 TiOx(x<2)로 환원시켜 TiOx 피막을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 불연속 코팅막은 10㎚ 내지 1㎛의 직경을 가지는 나노파티클로 이루어질 수 있다.
상기 제1 열처리는 대기중에서 400℃ 내지 700℃ 온도로, 1분 내지 60분 동안 열처리하는 단계일 수 있다.
상기 제2 열처리는, 10-5 torr 내지 10-2 torr의 압력, 500℃ 내지 700℃ 온도에서 1분 내지 60분 동안 진공 열처리하는 단계일 수 있다.
상기 모재는 티타늄 및 티타늄 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 금속 또는 금속 산화물은 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 산화루테늄(RuO2), 산화이리듐(IrO2), 로듐(Rh), 루테늄(Ru), 팔라듐(Pd), 및 은(Ag)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 연료전지용 분리판은, 부식전류가 10㎂/㎠ 이하이고, 접촉저항이 20mΩ·㎠ 이하일 수 있다.
상기 불연속 코팅막을 형성하기 전에 모재를 산세 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 화학적 안정성 및 전기적 특성이 우수한 연료전지용 분리판 및 이러한 연료전지용 분리판의 제조방법을 제공할 수 있다.
그러나, 이러한 효과는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 제조방법을 도시한 블럭도이다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 제조방법을 도시한 공정도이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제2 구성요소는 제1 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제1 구성요소도 제2 구성요소로 명명될 수 있다. "및/또는"이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.
실시예들의 설명에 있어서, 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조들이 기판, 각 층(막), 영역 또는 패턴들의 "상/위(on)"에 또는 "하/아래(under)"에 형성된다는 기재는, 직접(directly) 또는 다른 층을 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. 각 층의 상/위 또는 하/아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다. 또한, 도면에서 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조들의 두께나 크기는 설명의 명확성 및 편의를 위하여 변형될 수 있으므로, 실제 크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 실시예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 실시예에 따른 연료전지용 분리판을 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 분리판(1)은 모재(10)와, 모재(10)의 적어도 일 표면에 금속 또는 금속 산화물로 형성된 불연속 코팅막(20) 및 불연속 코팅막(20)이 형성되지 않은 모재(10)의 표면에 형성된 TiOx(x<2) 피막(40)을 포함한다.
이에 연료전지용 분리판(1)은 부식전류가 10㎂/㎠ 이하이고, 접촉저항이 20mΩ·㎠ 이하일 수 있다.
모재(10)는 티타늄 및 티타늄 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다. 바람직하게는 티타늄을 사용할 수 있고, 보다 바람직하게는 Grade 1 티타늄을 사용할 수 있다.
불연속 코팅막(20)과 TiOx(x<2) 피막(40)은 모재(10)의 동일한 표면 상에 배치되며, 모재(10)의 적어도 하나의 표면 상에 배치될 수 있다.
불연속 코팅막(20)과 TiOx(x<2) 피막(40)은 모재(10)의 동일한 표면의 표층부에 직접 접촉되도록 배치될 수 있다.
불연속 코팅막(20)은 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 산화루테늄(RuO2), 산화이리듐(IrO2), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 및 은(Ag)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 금속 또는 금속 산화물일 수 있다.
불연속 코팅막(20)은 모재(10)의 일표면 상에 불연속 패턴 형상으로 배치될 수 있다. 불연속 코팅막(20)은 불연속 패턴 형상이기 때문에 모재(10)의 표층부를 커버하는 영역과 커버되지 않은 영역을 포함할 수 있다. 여기서 불연속 코팅막(20)이 모재(10)의 표층부를 커버하여 피복되는 피복률은 10% 내지 50% 범위일 수 있다.
모재(10)의 표층부를 커버하는 불연속 코팅막(20)의 피복률은 전술한 금속 또는 금속 산화물의 사용량과 관련되기 때문에 연료전지용 분리판(1)의 제조 비용에 영향을 미칠 수 있다. 불연속 코팅막(20)의 피복률이 높은 경우, 집전 효율이 증가하나 제조 비용이 증가할 수 있다. 불연속 코팅막(20)의 피복률이 낮은 경우 제조 비용을 저하되나 집전 효율이 저하되어 연료전지용 분리판(1)의 품질 저하로 이어질 수 있다. 따라서 제조 비용을 고려하여 불연속 코팅막(20)의 피복률은 조절될 수 있다.
불연속 코팅막(20)은 10㎚ 내지 1㎛의 나노파티클로 구성된 금속 분말을 사용하여 모재(10)의 표층부으로부터 10nm 내지 500nm 높이를 가지도록 형성될 수 있다. 불연속 코팅막(20)은 TiOx 피막(40)의 두께 즉, TiOx 피막(40)의 높이와 동일한 높이로 배치되거나 TiOx 피막(40)의 두께보다 높은 두께를 갖도록 배치될 수 있다. 이하에서는 불연속 코팅막(20)과 TiOx 피막(40)의 배치 높이를 비교하나, 용이한 이해를 위해 모재(10)의 일 표면으로부터 배치된 두께로 통칭하기로 한다.
예를 들어, 불연속 코팅막(20)이 TiOx 피막(40)과 동일한 두께로 배치되는 경우, 불연속 코팅막(20)의 최상부는 TiOx 피막(40)의 표층부로부터 적어도 일부가 노출되도록 형성될 수 있다.
불연속 코팅막(20)이 TiOx 피막(40)보다 두꺼운 두께를 가지도록 배치되는 경우, 불연속 코팅막(20)은 TiOx 피막(40)으로부터 돌출된 형상으로 배치될 수 있다. TiOx 피막(40)으로부터 노출된 불연속 코팅막(20)은 수소와 산소와의 결합 반응 시에 발생하는 전자를 수집하는 역할을 수행할 수 있다.
더욱이 TiOx 피막(40)으로부터 노출된 불연속 코팅막(20)은 동일한 두께로 형성된 경우보다 노출 표면이 증가하여 전자를 수집하기에 용이할 수 있다.
TiOx 피막(40)은 불연속 코팅막(20)의 금속(또는 금속 산화물)과 금속(또는 금속 산화물) 사이에 배치되고, 모재(10)의 표층부에 배치될 수 있다. TiOx 피막(40)은 불연속 코팅막(20)이 형성된 모재(10)의 동일한 표면에 배치된다.
다시 말해, 모재(10)의 동일한 표면상에서 불연속 코팅막(20)의 금속(또는 금속 산화물)들이 배치되지 않은 영역에 TiOx 피막(40)이 배치될 수 있다. 즉, TiOx 피막(40)은 불연속 코팅막(20)이 형성되지 않아 모재(10)의 표층부 일부가 노출된 영역에 배치될 수 있다. 따라서 TiOx 피막(40)은 불연속 코팅막(20)으로부터 노출된 모재(10)의 표층부를 커버하므로 모재(10)의 내부 방향으로 형성되는 부식회로를 차단할 수 있다.
모재(10)의 표층부에 TiOx 피막(40)의 하부가 접촉배치되고, 측부는 불연속 코팅막(20)의 측부에 접촉배치될 수 있다. 따라서 TiOx 피막(40)은 불연속 코팅막(20)의 금속(또는 금속 산화물)과 금속(또는 금속 산화물) 사이에 배치되기 때문에 불연속 코팅막(20)과 모재(10) 사이의 밀착력을 향상시킬 수 있다.
한편, TiOx 피막(40)은 산소결핍된 층으로 산소 공공을 가질 수 있다. 산소 공공이 형성된 TiOx 피막(40)은 표면저항이 낮기 때문에 전자를 수집하는 포집능을 가질 수 있다. 다시 말해, TiOx 피막(40)의 최상부는 화학적 반응에 의해 생성된 전자를 수집하는 집전 능력을 가질 수 있다.
더욱이 TiOx 피막(40)은 불연속 코팅막(20) 및 모재(10)의 일표면에 대해서 각각 쇼트키 접합을 할 수 있다. TiOx 피막(40)은 불연속 코팅막(20)에 접촉되고, 이 접촉면은 금속재료와 반도체 간의 접촉인 쇼트키 접촉할 수 있다.
또한, TiOx 피막(40)은 모재(10)의 표면과 접촉하여 금속재료과 반도체 간의 접촉인 쇼트키 접촉을 할 수 있다.
반면, 모재(10)와 불연속 코팅막(20)은 금속재료와 금속재료의 접합이므로 옴믹 접촉을 할 수 있다.
여기서 연료전지용 분리판(1)은 모재(10)와 불연속 코팅막(20)이 옴믹 접촉하는 제1 계면(SP1)과, 모재(10)와 TiOx 피막(40)이 쇼트키 접촉하는 제2 계면(SP2)을 포함할 수 있다. 제1 계면(SP1) 및 제 2계면(SP2)은 모재(10)의 동일면 상에 배치될 수 있다. 다시 말해, 불연속 코팅막(20)을 모재(10)의 제1 표면에 형성시켜 제1 계면(SP1)을 형성시키면, 상기 제1 표면에 모재(10)와 TiOx 피막(40)이 접촉되어 형성되는 제2 계면(SP2)을 제1 계면(SP1)이 형성되지 않은 영역에 배치시킬 수 있다.
TiOx 피막(40)의 표층부에서 포집된 전자는 TiOx 피막(40)의 내부를 거쳐 모재(10) 방향으로 흐를 수 있다. 구체적으로, 모재(10)와 TiOx 피막(40) 사이의 계면인 제2 계면(SP2)은 쇼트키 배리어가 형성될 수 있다.
TiOx 피막(40)에서 포집된 전자가 상기 쇼트키 배리어를 넘기 위해서는 일정 전압이 필요하며, 상기한 일정 전압이 넘으면 전자는 TiOx 피막(40)에서 모재(10)의 내부 방향으로 흐를 수 있다.
따라서 불연속 코팅막(20)으로 형성된 면적 이외에도 TiOx 피막(40)으로 형성된 면적까지 전자를 포집할 수 있기 때문에 포집 면적을 증가시킬 수 있고, TiOx 피막(40)과 모재(10)의 표면에서 제2 계면(SP2)이 형성됨으로, 제2 계면(SP2)으로 인해 TiOx 피막(40)에서 모재(10) 방향으로 전자를 이동시킬 수 있음에 따라 연료전지용 분리판(1)은 전도성이 향상될 수 있다.
따라서 TiOx 피막(40)은 내식성을 가지면서 전도성을 가지므로 연료전지용 분리판(1)의 접촉저항과 부식전류 특성을 향상시킬 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 분리판(1)은 표면에 TiOx 피막(40)이 배치되어 전도성을 향상시키면서 내식성을 함께 확보할 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 제조방법을 도시한 블록도이고, 도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 제조방법을 도시한 공정도이다.
도 2 및 도 3a 내지 도 3c를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 분리판(1)의 제조방법은 모재(10)의 적어도 일 표면에 금속 또는 금속 산화물로 불연속 코팅막(20)을 형성하는 단계(S1), 불연속 코팅막(20)이 형성된 모재(10)를 제1 열처리하여 불연속 코팅막(20)이 형성되지 않은 모재(10)의 표면에 TiO2 피막(30)을 형성하는 단계(S2) 및 TiO2 피막(30)이 형성된 모재(10)를 제2 열처리하여 TiO2 피막(30)을 TiOx(x<2)로 환원시켜 TiOx 피막(40)을 형성하는 단계(S3)를 포함한다.
도 2 및 도 3a를 참조하면, 모재(10)의 적어도 일 표면에 금속 또는 금속 산화물로 불연속 코팅막(20)을 형성하는 단계(S1)에서, 불연속 코팅막(20)은 금속 또는 금속 산화물을 사용하여 불연속 형상을 가진 패턴을 형성할 수 있다. 불연속 코팅막(20)은 모재(10)의 적어도 일표면에 접촉시켜 커버하도록 형성할 수 있다. 금속 또는 금속 산화물을 사용하는 불연속 코팅막(20)의 형성방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 도금 방법, 증착 방법, PVD법 등을 채택할 수 있다.
불연속 코팅막(20)의 형성시 사용되는 금속 또는 금속 산화물은, 예를 들어, 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 산화루테늄(RuO2), 산화이리듐 (IrO2), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 및 은(Ag)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다. 불연속 코팅막(20)은 연료전지용 분리판(1)의 전도성을 향상시키기 위해 10㎚ 내지 1㎛ 범위의 크기를 가진 나노파티클을 사용할 수 있다. 상기 금속 또는 금속 산화물을 사용하여 형성되는 불연속 코팅막(20)은 모재(10)의 표층부으로부터 10㎚ 내지 500㎚의 높이로 형성될 수 있다.
불연속 코팅막(20)은 나노파티클을 사용하므로 불가피하게 불연속적 형상을 가진 패턴으로 형성될 수 있다. 따라서 불연속 코팅막(20)은 모재(10)의 표층부의 일부는 커버하고, 커버되지 않은 영역에서 모재(10)의 표층부 일부를 노출시킬 수 있다.
불연속 코팅막(20)으로 커버된 모재(10)의 일부 영역은 금속 또는 금속 산화물로 코팅됨에 따라 내식성을 가짐과 함께, 연료전지용 분리판(1)의 전도성을 향상시킬 수 있다. 반면, 불연속 코팅막(20)으로부터 노출되는 모재(10)의 일부 표층부는 부식회로가 형성되어 내식성을 저하시키는 원인이 될 수 있다.
불연속 코팅막(20)을 형성하기 전에 모재(10)의 표면에 형성된 불순상을 제거하는 산세처리 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 산세처리 단계는 모재(10)의 표면에 형성된 산화물, 불순물 등을 제거하기 위한 것으로서, 염산 수용액 또는 질산 수용액으로 모재(10)에 생성된 자연 산화피막을 제거할 수 있으나 이에 한정하는 것은 아니다.
도 2 및 도 3b를 참조하면, 불연속 코팅막(20)이 형성된 모재(10)를 제1 열처리하여 불연속 코팅막(20)이 형성되지 않은 모재(10)의 표면에 TiO2 피막(30)을 형성하는 단계(S2)는 대기중에서 350℃ 내지 800℃ 온도로, 1분 내지 60분 동안 수행할 수 있다. 바람직하게는 대기중에서 400℃ 내지 700℃ 온도로, 1분 내지 60분 동안 수행할 수 있다.
상기 제1 열처리는 대기 중에서 실시하므로 불연속 코팅막(20)으로부터 노출된 모재(10)의 표면 상에 산화층인 TiO2 피막(30)을 형성할 수 있다. TiO2 피막(30)은 노출된 모재(10)의 표면에 내식성을 부여할 수 있다. 그리고 TiO2 피막(30)은 불연속 코팅막(20)과 결합하여 불연속 코팅막(20)과 모재(10)의 밀착력을 향상시킬 수 있다.
TiO2 피막(30)을 형성한 후 불연속 코팅막(20)을 형성하는 경우에는 불연속 코팅막(20)이 쉽게 박리되므로 불연속 코팅막(20)을 형성한 후 TiO2 피막(30)을 형성하는 것이 바람직하다.
상기 제1 열처리는 400℃ 내지 700℃ 온도로 대기중에서 실시한다. 제1 열처리가 400℃ 미만으로 실시되는 경우, 열에너지 부족으로 모재(10)의 표면 상에 TiO2 피막(30)을 충분한 두께로 형성하기 어려울 수 있다. TiO2 피막(30)이 충분한 두께로 형성되지 못하는 경우, 얇은 두께로 인해 내식성의 목표를 달성하기 어려울 수 있다. 또한, 400℃ 미만의 조건에서 TiO2 피막(30)을 충분한 두께로 형성하기 위해 열처리 시간을 증가시키는 경우, 공정시간 증가로 생산력이 저하는 단점이 있다.
상기 제1 열처리가 700℃ 초과하여 실시되는 경우, 산화 진행이 빠를 수 있으나, 빠른 산화 진행으로 인해 TiO2 피막(30)의 치밀함이 떨어질 수 있다.
상기 제1 열처리는 1분 내지 60분 동안의 수행시간을 가질 수 있다. 열처리 수행시간은 상기 제1 열처리 온도에 따라 정해질 수 있다. 예를 들어, 열처리 온도가 낮은 경우, 수행시간을 길게 가져갈 수 있다. 반대로 열처리 온도가 높은 경우, 공정시간을 단축시켜 가져갈 수 있다. 따라서 상기 제1 열처리는 온도에 따라 수행시간을 조절하여 TiO2 피막(30)의 목표 두께를 형성할 수 있다.
TiO2 피막(30)은 모재(10)의 내식성을 향상시키나, 산화물이기 때문에 절연 특성을 갖는다. 절연 특성을 갖는 TiO2 피막(30)은 전도성 저하를 발생시켜 연료전지용 분리판(1)의 성능을 저하시키는 요인이 될 수 있다.
도 2 및 도 3c를 참조하면, TiO2 피막(30)이 형성된 모재(10)를 제2 열처리하여 TiO2 피막(30)을 TiOx(x<2)로 환원시켜 TiOx 피막(40)을 형성하는 단계(S3)는 10-6 내지 10-1 torr의 압력, 400℃ 내지 800℃ 온도에서 1분 내지 60분 동안 진공 열처리할 수 있다. 바람직하게는 10-5 내지 10-2 torr의 압력, 500 내지 700℃ 온도에서 1분 내지 60분 동안 진공 열처리할 수 있다.
상기 제2 열처리는 TiO2 피막(30)에서 산소를 환원시켜 TiO2 피막(30)의 산소 결손량을 발생시킬 수 있다. 산소 결손량을 증가시킴으로써 TiO2 피막(30)을 TiOx 피막(40)으로 형성할 수 있다.
상기 제2 열처리의 분위기는 무산소 분위기를 형성하기 위해 10-5 내지 10-2 torr의 진공압을 사용할 수 있으나 이에 한정하는 것은 아니고, 아르곤 등의 불활성 가스 분위로를 사용할 수도 있다.
상기 제2 열처리는 500℃ 내지 700℃의 열처리 온도에서 수행되며, 열처리 온도가 500℃ 미만인 경우, TiO2 피막(30)의 산소 결손량을 충분히 형성하기 어렵고, 700℃ 초과인 경우, 산소가 모재로 확산되어 TiO2가 형성되고 도전성이 저하될 우려가 있다.
상기 제2 열처리에서 열처리 수행시간은 1분 내지 60분 동안 실시될 수 있다. 수행시간의 경우, 열처리 온도에 따라 정해질 수 있다. 다시 말해, 제2 열처리의 온도가 높은 경우, 수행시간을 단축시킬 수 있고, 제2 열처리 온도가 낮은 경우, 수행시간을 증가시켜 산소 결손량을 증가시킬 수 있다.
예를 들어, 700℃의 열처리 온도에서는 상대적으로 높은 온도로 인해 공정시간을 단축시킬 수 있으나 공정시간을 길게 가져가면, 산소결손량이 포화되어 시간 측면에서 손실이 발생할 수 있다. 그리고 500℃의 열처리 온도에서는 수행시간을 증가시킬 필요가 있으나 공정시간을 단축시키는 경우, 산소 결손량이 충분히 증가하지 않아 즉, TiOx(x<2)으로 환원되는 양이 적어 TiOx 피막(40)의 목표한 전도성 특성을 발휘하기 어려울 수 있다.
한편, 제2 열처리 과정을 통해, 모재(10)와 TiOx 피막(40)이 접촉하는 제 2계면(SP2)을 형성할 수 있다. 제 2계면(SP2)은 모재(10)와 불연속 코팅막(20)이 접촉하여 형성된 제1 계면(SP1)과 동일면 상에 형성될 수 있다.
여기서 제1 계면(SP1)은 금속재료로 형성된 모재(10)와 금속재료로 형성된 불연속 코팅막(20)이 접촉하므로 옴믹 접촉층이 형성되고, 제 2계면(SP2)은 산소 결손된 TiOx 피막(40)과 금속재료로 형성된 모재(10)가 접촉하므로 쇼트키 접촉을 할 수 있다.
불연속 코팅막(20)으로 형성된 면적 이외에도 TiOx 피막(40)으로 형성된 면적까지 전자를 포집할 수 있기 때문에 포집 면적을 증가시킬 수 있고, TiOx 피막(40)과 모재(10)의 표면에서 제2 계면(SP2)이 형성되므로, 제2 계면(SP2)으로 인해 TiOx 피막(40)에서 모재(10) 방향으로 전자를 이동시킬 수 있음에 따라 연료전지용 분리판(1)은 전도성이 향상될 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 분리판(1)의 제조방법은 제1 열처리 및 제2 열처리를 통해 모재(10)의 표면에 TiOx 피막(40)을 형성하여 전도성을 향상시키면서 내식성을 함께 확보할 수 있다.
본 발명의 분리판은 다양한 전기 화학 용도에 이용될 수 있고, 예를 들면, 연료전지, 수전해 장치에 이용될 수 있다. 또한, 본 발명의 분리판을 포함하는 연료전지는 차량, UAM(urban air mobilily), 선박, 항공기, 드론 등 다양한 산업 분야에 활용될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 연료전지용 분리판(1)의 제조방법에 의해 형성된 연료전지용 분리판(1)의 성능을 평가하기 위해 전술한 연료전지용 분리판(1)의 제조방법에 의해 형성된 연료전지용 분리판(1)을 제작하고 평가하였다.
모재로서 티타늄(Grade 1) 시편과 스테인리스 시편을 준비하고, 상기 모재의 표면 상에 금(Au)으로 이루어진 불연속 코팅막을 형성하였다. 그 후, 이하에서와 같이 각각 상이한 조건으로 제1 열처리 및 제2 열처리를 수행하였다.
[비교예 1]
금(Au)으로 이루어진 불연속 코팅막이 형성된 티타늄 모재에 300℃의 온도에서 40분 동안 제1 열처리하여 모재의 표면 상에 TiO2로 구성된 산화층을 형성하였다. 이후에 제2 열처리는 수행하지 않았다.
[비교예 2]
금(Au)으로 이루어진 불연속 코팅막이 형성된 티타늄 모재에 300℃의 온도에서 120분 동안 제1 열처리하여 모재의 표면 상에 TiO2로 구성된 산화층을 형성하였다. 이후에 제2 열처리는 수행하지 않았다.
[비교예 3]
금(Au)으로 이루어진 불연속 코팅막이 형성된 티타늄 모재에 600℃의 온도에서 5분 동안 제1 열처리하여 모재의 표면 상에 TiO2로 구성된 산화층을 형성하였다. 이후에 제2 열처리는 수행하지 않았다.
[비교예 4]
금(Au)으로 이루어진 불연속 코팅막이 형성된 티타늄 모재에 600℃의 온도에서 20분 동안 제1 열처리하여 모재의 표면 상에 TiO2로 구성된 산화층을 형성하였다. 이후에 제2 열처리는 수행하지 않았다.
[비교예 5]
금(Au)으로 이루어진 불연속 코팅막이 형성된 스테인리스 모재에 210℃의 온도에서 40분 동안 제1 열처리하여 상기 스테인리스 모재의 표면 상에 산화층을 형성하였다. 이후에 제2 열처리는 수행하지 않았다.
[실시예 1]
금(Au)으로 이루어진 불연속 코팅막(20)이 형성된 티타늄 모재(10)에 600℃의 온도에서 5분 동안 제1 열처리하여 TiO2로 구성된 TiO2 피막(30)을 형성하였고, TiO2로 구성된 TiO2 피막(30)이 형성된 모재(10)를 진공도 10-5torr 분위기, 500℃의 온도에서 10분 동안 제2 열처리를 실시하여 TiOx 피막(40)을 형성하였다.
[실시예 2]
금(Au)으로 이루어진 불연속 코팅막(20)이 형성된 티타늄 모재(10)에 600℃의 온도에서 20분 동안 제1 열처리하여 TiO2로 구성된 TiO2 피막(30)을 형성하였고, TiO2로 구성된 TiO2 피막(30)이 형성된 모재(10)를 진공도 10-5torr 분위기, 600℃의 온도에서 10분 동안 제2 열처리를 실시하여 TiOx 피막(40)을 형성하였다.
[접촉저항의 평가]
연료전지용 분리판의 접촉저항 평가를 위해 접촉저항은 4점법(four-wire current-voltage) 측정 원리를 이용하여 Zahner사의 IM6장비로 측정하였다. 측정방법은 정전류 모드에서 측정 영역 0.5A의 진폭 및 25㎠의 전극면적을 가지는 DC 전류를 5A로 하여 10kHz로부터 10mHz까지의 범위에서 접촉저항을 측정하였다.
[부식전류 밀도의 평가]
연료전지용 분리판의 부식전류 밀도 평가를 위한 환경 모사는 EG&G 273A을 사용하였다. - 80℃ 0.1N H2SO4 + 2ppm HF 용액에 시편을 장입하고, 1시간 동안 N2 버블링(bubbling) 후 시편에 OCP (Open circuit potential) -0.25 VSCE ~ 1.2 VSCE 범위에서 측정하였다. 여기에서 물성측정 비교는 0.6 VSCE 및 1.0 VSCE의 부식전류 밀도를 측정하여 비교하였다.
아래의 표1은 비교예들과 실시예들의 열처리 조건과 이에 따른 접촉저항과 전류 밀도를 측정값을 나타낸다.
코팅 제1 열처리 제2 열처리 접촉저항
(mΩ㎠@1.0MPa)		 전류 밀도
(㎂/㎠)
소재 코팅 온도
(℃)		 시간
(분)		 진공도
(Torr)		 온도
(℃)		 시간
(분)		 0.6VSCE 1.0VSCE
비교예1 Ti Au 300 40 - - - 13.1 40.5 72.7
비교예 2 300 120 - - - 18 14.2 53.7
비교예3 600 5 - - - 4,885 0.2 0.4
비교예4 600 20 - - - 5,852 0.1 0.2
실시예1 600 5 10-5 500 10 18.5 0.8 3.2
실시예2 600 20 10-5 600 10 15.7 0.6 3.3
비교예5 SUS 210 40 - - - 14.7 1.3 4,656
비교예 3 및 비교예 4의 경우, 접촉저항이 각각 4,885mΩ·㎠ 및 5,852mΩ·㎠로 측정되었고, 비교예 3의 전류 밀도는 0.6VSCE 상에서 0.2㎂/㎠, 1.0VSCE 상에서 0.4㎂/㎠ 로 측정되었고, 비교예 4의 전류 밀도는 0.6VSCE 상에서 0.1㎂/㎠, 1.0VSCE 상에서 0.2㎂/㎠ 로 측정되었다.
비교예 3 및 비교예 4는 모재 상에 형성된 TiO2 피막이 존재하므로 전류 밀도는 낮았으나, 상기 TiO2 피막에 대하여 제2 열처리가 행해지지 않았기 때문에 접촉저항이 매우 크게 측정되었다. 즉, 이 경우 우수한 전도성을 확보할 수 없었다.
비교예 1 및 비교예 2의 경우, 접촉저항이 각각 13.1mΩ·㎠ 및 18mΩ·㎠로 측정되었고, 비교예 1의 전류 밀도는 0.6VSCE 상에서 40.5㎂/㎠, 1.0VSCE 상에서 72.7㎂/㎠ 로 측정되었고, 비교예 2의 전류 밀도는 0.6VSCE 상에서 14.2㎂/㎠, 1.0VSCE 상에서 53.7㎂/㎠ 로 측정되었다.
비교예 1 및 비교예 2는 비교예 3 및 4와 마찬가지로 제2 열처리가 수행되지 않았지만, 비교예 3 및 4과 비교하여 접촉저항은 낮게, 전류 밀도는 높게 측정되었다. 이는 비교예 3 및 4에 비하여 제1 열처리 온도가 상대적으로 낮아 모재의 표면 상에서 산화가 제대로 이루어지지 않고 산화막이 얇은 형태로 형성되었기 때문이라고 판단된다. 즉, 비교예 1 및 비교예 2의 경우 얇은 산화막으로 인해 접촉저항은 낮지만, 전류 밀도가 매우 커서 내식성을 확보할 수 없었다.
비교예 5의 경우, 스테인리스 모재 상에 산화층이 형성되어 접촉저항이 14.7mΩ·㎠로 측정되었고, 전류 밀도는 0.6VSCE 상에서 1.3㎂/㎠, 1.0VSCE 상에서 4,656㎂/㎠ 로 측정되었다.
비교예 5의 경우, 접촉저항은 낮게 측정되었지만, 1.0VSCE에서의 전류 밀도가 매우 높게 측정되었다. 즉, 모재로서 스테인리스를 사용하는 경우에는, 제2 열처리를 수행하지 않으면 0.6VSCE에서의 전류 밀도는 낮아도, 1.0VSCE에서의 전류 밀도는 매우 높기 때문에 가혹한 환경에서의 내식성을 확보할 수 없는 점을 알 수 있다.
실시예 1 및 실시예 2의 경우, 접촉저항이 각각 18.5mΩ·㎠ 및 15.7mΩ·㎠로 측정되었고, 실시예 1의 전류 밀도는 0.6VSCE 상에서 0.8㎂/㎠, 1.0VSCE 상에서 3.2㎂/㎠ 로 측정되었고, 실시예 2의 전류 밀도는 0.6VSCE 상에서 0.6㎂/㎠, 1.0VSCE 상에서 3.3㎂/㎠ 로 측정되었다.
실시예 1 및 실시예 2의 경우, 비교예들과 비교하여 제1 열처리에 더해 제2 열처리가 실시됨에 따라 제1 열처리에 의해 형성된 TiO2 피막(30)이 제2 열처리에 의해 환원된 TiOx 피막(40)이 형성된다.
실시예 1 및 실시예 2에서 측정된 접촉저항의 경우, TiOx 피막(40)이 전도성을 가짐으로 인해 비교예들과 비교하여 접촉저항이 20mΩ·㎠ 이하인 18.5mΩ·㎠ 및 15.7mΩ·㎠로 각각 측정된 것으로 판단된다.
실시예 1 및 실시예 2에서 측정된 전류 밀도의 경우, 제1 열처리에 더해 제2 열처리를 실시함으로써 TiOx 피막(40)이 산화막 특성을 가지게 되므로, 실시예 1 및 실시예 2의 전류 밀도가 0.6VSCE 및 1.0VSCE에서 모두 10㎂/㎠ 이하로 측정된 것으로 판단된다.
이로써 제2 열처리를 통하여 TiOx 피막을 형성하는 경우 전류 밀도를 낮게 유지함으로써 내식성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 접촉저항을 대폭 감소시켜 전도성을 현저히 향상시킬 수 있는 점을 확인할 수 있었다.
이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
1: 연료전지용 분리판 10: 모재
20: 불연속 코팅막 30: TiO2 피막
40: TiOx 피막 SP1: 제1 계면
SP2: 제2 계면

Claims (14)

  1. 모재;
    상기 모재의 적어도 일 표면에 금속 또는 금속 산화물로 형성된 불연속 코팅막; 및
    상기 불연속 코팅막이 형성되지 않은 상기 모재의 표면에 형성된 TiOx(x<2) 피막을 포함하는 연료전지용 분리판.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 불연속 코팅막은 10㎚ 내지 1㎛의 직경을 가지는 나노파티클로 이루어지는 연료전지용 분리판.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 모재는 티타늄 및 티타늄 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 연료전지용 분리판.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 또는 금속 산화물은, 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 산화루테늄(RuO2), 산화이리듐(IrO2), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd) 및 은(Ag)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 연료전지용 분리판.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 또는 금속 산화물의 일부가 상기 TiOx(x<2) 피막으로부터 돌출되어 있는 연료전지용 분리판.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 연료전지용 분리판은, 부식전류가 10㎂/㎠ 이하이고, 접촉저항이 20mΩ·㎠ 이하인 연료전지용 분리판.
  7. 모재의 적어도 일 표면에 금속 또는 금속 산화물로 불연속 코팅막을 형성하는 단계;
    상기 불연속 코팅막이 형성된 모재를 제1 열처리하여 상기 불연속 코팅막이 형성되지 않은 상기 모재의 표면에 TiO2 피막을 형성하는 단계; 및
    상기 TiO2 피막이 형성된 모재를 제2 열처리하여 상기 TiO2 피막을 TiOx(x<2)로 환원시켜 TiOx 피막을 형성하는 단계; 를 포함하는 연료전지용 분리판의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 불연속 코팅막은 10㎚ 내지 1㎛의 직경을 가지는 나노파티클로 이루어지는 연료전지용 분리판의 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 제1 열처리는 대기중에서 400℃ 내지 700℃ 온도로, 1분 내지 60분 동안 열처리하는 단계인 연료전지용 분리판의 제조방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 제2 열처리는, 10-5 torr 내지 10-2 torr의 압력, 500℃ 내지 700℃ 온도에서 1분 내지 60분 동안 진공 열처리하는 단계인 연료전지용 분리판의 제조방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 모재는 티타늄 및 티타늄 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 연료전지용 분리판의 제조방법.
  12. 제 7 항에 있어서,
    상기 금속 또는 금속 산화물은 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 산화루테늄(RuO2), 산화이리듐(IrO2), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd) 및 은(Ag)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 연료전지용 분리판의 제조방법.
  13. 제 7 항에 있어서,
    상기 연료전지용 분리판은, 부식전류가 10㎂/㎠ 이하이고, 접촉저항이 20mΩ·㎠ 이하인 연료전지용 분리판의 제조방법.
  14. 제 7 항에 있어서,
    상기 불연속 코팅막을 형성하기 전에 모재를 산세 처리하는 단계를 더 포함하는 연료전지용 분리판의 제조방법.
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